AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ DES PRODUITS
M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Directeur SGS Multilab Rouen
Secur’Food – 14 ...
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La performance appliquée à l’analyse en
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Matrices étudiées.
Agroalimentaire
• Multi-résidus mycotoxine...
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GC conventionnelle
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29 min
Fast GC
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11 min
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RENDEMENTS
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DE LA LQ
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Screening LC-MS/MS Antibiotiques
169 molécules dans un extrait de produit carné
2-Amino-5-benzoylbenzimidazole Ceftiofur E...
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Amoxicillin (50 µg/kg) Doxycycline (50 µg/kg) Nafcillin (...
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QUANTIFICATION MULTI-MÉTAUX
LOURDS DANS LES PRODUITS
ALIMENTAIRES PAR ICP-MS
LE CONTRÔLE NOUVEAU DES
MÉTAUX LOURDS EST ARR...
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MODE DE MINÉRALISATION
Broyage /
Homogénéisation
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Peséede l’échantillon
Hydrolyse enzymatique
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Enzyme : ...
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Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http...
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CONFERENCE YVON GERVAISE Authentification et sécurité des produits

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Conférence à SECUR-FOOD 2014, 10e congrès et convention d'affaires de la sécurité des aliments et de la traçabilité. AVIGNON - Parc des Expositions 14 & 15 Octobre 2014.
Authentification et sécurité des produits. Innovations analytiques au laboratoire.

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CONFERENCE YVON GERVAISE Authentification et sécurité des produits

  1. 1. AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ DES PRODUITS M. Yvon Gervaise Expert de justice Directeur SGS Multilab Rouen Secur’Food – 14 octobre 2014 A NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, NOUVELLES APPROCHES INNOVATIONS AU LABORATOIRE D’ANALYSES DE CONTRÔLES ET D’EXPERTISES 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
  2. 2. 2 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS EN RÉPONSE AUX NOUVELLES EXIGENCES Sûr Conforme aux étiquetages Conforme à la sécurité et aux attentes consommateurs Authenticité Qualité SécuritéIntégrité produit alimentaire
  3. 3. 3 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Authenticité -> l’authentification consiste à user d’outils aptes à rendre un produit authentique aux yeux du consommateur Indication sur les produits, marque régionale (produits locaux) Multiplication des indications : naturel, tradition Authentification via la communication : un message peut véhiculer que la marchandise serait authentique Evaluer l’efficacité de l’authentification Préoccupations actuelles de sécurité, de qualité Le débat sur le nouvel étiquetage nutritionnel Authentification perçue – authentification prouvée NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, TENDANCE : L’AUTHENTICITÉ
  4. 4. 4 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE VÉGÉTALE ? Origine AOC? OGM? Contaminants chimiques? Métaux lourds? Nouvel ingrédient ? Adjonction d’eau au produit? Dioxines PCB? Présence de pesticides? L’emballage est-il adapté? Pays de provenance?
  5. 5. 5 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE CARNÉE ET AQUATIQUE? AOC? OGM? Contaminants chimiques? Mode d’élevage? Métaux lourds? Quelle espèce animale? Dioxines PCB? Présence de pesticides, de bactéries? Présence de résidus médicamenteux ? Pays de provenance? Adjonction d’eau au produit? Perturbateurs endocriniens?
