2. Centro de Ciências Exatas, Tecnológicas e da Natureza
Bacharelado em Química Industrial
Disciplina: Análise Instrumental
Profº: André Pereira
Nome:
Israel de Carvalho Machado – 111137001
Carlos Eduardo Mota - 111137002
Gabriela Barbosa Schmidt – 111137005
Priscila Siqueira Gonçalves – 11137013
Daniele Bonfim Cruz – 111137014
Luana Margarida Barbosa – 112137002
Rachel da Silva Nogueira – 132137001
Jéssica Torres
Raniere Garcia
3. Sumário
I – Introdução
II – Objetivo
III – Materiais
IV – Procedimento Experimental.
V – Resultados
VI – Discussão dos Resultados
VII – Conclusão
VIII – Bibliografia
4. I – Introdução
A técnica da Titulação ácido-base é uma das mais comuns para a análise quantitativa de
diversos componentes. Ela consiste em usar uma reação imediata da qual a estequiometria é
conhecida para se conhecer a quantidade de uma substância. Um exemplo muito simples
e muito utilizado para explicar o princípio da titulação é a titulação ácido forte/base forte.
Tomemos como exemplo a reação de neutralização do HCl por NaOH.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
A reação do ácido com a base tem uma estequiometria de 1:1, ou seja, cada mol de HCl
reage com um mol de NaOH. Se você sabe a concentração da solução de NaOH usada, e se
você puder saber o ponto em que o NaOH adicionado consumiu todo o HCl, você saberá a
concentração do HCl. Agora, como pode-se saber esse ponto e quanto de NaOH será usado?
Através do equipamento abaixo.
O NaOH, que nesse caso é o titulante, fica na bureta. E o titulado, substância da qual
queremos saber a concentração, fica no Erlenmeyer. No gráfico que se forma nós
podemos ver a curva de titulação. No início o pH não varia muito, essa é a zona de tampão.
Um tampão é quando pode-se adicionar base (ou ácido, dependendo do tampão), e não
há variação significativa no pH. Se continuarmos adicionando a base, eventualmente esse
pH vai aumentar aos poucos. Até chegar ao ponto de equivalência bem no meio da curva,
pH 7 nesse caso. A partir desse ponto, o NaOH passa a estar em maior quantidade que o
HCl. O Erlenmeyer se torna rosa porque, nesse caso, o indicador fenoftaleína foi
adicionado para indicar quando o NaOH parasse de consumir o HCl indicando assim o
fim da reação.
Conhecendo a concentração de NaOH e a quantidade gasta (a bureta é uma vidraria
que possui uma escala bem precisa), pode-se saber a quantidade de mols gasta. Como
essa reação possui uma estequiometria 1:1, a quantidade gasta de NaOH é a mesma que
existia em HCl dentro do Erlenmeyer.
Esse foi apenas um tipo de titulação que serve bem como exemplo de como essa
técnica é utilizada para quantificar uma substância. Outras maneiras podem ser usadas
também: quantificando ácidos fracos, bases fracas, por oxirredução, por precipitação, etc.
O que muda nesses casos são o tipo de indicador utilizado, a estequiometria da reação, e
5. como é feita a conta. Por exemplo, no caso de precipitação, a conta para quantificar lança
mão do produto de solubilidade (Kps).
Potenciométria ou método potenciométrico de análise química são métodos que
baseiam-se na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência
de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações específicas
(chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação
direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial
de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise.
Na análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) é
determinada através da reação desta espécie química com uma substância em solução
padrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se que a quantidade de
solução padrão necessária para reagir totalmente com o analito e a reação química que
ocorre entre as duas espécies químicas, têm-se condições de determinar a concentração
da substância analisada. O processo volumétrico utilizado para introduzir solução padrão
no meio reacional é conhecido como titulação.
Reações ácido-base também podem ser chamadas reações de neutralização. As
reações ácido-base são reações entre soluções aquosas ácidas e soluções aquosas básicas.
Nessas reações forma-se sempre uma substância pertencente ao grupo dos sais e ainda
água:
II – Objetivo
O experimento tem o objetivo de trabalhar com o pH-mero, conhecer técnicas de
volumetria, titular ácido clorídrico com base forte e determinar concentração de HCl.
6. III – Materiais e reagentes
_ Materiais e equipamentos:
pH-metro
Pipeta Volumétrica
Pêra
Béquer 100 mL
Agitador magnético
Peixinho
Bureta
Suporte universal
Garra
_ Reagentes:
Solução problema – HCl;
Solução padrão de Hidróxido de Sódio 0,1M
IV – Procedimento Experimental
Efetou-se a lavagem da bureta em triplicata com hidróxido de sódio em seguida
adicionado- se 25 mL de solução padrão de NaOH (0,1M). Pipetou-se 25 mL de HCl em
um béquer de 100 mL. Colocou-se dentro do béquer um peixinho e um eletrodo para
indicar o pH pelo pH-metro, em baixo do béquer colocou-se um agitador magnético.
Depois foi adicionado 0,5 mL de NaOH, no HCl. O pH foi anotado. A adição de NaOH
foi prosseguindo, de 0,5 em 0,5 mL, depois de 1,0 em 1,0 mL e no final de 0,5 em 0,5
mL, sempre anotando o pH indicado. Adicionou-se NaOH até pH se aproximar a 13,05.
