Recherche et Enseignement
Phénomènes expliqués
Des solutions pour vos besoins quotidiens
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Notre priorité est votre succès –
Des opportunités pour tous
C’est le mot d’ordre de notre soci...
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Pipettes RAININ

Prélèvement d’échantillon
haute qualité
Les pipettes, les cônes et les accessoires sont aujourd’hui propo...
www.mt.com/rainin
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Pipettes RAININ

Pipeter
sans soucis
Les pipettes RAININ augmentent les performances en laboratoire et
facilitent la réduc...
Pipettes

Introduction

La chimie
dans les nuages
Le mécanisme responsable de la
formation des pluies acides
Dr Klaus Jürg...
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Pipeter
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La meilleure opportunité d’introduire les pipettes et cônes
Bio-Clea...
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BioClean™ : 100% inerte

Pipettes électroniques EDP™3
Pour un pipetage homogène
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pH-mètres

Polyvalence
absolue
Tout dépend de la valeur pH ! La détermination précise du pH est
décisive dans la recherche...
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pH-mètres

Outil indispensable
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Pour chaque cas
les bons capteurs
Des capteurs pour un grand nombre d’applications comme le pH,
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Réfractomètres
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Fabricant mondial de balances de laboratoire, METTLER TOLEDO
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ErgoClips

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Les ErgoClips permettent une fixation sûre des récipients de pesée, qu'i...
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Balances

La maîtrise du pesage

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Analyse thermique

Garder la tête froide
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Dans tous les laboratoires, ça chauffe parfois ! METTLER ...
Analyse thermique

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Introduction
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Méthodes analytiques
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La fusion en un coup d’oeil
Détermination automatique du point de fusion
Grace à la vidéo couleur haute
résolution, l’étud...
Titrimétrie

Tout simplement innovant –
Titration One Click®
Vous voulez savoir précisément ce qu’il y a dans
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Introduction :
Cristina Mazzola et
Peter Albert
Les restaurateurs de biens culturels
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médiateur »
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METTLER TOLEDO propose des appareils haute précision pour...
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METTLER TOLEDO - Compétences dans l' Education et l'Enseignement

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C’est le mot d’ordre de notre société depuis 1945, date de
sa fondation. Aujourd’hui, METTLER TOLEDO emploie plus de 10.000 personnes sur tous les continents dont plus de 4.000 dans les domaines du Service et de l’Assistance.
La cotation à la bourse de New York reflète les succès de notre entreprise.
C’est aussi pour cela que nos équipes sont composées de spécialistes et de scientifiques internationaux. L’initiative Recherche et Enseignement a commencé en 2009. Grâce à celle-ci, nous souhaitons intensifier nos
contacts avec les étudiants, les techniciens et les chercheurs de l’Enseignement Supérieur.

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METTLER TOLEDO - Compétences dans l' Education et l'Enseignement

