Soutenance de stage de fin d’études présentée par:
PIERRE ALLARD
AMELIORATION DE LA DURABILITE DES
FIBRES DE LIN UTILISEES...
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Introduction – Etat de l’art
• Les fibres naturelles cellulosiques
• Utilisation des fibres naturelles en milieu ciment...
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Les fibres naturelles cellulosiques
 Structure d’une fibrille :
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Etat de l’art
Objectifs
Matériel
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Alternative : Béton biosourcé utilisant les fibr...
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Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire
 milieu très alcalin (pH=13) et riche en minéraux
 Dégradation...
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Lumen
Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire
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Objectifs
 Etude de la dégradation des fibres incorporées à la pâte cimentaire
 Elaboration et étude de traitements c...
Matériel
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Dispositif utilisé pour les composites cimentaires
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Méthodologie
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Méthodologie
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
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Résultats & Discussion
Conclusion
Perspectives
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 Etude de l’effet des traitements sur les variations d’hydrophilicité du lin
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- Diminution de la cristallinité de la cellulose des
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b) Fibres traitées au ZrO2.
c) Fibres traitées au n...
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Conclusion
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Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Résultats & Discussion
Conclusion
Perspectives
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Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Résultats & Discussion
Conclusion
Perspectives
Perspective...
Merci de votre attention
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Vieillissement accéléré
Détermination du vieillissement accéléré : 32 jours soit 23 cycles
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  1. 1. Soutenance de stage de fin d’études présentée par: PIERRE ALLARD AMELIORATION DE LA DURABILITE DES FIBRES DE LIN UTILISEES ENTANT QUE RENFORCEMENTS DANS LES MATRICES CIMENTAIRES Encadrants: Lina BOULOS Patrice COUSIN (Ph. D.) Directeurs de stage: Pr. Mathieu ROBERT (Ph. D.) Pr. Saïd ELKOUN (Ph. D.) Référent ISMANS: Laurent NIVANEN (Pr.) 06 septembre 2016
  2. 2. 22 Introduction – Etat de l’art • Les fibres naturelles cellulosiques • Utilisation des fibres naturelles en milieu cimentaire • Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire Objectifs Matériel • Dispositif utilisé pour les composites cimentaires • Traitements chimiques Méthodologie Résultats et Discussion • Angle de contact (méthode deWilhelmy) • Propriétés mécaniques – Résistance à la traction • Analyses thermogravimétriques • DRX • MEB Conclusion Perspectives
  3. 3. 33 Les fibres naturelles cellulosiques  Structure d’une fibrille : Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives [1] [1]Azwa, Z.N., et al., A review on the degradability of polymeric composites based on natural fibres. Materials & Design, 47 (2013), p. 424-442.
  4. 4. 44 Utilisation des fibres naturelles en milieu cimentaire  Béton fibré : Alternative : Béton biosourcé utilisant les fibres naturelles Peu cher, rigidité et résistance suffisantes pour les matrices cimentaires Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives www.betonprovincial.com
