Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×
 

Like this? Share it with your network

Share

Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi

on

  • 2,946 vues

Laporan Pemisahan Kimia

Laporan Pemisahan Kimia

Statistiques

Vues

Total des vues
2,946
Vues sur SlideShare
2,904
Vues externes
42

Actions

J'aime
0
Téléchargements
64
Commentaires
0

1 intégré 42

http://nhaaych.blogspot.com 42

Accessibilité

Catégories

Détails de l'import

Uploaded via as Microsoft Word

Droits d'utilisation

© Tous droits réservés

Report content

Signalé comme inapproprié Signaler comme inapproprié
Signaler comme inapproprié

Indiquez la raison pour laquelle vous avez signalé cette présentation comme n'étant pas appropriée.

Annuler
  • Full Name Full Name Comment goes here.
    Êtes-vous sûr de vouloir
    Votre message apparaîtra ici
    Processing...
Poster un commentaire
Modifier votre commentaire

Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi Document Transcript

  • 1. PERCOBAAN II “Penentuan Koefisien Distribusi ” Oleh : Nama : Rukmana Stambuk : G 301 12 008 Kelompok : III Asisten : Aini Khoiriyah LABORATORIUM KIMIA ANALITIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS TADULAKO PALU 2013 1
  • 2. PERCOBAAN II PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI I. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan koefisien distribusi zat terlarut NaOH dalam system nHeksan air berdasarkan ekstraksi pelarut. II. TINJAUAN PUSTAKA Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasan nya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut.Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejmlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugusgugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif.Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali (Khopkar, 2003). Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung , maka proses 2
  • 3. ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu .Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan (Khopkar, 1990). Menurut Anonim (2012), proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu : 1. Pembentukan Kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. 2. Distribusi dari kompleks yang terektraksi 3. Interaksinya yang mngkin dalam fase organik. Pembentukan kompleks tidak bermuatan merupakan tahap penting dalam ekstraksi . Jelaslah bahwa kompleks bermuatan tidak akan terakstraksi sehingga mutlak kompleks diekstraksi harus tampa muatan. Kompleks tidak bermuatan dapat di bentuk melalui proses pembentukan khelat ( yaitu; khelat netral) , solvasi atau pembentukan pasangan ion.Pada fenomena solvasi ataupun pada ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion, komleks yang terbentuk dapat berupa anion atau kation yang 3
  • 4. selanjutnya berasosiasi dengan masing – masing kation atau anion lain untuk menghasilkan kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi ke fase organik.Tahap berikutnya yang penting pada mekanisme ekstraksi adalah proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik. Distribusi tergantung pada bermacam faktor, yaitu : Kebasaan ligan Faktor stereokimia Adanya garam pada sistem ekstraksi Ada beberapa elektrolit yang mempunyai kemampuan mempertinggi ekstraksi dari kompleks. Peran utama dari elektrolit ini adalah : 1. Mempertinggi kosentrasi kompleks anion melalui mekanisme aksi massa sehingga akan menambahkan kosentrasi kompleks dan mempertinggi ekstraksi 2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadikan pelarut tidak bebas lagi. 3. Konstanta dielektrik dari fase akua berkurang dengan bertambahnya kosentrasi garam, selanjutnya akan mempertinggi pembentukan asosiasi ion. Terakhir dalam pembahasan mekanisme ekstraksi adalah interahsi pada fase organik. Interaksi ini mempengaruhi kosentrasi kompleks dan tingkat ekstraksi yang dihasilkan. Pada ekstraksi dengan mekanisme solvasi , polimerisasi dapat terjadi. Pada kosentrasi yang besar , polimerisasi dapat terjadi . Pada kosentrasi besar , polimerisasi berlangsung cepat. Polimerisasi ini mengurangi aktivitas zat asosiasi ion dapat terjadi pada larutan polar yang encer sehingga menghasilkan pertambahan ekstraksi (Anonim, 2012). Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan: bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding 4
