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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
QUÍMICA ANALÍTICA
PRACTICA No. 11
YODOMETRÍA

OBJETIVOS

• Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y
de yodo utilizadas en los métodos yodométricos de óxidoreducción.
FUNDAMENTO
Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en
muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de
cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para un volumen conocido de la muestra,
se añade una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los agentes oxidantes
oxida yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones
triyoduro, que tienen un color marrón oscuro.
La solución de ión triyoduro se valora a continuación, contra la solución de tiosulfato
estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón:
I3-+ 2 e-? 3 IJunto con potencial de reducción de tiosulfato:
S4O62-+ 2 e-? 2 S2O32La reacción global es la siguiente:
I3-+ 2 S2O32-? S4O62-+ 3 IPara simplificar, las ecuaciones normalmente se escriben en términos de yodo molecular
acuoso en lugar del ion triyoduro, ya que el ion yoduro no participa en la reacción en
términos de análisis relación molar.
La desaparición del color azul profundo debido a la descomposición del clatrato de yodoalmidón marca el punto final.
El agente reductor utilizado no necesariamente tiene que ser tiosulfato, cloruro de
estaño, sulfitos, sulfuros, arsénico, antimonio y se utilizan comúnmente alternativas. A
mayor pH) A pH bajo también reaccionar con el tiosulfato ::: S2O32-+ 2 H +? SO2 + S
+ H2O
Algunas reacciones que implican ciertos algunos reductores son reversibles en cierto
pH, por lo tanto el pH de la solución de la muestra se debe ajustar cuidadosamente
antes de la realización del análisis. Por ejemplo, la reacción:
H3AsO3 + I2 + H2O? H3AsO4 + 2 H + + 2 Ies reversible a un pH <4.
La volatilidad de yodo también es una fuente de error para la titulación, esto se puede
evitar efectivamente si se consigue un exceso de yoduro está presente y enfriar la
mezcla de titulación. Iones de luz fuerte, nitrito y cobre cataliza la conversión de yoduro
a yodo, por lo que estos deben ser retirados antes de la adición de yoduro a la
muestra.
Para valoraciones prolongados, se aconseja añadir hielo seco a la mezcla de titulación
para desplazar el aire del matraz erlenmeyer con el fin de prevenir la oxidación aérea
de yoduro a yodo. Solución de yodo estándar se prepara a partir de yodato de potasio
y yoduro de potasio, que son a la vez las normas primarias):
IO3-I-8 + 6 + H +? 3-I3 + 3 H2O
CUESTIONARIO
1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el
yodo es
insoluble en agua?
SE TIENE QUE ORAR EL TRIYODURO (I3),POR LO QUE SE PREPARA
A PARTIR DE YODO (I2) Y YODURO DE POTASIO (KI).

2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta
práctica.

TIOSULFATO PENTAHIDRATADO (Na2S2O3*5H2O)
0
Toxicidad aguda
LD50 (oral, rata): >8000 mg/kg
1
Toxicidad subaguda a crónica
Mutagenicidad bacteriana: Test de Ames: Negativo
Información adicional sobre toxicidad: Tras ingestión de grandes
cantidades provoca nauseas y
vomito.

0
CARBONATO DE CALCIO (CaCO3)
Ensayos en la superficie de los ojos de conejo no
evidenciaron efectos. Es de baja toxicidad.

0
1

0

PERMANGANATO
DE
POTASIO
(KMnO4)
RQ: 100
ACIDO CLOHIDRIO (HCl)
LDLo (oral en humanos):143 mg/Kg IDLH: 100ppm
LD50 (oral en ratas): 1090 mg/Kg
RQ: 5000
México: CPT: 5 mg/m3(como Mn)

LCLo (inhalación en humanos): 1300 ppm/30 min;
3000/5 min.
LC50 (inhalación en ratas): 3124 ppm/1h.
LD50 (oral en conejos): 900 mg/Kg.
México:
CPT: 5 ppm (7 mg/m3)
3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón.
Se disuelva en
70ml de agua
destilada
hervida y fría y
se deposita en
M.V. de 250 ml

3.-

Se pesan en
vaso de p.p de
100ml y en y
en balanza
analitica 6.25 g
de cristales de
tiosulfato de
sodio
pentahidratado