  1. 1. Recherche et Enseignement Phénomènes expliqués Des solutions pour vos besoins quotidiens
  2. 2. Recherche et Enseignement Notre priorité est votre succès – Des opportunités pour tous C’est le mot d’ordre de notre société depuis 1945, date de sa fondation. Aujourd’hui, METTLER TOLEDO emploie plus de 10.000 personnes sur tous les continents dont plus de 4.000 dans les domaines du Service et de l’Assistance. La cotation à la bourse de New York reflète les succès de notre entreprise. C’est aussi pour cela que nos équipes sont composées de spécialistes et de scientifiques internationaux. L’initiative Recherche et Enseignement a commencé en 2009. Grâce à celle-ci, nous souhaitons intensifier nos contacts avec les étudiants, les techniciens et les chercheurs de l’Enseignement Supérieur. Pour en savoir plus sur l’initiative METTLER TOLEDO concernant la Recherche et l’Enseignement www.mt.com/recherche-enseignement 2
  3. 3. 3
  4. 4. Pipettes RAININ Prélèvement d’échantillon haute qualité Les pipettes, les cônes et les accessoires sont aujourd’hui proposés par de nombreux fabricants. METTLER TOLEDO est fier de pouvoir vous présenter le programme le plus complet au monde. Il garantit à l’utilisateur flexibilité, précision et hautes performances pour chaque situation. Grâce à ses propriétés particulières, le système LTS (Lite Touch System) garantit aux pipettes multicanaux RAININ un prélèvement absolument égal dans tous les canaux. Un exemple de notre large gamme de produits : Pipette multicanaux avec LTS Pour un prélèvement régulier des échantillons 4
  5. 5. www.mt.com/rainin 5
  6. 6. Pipettes RAININ Pipeter sans soucis Les pipettes RAININ augmentent les performances en laboratoire et facilitent la réduction du temps de manipulation des liquides grâce à leur haute précision et à la reproductibilité. Le système LTS Lite Touch System réduit l'apparition de fatigue et le risque de blessure et ainsi, les erreurs et imprécisions liées à l’utilisateur. La Pipet-Lite XLS RAININ a été créée dans le but d’en faire la pipette manuelle la plus ergonomique du marché, encore facile et souple à utiliser, même après plusieurs heures. Un exemple de notre large gamme de produits : La pipette Marathon Pipet-lite XLS Evite la fatigue de la main 6
  7. 7. Pipettes Introduction La chimie dans les nuages Le mécanisme responsable de la formation des pluies acides Dr Klaus Jürgen Wannowius Les météorologues parlent d’hydrométéores pour désigner de simples gouttes de pluie ou toutes les formes d’eau condensée dans l’atmosphère. Les nuages, quant à eux, sont des mélanges de gouttes d’eau, de particules et de complexes particulièrement réactifs. Ainsi, pas moins de cent réactions se produisent dans une seule goutte d’eau. Elles ont souvent des incidences sur les altérations de l’acidité des précipitations et provoquent une pluie acide. Dr Wannowius, en tant que membre du SFB233 « Dynamique et Chimie des Hydrométéores », a contribué dans les années 90 à la compréhension des réactions des hydroperoxydes avec les composants de l’air atmosphérique. La mise en œuvre de solutions de diverses concentrations est une étape de travail essentielle pour ce projet. Normalement, on élabore les réactifs et les mélanges souhaités par pipetage à partir de solutions mères (concentration plus élevée). A cet égard, il est essentiel de disposer de pipettes volumétriques, faciles à utiliser et garantes d’une grande précision. 192 Klaus Jürgen Wannowius a étudié la chimie à la TU Darmstadt de 1966 à 1975. Il exerce en tant que collaborateur scientifique au sein du département de chimie depuis 1972. Il a donné des cours magistraux sur la stœchiométrie à des étudiants en chimie de premier cycle durant huit semestres. Environ 150 mémoires scientifiques d’étudiants en professorat ont vu le jour sous sa direction. Ces écrits portent sur des problématiques opératoires, analytiques et cinétiques. En tant que membre au sein du SFB233 « Dynamik und Chemie der Hydrometeore » (dynamique et chimie des hydrométéores), il a contribué dans les années 90 à la compréhension des réactions d’hydroperoxydes avec les composants de l’air atmosphérique. Depuis le début de l’année 1999, Dr Wannowius exerce au sein du département de chimie en tant que chargé des échanges d’informations entre universités et écoles. Il a organisé et réalisé avec le soutien du département un grand nombre de manifestations, dont la devise était « CHEMIE FÜR SCHÜLER » (la chimie pour les élèves), pour des élèves de tous âges et tous niveaux. Depuis le mois de septembre 2008, il est responsable du « Merck-TU Darmstadt Juniorlabor » à la TU Darmstadt. Annexe 193 Pipettes Instrument de dosage www.mt.com/recherche-enseignement La pipette Instrument de dosage et de mesure de volume La pipette est l'instrument de dosage des petits ou très petits volumes. Le pipetage est une méthode permettant de transférer un volume déterminé de liquide d'un récipient dans un autre avec une grande justesse et une grande répétabilité. Les pipettes fonctionnent selon le principe du refoulement. Un piston mobile repousse le liquide lorsqu'il s'abaisse et tire la colonne d'air avec lui vers le haut lorsque son mouvement est ascendant. Le liquide à pipeter est ainsi aspiré dans la pointe de la pipette qui est relevée. La chimie dans les nuages Du mécanisme de la formation des pluies acides Les météorologues parlent d’hydrométéores pour désigner de simples gouttes de pluie ou toutes les formes d’eau condensée dans l’atmosphère. Les nuages, quant à eux, sont des mélanges de gouttes d’eau, de particules et de complexes particulièrement réactifs. Le Dr. Wannowius a étudié pendant des années les réactions des hydroperoxydes avec le contenu de l’air atmosphérique. Dans le cadre de ses travaux de recherche, l’utilisation de solutions de différentes concentrations a joué un rôle capital. À cet égard, il est essentiel de disposer de pipettes automatiques, faciles à utiliser et garantes d’une grande précision. Pour tout savoir sur nos pipettes et cônes, reportez-vous à la page 198 et aux suivantes. Système à déplacement d'air Embout Ces pipettes fonctionnent selon le principe du système à coussin d‘air. Elles conviennent pour les solutions aqueuses très liquides. Le piston fait partie intégrante de la pipette. Système à déplacement positif Ces pipettes fonctionnent selon le principe du refoulement direct. Elles nécessitent des consommables spéciaux, avec un piston intégré qui vient en contact direct avec le milieu et ne fait pas partie intégrante de la pipette. Ce système permet le pipetage de solutions fortement visqueuses et d'échantillons volatils, radioactifs ou corrosifs. En raison de l'utilisation de capillaires et de pistons à usage unique, le principe de refoulement direct permet d'éviter toute contamination croisée due aux aérosols, aux