C’est le mot d’ordre de notre société depuis 1945, date de
sa fondation. Aujourd’hui, METTLER TOLEDO emploie plus de 10.000 personnes sur tous les continents dont plus de 4.000 dans les domaines du Service et de l’Assistance.
La cotation à la bourse de New York reflète les succès de notre entreprise.
C’est aussi pour cela que nos équipes sont composées de spécialistes et de scientifiques internationaux. L’initiative Recherche et Enseignement a commencé en 2009. Grâce à celle-ci, nous souhaitons intensifier nos
contacts avec les étudiants, les techniciens et les chercheurs de l’Enseignement Supérieur.
2. Recherche et Enseignement
Notre priorité est votre succès –
Des opportunités pour tous
C’est le mot d’ordre de notre société depuis 1945, date de
sa fondation. Aujourd’hui, METTLER TOLEDO emploie plus
de 10.000 personnes sur tous les continents dont plus de
4.000 dans les domaines du Service et de l’Assistance.
La cotation à la bourse de New York reflète les succès de notre entreprise.
C’est aussi pour cela que nos équipes sont composées de spécialistes
et de scientifiques internationaux. L’initiative Recherche et Enseignement
a commencé en 2009. Grâce à celle-ci, nous souhaitons intensifier nos
contacts avec les étudiants, les techniciens et les chercheurs de l’Enseignement Supérieur.
Pour en savoir plus sur l’initiative METTLER TOLEDO concernant
la Recherche et l’Enseignement
www.mt.com/recherche-enseignement
2
4. Pipettes RAININ
Prélèvement d’échantillon
haute qualité
Les pipettes, les cônes et les accessoires sont aujourd’hui proposés par
de nombreux fabricants. METTLER TOLEDO est fier de pouvoir vous présenter le programme le plus complet au monde. Il garantit à l’utilisateur
flexibilité, précision et hautes performances pour chaque situation.
Grâce à ses propriétés particulières,
le système LTS (Lite Touch System)
garantit aux pipettes multicanaux
RAININ un prélèvement absolument
égal dans tous les canaux.
Un exemple de notre large gamme de produits :
Pipette multicanaux avec LTS
Pour un prélèvement régulier des échantillons
4
6. Pipettes RAININ
Pipeter
sans soucis
Les pipettes RAININ augmentent les performances en laboratoire et
facilitent la réduction du temps de manipulation des liquides grâce à
leur haute précision et à la reproductibilité. Le système LTS Lite Touch
System réduit l'apparition de fatigue et le risque de blessure et ainsi,
les erreurs et imprécisions liées à l’utilisateur.
La Pipet-Lite XLS RAININ a été
créée dans le but d’en faire la
pipette manuelle la plus ergonomique du marché, encore facile
et souple à utiliser, même après
plusieurs heures.
Un exemple de notre large gamme de produits :
La pipette Marathon Pipet-lite XLS
Evite la fatigue de la main
6
7. Pipettes
Introduction
La chimie
dans les nuages
Le mécanisme responsable de la
formation des pluies acides
Dr Klaus Jürgen Wannowius
Les météorologues parlent d’hydrométéores pour désigner de simples gouttes de
pluie ou toutes les formes d’eau condensée dans l’atmosphère. Les nuages,
quant à eux, sont des mélanges de
gouttes d’eau, de particules et de complexes particulièrement réactifs. Ainsi,
pas moins de cent réactions se produisent dans une seule goutte d’eau. Elles
ont souvent des incidences sur les altérations de l’acidité des précipitations et
provoquent une pluie acide.
Dr Wannowius, en tant que membre du
SFB233 « Dynamique et Chimie des
Hydrométéores », a contribué dans les
années 90 à la compréhension des
réactions des hydroperoxydes avec les
composants de l’air atmosphérique.
La mise en œuvre de solutions de
diverses concentrations est une étape
de travail essentielle pour ce projet.
Normalement, on élabore les réactifs et
les mélanges souhaités par pipetage à
partir de solutions mères (concentration
plus élevée). A cet égard, il est essentiel
de disposer de pipettes volumétriques,
faciles à utiliser et garantes d’une grande
précision.
192
Klaus Jürgen Wannowius a étudié la chimie à la
TU Darmstadt de 1966 à 1975. Il exerce en tant que
collaborateur scientifique au sein du département de
chimie depuis 1972. Il a donné des cours magistraux
sur la stœchiométrie à des étudiants en chimie de premier cycle durant huit semestres. Environ 150 mémoires
scientifiques d’étudiants en professorat ont vu le jour
sous sa direction. Ces écrits portent sur des problématiques opératoires, analytiques et cinétiques. En tant que
membre au sein du SFB233 « Dynamik und Chemie
der Hydrometeore » (dynamique et chimie des hydrométéores), il a contribué dans les années 90 à la compréhension des réactions d’hydroperoxydes avec les
composants de l’air atmosphérique. Depuis le début de
l’année 1999, Dr Wannowius exerce au sein du département de chimie en tant que chargé des échanges
d’informations entre universités et écoles. Il a organisé et
réalisé avec le soutien du département un grand nombre
de manifestations, dont la devise était « CHEMIE FÜR
SCHÜLER » (la chimie pour les élèves), pour des
élèves de tous âges et tous niveaux. Depuis le mois
de septembre 2008, il est responsable du « Merck-TU
Darmstadt Juniorlabor » à la TU Darmstadt.
Annexe
193
Pipettes
Instrument de dosage
www.mt.com/recherche-enseignement
La pipette
Instrument de dosage et
de mesure de volume
La pipette est l'instrument de dosage des petits ou très
petits volumes.
Le pipetage est une méthode permettant de transférer
un volume déterminé de liquide d'un récipient dans
un autre avec une grande justesse et une grande
répétabilité. Les pipettes fonctionnent selon le principe
du refoulement. Un piston mobile repousse le liquide
lorsqu'il s'abaisse et tire la colonne d'air avec lui vers le
haut lorsque son mouvement est ascendant. Le liquide
à pipeter est ainsi aspiré dans la pointe de la pipette qui
est relevée.