  5. 5. 55 Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire  milieu très alcalin (pH=13) et riche en minéraux  Dégradation alcaline – Hydrolyse Dissolution de la lignine et de l’hémicellulose dans la solution interstitielle du béton suivie de l’hydrolyse basique de la cellulose J. Wei and C. Meyer, Degradation mechanisms of natural fiber in the matrix of cement composites. Cement and Concrete Research, 73 (2015), p. 1-16. Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  6. 6. 66 Lumen Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire  Minéralisation  Précipitation de minéraux aurait lieu au sein du lumen et sur les parois des fibres  Infiltration de produits d’hydratation du ciment (C-S-H et portlandite) dans les membranes cellulaires de la fibre B.J. Mohr, H. Nanko, Durability of kraft pulp fiber-cement composites to wet/dry cycling. Cement and Concrete Composites, 73 (2005) p.435-448. Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  7. 7. 77 Objectifs  Etude de la dégradation des fibres incorporées à la pâte cimentaire  Elaboration et étude de traitements chimiques pour éviter la dégradation des fibres  Etude de l’interface des fibres de lin dans la matrice cimentaire afin d’assurer une bonne cohésion fibre/ matrice Effets des traitements visés: Diminuer le caractère hydrophile Améliorer la durabilité Préserver les propriétés mécaniques au cours du temps Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  8. 8. Matériel
  9. 9. 99 15 cm Résine époxy 4 cm Fibre de linGrillage Dispositif utilisé pour les composites cimentaires  Fil de lin  62-70% cellulose, 18,6-20,6% hémicellulose, 2-5% lignine, 2,3% pectine, 1,5 - 1,7% cires [1]  Densité : 1,45 g/cm3  Ciment Portland General Use ASTM C150  Proportion E/C = 0,5 [préparation selon l’ASTM C305)  Dispositif d’incorporation des fibres à la pâte cimentaire [3] : [1] Cantero,G., and al., Effects of fibre treatment on wettability and mechanical behaviour of flax/polypropylene composites. Composites Science andTechnology, 63 (2003), p. 1247-1254 [2]Azwa, Z.N., et al.,A review on the degradability of polymeric composites based on natural fibres. Materials & Design, 47 (2013), p. 424-442. [3] J. Wei and C. Meyer, Degradation rate of natural fiber in cement composites exposed to various accelerated aging environment conditions. Corrosion Science, 88 (2014), p. 118-132. [2] Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives - C3S : 3CaO.SiO2 (35% à 65%) - C2S : 2CaO.SiO2 (10% à 40%) - C3A : 3CaO.Al2O3 - C4AF : 4CaO.Al2O3Fe2O3 - Autres (sulfates, alcalis, etc.)
  10. 10. 1010 Fibredelin OH O-Zr-O-Zr-O- O-Zr-O-Zr-O- O-Zr-O-Zr-O- -O--O- -O--O- O-Zr-O-Zr-O- -O--O- -O--O- -O- -O- Traitements chimiques Mélange naphténate de cuivre/ zinc (industrieArmorall©) Formulation d’un mélange naphténate de cuivre – fumées de silice Sol de ZrO2 Propriétés Fongicide, agent de préservation du bois et de matériaux Fongicide + favorise l’interface avec la matrice cimentaire Propriété antibactérienne Résistance aux milieux acides et basiques Inerte chimiquement Faible conductivité thermique Résistance Biodégradation Biodégradation Dégradation alcaline Dégradation thermique Technique 30 sec d’immersion en solution Procédé sol-gel propoxide de zirconium(IV) propan-2-ol Et3N Ar propan-2-ol H2O acide acétique Immersion 30 sec Préparation de sol : hydrolyse + condensation Zr(OH)4 Sol nanoparticules Zircone Four à 75 °C (30 min) + 95 °C (5 min) Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives Séchage
  11. 11. Méthodologie
  12. 12. 1212 Méthodologie Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  13. 13. Résultats & Discussion