échantillons ou à la pipette elle-même. Il existe des pipettes avec volume fixe ou variable. On distingue les pipettes monocanal ou multicanaux manuelles et les pipettes monocanal ou multicanaux électroniques. La sélection de la bonne pipette est conditionnée par le domaine d'application et le comportement de pipetage. Le pipetage manuel régulier exige un effort dû aux forces de pipetage et d‘éjection du cône. Piston Piston de compression Embout Piston à usage unique Coussin d'air Capillaire à usage unique Cône jetable Échantillon Système à coussin d'air d'air déplacement Echantillon Système à déplacement positif Les pipettes multicanaux disposent de 8 ou 12 canaux utilisés simultanément. Les canaux sont agencés suivant la trame des plaques de microtitration (8 lignes fois 12 colonnes) afin de pouvoir travailler rapidement. Les pipettes électroniques conviennent particulièrement pour les travaux répétitifs, car elles permettent de réduire au minimum la charge répétée sur la main et de garantir une très grande précision. 524 525 Les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement sont pratiques. Vous y trouverez des trucs et astuces destinés aux débutants et aux professionnels des laboratoires. Cela ne se fait que chez METTLER TOLEDO. www.mt.com/recherche-enseignement Ceci n’est qu’une des nombreuses applications que nous présentons sur Internet. Profitez-en ! 7
  8. 8. Pipettes RAININ Pipeter en prenant soin de vos mains La meilleure opportunité d’introduire les pipettes et cônes Bio-Clean protectrices pour la main dans votre laboratoire est l‘acquisition de l’un de nos kits de démarrage vraiment très pratiques. Avec le kit de démarrage Commencez tout de suite • Solution optimale – Tout dans une boîte • Les trois modèles de Pipet-Lite les plus fréquents, les cônes et les accessoires dans un set pratique ! • Système de pipetage spécifique à une application, optimal et destiné aux débutants 8
  9. 9. Lorsque la stérilité ne suffit pas BioClean™ : 100% inerte Pipettes électroniques EDP™3 Pour un pipetage homogène et sans erreur RAININ a créé la pipette électronique EDP3 afin de maîtriser les exigences les plus sophistiquées du pipetage. Le moteur à pas piloté par micro­ processeur évite les irrégularités dues à l’opérateur et garantit un maximum de précision, à chaque instant et sans l’intervention de l’utilisateur. Pour des résultats fiables, les cônes de pipette doivent être absolument inertes et ne doivent en aucun cas avoir une influence sur les échantillons. Ils doivent de même être exempts de tout élément bioactif : ils doivent être BioClean™. www.mt.com/bioclean 9
  10. 10. pH-mètres Polyvalence absolue Tout dépend de la valeur pH ! La détermination précise du pH est décisive dans la recherche. Pour que l'imprécision des mesures n’ait pas de répercussion néfaste, METTLER TOLEDO propose une large gamme d'appareils de mesure : mobile, étanche à la poussière, étanche ou tout simplement pour le laboratoire. Un concept innovant, basé sur une technique de mesure électrochimique précise, associé aux solutions actuelles pour répondre aux besoins de votre laboratoire. Grâce au SevenMulti™, vous pourrez relever vos défis actuels et futurs. Un exemple de notre large gamme de produits : SevenMulti™, maître de la modularité 10
  11. 11. www.mt.com/pHlab 11
  12. 12. pH-mètres Outil indispensable pour choisir une électrode Il y a de nombreux modèles d’électrodes – mais ce n’est pas toujours facile de choisir celle qui convient. METTLER TOLEDO a donc mis au point un outil en ligne très pratique qui vous permettra de choisir et d’acheter facilement l’électrode qu’il vous faut. Nous proposons plus de 100 électrodes – il y a donc nécessairement celle qui vous convient ! Trouvez l’électrode qu’il vous faut en 4 clics grâce à notre outil en ligne www.electrodes.net 12
  13. 13. Pour chaque cas les bons capteurs Des capteurs pour un grand nombre d’applications comme le pH, la conductivité et la teneur en oxygène. Soit les robustes capteurs IP67 pour les utilisations dans des environnements exigeants ou des micro-électrodes spéciales pour la mesure du pH dans tous les tubes. 13
  14. 14. Densimètres et réfractomètres Réfractomètres multi-talents L'époque des mesures manuelles avec des pycnomètres, des aéromètres et des réfractomètres d'Abbe est révolue. Les instruments de mesure numériques METTLER TOLEDO déterminent la masse volumique et l'indice de réfraction simplement, avec une grande précision et selon l'appareil, simultanément. Un exemple de notre large gamme de produits : LiquiPhysics™ RM Réfractomètres DM Densimètres nD, Brix et concentrations Masse volumique, Brix et concentrations Mettez l'échantillon en place et appuyez sur une touche ! Si vous ­ esurez m l'indice de réfraction avec le réfractomètre RM, les lectures erronées des t ­ransitions troubles / sombres sont révolues. Annexe Masse volumique www.mt.com/recherche-enseignement Masse volumique La masse volumique ρ est le quotient de la masse m par le volume V d'une substance. Comme la masse volumique varie en fonction de la température, cette dernière doit toujours être indiquée. La masse volumique relative est le rapport de la masse volumique ρ d'une substance avec la masse volumique de référence ρ0 d'une substance de référence, dans des conditions qui doivent être indiquées séparément pour les deux substances. ρ= m [kg/m3] ou [g/cm3] v m d= ρ 0 Remarque Les appareils DE40, DE45 et DE51 calculent les masses volumiques relatives : On utilise comme masse t volumique de référence, la masse volumique de l'eau à 4 °C (d4 ) ou t à la température de la mesure (dt ). A cet effet, on enregistre dans les appareils, la masse volumique de l'eau pure en fonction de la température. 556 Principe de mesure Amplitude La mesure de la masse volumique dans les appareils MettLer toLedo de40, de45 et de51 est fondée sur l'oscillation induite électromagnétiquement d'un tube en U en verre. on fixe un aimant sur le tube en U et un transmetteur induit l'oscillation. La période des oscillations est alors mesurée à l'aide d'un capteur. Le mouvement complet d'une vibration est appelé période. Sa durée est la période des oscillations t. Le nombre de périodes par seconde est la fréquence f. Chaque tube en verre oscille selon ce que l'on appelle une fréquence de résonance. Celle-ci varie quand on remplit le tube avec un gaz ou un liquide. La fréquence est fonction de la masse. Si la masse augmente, la fréquence baisse, c.-à-d. que la période des oscillations t est plus longue. f= Période des oscillations t Temps 1 –1 [s ] T Aimant Générateur d'oscillations/ vibromètre Tube de mesure à capacité de volume définie on obtient la période des oscillations t à partir de l'équation T = 2π √ρV K+ m c c ρ = Masse volumique de l'échantillon dans la cellule de mesure [g/cm3] Vc = Volume de l'échantillon (capacité de la cellule de mesure) [cm3] mc = Masse de la cellule de mesure [g] K = Constantecellules de mesure [g/s2] ensuite ρ= K m T2 – c 4π2Vc Vc 557 Les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement vous p ­ roposent des trucs et astuces destinés aux débutants et aux professionnels des laboratoires. 14
