APPROCHE ANALYTIQUE DE LA DÉTECTION 
DES FRAUDES : 
COMMENT GARANTIR L’AUTHENTICITÉ DES 
MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUIT...
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LES MÉTHODES DE PRO...
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LES OUTILS DE DÉTECT...
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AUTHENTIFICATION ET ...
LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS, ICP/MS & LC/MSMS… : 
•Multi-résidus mycotoxines 
•Multi-résidus antibiot...
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LA PERFORMANCE APPLI...
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30 min. 
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-Aflatoxines -Fumoni...
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Diverses matrices : ...
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ANALYSE DES PESTICID...
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CARTE de CONTRÔLE : ...
EXIGENCE QUALITÉ, DES RÉSULTATS À VALEUR AJOUTÉE POUR LE CLIENT: 
•Validation des protocoles analytiques selon l’ISO 17025...
LES SERVICES DISPONIBLES POUR CONTRÔLER ET ANALYSER CES PRODUITS: 
•Laboratoire d’analyse et de certification 
•Labellisat...
POLITIQUES ET RÉGLEMENTATION: 
"teneur minimale en analyte dans un échantillon qui doit être au moins détectée et confirmé...
•SANCO (Direction générale de la santé et de consommateurs) 
•Règlement (CE) 
•Plan Ecophyto 2018 
•REACH (règlement sur l...
LES PROBLÉMATIQUES: 
Intégrité des produits de consommation et des rejets dans l’environnement 
Mise en conformité vis-à-v...
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Technique chromatog...
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Tandem MS type Tripl...
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Utilisation d’un ga...
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Pesée de 2g 
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169 molécules dans un extrait de produit carné 
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LE CONTRÔLE NOUVEAU DES MÉTAUX LOURDS EST AR...
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Expose Yvon Gervaise Rrennes colloque adria maison de l' agriculture 6-11-14

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cet expose ayant pour theme Approche Analytique detection des Fraudes :comment Garantir l authenticite des matieres premieres et des produits finis ?
cet expose est une nouvelle version editee a l occasion notre 2eme conference faite dans le cadre Colloque du jeudi 6 novembre 2014 a Rennes organise par l ' ADRIA et intitule "Fraudes alimentaires : vers un renforcement des controles et sanctions " notre conference illustre les derniers progres et innovations en matiere d'investigations Analytiques de Laboratoire avec les methodes Multiparametriques developpees dans le laboratoire SGS Multilab que nous dirigeons
Rouen le 13/11/2014 Yvon Gervaise

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Expose Yvon Gervaise Rrennes colloque adria maison de l' agriculture 6-11-14

  1. 1. APPROCHE ANALYTIQUE DE LA DÉTECTION DES FRAUDES : COMMENT GARANTIR L’AUTHENTICITÉ DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS FINIS? M. Yvon GERVAISE Expert près la Cour d’Appel de Rouen Expert Français auprès de l’OCDE Directeur SGS Multilab RENNES 6-11-2014
  2. 2. 2 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES INNOVATION ANALYTIQUE AUTHENTIFICATION DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS DÉTECTION DES FRAUDES Matière première Produits finis de consommation Recherche Développement Enregistrement Nouvelle technique analytique Sélection matières premières Fabrication Commercialisation Caractérisation pureté Quantification impureté Mise sur le marché Conformité technique et règlementaire
  3. 3. 3 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT De la pureté à l’impureté, de l’infiniment grand à l’infiniment petit Typologie d’une fraude Tromperie sur l’origine et la qualité substantielle –Facteurs d’authentification, appellation Origine naturelle / origine biologique Falsification chimique de denrées périmées pouvant entrainer de graves intoxications Importations de produits prohibés via des trafics d’étiquettes Utilisation de substances prohibées : pesticides, médicaments vétérinaires sur des denrées végétales, animales Loyauté du produit par rapport à éventuelle tromperie Historique : quelques exemples avérés
  4. 4. 4 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT HISTORIQUE – QUELQUES EXEMPLES AVÉRÉS Huile frelatée en Espagne (T.O.S.) 100 morts année 1980 Glycols dans les vins Autrichiens début années 1980 Année 1999 : contamination des aliments poulets en Belgique par PCB (pyralène) Blanchiment cargaison de sucre par bleu d’outremer Alcool frelaté par du méthanol (1986)
  5. 5. 5 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES POINTS CLÉS POUR CONDUIRE UNE ANALYSE DE RISQUE PERTINENTE ET DÉFINIR SA CHAINE D’APPROVISIONNEMENT HISTORIQUE – QUELQUES EXEMPLES AVÉRÉS -> Problème ancien et nouveau de l’Antiquité à nos jours –Ancienne Rome : coloration des vins –13è siècle : 1ère règlementation pour protéger les populations –1516: Loi sur la pureté de la bière en Allemagne –18-19è siècle : les boulangers utilisent des agents de blanchiment pour les pains –1820 : Frederick Carl Accum publie un livre décrivant les pratiques et les effets de l’altération des aliments –1860 : Docteur John Postgate introduit les premiers moyens de détection –1er août 1905 : Loi sur la Répression des fraudes dans la vente des marchandises et des falsifications des denrées alimentaires et produits agricoles
