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SURVEILLANCE DE LA PERFORMANCE
 Vérification de l’identité formelle analytique
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différents secteurs grâce à une innovation
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STRATÉGIE ANALYTIQUE ET PERFORMANCE
 L’implémentation et la modification de la méthode ISO
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PERFORMANCE ET RÉSULTAT
 Exemple de chromatogrammes :

Chromatogramme d’un étalon à 100 ng/ml solution
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Inter-calibration dans les eaux
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 Résultats de l’inter-calibration: PT-WFD proficiency ...
PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE
 Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS
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CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIP
Innovation et performance au rendez-vous …
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PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE
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PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
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PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE
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amont
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PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE - RÉSULTAT
Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens fil...
PERFORMANCE ET GC/MS/MS QUELQUES
EXEMPLES
 Passeur
d’échantillons 7693,
capacité de 150
échantillons
 GC Agilent 7890A
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FAST GC ET MULTI-RÉSIDUS
 GC conventionnelle (30 min)

 Fast GC (10 min)
 Matrices propres : blé, maïs,
eau superficiel...
PERFORMANCE ET OPTIMISATION
50 Molécules

124 Molécules

© SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon G...
PERFORMANCE ET ROBUSTESSE

Isomères HCH

Huile de
poisson

Exemple
d’application
au laboratoire

20 ppb
© SGS MULTILAB ROU...
PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES
DONNÉES

Transition MRM de
Quantification

Transitions MRM de
confirmations

© SGS MULTILA...
PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS
 Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments






Etalons Interne...
CONCLUSION 1
GESTION DE LA PERFORMANCE ANALYTIQUE ET
AXE STRATÉGIQUE DU LABORATOIRE

SATISFACTION CLIENT

FACULTÉ DE

PERT...
CONCLUSION 2
PERFORMANCE DANS L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE
ENJEUX ET VALEUR AJOUTÉE POUR NOS CLIENTS
Information et
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Qu'est ce que le pilotage de la performance dans un laboratoire d'analyse et d'expertise: aspect technique, scientifique et organisationnel