  6. 6. 6 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS L.A.A.F (Loi Avenir Agriculture et Forêt) Principe de mise en transparence des résultats de contrôle Appui sur des organismes délégataires Meilleure utilisation des phytosanitaires, antibiotiques Qualité/Sécurité/Authenticité Préserver l’authenticité initiative Food Integrity • INCO DG SANCO (DG de la santé et de la protection du consommateur) 1169/2011 • Indication origine pour les produits carnés (ex. : 1337/2013) • Etiquetage nutritionnel : qui lit et comment GFSI : Global Food Safety Initiative
  7. 7. 7 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, NOUVELLES APPROCHES : LE CONTRÔLE NOUVEAU EST ARRIVÉ ? Tirer les conséquences de la modernisation des moyens de contrôle Authenticité perçue – Authenticité prouvée Décret 2014-1109 du 30 septembre publié le 20 octobre Nouveaux pouvoirs de la DGCCRF Performance et innovation méthodologique des analyses de laboratoire Capacité à apporter rapidement des réponses fiables et pertinentes à la demande client Innovation analytique du laboratoire Valeur ajoutée pour le client
  8. 8. 8 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 DE NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS À NOUVELLES APPROCHES ANALYTIQUES Quels étaient les verrous de l’analyse ? Extraction des composés ou molécules d’intérêt • Choix des techniques • Effet des matrices • Dispositif de prétraitement échantillon Caractérisation et quantification • Coût • Mono-paramètre • Processus lent • Performance analytique limite Préoccupations Paramètres déterminants Méthodes analytiques
  9. 9. 9 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ : QUELS DÉTERMINANTS ? Qualité nutritionnelle Acides gras Antioxydants Minéraux Vitamines Fibres … Sécurité sanitaire Métaux lourds Contaminants Pesticides Résidus médicamenteux Authenticité Isotopes Polyphénols Carotenoïdes Acides gras Traceurs
  10. 10. 10 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 PERFORMANCE ET GESTION DU PROCESSUS DE DÉVELOPPEMENT DE MÉTHODE PORTÉE FLEXIBLE (9 PHASES CLEFS) : Définir l’objectif Constituer le groupe de projet Mise au point/optimisation : Description de la méthode Planifier Définir le plan d’expérimentationRéaliser les essais Exploiter les données : Caractérisation de la méthode Conclure sur les résultats : Validation de la méthode Méthode d’essai : rédaction et mise sous contrôle
  11. 11. 11 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Optimisation du processus • Mieux situer ce qu’il se passe • Mieux comprendre • Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération • Évaluer les coûts non qualité Capitalisation et retour d’expérience • Echecs et réussites Application à la méthode et innovation analytique : Méthode polyvalente de détermination des résidus des pesticides par CG-SM et SL/SM/SM avec extraction/partition avec de l'acétonitrile et nettoyage par SPE dispersés - Méthode QuEChERS AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR L’OPTIMISATION DES PROCESSUS
  12. 12. La performance appliquée à l’analyse en GC/MS/MS & LC/MSMS : Matrices étudiées. Agroalimentaire • Multi-résidus mycotoxines • Multi-résidus antibiotiques • Multi-résidus pesticides • Multi-résidus médicaments vétérinaires • Multi-résidus perturbateurs endocriniens • Multi-résidus contaminants chimiques
  13. 13. 13 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : PROBLÉMATIQUES : Développement de méthodes multi-résidus (Pesticides, Antibiotiques, Mycotoxines, Vitamines Organophosphorés, ….) Forte sélectivité de l’analyseur pour compenser une préparation d’échantillon non sélective Forte sensibilité pour injecter la quantité de matrice la plus faible possible Optimisation du temps pré/in & post analytique Problématique Générale LMR nombre de molécules Laboratoire Coût Qualité Temps d’analyse
