[Ringkasan] Percobaan ini bertujuan untuk mengekstrak iodium ke dalam pelarut organik kloroform dan menghitung koefisien distribusi iodium antara fasa air dan kloroform. Iodium diekstrak ke dalam kloroform dengan mencampur larutan iodium dan kloroform, yang menghasilkan dua lapisan terpisah. Volume iodium pada masing-masing fasa diukur dengan titrasi menggunakan natrium tiosulfat. Koefisien distribusi didapatkan dari perband

1. A. Judul : Koefisien Distribusi
B. Waktu Percobaan : Selasa/ 2 April 2013; 10:00 WIB
C. Selesai Percobaan : Selasa/ 2 April 2013; 13:00 WIB
D. Tujuan :
1. Mengekstraksi Iodium ke dalam pelarut organic
2. Menghitung koefisien distribusi (KD) Iodium
E. Dasar Teori
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan kelarutan
yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Pada proses ekstraksi tidak
terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan
mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi
biasanya melibatkan tahap tertentu, seperti mencampur bahan ekstraksi dengan
pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa
dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan
demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimum terdapat beberapa hal yang
dapat dilakukan, antara lain:
1. Menggunakan pelarut yang sesuai.
2. Melakukan ekstraksi secara berulang kali.
3. Pemilihan pH yang semakin rendah, karena ketika digunakan, pH rendah zat
yang diekstraksi berada pada fasa organik sehingga akan didapat hasil
ekstraksi yang banyak.
4. Memperbesar volume organik, sehingga f(o) juga semakin besar.
Selain itu, dalam memilih pelarut dalam proses ekstraksi maka perlu
diperhatikan faktor-faktor seperti di bawah ini:

2. 1. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-
komponen lain dari bahan ekstraksi. Pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering terjadi
bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak
yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar, larutan ekstrak tersebut
harus dibersihkan, misalnya diekstrak lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
2. Kelarutan
Pelarut hendaknya memilikinya kemampuan melarutkan ekstrak yang besar
(kebutuhan pelarut lebih sedikit).
3. Kemampuan tidak saling tercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.
4. Kerapatan
Untuk ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar
antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan
mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).
5. Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada
komponen-komponen bahan ekstraksi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan
reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam
bentuk larutan.
6. Titik didih
Pemisahan ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan,
destilasi atau rektifikasi, maka kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat dan keduanya
tidak membentuk aseotrop.
Setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa pelarut
yang penting adalah air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh,
toluene, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor,
isopropanol, etanol.

3. Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur bahan ekstraksi dengan
pelarut satu kali, umumnya tidak seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan
adanya kesetimbangan antara ekstrak yang terlarut dan ekstrak yang masih tertinggal
dalam bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut hanya mungkin
dengan cara memisahkan larutan ekstrak dari bahan ekstraksi dan mencampur bahan
ekstraksi tersebut dengan pelarut baru. Proses ini dilakukan berulang-ulang hingga
derajat ekstraksi yang diharapkan tercapai. Ekstraksi akan lebih efisien jika dilakukan
dalam jumlah tahap yang banyak.
Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah
konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah dan jumlah total pelarut yang
dibutuhkan menjadi besar. Efisien ekstraksi juga dapat menggunakan proses aliran
yang berlawanan. Bahan-bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut
yang sudah mengandung ekstrak (larutan ekstrak) dan pada tahap akhir proses
dikontakkan dengan pelarut yang segar. Metode ini, pelarut dapat dihemat dan
konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. Permukaan, yaitu
bidang antar muka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi dengan pelarut
harus besar pada ekstraksi padat-cair. Hal tersebut harus dicapai dengan
memperkeccil ukuran bahan ekstraksi, dan pada ekstraksi cair-cair dengan mencerai-
beraikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes. Tahanan yang menghambat pelarut
ekstrak seharusnya bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama tergantung pada ukuran
dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel ini, semakin pendek
jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga
rendah tekanannya. Suhu. Semakin tinggi suhu semakin kecil viskositas fasa cair dan
semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu, kecenderungan
pembentukan emulsi berkurang pada suhu tinggi.
Koefisien Distribusi (KD)
Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling
tercampur dimasukkan solute yang dapat larut ke dalam kedua pelarut tersebut, maka
akan terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut

4. umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua
pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut
disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi.
1
2
C
C
KD atau
A
O
D
C
C
K …………………..(1)
Co = konsentrasi fase organik
CA = konsentrasi fase air
Jika harga KD besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih
banyak ke dalam pelarut organic. Jika harga KD kecil, solute secara kuantitatif akan
cenderung terdistribusi lebih sedikit ke dalam pelarut organic.
Besarnya KD yang dihitung berdasarkan persamaan (1) hanya berlaku bila :
1. Solut tidak terionisasi dalam satu pelarut.
2. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut.
3. Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau reaksi-reaksi lain.

5. F. Alat dan Bahan:
 Alat
- Pipet gondok 1 buah
- Pipet tetes 5 buah
- Gelas ukur 1 buah
- Labu ukur 1 buah
- Erlenmeyer 3 buah
- Gelas kimia 1 buah
- Buret 1 buah
- Corong pisah 1 buah
- Statif dan klem 1 buah
- Pro pipet 1 buah
 Bahan
- Larutan Iod 0,1 M
- Larutan Natrium tiosulfat 0,01 M
- Larutan H2SO4 2M
- Larutan kanji
- Larutan Kloroform

6. G. Alur Percobaan
 Pengenceran Iodium
 Titrasi Awal
10 mL Iodium 0,1 M
- Dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL
- Diencerkan dengan air
sampai tanda miniskus
Larutan Iodium encer
1 mL larutan Iod 0,01 M
- Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M
- Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%
- Dititrasi dengan Na2SO3 0,01 M
- Diulang titrasi 3 kali
Volume Na2SO3

7.  Ekstraksi Iod
10 mL Iodium 0,01 M
- Dimasukkan ke dalam corong
pisah
- Ditambahkan 5 mL kloroform
- Dikocok 2-5 mL sampai larutan
terpisah
- Didiamkan sebentar
- dipisahkan
Lapisan organik Lapisan air
- Ditampung dalam Erlenmeyer
- Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2
M
- Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%
- Ditetesi dengan Na2S2O3 0,01 M
- Diulang dititrasi 3 kali
Volume Na2S2O3

8. H. Hasil Pengamatan
No. Perlakuan
Hasil Pengamatan
Dugaan Reaksi
Kesimpulan
Sebelum Sesudah
1.
Pengenceran Iodium
0,1 M
- 10 mL Iodium
0,1 M
- Dimasukkan ke
dalam labu ukur
100 mL
- Diencerkan
dengan air
sampai tanda
miniskus
Aquades =
larutan tidak
berwarna
Iodium = coklat
kekuningan
Iodium +
aquades =
larutan berwarna
coklat
Nilai KD yang
diperoleh dari hasil
percobaan adalah =
9,1875
2.
Ekstraksi Iodium
0,01 M
- 10 mL Iodium
0,01 M
- Dimasukkan ke
dalam corong
pisah
- Ditambahkan 5
mL kloroform
- Dikocok 2-5 mL
sampai larutan
terpisah
- Didiamkan
Iodium = coklat
kekuningan
CHCl3 = larutan
tidak berwarna
Iodium +
kloroform =
terdapat dua
lapisan,
lapisan atas =
Iodium
berwarna coklat
lapisan bawah =
kloroform
berwarna ungu
Setelah dikocok
= lapisan air