  1. 1. COMMENT UN RESPONSABLE DE LABORATOIRE GÈRE LA COURSE À LA PERFORMANCE ? PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE ANALYTIQUE M. Yvon Gervaise Expert de justice Français Expert auprès de l’OCDE Directeur SGS Multilab © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 1
  2. 2. QU’EST CE QUE LA PERFORMANCE D’UN LABORATOIRE?  Capacité à apporter rapidement les éléments de réponses fiables et pertinents à une demande client  Capacité à offrir des perspectives innovatrices avoir une visions des problématiques de demain  Vis-à-vis du client la performance implique des supports à la prestations : • Bien être du personnel • Adéquation des moyens de production • Minimisation des impacts de l’activité (notamment environnementale) © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 2
  3. 3. COMMENT MESURE-T-ON CETTE PERFORMANCE?  Essais de surveillance (Autocontrôle et EIL)  Reconnaissance  KPI (tels que délais, productivité, LC …)  En découle le Chiffre d’Affaires  Satisfaction client : meilleur moyen de mesurer la performance • Enquêtes client • Visite • Audit • Appels • Communications • Etc … © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 3
  4. 4. NOTRE PERFORMANCE ANALYTIQUE A-T-ELLE AUGMENTÉ? Augmentation du CA Oui au vue de Accréditations Processus de développement de méthodes © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 4
  5. 5. DE QUOI DÉPEND-T-ELLE?  Investissements dans les moyens (temps dédié, équipements …)  Dynamisme interne donc de la motivation du personnel  Rencontres internes et externes (notamment scientifiques et professionnelles)  Communication avec les clients (conférences, rencontres)  Encadrement du groupe SGS sur des thématiques (maitrise du risque, formations, évaluations etc …)  Mise sous qualité d’essais porteurs ou à valorisés © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 5
  6. 6. COMMENT NOS INVESTISSEMENTS, NOS PRATIQUES CONTRIBUENT-ILS À CETTE COURSE À LA PERFORMANCE?  Projet LEAN  Développement d’outils informatiques  Exemples: Logiciel étalon, logiciel minéralisation, logiciel EIL, logiciel d’autocontrôle, Isiparc, GED etc …  Pilotage des processus : essentiel car permet maitrise d’étapes clefs: • Responsabilité d’un pilote • Mise en place de KPI permettant de mesurer la performance • Revue périodique du processus : amélioration continue et engagements participatifs des différents acteurs  Maitrise de la réglementation, des nouveautés, des normes (veille technologique, normative et réglementaire)  Maitrise de l’innovation technologique © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 6
  7. 7. LA PERFORMANCE EST-ELLE AFFICHÉE, VALORISÉE ?  Il est important qu’elle soit reconnue et communiquée  Exemples de réussites: • Accréditations COFRAC • Reconnaissance BPL • Nouveaux contrats • Journées scientifiques organisées par SGS Multilab © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 7
  8. 8. GÉRER LA COMPÉTENCE ET COURSE À LA PERFORMANCE Un pilote nommé par la Direction et son équipe de projet (+ support Qualité) Choix de l’équipe: quid des compétences requises (Liste des pilotes potentiels)  Habilitation du personnel sur le processus de dvpt (fiche de poste, attestation de formation…)  Avoir la connaissance scientifique et réglementaire liée l’essai, la maîtrise technique et qualité (veille réglementaire/documentaire)  Connaissance des outils, supports et tests statistiques, signification et exploitation Spécifique Pilote (Directeur R&D ou expert) :  Justifier d’une expérience dans le processus dvpt  Savoir animer une équipe  Pouvoir justifier des exigences d’entrée et de la prise en compte des besoins client : besoin / performance maximale ; De quoi a-t-on réellement besoin?  Pouvoir justifier d’un suivi rigoureux des étapes du projet : décisions, choix ainsi que pertinence de ces derniers au regard des exigences d’entrée et des moyens techniques  Réexamen du projet en cours : responsabilités, niveaux de décision, circuits de communication  Savoir argumenter ses conclusions © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 8