  14. 14. 14 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 EFFETS MATRICES Utilisation d’EI marqués Correction : • Effets matrices • Taux de récupération • Variations analytiques Coût important Vérification des LQ HCBHCB C13 Purification H2SO4 Perte de composés Limite de quanti Dilution 1/10 Pas de perte Limite de Quanti x10 HCB C13 Famille de composés Mono résidu Multi-résidus Réduction des effets matrices
  15. 15. GC conventionnelle 30m x 0,25mm x 0,25µm 29 min Fast GC 20m x 0,15mm x 0,15µm 11 min
  16. 16. 16 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 GC CONVENTIONNELLE = POLYVALENCE Huile de poisson Exemples d’application au laboratoire 20 ppb Huiles essentielles 50 ppb HCH
  17. 17. 17 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 30 min. 10 min. HPLC 0.3 mL/min UHPLC 0.5 mL/min SCREENING DE 400 PESTICIDES : DIMINUTION PAR 3 DU TEMPS D’ANALYSE Sensibilité Vitesse d’acquisition Temps d’analyse
  18. 18. 18 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 -Aflatoxines -Fumonisines -HT-2 et T2 -DON -ZEA -DAS -Neosolaniol -Ochratoxine ANALYSE DE MYCOTOXYNES PAR LC-MS/MS FCTFCTFCTFCTFCTFCTFCTFCT°°°°°°°° DEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTSDEMANDE CLIENTS Attention aux effets matricesPréparation peu spécifique
  19. 19. 19 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Diverses matrices : - céréales - alimentations animales - fruits secs - plats préparés - épices Utilisation d’EI nécessaire pour corriger les effets matrices Coût de la méthode trop important dans le cas d’un screening de plus d’une dizaine de molécules Un étalon marqué par famille Utilisation d’une gamme matrice Adapté la purification Dilution de l’extrait ANALYSE DE MYCOTOXYNES PAR LC-MS/MS
  20. 20. 20 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 ANALYSE DES PESTICIDES DANS DU THÉ 0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0 120,0 Purification CaCl2 Purification GCB Dopage à la LOQ : 10 µg/kg Extraction de 2 grammes de thé Utilisation de différentes méthodes de purification Dilution de l’extrait avant injection AMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICESAMÉLIORATIONDES RENDEMENTS/ DIMINUTIONDES EFFETSMATRICES
  21. 21. 21 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 RETRAITEMENT DES DONNÉES : CALCUL DES RENDEMENTS Calcul des rendements de dopage (multirésidus) Solution de dopage (étalon / SF) : LC1-2-3-4 SF3 Echantillon Non Dopé : Volume de dopage : 0,100 mL Echantillon Dopé : Masse échantillon dopé : 5,024 g Limite min ND 2 Limite max ND 20 Molécule Concentration (ng/mL) Dopage (µg/kg) Teneur ND (µg/kg) Teneur D (µg/kg) Rendement (%) Rendement hors de [70% ; 120%] Acéphate 997,6 19,86 11,30 56,9 X Acétamipride 995,4 19,81 17,60 88,8 Aclonifen 1003,2 19,97 18,10 90,6 Alachlor 1002,1 19,95 17,00 85,2 Aldicarbe 997,5 19,85 17,60 88,6 Aldicarbe-Sulfone 997,4 19,85 21,90 110,3 Amitraz 998,2 19,87 12,10 60,9 X Atrazine 1000,6 19,92 19,40 97,4 Azimphos-Ethyl 1001,1 19,93 17,30 86,8 Azimphos-Methyl 1004,9 20,00 15,50 77,5 Azoxystrobine 994 19,79 20,30 102,6 Benalaxyl 1001,2 19,93 18,40 92,3 Bendiocarbe 997,8 19,86 16,90 85,1 Bifenox 998,6 19,88 14,20 71,4
  22. 22. 22 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 RETRAITEMENT DES DONNÉES : DÉTERMINATION DE LA LQ Rendements exportés le : 26/02/201415:35:38 Matrice : Blé Volume d'extraction : 10,0 mL LQ limite : 10 Masse la plus petite : 4,950 g (de façon à majorer le calcul des LQ) Molécule Concentration LQ (ng/mL) Accuracy QC (%) Rendement autocontrôle (%) LQ calculée (µg/kg) Poivre Blé Thé Baie de Goji Acéphate 2,0 81,9 66,5 6,1 Acétamipride 2,0 86,8 96,4 4,0 Aclonifen 4,0 88,4 76,7 8,1 Alachlor 2,0 40 94,0 10,1 X Aldicarbe 2,0 87,6 95,4 4,0 Aldicarbe-Sulfone 2,0 89,9 101,6 4,0 Fenthion 2,0 48,9 73,9 8,3 Atrazine 2,0 113 91,8 4,0 Azimphos-Ethyl 4,0 81,7 94,4 8,1 Azimphos-Methyl 4,0 73,4 100,0 8,1 Azoxystrobine 2,0 88 100,3 4,0 Benalaxyl 2,0 98,2 90,0 4,0 Bendiocarbe 2,0 93,4 99,8 4,0