La chimie dans les nuages
Du mécanisme de la formation des pluies acides
Les météorologues parlent d’hydrométéores pour désigner de
simples gouttes de pluie ou toutes les formes d’eau condensée
dans l’atmosphère. Les nuages,
quant à eux, sont des mélanges
de gouttes d’eau, de particules et
de complexes particulièrement
réactifs.
Le Dr. Wannowius a étudié pendant
des années les réactions des hydroperoxydes avec le contenu de l’air
atmosphérique. Dans le cadre de
ses travaux de recherche, l’utilisation
de solutions de différentes concentrations a joué un rôle capital. À cet
égard, il est essentiel de disposer
de pipettes automatiques, faciles
à utiliser et garantes d’une grande
précision.
Pour tout savoir sur
nos pipettes et cônes,
reportez-vous à la page
198 et aux suivantes.
Système à
déplacement d'air
Embout
Ces pipettes fonctionnent selon le
principe du système à coussin d‘air.
Elles conviennent pour les solutions
aqueuses très liquides. Le piston fait
partie intégrante de la pipette.
Système à
déplacement positif
Ces pipettes fonctionnent selon le
principe du refoulement direct. Elles
nécessitent des consommables
spéciaux, avec un piston intégré
qui vient en contact direct avec le
milieu et ne fait pas partie intégrante
de la pipette. Ce système permet
le pipetage de solutions fortement
visqueuses et d'échantillons volatils,
radioactifs ou corrosifs. En raison
de l'utilisation de capillaires et de
pistons à usage unique, le principe
de refoulement direct permet d'éviter
toute contamination croisée due aux
aérosols, aux échantillons ou à la
pipette elle-même.
Il existe des pipettes avec volume fixe
ou variable. On distingue les pipettes
monocanal ou multicanaux manuelles et les pipettes monocanal ou
multicanaux électroniques. La sélection de la bonne pipette est conditionnée par le domaine d'application et le
comportement de pipetage.
Le pipetage manuel régulier exige un
effort dû aux forces de pipetage et
d‘éjection du cône.
Piston
Piston de
compression
Embout
Piston à usage
unique
Coussin
d'air
Capillaire à
usage unique
Cône jetable
Échantillon
Système à coussin d'air d'air
déplacement
Echantillon
Système à déplacement positif
Les pipettes multicanaux disposent
de 8 ou 12 canaux utilisés simultanément. Les canaux sont agencés
suivant la trame des plaques de
microtitration (8 lignes fois 12 colonnes) afin de pouvoir travailler
rapidement.
Les pipettes électroniques conviennent particulièrement pour les travaux
répétitifs, car elles permettent de réduire au minimum la charge répétée
sur la main et de garantir une très
grande précision.
524
525
Les pages Internet dédiées à la
Recherche et l’Enseignement sont
pratiques.
Vous y trouverez des trucs et astuces destinés aux débutants et aux
professionnels des laboratoires.
Cela ne se fait que chez METTLER
TOLEDO.
www.mt.com/recherche-enseignement
Ceci n’est qu’une des nombreuses
applications que nous présentons
sur Internet. Profitez-en !
7
8. Pipettes RAININ
Pipeter
en prenant soin de vos mains
La meilleure opportunité d’introduire les pipettes et cônes
Bio-Clean protectrices pour la main dans votre laboratoire
est l‘acquisition de l’un de nos kits de démarrage vraiment
très pratiques.
Avec le kit de démarrage
Commencez tout de suite
• Solution optimale – Tout dans une boîte
• Les trois modèles de Pipet-Lite les plus fréquents, les cônes et les
accessoires dans un set pratique !
• Système de pipetage spécifique à une application, optimal et destiné
aux débutants
8
9. Lorsque la stérilité ne
suffit pas
BioClean™ : 100% inerte
Pipettes électroniques EDP™3
Pour un pipetage homogène
et sans erreur
RAININ a créé la pipette électronique
EDP3 afin de maîtriser les exigences
les plus sophistiquées du pipetage.
Le moteur à pas piloté par micro
processeur évite les irrégularités dues
à l’opérateur et garantit un maximum
de précision, à chaque instant et
sans l’intervention de l’utilisateur.
Pour des résultats fiables, les cônes
de pipette doivent être absolument
inertes et ne doivent en aucun cas
avoir une influence sur les échantillons. Ils doivent de même être
exempts de tout élément bioactif :
ils doivent être BioClean™.
www.mt.com/bioclean
9
10. pH-mètres
Polyvalence
absolue
Tout dépend de la valeur pH ! La détermination précise du pH est
décisive dans la recherche. Pour que l'imprécision des mesures
n’ait pas de répercussion néfaste, METTLER TOLEDO propose une
large gamme d'appareils de mesure : mobile, étanche à la poussière, étanche ou tout simplement pour le laboratoire.
Un concept innovant, basé sur une
technique de mesure électrochimique précise, associé aux solutions
actuelles pour répondre aux besoins de votre laboratoire. Grâce au
SevenMulti™, vous pourrez relever
vos défis actuels et futurs.
Un exemple de notre large gamme
de produits :
SevenMulti™,
maître de la modularité
10
12. pH-mètres
Outil indispensable
pour choisir une électrode
Il y a de nombreux modèles d’électrodes – mais ce n’est pas toujours facile
de choisir celle qui convient. METTLER TOLEDO a donc mis au point un outil
en ligne très pratique qui vous permettra de choisir et d’acheter facilement
l’électrode qu’il vous faut. Nous proposons plus de 100 électrodes – il y a
donc nécessairement celle qui vous convient !
Trouvez l’électrode qu’il vous faut en 4 clics
grâce à notre outil en ligne
www.electrodes.net
12
13. Pour chaque cas
les bons capteurs
Des capteurs pour un grand nombre d’applications comme le pH,
la conductivité et la teneur en oxygène. Soit les robustes capteurs
IP67 pour les utilisations dans des
environnements exigeants ou des
micro-électrodes spéciales pour la
mesure du pH dans tous les tubes.
13
14. Densimètres et réfractomètres
Réfractomètres
multi-talents
L'époque des mesures manuelles avec des pycnomètres, des aéromètres et des réfractomètres d'Abbe est révolue. Les instruments de
mesure numériques METTLER TOLEDO déterminent la masse volumique et l'indice de réfraction simplement, avec une grande précision
et selon l'appareil, simultanément.