  9. 9. LA COURSE À LA PERFORMANCE DANS LE DÉVELOPPEMENT Système qualité processus dvpt  Processus général : MAQ  Procédure interne de développement /validation (démarche, critères de choix du plan d’expérimentation avec questions que le pilote doit se poser, exploitation des données, critères d’acceptation ainsi que les outils associés au dvpt - PG-0042)  La PG a été conçue après consultation des normes telles que la NFT 90-120, la NF V 03-110, le guide SANCO, les Guidelines CIPAC 3807 et 3426 et à l'issue de stages de validation auxquels a participé le labo (Kdocnon modifiableconceptiondocument pour validation)  Fiche d’organisation générale (project charter= IM-0029)  CR « type autoporteur» de réunion d’avancement (IM-0048 :initial/intermédiaire(s)/ final)  Tableaux calcul statistiques +graphes dédiés à chaque critère (Kdocnon modifiableconception document pour validation)  Méthode d’essai (préliminaire/finale) (Kdoc modifiableconceptionnom méthode)  Répertoires informatiques par méthode pour traçabilité (Kdoc modifiableconceptionnom méthode) © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 9
  10. 10. Performance et gestion du processus de développement de méthode portée flexible (9 phases clefs) : 1-Définir l’objectif Identifier le besoin (R & D/Dir BPL/commerciaux/Techniques/AQ) Identifier les exigences et données d’entrée en justifiant que veille réglementaire et démarche client sont remplies Valider par la Direction 2-Constituer le groupe de projet Pilote /AQ/équipe technique 3-Mise au point/optimisation: Tests préliminaires/faisabilité (Traçabilité ) Délivrable : méthode préliminaire à valider = Description de la méthode 9- Méthode d’essai: rédaction et mise sous contrôle (cartes et habilitations) 8-Conclure sur les résultats = Validation de la méthode au regard des données d’entrée 4-Planifier (chronologie, mise à disposition documentation, ressources humaines et équipements) 7-Exploiter les données = Caractérisation de la méthode 6- Réaliser les essais, enregistrer les décisions lors des réunions d’avancement collecter © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 5- Définir le plan d’expérimentation Étendue et spécifications attendues Processus MAQ 10
  11. 11. AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR L’OPTIMISATION DES PROCESSUS  Optimisation du processus • Mieux situer ce qu’il se passe • Mieux comprendre • Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération • Évaluer les coûts non qualité  Capitalisation et retour d’expérience • Mieux situer ce qu’il se passe • Mieux comprendre • Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération • Évaluer les coûts non • Echec et réussite réclamations client Résultats d’intercalibration © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 11
  12. 12. AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR L’OPTIMISATION DES PROCESSUS Management de la performance par le management des processus « Le guide du PDCA de Deming », écrit par André CHARDONNET et Dominique THIBAUDO, Editons d’Organisation © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 12
  13. 13. AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR L’OPTIMISATION DES PROCESSUS Le parcours de la performance « Le guide du PDCA de Deming », écrit par André CHARDONNET et Dominique THIBAUDO, Editons d’Organisation © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 13
  14. 14. INDICATEURS DE PERFORMANCE 1) Indicateurs d’amélioration de processus 2) Indicateurs de satisfaction client 3) Indicateurs de résultats 4) Indicateurs de fonctionnement et de performance  Activité, rendement global  Productivité, non qualité 5) Indicateurs de fondement et d’organisation 6) Indicateur d’écart client et de marché © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 14
  15. 15. Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus) Politique Action Objectif Indicateur de Atteinte suivi Performance Technique Maîtrise du résultat non conforme "Maintenir et améliorer notre Diminuer le nombre de réclamation remettant en cause la fiabilité de nos résultats Atteindre ≤ 17 RC sur problème de résultat technicité, la fiabilité Essais Interlaboratoires de nos prestations et la qualité de nos Maitriser notre fiabilité technique et obtenir un nombre d'essai hors limite le plus réduit Atteindre moins de 5,0 % de hors limites sur EIL obligatoires possible résultats" Gestion des EIL NC :Planifier le suivi avec le tableau de suivi des actions qualité afin de Atteindre 70 % de respect de solde et de délai garantir des enquêtes dans des délais acceptables; "Mettre à Performance Matériels disposition les moyens matériels et environnement Investir conformément au plan d'investissement prévu adaptés" "Maintenir et étendre nos accréditations" Indicateurs typologie des effets RC Taux de HL Taux de suivi Investissement 80 % d'atteinte d'achat des 10 équipements prioritaires (cf commentaires) CAPEX Performance Accréditations Audit Réussir l'audit de surveillance ≤ 4 NC par programme et moins de 4 NC critique sur le labo atteinte des objectifs: © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 85% 15