  • 5. distribusi yang konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur. Hukum ini dalam bentuk yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fasa tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini, terutama kalau kita perhatikan fraksi zat terlarut total dalam fasa yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan, diperkenalkan istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E) (Svehla, 1985). III. ALAT DAN BAHAN Adapun alat-alat yang di gunakan dalam percobaan ini adalah corong pisah 50 ml,buret 25 ml,erlenmeyer 100 ml,statif dan klem,gelas ukur 25 ml,pipet tetes dan neraca analitik. Adapun bahan-bahan yang di gunakan dalam percobaan ini adalah aquadest,larutan NaOH 0,1 N,larutan HCl 0,1 N,heksan dan indikator phenolptalin (PP). IV. PROSEDUR KERJA Mengambil larutan NaOH 0,1 N sebanyak 12,5 ml,lalu memasukkan ke dalam corong pisah 50 ml.selanjutnya menambahkan 12,5 ml larutan nheksan,mengkocok dengan kuat dan membiarkan cairan terpisah,setelah kedua cairan telah terpisah lalu membiarkan selama 20 menit.Kemudian memisahkan kembali kedua cairan tersebut dengan cara membuka cepat corong pemisah,Mengusahakan larutannya jangan sampai mencampur sehingga di peroleh fraksi NaOH dalam air dalam n-heksana. 5
  • 6. Selanjutnya mengambil 5 ml fraksi NaOH dalam air ,lalu menitrasi dengan HCL sebanyak 6 ml dengan menggunakan indikator PP,Kemudian menghitung konsentrasi NaOH yang terdapat dalam larutan (a). Selanjutnya mengambil 5 ml larutan NaOH 0,1 n,lalu menitrasi dengan HCl 0,1 N dengan menggunakan indikator PP,lalu menghitung konsentrasi NaOH dalam larutan awal (o). Selanjutnya menentukan koefisien distribusi (Kd) . Kd = Atau Kd = 6
  • 7. V. HASIL DAN PEMBAHASASN 5.1.Hasil Pengamatan No. Volume (mL) Keterangan 1 5,88 NaOH 0,1 N + ind. pp 2 5,42 Frakksi NaOH dalam n-heksan dalam air + ind. pp 5.2.Analisis Data  [NaOH]awal  [NaOH]organic  Koefisien Distribusi 7
  • 8. 5.3. Pembahasan Ekstraksi adalah proses partisi yang meliputi pemisahan atau distribusi suatu zat terlarut antara dua fase cair yang tidak salinng bercampur, dimana bermanfaat untuk memisahkan campuran senyawa dalam berbagai sifat kimia yang berbeda. Sedangkan ekstraksi yang menggunakan dua fase cair yang berperan sebagai pelarut diseburt ekstraksi pelarut. Nerst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hokum distribusi pada tahun 1981. Berdasarkan hokum Nerst, jika suatu larutan dalam air mengandung zat organic A yang tidak bercampur dengan air maka zat A akan terdistribusi baik kedalam lapisan air dan lapisan organic. Dimana pada saat terjadi kesetimbangan perbandingan konsentrasi zat terlarut A didalam kedua fase, organic-air adalah pada temperature tetap. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi zat terlatut NaOH dalam system n-heksan air berdasarkan ekstraksi pelarut. Pelarut yang digunakan pada percobaan ini yaitu air dan heksan karena keduanya memiliki sifat kepolaran yang berbeda dimana air merupakan senyawa polar sedangkan n-heksan merupakan senyawa non-polar. Sehingga pada akhirnya akan dihasilkan larutan dengan dua fase. Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur , tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur . jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan kedalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusikan diri diantara dua fase sehingga mmasing-masing menjadi jenuh. Dalam percobaan ini analit yang digunakan adalah NaOH 0,1 N. Perlakuan pertama yaitu mengambil NaOH 0,1 N sebanyak 12,5 mL dan memasukkannya kedalam corong pisah. Kemudian menambahkan 12,5 8