  23. 23. 23 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 RETRAITEMENT DES DONNEES SOUS EXCEL : TENEURS SUPÉRIEURES À 2 PPB Sample Name Sample TypeSample CommentDilution Factor Analyte Peak Name Analyte Peak AreaCalculated Concentration (µg/kg)Rdt% CV% Détection 2 140321 RN14-05381.001 d20 Unknown riz 40,064 Buprofezine 115,10 93,1 13,6 Positif 3 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Buprofezine 125,63 93,1 13,6 Positif 4 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Buprofezine 2,50 93,1 13,6 5 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Carbendazime 11,45 91,8 15,0 Positif 6 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Carbendazime 7,28 91,8 15,0 7 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Chlorpyrifos 3,60 99,3 19,9 8 140321 RN14-05625.001 d20 Unknown ble 40,38 Chlorpyrifos-Methyl 205,33 91,2 18,5 Positif 9 140321 RN14-05625.001 Unknown ble 2,019 Chlorpyrifos-Methyl 197,05 91,2 18,5 Positif 10 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Clothianidin 3,53 100,9 17,3 14 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Difenoconazole 8,16 87,9 16,7 15 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Hexaconazole 7,36 88,5 17,8 16 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Imidachlopride 10,16 102,5 19,4 Positif 17 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Imidachlopride 5,96 102,5 19,4 25 140321 RN14-05424.001 Unknown orge 2,012 Piperonyl Butoxyde 21,53 85,3 19,1 Positif 26 140321 RN14-05625.001 Unknown ble 2,019 Pirimiphos-Methyl 50,77 94,4 17,5 Positif 27 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Profenophos 10,85 91,0 18,4 Positif 28 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Propiconazole 66,92 90,3 19,0 Positif 29 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Propiconazole 4,33 90,3 19,0 33 140321 RN14-05625.001 Unknown ble 2,019 Terbacil 2,51 92,4 18,6 34 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Thiamethoxam 15,29 99,0 13,3 Positif 36 140321 RN14-05381.001 Unknown riz 2,003 Triazophos 31,32 98,0 16,6 Positif 37 140321 RN14-05442.001 Unknown riz 2 Triazophos 13,31 98,0 16,6 Positif
  24. 24. 24 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 CARTE DE CONTRÔLE : CV + RENDEMENTS MOYENS
  25. 25. 25 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : CONCLUSIONS Lors du processus d’analyses, chaque étape est importante et ne doit pas être négligée. La qualité de l’analyse est la somme de toutes les étapes. Une seule phase avec un mauvais rendement rend le résultat nul. Les nouvelles préparations de type QuEChERS permettent d’améliorer les performances des analyses. Toutefois cette méthode a ses limites : Matrices grasses ou complexes (huiles essentielles). Certains composés ne sont pas extraits (polaires…) ou sont bloqués par la purification. Les solvants employés (Acétonitrile) ne sont pas adaptés à la technique analytique.
  26. 26. 26 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : CONCLUSIONS L’ajout de protectants améliore les résultats en chromatographie en phase gazeuse. L’ajout d’étalons internes marqués doit être fait le plus souvent possible. Ils deviennent obligatoires lorsque des extinctions ou des exaltations de signaux sont observées (rendements inférieurs à 70% ou supérieurs à 130%) . Le solvant d’extraction ACN peut être changer par d’autres solvants. Des purifications autres que celles de la norme (CaCl2)
  27. 27. 27 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : CONCLUSIONS L’utilisation de ces méthodes d’extractions peu sélectives ont été rendus possibles par l’arrivée sur le marché d’appareils plus sensibles et plus sélectives (GC/MSMS et UPLC/MSMS). Au niveau du laboratoire, la technique UPLC/MSMS nous donne entière satisfaction (robustesse et sensibilité). Pour la GC/MSMS, l’idéal serait d’avoir un appareil 10 fois plus sensible pour les matrices type Baby Food ou des molécules peu sensibles (Endrine – Aldrine…).
