Presentation HE4

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UNITE PILOTE SYNTHESE DE
POLYMERES
1
KALYAN Chaitanya

*Sommaire
1. Présentation du groupe 3

2. Sujet de stage 4
3. Pilote HE4 5
4. Nouvelles Mesures 17
5. Conclusion générale 22
2

*Présentation du groupe
3
 En 1889 ,les frères Michelin, André et Édouard, créé
groupe Michelin.
 En 1946, fabrication de premier pneu radial.
 En 1979, Champion du Monde en Formule 1.
 Les 4 piliers stratégiques:
- Innover avec passion.
- Croître au service de ses clients.
- Améliorer la compétitivité.
- Avancer Ensemble.

*Sujet de stage
4
 Créer un dossier technique du pilote HE4
- schémas
- fiches matériel
- information technique
 Imaginer les évolutions à prévoir sur cet outil pour le rendre
plus performant.
- exploitation des acquisition de données
- bilan thermique sur les réactions
- implantation de nouvelles mesures

*Pilote HE4
5
 Cataroux, le département des pilotes HE.
 Quatre familles principales :
- Fabrication et Industrialisation,
- Informatique et administrative,
- Bureaux d’études,
- Recherche et Développement.
 La pilote HE réalise des produits tests dans un
contexte recherche.
 La pilote HE4 a le processus discontinus où la
production du polymère est faite dans le batch
ou le batch alimenté.

*L’installation: Les Charges
 Sept réservoirs
différents où des
produits sont
stockés.
 Le monomère, le
catalyseur, l'anti
oxydant, le
stoppeur etc.
 Différentes
vannes et
pompes pour
l'introduction des
produits dans le
réacteur.
6

*L’installation: Le solvant
7
 Stockage du
solvant.
 L'heptane,
toluène, MCH
etc.
 L'azote pour
l'atmosphère
inerte.

*L’installation: Le premier réacteur
8
 Réacteur de
procédés
discontinu.
 La circulation
de l'eau de
glycol.
 Double
enveloppe et de
faisceaux
internes.
 Fabrication du
polymère dans
le batch.

*L’installation: Le post-poly.
9
 Réaliser la
réaction de
post-
polymérisatio
n.
 La solution
est stockée
en blend sous
agitation en
attendant
d’être
caractérisée.
 Stripping.

*L’automate
10
 L’installation automatisée se compose
de pompes qui servent à injecter
différents produits dans le réacteur
GE41.
 Programmé pour piloter à distance des
vannes pneumatiques et mettre en
marche automatiquement des moteurs
pendant une durée prédéterminée.
 L’interface de l’automate se compose,
d’un écran digital, d’un clavier et
d’un écran couleur 14‘‘.
Synoptique

*Synthèse sur HE4
11
 Un polymère est un matériau constitué de macromolécules
résultant de l ’enchaînement d ’un grand nombre de molécules
beaucoup plus petites, les monomères.
 La polymérisation commence avec l’alkylation et formation de
l’espèce active.
 Ensuite, la coordination, l’insertion, la cyclisation
intramoléculaire accomplissent la réaction.
SBR

*Mode opératoire général
12
 Injection du solvant et mesure des impuretés
 Neutralisation des impuretés
 Préparation du catalyseur dans la petite bonbonne métallique
 Mise sous pression du réacteur avec les 2 monomères
 Injection du catalyseur(t=0)
 Augmentation de la pression du réacteur à P bar
 Suivi de la polymérisation
 Arrêt de la polymérisation
 Rinçage du réacteur
 Blocage des solutions

*Acquisition de données sur le pilote HE4
13
Objectifs :
 Vérifier la faisabilité de l’utilisation d’acquisition de données sur
le pilote HE4.
 Quantifier l’évolution en cours de polymérisation :
-De la température du réacteur.
-De l’énergie évacuée par l’échangeur.
-Du coefficient de transfert global.
 Estimer la puissance des échangeurs (faisceau + DE)
Procédures:
 Mesure de différents paramètres.
 Evolution de la puissance instantanée des échangeurs.

Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 14
 Evolution de l’énergie « dégagée » par le milieu réactionnel.
 Evolution du coefficient de transfert global en cours de
polymérisation.
Résultats: Exemple d’évolution de l’énergie « dégagée ».
0.000
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
6.000
7.000
8.000
0 30 120 153
Massepolymer(Kg)
Temps (min)
Cinétique de
polymérisation
6066
6067
6068
6069
6070
Batch
N°
Volume
Réact
(L)
Masse
mono.1
(Kg)
Masse
mono.2
(Kg)
T°C Masse
polymère
synthétis
é (kg)
Durée
poly.
(mn)
Energie
Totale
(KJ)
6066 64,8 2,517 5,41 80 6,39 152 12000
6067 64,9 2,39 5,41 78 6,76 154 11700
6068 64,9 2,356 5,41 80 6,56 157 12100
6069 64,9 2,3 5,41 79 6,42 157 12310
6070 64,9 2,357 5,41 80 6,74 153 12600