  15. 15. www.mt.com/LiquiPhysics 15
  16. 16. Ultra micro- et microbalances Pesage de haut niveau Fabricant mondial de balances de laboratoire, METTLER TOLEDO n’a qu’un objectif : simplifier au maximum l'opération de pesage. Résultat : des solutions qui vous permettent d'économiser du temps et de l'argent et optimisent la précision et la fiabilité. Un exemple de notre large gamme de produits : Ultra microbalances pour l’analyse du micro monde Grâce à leur performance inégalée, les ultra microbalances XP s'imposent pour peser avec une très grande précision des petites quantités de substances précieuses. www.mt.com/micro 16
  17. 17. 17
  18. 18. ErgoClips Manipulation sécurisée et adaptabilité Les ErgoClips permettent une fixation sûre des récipients de pesée, qu'ils soient petits ou de forme inhabituelle. Le pesage au quotidien devient plus rapide et plus facile. En outre, les ErgoClips rendent possible le dosage de toutes petites quantités d’échantillon précieux directement dans le récipient désiré. Ce qui entraîne une réduction des pertes et une productivité accrue. ErgoClips – le produit le plus recherché Pour des nacelles de pesée de 60 x 45 mm 18 Positionnement optimal des ballons de 20 à 10 ml de volume Positionnement sécurisé de différentes récipients en verre et en plastique (tubes à essai, tubes Eppendorf, flacons HPLC).
  19. 19. www.mt.com/ergoclips 19
  20. 20. NewClassic balances analytiques et de précision 20 Pesage le plus simple Précision et fiabilité Les balances NewClassic sont utilisables dans de nombreux domaines et constituent donc une solution idéale pour le stage professionnel des étudiants. Que vous réalisiez une simple opération de routine ou une procédure de pesage complexe, les balances NewClassic vous impressionneront par leurs résultats rapides et ultraprécis. Un exemple de notre large gamme de produits : NewClassic balances analytiques et de précision outil à toute épreuve Grâce à un boîtier métallique solide, une technologie de pesage MonoBloc unique et une protection contre les surcharges, la NewClassic est un véritable outil à toute épreuve. Elle vous garantit fiabilité et résultats de pesage précis pour longtemps.
  21. 21. Annexe Balances La maîtrise du pesage www.mt.com/recherche-enseignement L‘absorption d‘humidité / l‘évaporation L’électricité statique Problème L’affichage du poids d’un produit pesé dérive en permanence dans une direction. Causes possibles Vous mesurez la perte de poids de substances volatiles (p. ex. l’évaporation de l’eau) ou l’augmentation de poids de produits à peser hygroscopiques (absorbtion de l’humidité de l’air). Exemple Vous pouvez constater cet effet avec de l’alcool ou du gel de silice. Remède Utilisez des récipients de pesée propres et secs et gardez le plateau de pesage propre et sec. Utilisez des récipients à petites ouvertures ou des couvercles. Pour les ballons de chimie, évitez les supports en liège ou carton. Ceux-ci peuvent absorber ou transmettre beaucoup d’humidité. Les supports triangulaires métalliques ou les « ErgoClips » pour la famille de balances Excellence et Excellence Plus ont par contre un comportement neutre. Wägen Steve Miller MinEinw Tara Brutto aage Just. int. Wägen Steve Miller int. Problème Remède La pesée affiche à chaque fois un autre résultat. L’affichage du poids dérive; les résultats ne sont presque pas reproductibles. ■    ugmentez A Causes possibles Pour découvrir notre gamme complète de balances, reportez-vous aux pages 16 à 197. Dans le cas d’une grande ouverture du récipient de pesée, le risque d’erreurs de mesure par évaporation ou condensation augmente. 482 Le support de récipient de tare « ErgoClip Basket » évacue l’électricité statique de manière optimale et évite ainsi efficacement les problèmes décrits pour les tubes à essai. MinEin Tara waage Brutto Just. Votre récipient de pesée ou l’échantillon s’est chargé d’électricité statique. Les matériaux à faible conductibilité électrique (verre, matière plastique, poudre ou granulés) ne peuvent pas écouler les charges électrostatiques ou seulement très lentement (pendant des heures). La charge est déclenchée en premier lieu par manipulation ou frottement pendant le maniement ou le transport de récipients ou de matières. L’air sec avec une humidité de l’air inférieure à 40 % augmente le risque d’apparition de cet effet. Les erreurs de pesée proviennent de la force électrostatique entre le produit à peser et l’environnement. Ceci peut conduire aux écarts de pesée indiqués, surtout avec les microbalances, semi-microbalances et balances d’analyse. Exemple Un verre propre ou un récipient en matière plastique qui est légèrement frotté avec un chiffon en laine, montre cet effet de manière très nette. l’humidité de l’air. Le problème apparaît plus particulièrement en hiver dans les locaux chauffés. Dans les locaux climatisés, le réglage correspondant de l’installation de climatisation (45-60 % d’humidité relative) peut être un remède. ■    toppez les forces électrostatiques par un blindage. S Placez le récipient de pesée dans un récipient en métal. ■    tilisez un autre récipient de pesée. La matière plastique U et le verre se chargent rapidement en électricité statique et ne sont pas donc recommandés. Le métal est mieux adapté. ■    tilisez un pistolet antistatique. Les produits disponibles U dans le commerce ne sont cependant pas efficaces dans toutes les situations. ■    tilisez les kits antistatiques externes ou internes de U METTLER TOLEDO. La balance et donc aussi le plateau de pesage devraient toujours être mis à la terre. Toutes les balances METTLER TOLEDO avec fiche secteur à 3 contacts sont automatiquement mises à la terre. Accessoires antistatiques page 152 et suivantes. 483 Peser correctement avec des balances de laboratoire, sur les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement vous trouverez des trucs et astuces destinés aux débutants et aux professionnels des laboratoires. www.mt.com/newclassic 21
  22. 22. Analyse thermique Garder la tête froide dans le feu de l'action Dans tous les laboratoires, ça chauffe parfois ! METTLER TOLEDO peut déterminer avec précision comment, quand et ce qui chauffe. La gamme Analyse Thermique Excellence propose ainsi des solutions sur mesure quelles que soient les problématiques. Aller plus loin Analyse calorimétrique différentielle – DSC 1 Technologie de capteur multi-thermocouples pour une résolution et une sensibilité inégalées, la DSC 1 vous offre également de nombreuses possibilités avec la photo calorimétrie, la DSC microscopie, DSC modulée TOPEM, le couplage NIR/Raman et plus encore … 22
