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Génie Chimique- Génie des Procédés
Déstabilisation du latex p...
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Introduction
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Plan
Introduc...
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1.Présentatio...
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Nurwazni soutenance de stage 23.06.2015 final

  1. 1. 109/09/2013 Conférence …http://lgc.cnrs.fr IUT Paul Sabatier Génie Chimique- Génie des Procédés Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Présentation de stage de fin d’étude Réalisé du 07.04.2015 au 12.06.2015 Tuteur de stage : M. Kevin LACHIN Maître de stage : Mme. Catherine GHOSN Nurwazni BINTI MAZLAN
  2. 2. 209/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Introduction Introduction Présentation du laboratoire Stabilité du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion • Laboratoire de Génie Chimique (LGC) – STPI • Encadrée par M.LACHIN, doctorant en 2ᵉᵐᵉ année • Sujet de thèse : Etude de la coagulation de latex de type acrylique dans des milliréacteurs Objectifs du stage : Mettre en place des méthodes de déstabilisation et assurer leur suivi dans le cas de deux type de coagulation (péricinétique et orthocinétique) - suspension colloïdale - taille de l’ordre nm - µm -phénomène d’agrégation de particules
  3. 3. 309/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Plan Introduction 1. Présentation du Laboratoire 2. Stabilité du latex 3. Étude de la coagulation Orthocinétique 3.1) Rappels théoriques 3.2) Étude expérimentale Conclusion
  4. 4. 409/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 1.Présentation du Laboratoire
  5. 5. 509/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Laboratoire de Génie Chimique Introduction Présentation du laboratoire Stabilité du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion • Créé en 1965 • Unité mixte de recherche Institut National Polytechnique (INP) Université Paul Sabatier (UPS) Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS) • Plus de 300 employés • Domaines : eau et effluents, énergie, chimie, agroalimentaire, santé, matériaux, biotechnologie et pétrochimie.
  6. 6. 609/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Organisation de LGC Directrice : Béatrice BISCANS Laboratoire de Génie chimique UMR 5503 INP/CNRS/UPS Départements scientifiques Services d’appui à la recherche Différents conseils (CS, CL…) GIDMPE IRPI BioSym STPI PSI Introduction Présentation du laboratoire Stabilité du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  7. 7. 709/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 2.Stabilité du latex
  8. 8. 809/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Le Latex étudié: principales caractéristiques Introduction Présentation du laboratoire Produit étudié Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion Caractéristiques du latex fourni Øparticules 80 nm N (indice de réfraction) 1,59 ρ à 20°C 1,026 g/m³ %massique 33 % polymère acrylique Après l’ajout de tensioactif - COOˉ État initial
  9. 9. 909/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Stabilisation colloïdale • Équilibre entre les forces attractives et les forces répulsives Introduction Présentation du laboratoire Stabilité du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion VT = VA + VR H⁺ - COOˉ - COOH Théorie DLVO FA FR VT : potentiel d’interaction lié aux différentes forces • Déstabilisation assurée en diminuant VR Une solution envisageable pour le latex étudié: diminuer le pH
  10. 10. 1009/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 3.Étude de la coagulation Orthocinétique (Un exemple de résultats obtenus)
  11. 11. 1109/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Cause de la coagulation • Résulte du cisaillement induit par le mouvement du fluide • Cinétique du phénomène : Avec: G le taux de cisaillement (sˉ¹) ai, aj le diamètre de particule (m) k Constante (m³/s) N Concentration en particules (particules.m³) 2 .Nk dt dN  3 ) 2 . 2 .(. 3 4 ji aa k G Objectif de l’étude: 1. valider la déstabilisation en système millifluidique 2. tester des conditions de concentrations permettant le suivi de l’évolution des tailles de particules Objectif à terme: déterminer des cinétiques de coagulation par cisaillement Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  12. 12. 1209/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Présentation du pilote Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  13. 13. 1309/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Présentation du pilote L = 10,2 m Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion FIC 2 FIC 1
  14. 14. 1409/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Métrologie: Principe: mesure de la distribution granulométrique par diffraction multiple de la lumière Appareil utilisé: Mastersizer 2000 Malvern Suivi de la coagulation: mesure de la taille des particules Laser rouge Détecteur Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion Cellule de mesure Répartition granulométrique ( % volumique = f(taille))