*Régulation de température du réacteur
15
 Procédé utilise :
-La DE et les faisceaux sont
montés en série.
-Le réacteur est charge à 65
L, soit 49,3 kg de MCH et 2,3
kg de butadiène.
-Consigne de température sur
le régulateur maitre = 40°C
-Vitesse d’agitation 300
trs/min
 Résultats:
-La puissance moyenne mesurée par le bilan thermique (chauffage) =
14,99 KW
-La puissance moyenne mesurée par le bilan thermique (refroidissement)
= 14,67 KW

 Conclusion :
L’utilisation d’une acquisition de données sur le procédé discontinu
permettra :
- De quantifier les limites sur le plan thermique de l’installation ; donc
d’appréhender les caractéristiques d’une unité de plus grosse capacité.
- De comparer le comportement cinétique des batch d’une même
campagne.
- D’avoir une bonne traçabilité des batch.

*Nouvelles Mesures
17
Introduction des débitmètres
L'introduction des produits dans
le réacteur sont faites par le
pesage ou avec l'ajustement des
vannes manuelles.
- la réalisation de fluide MCH
(liquide).
- Débitmètre massique Coriolis
CMF025.
- Commandes sur l’automate.
TYPE DESCRIPTIF FABRICANT QNT COUT
(€)
AUTOMAT
E
CMF025M -débitmètre Coriolis Liquide
CMF025
-Gamme 0-2180 kg/h MCH Liquide
-pression 11-20 bar
-Tenue en pression/température
du capteur avec raccords type
sandwich F316L/F316L.
-Acier inoxydable 316L.
-Diamètre intérieur des tubes de
mesure=5,2 mm.
-Transmetteur modèle 2400S.
-certification ATEX ZONE 1 II 2G
Ex ib IIC T1–T4 II 2D Ex ibD 21 T(1)
°C
EMERSON 1 1000 Page 03
PN40+030000 -vanne de régulation
Electropneumatique
-Gamme 0-2180 kg/h MCH Liquide
-pression 11-20 bar
-pression aval 4-11 bar
-construction inox 316L
-raccordement 1/4NPTF
-Cv=0,0022 EP
-étanchéité PTFE
-actionneur P1-15
-alimentation pneumatique 3,4
bar
positionneur intégré modèle
3200MD-10-D6-E-04-40-0G-00
-signal de commande 4-20mA
HART
certification ATEX ZONE 1 EEX d
IIC T4
KAMMER 1 1500 Page 11 -
commande
s des
vannes.

Mesure UV/VIS sur le périmètre du pilote HE4
 Les problèmes:
 Problème de reproductibilité des 2 méthodes.
 Temps opérationnel.
 Prélèvement des échantillon.
 Le test MeOH fait appel à des produits ciblés par Reach.
 Solution technique:
• Cible HE4- induit une sonde de diamètre extérieur de 12mm.
• Zone ATEX de type zone 1 groupe 2.
• Robustesse industrielle.
• Compatibilité chimique visée pour la sonde.
• Gamme de viscosité dynamique jusque 6 Pa.s
• Mobile et déplaçable facilement sur tous les pilotes HE.

• Trajet optique ciblé à 10mm MAIS interchangeable en option.
• Longueur de la fibre optique (AR de 20m) par rapport aux détecteurs
(phénomène de Damping) .
Etude technique- matrice de choix.

- Deux solutions technologiques de sondes Hellma sont possibles pour
le matériel retenu: Excalibur et Falcala
Selon les applications cibles, le choix de la technologie de sonde est
déterminant :
- Application HE4 GE41 : Excalibur 10mm qui couvre :
-Nos produits classiques
-Les conditions processus / gamme accessibles sur le GE41.
Falcala n’est pas une application industrielle. Une fois que les paramètres de
design de sonde sont connus, le fournisseur préconise de passer sur une sonde
figée de type Excalibur.
Au regard de nos applications nous préconisons la sonde de type FALCALA

Conclusions:
La seule solution technique qui parait la plus adaptée pour une utilisation
sur le périmètre HE est un ensemble Escolab (72K€) qui comprend :
Une unité spectro Escolab II EEx nP (Zone1) :
- Gamme spectrale: 195-720nm (Hors Damping fibre optique).
- Source lumineuse Xe identique quelque soit le type de sonde
UV/VIS.
- Détecteur identique quelque soit le type de sonde UV/VIS.
Sonde de mesure Hellma de type Falcala qui correspond le mieux à
nos attentes de R&D sur les aspects :
-Flexibilité au delà du cdc initial (TO variable).
-Compatibilité chimique.
-Compatibilité processus.

Conclusion générale
 L'étude de l'installation pilote a augmenté ma connaissance au sujet
de différents aspects du génie chimique.
 L'étude des valves, pompes, tubes m'avait permis de réaliser les
applications de vie réelle.
 Mon étude peut être employée pour améliorer l'efficacité des
réacteurs pour la production de la polymérisation.
 Ce travail m’a permis de découvrir un nouvel environnement de travail
et une culture d’entreprise avec les réunions mensuelles de la
direction qualité.

*Merci.
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