ABDUL RAHIM Muhammad Najhan
Licence 3 mention Chimie
2014/2015
Maître de Stage
ORIONE Clément
 Présentation
 Introduction à la Résonance Magnétique Nucléaire
 Principe de la RMN
 Étude structurale de la molécule
2
 Centre Régional de Mesures Physiques de l’Ouest
(CRMPO)
 A été créé en 1972.
 Regrouper des équipements lourds d’analy...
 La spectroscopie RMN sert à identifier la structure des molécules.
 La RMN permet de détecter les noyaux atomiques et i...
Principe de la RMN
5
Représentation schématique d'une expérience RMN
6
δ en ppm ; m ; J en Hz ; Intégration
Les caractéristiques des pics
7
Entretien Hebdomadaire
8
Formule semi-développée : C21 H31 N O5 Si S
Masse Molaire : 437,63 g/mol
9
9(s)
0.08ppm
10(s)
0.97ppm17(s)
2.44ppm
12(s)
3.77ppm
1(t)
4.44ppm
10
Constante de couplage H7 et H8
11
12
Comment pouvons-nous interpréter le spectre NOESY
13
Spectre 2D NOESY zoomé
14
Spectre NOESY 2D zoomé
15
RMN 1H (400 MHz, CDCl3) δ
7.76 ppm (d, J = 8.3 Hz, 2H, H14 )
7.31 ppm (d, J = 8.3 Hz 2H, H15 )
6.15 ppm (d, J = 14.4 Hz, 1...
Molécule affirmée
17
Conclusion
18
Merci beaucoup
19
20
Préparation d’un échantillon
21
Étude élaboré
22
Spectre 2D NOESY zoomé
23
 Déplacement de la fréquence de résonance
d’un spin nucléaire
 Il est proportionnel au champ appliqué,
dépend des liaiso...
Le rapport gyromagnétique est le rapport entre
le moment magnétique et le moment
cinétique d'une particule.
En pratique,...
 Séparation en énergie de niveaux quantiques
de spins, nucléaires dans le cas présent, sous
l’effet d’un champ magnétique...
 Pour être un bon solvant
◦ Chimiquement inerte vis à vis de la molécule
◦ Ne doit pas posséder des protons
◦ Ne doit pas...
 Solvants istopiquement substitués en isotope
D (2H) de l’hydrogène à la place de l’isotope
majoritaire 1H.
Solvants 1H 1...
 Pour qu’il y ait résonance, le champ magnétique
tournant (B1) doit avoir le même fréquence de
rotation que celle du mome...
 En posant ω = dθ/dt, on a dμ/dt = B0 x ω0 et
identifiant terme à terme, B0 x ω0 = -γμ x B0
 Le moment magnétique intrin...
 Spectromètre à transformée de Fourier
 Une pulsation de radiation (radiofréquence RF) provoque le
retournement des spin...
 La relaxation du système est le phénomène intéressant pour
l’Imagerie RMN
 Description dans le référentiel fixe (x, y, ...
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  • Je vais vous présenter…
  • La présentation se décompose en 4 parties
  • *CRMPO regroupe 3 plateaux analy composé de la spectroscopie RMN, spectrométrie de MASSE, ANALYSE ELEMENTAIRE
    *Ces 3 téchniques permettent l’analye structurale et ou quantitative
    *Formation des personnes qualifiées afin de pouvoir piloter les intsruments
  • Parmi les outils d’analyses dispo…
  • Orienter // au B0,
    Basculement perpendiculaire au B0 Delais de relaxation
  • M : forme des pics/signaux
    J : l’écart entre 2 pics
  • entrer dans le vif du sujet, solvant CDCl3
  • Utiliser mestrenova pour traiter les spectres,
    Max infos
  • décrit une interaction entre deux spins à travers l'espace et non pas à travers les liaisons chimiques comme le couplage scalaire
  • Point de vu profess
    Point de vu perso
  • Soutenance corrigée 20142015 -

    1. 1. ABDUL RAHIM Muhammad Najhan Licence 3 mention Chimie 2014/2015 Maître de Stage ORIONE Clément
    2. 2.  Présentation  Introduction à la Résonance Magnétique Nucléaire  Principe de la RMN  Étude structurale de la molécule 2
    3. 3.  Centre Régional de Mesures Physiques de l’Ouest (CRMPO)  A été créé en 1972.  Regrouper des équipements lourds d’analyse structurale.  Former et disposer d’un personnel hautement qualifié. 3
    4. 4.  La spectroscopie RMN sert à identifier la structure des molécules.  La RMN permet de détecter les noyaux atomiques et indique dans quel type d’environnement chimique ils se trouvent dans la molécule. H HH O H H H H H Spectre RMN = empreinte digitale d’une molécule dans un environnement particulier La RMN du proton peut différencier les hydrogènes de couleurs différents 4
