Este documento descreve um experimento de determinação de sódio e potássio em amostras líquidas usando espectrometria de emissão atômica na chama. O documento introduz os princípios da técnica, o procedimento experimental, os resultados obtidos para refrigerante, vinagre, soro fisiológico e adoçante, e conclui que a técnica é eficiente para determinar as concentrações destes íons nas amostras.

1. Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia
Departamento de Química e Exata
Docente: Marcos de Almeida Bezerra
Disciplina: Química Analítica III
AULA PRÁTICA VII
DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM AMOSTRAS LÍQUIDAS POR
ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA NA CHAMA
Dandara C. Torres
Sayonara L.Caribé
JEQUIÉ / BA
Setembro/2014

2. I- Introdução
A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em
espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida
em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies
atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama,
geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam
parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda
característicos para cada elemento químico.
Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão
envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde
os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando
por preparo de amostra e eliminação de interferências.
A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma
amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem
fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização.
A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia
eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis
de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades
discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron é promovido
do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e
quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão.
Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro
característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que
estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados
excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados
excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser
relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos
estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena,
pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado às
transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta
forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão.
Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte
externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental,
liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é a base da

3. espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como fotometria
de chama [1].
Durante muitos anos, as chamas têm sido usadas para excitar os espectros de
emissão para vários elementos, e os modernos espectrômetros de absorção atômica
são facilmente adaptados para as medidas de emissão por chama. Entretanto, as
chamas não são largamente utilizadas para esse fim porque , para a maioria das
determinações monoelementares, os métodos de absorção fornecem resultados tão
bons ou melhores em temos de exatidão, conveniência e limites de detecção. Pra
análises multielementares, as fontes de plasma são muito superiores às chamas em
vários aspectos. Por essas razões, a espectrometria de emissão por chama é pouco
usada exceto para a determinação de metais alcalinos e, ocasionalmente, de cálcio.
Esses elementos são excitados nas temperaturas relativamente baixas das chamas,
fornecendo espectros que são extremamente simples e não sofrem interferências de
outras espécies. Os espectros dos metais alcalinos geralmente consistem de poucas
linhas intensas, muitas das quais estão na região do visível e são adequadas para as
medidas quantitativas de emissão
Devido à sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos
terrosos podem ser determinados, em análises de rotina, com fotômetros simples de
filtro. Uma chama de baixa temperatura é usada para evitar a excitação da maioria dos
outros elementos. Como resultado, os filtros de interferência podem isolar uma linha
de emissão apropriada [2].

4. II- Objetivos
Aprender a manusear um fotômetro de chama e determinar sódio e potássio
em amostras líquidas usando-se uma técnica de emissão atômica na chama.

5. III- Metodologia
 Materiais
 Fotômetro de chama
 Balões de 50 mL
 Pipetas volumétricas
 Pipetador de borracha
 Pissete com água destilada
 Béqueres
 Solução padrão de sódio para calibração
 Solução padrão de potássio para calibração
 Amostras: vinagre, soro fisiológico, refrigerante e adoçante
 Procedimentos experimentais
(Vide roteiro de aula prática)

6. IV- Resultados e Discussão
Parte A: Manuseio do Fotômetro de chama.
Primeiramente obtiveram-se informações de como manusear o fotômetro de chama e
suas propriedades e princípios.
As técnicas de emissão atômica tem como principio básicos a propriedade dos átomos
neutros ou íons monoatômicos em estado gasoso de emitir radiações com
comprimentos de onda característicos nas regiões do UV-Vis quando termicamente ou
eletricamente excitados, nessa ocasião, trata-se do primeiro caso.
Distribuição de Boltzmann permite calcular a função distribuição para um número
fracionário de partículas Ni / N ocupando um conjunto de estados i cada um dos quais
tem energia Ei:
𝑁𝑖
𝑁𝑜
=
𝑃𝑖
𝑃𝑜
𝑒−𝛥𝐸 (𝐾𝑇)⁄
Onde:
Ni = número de átomos excitados
No = número de átomos no estado fundamental
Pi e Po = descrevem o número de formas possíveis que os dois níveis de energia
podem ocorrer
E = diferença de energia entre dois estados do átomo
K = constante de Boltzman (1,38 x 10-23
J/K)
T = é a temperatura absoluta
Pela equação notamos que a energia diferencia o estado fundamental do excitado,
assim o controle de temperatura é de suma importância para uma melhor precisão na
analise.
Os elementos mais amplamente determinados pela técnica são Na, K, Li e Ca. Isso
porque esses elementos emitem radiação eletromagnética na região do visível em
uma chama ar-gás combustível que opera em uma temperatura entre 1.700 e 1.900
o
C, a energia fornecida é baixa, mas suficiente para excitar esses elementos.
A fotometria de chama também é muito difundida nos laboratórios clínicos, pois o K é
o principal cátion intracelular e o Na está envolvido no equilíbrio ácido-base,
exercendo influência na pressão osmótica, pH sanguíneo, contratilidade muscular e
transmissão nervosa. Alem de ser difundida nos laboratórios de pesquisa pois é uma
técnica relativamente barata.
Parte B: Determinação de sódio e potássio nas amostras.

7. Posteriormente a introdução feita sobre a técnica, se diluiu as amostras de vinagre,
refrigerante e adoçante. Após a calibração do equipamento, fez o equipamento aspirar
as soluções diluídas das amostras até que as leituras ficassem na faixa de calibração
e anotou-se os fatores de diluição.
Tabela 1: Valores da determinação Na e K nas amostras de Refrigerante, vinagre e
adoçante.
Quantidade
pipetada da
amostra (mL).
Quantidade
em que
amostra foi
diluída (mL).
Concentração
de Na (ppm).
Concentração
de K (ppm).
Refrigerante 1 50 005 077
Vinagre 1 50 005 021
Adoçante 1 50 067 089
Soro
fisiológico
1 50 148 001
Por fim se calculou as concentrações de sódio e potássio nas amostras multiplicando
as concentrações encontradas para as soluções diluídas pelos fatores de diluição.
𝑓𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 =
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑒𝑚 𝑞𝑢𝑒 𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑓𝑜𝑖 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐶 = 𝑓𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 𝑥 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 (𝑝𝑝𝑚)
Usando as relações acima, as concentrações de Na e K das amostras foram:
-Refrigerante:
Na = 2,5 x 102
mg /L
K = 3,85 x 103
mg/L
-Vinagre:
Na = 2,5 x 102
mg/L
K =1,05 x 103
mg/L
-Adoçante:
Na = 3,35 x 103
mg/L
K = 4,45 x 103
mg/L
-Soro fisiológico:
Na = 7,4 x 103
mg/L
K = 50 mg/L

8. V- Conclusão
Através da prática realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de
Emissão utilizando Fotômetro de Chama é um método eficiente e sensível para
determinação de íons sódio e de íons potássio em amostras de refrigerante,
vinagre, soro fisiológico e adoçante, uma vez que os resultados encontrados
das concentrações não foram tão distantes dos valores fornecidos pelos
fabricantes.

9. VI- Referências Bibliográficas
[1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040050026
Data de Acesso: 03 de setembro de 2014.
[2] - HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princípios de
Análise Instrumental. 6a
Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.