2.-

1.-

PROCEDIMIENTO

Se adiciona al
matraz 0.2 g
de CaCO3 y se
afora con agua
hervida y se
almacena en
frasco ambar.
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION
DE TIOSULFATO DE SODIO
En M.E. disolver 6g de KI en 50ml de
agua destilada acidulada con 2ml de HCl
concentrado.
Se le agrega 20 ml de solución de
permanganato de potasio se agita por 10
min y se titula el yodo con sol. tiosulfato.
Se agrega 1ml de sol. Almidón y se
prosigue con la titulación hasta la
desaparición del color azul oscuro.
PREPARACIÓN
DE SOLUCIÓN
DE YODO 0.1 N

En vaso de p.p.
pesar 3.175g de
yodo

Agregar 10g de
yoduro de
potasio libre de
yodato y 25ml de
agua destilada

Se agita hasta
disolver el yodo
y se transfiere a
matraz aforado
de 250ml

Se afora y
almacena lejos
de la luz.
Se anota vol. De
tiosulfato y se calcula
la normalidad.

ESTANDARIZACION
DE LA SOLUCION
DE YODO

Se coloca en M.E. 10
ml de sol. Yodo y se
diluye con agua
destilada (20ml), se
titula con tiosulfato.

Cuando la mayor
parte de la sol. Yodo
haya reaccionado y
este presente el color
amarillo paje se
agrega 1ml de
almidón
CALCULOS

N1V1=N2V2
N2=N1V1/V2
N1V1 (Se refiere a la solución de
Pmeq= 88.07/1000=0.08807
Tiosulfato de sodio)
Valoracion del yodo
N2V2 (Se refiere a la solución de
Yodo)
Ml de tiosulfato 0.0969 N
1
7.6 ml
C1=(0.0969N)(7.6ml)/10ml
=0.0736
Por lo que
N=0.0736
Ml de tiosulfato 0.0969 N
7.6 ml
2
C2=(0.0969N)(7.6ml)/10ml
=0.0736

3

Ml de tiosulfato 0.0969 N
7.6 ml
C1=(0.0969N)(7.6ml)/10ml
=0.0736
M1=0.4239
%g=(38 ml)(0.0736)x100/0.4239
=58.10

M2=0.4280

%g=(38 ml)(0.0736)x100/0.4239
=56.03

%gt= 58.10+56.03/2
=57.06
Se preparó y valoro soluciones
estándar de tiosulfato de sodio y
de yodo utilizando los métodos
yodo métricos de oxido-reducción