Un exemple de notre large gamme de produits :
LiquiPhysics™
RM Réfractomètres
DM Densimètres
nD, Brix et concentrations
Masse volumique, Brix et concentrations
Mettez l'échantillon en place et appuyez sur une touche ! Si vous esurez
m
l'indice de réfraction avec le réfractomètre RM, les lectures erronées des
t
ransitions troubles / sombres sont révolues.
Annexe
Masse volumique
www.mt.com/recherche-enseignement
Masse volumique
La masse volumique ρ est le
quotient de la masse m par le
volume V d'une substance. Comme
la masse volumique varie en fonction
de la température, cette dernière doit
toujours être indiquée.
La masse volumique relative est le rapport de
la masse volumique ρ d'une substance avec la
masse volumique de référence ρ0 d'une substance
de référence, dans des conditions qui doivent être
indiquées séparément pour les deux substances.
ρ=
m
[kg/m3] ou [g/cm3]
v
m
d= ρ
0
Remarque
Les appareils DE40, DE45 et DE51
calculent les masses volumiques relatives : On utilise comme masse
t
volumique de référence, la masse volumique de l'eau à 4 °C (d4 ) ou
t
à la température de la mesure (dt ). A cet effet, on enregistre dans
les appareils, la masse volumique de l'eau pure en fonction de la
température.
556
Principe de mesure
Amplitude
La mesure de la masse volumique dans les appareils
MettLer toLedo de40, de45 et de51 est fondée
sur l'oscillation induite électromagnétiquement d'un
tube en U en verre. on fixe un aimant sur le tube en U
et un transmetteur induit l'oscillation. La période des
oscillations est alors mesurée à l'aide d'un capteur.
Le mouvement complet d'une vibration est appelé
période. Sa durée est la période des oscillations t.
Le nombre de périodes par seconde est la fréquence f.
Chaque tube en verre oscille selon ce que l'on appelle
une fréquence de résonance. Celle-ci varie quand on
remplit le tube avec un gaz ou un liquide. La fréquence
est fonction de la masse. Si la masse augmente, la
fréquence baisse, c.-à-d. que la période des oscillations
t est plus longue.
f=
Période des
oscillations t
Temps
1 –1
[s ]
T
Aimant
Générateur
d'oscillations/
vibromètre
Tube de mesure
à capacité de volume définie
on obtient la période des oscillations t
à partir de l'équation
T = 2π
√ρV K+ m
c
c
ρ = Masse volumique de l'échantillon dans la cellule
de mesure [g/cm3]
Vc = Volume de l'échantillon (capacité de la cellule
de mesure) [cm3]
mc = Masse de la cellule de mesure [g]
K = Constantecellules de mesure [g/s2]
ensuite
ρ=
K
m
T2 – c
4π2Vc
Vc
557
Les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement vous
p
roposent des trucs et astuces destinés aux débutants et aux professionnels des laboratoires.
14
16. Ultra micro- et microbalances
Pesage
de haut niveau
Fabricant mondial de balances de laboratoire, METTLER TOLEDO
n’a qu’un objectif : simplifier au maximum l'opération de pesage. Résultat : des solutions qui vous permettent d'économiser du
temps et de l'argent et optimisent la précision et la fiabilité.
Un exemple de notre large
gamme de produits :
Ultra microbalances
pour l’analyse du micro monde
Grâce à leur performance inégalée,
les ultra microbalances XP s'imposent pour peser avec une très grande
précision des petites quantités de
substances précieuses.
www.mt.com/micro
16
18. ErgoClips
Manipulation sécurisée
et adaptabilité
Les ErgoClips permettent une fixation sûre des récipients de pesée, qu'ils
soient petits ou de forme inhabituelle. Le pesage au quotidien devient plus
rapide et plus facile. En outre, les ErgoClips rendent possible le dosage de
toutes petites quantités d’échantillon précieux directement dans le récipient
désiré. Ce qui entraîne une réduction des pertes et une productivité accrue.
ErgoClips – le produit le plus recherché
Pour des nacelles de pesée de
60 x 45 mm
18
Positionnement optimal des
ballons de 20 à 10 ml de
volume
Positionnement sécurisé de différentes récipients en verre et en
plastique (tubes à essai, tubes
Eppendorf, flacons HPLC).
20. NewClassic balances analytiques et de précision
20
Pesage le plus simple
Précision et fiabilité
Les balances NewClassic sont utilisables dans de nombreux domaines et
constituent donc une solution idéale pour le stage professionnel des étudiants. Que vous réalisiez une simple opération de routine ou une procédure
de pesage complexe, les balances NewClassic vous impressionneront par
leurs résultats rapides et ultraprécis.
Un exemple de notre large gamme
de produits :
NewClassic balances analytiques
et de précision
outil à toute épreuve
Grâce à un boîtier métallique solide,
une technologie de pesage MonoBloc unique et une protection contre
les surcharges, la NewClassic est
un véritable outil à toute épreuve.
Elle vous garantit fiabilité et résultats
de pesage précis pour longtemps.
21. Annexe
Balances
La maîtrise du pesage
www.mt.com/recherche-enseignement
L‘absorption d‘humidité / l‘évaporation
L’électricité statique
Problème
L’affichage du poids d’un produit pesé dérive en
permanence dans une direction.
Causes possibles
Vous mesurez la perte de poids de substances volatiles
(p. ex. l’évaporation de l’eau) ou l’augmentation de
poids de produits à peser hygroscopiques (absorbtion
de l’humidité de l’air).
Exemple
Vous pouvez constater cet effet avec de l’alcool ou du
gel de silice.
Remède
Utilisez des récipients de pesée propres et secs et gardez
le plateau de pesage propre et sec. Utilisez des récipients
à petites ouvertures ou des couvercles. Pour les ballons
de chimie, évitez les supports en liège ou carton.
Ceux-ci peuvent absorber ou transmettre beaucoup
d’humidité. Les supports triangulaires métalliques ou les
« ErgoClips » pour la famille de balances Excellence et
Excellence Plus ont par contre un comportement neutre.