  6. 6. 6 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES FACTEURS À INTÉGRER DANS L’ÉLABORATION D’UN PLAN DE CONTRÔLE AUTHENTIFICATION / DÉTECTION FRAUDE DÉTECTER, PRÉVENIR ET GÉRER LA FRAUDE Contexte de crise économique Occurrence d’un indice suspect Alerte Investigation Indices Analyses poussées Détecter Gestion alerte Identification du caractère frauduleux Gestion des priorités et traitement de l’alerte avec ressources adéquates
  7. 7. 7 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES ÉVOLUTION DE L’ANALYSE DES FRAUDES Plan performance 2013/2014 Faire parler la matière –Abaisser la limite de quantification –Substance profiling –Faire parler les isotopes stables et instables –Lancement de la fête de la science –Création d’un écosystème numérique PCA traitement mathématique Intervalle de confiance Développement du traitement de données
  8. 8. 8 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES COMPRENDRE ET CERNER LES FACTEURS ET CONSÉQUENCES DU RISQUE DE FRAUDE Reconnaitre les mécanismes / situer les contextes Appliquer les techniques de détection Organiser / Association of Certified Fraud Examiners (ACFE) : professionnels de l’anti-fraude Avoir développé des méthodes et une expertise Retours d’expériences (expériences à l’international) Retour d’expérience de la pratique de l’expertise judiciaire Colloque fraude de composition en 2010 SECF : SGS MULTILAB Maîtriser l’investigation basée sur principe que tout produit, tout phénomène a une signature chimique ou biochimique
  9. 9. 9 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES AUTHENTIFICATION DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS DÉTECTION DES FRAUDES « TOUT EST MÉLANGE » Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet de définition qu’opératoire. N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité? Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical - cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont de pureté acceptable) Résultat d’une collision moléculaire en microseconde
  10. 10. 10 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES PURETÉ DE L’ALIMENT AUTHENTICITÉ DÉTECTION DES FRAUDES Critères de pureté de matières premières dans les produits de consommation alimentaires Méthodes d’analyses pour en assurer leur contrôle Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté Pureté importante pour l’évaluation des produits - matières premières agricoles - aliments (additifs alimentaires) - produits première transformation - produits de consommation alimentaire
  11. 11. 11 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES PRINCIPE D’AUTHENTIFICATION DES PRODUITS VALEUR AJOUTÉE La détermination du degré de pureté consiste à quantifier les impuretés dans une substance, les marqueurs d’origine, les produits d’altération 2 grandeurs complémentaires - teneur des composants principaux (pureté) + - teneur des impuretés Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté = 100% ?
  12. 12. 12 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRES PREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS : L’EXPERTISE ANALYTIQUE? AUTHENTIFICATION PRODUITS Techniques du vivant: Biochimie Biologie moléculaire Processus de l’analyse de la matière Traitement de l’échantillon Techniques spectrométriques - Radioactivité - Spectrométrie de masse Techniques séparatives Chromatographie Techniques du vivant : Écotoxicologie Evolution de l’expertise analytique 1 2 3 5 4
  13. 13. 13 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LES DÉTERMINANTS DES PLANS DE CONTRÔLES : NORMES, RÈGLEMENTATION L’ENVIRONNEMENT CONCURRENTIEL DES ÉCHANGES Orientent Structurent Contraignent D’un port à l’autre … Les normes transportent des approches techniques juridiques favorisant ou défavorisant des intervenants Normes ont pour objet: Sécuriser les échanges Facilité interopérabilité du commerce Principe protéger le consommateur : traçabilité - durabilité L’environnement concurrentiel des échanges Normes et régulation internationales Connaissance Evaluation marchandise produit Sciences analytiques Caractérisation expertise
  14. 14. 14 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES CONTRÔLE DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS (ASPECTS TECHNIQUES ET RÈGLEMENTAIRE) DANS LES ÉCHANGES MONDIAUX AUTHENTIFICATION DES PRODUITS DÉTECTION DE FRAUDE Intérêt des entreprises, des opérateurs à maitriser la conformité: •Eviter des déconvenues •Favoriser le positionnement •Soutenir des stratégies à long terme Développement des échanges et corollaire •Augmentation des normes et règles •Acteurs publics et privés participent à leur élaboration. •Tendance des États et organisations à déléguer l’élaboration aux experts Produits de consommation CPSIA (Consumer Product Safety Improvement Act- USA)
  15. 15. 15 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE L’ÉVALUATION DE CONFORMITÉ A AUSSI DES EXIGENCES… Compétence du laboratoire •moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits défectueux •Conformité aux normes, règlements suivant des tests Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence du laboratoire •Exactitude, fiabilité, confiance des résultats Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire) Accréditation doit être reconnue au niveau international •COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025. •reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation) •MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui accompagnent CIR (Crédit Impôt Recherche)
  16. 16. 16 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE DANS LA FILIÈRE CHIMIE, PHARMACIE, COSMÉTIQUE, CHIMIE FINE… - Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC - Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN FOSFA (Federation of Oils, Seeds and Fats Association) KFDA (Autorités coréeenes) COFRAC (Comité Français d’ACcréditation) BPL (Bonnes Pratiques de laboratoire) GAFTA (Grain and Feed Trade Association)