  28. 28. Screening LC-MS/MS Antibiotiques 169 molécules dans un extrait de produit carné 2-Amino-5-benzoylbenzimidazole Ceftiofur Erythromycin Leucogentian violet Ormetoprim Sulfamethazine 2-Aminoflubendazole Cephalosporine Etodolac Leucomalachite green Oxacillin Sulfamethizole 2-Hydroxymethyl-1-methyl-5-nitro-imidazol Cephalosporine Febantel Lincomycin Oxfendazole Sulfamethoxazole 2-mercaptobenzimidazole Chloramphenicol Fenbendazole Lomefloxacin Oxfendazole Sulfone Sulfamethoxypyridazine 2-Nitrobenzaldehyde Semicarbazone Chlormadinone acetate Fenbendazole Sulfone Maduramycin Oxibendazole Sulfamonomethoxine 2-NP-AHD Chlortetracycline Fenbendazole Sulfoxide Malachite green Oxolinic Acid Sulfamoxole 2-NP-AMOZ Cinoxacin Florfenicol Marbofloxacin Oxyphenbutazone Sulfanilamide 2-NP-AOZ Ciprofloxacin Florfenicol Amine Mebendazole Oxytetracycline Sulfanitran 2-quinoxalinecarboxylic acid Clindamycin Flubendazole Medroxyprogesterone 17-acetate Penicillin G Sulfaphenazole 6-phenyl-2-thiouracil Clopidol Flumequine Megestrol acetate Penicillin V Sulfapyridine Acetylgestagene Closantel Flunixin Melengestrol acetate Phenylbutazone Sulfaquinoxaline Albendazole Cloxacillin Fluorchinolone Metronidazole Ractopamine Sulfasalazine Albendazole Sulfone Coccidiostat Fluoroquinolone Metronidazole-OH Rafoxanide Sulfathiazole Albendazole Sulfoxide Danofloxacin Gentian Violet Minocycline Ronidazole Sulfisomidine Albendazole-2-aminosulfone Dapsone Halofuginone Monensin Roxithromycin Sulfisoxazole Amoxicillin Decoquinate Hydroxymebendazole Nafcillin Sarafloxacin Sulfonamide Ampicillin Demeclocycline Hydroxythiabendazole Nalidixic Acid Semduramicin Tetracycline Amprolium Desethylene Ciprofloxacin Ibuprofen Naproxen Spiramycin Tetramisole Anti parasite Diaveridine Indomethacin Narasin Sulfabenzamide Thiabendazole Antibiotic Diclofenac Nicarbazin Sulfacetamide Thiamphenicol Aprinocid Dicloxacillin Ipronidazole Niclosamide Sulfachloropyridazine Thyrostatica Bacitracin Difloxacin Ipronidazole-OH Nitrofurane Sulfaclozine Tiamulin Benzimidazole Dimetridazole Isochlortetracycline Nitromidazole Sulfadiazine Tilmicosin Brilliant green Dipyrone Josamycin Norfloxacin Sulfadimethoxine Tolfenamic acid Cambendazole Doxycycline Ketoprofen Novobiocin Sulfadoxine Triclabendazole Carbadox Enoxacin Ketotriclabendazole NSAID Sulfaguanidine Triclabendazole Sulfone Cefazolin Enrofloxacin Laidlomycin propionate -Ammonium Ofloxacin Sulfamerazine Triclabendazole Sulfoxide Cefoperazone epi-Tetracycline Lasalocid Orbifloxacin Sulfameter Trimethoprim Tylosin
  29. 29. 29 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Amoxicillin (50 µg/kg) Doxycycline (50 µg/kg) Nafcillin (50 µg/kg) Ampicillin (50 µg/kg) Halofuginone (10 µg/kg) Narasin (100 µg/kg) Sulfadiazine (50 µg/kg) Chloramphenicol (0.3 µg/kg) Lasalocid (100 µg/kg) Oxacillin (50 µg/kg) Sulfadimethoxine (50 µg/kg) Chlortetracycline (50 µg/kg) Leucomalachite green (1 µg/kg) Oxytetracycline (50 µg/kg) Sulfadoxine (50 µg/kg) Cloxacillin (50 µg/kg) Maduramycin (10 µg/kg) Penicillin G (50 µg/kg) Sulfamethoxypyridazine (50 µg/kg) Demeclocycline (50 µg/kg) Malachite green (1 µg/kg) Penicillin V (50 µg/kg) Tetracycline (50 µg/kg) Dicloxacillin (50 µg/kg) Monensin (100 µg/kg) Salinomycin (50 µg/kg) MULTI RÉSIDUS ANTIBIOTIQUES DEVELOPPÉS À SGS MULTILAB Rouen - Technique performante en LC/MS/MS, prix de revient : très dépendant du nombre d’échantillons, du prix des étalons, de la méthodologie utilisée (screening ou quantification) -4 Familles : Pénicillines, Anticoccidiens, Tétracyclines, Sulfamides
  30. 30. 30 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen AUTHENTIFICATION MÉTHODE ISOTOPIQUE ET ISOTOPE STABLE ET INSTABLE MESURE ÉMISSION RADIOACTIVITÉ -Détermination origine naturelle -Authentification du cru d’un vin - Vérification allégation produit naturel : o arôme, o colorant, o… - Authentification o matière première o produit brut o produit fini