  • 9. mL larutan n-heksan dan mengocoknya dengan kuat. Tujuan pengocokan ini adalah terjadinya distribusi NaOH 0,1 N kedalam fase air dan fase organic., serta untuk memperluas permukaan untuk mempercepat proses distribusi. Selain itu, fungsi pengocokan juga adalah untuk mencapai kesetimbangan antara zat terdistribusi dalam air dan dalam n-heksan. Pengocokan dilakukan dengan kuat agar gugus polar dan non-polar dapat bereaksi. Setelah pencampuran dan pengocoakan terjadi penurunan temperature larutan yang menyebabkan larutan terasa dingin. Setelah itu mendiamkan larutan selama 25-30 menit agar terjadi pemisahan yang sempurna. Pemisahan larutan dapat terjadi karena campuran telah mencapai kesetimbangan. Pemisahan lapisan larutan menghasilkan 2 lapisan larutan , dimana pada bagian bawah merupakan larutan NaOH dalam air sedangkan dibagian atas merupakan NaOh dalam n-heksan. Pemisahan lapisan larutan ini menunjukkan bobot molekul dari larutan yang terpisah, dimana larutan yang memiliki bobot molekul lebih berat akan berada pada bagian bawah dan yang memiliki bobot molekul yang ringan akan berada pada bagian atas. Menurut Anonim (2011), larutan nheksan memiliki bobot molekul 0,68 g/cm3 sedangkan air memiliki bobot molekul 1 g/cm3 sehingga dapat dipastikan bahwa larutan pada bagian atas merupakan NaOH dalam n-heksan dan pada bagian bawah adalah NaOH dalam air. Selanjutnya yaitu memisahkan kedua larutan dengan cara membuka cepat corong pisah dan akan diperoleh fraksi NaOH dalam air dalam n-heksan . setelah itu melakukan titrasi untuk larutan NaOH 0,1 N dan fraksi NaOH dalam air dalam n-heksan. Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui konsentrasi wal dari masing-masing laruutan. Metode titrasi yang digunakan disini adalah metode titrasi alkaliimetri atau biasa juga disebut sebagai reaksi penetralan., dimana kedua larutan basa ini akan dititrasi dengan larutan standar HCl 0,1 N dan menggunakan indicator phenolphthalein (pp) dengan range pH (8,0 ± 9,6). Indikator ini 9
  • 10. merupakan asam diprotic dan tidak berwarna. Pada saat direaksikan, pp terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan menghilangnya proton kedua dari indicator ini menjadi ion terkonjugat maka akan dihasilkan warna merah muda. Jadi tanda telah tercapainya titik akhir tirasi yaitu berubahnya larutak menjadi merah muda. Tiitik akhir titrasi adalah titik pada titrasi dimana telah terjadi perubahan warna dan titrasi larutan harus dihentikan dan titik ekuivalen adalah titik dimana titrant dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume larutan titrant dengan mol tertentu telah sama dengan mol larutan analit. Setelah ditiitrasi dengan 5,88 mL HCl 0,1 N diperoleh konsentrasi awal NaOH 0,1176 N, dan setelah dititrasi dengan 5,42 mL HCl 0,1 N diperoleh konsentrasi awal fraksi NaOH dalam air dalam n-heksan sebesar 0,1084 N. adapun pebedaan konsentrasi disini disebabkan pebedaan volume HCl yang digunakan pada proses titrasi. Volume HCl untuk mentitrasi NaOH awal lebih banyak karena pada fase air sudah terdistribusi dengan larutan n-heksan. Menurut Anonim (2011), hal tersebut dikarenakan n-heksan memiliki koefisien distribusi yang besar. Setelah melakukan perhitungan diperoleh nilai koefisien distribusi (KD) pada percobaan ini adalah sebesar 0,9217. 10
  • 11. VI. KESIMPULAN Berdasarkan analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa : 1. Metode yang digunakan pada percobaan ini adalah metode ekstraksi pelarut. 2. Ekstraksi pelarut adalah proses partisi yang meliputi pemisahan atau distribusi suatu zat terlarut antara dua fase csir yang tidak saling bercampur dimana menggunakan dua fase cair sebagai pelarut. 3. Koefisien distribusi adalah koefisien pada saat terjadi kesetimbangan perbandingan konsentrasi zat terlarut A didalam suatu fasa. Dimana pada percobaan ini konsentrasi zat terlarut pada air adalah 0,1176 N, dan dalam n-heksan adalah 0,1084 N. 4. Zat terlarut NaOH lebih terdistribusi ke n-heksan disbanding ke air karena koefisien distribusinya lebih besar. 5. Nilai koefisien distribusi (KD) dalam system n-heksan air adalan 0,9217. 11
  • 12. DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2012. Mekanisme ekstraksi(www.scribd.com). Diakses pada tanggal 05 Desember 2013. Palu. Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta. Khopkar. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta. Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta. 12