  17. 17. 17 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES CONFORMITÉ DES PRODUITS ET LES INSTANCES DE LA RÉGULARISATION INTERNATIONALE GHS, REACH, etc …
  18. 18. 18 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LA PERFORMANCE À L’ÈRE NUMÉRIQUE ET L’INTERACTION CLIENT Évolution technique / marché Normes Réglement http://twitter.com/expertscience –Information en temps réel (1600 comptes officiels) –Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire –Monde connecté, interaction Veille scientifique, analytique, et produit - procédé Veille normative Veille réglementaire -> Nouvel outil : twitter @expertscience L’ écosystème numérique de SGS MULTILAB…
  19. 19. 19 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES OUTILS DE SCREENING DE COMPOSÉS NON CIBLÉS, TRAITEMENT A POSTERIORI Contrôle de l’origine Analyses des composants -> pureté Analyses des constituants mineurs -> impuretés Analyses des marqueurs d’origines, de procédés Analyses de molécules –> analyses élémentaires Analyses d’isotopes stables, instables –Exemple des vins: analyse par Carbone 14 –Origine produits: origine géographique : certains ratio isotopiques
  20. 20. 20 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 1/4 Analyses physico-chimiques de composition Identification et quantification des composants cibles Isotopes instables et stables Origine des molécules et des produits Screening / profiling Empreintes chromatographiques : HPLC/MS/MS Empreintes spectrales: GC/MS/MS Recherche de marqueurs spécifiques Origine de biologie moléculaire PCR Biologie souche Identification d’espèces et variétés
  21. 21. 21 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES IDENTIFICATION ET QUANTIFICATION DES ESPÈCES A partir des protéines –Iso-électrofocalisation (produits laitiers, poissons) –Détection d’antigènes –Spectrométrie de masse en développement A partir de l’ADN –ADN nucléaire, ADN mitochondriaux (produits transformés) –PCR toutes espèces LES MÉTHODES DE PROFILAGE CHIMIQUE ET BIOCHIMIQUE PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 2/4
  22. 22. 22 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LES MÉTHODES DE PROFILAGE CHIMIQUE ET BIOCHIMIQUE PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 3/4 Analyse chimique - réaction en solution - analyse titrimétrique - analyse gravimétrique - analyses électrochimiques, chimiométrie - spectroscopie à émission atomique, - spectroscopie électronique moléculaire U.V. - spectroscopie de vibration IRFT - spectroscopie XRF - spectrométrie de masse - techniques séparatives - GC/MS/MS - HPLC/MS/MS Évolution de la chimie analytique avancée
  23. 23. 23 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LES OUTILS DE DÉTECTION DE FRAUDE Spectrométrie de masse UPLC/APGC-TOF/QTRAP Méthode multimolécules / couverture chimique large de la trace (ppt) aux ultratraces. Identification par spectre de masse Autres méthodes Spectroscopie infrarouge RMN Fluorescence X ICP/AES et ICP/MS Spectrométrie Ɣ, α, β (isotope instable) GC, profil chromatographique GC haute résolution PANORAMA DES PRINCIPALES MÉTHODES D’ANALYSES UTILISÉES 4/4
  24. 24. 24 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LES RÉCENTES APPLICATIONS EN LC/MS/MS AUTHENTIFICATION DES PRODUITS ET INNOVATION ANALYTIQUE
  25. 25. 25 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Nouvelles préoccupations en réponse aux nouvelles exigences Sûr Conforme aux étiquetages Conforme à la sécurité et aux attentes consommateurs Authenticité Qualité Sécurité Intégrité produit alimentaire NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS EN RÉPONSE AUX NOUVELLES EXIGENCES
  26. 26. 26 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Authenticité -> l’authentification consiste à user d’outils aptes à rendre un produit authentique aux yeux du consommateur Indication sur les produits, marque régionale (produits locaux) Multiplication des indications : naturel, tradition Authentification via la communication : un message peut véhiculer que la marchandise serait authentique Evaluer l’efficacité de l’authentification Préoccupations actuelles de sécurité, de qualité Le débat sur le nouvel étiquetage nutritionnel Authentification perçue – authentification prouvée PRÉOCCUPATIONS, TENDANCE : L’AUTHENTICITÉ NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, TENDANCE :
  27. 27. 27 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE VÉGÉTALE ? Origine AOC? OGM? Contaminants chimiques? Métaux lourds? Nouvel ingrédient ? Adjonction d’eau au produit? Dioxines PCB? Présence de pesticides? L’emballage est-il adapté? Pays de provenance? QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE VÉGÉTALE ?
  28. 28. 28 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES QUELLES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS DANS LA FILIÈRE CARNÉE ET AQUATIQUE? AOC? OGM? Contaminants chimiques? Mode d’élevage? Métaux lourds? Quelle espèce animale? Dioxines PCB? Présence de pesticides, de bactéries? Présence de résidus médicamenteux ? Pays de provenance? Adjonction d’eau au produit? Perturbateurs endocriniens?
  29. 29. 29 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS L.A.A.F (Loi Avenir Agriculture et Forêt) Principe de mise en transparence des résultats de contrôle Appui sur des organismes délégataires Meilleure utilisation des phytosanitaires, antibiotiques Qualité/Sécurité/Authenticité Préserver l’authenticité  initiative Food Integrity –INCO DG SANCO (DG de la santé et de la protection du consommateur) 1169/2011 –Indication origine pour les produits carnés (ex. : 1337/2013) –Etiquetage nutritionnel : qui lit et comment GFSI : Global Food Safety Initiative