  31. 31. 31 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN Mesure de la radioactivité Contrôle non destructif : • Bouteille fermée • Quantité intacte Datation de la bouteille Datation du vin
  32. 32. 32 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN : PRINCIPE
  33. 33. 33 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 AUTHENTIFICATION DE L’ORIGINE : ANALYSE DES ISOTOPES STABLES
  34. 34. QUANTIFICATION MULTI-MÉTAUX LOURDS DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES PAR ICP-MS LE CONTRÔLE NOUVEAU DES MÉTAUX LOURDS EST ARRIVÉ
  35. 35. 35 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 NÉCESSITÉ ET OPTIMISATION DE L’ANALYSE MULTI-MÉTAUX LOURDS Les métaux sont toxiques, ce qui signifie que la consommation d'aliments contenant une concentration élevée de métaux lourds peut causer de graves troubles de la santé 1) L'arsenic (As), Cadmium (Cd), Plomb (Pb) et l'étain inorganique (Sn) Ces métaux sont les plus toxiques des métaux lourds agroalimentaires. 2) Les agences alimentaires ont introduit des directives qui stipulent les concentrations maximales admissibles pour les métaux lourds dans les aliments. 3) La Commission européenne, la directive 1881/2006 spécifie les concentrations maximales pour Cd, inorganique Sn, Hg et Pb dans une variété de produits alimentaires, avec, par exemple, 0,02 mg Pb/kg admissible dans les produits laitiers et jusqu'à 1,5 mg Pb/kg autorisé chez les mollusques bivalves.
  36. 36. 36 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 ANALYSES MULTI-MÉTAUX LOURDS ET CONTEXTE NORMATIF DU DÉVELOPPEMENT ANALYTIQUE ET EXIGENCES - MODE DE MINÉRALISATION - MODE DE QUANTIFICATION L’analyse multi-métaux en deux normes: La minéralisation, NF EN 13805, l’analyse, NF EN 15763 Pourquoi valider ? s’appuyer sur un plan d’expériences afin de s’assurer de la justesse de notre analyse, de pouvoir rendre des limites de quantification toujours de plus en plus basses, et de pouvoir étendre le domaine d’application (le nombre d’éléments et d’autres matrices au-delà de la norme. Être reconnu par le Comité Français d’Accréditation
  37. 37. 37 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 MODE DE MINÉRALISATION Broyage / Homogénéisation Reprise du minéralisat/ dilution Préparation (ne garder que la partie comestible) Pesée dans un tube 0.3- 0.5g + 3mL HNO3 Chauffage micro-ondes fermé Ultrawave 15mn Quantification et Analyse des éléments en un run en ICP-MS Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…) huile de poissons huiles végétales
  38. 38. 38 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 RÉSULTAT DE L’INNOVATION précise et robuste : nécessaire pour les mesures de métaux lourds dans les aliments afin d'assurer la conformité aux règlements. ICP-MS élémentaire et isotopique offre la possibilité d'analyser toute une série d'éléments dans un même essai, Gain de productivité (coût et temps): fiabilité et rapidité du résultat permettant un relais plus rapide auprès du fabricant, de l’importateur, du consommateur
  39. 39. 39 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 INNOVATION ANALYTIQUE : UNE NOUVELLE APPROCHE PLUS PERFORMANTE VALEUR AJOUTÉE POUR LE LABORATOIRE ET LE CLIENT La technologie permet aux laboratoires de sécurité alimentaire afin d'améliorer sensiblement leur productivité, avec plus de 50 échantillons analysés par heure. Autres avantages importants de l'ICP-MS comprenant une sensibilité accrue, un rapport signal sur bruit élevé et la flexibilité d'analyser n'importe quel élément du tableau périodique. La méthode offre de beaucoup plus faibles limites de détection par rapport à l’absorption atomique en four graphite (GFAA) et inductif spectrométrie d'émission optique à plasma (ICP-OES) tout en produisant moins d'interférences que ICP-OES.