  14. 14. 1414 Angle de contact (méthode de Wilhelmy)  Etude de l’effet des traitements sur les variations d’hydrophilicité du lin  Mesure de l’angle de contact de mouillage Fibres courtes observées au préalable au microscope (détermination du diamètre) Vitesse d’immersion : 0,1 mm/s jusqu’à 3 mm Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives Diminution de 12 % entre NT et PT : extraction des couches entre les microfibrilles pour accéder à la cellulose Augmentation de l’hydrophilicité Plus on a de groupement hydroxyle (–OH) et plus ce sera hydrophile  angle de contact faible  Augmentation de 38,2 % avec le NaphCu par rapport aux NT  Augmentation de 40,8 % avec le ZrO2 par rapport aux NT  Plus hydrophobe Diminution du caractère hydrophile 𝑐𝑜𝑠𝜃 = 𝑃 𝛾 𝐿. 𝑙 76 67 105 107 0 20 40 60 80 100 120 140 Angledecontact(°) Comparaison des angles de mouillage en fonction des différents traitements chimiques sur les fibres de lin courtes NT PT NaphCu_PT ZrO2_PT
  15. 15. 1515 Propriétés mécaniques – Résistance à la traction Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  16. 16. 1616 Propriétés mécaniques – Résistance à la traction StandardASTM D 2256 Cellule de charge 100N Séparation : 4 cm Tests sur 20 fibres + 2 Préséchage des fibres pendant 5h à 70 °C Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives 1 jour 28 jours 60 jours 90 jours Comparaison des NT ↘ 35,5 % ↘ 50,9 % ↘ 50,1 % ↘ 38,5% Comparaison des ZrO2 ↘ 20,8 % ↘ 46,3 % ↘ 15,7 % ↘ 9,74% Dégradation totale des fibres contenant du naphténate de cuivre dès 28 jours d’incorporation dans le ciment 0,0 500,0 1000,0 1500,0 2000,0 2500,0 3000,0 3500,0 4000,0 4500,0 Référence 1 jour 28 jours 60 jours 90 jours Forceàlarupture(cN) Temps de mûrissement Comparaison des forces à la rupture des fibres selon les différents traitements NT PT ZrO2 NaphCu NaphCu+Si
  17. 17. 1717 Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives Analyses thermogravimétriques (ATG) Plage de température : 30 – 700 °C 20 °C/ min Flux d’azote : 100 ml/min  Variation de masse des fibres en fonction du temps pour une plage de température donnée  Comparaison des différents traitements avant et après incorporation  Détermination des températures de décomposition
  18. 18. 1818 Diffraction des rayons X (DRX) - Diminution de la cristallinité de la cellulose des fibres après incorporation (pics 13°, 18°, 22,5°) - Apparition de pics correspondant aux phases minérales du ciment (pics ~30°) sur fibres NT et PT. Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  19. 19. 1919 Microscopie électronique à balayage (MEB) a) Fibres non traitées. b) Fibres traitées au ZrO2. c) Fibres traitées au naphténate de cuivre. d) Fibres traitées au naphténate de cuivre et fumée de silice. La portlandite est entouré en rouge. Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives
  20. 20. 2020 Conclusion Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives  Abaissement de l’hydrophilicité avec les traitements  Propriétés mécaniques suffisantes des fibres de lin en milieu cimentaire  Majorité de la dégradation a lieu dès 1 jour  Coating de ZrO2 augmente la durabilité des fibres de lin en milieu cimentaire  Accélération de la dégradation avec le naphténate de cuivre (moins résistant)  Dégradation des fibres à plus faible température après incorporation dans le béton  Diminution de la cristallinité de la cellulose après traitement et après incorporation dans le ciment ainsi qu’apparition de minéralisation sur les fibres NT et PT  Meilleure interface fibres / ciment pour les fibres NaphCu + Si et ZrO2
  21. 21. 2121 Introduction Etat de l’art Objectifs Matériel Méthodologie Résultats & Discussion Conclusion Perspectives Perspectives Perspectives Deux nouveaux Sol-Gel : - Sol-Gel de ZrO2 et de SiO2 - Sol-Gel de ZrO2 + Sol-Gel de SiO2 Perspectives D’autres temps de mûrissement : 120 jours, 180 jours, 360 jours, 3 ans, vieillissement accéléré.
  22. 22. Merci de votre attention
  23. 23. 2323 Vieillissement accéléré Détermination du vieillissement accéléré : 32 jours soit 23 cycles  ↗<1%/3h au bout de 6h mouillage (eau) et ↘ <1%/3h 17h de séchage (étude à 75 °C) 250 270 290 310 330 350 370 0 1 2 3 4 5 6 Masse(g) Temps (h) Absorption – Cycle de mouillage y = -11,22ln(x) + 310,67 R² = 0,9944 y = -12,41ln(x) + 329,72 R² = 0,9958 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Masse(g) Temps (h) Désorption – Cycle de séchage

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