  30. 30. 30 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS, NOUVELLES APPROCHES : LE CONTRÔLE NOUVEAU EST ARRIVÉ ? Tirer les conséquences de la modernisation des moyens de contrôle Authenticité perçue – Authenticité prouvée Décret 2014-1109 du 30 septembre publié le 20 octobre Nouveaux pouvoirs de la DGCCRF Performance et innovation méthodologique des analyses de laboratoire Capacité à apporter rapidement des réponses fiables et pertinentes à la demande client Innovation analytique du laboratoire  Valeur ajoutée pour le client
  31. 31. 31 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES DE NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS À NOUVELLES APPROCHES ANALYTIQUES Quels étaient les verrous de l’analyse ? Extraction des composés ou molécules d’intérêt –Choix des techniques –Effet des matrices –Dispositif de prétraitement échantillon Caractérisation et quantification –Coût –Mono-paramètre –Processus lent –Performance analytique limite
  32. 32. 32 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ : QUELS DÉTERMINANTS ? Qualité nutritionnelle Acides gras Antioxydants Minéraux Vitamines Fibres … Sécurité sanitaire Métaux lourds Contaminants Pesticides Résidus médicamenteux Authenticité Isotopes Polyphénols Carotenoïdes Acides gras Traceurs
  33. 33. LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS, ICP/MS & LC/MSMS… : •Multi-résidus mycotoxines •Multi-résidus antibiotiques •Multi-résidus pesticides •Multi-résidus médicaments vétérinaires •Multi-résidus perturbateurs endocriniens •Multi-résidus contaminants chimiques •Multi-profil nutritionnel •Multi-profil minéral
  34. 34. 34 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : PROBLÉMATIQUES : Développement de méthodes multi-résidus (Pesticides, Antibiotiques, Mycotoxines, Vitamines Organophosphorés, ….) Forte sélectivité de l’analyseur pour compenser une préparation d’échantillon non sélective Forte sensibilité pour injecter la quantité de matrice la plus faible possible Optimisation du temps pré/in & post analytique Problématique Générale LMR nombre de molécules Laboratoire Coût Qualité Temps d’analyse
  35. 35. 35 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES EFFETS MATRICES Utilisation d’EI marqués Correction : •Effets matrices •Taux de récupération •Variations analytiques Coût important Vérification des LQ HCB HCB C13 Purification H2SO4 Perte de composés Limite de quanti Dilution 1/10 Pas de perte Limite de Quanti x10 HCB C13 Famille de composés Mono résidu Multi-résidus Réduction des effets matrices
  36. 36. GC conventionnelle 30m x 0,25mm x 0,25μm 29 min Fast GC 20m x 0,15mm x 0,15μm 11 min
  37. 37. 37 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES GC CONVENTIONNELLE = POLYVALENCE Huile de poisson Exemples d’application au laboratoire 20 ppb Huiles essentielles 50 ppb HCH
  38. 38. 38 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES 30 min. 10 min. HPLC 0.3 mL/min UHPLC 0.5 mL/min SCREENING DE 400 PESTICIDES : DIMINUTION PAR 3 DU TEMPS D’ANALYSE Sensibilité Vitesse d’acquisition Temps d’analyse
  39. 39. 39 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES -Aflatoxines -Fumonisines -HT-2 et T2 -DON -ZEA -DAS -Neosolaniol -Ochratoxine ANALYSE DE MYCOTOXYNES PAR LC-MS/MS FCT° DEMANDE CLIENTS Attention aux effets matrices Préparation peu spécifique
  40. 40. 40 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Diverses matrices : - céréales - alimentations animales - fruits secs - plats préparés - épices  Utilisation d’EI nécessaire pour corriger les effets matrices  Coût de la méthode trop important dans le cas d’un screening de plus d’une dizaine de molécules Un étalon marqué par famille Utilisation d’une gamme matrice Adapté la purification Dilution de l’extrait ANALYSE DE MYCOTOXYNES PAR LC-MS/MS
  41. 41. 41 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES ANALYSE DES PESTICIDES DANS DU THÉ 0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0 120,0 Purification CaCl2 Purification GCB  Dopage à la LOQ : 10 μg/kg  Extraction de 2 grammes de thé  Utilisation de différentes méthodes de purification  Dilution de l’extrait avant injection AMÉLIORATION DES RENDEMENTS / DIMINUTION DES EFFETS MATRICES
  42. 42. 42 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES RETRAITEMENT DES DONNÉES : CALCUL DES RENDEMENTS Calcul des rendements de dopage (multirésidus) Solution de dopage (étalon / SF) : LC1-2-3-4 SF3 Echantillon Non Dopé : Volume de dopage : 0,100 mL Echantillon Dopé : Masse échantillon dopé : 5,024 g Limite min ND 2 Limite max ND 20 Molécule Concentration (ng/mL) Dopage (μg/kg) Teneur ND (μg/kg) Teneur D (μg/kg) Rendement (%) Rendement hors de [70% ; 120%] Acéphate 997,6 19,86 11,30 56,9 X Acétamipride 995,4 19,81 17,60 88,8 Aclonifen 1003,2 19,97 18,10 90,6 Alachlor 1002,1 19,95 17,00 85,2 Aldicarbe 997,5 19,85 17,60 88,6 Aldicarbe-Sulfone 997,4 19,85 21,90 110,3 Amitraz 998,2 19,87 12,10 60,9 X Atrazine 1000,6 19,92 19,40 97,4 Azimphos-Ethyl 1001,1 19,93 17,30 86,8 Azimphos-Methyl 1004,9 20,00 15,50 77,5 Azoxystrobine 994 19,79 20,30 102,6 Benalaxyl 1001,2 19,93 18,40 92,3 Bendiocarbe 997,8 19,86 16,90 85,1 Bifenox 998,6 19,88 14,20 71,4
  43. 43. 43 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES RETRAITEMENT DES DONNÉES : DÉTERMINATION DE LA LQ Rendements exportés le : 26/02/201415:35:38 Matrice : Blé Volume d'extraction : 10,0 mL LQ limite : 10 Masse la plus petite : 4,950 g (de façon à majorer le calcul des LQ) Molécule Concentration LQ (ng/mL) Accuracy QC (%) Rendement autocontrôle (%) LQ calculée (μg/kg) Poivre Blé Thé Baie de Goji Acéphate 2,0 81,9 66,5 6,1 Acétamipride 2,0 86,8 96,4 4,0 Aclonifen 4,0 88,4 76,7 8,1 Alachlor 2,0 40 94,0 10,1 X Aldicarbe 2,0 87,6 95,4 4,0 Aldicarbe-Sulfone 2,0 89,9 101,6 4,0 Fenthion 2,0 48,9 73,9 8,3 Atrazine 2,0 113 91,8 4,0 Azimphos-Ethyl 4,0 81,7 94,4 8,1 Azimphos-Methyl 4,0 73,4 100,0 8,1 Azoxystrobine 2,0 88 100,3 4,0 Benalaxyl 2,0 98,2 90,0 4,0 Bendiocarbe 2,0 93,4 99,8 4,0