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Laboratorio n° 4
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  • 2. PRACTICA No. 11 YODOMETRÍA OBJETIVOS • Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en los métodos yodométricos de óxidoreducción.
  • 3. FUNDAMENTO Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen un color marrón oscuro. La solución de ión triyoduro se valora a continuación, contra la solución de tiosulfato estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón: I3-+ 2 e-? 3 IJunto con potencial de reducción de tiosulfato: S4O62-+ 2 e-? 2 S2O32La reacción global es la siguiente: I3-+ 2 S2O32-? S4O62-+ 3 IPara simplificar, las ecuaciones normalmente se escriben en términos de yodo molecular acuoso en lugar del ion triyoduro, ya que el ion yoduro no participa en la reacción en términos de análisis relación molar. La desaparición del color azul profundo debido a la descomposición del clatrato de yodoalmidón marca el punto final.
  • 4. El agente reductor utilizado no necesariamente tiene que ser tiosulfato, cloruro de estaño, sulfitos, sulfuros, arsénico, antimonio y se utilizan comúnmente alternativas. A mayor pH) A pH bajo también reaccionar con el tiosulfato ::: S2O32-+ 2 H +? SO2 + S + H2O Algunas reacciones que implican ciertos algunos reductores son reversibles en cierto pH, por lo tanto el pH de la solución de la muestra se debe ajustar cuidadosamente antes de la realización del análisis. Por ejemplo, la reacción: H3AsO3 + I2 + H2O? H3AsO4 + 2 H + + 2 Ies reversible a un pH <4. La volatilidad de yodo también es una fuente de error para la titulación, esto se puede evitar efectivamente si se consigue un exceso de yoduro está presente y enfriar la mezcla de titulación. Iones de luz fuerte, nitrito y cobre cataliza la conversión de yoduro a yodo, por lo que estos deben ser retirados antes de la adición de yoduro a la muestra. Para valoraciones prolongados, se aconseja añadir hielo seco a la mezcla de titulación para desplazar el aire del matraz erlenmeyer con el fin de prevenir la oxidación aérea de yoduro a yodo. Solución de yodo estándar se prepara a partir de yodato de potasio y yoduro de potasio, que son a la vez las normas primarias): IO3-I-8 + 6 + H +? 3-I3 + 3 H2O
  • 5. CUESTIONARIO 1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo es insoluble en agua? SE TIENE QUE ORAR EL TRIYODURO (I3),POR LO QUE SE PREPARA A PARTIR DE YODO (I2) Y YODURO DE POTASIO (KI). 2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta práctica. TIOSULFATO PENTAHIDRATADO (Na2S2O3*5H2O) 0 Toxicidad aguda LD50 (oral, rata): >8000 mg/kg 1 Toxicidad subaguda a crónica Mutagenicidad bacteriana: Test de Ames: Negativo Información adicional sobre toxicidad: Tras ingestión de grandes cantidades provoca nauseas y vomito. 0
  • 6. CARBONATO DE CALCIO (CaCO3) Ensayos en la superficie de los ojos de conejo no evidenciaron efectos. Es de baja toxicidad. 0 1 0 PERMANGANATO DE POTASIO (KMnO4) RQ: 100 ACIDO CLOHIDRIO (HCl) LDLo (oral en humanos):143 mg/Kg IDLH: 100ppm LD50 (oral en ratas): 1090 mg/Kg RQ: 5000 México: CPT: 5 mg/m3(como Mn) LCLo (inhalación en humanos): 1300 ppm/30 min; 3000/5 min. LC50 (inhalación en ratas): 3124 ppm/1h. LD50 (oral en conejos): 900 mg/Kg. México: CPT: 5 ppm (7 mg/m3)
  • 7. 3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón.
  • 8. Se disuelva en 70ml de agua destilada hervida y fría y se deposita en M.V. de 250 ml 3.- Se pesan en vaso de p.p de 100ml y en y en balanza analitica 6.25 g de cristales de tiosulfato de sodio pentahidratado 2.- 1.- PROCEDIMIENTO Se adiciona al matraz 0.2 g de CaCO3 y se afora con agua hervida y se almacena en frasco ambar.
  • 9. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO En M.E. disolver 6g de KI en 50ml de agua destilada acidulada con 2ml de HCl concentrado. Se le agrega 20 ml de solución de permanganato de potasio se agita por 10 min y se titula el yodo con sol. tiosulfato. Se agrega 1ml de sol. Almidón y se prosigue con la titulación hasta la desaparición del color azul oscuro.
  • 10. PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE YODO 0.1 N En vaso de p.p. pesar 3.175g de yodo Agregar 10g de yoduro de potasio libre de yodato y 25ml de agua destilada Se agita hasta disolver el yodo y se transfiere a matraz aforado de 250ml Se afora y almacena lejos de la luz.
  • 11. Se anota vol. De tiosulfato y se calcula la normalidad. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE YODO Se coloca en M.E. 10 ml de sol. Yodo y se diluye con agua destilada (20ml), se titula con tiosulfato. Cuando la mayor parte de la sol. Yodo haya reaccionado y este presente el color amarillo paje se agrega 1ml de almidón
  • 12. CALCULOS N1V1=N2V2 N2=N1V1/V2 N1V1 (Se refiere a la solución de Pmeq= 88.07/1000=0.08807 Tiosulfato de sodio) Valoracion del yodo N2V2 (Se refiere a la solución de Yodo) Ml de tiosulfato 0.0969 N 1 7.6 ml C1=(0.0969N)(7.6ml)/10ml =0.0736 Por lo que N=0.0736 Ml de tiosulfato 0.0969 N 7.6 ml 2 C2=(0.0969N)(7.6ml)/10ml =0.0736 3 Ml de tiosulfato 0.0969 N 7.6 ml C1=(0.0969N)(7.6ml)/10ml =0.0736
  • 14. Se preparó y valoro soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizando los métodos yodo métricos de oxido-reducción