  23. 23. Analyse thermique Détermination de la pureté des produits biochimiques Introduction Dr Claus Otto Analyses de matières premières d'origine végétale Des composants sont extraits de matières premières d'origine végétale afin d'être transformés dans Analyse thermique Introduction Dr Claus Otto l'industrie chimique, pharmaceutique et cosmétique. Les produits les plus connus sont par exemple les acides gras à chaîne courte qui sont isolés à partir des graisses végétales de graines oléagineuses. Claus Otto est le directeur de l'Institut d'analyse thermique de Prignitz (PIT), fondé en 2007. Ses membres fondateurs sont des entreprises de Prignitz, l'université de Cottbus, l'école supérieure spécialisée de Neubrandenburg, l'école supérieure technique spécialisée de Saxe-Anhalt, l'école supérieure technique spécialisée de Potsdam et l'école supérieure technique spécialisée de Wildau. L'Institut de Prignitz est destiné à être l'interface entre la recherche, la formation et l‘industrie. Il sert en particulier à faire le lien entre connaissances théoriques et problèmes pratiques. Dans ce cadre, l‘institut a pour mission au travers de la formation des étudiants et des professionnels, de promouvoir l‘utilisation de l‘Analyse Thermique, comme outil incontournable pour caractériser et mieux comprendre les phénomènes physico-chimiques au sein des matériaux. Le Dr Otto coordonne les interfaces entre les écoles supérieures, l'industrie et la CCI. Cet acteur majeur de la recherche est l'initiateur d‘un grand nombre de projets R&D. 418 419 Détermination de la pureté des produits biochimiques Analyses de souches de matières premières d'origine végétale Analyse thermique Annexe www.mt.com/recherche-enseignement www.mt.com/academia-wunderwelt Conseils et astuces Depuis plus de 40 ans, METTLER TOLEDO est connu pour ses produits innovants et son savoir-faire en matière d'analyse thermique. Les conseils et astuces indiqués ci-après sont là pour aider les utilisateurs à réaliser des mesures DSC représentatives et à réunir des informations les plus pertinentes possibles. Cristal liquide Les matériaux composés de molécules suffisamment rigides peuvent former des phases cristallines liquides. Ceci est illustré par l’exemple d'un matériau (LC(R) MHPOBC) qui présente cinq transitions cristallines liquides au-dessus de sa température de fusion (à 85 °C). Les transitions à 120 °C environ sont très petites. Un agrandissement est présenté sur la courbe de refroidissement. Etant donné que certaines transitions cristallines liquides sont liées à de très petits effets thermiques, la résolution et la sensibilité (bruit de fond très faible) de la DSC doivent être très élevée. Prélèvement et préparation des échantillons 1. L'échantillon prélevé est-il représentatif de l'échantillon global ? Pour obtenir des résultats fiables, il faut éventuellement mesurer plusieurs échantillons d‘un même lot. 2. Il faut également empêcher des gradients de température au sein de l'échantillon afin que les effets induits thermiquement, ne s'étalent pas. Une petite masse d'échantillon et un bon contact du matériau avec le fond du creuset sont les conditions nécessaires. L'échantillon doit être « aussi grand que nécessaire mais aussi petit que possible » afin d'obtenir une bonne résolution et un signal de mesure intense. 3. Les échantillons solides doivent souvent être transformés mécaniquement avant la mesure (découper, polir, broyer, etc.). Cela risque éventuellement d'entraîner des modifications physico-chimiques au niveau de l'échantillon. 4. L‘échantillon ne doit pas pouvoir bouger dans le creuset (changement du contact entre l'échantillon et le fond du creuset) afin d'éviter les artefacts de mesure. 5. Le passé thermique de l'échantillon est éliminé par recuit à la température adéquate. Dans ce cas, on obtient des informations sur le matériau. En revanche, sans recuit, on obtient des indications à propos de l‘influence des conditions de fabrication ou de stockage sur l'échantillon. 568 569 Sur les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement vous trouverez d’autres trucs et astuces pratiques pour l’analyse thermique et les indices thermiques. Ils sont destinés aux débutants et aux professionnels des laboratoires. Cela ne se fait que chez METTLER TOLEDO. www.mt.com/recherche-enseignement Des composants sont extraits de matières premières d'origine végétale afin d'être transformés par l'industrie chimique, pharmaceutique et la cosmétique. Les produits les plus connus sont par exemple les acides gras à chaîne courte qui sont isolés à partir des graisses végétales de graines oléagineuses. Le Dr Claus Otto, directeur de l’Institut des analyses thermiques de Prignitzer, utilise avec succès l'appareil de mesure DSC de METTLER TOLEDO pour déterminer la pureté des produits biochimiques.. Ceci n’est que l’une des nombreuses applications que nous présentons sur Internet. Profitez-en ! 23
  24. 24. Analyse thermique Méthodes analytiques de pointe Avec ses multiples méthodes de mesure, l'analyse thermique fait partie intégrante de la caractérisation moderne des matériaux. Grâce à ses innovations, METTLER TOLEDO a su répondre aux exigences du monde de la recherche. Un concentré de technologie Thermogravimétrie – TGA/DSC1 24 La TGA/DSC1 est plus qu’une thermo-balance, grâce au capteur DSC intégré, elle mesure en simultané le flux de chaleur et la perte de masse.
  25. 25. La fusion en un coup d’oeil Détermination automatique du point de fusion Grace à la vidéo couleur haute résolution, l’étude des substances colorées ou qui se décomposent est maintenant possible. Analyse mécanique dynamique Pour les plus exigeants Le DMA fournit des informations sur les propriétés viscoélastiques, tels que le module mécanique, l'amortissement et la température de transition vitreuse. 25
  26. 26. Titrimétrie Tout simplement innovant – Titration One Click® Vous voulez savoir précisément ce qu’il y a dans votre échantillon ? Les appareils de titrage de METTLER TOLEDO sons adaptés au travail quotidien en laboratoire. Ils sont faciles à utiliser et à entretenir : tout simplement sûrs. Un exemple de notre large gamme de produits : La ligne Titrage Excellence résout vos expériences de laboratoire en un clin d’œil Une utilisation intuitive et simple, optimise l'efficacité des tâches quotidiennes et évite les erreurs potentielles de l'utilisateur. L'interface moderne, la fonction « Plug&Play direct » pour les périphériques et l'éditeur de méthode complet permettent de réaliser sans problème tous les titrages, qu'ils soient simples ou plus complexes. www.mt.com/recherche-enseignement 26