9. sebentar
- dipisahkan
diatas, lapisan
orgaik dibawah
Lapisan air
- Ditampung dalam
Erlenmeyer
- Diasamkan
dengan 2 mL
H2SO4 2 M
- Ditambahkan 3
tetes kanji 0,2%
- Ditetesi dengan
Na2S2O3 0,01 M
- Diulang dititrasi
3 kali
H2SO4 = larutan
tidak berwarna
Amilum = putih
keruh
Na2S2O3 =
larutan tidak
berwarna
Lapisan air +
H2SO4 = larutan
berwarna kuning
Lapisan air +
H2SO4 + amilum
= larutan
berwarna kuning
kehitaman
Dititrasi dengan
Na2S2O3 =
larutan berwarna
biru menjadi
tidak berwarna
Volume
Na2S2O3
I = 3,2 mL
II = 3,4 mL
III = 3 mL
I2(aq) + 2e-
2I-
2S2O3
2-
(aq) S4O6
2-
+ 2e-
I2(aq) + 2S2O3
2-
(aq) 2I-
(aq)
+ S4O6
2-
(aq)
Lapisan Organik
- Disimpan
3.
Titrasi awal
- 1 mL larutan Iod
0,01 M
- Dimasukkan ke
Iodium = coklat
kekuningan
H2SO4 = larutan
tidak berwarna
Larutan Iodium
+ H2SO4 =
larutan berwarna
I2(aq) + 2e-
2I-
2S2O3
2-
(aq) S4O6
2-
+ 2e-
I2(aq) + 2S2O3
2-
(aq) 2I-
(aq)
+ S4O6
2-
(aq)

10. dalam
Erlenmeyer
- Diasamkan
dengan 2 mL
H2SO4 2 M
- Ditambahkan 3
tetes kanji 0,2%
- Dititrasi dengan
Na2SO3 0,01 M
- Diulang titrasi 3
kali
Amilum =
larutan berwana
putih keruh
coklat
kekuningan (+)
Larutan iodium
+ amilum =
coklat
kehitaman (+++)
Dititrasi dengan
Na2S2O3 =
larutan berwarna
biru menjadi
tidak berwarna
Volume
Na2S2O3
I = 17,9 mL
II = 18 mL
III = 17,8 mL

11. I. Analisis dan Pembahasan
Tujuan dari percobaan koefisien distribusi Iod adalah untuk mengekstrak Iod ke
dalam pelarut organik dan menghitung harga koefisien distriusi (KD) dari Iod yang
berada pada fasa kloroform – air. Untuk mencapai tujuan tersebut dilakukan
percobaan sebagai berikut :
Pengenceran Iodium
Pada pengenceran iodium langkah pertama yang dilakukan yaitu mengambil 10 mL
Iod 0.1 M yang berwarna coklat kekuningan kemudian diencerkan sampai 100 mL
pada labu ukur sehingga didapatkan Iod 0,01 M. Tujuan pengenceran ini untuk
mempermudah dalam perhitungan yang melibatkan pengenceran bersifat langsung.
Untuk mendapatkan mmol Iod mula-mula dilakukan titrasi standarisasi Iod yaitu
dengan mengambil 10 mL larutan Iod yang telah diencerkan tadi ke dalam
Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan H2SO4 2M yang bertujuan untuk
memberikan suasana asam. Setelah penambahan H2SO4 larutan tetap berwarna coklat
kekuningan. Lalu larutan ditambahkan 3 tetes larutan kanji 0,2% sebagai indikator
dan didapatkan larutan yang berubah warna menjadi kehitaman (+++). Larutan
tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M. Saat titrasi, warna larutan berubah menjadi
biru dan titrasi dilanjutkan sampai larutan menjadi tidak berwarna atau warna biru
hilang, dimana menunjukan titik akhir titrasi. Natrium tiosulfat sebelum digunakan
sebagai titran, larutannya distandarisasi terhadap sebuah larutan primer, sehingga
dapat digunakan untuk menghitung mmol iod mula-mula. Selain itu, Natrium
tiosulfat dipilih sebagai titran karena merupakan salah satu agen pengoksidasi yang
diperlukan larutan asam untuk dapat bereaksi dengan iodin. Iodin akan mengoksidasi
tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
I2(aq) + 2e-
2I-
2S2O3
2-
(aq) S4O6
2-
+ 2e-
I2(aq) + 2S2O3
2-
(aq) 2I-
(aq) + S4O6
2-
(aq)

12. Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut –
turut: V1 = 17,9 mL
V2 = 18 mL
V3 = 17,8 mL
Ekstraksi Iodium
Larutan Iod yang telah diencerkan tadi diambil 10 ml lalu dimasukkan ke dalam
corong pemisah. Kemudian ditambahkan 2 mL CHCl3 dan dikocok beberapa menit
lalu didiamkan sampai terbentuk 2 fasa. Penambahan CHCl3 ini bertujuan untuk
melarutkan Iod dan membentuk larutan menjadi 2 fasa. Pemilihan penggunaan
kloroform disebabkan karena kloroform dan iod merupakan senyawa kovalen non
polar. Sehingga jika iod dikocok bersama suatu campuran kloroform dan air serta
kemudian didiamkan, iod akan terbagi dalam kedua pelarut itu yang membuat
keadaan kesetimbangan antara larutan iod dalam kloroform dan larutan iod dalam air.
Sehingga solut iod dapat terekstrak dari fasa air ke fasa organik. Pada saat terbentuk 2
fasa, fasa air berada di bagian atas berwarna kuning dan fasa organik berada pada
bagian bawah berwarna ungu.
Setelah larutan terekstrak, fasa organik (ungu) dikeluarkan dan fasa air (kuning)
disimpan pada erlenmeyer. Fasa air kemudian dititrasi seperti langkah percobaan
sebelumnya, yaitu dengan menambahkan 1 mL H2SO4 2M dan 3 tetes larutan kanji
0,2% dan didapatkan larutan yang berwarna kuning kehitaman. Larutan tersebut
dititrasi sampai larutan yang berubah warna biru menjadi tidak berwarna yang
menunjukan titik akhir titrasi. Seperti halnya percobaan sebelumnya Iodin akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
I2(aq) + 2e-
2I-
2S2O3
2-
(aq) S4O6
2-
+ 2e-
I2(aq) + 2S2O3
2-
(aq) 2I-
(aq) + S4O6
2-
(aq)
Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut –
turut:

13. V1 = 3,2 mL
V2 = 3 mL
V3 = 3,4 mL
Hasil dari kedua langkah percobaan yang telah dilakukan di atas dapat digunakan
untuk menghitung harga KD dari Iod. Dari perhitungan diperoleh mmol iod mula-
mula sebagai berikut:
Titrasi 1 mmol I2 =
Titrasi 2 mmol I2 =
Titrasi 3 mmol I2 =
Didapatkan rata - rata mmol I2 mula – mula =
Untuk menentukan mmol I2 dalam fasa air didapatkan nilai sebagai berikut :
Titrasi 1 mmol I2air =
Titrasi 2 mmol I2air =
Titrasi 3 mmol I2air =
Maka didapatkan rata – rata mmol I2air =
Dari hasil perhitungan mmol I2mula – mula dan mmol I2air maka didapatkan nilai
Mmol I2organik =
Sehingga harga koefisien distribusi (KD) Iod dalam sistem kloroform-air dapat
dihitung dengan menggunakan rumus :
KD =
Sehingga nilai harga KD Iod dalam sistem kloroform-air adalah sebagai berikut
(perhitungan terdapat dalam lampiran) : KD = 9,1875
Nilai KD yang kami peroleh di atas masih tergolong tinggi, dan nilai KD berbanding
lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar nilai KD yang
diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak.

14. J. Simpulan
Dari percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Harga KD Iod dalam sistem kloroform-air = 9,1875
2. Nilai KD berbanding lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin
besar nilai KD yang diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang
terekstrak pada fasa organik.
K. Daftar Pustaka
Azizah, Utiya. dkk. 2007.Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: Dasar-
Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.
Svehla, G. 1979. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Edisi Kelima. Terjemahan oleh Ir. L. Setiono dan Dr. A. Hadyana
Pudjaatmaka. 1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Underwood, A. L. dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.

