Teks tersebut membahas tentang percobaan pembentukan kompleks antara CaCl2 dan Na-EDTA. Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan antara logam dan ligan pembentuk senyawa kompleks."
Aksi Nyata Modul 3.3.pdf tentang kepemimpinan murid
Kompleksasi
1. Laboratorium Farmasetika
Jurusan Farmasi FIKES
UIN Alauddin Makassar
“KOMPLEKSASI”
OLEH:
OLEH:
KELOMPOK I (SATU)
GELOMBANG I (SATU)
ABULKHAIR ABDULLAH (70100111001)
AGUS SALIM (70100111003)
AHMAD ZAKIR (70100111004)
ASWAR NASHIR AS(70100111017)
FADLI DZULHIDAYAT (70100111024)
Asisten Pembimbing
RISNA RAHAYU
GOWA
2013
2. BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kompleks atau senyawa kordinasi terjadi karena diakibatkan oleh
mekanisme dasar dasar aseptor atau reaksi-reaksi asam basa lewis antara dua
atau lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau dalam senyawa
ion-ion logam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam
senyawa ionic yang dapat menyambung 1 pasang electron. Seringkali berupa
logam. Walaupun dapat juga atom netral. Kompleks dapat dibagi dalam dua
kelompok tergantung pada apakah kemampuan akseptor adalah ion logam.
Dalam artian luas, senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk
karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masingmasingnya dapat berdiri sendiri. Demikian juga dalam bidang formulasi
sering diterapkan pembentukan kompleks antara obat dengan bahan
tambahan.
Sebagian besar jenis reaksi kimia yang digunakan dalam penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi.
Kation yang logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini digunakan
untuk pemisahan, penetapan kadar, dan membuat kation yang tidak dapat bereaksi .
Untuk analisis yang penting adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan
disosiasi.
Dalam bidang farmasi, prinsip kompleks ini digunakan untuk menambah
kelarutan suatu senyawa obat. Karena ada sebagian dari senyawa obat tak
dapat larut dengan baik sehingga perlu untuk menambahkan pengkompleks.
Mengingat pentingnya prinsip reaksi kompleks dalam bidang farmasi
maka dilakukanlah percobaan ini.
3. B. Maksud dan Tujuan Percobaan
1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami pembentukan senyawa kompleks bebeapa
senyawa.
2. Tujuan Percobaan
Memahami penentuan senyawa kompleks dan menetukan perbandingan
antara logam dan ligan pembentuk senyawa kompeks.
C. Prinsip Percobaan
Penetuan nilai absorban dan panjang gelombang CaCl2 dan Na-EDTA
dimana perbandingan fraksi mol masing-masing 0:1; 0,1:0,9; 0,4:0,6;
0,25:0,75; dan 1:0 yang kemudian dicampurkan larutan tersebut dimasukkan ke
dalam empat buah kuvet, setelah itu ditempatkan pada spektrofotometer
sehingga didapatkan nilai absorban dan panjang gelombangnya.
4. BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Kompleks atau senyawa koordinasi, menurut definisi klasik diakibatkan
oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi asam-basa Lewis antara dua atau
lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau ion non-logam apakah
bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam senyawa ionik yang dapat
menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak sebagai donor akseptor
atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan elektron, seringkali berupa
ion logam walaupun dapat juga berupa atom netral (Martin, 1990: 645).
Dalam pelaksanaan analisisis anorganik kualitatif banyak digunakan
reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion atau
molekul kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang
terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen
ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat
tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi
klasik (Roth, 1994:130).
Metode-metode analisis pembentukan kompleks ada beberapa macam,
antara lain (Day, 1995:194) :
1. Metode variasi berkesinambungan
Metode ini berdasarkan pada kenyataan bahwa apabila dua senyawa
membentuk kompleks maka terjadi perubahan sifat fisika dan kimia.
2. Metode titrasi
Metode ini diterapkan pada pembentukan kompleks glisin dan Cu
yang dititrasi dengan NaOH.
3. Metode distribusi
Metode distribusi diterapkan pada pembentukan kompleks iodium
dan KI. Iodium dilarutkan dalam CS2 dan KI dilarutkan dalam air.
Kelarutan iodium dalam air karena terbentuk kompleks.
4. Metode kelarutan
5. Kelarutan pada amino benzoate akan menambah kelarutan kofein,
dimana kadar kofein diukur dengan spektrofotometer.
