2. PRACTICA No. 11
YODOMETRÍA
OBJETIVOS
• Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y
de yodo utilizadas en los métodos yodométricos de óxidoreducción.
3. FUNDAMENTO
Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en
muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de
cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para un volumen conocido de la muestra,
se añade una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los agentes oxidantes
oxida yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones
triyoduro, que tienen un color marrón oscuro.
La solución de ión triyoduro se valora a continuación, contra la solución de tiosulfato
estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón:
I3-+ 2 e-? 3 IJunto con potencial de reducción de tiosulfato:
S4O62-+ 2 e-? 2 S2O32La reacción global es la siguiente:
I3-+ 2 S2O32-? S4O62-+ 3 IPara simplificar, las ecuaciones normalmente se escriben en términos de yodo molecular
acuoso en lugar del ion triyoduro, ya que el ion yoduro no participa en la reacción en
términos de análisis relación molar.
La desaparición del color azul profundo debido a la descomposición del clatrato de yodoalmidón marca el punto final.
4. El agente reductor utilizado no necesariamente tiene que ser tiosulfato, cloruro de
estaño, sulfitos, sulfuros, arsénico, antimonio y se utilizan comúnmente alternativas. A
mayor pH) A pH bajo también reaccionar con el tiosulfato ::: S2O32-+ 2 H +? SO2 + S
+ H2O
Algunas reacciones que implican ciertos algunos reductores son reversibles en cierto
pH, por lo tanto el pH de la solución de la muestra se debe ajustar cuidadosamente
antes de la realización del análisis. Por ejemplo, la reacción:
H3AsO3 + I2 + H2O? H3AsO4 + 2 H + + 2 Ies reversible a un pH <4.
La volatilidad de yodo también es una fuente de error para la titulación, esto se puede
evitar efectivamente si se consigue un exceso de yoduro está presente y enfriar la
mezcla de titulación. Iones de luz fuerte, nitrito y cobre cataliza la conversión de yoduro
a yodo, por lo que estos deben ser retirados antes de la adición de yoduro a la
muestra.
Para valoraciones prolongados, se aconseja añadir hielo seco a la mezcla de titulación
para desplazar el aire del matraz erlenmeyer con el fin de prevenir la oxidación aérea
de yoduro a yodo. Solución de yodo estándar se prepara a partir de yodato de potasio
y yoduro de potasio, que son a la vez las normas primarias):
IO3-I-8 + 6 + H +? 3-I3 + 3 H2O
5. CUESTIONARIO
1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el
yodo es
insoluble en agua?
SE TIENE QUE ORAR EL TRIYODURO (I3),POR LO QUE SE PREPARA
A PARTIR DE YODO (I2) Y YODURO DE POTASIO (KI).
2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta
práctica.
TIOSULFATO PENTAHIDRATADO (Na2S2O3*5H2O)
0
Toxicidad aguda
LD50 (oral, rata): >8000 mg/kg
1
Toxicidad subaguda a crónica
Mutagenicidad bacteriana: Test de Ames: Negativo
Información adicional sobre toxicidad: Tras ingestión de grandes
cantidades provoca nauseas y
vomito.
0
6. CARBONATO DE CALCIO (CaCO3)
Ensayos en la superficie de los ojos de conejo no
evidenciaron efectos. Es de baja toxicidad.
0
1
0
PERMANGANATO
DE
POTASIO
(KMnO4)
RQ: 100
ACIDO CLOHIDRIO (HCl)
LDLo (oral en humanos):143 mg/Kg IDLH: 100ppm
LD50 (oral en ratas): 1090 mg/Kg
RQ: 5000
México: CPT: 5 mg/m3(como Mn)
LCLo (inhalación en humanos): 1300 ppm/30 min;
3000/5 min.
LC50 (inhalación en ratas): 3124 ppm/1h.
LD50 (oral en conejos): 900 mg/Kg.
México:
CPT: 5 ppm (7 mg/m3)
8. Se disuelva en
70ml de agua
destilada
hervida y fría y
se deposita en
M.V. de 250 ml
3.-
Se pesan en
vaso de p.p de
100ml y en y
en balanza
analitica 6.25 g
de cristales de
tiosulfato de
sodio
pentahidratado
2.-
1.-
PROCEDIMIENTO
Se adiciona al
matraz 0.2 g
de CaCO3 y se
afora con agua
hervida y se
almacena en
frasco ambar.
9. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION
DE TIOSULFATO DE SODIO
En M.E. disolver 6g de KI en 50ml de
agua destilada acidulada con 2ml de HCl
concentrado.
Se le agrega 20 ml de solución de
permanganato de potasio se agita por 10
min y se titula el yodo con sol. tiosulfato.
Se agrega 1ml de sol. Almidón y se
prosigue con la titulación hasta la
desaparición del color azul oscuro.
10. PREPARACIÓN
DE SOLUCIÓN
DE YODO 0.1 N
En vaso de p.p.
pesar 3.175g de
yodo
Agregar 10g de
yoduro de
potasio libre de
yodato y 25ml de
agua destilada
Se agita hasta
disolver el yodo
y se transfiere a
matraz aforado
de 250ml
Se afora y
almacena lejos
de la luz.
11. Se anota vol. De
tiosulfato y se calcula
la normalidad.
ESTANDARIZACION
DE LA SOLUCION
DE YODO
Se coloca en M.E. 10
ml de sol. Yodo y se
diluye con agua
destilada (20ml), se
titula con tiosulfato.
Cuando la mayor
parte de la sol. Yodo
haya reaccionado y
este presente el color
amarillo paje se
agrega 1ml de
almidón
12. CALCULOS
N1V1=N2V2
N2=N1V1/V2
N1V1 (Se refiere a la solución de
Pmeq= 88.07/1000=0.08807
Tiosulfato de sodio)
Valoracion del yodo
N2V2 (Se refiere a la solución de
Yodo)
Ml de tiosulfato 0.0969 N
1
7.6 ml
C1=(0.0969N)(7.6ml)/10ml
=0.0736
Por lo que
N=0.0736
Ml de tiosulfato 0.0969 N
7.6 ml
2
C2=(0.0969N)(7.6ml)/10ml
=0.0736
3
Ml de tiosulfato 0.0969 N
7.6 ml
C1=(0.0969N)(7.6ml)/10ml
=0.0736