15. L. Jawaban Pertanyaan
1. Apa perbedaan KD dan D?
Jawab:
KD D
Perbandingan konsentrasi zat terlarut
dalam kedua pelarut berlaku bila:
 Zat terlarut tidak terionisasi dalam
salah satu pelarut
 Zat terlarut tidak terasosiasi dengan
salah satu pelarut
Perbandingan konsentrasi zat terlarut
dalam kedua pelarut berlaku secara
umum
2. Bilamana harga KD sama dengan D?
Jawab:
Nilai KD akan sama dengan D jika terjadi pada kondisi ideal dan tidak terjadi
asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada zat terlarut.
3. Bagaimana mencari harga hubungan antara KD dan D untuk asam lemah HB?
Asam lemah HB yang mengalami dimerisasi dalam suatu pelarut organik?
Jawab:
Misalnya, untuk asam lemah HB, asam tersebut monomerik dalam kedua fase, dan
anion asam tidak menembus fase organik maka:
aq
-
aq
org
][B[HB]
HB][
D …………(1)
aq
org
[HB]
HB][
HBKD …………….(2)
aq
Org3
[HB]
]OH[
Ka ………………(3)
aq
aq
aq
OH
HB
KaB
][
][
][
3
……………(4)
persamaan 4 di subtitusi ke persamaan 1

16. )O/[H(Ka[HB][HB]
HB][
aq3aqaq
org
D
}]/[[1{[HB]
HB][
3aq
org
aqOHKa
D
])(Ka/[H1
HB
3O
KD
D
4. Bagaimana mencari hubungan antara KD dan D untuk basa lemah yang
terionisasi dalam pelarut air dan tidak bereaksi dalam pelarut organik?
Jawab:
HB + H2O ↔ H3O+
+ B-
………………………….. (1)
…………………………………. (2)
…………………………….. (3)
Persamaan 1 disubstitusikan dalam persamaan 3
………………………….. (4)
Persamaan 2 disubstitusikan ke dalam persamaan 4 sehingga :
5. Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen terekstrak
lebih besar daripada satu kali ekstraksi!
Jawab:
Ekstraksi ganda akan menghasilkan persen terekstrak lebih besar, hal itu
dapat dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada

17. praktikum kali ini, perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 2
ml. Perbandingannya, dapat diketahui dari hitungan dengan menggunakan
rumus
f aq= n
M. Lampiran
 Perhitungan
Titrasi untuk menentukan mol I2 mula-mula
I. Mek I2 = Mek Na2SO3
II. Mek I2 = Mek Na2SO3
III. Mek I2 = Mek Na2SO3
Mmol I2 mula-mula =
Titrasi untuk menentukan mol I2 dalam fasa air
I. Mek I2 = Mek Na2SO3

18. II. Mek I2 = Mek Na2SO3
III. Mek I2 = Mek Na2SO3
Mmol I2 dalam fasa air rata-rata =
Mmol I2 dalam fasa organik = mmol I2 mula-mula – mmol I2)

19.  Foto
 Titrasi Larutan Blanko
I2 yang diencerkan
ke dalam labu
ukur sebanyak
100mL
I2 yang akan dititrasi
dengan Na2SO3
I2 + H2SO4 + amilum
Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan
menjadi jernih tidak berwarna

20.  Ekstraksi
Proses ekstraksi I2 dengan
kloroform
Larutan organik
(larutan air)
I2 hasil dari ekstraksi
yang akan dititrasi
dengan Na2SO3
I2 + H2SO4 + amilum
Sebelum mencapai titik
akhir titrasi larutan
berwarna
ungu kehitaman biru
Setelah mencapai titik akhir titrasi
larutan menjadi jernih tidak berwarna