Gaya antar molekul yang terlibat dalam pembentukan kompleks adalah
Van Der Waals dari dispersi, dipolar, dan tipe dipolar induksi. Ikatan
hidrogen memberikan gaya yang bermakna dalam beberapa kompleks
molekuler, dan kovalen koordinat sangat penting dalam kompleks logam.
Perpindahan muatan dan interaksi hidrofobis pun terjadi (Martin, 1990:658).
Satu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat
ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan
jumlah ligan (monodental) yang dapat membentuk kompleks yang stabil
dengan satu atom pusat. Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah
simetris (Svehla, 1990:95).
G.N Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena
pentumbanagn atau pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada
atom pusat, inilah yang disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan
menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostatik
yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam dari atom pusat. Medan ligan
menyebabkan penguraian tingkatan energi orbital-orbital-d atom pusat, yang
lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Energi Stabilitas
Medan Ligan) (Svehla, 1990:96).
Pada pembagian besar logam cenderung untuk membentuk kompleks.
Sifat ini dapat digunakan untuk pemisahan, penentuan kadar dan untuk
membuat kation tidak dapat berreaksi. Untuk analisis kuantitatif yang penting
adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan disosiasi. Pada pembentukan
dan penguraian senyawa kompleks dibedakan antara disosiasi pertama dan
kedua. Disosiasi pertama merupakan disosiasi menjadi kation dan anion
kompleks atau menjadi anion dan kation kompleks, yang biasanya terjadi
secara sempurna (Roth, 1994:132).
Makin besar tetapan disosiasi, makin banyak ion dalam larutan, dan
makin tidak stabil kompleks yang terjadi. Selain itu diketahui juga bahwa
6. banyak senyawa kompleks yang terdisosiasi secara bertahap. Ion kompleks
tunggal hanya terdapat pada larutan senyawa kompleks yang sangat kuat
(Day, 1995:195).
Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif sering terlihat dan
dipakai untuk pemisahan atau identifikasi. Salah satu fenomena yang paling
umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna
larutan dan kenaikan larutan (Svehla, 1990:96).
Kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan
suatu anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom
pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan
yang terbentuk oleh atom logam, pusat disebut bilangan koordinasi dari
logam, salah satu contoh reaksi kompleks adalah reaksi dari ion perak dengan
ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2 yang sangat stabil
(Martin, 1990:658).
Higuchi dan kawan-kawan telah menyelidiki kompleksasi kafein dengan
sejumlah obat yang bersifat asam. Mereka menemukan interaksi antara kafein
dengan obat misalnya silfonamida atau barbiturat disebabkan oleh gaya dipoldipol atau ikatan hidrogen antara gugus karbonil yang terpolarisasi dari kafein
dan atom hidrogen dari asam. Interaksi sekunder mungkin terjadi antara
bagian-bagian molekul nonpolar dan kompleks “ditekan keluar” dari fase air
karena tekanan internal air yang besar. Kedua efek ini menyebabkan derajat
interaksi yang tinggi (Martin, 1990:659).
7. B. Uraian Bahan
1. AQUADEST (Dirjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi
:
AQUA DESTILLATA
Nama Lain
:
Air suling, Aqua, Air kering
Berat Molekul
:
18,02
Rumus Molekul
:
H2O
Rumus Bangun
:
H-O-H
Pemerian
:
Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
:
Sebagai pelarut.
2. KALSIUM KLORIDA (Dirjen POM, 1979 : 120)
Nama Resmi
:
CALCII CHLORIDUM
Nama Lain
:
Kalsium Klorida
Berat Molekul
:
68,09
Rumus Molekul
:
CaCl2
Rumus Bangun
:
Ca2+ - Cl-
Pemerian
:
Serbuk hablur; putih; tidak berbau; tidak berasa
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air; sangat sukar larut dalam
air yang mengandung karbon dioksida
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
:
Sebagai sampel pada percobaan kompleksasi.
3. NA-EDTA (Dirjen POM, 1995 : 1139)
Nama Resmi
:
NATRII EDETAT
Nama Lain
:
Natri edetat, Na-EDTA
Berat Molekul
:
336,16
Rumus Molekul
:
C10H14N2O8Na2
Pemerian
:
Serbuk hablur, putih, melebur pada suhu lebih dari
220oC
8. Kelarutan
:
sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) P
Penyimpanan
:
Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
:
Sebagai sampel
C. Prosedur Kerja (Tim Asisten Dosen Farmasi Fisika, 2012 :17)
1.