Wägen
Steve
Miller
MinEinw
Tara
Brutto
aage
Just.
int.
Wägen
Steve
Miller
int.
Problème
Remède
La pesée affiche à chaque fois un autre résultat. L’affichage du poids dérive; les résultats ne sont presque pas
reproductibles.
■ ugmentez
A
Causes possibles
Pour découvrir notre
gamme complète
de balances,
reportez-vous
aux pages 16 à 197.
Dans le cas d’une grande ouverture du
récipient de pesée, le risque d’erreurs de
mesure par évaporation ou condensation
augmente.
482
Le support de récipient de tare « ErgoClip Basket »
évacue l’électricité statique de manière optimale et
évite ainsi efficacement les problèmes décrits pour
les tubes à essai.
MinEin
Tara
waage
Brutto
Just.
Votre récipient de pesée ou l’échantillon s’est chargé
d’électricité statique. Les matériaux à faible conductibilité
électrique (verre, matière plastique, poudre ou granulés)
ne peuvent pas écouler les charges électrostatiques ou
seulement très lentement (pendant des heures). La
charge est déclenchée en premier lieu par manipulation
ou frottement pendant le maniement ou le transport de
récipients ou de matières. L’air sec avec une humidité de
l’air inférieure à 40 % augmente le risque d’apparition
de cet effet. Les erreurs de pesée proviennent de la force
électrostatique entre le produit à peser et l’environnement.
Ceci peut conduire aux écarts de pesée indiqués, surtout
avec les microbalances, semi-microbalances et balances
d’analyse.
Exemple
Un verre propre ou un récipient en matière plastique qui est
légèrement frotté avec un chiffon en laine, montre cet effet
de manière très nette.
l’humidité de l’air. Le problème apparaît
plus particulièrement en hiver dans les locaux chauffés.
Dans les locaux climatisés, le réglage correspondant
de l’installation de climatisation (45-60 % d’humidité
relative) peut être un remède.
■ toppez les forces électrostatiques par un blindage.
S
Placez le récipient de pesée dans un récipient en métal.
■ tilisez un autre récipient de pesée. La matière plastique
U
et le verre se chargent rapidement en électricité statique
et ne sont pas donc recommandés. Le métal est mieux
adapté.
■ tilisez un pistolet antistatique. Les produits disponibles
U
dans le commerce ne sont cependant pas efficaces
dans toutes les situations.
■ tilisez les kits antistatiques externes ou internes de
U
METTLER TOLEDO.
La balance et donc aussi le plateau de
pesage devraient toujours être mis à
la terre. Toutes les balances METTLER
TOLEDO avec fiche secteur à 3 contacts
sont automatiquement mises à la terre.
Accessoires antistatiques page 152 et
suivantes.
483
Peser correctement avec des balances de
laboratoire, sur les pages Internet dédiées
à la Recherche et l’Enseignement vous
trouverez des trucs et astuces destinés
aux débutants et aux professionnels des
laboratoires.
www.mt.com/newclassic
21
22. Analyse thermique
Garder la tête froide
dans le feu de l'action
Dans tous les laboratoires, ça chauffe parfois ! METTLER TOLEDO
peut déterminer avec précision comment, quand et ce qui chauffe.
La gamme Analyse Thermique Excellence propose ainsi des solutions sur mesure quelles que soient les problématiques.
Aller plus loin
Analyse calorimétrique différentielle – DSC 1
Technologie de capteur multi-thermocouples pour une résolution et
une sensibilité inégalées, la DSC 1
vous offre également de nombreuses possibilités avec la photo
calorimétrie, la DSC microscopie,
DSC modulée TOPEM, le couplage
NIR/Raman et plus encore …
22
23. Analyse thermique
Détermination de la pureté
des produits biochimiques
Introduction
Dr Claus Otto
Analyses de matières premières
d'origine végétale
Des composants sont extraits
de matières premières d'origine
végétale afin d'être transformés dans
Analyse thermique
Introduction
Dr Claus Otto
l'industrie chimique, pharmaceutique
et cosmétique. Les produits les plus
connus sont par exemple les acides
gras à chaîne courte qui sont isolés
à partir des graisses végétales de
graines oléagineuses.
Claus Otto est le directeur de l'Institut d'analyse
thermique de Prignitz (PIT), fondé en 2007.
Ses membres fondateurs sont des entreprises de
Prignitz, l'université de Cottbus, l'école supérieure
spécialisée de Neubrandenburg, l'école supérieure
technique spécialisée de Saxe-Anhalt, l'école
supérieure technique spécialisée de Potsdam
et l'école supérieure technique spécialisée de
Wildau. L'Institut de Prignitz est destiné à être
l'interface entre la recherche, la formation et
l‘industrie. Il sert en particulier à faire le lien
entre connaissances théoriques et problèmes
pratiques. Dans ce cadre, l‘institut a pour mission
au travers de la formation des étudiants et des
professionnels, de promouvoir l‘utilisation de
l‘Analyse Thermique, comme outil incontournable
pour caractériser et mieux comprendre les phénomènes physico-chimiques au sein des matériaux.
Le Dr Otto coordonne les interfaces entre les écoles supérieures, l'industrie et la CCI. Cet acteur
majeur de la recherche est l'initiateur d‘un grand
nombre de projets R&D.
418
419
Détermination de la pureté des
produits biochimiques
Analyses de souches de matières
premières d'origine végétale
Analyse thermique
Annexe
www.mt.com/recherche-enseignement
www.mt.com/academia-wunderwelt
Conseils et astuces
Depuis plus de 40 ans, METTLER TOLEDO est connu pour ses produits innovants et
son savoir-faire en matière d'analyse thermique. Les conseils et astuces indiqués
ci-après sont là pour aider les utilisateurs à réaliser des mesures DSC
représentatives et à réunir des informations les plus pertinentes possibles.
Cristal liquide
Les matériaux composés de molécules suffisamment
rigides peuvent former des phases cristallines liquides.
Ceci est illustré par l’exemple d'un matériau (LC(R)
MHPOBC) qui présente cinq transitions cristallines liquides au-dessus de sa température de fusion (à 85 °C).