  40. 40. 40 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Peséede l’échantillon Hydrolyse enzymatique B12 Enzyme : pepsine et/ou α- amylase Bain 37°C-30min Bain 100°C-30 min B9/B8 Enzyme : pancréatine Bain 37°C-30min Bain 100°C- {20 min B9 {30 min B8 B5 Enzyme : pepsine et phosphatasealcaline Bain 50°C-3h Bain 20°C-18h Purificationsur colonnes immunoenzymatiquesspécifiques Purificationsur cartoucheséchangeusesd’anions et de cations B12 Eluant: TFA 0.025% Détection: HPLC/UV 361 nm Colonne Ascentis C18 Vinjecté:100µL B9 Eluant: TFA 0.1% Détection: HPLC/UV 280 nm Colonne Aquasil C18 four 37 °C Vinjecté:100µL B8 Eluant: TFA 0.025%/CH3CN(90/10) Détection: HPLC/UV 204 nm Colonne NucleoshellRP 18,2,7 µm Four 37°C Vinjecté:100µL B5 Eluant: tampon KH2PO4+ Eluant de dérivation post-colonne Détection: HPLC/FLUO Ex : 345 nm/Em :455 nm Colonne Lichrospher 100RP18 end capped 5µm Four 90°C Vinjecté:100µL QUALITÉ ALIMENTAIRE PROFIL NUTRITIONNEL INNOVATION ANALYTIQUE DOSAGE MULTI-VITAMINES
  41. 41. 41 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 GESTION D’ALERTE – INNOVATION VERS UNE NOUVELLE MÉTHODE Arsenic dans les boissons et aliment : le cas du riz Méthode classique : mesure As total As minéral, As organique ? Spéciation méthode appliquée aux matrices riz, produits à base de riz, jus de fruits IC-ICP/MS : Chromatographie ionique couplée à la détection ICP/MS Implication de l’AOAC Importance de la spéciation pour une mesure pertinente de l’exposition de la population
  42. 42. 42 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Règlement européen n°10/2011 du 14 janvier qui définit la limite de migration spécifique pour les matériaux en contact Phtalates : plastifiant, souplesse, PVC, Epoxy, PGT Boissons alcoolisées, utilisation de nombreuses matières plastiques : cuves, revêtement, tuyaux, transport Phtalates solubles dans ETOH Les seuils maximaux admis pour les phtalates dans les vins et spiritueux sont les suivants : 0,3 mg/kg pour DBP 1,5 mg/kg pour DEHP 9 mg/kg pour DINP/DIDP 30 mg/kg pour BBP Méthodes et technologie GC/MS conforme à la recommandation OIV n°477-2013 et 521-2013 PHTALATES DANS LES BOISSONS ALCOOLISÉES ET DOSAGE GC/MS
  43. 43. 43 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 CONCLUSION Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de nouvelles approches Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB Multi-résidus pesticides Multi mycotoxines Multi résidus médicamenteux Multi métaux lourds Optimisation des plans de contrôles en réponse aux exigences de nos clients PRÉOCCUPATION INNOVATION SOLUTION OPTIMISATION
  44. 44. 44 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE Innovation réalisée sous la contrainte Résolution de problématique des plans de contrôles Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur ajoutée -> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs besoins Derrière toute méthode il y a une philosophie Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la valeur ajoutée des services et prestations de notre laboratoire pour nos clients CONCLUSION
  45. 45. 45 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Innovation et création espace numérique du laboratoire interaction avec ses clients et veille technique, scientifique et réglementaire https://mobile.twitter.com/expertscience/st atus/483882987285917696 13 janvier 2015 : INNOVATION AU LABORATOIRE Inauguration de l’extension du laboratoire EN SAVOIR PLUS… POUR INFORMATION
  46. 46. 46 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014
  47. 47. 47 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014 Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com @expertscience : http://twitter.com/expertscience http://expertscience.over-blog.com https://plus.google.com/+YvonGervaise http://slideshare.net/expertscience Directeur, SGS Multilab Rouen 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 – 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 Merci de votre attention Les conférences et interventions du labo Vidéo du laboratoire Journal collaboratif © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014

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