  27. 27. Titrage Introduction : Cristina Mazzola et Peter Albert Les restaurateurs de biens culturels archéologiques Cristina Mazzola (photo) et Peter Albert s'occupent ensemble depuis 2008 du projet KUR « Découvertes de masse dans les collections archéologiques » à la collection archéologique nationale de Munich. Ils s'intéressent tout particulièrement aux objets métalliques. Le titrage dans la restauration Rassembler au nom du gouvernement La collection archéologique nationale de Munich (ASM) a pour tâche de rassembler, préserver et exposer les objets de la préhistoire et de la protohistoire de Bavière. Le département restauration de la collection archéologique nationale traite tous les objets et matériaux archéologiques, qui se trouvent dans différents états de conservation et de restauration. Par exemple, des épées en fer, des urnes celtes en céramique et des gobelets romains en verre passent sur la table de travail. 366 367 Le titrage dans la restauration Rassembler au nom du gouvernement La collection archéologique nationale de Munich (ASM) a pour tâche de rassembler, préserver et exposer les objets de la préhistoire et de la protohistoire de Bavière. Titrage Annexe www.mt.com/recherche-enseignement Dosage de l'eau selon Karl Fischer Réaction de Karl Fischer Titreurs Karl Fischer à partir de la page 382. log k 4 optimal Réactions secondaires (décomposition des réactifs) 2 La connaissance de la teneur en eau est essentielle pour l'évaluation des matières premières et des produits finaux dans la recherche, la médecine, l'industrie pharmaceutique, l'industrie agroalimentaire, le bâtiment, etc. Elle influe sur les propriétés des produits telles que la stabilité et la conservation microbiologiques, la fluence et la consistance, les propriétés d'écoulement et la viscosité. Ainsi, les quantités d'eau présentes dans les produits pharmaceutiques doivent être connues dans la mesure où la conservation, la stabilité et l'efficacité de ces derniers peuvent grandement dépendre de leur teneur en eau. Le dosage de l'eau selon la méthode Karl Fischer est une réaction redox, dans laquelle le dioxyde de sulfure est oxydé par l'iode en présence d'eau : I2 + SO2 + 2H2O → SO42¯ + 2 I ¯ + 4 H+ 552 lent pH Plage de pH optimale : 5 - 7 Par le passé, la réaction était réalisée dans du méthanol anhydre avec de l'iode, du dioxyde de soufre et de la pyridine en excès, en tant que tampon. Par la suite, on a remplacé la pyridine par l'imidazole qui est inoffensif. La stœchiométrie de la réaction pour le rapport H2O:I2:SO2 est de 1:1 dans les alcools et de 2:1 dans les solvants non alcooliques. Les teneurs élevées en eau (à partir de ~ 1mol/l) peuvent aussi modifier la stœchiométrie. Un ester acide des acides sulfureux est généré dans la solution alcoolique ; il est, en fait, neutralisé par la base (B) présente. L'oxydation avec l'iode se produit alors pour générer un monoester d'acide sulfurique : R– OH + SO2 + B → BH+ + ROSO2¯ BH[ROSO2] + I2 + H2O + 2 B → BH[ROSO3] + 2 BH+ + 2 I¯ La décomposition se poursuit jusqu'à ce que toute l'eau présente dans l'échantillon à analyser ait été utilisée. La vitesse de réaction optimale se situe entre environ pH 5,5 et 7. On utilise donc des bases (imidazole) pour les échantillons acides et des acides (acide salicylique) pour les échantillons basiques, afin de conserver la valeur du pH. Quand le pH < 5 la vitesse de réaction est très faible. Quand le pH >7, la stœchiométrie de la réaction est modifiée sous l'effet des réactions secondaires. 553 Titrage et dosage de l’eau selon Karl Fischer ; sur les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement, vous trouverez des trucs et astuces pratiques pour les débutants et les professionnels des laboratoires. Cela ne se fait que chez METTLER TOLEDO. Un des aspects principaux de ce projet réside dans l'étude des phénomènes de corrosion des objets archéologiques en métal. Un axe essentiel est le dessalement des objets en fer dans une solution alcaline de sulfite de sodium. En effet, les chlorures, associés à l'humidité et à l'oxygène, sont responsables de la dégradation des objets. Afin de suivre le plus précisément possible le processus de dessalement, la teneur en chlorures de la solution de dessalement est suivie en permanence, grâce au titrage, par les restaurateurs Cristina Marzallo et Peter Albert. Cela n’est que l’une des nombreuses applications que nous présentons sur Internet. Profitez-en. 27
  28. 28. AutoChem Transparence pour le labo de chimie L'analyse in situ pour la détection d'étapes intermédiaires et de produits intermédiaires de réaction aide à la compréhension rapide et claire des mécanismes de réaction. Les profils de concentration fournissent des informations sur le début, le point final et la cinétique des réactions et des réactions secondaires éventuelles. Les outils de synthèse et les réacteurs de laboratoire METTLER TOLEDO accélèrent les essais et garantissent la meilleure reproductibilité possible. Un exemple de notre large gamme de produits : Synthèse facilitée Système de réacteur EasyMax™ EasyMax™ présente des dimensions compactes et nécessite une infrastructure minimale. Le système comprend deux récipients qui fonctionnent en totale indépendance. Son fonctionnement est simple, et toutes les fonctions peuvent être commandées manuellement à tout moment. 28
  29. 29. Introduction Prof. Dr Peter Hofmann AutoChem « Accélérateur et médiateur » Recherche de pointe interdisciplinaire dans le domaine de la catalyse à Heidelberg Prof. Dr Peter Hofmann La figure représente la structure moléculaire mise en évidence par diffractométrie monocristal à rayons X d'un produit intermédiaire. Celui-ci joue un rôle important dans la synthèse, catalysée par le nickel, des produits de départ de la fabrication industrielle du nylon à partir de butadiène et d'acide cyanhydrique (thèse de M. Tauchert, Heidelberg 2009). Le développement des catalyseurs fait partie des technologies d'avenir décisives du 21e siècle. En tant que catalyseurs, les molécules ou les solides actifs disposent de caractéristiques tout à fait particulières. Ils réduisent la consommation d'énergie des procédés chimiques de fabrication, évitent les sous-produits et les déchets et permettent une chimie de synthèse optimale, aussi bien d'un point de vue économique qu‘écologique. Les recherches du Professeur Peter Hofman, chimiste à l‘université d‘Heidelberg, jouent un rôle précurseur dans le fascinant domaine de la catalyse moderne. Les travaux réalisés à l'aide d'un équipement ultramoderne sont à la pointe de la technologie mondiale. En juin 2008, il a reçu la médaille Emil Fischer de la société des chimistes allemands. Entretien du Dr Markus Adamczyk de METTLER TOLEDO avec le prof. Hofmann à propos de ses recherches et de l'importance de l'initiative d'excellence des sites de recherche en Allemagne. Peter Hofmann a étudié la chimie près de Nuremberg, sa ville natale, à l'université Friedrich Alexander-d'Erlangen-Nuremberg. En 1974 et 1977, il a effectué des recherches en tant que postdoctorant auprès du prix Nobel de chimie 1981, Roald Hoffmann, à l'université Cornell aux EtatsUnis. Après avoir enseigné à Erlangen, à Berkeley et à l'université technique de Munich, il est depuis 1995 professeur et directeur à l'Institut de chimie organique de l'université d'Heidelberg. Il s'engage particulièrement pour une collaboration interdisciplinaire dans la recherche fondamentale organique et organométallique moderne. 