Les transitions à 120 °C environ sont très petites. Un
agrandissement est présenté sur la courbe de refroidissement. Etant donné que certaines transitions cristallines
liquides sont liées à de très petits effets thermiques, la
résolution et la sensibilité (bruit de fond très faible) de
la DSC doivent être très élevée.
Prélèvement et préparation des échantillons
1. L'échantillon prélevé est-il représentatif de l'échantillon
global ? Pour obtenir des résultats fiables, il faut éventuellement mesurer plusieurs échantillons d‘un même lot.
2. Il faut également empêcher des gradients de température
au sein de l'échantillon afin que les effets induits thermiquement, ne s'étalent pas. Une petite masse d'échantillon
et un bon contact du matériau avec le fond du creuset sont
les conditions nécessaires. L'échantillon doit être « aussi
grand que nécessaire mais aussi petit que possible » afin
d'obtenir une bonne résolution et un signal de mesure
intense.
3. Les échantillons solides doivent souvent être transformés
mécaniquement avant la mesure (découper, polir, broyer,
etc.). Cela risque éventuellement d'entraîner des modifications physico-chimiques au niveau de l'échantillon.
4. L‘échantillon ne doit pas pouvoir bouger dans le creuset
(changement du contact entre l'échantillon et le fond du
creuset) afin d'éviter les artefacts de mesure.
5. Le passé thermique de l'échantillon est éliminé par recuit
à la température adéquate. Dans ce cas, on obtient des
informations sur le matériau. En revanche, sans recuit, on
obtient des indications à propos de l‘influence des conditions de fabrication ou de stockage sur l'échantillon.
568
569
Sur les pages Internet dédiées à la
Recherche et l’Enseignement vous
trouverez d’autres trucs et astuces
pratiques pour l’analyse thermique
et les indices thermiques. Ils sont
destinés aux débutants et aux
professionnels des laboratoires.
Cela ne se fait que chez METTLER
TOLEDO.
www.mt.com/recherche-enseignement
Des composants sont extraits de
matières premières d'origine végétale afin d'être transformés par l'industrie chimique, pharmaceutique
et la cosmétique. Les produits les
plus connus sont par exemple les
acides gras à chaîne courte qui sont
isolés à partir des graisses végétales de graines oléagineuses.
Le Dr Claus Otto, directeur de l’Institut des analyses thermiques de
Prignitzer, utilise avec succès l'appareil de mesure DSC de METTLER
TOLEDO pour déterminer la pureté
des produits biochimiques..
Ceci n’est que l’une des nombreuses
applications que nous présentons sur
Internet. Profitez-en !
23
24. Analyse thermique
Méthodes analytiques
de pointe
Avec ses multiples méthodes de mesure, l'analyse thermique fait
partie intégrante de la caractérisation moderne des matériaux.
Grâce à ses innovations, METTLER TOLEDO a su répondre aux
exigences du monde de la recherche.
Un concentré de technologie
Thermogravimétrie – TGA/DSC1
24
La TGA/DSC1 est plus qu’une thermo-balance, grâce au capteur DSC
intégré, elle mesure en simultané
le flux de chaleur et la perte de
masse.
25. La fusion en un coup d’oeil
Détermination automatique du point de fusion
Grace à la vidéo couleur haute
résolution, l’étude des substances
colorées ou qui se décomposent
est maintenant possible.
Analyse mécanique dynamique
Pour les plus exigeants
Le DMA fournit des informations sur
les propriétés viscoélastiques, tels
que le module mécanique, l'amortissement et la température de transition vitreuse.
25
26. Titrimétrie
Tout simplement innovant –
Titration One Click®
Vous voulez savoir précisément ce qu’il y a dans
votre échantillon ? Les appareils de titrage de
METTLER TOLEDO sons adaptés au travail quotidien en laboratoire. Ils sont faciles à utiliser et
à entretenir : tout simplement sûrs.
Un exemple de notre large gamme
de produits :
La ligne Titrage Excellence
résout vos expériences de laboratoire
en un clin d’œil
Une utilisation intuitive et simple,
optimise l'efficacité des tâches
quotidiennes et évite les erreurs potentielles de l'utilisateur. L'interface
moderne, la fonction « Plug&Play
direct » pour les périphériques et
l'éditeur de méthode complet permettent de réaliser sans problème
tous les titrages, qu'ils soient simples ou plus complexes.
www.mt.com/recherche-enseignement
26
27. Titrage
Introduction :
Cristina Mazzola et
Peter Albert
Les restaurateurs de biens culturels
archéologiques Cristina Mazzola
(photo) et Peter Albert s'occupent
ensemble depuis 2008 du projet KUR
« Découvertes de masse dans les
collections archéologiques » à la
collection archéologique nationale
de Munich. Ils s'intéressent tout particulièrement aux objets métalliques.
Le titrage dans
la restauration
Rassembler au nom du gouvernement
La collection archéologique nationale de Munich (ASM) a pour tâche de
rassembler, préserver et exposer les objets de la préhistoire et de la
protohistoire de Bavière.
Le département restauration de la collection archéologique nationale traite
tous les objets et matériaux archéologiques, qui se trouvent dans différents
états de conservation et de restauration. Par exemple, des épées en fer,
des urnes celtes en céramique et des gobelets romains en verre passent
sur la table de travail.
366
367
Le titrage dans la restauration
Rassembler au nom
du gouvernement
La collection archéologique nationale de
Munich (ASM) a pour tâche de rassembler, préserver et exposer les objets de
la préhistoire et de la protohistoire de
Bavière.
Titrage
Annexe
www.mt.com/recherche-enseignement
Dosage de l'eau
selon Karl Fischer
Réaction de Karl Fischer
Titreurs Karl Fischer
à partir de la page 382.
log k
4
optimal
Réactions
secondaires
(décomposition
des réactifs)
2
La connaissance de la teneur en eau est essentielle
pour l'évaluation des matières premières et des produits
finaux dans la recherche, la médecine, l'industrie
pharmaceutique, l'industrie agroalimentaire, le bâtiment,
etc. Elle influe sur les propriétés des produits telles
que la stabilité et la conservation microbiologiques, la
fluence et la consistance, les propriétés d'écoulement
et la viscosité. Ainsi, les quantités d'eau présentes dans
les produits pharmaceutiques doivent être connues dans
la mesure où la conservation, la stabilité et l'efficacité
de ces derniers peuvent grandement dépendre de leur
teneur en eau.