Siapkan larutan CaCl2 dan EDTA 0,1 M dan 0,3 M.
2.
Buat campuran larutan CaCl2 dan EDTA dengan fraksi mol CaCl2 0; 0,1;
0,25; 0,5; 0,75; dan 1.
3.
Siapkan larutan standar Ca-EDTA 0,5 M.
4.
Tentukan panjang gelombang maksimum (λmaks) Ca-EDTA pada
spektrofotometer UV-Vis.
5.
Ukur serapan tiap konsentrasi campuran larutan CaCl2 dan EDTA (yang
telah dibuat di prosedur no.2) pada λmaks.
6.
Buat grafik antara fraksi mol CaCl2 dan serapan.
7.
Tentukan fraksi mol CaCl2 dimana terjadi kompleks Ca-EDTA.
8.
Hitung nilai K.
9. BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan adalah 1 set spektrofotometer UV-Vis, labu ukur,
gelas ukur, corong kaca, botol semprot, gelas kimia.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah CaCl2, EDTA, air suling.
B. Cara Kerja
Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang digunakan, kemudian dibuat
campuran larutan 10 ml CaCl2 dan 10 ml Na- EDTA 0,1 M lalu
dihomogenkan. Dimasukkan dalam kuvet hingga batas yang diamati,
kemudian dibuat campuran larutan CaCl2 dan Na-EDTA dengan fraksi mol
CaCl2 0,1:0,25, 0,5:0,75, 0,75:1, lalu dimasukkan dalam kuvet. Kemudian
disiapkan blangko (aquadest) pada kuvet, lalu ditentukan panjang gelombang
maksimum pada spektrofotometer. Kemudian diukur serapan tiap konsentrasi
campuran larutan CaCl2 dan EDTA, lalu dibuat grafik antara fraksi mol dan
serapan.
10. BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Sampel
CaCl2
Na-EDTA
λ(nm)
Serapan (A)
0
1
228,0
4,213
0,1
0,9
300,0
0,482
0,25
0,75
299,0
4,444
0,5
0,5
228,0
4,213
0,25
0,25
266,0
4,600
1
0
208,0
0,124
B. Perhitungan
K=
n
=
-
K1
n
=
= 16,67 M
-
K2
=
0,1
= 14,78M
-
K3
=
0,75
= 12,33 M
-
K4
=
03
= 9,13
-
K5
=
= 6,70 M
0,25
12. BAB V
PEMBAHASAN
Kompleks adalah senyawa kombinasi menurut definisi klasik, diakibatkan
dari mekanisme donor obsoner atau reaksi asam basa antara dua atau lebih
konstituen yang berbeda.
Ion kompleks terdiri atas atom ligan pusat dikelilingi atom anon-anion atau
molekul-molekul yang membentuk ikatan koordinasi ion logam pusat, biasanya
disebut atom logam. Sedangkan molekul atau ion mengelilinginya disebut ligan.
Banyaknya ikatan koordinasi antara atom pusat dan ligannya disebut bilangan
koordinasi.
Ion logam pusat merupakan logam transisi yang dapat menerima pasangan
elektron bebas dari ligan menempati orbital-orbital kosong pada 3d, 4s, dan 4p
pada ion pusat. Ada tiga jenis ligan, yaitu:
a. Ligan monodental yaitu ligan yang terdapat 1 atom didalamnya.
b. Ligan bidental yaitu ligan yang terdapat 2 atom donor didalamnya.
c. Ligan polidental yaitu ligan yang terdapat lebih dari 2 atom donor
didalamnya.
Adapun cara kerja pada percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat
dan bahan yang digunakan, kemudian dibuat campuran larutan 10 ml CaCl2 dan
10 ml Na- EDTA 0,1 M lalu dihomogenkan. Dimasukkan dalam kuvet hingga
batas yang diamati, kemudian dibuat campuran larutan CaCl2 dan Na-EDTA
dengan fraksi mol CaCl2 0,1:0,25, 0,5:0,75, 0,75:1, lalu dimasukkan dalam kuvet.