  16. 16. Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus) Politique Action Objectif Indicateur de Atteinte suivi Performance Personnel "Maintenir et Formation développer la compétence du personnel, éthique, impartialité, Déployer en interne une série de formations afin de redynamiser l'esprit et l'adhésion "qualité transparence et " (conception/validation de méthode, BPL, pilotage des processus,17025, action corrective, Plus de 6 sessions de formations /an donner les moyens revue de contrat…) et accompagner les réorganisations humains" CR formation; liste LI0102 Performance Fournisseurs "Maitriser nos fournisseurs" Evaluation Maitriser nos choix de sous traitants sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles 90 % des sous traitants critiques évalués et validés avec la liste des tests sous traités effectifs Maitriser nos choix de fournisseurs sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles 90 % des fournisseurs critiques évalués et validés avec enquête © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 LI-0056 LI-0057 16
  17. 17. LE PILOTAGE DE LA PERFORMANCE PAR LES OBJECTIFS Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus) Politique Action Objectif Indicateur de Atteinte suivi Performance Clients Satisfaction client Mener et exploiter une enquête satisfaction auprès de nos principaux clients "Satisfaire nos clients, leur garantir Maîtriser la revue de contrat par une plus grande rigueur dans l'examen des demandes une prestation de haut niveau et Réactivité maîtriser le risque d'insatisfaction" Avoir une réactivité acceptable dans le traitement des réclamations Optimiser nos délais processus client en mettant en place un indicateur sur le suivi des retards exploité mensuellement par les équipes pour travailler sur les causes atteinte fin 2012 60% de retour d'enquetes exploitées Taux de retour Nb de RC dont la cause Satisfaire nos clients et les fidéliser: nombre de RC justifiée due à la est une mauvaise revue revue de contrat ≤ 6/an de contrat Avoir un délai de réponse(hors AR) moyen (LPC-Client) < 15 jours Liste des RC ouvrés Réduire nos dépassements de délai à moins de 15 % des dossiers > % age de hors délai; Nombre de un ratio (retard/délai) de 0,5 (avec moins de 10 % >1) ; avoir moins réclamation portant sur les de 10 RC (par rapport au total de dossiers traités ) pour un problème délais/nb total de dossier de délai Performance Amélioration Veille documentaire Revue des procédures Obtenir un taux de revue ≥ 65% © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 % age de doc revus 17
  18. 18. Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus) Politique Action Objectif Indicateur de Atteinte suivi Performance Amélioration Veille documentaire Obtenir un taux de revue ≥ 65% Revue des procédures % age de doc revus Planification Optimiser la planification des actions d'amélioration : suivre scrupuleusement le tableau Atteindre 70 % de respect de solde pour l'année et 90% sur l'année nsynthétique de gestion des actions qualité :assurer un suivi afin de respecter les délais de Taux de solde 1 solde (planification) Revue du MAQ avec les processus "Management de la qualité efficace, Dématérialisation des données brutes organisé et réactif" Intégrer les processus établi dans le MAQ Amélioration Opérationnel fin décembre 2012 Etablissement du plan de continuité d'activité Opérationnel fin Août 2012 Mise en place de la GED (gestion electronique des documents) Opérationnel fin décembre 2012 pour au moins les documents généraux Mise en fonction d'Isiparc (gestion electronique des équipements) Opérationnel fin octobre 2012 Généraliser l'utilisation du logiciel gestion étalon à l' UA métaux Opérationnel fin décembre 2012 Pilotage des processus (avec indicateurs) Opérationnel fin décembre 2012 Mise en place d'une traçabilité automatique par scan des minéralisations Opérationnel octobre 2012 Audit Interne Respect du planning d'audit interne © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 100% de réalisation fin décembre 2012 planning audit 18
  19. 19. PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE ANALYTIQUE : CHROMATOGRAPHIE 1 Choix de l’étalon interne  Mode d’injection split obligatoire  Absence de matrice en tant que contaminant  Associe étalon interne de préparation 2 Choix des conditions de détection  Spectrométrie de masse MS/MS spécificité 3 Choix de la colonne  Facteur de synthèse : Performance de la séparation chromatographique As = W 0,05 2d  Performance colonne N plateaux théorique N = 5,54 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 tr ² Wh 19