Le dosage de l'eau selon la méthode Karl Fischer est une
réaction redox, dans laquelle le dioxyde de sulfure
est oxydé par l'iode en présence d'eau :
I2 + SO2 + 2H2O → SO42¯ + 2 I ¯ + 4 H+
552
lent
pH
Plage de pH optimale : 5 - 7
Par le passé, la réaction était réalisée dans du méthanol anhydre avec de
l'iode, du dioxyde de soufre et de la pyridine en excès, en tant que tampon.
Par la suite, on a remplacé la pyridine par l'imidazole qui est inoffensif. La
stœchiométrie de la réaction pour le rapport H2O:I2:SO2 est de 1:1 dans les
alcools et de 2:1 dans les solvants non alcooliques. Les teneurs élevées en
eau (à partir de ~ 1mol/l) peuvent aussi modifier la stœchiométrie.
Un ester acide des acides sulfureux est généré dans la solution alcoolique ;
il est, en fait, neutralisé par la base (B) présente. L'oxydation avec l'iode se
produit alors pour générer un monoester d'acide sulfurique :
R– OH + SO2 + B → BH+ + ROSO2¯
BH[ROSO2] + I2 + H2O + 2 B → BH[ROSO3] + 2 BH+ + 2 I¯
La décomposition se poursuit jusqu'à ce que toute l'eau présente dans
l'échantillon à analyser ait été utilisée. La vitesse de réaction optimale se
situe entre environ pH 5,5 et 7. On utilise donc des bases (imidazole) pour
les échantillons acides et des acides (acide salicylique) pour les échantillons
basiques, afin de conserver la valeur du pH. Quand le pH < 5 la vitesse de
réaction est très faible. Quand le pH >7, la stœchiométrie de la réaction est
modifiée sous l'effet des réactions secondaires.
553
Titrage et dosage de l’eau selon
Karl Fischer ; sur les pages Internet
dédiées à la Recherche et l’Enseignement, vous trouverez des trucs
et astuces pratiques pour les débutants et les professionnels des laboratoires. Cela ne se fait que chez
METTLER TOLEDO.
Un des aspects principaux de ce projet
réside dans l'étude des phénomènes de
corrosion des objets archéologiques en
métal. Un axe essentiel est le dessalement des objets en fer dans une solution
alcaline de sulfite de sodium. En effet,
les chlorures, associés à l'humidité et à
l'oxygène, sont responsables de la dégradation des objets.
Afin de suivre le plus précisément possible le processus de dessalement, la
teneur en chlorures de la solution de
dessalement est suivie en permanence,
grâce au titrage, par les restaurateurs
Cristina Marzallo et Peter Albert.
Cela n’est que l’une des nombreuses applications que nous présentons sur Internet. Profitez-en.
27
28. AutoChem
Transparence
pour le labo de chimie
L'analyse in situ pour la détection d'étapes intermédiaires et de produits
intermédiaires de réaction aide à la compréhension rapide et claire des
mécanismes de réaction. Les profils de concentration fournissent des
informations sur le début, le point final et la cinétique des réactions
et des réactions secondaires éventuelles. Les outils de synthèse et les
réacteurs de laboratoire METTLER TOLEDO accélèrent les essais et
garantissent la meilleure reproductibilité possible.
Un exemple de notre large gamme
de produits :
Synthèse facilitée
Système de réacteur EasyMax™
EasyMax™ présente des dimensions compactes et nécessite une
infrastructure minimale. Le système
comprend deux récipients qui
fonctionnent en totale indépendance. Son fonctionnement est simple,
et toutes les fonctions peuvent être
commandées manuellement à tout
moment.
28
29. Introduction
Prof. Dr Peter Hofmann
AutoChem
« Accélérateur et
médiateur »
Recherche de pointe interdisciplinaire
dans le domaine de la catalyse à Heidelberg
Prof. Dr Peter Hofmann
La figure représente la structure
moléculaire mise en évidence
par diffractométrie monocristal
à rayons X d'un produit
intermédiaire. Celui-ci joue un
rôle important dans la synthèse,
catalysée par le nickel, des
produits de départ de la
fabrication industrielle du nylon
à partir de butadiène et d'acide
cyanhydrique (thèse de M.
Tauchert, Heidelberg 2009).
Le développement des catalyseurs fait
partie des technologies d'avenir décisives
du 21e siècle. En tant que catalyseurs, les
molécules ou les solides actifs disposent
de caractéristiques tout à fait particulières.
Ils réduisent la consommation d'énergie
des procédés chimiques de fabrication,
évitent les sous-produits et les déchets et
permettent une chimie de synthèse
optimale, aussi bien d'un point de vue
économique
qu‘écologique.
Les recherches du
Professeur Peter
Hofman, chimiste
à l‘université
d‘Heidelberg, jouent un
rôle précurseur dans le
fascinant domaine de la
catalyse moderne.
Les travaux réalisés à l'aide
d'un équipement ultramoderne sont à la
pointe de la technologie mondiale. En juin
2008, il a reçu la médaille Emil Fischer de
la société des chimistes allemands.
Entretien du Dr Markus Adamczyk de
METTLER TOLEDO avec le prof. Hofmann
à propos de ses recherches et de
l'importance de l'initiative d'excellence des
sites de recherche en Allemagne.
Peter Hofmann a étudié la chimie
près de Nuremberg, sa ville
natale, à l'université Friedrich
Alexander-d'Erlangen-Nuremberg.
En 1974 et 1977, il a effectué des
recherches en tant que postdoctorant auprès du prix Nobel de
chimie 1981, Roald Hoffmann,
à l'université Cornell aux EtatsUnis. Après avoir enseigné à
Erlangen, à Berkeley et à
l'université technique de Munich,
il est depuis 1995 professeur et
directeur à l'Institut de chimie
organique de l'université
d'Heidelberg. Il s'engage
particulièrement pour une
collaboration interdisciplinaire
dans la recherche fondamentale
organique et organométallique
moderne.