Kemudian disiapkan blangko (aquadest) pada kuvet, lalu ditentukan panjang
gelombang maksimum pada spektrofotometer lalu diukur serapan tiap konsentrasi
campuran larutan CaCl2 dan EDTA, lalu dibuat grafik antara fraksi mol dan
serapan. Dibuat fraksi mol Na-EDTA agar dapat diketahui pada fraksi mol NaEDTA yang mana dapat terjadi kompleks. Pada percobaan kompleks terjadi pada
fraksi mol 0,75.
Dari percobaan yang dilakukan maka diperoleh nilai absorban fraksi mol
Na-EDTA: 0:0,124: 0,25:4,600; 0,5:4,213; 0,75:4,444; 0,9:0,482; 1:4,213,
13. sedangkan absorbansi fraksi mol CaCl2: 0:4,213; 0,1:0,482; 0,25:4,444; 0,5:7,213;
0,75:4,600; 1:0,124.
Mekanisme kerja spektrofotometer dimulai dengan diasilkannya cahaya
monokromatik dari sumber cahaya. Cahaya tersebut kemudian menuju kuvet.
Dalam hal ini kuvet berfungsi sebagai wadah untuk menyimpan sampel, lalu
cahaya akan menembus dinding kuvet dan masuk kedalam sampel. Saat cahaya
diteruskan ke sampel maka akan terdapat sebagian cahaya yang diteruskan dan
sebagian lagi diserap. Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap
oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menampilkannya kelayar
pembaca.
Alasan digunakan alat spektrofotometer adalah untuk menghitung serapan
dan panjang gelombang dari sampel yang digunakan. Pada percobaan digunakan
perbandingan fraksi mol CaCl2 dan Na-EDTA adalah untuk melihat perbedaan
serapan dan panjang gelombang dari sampel perbandingan fraksi mol CaCl2 dan
Na-EDTA yang digunakan.
Adapun hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur karena data yang
diperoleh adalah fraksi mol 0,25 yang memiliki serapan tertinggi, dimana volume
EDTA pada fraksi mol ini adalah 0, sehingga tidak mungkin membentuk
kompleks ion Na-EDTA.
Adapun faktor-faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah
konsentrasi larutan yang kurang tepat, penggunaan bahan yang tidak murni pada
saat menempatkan pada kuvet, adanya kontaminasi pada kuvet serta penentuan
fraksi mol yang tidak sesuai menyebabkan hasil yan diperoleh tidak sesuai dengan
apa yang diharapkan.
Pengetahuan tentang senyawa kompleks sangat penting dalam bidang
farmasi. Banyak senyawa obat yang tidak larut air dapat dibuat larut dalam air
dalam bentuk senyawa kompleks. Beberapa senyawa obat harus membentuk ligan
agar dapat diabsorbsi atau didistribusi kedalam tubuh.
14. BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa perbandingan
fraksi mol Na-EDTA 0,25 dan fraksi mol CaCl2 0,75 mempunyai nilai serapan
tertinggi yaitu 4,600 M.
B. Saran
1. Untuk Laboratorium
Untuk mengefesienkan waktu dengan sebaik-baiknya,alangkah baiknya alat
dan bahan dilengkapi.
2. Untuk Asisten
Lebih memperhatikan praktikan untuk mengurangi faktor-faktor kesalahan
yang terjadi pada saat praktikum.
15. DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. Analisa Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga: Jakarta, 1995.
Ditjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta, 1979.
Effendi, I. Penuntun Praktikum Farmasi Fisika. Jurusan Farmasi UNHAS:
Makassar, 2003.
Ilyas, Muh. Fitrah. Penuntun Praktikum Farmasi Fisika. UIN Alauddin:
Makassar, 2012.
Martin, A. Farmasi Fisika Jilid I, Edisi ke-3. UI Press : Jakarta, 1993.
Roth, H. J. Analisis Farmasi. Universitas Gadjah Mada Press: Yogyakarta.
Svehla, G. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik. PT Kaiman Media Pustaka:
Jakarta, 1990.
16. Lampiran
SKEMA KERJA
Siapkan larutan CaCl2 dan EDTA 0,1 M
dan 0,3 M
Buat fraksi mol 0; 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1
Ca-EDTA 0,5 M
Kuvet
Tentukan panjang gelombang dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis
Ukur nilai serapan
Tentukan fraksi mol CaCl2 pada
kompleks Ca-EDTA
Hitung nilai K