  44. 44. 44 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES RETRAITEMENT DES DONNEES SOUS EXCEL : TENEURS SUPÉRIEURES À 2 PPB Sample NameSample TypeSample CommentDilution FactorAnalyte Peak NameAnalyte Peak AreaCalculated Concentration (μg/kg)Rdt%CV%Détection 2140321 RN14-05381.001 d20 Unknownriz40,064Buprofezine115,1093,113,6Positif3140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Buprofezine125,6393,113,6Positif4140321 RN14-05442.001Unknownriz2Buprofezine2,5093,113,65140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Carbendazime11,4591,815,0Positif6140321 RN14-05442.001Unknownriz2Carbendazime7,2891,815,07140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Chlorpyrifos3,6099,319,98140321 RN14-05625.001 d20 Unknownble40,38Chlorpyrifos-Methyl205,3391,218,5Positif9140321 RN14-05625.001 Unknownble2,019Chlorpyrifos-Methyl197,0591,218,5Positif10140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Clothianidin3,53100,917,314140321 RN14-05442.001Unknownriz2Difenoconazole8,1687,916,715140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Hexaconazole7,3688,517,816140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Imidachlopride10,16102,519,4Positif17140321 RN14-05442.001Unknownriz2Imidachlopride5,96102,519,425140321 RN14-05424.001 Unknownorge2,012Piperonyl Butoxyde21,5385,319,1Positif26140321 RN14-05625.001 Unknownble2,019Pirimiphos-Methyl50,7794,417,5Positif27140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Profenophos10,8591,018,4Positif28140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Propiconazole66,9290,319,0Positif29140321 RN14-05442.001Unknownriz2Propiconazole4,3390,319,033140321 RN14-05625.001 Unknownble2,019Terbacil2,5192,418,634140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Thiamethoxam15,2999,013,3Positif36140321 RN14-05381.001Unknownriz2,003Triazophos31,3298,016,6Positif37140321 RN14-05442.001Unknownriz2Triazophos13,3198,016,6Positif
  45. 45. 45 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES CARTE de CONTRÔLE : CV + RENDEMENTS MOYENS
  46. 46. EXIGENCE QUALITÉ, DES RÉSULTATS À VALEUR AJOUTÉE POUR LE CLIENT: •Validation des protocoles analytiques selon l’ISO 17025 •Participation à des essais interlaboratoires (BIPEA) •Accréditation COFRAC •Accréditation à portée flexible type B •Etudes BPL (OCDE) •Audit interne au regard du manuel qualité SGS Multilab 6
  47. 47. LES SERVICES DISPONIBLES POUR CONTRÔLER ET ANALYSER CES PRODUITS: •Laboratoire d’analyse et de certification •Labellisation (Agriculture biologique, Ecolabel …) But: Prendre en charge la sécurité du consommateur et de l’environnement. Encourager une production plus responsable. 5
  48. 48. POLITIQUES ET RÉGLEMENTATION: "teneur minimale en analyte dans un échantillon qui doit être au moins détectée et confirmée" 4
  49. 49. •SANCO (Direction générale de la santé et de consommateurs) •Règlement (CE) •Plan Ecophyto 2018 •REACH (règlement sur l’enregistrement, l’évaluation, l’autorisation et les restrictions des substances chimiques) •MRLs (EU Pesticides Database) •Normalisation (ISO) 3 POLITIQUES ET RÉGLEMENTATION:
  50. 50. LES PROBLÉMATIQUES: Intégrité des produits de consommation et des rejets dans l’environnement Mise en conformité vis-à-vis de la réglementation en vigueur (producteur/transformateur) Augmentation toujours croissante du nombre de substances chimiques naturelles ou synthétiques présentant un risque sanitaire avéré ou suspecté et susceptibles d’être retrouvées dans notre alimentation Fraude de composition (Mélamine dans les produits laitiers) Marketing produit (agriculture biologique, absence bisphenol A…) Perception du consommateur (confiance)
  51. 51. 51 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Préparation d’une analyse de résidus : Matrices analysées Molécules recherchées Techniques extraction/purification Injection en HPLC-MS/MS Principes appareillages Traitement de données
  52. 52. 52 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION L'extraction des composés à doser: étape particulièrement importante Plusieurs méthodes d’essais existantes en fonction de la matrice et de la molécule recherchée Méthodes en perpétuel développement pour optimiser les temps de préparation et les rendements d’extraction
  53. 53. 53 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION Méthode basée sur la différence de solubilité d’un soluté dans deux phases non miscibles En chimie organique, on utilise habituellement une phase aqueuse et une phase organique Etape d’agitation importante Centrifugation pour séparer les deux phases Recherche de molécules polaire/utilisation de solvants polaires (Méthanol/Acétonitrile) Extraction liquide-liquide
  54. 54. 54 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION Procédé de séparation par adsorption sélective sur une phase solide en fonction des propriétés physico-chimiques du composé que l’on cherche à extraire Utilisée pour concentrer et purifier des échantillons avant leur analyse Extraction en phase solide (SPE: Solid Phase Extraction)
  55. 55. 55 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION Technique de purification qui implique l’utilisation d’agents adsorbants Le composé d’intérêt reste dans le solvant d’extraction tandis que les autres molécules (eau, acide gras …) sont adsorbées par le mix solide. Différente composition du mix en fonction de la matrice (riche en eau, en graisse…) PSA/MgSO4 C18 Purification SPE dispersive (dSPE)
  56. 56. 56 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION Méthode Multirésidus QuEChERS: (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) Peser Centri. 5 min/~3000g Ajout Sels Agitation 1 min 10 mL ACN Agitation 1 min Purification Prélever 6 mL surnageant
  57. 57. 57 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION
  58. 58. 58 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION Méthode Multirésidus QuEChERS: (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) HPLC-MS/MS Agitation 1 min D-SPE Centri. 5 min/~3000g Prélever 4 mL Ajuster ph avec HCOOH
  59. 59. 59 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES TECHNIQUES EXTRACTION/PURIFICATION Réponse du détecteur (SM) pas parfaitement proportionnelle à la concentration de l’analyte cible Étalonnage interne: ajout dans les solutions étalons et échantillons, d’une molécule servant de référence Permet de corriger cet écart de linéarité Quantité parfaitement connue et unique Ne doit pas se trouver dans l’échantillon Être distinguable des analytes cibles Avoir des propriétés physiques et chimiques proches Molécule le plus souvent deutérée Rôle de l’étalon interne Atrazine D5
  60. 60. 60 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES La spectrométrie de masse couplée à la chromatographie liquide a été conceptualisée en 1973 par McLafferty. Quatre fonction principales: La quantification La qualification La sensibilité La spécificité Principe général
  61. 61. 61 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Chaines HPLC-MS/MS Quattro micro API Tandem Quadrupole AB SCIEX QTRAP® 5500 LC/MS/MS 4000 QTRAP® LC/MS/MS INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  62. 62. 62 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES Principe général échantillon HPLC ionisation m/z séparation fragment m/z séparation détection EI ESI MALDI CID MS1 Ion précurseur MS2 Ion fragment APCI Q1 Q2 Q3
  63. 63. 63 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Technique chromatographique la plus utilisée en chimie organique et analytique Séparation des molécules en fonction de l’hydrophobicité Rapidité (débit élevé) Résolution élevée (fine granulométrie de la phase stationnaire entre 2-10 μm) HPLC : Chromatographie liquide haute pression/haute performance « haute performance » INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  64. 64. 64 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  65. 65. 65 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Tandem MS type Triple Quadripôles: Collision cell Q2 MS1 Q1 MS2 Q3 INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  66. 66. 66 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Utilisation d’un gaz inerte à haute pression dans le Q2 (Argon, helium…) CAD: collisionally activated dissociation) Ou CID: Collision-induced dissociation INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  67. 67. 67 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Outils informatiques •Appareillage contrôlé par des logiciels informatiques: •Analyst® Software (contrôle des instruments, batch, analyse des données, audit de suivi… ) •Chromélion (Contrôle de la HPLC) •Dionex (éditeur méthodes) INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  68. 68. 68 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Utilisé comme monomère de résines époxydes et polycarbonates Interdit depuis 2010 dans les biberons Directive UE n°8/2011 1er janvier 2015: tous les contenants alimentaires destinés aux bébés et femmes enceintes Perturbateur endocrinien oestrogèno- mimétique INJECTION EN HPLC-MS/MS: PRINCIPES APPAREILLAGES
  69. 69. 69 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES ANALYSE DU BISPHÉNOL A DANS LES PLASTIQUES Aliquotage (5x5 mm) Pesée de 0,5g (1g si peu homogène) Chromopack 20 mL 125 μl EI de prépa (2 μg/mL) Ajout 2 mL CH2C2 Sertir Extraction 10 min/40 °C/ultrason Ajout 2 mL MeOH Filtrer sur Millex (0,45 μm) Evaporer à sec sous flux d’N2 Ajout 1,5 mL MeOH + 1 mL d’eau Agiter et filtrer sur Millex (0,45 μm) Blanc de préparation et son dopé Dopage à 20 et 40 ppb Mise en pillulier: 1000 μL d’échantillon 475 μL de gamme + 50 μL EI à 2 μg/mL + 475 μl d’eau
  70. 70. 70 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES ANALYSE DU BISPHÉNOL A DANS LES PLASTIQUES Résultat
  71. 71. 71 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES ANALYSE DE LA MÉLAMINE DANS LE LAIT EN POUDRE •Fraude à la mélamine •Introduite volontairement dans les aliments pour accroitre de façon artificielle son taux de protéine •Adjuvant illégal dans la plupart des pays •Cause de néphropathies •Attention portée sur les produits provenant de Chine •Utilisée comme retardateur de flamme dans les plastiques ou comme fertilisant
  72. 72. 72 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Pesée de 2g 100 μl EI de prépa (200 μg/mL) Ajout 20 mL H2O (2% HCOOH) Agitation 30 min Centrifugation 5 min/5°C/3500trs/min Millexer Blanc de préparation Dopage à 500 ppb Mise en pilulier: 1000 μL d’échantillon 900 μL de gamme + 100 μL EI à 1 μg/mL ANALYSE DE LA MÉLAMINE DANS LE LAIT EN POUDRE
  73. 73. 73 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : CONCLUSIONS Lors du processus d’analyses, chaque étape est importante et ne doit pas être négligée. La qualité de l’analyse est la somme de toutes les étapes. Une seule phase avec un mauvais rendement rend le résultat nul. Les nouvelles préparations de type QuEChERS permettent d’améliorer les performances des analyses. Toutefois cette méthode a ses limites : Matrices grasses ou complexes (huiles essentielles). Certains composés ne sont pas extraits (polaires…) ou sont bloqués par la purification. Les solvants employés (Acétonitrile) ne sont pas adaptés à la technique analytique.
  74. 74. 74 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : CONCLUSIONS L’utilisation de ces méthodes d’extractions peu sélectives ont été rendus possibles par l’arrivée sur le marché d’appareils plus sensibles et plus sélectives (GC/MSMS et UPLC/MSMS). Au niveau du laboratoire, la technique UPLC/MSMS nous donne entière satisfaction (robustesse et sensibilité). Pour la GC/MSMS, l’idéal serait d’avoir un appareil 10 fois plus sensible pour les matrices type Baby Food ou des molécules peu sensibles (Endrine – Aldrine…).