450
451
Annexe
Chimie automatisée
Accélérateur et médiateur
Recherche dans le domaine
de la catalyse
www.mt.com/recherche-enseignement
Calorimétrie RTCal™
(Heat Flux)
La technologie RTCal™ est la méthode la plus récente de
calorimétrie réactionnelle. Elle s'appuie sur un capteur
de flux de chaleur intégré dans le réacteur (entre la paroi
interne en verre et l‘huile). Le capteur mesure la chaleur
de réaction en temps réel, ce qui facilite l'optimisation du
procédé. En outre, le capteur fournit des informations sur
l'échange de chaleur via la paroi du réacteur, informations
jouant un rôle important pour l'extrapolation.
Calorimétrie à bilan thermique
Tr Sonde
Le développement des catalyseurs fait partie
des technologies d'avenir décisives du 21e
siècle.
Tr Sonde
Les calorimètres à bilan thermique mesurent la différence
entre la température d'entrée et la température de sortie
de l‘huile. La chaleur transférée peut être calculée avec sa
capacité calorifique et son débit massique. Pour obtenir
une précision suffisante, il faut que la mesure de
Tj(out)-Tj(in) soit précise, c.-à-d. que le capteur de
différence de température utilisé soit d'une grande
précision. Afin de pouvoir garantir la précision du résultat,
le débit massique de l‘huile doit être maintenu constant
et le réacteur isolé. Toute perte de chaleur dans
l'environnement peut fausser le résultat de manière
décisive.
Chauffage de
compensation
Tj Température
de double enveloppe
Calorimétrie à compensation
de chaleur avec chauffage électrique
Les calorimètres à compensation de chaleur se basent sur
le fait qu'une puissance définie et constante est évacuée
en continu via la paroi du réacteur. Le flux de chaleur est
produit au moyen d'un chauffage de compensation qui
plonge dans la masse de réaction. Si une exothermie survient, la puissance du chauffage est réduite de manière à
ce que la chaleur évacuée reste constante. Cela permet de
calculer l'énergie de réaction. Cette méthode calorimétrique
peut être utilisée uniquement pour les réactions exothermiques et génère de grands gradients de température à l'intérieur de la masse de réaction (points chauds). En outre,
l'exothermie maximale mesurable est limitée à la puissance
maximale du chauffage de compensation.
Suivi réactionnel
par spectroscopie infrarouge
La méthode FTIR in situ est une
forme moderne de la spectroscopie
infrarouge moyenne (de 4 000cm–1
à 650 cm–1) qui permet d'avoir un
aperçu direct et en temps réel de
l‘avancement des réactions. Il est
par exemple possible d'identifier des
espèces, qui, souvent, ne sont pas
décelables avec les méthodes
analytiques habituelles (chromatographies,...). Les analyses mécanistiques de la chimie organique,
organométallique ou catalytique
ne seraient que difficilement
concevables sans cette méthode.
Elle présente un autre avantage
majeur : il s‘agit d‘une méthode
non invasive, aucun échantillonage
n‘est nécessaire, éliminant ainsi tout
risque lié au prélèvement.
Mais, très souvent, ce n'est pas le
spectre unique d'une espèce qui est
intéressant, mais les profils cinétiques des différents composants de
la réaction (réactifs, produits, composés). Ils permettent de déterminer
rapidement le point d’initiation d’une
réaction, la concentration maximale
d’un composé et des éventuelles
réactions secondaires. Des outils
d’aide à l’analyse sont proposés,
ils permettent de transformer les
données brutes (spectres au cours
du temps) en informations essentielles (concentrations).
Les principes de la spectroscopie
FTIR s’applique à la technologie in
situ et sont brièvement expliqués
dans la suite de ce document. Nous
allons tout d’abord expliquer la
technologie ATR utilisée puis une
seconde partie sera consacrée à
l‘exploitation des données.
Vous trouverez
les appareils
appropriés à
la page 458.
582
Les molécules ou les solides agissant en tant
que catalyseurs disposent de caractéristiques
tout à fait particulières. Ils réduisent la consommation d'énergie des procédés chimiques de
fabrication, évitent les sous-produits et les
déchets et permettent une chimie de synthèse
optimale, que ce soit d'un point de vue économique ou écologique.
Les recherches du professeur de chimie
d'Heidelberg, le Dr Peter Hofmann, jouent un
rôle précurseur dans le fascinant domaine de la
catalyse moderne. Les travaux réalisés à l'aide
d’un équipement ultramoderne, comme par
exemple le système d’analyse des réactions
React IR, sont à la pointe de la technologie.
583
Sur les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement, vous trouverez des astuces pratiques pour la calorimétrie, la spectroscopie FT-IR in situ, la
technique ATR, l’analyse de particules et
la méthode FBRM® de METTLER TOLEDO.
www.mt.com/recherche-enseignement
Cela n’est que l’une des nombreuses applications que nous présentons sur Internet.
Profitez-en.
29
30. Savoir-faire
Savoir-faire en ligne
170 pages de trucs & astuces
METTLER TOLEDO propose des appareils haute précision pour les chercheurs du monde entier. Outre une gamme de produits très complète qui
répond à toutes les exigences d’un laboratoire de recherche moderne, nous
proposons également une large gamme de services en ligne.
Recherchez, zoomez, imprimez, l'accès rapide à plus de 1500 produits vous
aide à trouver la bonne solution pour votre utilisation.
Annexe
Balances
La maîtrise du pesage
www.mt.com/recherche-enseignement
Le plateau de pesage
Conseil
■ lacez
P
toujours le produit à peser au centre du plateau. Vous
évitez ainsi les erreurs liées aux charges excentrées.
les microbalances et semi-microbalances, chargez le
plateau, après une pause prolongée (>30 min) tout d‘abord
brièvement, pour annuler l‘effet de la première pesée.
■ ur
S
Le récipient de pesée
■ tilisez
U
le plus petit récipient possible.
■ vitez les récipients en matière plastique si l’humidité de l’air est inférieure
É
à 30-40 %. Dans ces conditions, ceux-ci peuvent se charger d’électricité
statique.
