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Mécanisme: approche électrostatique> Mécanisme méconnu:  différentes hypothèses> Hypothèse  électrostatique:> Mesure du po...
Potentiel zêta> Mesure du potentiel des nanoparticules dans un milieu donné> Stabilité et réactivité de la solution colloï...
Objectif> Fonctionnaliser des  nanoparticules d’or avec  différents ligands:  > Améliorer leurs propriétés électrostatique...
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Résultats> Ligands:                                                                           MESNa    Potentiel zêta fort...
Acide Aspartique +                                                                                      ASP > Bons résulta...
Evaluation: comparaison avec Schnetz> Caractérisation de la taille et   du potentiel zêta   > pH 1, 2, 3, 4, 6, 8, 10 et 1...
Comparaison avec Schnetz> Comparaison de la polyvalence:       Papier Elco Classic Satiné              Papier thermique (D...
Comparaison avec la SMD> Caractérisation   Distribution de taille mesurée à   un pH de 3, avec du Tween 20        Introduc...
Comparaison avec la SMD - Sensibilité> Résultats visiblement proches> Plus de bruit de fond avec ASP  Sur PP  Donneur moye...
Comparaison avec la SMD - Sensibilité                   Comparaison de la de la qualité de révélation moyenne pour        ...
Comparaison avec la SMD - Sensibilité                   Comparaison systématique des paires de demi-traces              10...
Comparaison avec la SMD - Polyvalence> Résultats regroupés en trois classes                                       100%    ...
Comparaison avec la SMD - Polyvalence       a)                                                                          b)...
Comparaison avec la SMD - Polyvalence     a)                                                                            b)...
Comparaison avec la SMD - Polyvalence                                                                       Adhésif de    ...
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Discussion - conclusion> ASP: acide aspartique    >Résultats au moins équivalents à ceux de     la solution Schnetz en ter...
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Fonctionnalisation de nanoparticules d'or dans le cadre de la SMD/MMD

  1. 1. Présentation des travaux de master 2010:2 décembre 2010Utilisation de nanoparticules d’or fonctionnalisées dans le cadre des techniques de déposition métallique (MMD/SMD) Aurèle Scoundrianos Supervision: • Dr Andy Becue • Sébastien Moret
  2. 2. Les MMDs - « Vous utilisez la MMD ? » - « On l’a testée, elle est compliquée et les résultats ne sont pas bons » Schnetz, 1999 Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion
  3. 3. Les MMDs> Principe de fonctionnement Révélation Renforcement + Sensibilité, polyvalence, supports difficiles ou mouillés, traces âgées - Long, difficile, peu reproductible Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Becue. A, Scoundrianos. A, Champod. C, Margot. P, Fingermark detection based on the in situ growth of luminescent nanoparticles - Towards a new generation of multimetal deposition, Forensic Science International (2008), Vol 179, pp 39-43
  4. 4. Mécanisme: approche électrostatique> Mécanisme méconnu: différentes hypothèses> Hypothèse électrostatique:> Mesure du potentiel zêta ζ [mV] Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Illustration tirée du cours de chimie générale 2005 sur le Campus Virtuel Suisse
  5. 5. Potentiel zêta> Mesure du potentiel des nanoparticules dans un milieu donné> Stabilité et réactivité de la solution colloïdale Illustration de la stabilité de la solution en fonction du potentiel zêta Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion DeLuca T, Kaszuba M, Mattison K. Optimizing Silicone Emulsion Stability Using Zeta Potential . American Laboratory News
  6. 6. Objectif> Fonctionnaliser des nanoparticules d’or avec différents ligands: > Améliorer leurs propriétés électrostatiques> Améliorer la SMD: > Simplifier: diminuer le nombre d’étapes, rapidité > Robustesse: moins sensible aux conditions expérimentales (pH) Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Yonezawa T, Kunitake T. Practical preparation of anionic mercapto ligand-stabilized gold nanoparticles and their immobilization. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 149: 193-199, 1999
  7. 7. Ligands sélectionnés> Thiols: MESNa > Mercaptoethanesulfonate de sodium (MESNa) > Acide mercaptosuccinique (MSA) MSA> Amine: > Acide aspartique (ASP), asparagine ASP Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion
  8. 8. Méthodologie> « Screening » des synthèses > Test de différentes formulations > Sélection du meilleur ligand> Evaluation de la meilleure formulation > Comparaison avec la solution d’or colloïdal de Schnetz: SMD Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion
  9. 9. Screening: méthodologie> Synthèse des solutions inspirées ou tirées de formulations publiées Réducteur  Ligand Citrate de sodium Mercaptoethane sulfonate Acide mercaptosuccinique Acide aminé (ASP ou ASN) [Davies et Vincent, 2010]; Borohydrure de sodium [Shang et al, 2007] [Lee et al, 2007];  [Chen et Chang, 2004]; [Lee et al, 2007];  [Lee et al, 2007]; [Shiraishi et al, 2002];  Citrate de sodium [Grabar et al, 1995];  [Yonezawa & Kunitake,  [Schnetz et Margot, 2001] [Yonezawa & Kunitake,  [Lee et al, 2007];     1999] 1999] Acide  [Vasilev et al, 2008] mercaptosuccinique> Evaluation des solutions sur les traces: > Support: papier et PP > pH: 3.5, 3, 2.5 et 2 > Surfactant: Tween 20> Caractérisation des nanoparticules: Malvern ZetaSizer Nano ZS > Taille et potentiel zêta, pH initial et 2, avec et sans Tween 20> Test transversal des trois ligands en post-fonctionnalisation Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  10. 10. Résultats> Tous les ligands ont développé des traces: citrate MESNa MSA ASP Traces sur du PP issues du test transversal Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  11. 11. Résultats> Ligands: MESNa Potentiel zêta fortement négatif+ Bons résultats sur le plastique MSA Dépendance au pH- Mauvais résultats sur le papier Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  12. 12. Acide Aspartique + ASP > Bons résultats sur plastique et papier > Faible dépendance au pH Papier PP > Trace bien visible sans renforcement - > Potentiel zêta > Temps de synthèse: porter à ébullition  Synthèse étudiée par la suite (Yonezawa et Kunitake, 1999) Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  13. 13. Evaluation: comparaison avec Schnetz> Caractérisation de la taille et du potentiel zêta > pH 1, 2, 3, 4, 6, 8, 10 et 12 > Avec et sans Tween 20> Comparaison de la sensibilité: > Sur papier et sur PP > Trois donneurs: mauvais, moyen, bon > Appositions multiples, traces coupées en deux Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  14. 14. Comparaison avec Schnetz> Comparaison de la polyvalence: Papier Elco Classic Satiné Papier thermique (Daily Shop) Verre (lame porte-objet)Papier bloc note recyclé Coop Oecoplan Carton glacé sérigraphié (M&M’s) Aluminium ( ramequin) Papier Xerox Business blanchi Adhésif de carrossier (les deux faces) Douilles (laiton, nickel, aluminium) Papier bloc note Migros Office Polystyrène expansé (Sagex, styropore) Polystyrène (boîte de Petri) Papier journal (20 minutes) Gants (nitrile, latex) Emballage plastique (Maltesers) > Enregistrement avant et après renforcement > Evaluation subjective de la qualité des traces Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  15. 15. Comparaison avec la SMD> Caractérisation Distribution de taille mesurée à un pH de 3, avec du Tween 20 Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  16. 16. Comparaison avec la SMD - Sensibilité> Résultats visiblement proches> Plus de bruit de fond avec ASP Sur PP Donneur moyen Sur papier Donneur moyen N = 144 traces par support Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  17. 17. Comparaison avec la SMD - Sensibilité Comparaison de la de la qualité de révélation moyenne pour Comparaison qualité de révélation moyenne pour le PP Le papier Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  18. 18. Comparaison avec la SMD - Sensibilité Comparaison systématique des paires de demi-traces 100% 80% % de traces de qualité équivalente 70.83 60% 86.11 % de traces meilleures 40% avec ASP 20% 25.69 4.86 % de traces meilleures avec Schnetz 9.03 0% 3.47 PP papier Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  19. 19. Comparaison avec la SMD - Polyvalence> Résultats regroupés en trois classes 100% >Supports poreux % de traces de qualité équivalente 80% 39.13 49.12 53.33 57.89 >Supports lisses 60% % de traces meilleures avec ASP >Supports semi-poreux ou difficiles 40% 43.48 33.33 33.33 21.05 20% % de traces meilleures avec Schnetz 21.05 17.54 17.39 13.33 0% Global Supports lisses Supports poreux Supports semi‐poreux Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  20. 20. Comparaison avec la SMD - Polyvalence a) b) Papier de Papier de bloccorrespondance note blanchi Elco a) b)Papier de bloc Papier blanchi note recyclé Xerox Business Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  21. 21. Comparaison avec la SMD - Polyvalence a) b)Emballage de AluminiumMaltesers en plastiqueCarton glacé Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  22. 22. Comparaison avec la SMD - Polyvalence Adhésif de carrossier: a) Face non- adhésive b) Face adhésive a) Verre (porte- objet)Douille en laiton Sagex Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion Méthodologie Résultats-Discussion
  23. 23. Discussion - conclusion> Approche électrostatique > Ne suffit pas à expliquer la stabilité et la réactivité des solutions de MMD > Mécanisme plus complexe; d’autres interactions entrent en jeu (Van der Waals,…) > Importance du surfactant: effet mouillant et dispersant> Evaluation subjective des traces Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion
  24. 24. Discussion - conclusion> ASP: acide aspartique >Résultats au moins équivalents à ceux de la solution Schnetz en termes de sensibilité et polyvalence, voire meilleurs >Optimisation et évaluation opérationnelle requises> Test de ces ligands sur d’autres nanoparticules Introduction Screening des synthèses Evaluation Discussion -Conclusion
  25. 25. Merci pour votre attention!Questions ?

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