  75. 75. Screening LC-MS/MS Antibiotiques 169 molécules dans un extrait de produit carné 2-Amino-5-benzoylbenzimidazole Ceftiofur Erythromycin Leucogentian violet Ormetoprim Sulfamethazine 2-Aminoflubendazole Cephalosporine Etodolac Leucomalachite green Oxacillin Sulfamethizole 2-Hydroxymethyl-1-methyl-5-nitro-imidazol Cephalosporine Febantel Lincomycin Oxfendazole Sulfamethoxazole 2-mercaptobenzimidazole Chloramphenicol Fenbendazole Lomefloxacin Oxfendazole Sulfone Sulfamethoxypyridazine 2-Nitrobenzaldehyde Semicarbazone Chlormadinone acetate Fenbendazole Sulfone Maduramycin Oxibendazole Sulfamonomethoxine 2-NP-AHD Chlortetracycline Fenbendazole Sulfoxide Malachite green Oxolinic Acid Sulfamoxole 2-NP-AMOZ Cinoxacin Florfenicol Marbofloxacin Oxyphenbutazone Sulfanilamide 2-NP-AOZ Ciprofloxacin Florfenicol Amine Mebendazole Oxytetracycline Sulfanitran 2-quinoxalinecarboxylic acid Clindamycin Flubendazole Medroxyprogesterone 17-acetate Penicillin G Sulfaphenazole 6-phenyl-2-thiouracil Clopidol Flumequine Megestrol acetate Penicillin V Sulfapyridine Acetylgestagene Closantel Flunixin Melengestrol acetate Phenylbutazone Sulfaquinoxaline Albendazole Cloxacillin Fluorchinolone Metronidazole Ractopamine Sulfasalazine Albendazole Sulfone Coccidiostat Fluoroquinolone Metronidazole-OH Rafoxanide Sulfathiazole Albendazole Sulfoxide Danofloxacin Gentian Violet Minocycline Ronidazole Sulfisomidine Albendazole-2-aminosulfone Dapsone Halofuginone Monensin Roxithromycin Sulfisoxazole Amoxicillin Decoquinate Hydroxymebendazole Nafcillin Sarafloxacin Sulfonamide Ampicillin Demeclocycline Hydroxythiabendazole Nalidixic Acid Semduramicin Tetracycline Amprolium Desethylene Ciprofloxacin Ibuprofen Naproxen Spiramycin Tetramisole Anti parasite Diaveridine Indomethacin Narasin Sulfabenzamide Thiabendazole Antibiotic Diclofenac Nicarbazin Sulfacetamide Thiamphenicol Aprinocid Dicloxacillin Ipronidazole Niclosamide Sulfachloropyridazine Thyrostatica Bacitracin Difloxacin Ipronidazole-OH Nitrofurane Sulfaclozine Tiamulin Benzimidazole Dimetridazole Isochlortetracycline Nitromidazole Sulfadiazine Tilmicosin Brilliant green Dipyrone Josamycin Norfloxacin Sulfadimethoxine Tolfenamic acid Cambendazole Doxycycline Ketoprofen Novobiocin Sulfadoxine Triclabendazole Carbadox Enoxacin Ketotriclabendazole NSAID Sulfaguanidine Triclabendazole Sulfone Cefazolin Enrofloxacin Laidlomycin propionate -Ammonium Ofloxacin Sulfamerazine Triclabendazole Sulfoxide Cefoperazone epi-Tetracycline Lasalocid Orbifloxacin Sulfameter Trimethoprim Tylosin
  76. 76. 76 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Amoxicillin (50 μg/kg) Doxycycline (50 μg/kg) Nafcillin (50 μg/kg) Ampicillin (50 μg/kg) Halofuginone (10 μg/kg) Narasin (100 μg/kg) Sulfadiazine (50 μg/kg) Chloramphenicol (0.3 μg/kg) Lasalocid (100 μg/kg) Oxacillin (50 μg/kg) Sulfadimethoxine (50 μg/kg) Chlortetracycline (50 μg/kg) Leucomalachite green (1 μg/kg) Oxytetracycline (50 μg/kg) Sulfadoxine (50 μg/kg) Cloxacillin (50 μg/kg) Maduramycin (10 μg/kg) Penicillin G (50 μg/kg) Sulfamethoxypyridazine (50 μg/kg) Demeclocycline (50 μg/kg) Malachite green (1 μg/kg) Penicillin V (50 μg/kg) Tetracycline (50 μg/kg) Dicloxacillin (50 μg/kg) Monensin (100 μg/kg) Salinomycin (50 μg/kg) MULTI RÉSIDUS ANTIBIOTIQUES DEVELOPPÉS À SGS MULTILAB Rouen - Technique performante en LC/MS/MS, prix de revient : très dépendant du nombre d’échantillons, du prix des étalons, de la méthodologie utilisée (screening ou quantification) -4 Familles : Pénicillines, Anticoccidiens, Tétracyclines, Sulfamides
  77. 77. 77 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES © SGS Multilab Rouen AUTHENTIFICATION MÉTHODE ISOTOPIQUE ET ISOTOPE STABLE ET INSTABLE MESURE ÉMISSION RADIOACTIVITÉ -Détermination origine naturelle -Authentification du cru d’un vin - Vérification allégation produit naturel : o arôme, o colorant, o… - Authentification o matière première o produit brut o produit fini
  78. 78. 78 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN Mesure de la radioactivité Contrôle non destructif : –Bouteille fermée –Quantité intacte Datation de la bouteille Datation du vin
  79. 79. 79 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN : PRINCIPE
  80. 80. 80 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES AUTHENTIFICATION DE L’ORIGINE : ANALYSE DES ISOTOPES STABLES
  81. 81. QUANTIFICATION MULTI-métaux lourds dans les produits alimentaires par icp-MS LE CONTRÔLE NOUVEAU DES MÉTAUX LOURDS EST ARRIVÉ
  82. 82. 82 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES ANALYSES MULTI-MÉTAUX LOURDS ET CONTEXTE NORMATIF DU DÉVELOPPEMENT ANALYTIQUE ET EXIGENCES - Mode de minéralisation - Mode de quantification L’analyse multi-métaux en deux normes: La minéralisation, NF EN 13805, l’analyse, NF EN 15763 Pourquoi valider ? s’appuyer sur un plan d’expériences afin de s’assurer de la justesse de notre analyse, de pouvoir rendre des limites de quantification toujours de plus en plus basses, et de pouvoir étendre le domaine d’application (le nombre d’éléments et d’autres matrices au-delà de la norme. Être reconnu par le Comité Français d’Accréditation
  83. 83. 83 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES MODE DE MINÉRALISATION Broyage / Homogénéisation Reprise du minéralisat/ dilution Préparation (ne garder que la partie comestible) Pesée dans un tube 0.3- 0.5g + 3mL HNO3 Chauffage micro-ondes fermé Ultrawave 15mn Quantification et Analyse des éléments en un run en ICP-MS Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…) huile de poissons huiles végétales
  84. 84. 84 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES RÉSULTAT DE L’INNOVATION précise et robuste : nécessaire pour les mesures de métaux lourds dans les aliments afin d'assurer la conformité aux règlements. ICP-MS élémentaire et isotopique offre la possibilité d'analyser toute une série d'éléments dans un même essai, Gain de productivité (coût et temps): fiabilité et rapidité du résultat permettant un relais plus rapide auprès du fabricant, de l’importateur, du consommateur
  85. 85. 85 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES INNOVATION ANALYTIQUE : UNE NOUVELLE APPROCHE PLUS PERFORMANTE VALEUR AJOUTÉE POUR LE LABORATOIRE ET LE CLIENT La technologie permet aux laboratoires de sécurité alimentaire afin d'améliorer sensiblement leur productivité, avec plus de 50 échantillons analysés par heure. Autres avantages importants de l'ICP-MS comprenant une sensibilité accrue, un rapport signal sur bruit élevé et la flexibilité d'analyser n'importe quel élément du tableau périodique. La méthode offre de beaucoup plus faibles limites de détection par rapport à l’absorption atomique en four graphite (GFAA) et inductif spectrométrie d'émission optique à plasma (ICP-OES) tout en produisant moins d'interférences que ICP-OES.