V – Resultados
_ Tabela de pH
Foi verificado o volume e anotado o pH em todos os pontos.
Cálculo do grupo 1:
▲pH x V = (pH2 – pH1) (v2 – v1)
pH1 = 0,76 V1 (NaOH) = 5,5
pH2 = 0,77 V2 (NaOH) = 6,0
▲pH x V = (0,77 – 0,76) (6,0 – 5,5) = 0,01 x 0,5 = 0,005
Tabela do grupo 1:
pH V (NaOH) ▲pH x V ▲2
pH x V
0,76 5,5 0,005 0,0025
0,77 6,0 0,01 0
0,79 6,5 0,01 0
0,81 7,0 0,01 0
9. O ponto de equivalência está em x =31,5 mL, portanto o pH no ponto de equivalência
é 11,11.
Para calcular a concentração de HCl na amostra inicial, basta fazer:
(V NaOH x Concentração) / (V total)
Considerando que a solução de NaOH tem concentração de 0,0934 M, um volume
total de 36,5 ml a concentração da amostra é:
(0,0315 x 0,0934) / (0,0365) = 0,0806 M
Portanto a concentração de HCl na amostra inicial é de 0,0806M.
Tabela do grupo 2
pH V (NaOH) ▲pH x V ▲2 pH x V
1,26 9,5 0,03 - 0,01
1,29 10,5 0,02 0,01
1,31 11.5 0,03 0,01
1,34 12,5 0,04 - 0,01
1,38 13,5 0,03 0,01
1,41 14,5 0,04 - 0,01
1,45 15,5 0,03 0
1,48 16,5 0,03 0,03
1,51 17,5 0,06 - 0,02
1,57 18,5 0,04 0,01
1,61 19,5 0,05 - 0,01
1,66 20,5 0,04 0,02
1,70 21,5 0,06 - 0,01
1,76 22,5 0,05 0,02
1,81 23,5 0,07 0
1,88 24,5 0,07 0,01
1,95 25,5 0,08 0,3
2,03 26,5 0,38 0,872
2,22 28,5 0,816 18,6368
2,73 30,1 12,464 - 23,6246
9,29 32,0 0,03 0,102
9,31 33,5 0,098 - 0,0063
10,29 33,6 0,035 0,0925
12,36 34,1 0,22 - 0,075
12,80 34,6 0,07 0,016
12,94 35,1 0,102 - 0,0342
13,11 35,7 0,045 0
13,20 36,2 0,045 - 0,0225
13,29 36,7 0 0,0325
13,29 37,2 0,065 - 0,0115
13,42 37,7 0,042 0.0084
13,49 38,3 0,056 - 0,0208
13,56 39,1 0,03
13,62 39,6
10. Gráficos:
Aplicando os pontos num gráfico (titulante) x (pH), podemos observar as curvas
correspondentes a titulação.
14
12
10
8
6
4
2
0
Gráfico de pH x Volume
0 10 20 30 40
pH
Volume NaOH (mL)
Series1
Aplicando a 1ª derivada é possível determinar com clareza o ponto de equivalência.
14
12
10
8
6
4
2
0
-2
Gráfico DpH x V
0 10 20 30 40
pH
Volume NaOH (mL)
Series1
14
12
10
8
6
4
2
0
-2
Gráfico D2pH x V
0 10 20 30 40
pH
Volume de NaOH (mL)
Series1
11. O ponto de equivalência está em x =32,0 mL, portanto o pH no ponto de equivalência
é 9,29.
Para calcular a concentração de HCl na amostra inicial, basta fazer:
(V NaOH x Concentração) / (V total)
Considerando que a solução de NaOH tem concentração de 0,0934 M, um volume
total de 30.1 ml a concentração da amostra é:
(0,032 x 0,0934) / (0,0301) = 0,0993 M
Portanto a concentração de HCl na amostra inicial é de 0,0993M.
VI – Discussão dos Resultados
Os resultados obtidos da titulação estão bem próximos do esperado visto na literatura.
Foi possível a construção do gráfico mesmo não apresentando a determinação dos dois
pontos de equivalência nas viradas de pHs, só possibilitou determinar um ponto de virada
de pH.
A concentração de Ácido clorídrico do grupo 1 deu um pouco a menos do que do
grupo dois, pois o ponto de equivalência do grupo 1 foi de 31,5mL e do grupo dois foi de
32,0mL.
12. VII – Conclusão
Concluímos que a titulação Potenciométrica é uma técnica com resultados de
confiança, pois podemos determinar o ponto de equivalência com precisão, e que pode
ser aplicada fácil e rapidamente. Comparado com as outras técnicas de titulação para
ácidos, a titulação potenciométrica é a mais indicada em casos que se deseja bastante
precisão na determinação da concentração do analito, no caso das técnicas onde se usam
indicadores de pH há o erro do observador em visualizar as cores.
13. IX – Bibliografia
1 - http://www.infoescola.com/quimica/titulacao-acido-base;
2 - http://www.ebah.com.br/content/ABAAABICcAG/titulacao-potenciometrica-h3po4-
com-naoh;
3 - Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica
Quantitativa Elementar, Edgard Blücher LTDA, São Paulo, 1979.