450 451 Annexe Chimie automatisée Accélérateur et médiateur Recherche dans le domaine de la catalyse www.mt.com/recherche-enseignement Calorimétrie RTCal™ (Heat Flux) La technologie RTCal™ est la méthode la plus récente de calorimétrie réactionnelle. Elle s'appuie sur un capteur de flux de chaleur intégré dans le réacteur (entre la paroi interne en verre et l‘huile). Le capteur mesure la chaleur de réaction en temps réel, ce qui facilite l'optimisation du procédé. En outre, le capteur fournit des informations sur l'échange de chaleur via la paroi du réacteur, informations jouant un rôle important pour l'extrapolation. Calorimétrie à bilan thermique Tr Sonde Le développement des catalyseurs fait partie des technologies d'avenir décisives du 21e siècle. Tr Sonde Les calorimètres à bilan thermique mesurent la différence entre la température d'entrée et la température de sortie de l‘huile. La chaleur transférée peut être calculée avec sa capacité calorifique et son débit massique. Pour obtenir une précision suffisante, il faut que la mesure de Tj(out)-Tj(in) soit précise, c.-à-d. que le capteur de différence de température utilisé soit d'une grande précision. Afin de pouvoir garantir la précision du résultat, le débit massique de l‘huile doit être maintenu constant et le réacteur isolé. Toute perte de chaleur dans l'environnement peut fausser le résultat de manière décisive. Chauffage de compensation Tj Température de double enveloppe Calorimétrie à compensation de chaleur avec chauffage électrique Les calorimètres à compensation de chaleur se basent sur le fait qu'une puissance définie et constante est évacuée en continu via la paroi du réacteur. Le flux de chaleur est produit au moyen d'un chauffage de compensation qui plonge dans la masse de réaction. Si une exothermie survient, la puissance du chauffage est réduite de manière à ce que la chaleur évacuée reste constante. Cela permet de calculer l'énergie de réaction. Cette méthode calorimétrique peut être utilisée uniquement pour les réactions exothermiques et génère de grands gradients de température à l'intérieur de la masse de réaction (points chauds). En outre, l'exothermie maximale mesurable est limitée à la puissance maximale du chauffage de compensation. Suivi réactionnel par spectroscopie infrarouge La méthode FTIR in situ est une forme moderne de la spectroscopie infrarouge moyenne (de 4 000cm–1 à 650 cm–1) qui permet d'avoir un aperçu direct et en temps réel de l‘avancement des réactions. Il est par exemple possible d'identifier des espèces, qui, souvent, ne sont pas décelables avec les méthodes analytiques habituelles (chromatographies,...). Les analyses mécanistiques de la chimie organique, organométallique ou catalytique ne seraient que difficilement concevables sans cette méthode. Elle présente un autre avantage majeur : il s‘agit d‘une méthode non invasive, aucun échantillonage n‘est nécessaire, éliminant ainsi tout risque lié au prélèvement. Mais, très souvent, ce n'est pas le spectre unique d'une espèce qui est intéressant, mais les profils cinétiques des différents composants de la réaction (réactifs, produits, composés). Ils permettent de déterminer rapidement le point d’initiation d’une réaction, la concentration maximale d’un composé et des éventuelles réactions secondaires. Des outils d’aide à l’analyse sont proposés, ils permettent de transformer les données brutes (spectres au cours du temps) en informations essentielles (concentrations). Les principes de la spectroscopie FTIR s’applique à la technologie in situ et sont brièvement expliqués dans la suite de ce document. Nous allons tout d’abord expliquer la technologie ATR utilisée puis une seconde partie sera consacrée à l‘exploitation des données. Vous trouverez les appareils appropriés à la page 458. 582 Les molécules ou les solides agissant en tant que catalyseurs disposent de caractéristiques tout à fait particulières. Ils réduisent la consommation d'énergie des procédés chimiques de fabrication, évitent les sous-produits et les déchets et permettent une chimie de synthèse optimale, que ce soit d'un point de vue économique ou écologique. Les recherches du professeur de chimie d'Heidelberg, le Dr Peter Hofmann, jouent un rôle précurseur dans le fascinant domaine de la catalyse moderne. Les travaux réalisés à l'aide d’un équipement ultramoderne, comme par exemple le système d’analyse des réactions React IR, sont à la pointe de la technologie. 583 Sur les pages Internet dédiées à la Recherche et l’Enseignement, vous trouverez des astuces pratiques pour la calorimétrie, la spectroscopie FT-IR in situ, la technique ATR, l’analyse de particules et la méthode FBRM® de METTLER TOLEDO. www.mt.com/recherche-enseignement Cela n’est que l’une des nombreuses applications que nous présentons sur Internet. Profitez-en. 29
  30. 30. Savoir-faire Savoir-faire en ligne 170 pages de trucs & astuces METTLER TOLEDO propose des appareils haute précision pour les chercheurs du monde entier. Outre une gamme de produits très complète qui répond à toutes les exigences d’un laboratoire de recherche moderne, nous proposons également une large gamme de services en ligne. Recherchez, zoomez, imprimez, l'accès rapide à plus de 1500 produits vous aide à trouver la bonne solution pour votre utilisation. Annexe Balances La maîtrise du pesage www.mt.com/recherche-enseignement Le plateau de pesage Conseil ■    lacez P toujours le produit à peser au centre du plateau. Vous évitez ainsi les erreurs liées aux charges excentrées. les microbalances et semi-microbalances, chargez le plateau, après une pause prolongée (>30 min) tout d‘abord brièvement, pour annuler l‘effet de la première pesée. ■    ur S Le récipient de pesée ■    tilisez U le plus petit récipient possible. ■    vitez les récipients en matière plastique si l’humidité de l’air est inférieure É à 30-40 %. Dans ces conditions, ceux-ci peuvent se charger d’électricité statique. Les matériaux non conducteurs de l’électricité (p. ex. verre et matière plastique) peuvent se charger en électricité statique. Ceci peut entraîner des altérations drastiques du résultat de pesée. Veillez donc à prendre des mesures préventives appropriées (voir la page 483 : Électricité statique) L’utilisation du plateau « SmartGrid » – qui se caractérise par sa structure à grille – stabilise tellement bien la pesée que les portes du pare-brise des balances d’analyse à 4 décimales peuvent en général rester ouvertes pendant la pesée. ■   e récipient de pesée et le produit à peser doivent si possible avoir la L même température que l’environnement. Des différences de température peuvent conduire à des circulations d’air qui altèrent le résultat de pesée (voir la page 481 : Température). Annexe Balances La maîtrise du pesage Si dans des conditions très défavorables, vous souhaitez mesurer de manière sensiblement plus simple et plus précise, nous vous recommandons des accessoires spécifiques pour nos gammes de balances Excellence et Excellence Plus. Vous obtenez les meilleurs résultats même pour de très petites pesées et avec d’étroites tolérances et des conditions ambiantes défavorables. Notre porte spéciale de pare-brise « MinWeigh Door » est par exemple parfaite pour l’utilisation dans des cabines de pesée. Pour les conditions de pesage « normales », elle offre toutefois aussi des avantages. La répétabilité de la lecture du poids net peut ainsi être améliorée du facteur deux! www.mt.com/recherche-enseignement Après prélèvement dans un four de séchage ou un lave-vaisselle, laissez le récipient de pesée se refroidir, avant de le placer dans la balance. « SmartGrid » Porte « MinWeigh » ■    i S Support de récipient de tare « ErgoClip Basket ». Annexe L’annexe, dotée de conseils axés sur la pratique et destinée aux débutants et professionnels de laboratoire complète notre catalogue complet WunderWelt. 470 Je m’appelle Tina, je suis la coach spécialisée dans la recherche de pointe de METTLER TOLEDO. Je vous accompagne tout au long des pages suivantes et vous délivre des informations de base et des conseils liés au quotidien en laboratoire. possible, ne prenez pas le récipient de pesée dans les mains pour le poser dans la chambre de pesée pour ne pas modifier la température et l’humidité de l’air de la chambre de pesée et du récipient de pesée, ce qui a une influence défavorable sur l’opération de pesée. Différents supports de récipients de tare offrent les conditions optimales pour une pesée sûre et sans perturbation (voir illustrations). 478 479 Toutes les informations sur l’initiative METTLER TOLEDO pour la Recherche et l‘Enseignement figurent sur le site Internet. Annexe Chimie automatisée www.mt.com/recherche-enseignement www.mt.com/recherche-enseignement 471 L‘analyse des particules Le présent chapitre explique quelques principes importants de la caractérisation de particules. Nous évitons délibérément d'utiliser le terme « mesure de la taille des particules » car la définition de la taille d'une particule n'est pas du tout banale. Selon l'Organisation internationale de normalisation (ISO, Genève, Suisse, www.iso.ch), la taille d'une particule est définie en tant que diamètre équivalent à une sphère de même volume. La méthode très répandue de la diffraction laser correspond en principe à la définition ISO et définit la taille des particules ou la distribution de la taille des particules en tant que diamètre équivalent à une sphère imaginaire de même volume. Une analyse par tamisage, au contraire, classe une population de particules toujours en fonction de la dimension suivant la plus grande dimension. Sur la figure 1, une aiguille parfaite qui tombe verticalement à travers les mailles du tamis sera classée selon sa largeur et non sa longueur. La forme joue donc un rôle important lors de la caractérisation des particules car, dans la réalité, les particules ne sont pas des sphères parfaites. En résumé, on constate que la taille absolue des particules ou la distribution de la taille des particules d'une population ne peut pas être déterminée sans équivoque par les techniques de mesure mais que chaque méthode de mesure appliquée donne une réponse différente (fig. 2). Caractérisation des particules, dans quel objectif ? Un instrument de caractérisation des particules doit être choisi en fonction de l‘objectif de la mesure. Si elle doit être effectuée pour caractériser un produit/système dans le cadre du contrôle de qualité, il existe très souvent des spécifications strictes et la méthode de mesure est elle aussi déjà définie. Si le but est plutôt de comprendre un procédé, d'identifier les paramètres critiques et de mesurer leurs effets, il ne faut alors pas perdre de vue le procédé lui-même lors du choix de la technique. 10 µm 100 µm diamètre calculé pour une sphère avec un volume égal à celui de l'aiguille SED = 25,6 µm Fig. 1 Aiguille et diamètre d'une sphère de même volume (spherical equivalent diameter SED). En réalité, la surface de l'aiguille réelle est, avec une largeur de 10 μm et une longueur de 100 μm, de 60 % plus grande que la sphère de même volume. L'auto-organisation des particules en forme d'aiguille, dans un gâteau de filtration p. ex., serait aussi complètement différente du comportement de la sphère correspondante. ■    uelle influence ont les différents paramètres du Q procédé sur les étapes suivantes (filtrabilité, durée de séchage) et sur la qualité du produit (rendement, fluence, tendance à la poussière, etc.) ? ■    uel est le paramètre clé pour éliminer les problèmes Q qui surviennent ou optimiser un procédé ? ■    e procédé est-il surtout caractérisé par les grosses L ou les petites particules ? Vous trouverez les appareils appropriés à la page 460. 590 30 Fig. 2 Comparaison des résultats de la diffraction laser (LD), de la Lasentec FBRM et de la microscopie vidéo PVM durant un procédé de cristallisation. 591
  31. 31. www.mt.com/recherche-enseignement Les comptes rendus d’utilisateurs et les astuces pratiques vous aident dans votre travail quotidien au laboratoire. Venez découvrir le monde merveilleux de METTLER TOLEDO. 31
  32. 32. Recherche et Enseignement Initiative METTLER TOLEDO pour la Recherche et l’Enseignement Informations détaillées en ligne Balances Pipettes Mesure de pH Titrage Densité et réfractométrie Analyse thermique Analyse de réactions Solutions innovantes Pour la Recherche et l'Enseignement Nous avons créé pour vous des pages Internet spécifiques présentant les produits de cette brochure. Notre site Internet contient également quantité d’informations complémentaires telles que des brochures d’applications, des exemples précis d’utilisation, des posters et des rapports techniques prêts à l’emploi qui peuvent vous aider dans vos travaux de recherche quotidiens. www.mt.com/recherche-enseignement www.mt.com Plus d’informations Mettler-Toledo AG Laboratory Division CH-8606 Greifensee, Suisse Tél. +41 44 944 2211 Fax +41 44 944 3060 Sous réserve de modifications techniques © 08/2009 Mettler-Toledo AG Imprimé en Suisse, 11796456 Global MarCom Greifensee

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