  86. 86. 86 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Pesée de l’échantillon Hydrolyse enzymatique B12 Enzyme : pepsine et/ou α- amylase Bain 37°C-30min Bain 100°C-30 min B9/B8 Enzyme : pancréatine Bain 37°C-30min Bain 100°C- {20 min B9 {30 min B8 B5 Enzyme : pepsine et phosphatase alcaline Bain 50°C-3h Bain 20°C-18h Purification sur colonnes immunoenzymatiques spécifiques Purification sur cartouches échangeuses d’anions et de cations B12 Eluant : TFA 0.025% Détection : HPLC/UV 361 nm Colonne Ascentis C18 Vinjecté: 100μL B9 Eluant : TFA 0.1% Détection : HPLC/UV 280 nm Colonne Aquasil C18 four 37 °C Vinjecté: 100μL B8 Eluant : TFA 0.025%/CH3CN (90/10) Détection : HPLC/UV 204 nm Colonne Nucleoshell RP 18,2,7 μm Four 37°C Vinjecté: 100μL B5 Eluant : tampon KH2PO4 + Eluant de dérivation post-colonne Détection : HPLC/FLUO Ex : 345 nm/Em :455 nm Colonne Lichrospher 100RP18 end capped 5μm Four 90°C Vinjecté: 100μL QUALITÉ ALIMENTAIRE PROFIL NUTRITIONNEL INNOVATION ANALYTIQUE DOSAGE MULTI-VITAMINES
  87. 87. 87 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES GESTION D’ALERTE – INNOVATION VERS UNE NOUVELLE MÉTHODE Arsenic dans les boissons et aliment : le cas du riz Méthode classique : mesure As total  As minéral, As organique ? Spéciation méthode appliquée aux matrices riz, produits à base de riz, jus de fruits IC-ICP/MS : Chromatographie ionique couplée à la détection ICP/MS Implication de l’AOAC Importance de la spéciation pour une mesure pertinente de l’exposition de la population
  88. 88. 88 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Règlement européen n° 10/2011 du 14 janvier qui définit la limite de migration spécifique pour les matériaux en contact Phtalates : plastifiant, souplesse, PVC, Epoxy, PGT Boissons alcoolisées, utilisation de nombreuses matières plastiques : cuves, revêtement, tuyaux, transport Phtalates solubles dans ETOH Les seuils maximaux admis pour les phtalates dans les vins et spiritueux sont les suivants : 0,3 mg/kg pour DBP 1,5 mg/kg pour DEHP 9 mg/kg pour DINP/DIDP 30 mg/kg pour BBP Méthodes et technologie GC/MS conforme à la recommandation OIV n° 477-2013 et 521-2013 PHTALATES DANS LES BOISSONS ALCOOLISÉES ET DOSAGE GC/MS
  89. 89. 89 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES CONCLUSION Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de nouvelles approches Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB Multi-résidus pesticides Multi mycotoxines Multi résidus médicamenteux Multi métaux lourds Optimisation des plans de contrôles en réponse aux exigences de nos clients PRÉOCCUPATION INNOVATION SOLUTION OPTIMISATION
  90. 90. 90 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE Innovation réalisée sous la contrainte Résolution de problématique des plans de contrôles Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur ajoutée -> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs besoins Derrière toute méthode il y a une philosophie Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la valeur ajoutée des services et prestations de notre laboratoire pour nos clients CONCLUSION
  91. 91. 91 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Innovation et création espace numérique du laboratoire interaction avec ses clients et veille technique, scientifique et réglementaire https://mobile.twitter.com/expertscience/status/483882987285917696 13 janvier 2015 : INNOVATION AU LABORATOIRE Inauguration de l’extension du laboratoire EN SAVOIR PLUS… POUR INFORMATION
  92. 92. 92 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES
  93. 93. 93 © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – ADRIA – Colloque fraudes alimentaires- 06/11/2014 - RENNES Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com @expertscience : http://twitter.com/expertscience http://expertscience.over-blog.com https://plus.google.com/+YvonGervaise http://slideshare.net/expertscience Directeur, SGS Multilab Rouen 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 – 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 Merci de votre attention Les conférences et interventions du labo Vidéo du laboratoire Journal collaboratif Secur’Food – 14/10/2014

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