    5. 5. Principe de la RMN 5
    6. 6. Représentation schématique d'une expérience RMN 6
    7. 7. δ en ppm ; m ; J en Hz ; Intégration Les caractéristiques des pics 7
    8. 8. Entretien Hebdomadaire 8
    9. 9. Formule semi-développée : C21 H31 N O5 Si S Masse Molaire : 437,63 g/mol 9
    10. 10. 9(s) 0.08ppm 10(s) 0.97ppm17(s) 2.44ppm 12(s) 3.77ppm 1(t) 4.44ppm 10
    11. 11. Constante de couplage H7 et H8 11
    12. 12. 12
    13. 13. Comment pouvons-nous interpréter le spectre NOESY 13
    14. 14. Spectre 2D NOESY zoomé 14
    15. 15. Spectre NOESY 2D zoomé 15
    16. 16. RMN 1H (400 MHz, CDCl3) δ 7.76 ppm (d, J = 8.3 Hz, 2H, H14 ) 7.31 ppm (d, J = 8.3 Hz 2H, H15 ) 6.15 ppm (d, J = 14.4 Hz, 1H, H7 ) 5.58 ppm (d, J = 14.0 Hz, 1H, H8 ) 4.44 ppm (t, J = 7 Hz, 1H, H1) 3.73 et 3.16 ppm (d, J = 14 Hz, 2H, H5) 3.70 ppm (s, 3H, H12) 2.44 ppm (s, 3H, H17) 2.19 et 1.86 ppm (dd, J = 14.5 et 6.5 Hz, 2H, H2) 0.97 ppm (s, 3H, H10) 0.81 et 0.64 ppm (d, J = 5.3 Hz, 1H, H6) 0.08 ppm (s, 9H, H9) Attribution Spectre RMN 1H 16
    17. 17. Molécule affirmée 17
    18. 18. Conclusion 18
    19. 19. Merci beaucoup 19
    20. 20. 20
    21. 21. Préparation d’un échantillon 21
    22. 22. Étude élaboré 22
    23. 23. Spectre 2D NOESY zoomé 23
    24. 24.  Déplacement de la fréquence de résonance d’un spin nucléaire  Il est proportionnel au champ appliqué, dépend des liaisons chimiques, qu’il permet d’identifier par observation du spectre de résonance RMN. 24
    25. 25. Le rapport gyromagnétique est le rapport entre le moment magnétique et le moment cinétique d'une particule. En pratique, on donne souvent (γ/2π) , exprimé en mégahertz par tesla (MHz.T-1), Rapport gyromagnétique 25
    26. 26.  Séparation en énergie de niveaux quantiques de spins, nucléaires dans le cas présent, sous l’effet d’un champ magnétique, et proportionnelle à la valeur de ce champ 26
    27. 27.  Pour être un bon solvant ◦ Chimiquement inerte vis à vis de la molécule ◦ Ne doit pas posséder des protons ◦ Ne doit pas donner des signaux dans la région d’étude de la molécule ◦ Le produit doit être soluble dans la molécule 27
    28. 28.  Solvants istopiquement substitués en isotope D (2H) de l’hydrogène à la place de l’isotope majoritaire 1H. Solvants 1H 13C D2O 4.79 ppm CDCl3 7.26 ppm 77.2 ppm DMSOd6 2.50 ppm 39.5 ppm C6D6 7.16 ppm 128.1 ppm 28
    29. 29.  Pour qu’il y ait résonance, le champ magnétique tournant (B1) doit avoir le même fréquence de rotation que celle du moment de spin de noyau.  Lorsque ces conditions sont remplies, il y a basculement du moment de spin. v = la fréquence du champ tournant γ = le rapport gyromagnétique du noyau B0 = le champ magnétique auquel est soumis le noyau 2πv = γB0 29
    30. 30.  En posant ω = dθ/dt, on a dμ/dt = B0 x ω0 et identifiant terme à terme, B0 x ω0 = -γμ x B0  Le moment magnétique intrinsèque effectue un mouvement de précession à la fréquence ωL donné par la relation ωL = γB0 appelée relation de Larmor.  On a donc une dépendance entre vitesse angulaire et champ magnétique exterieur. 30
    31. 31.  Spectromètre à transformée de Fourier  Une pulsation de radiation (radiofréquence RF) provoque le retournement des spins des noyaux atomiques dans le niveau d’énergie supérieur.  Les noyaux atomiques sont stimulés simultanément.  Un signal de RF est émis lorsque les noyaux atomiques retournent à leur état d’origine.  Signal détecté avec une bobine de récepteur radio perpendiculaire au champ magnétique statique  Signal numérisé et enregistré sur un ordinateur  Résultat ensuite converti en un signal de fréquence par une transformée de Fourier 31
    32. 32.  La relaxation du système est le phénomène intéressant pour l’Imagerie RMN  Description dans le référentiel fixe (x, y, z) après une impulsion RF de 90° Relaxation = retour à l’équilibre 32

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