  15. 15. 1509/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Conditions opératoires Conditions hydrodynamiques (favorables aux cisaillements) Diamètre de réacteur (mm) 2 Débit total (ml/min) 34 Vitesse (m/s) 0,18 Nombre de Reynolds 370 régime laminaire Cisaillement (sˉ¹) 497 Temps de séjour max. (s) 180 Déstabilisation avec H2S04 (0,02 M), pH <2 : pH << pKa tensioactif (4-5) Latex 0.05 % massique Conditions physico-chimiques : (phénomène péricinétique négligeable) Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  16. 16. 1609/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 0 2 4 6 8 10 12 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000 1 (L = 1,257 m) 2 (L = 2,55 m) 3 (L = 3,825 m) 5 (L = 6,375 m) 6 (L = 7,65 m) 7 (L = 8,925 m) 8 (L = 10,2 m) volume(%) taille des particules (𝞵m) Résultats 8 7 6 5 4 3 2 1 x yR Profil du cisaillement : G max : paroi G min : centre Diminution de la turbidité Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  17. 17. 1709/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 Taillemoyennedesparticules(µm) Temps de séjours (s) Validation du pilote comme dispositif de suivi d’une coagulation orthocinétique Nécessité, dans les conditions fixées, d’augmenter la longueur du réacteur pour accéder à une taille de latex stabilisée. Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  18. 18. 1809/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Conclusion • Mise au point d’un protocole expérimental et validation de l’utilisation du Turbiscan pour le suivi de la coagulation péricinétique (non présenté ici) • Validation du dispositif expérimental millifluidique pour le suivi de la coagulation orthocinétique Quantification de la croissance des agglomérats - augmentation de la taille moyenne au cours du temps - persistance d’un volume important de particules de tailles inférieure à 100 mm liée à l’inhomogénéité des cisaillements sur une section du réacteur Nécessité d’avoir des longueurs de réacteur adaptées aux conditions physico-chimiques (concentration de latex) Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  19. 19. 1909/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Conclusion personnelle • Utilisation dans un cadre professionnel des connaissances acquises à l’iut • Acquisition de nouvelles compétences en métrologie • Première expérience en recherche enrichissante • Recherche bibliographique • Travail en équipe • Mise en place d’expériences afin de répondre aux questions posées Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  20. 20. 2009/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Bibliographie Documents papiers 1. LACHIN Kevin. Rapport Bibliographique MEGeP : La coagulation de latex. Thèse de doctorat, Laboratoire de Génie Chimique, Toulouse, Juin 2014. 2. LACHIN Kevin. Manuel d’utilisation du pilote. Thèse de doctorat, Laboratoire de Génie Chimique, Toulouse, Mars 2015. Documents électroniques 1. WIKIPEDIA. [En ligne]. Loi de Stokes. Dernière mise à jour : 04-02-2015. [ref. du 03- 06-2015]. Disponible sur le Web : http://fr.wikipedia.org/wiki/Loi_de_Stokes 2. MALVERN. Mastersizer 2000 : integrated systems for particle sizing. [En ligne]. Dernière mise à jour : 01-02-2006. [ref. du 03-06-2015]. Disponible sur le Web : http://www.atomikateknik.com/pdf/Mastersizer2000.pdf
  21. 21. 2109/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique MERCI DE VOTRE ATTENTION
  22. 22. 2209/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique VT = VA + VR VA VR VA = Avec : R rayon des particules (m) d diamètre interparticulaire (m) A constante de Hamaker (J) Intrinsèque au matériau utilisé, NON! VR = Avec : ε Permittivité du milieu (F.) Potentiel de surface (V) k Longueur de Debye (m-1) OUI! Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion d RA .12 .  ).(2 0 .....2 dk eR   0
  23. 23. 2309/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Echantillonnage dans 16mL NaOH (3*10-3 mol/L) et 24 mL glycérol pur -rétablir les charges et on retrouve un état stable du latex-diminuer la vitesse de sédimentation -Loi de stokes :    9 )(2 2   gr Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  24. 24. 2409/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Représentation graphique Barrière de potentiel Pas suffisant! Apporter de l’énergie cinétique Par diffusion Par phénomènes liés à l’hydrodynamique du procédé Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  25. 25. 2509/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000 premier passage deuxième passage troisieme passage volume taille des particules (𝞵m) Pic >1000 µm sont des caractéristiques bulles d’air Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion
  26. 26. 2609/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique 4.Étude de la coagulation Péricinétique
  27. 27. 2709/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Coagulation Brownienne • Diffusion des particules par le biais du mouvement Brownien • Cinétique du phénomène : Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Brownienne Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion Avec: N Concentration en particules (particules.m³) K Constante (m³/s) WBr Ratio de stabilité (fonction du pH) 2 .Nk dt dN BR ) 1 ( Br Br W fk  Objectif de l’étude: validation du suivi de l’évolution d’une solution de latex après déstabilisation à l’acide Objectif à terme: déterminer la valeur de WBR en fonction du pH
  28. 28. 2809/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Expériences Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Brownienne Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion Métrologie: Principe: Mesure du faisceau diffracté et transmis par les particule Appareil utilisé: Turbiscan LAB Balayage sur toute la hauteur  Faisceau transmis (concentration faible) Faisceau rétrodiffusé (concentration fort) Conditions : Concentration en particules 0,5 % massique Volume dans la cellule 16 ml Température et viscosité Concentration en acides 1) 6.10ˉ⁴ mol/L 2) 4.10ˉ⁴ mol/L
  29. 29. 2909/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique Résultats Introduction Présentation du laboratoire Stabilité Du latex Étude de la coagulation Brownienne Étude de la coagulation Orthocinétique Conclusion • 6.10ˉ⁴ mol/L d’acide -Diminution de T et R au cours du temps Déstabilisation effective • 4.10ˉ⁴ mol/L d’acide -T et R n’évoluent pas Pas de déstabilisation Validation de la méthode expérimentale de déstabilisation et de suivi Possibilité, à partir des données, de déterminer les valeurs de WBR

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