Les matériaux non conducteurs de l’électricité (p. ex. verre et matière
plastique) peuvent se charger en électricité statique. Ceci peut entraîner
des altérations drastiques du résultat de pesée. Veillez donc à prendre des
mesures préventives appropriées (voir la page 483 : Électricité statique)
L’utilisation du plateau « SmartGrid » – qui se caractérise par sa structure
à grille – stabilise tellement bien la pesée que les portes du pare-brise
des balances d’analyse à 4 décimales peuvent en général rester ouvertes
pendant la pesée.
■ e récipient de pesée et le produit à peser doivent si possible avoir la
L
même température que l’environnement. Des différences de température
peuvent conduire à des circulations d’air qui altèrent le résultat de pesée
(voir la page 481 : Température).
Annexe
Balances
La maîtrise du pesage
Si dans des conditions très défavorables, vous souhaitez mesurer de
manière sensiblement plus simple et plus précise, nous vous recommandons des accessoires spécifiques pour nos gammes de balances
Excellence et Excellence Plus. Vous obtenez les meilleurs résultats même
pour de très petites pesées et avec d’étroites tolérances et des conditions
ambiantes défavorables. Notre porte spéciale de pare-brise « MinWeigh
Door » est par exemple parfaite pour l’utilisation dans des cabines de
pesée. Pour les conditions de pesage « normales », elle offre toutefois
aussi des avantages. La répétabilité de la lecture du poids net peut ainsi
être améliorée du facteur deux!
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Après prélèvement dans un four de séchage ou un lave-vaisselle, laissez le
récipient de pesée se refroidir, avant de le placer dans la balance.
« SmartGrid »
Porte « MinWeigh »
■ i
S
Support de récipient de tare
« ErgoClip Basket ».
Annexe
L’annexe, dotée de conseils axés
sur la pratique et destinée aux
débutants et professionnels de
laboratoire complète notre catalogue complet WunderWelt.
470
Je m’appelle Tina, je suis la coach
spécialisée dans la recherche de
pointe de METTLER TOLEDO. Je
vous accompagne tout au long
des pages suivantes et vous délivre des informations de base et
des conseils liés au quotidien en
laboratoire.
possible, ne prenez pas le récipient de pesée dans les mains pour le
poser dans la chambre de pesée pour ne pas modifier la température et
l’humidité de l’air de la chambre de pesée et du récipient de pesée, ce qui
a une influence défavorable sur l’opération de pesée.
Différents supports de récipients de tare offrent les conditions optimales
pour une pesée sûre et sans perturbation (voir illustrations).
478
479
Toutes les informations sur
l’initiative METTLER TOLEDO
pour la Recherche et l‘Enseignement figurent sur le site Internet.
Annexe
Chimie automatisée
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www.mt.com/recherche-enseignement
471
L‘analyse des
particules
Le présent chapitre explique quelques principes importants de
la caractérisation de particules. Nous évitons délibérément
d'utiliser le terme « mesure de la taille des particules » car la
définition de la taille d'une particule n'est pas du tout banale.
Selon l'Organisation internationale de normalisation (ISO,
Genève, Suisse, www.iso.ch), la taille d'une particule est définie
en tant que diamètre équivalent à une sphère de même volume.
La méthode très répandue de la diffraction laser correspond en principe à la définition ISO et définit la taille des
particules ou la distribution de la taille des particules en
tant que diamètre équivalent à une sphère imaginaire de
même volume. Une analyse par tamisage, au contraire,
classe une population de particules toujours en fonction
de la dimension suivant la plus grande dimension. Sur la
figure 1, une aiguille parfaite qui tombe verticalement à
travers les mailles du tamis sera classée selon sa largeur
et non sa longueur. La forme joue donc un rôle important
lors de la caractérisation des particules car, dans la
réalité, les particules ne sont pas des sphères parfaites.
En résumé, on constate que la taille absolue des particules ou la distribution de la taille des particules d'une
population ne peut pas être déterminée sans équivoque
par les techniques de mesure mais que chaque méthode
de mesure appliquée donne une réponse différente
(fig. 2).
Caractérisation des particules, dans quel objectif ?
Un instrument de caractérisation des particules doit être
choisi en fonction de l‘objectif de la mesure. Si elle doit
être effectuée pour caractériser un produit/système dans
le cadre du contrôle de qualité, il existe très souvent des
spécifications strictes et la méthode de mesure est elle
aussi déjà définie. Si le but est plutôt de comprendre un
procédé, d'identifier les paramètres critiques et de mesurer leurs effets, il ne faut alors pas perdre de vue le procédé lui-même lors du choix de la technique.
10 µm
100 µm
diamètre calculé pour
une sphère avec un
volume égal à celui
de l'aiguille
SED = 25,6 µm
Fig. 1 Aiguille et diamètre d'une sphère de même
volume (spherical equivalent diameter SED).
En réalité, la surface de l'aiguille réelle est, avec
une largeur de 10 μm et une longueur de 100 μm, de
60 % plus grande que la sphère de même volume.
L'auto-organisation des particules en forme d'aiguille,
dans un gâteau de filtration p. ex., serait aussi
complètement différente du comportement de la
sphère correspondante.
■ uelle influence ont les différents paramètres du
Q
procédé sur les étapes suivantes (filtrabilité, durée
de séchage) et sur la qualité du produit (rendement,
fluence, tendance à la poussière, etc.) ?
■ uel est le paramètre clé pour éliminer les problèmes
Q
qui surviennent ou optimiser un procédé ?
■ e procédé est-il surtout caractérisé par les grosses
L
ou les petites particules ?
Vous trouverez
les appareils
appropriés
à la page 460.
590
30
Fig. 2 Comparaison des résultats de la diffraction
laser (LD), de la Lasentec FBRM et de la microscopie
vidéo PVM durant un procédé de cristallisation.
591
31. www.mt.com/recherche-enseignement
Les comptes rendus d’utilisateurs et les astuces pratiques
vous aident dans votre travail quotidien au laboratoire.
Venez découvrir le monde merveilleux de METTLER TOLEDO.
31