  20. 20. PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE ANALYTIQUE : CHROMATOGRAPHIE 4 Résolution RS ≥ 1,5 1,18 (tr2 – tr1) RS = Wh2 +Wh 5 Stabilité des extraits à injecter © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 20
  21. 21. © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 21
  22. 22. SURVEILLANCE DE LA PERFORMANCE  Vérification de l’identité formelle analytique 1) Au sien d’une même série   Tolérance sur le ratio de transition MS/MS  2) Indice multitude de l’ion > 700 en MS Temps de Rétention I 0,2 mm et I 0,6 mm en HPLC Détection par spectrométrie de Masse   Pic repère par son temps de rétention grâce à la fenêtre d’acceptation   Directive 2002/657 Critère d’acceptation SI supérieur à 700 Identification des composés par le spectromètre de Masse MS/MS et les ratios de transition Ratio = Aire de transition de quantification Aire de transition de confirmation Statuer en fonction de la directive 2002/657/CE © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 22
  23. 23. Organismes d’intercalibration : AGLAE GAFTA FOSFA CANE SUGAR TEST CECALAIT CIRCUIT INRS (Substances chimiques Pourcentage + de 95% de succès 400 examens par mois ! IRSN (Radioactivité) IIS LQSI FAPAS INERIS BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et dans l'air) RSDE) CLIENTS Etc … RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Année 2012 100% Pourcentage de succés 99% 98% 97,1% 97% 96% 96,9% 96,8% 95,8% 95,7% 94,8% 95% 94,2% 94,3% 94,1% 94% 93% 92% 91% 90% Mois 400 paramètres intercalibrés © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 23
  24. 24. RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Années 2005 à 2012 100% Pourcentage de succès 99% 98% 97,7% 96,3% 96,3% 96,2% 96,2% 96% 95,9% 96,8% 96,8% 97% 95,7% 95,5% 95,5% 96,3% 95,6% 96,3% 96,2% 95,8% 94,9% 94,6% 94,3% 95% 94% 93,8% 94,0% 93,9% 93,4% 92,2% 92,3% 91,9% 92,6% 92,4% 95,7% 95,3% 94,6% 94,4% 93,8% 94,3% 94,0% 92,9% 93,8% 93,2% 94,8% 94,3% 94,2% 94,1% 93,4% 93,1% 92,9% 92,7% 92,3% 92,0% 91,5% 91,1% 91% 94,8% 95,1% 94,3% 93,8% 93,5% 93,4% 93,5% 93,2% 93% 92% 94,9% 94,4% 94,1% 97,1% 96,9% 96,8% 95,8% 95,2% 95,4% 95,6%95,4% 95,4% 95,3% 95,2% 96,8% 96,7% 96,5% 91,5% Mois 90,9% 90,8% 90% Mise à jour le 0 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 24
  25. 25. © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 25
  26. 26. LA PERFORMANCE À L’ÈRE NUMÉRIQUE ET L’INTERRACTION CLIENT  Évolution technique / marché  Normes  Veille scientifique, analytique, et produit - procédé  Veille normative  Réglement  Veille réglementaire -> Nouvel outil : twitter  @expertscience http://twitter.com/expertscience – Information en temps réel (1600 comptes officiels) – Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire – Monde connecté, interaction © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 26
  27. 27. PERFORMANCE ET GC/MS/MS  Passeur d’échantillons 7693, capacité de 150 échantillons  GC Agilent 7890A Injecteurs Agilent Split/Splitless et MMI  Triple quadripôle TQ 7000 à ionisation en EI (impact électronique) © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 27
  28. 28. Déclinaison de la performance appliquée à différents secteurs grâce à une innovation continue …  Dosage alkylphenols (rsde) et performance analytique  Base de départ de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009  Ajout d’étalon interne marqué au 13C ajouté à l’échantillon: – – – – – – 4 tert Octylphenol (ring13C6). 4 tert Octylphenol monoethoxylate (ring13C6). 4 tert Octylphenol diethoxylate (ring13C6). 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol (ring13C6). 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol monoethoxylate (ring13C6). 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol diethoxylate (ring13C6).  Silylation au MSTFA et injection en Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse. © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 28
  29. 29. STRATÉGIE ANALYTIQUE ET PERFORMANCE  L’implémentation et la modification de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009 ISO 18857-2 Etalon interne Gamme étalon Rinçage SPE Séchage cartouche Elution MO-0357 Stock solution et working solution pour préparer la gamme Intérêt Working solution commerciale prête à l’emploi Pas de pesée et dilution intermédiaire : impact sur l’incertitude et erreurs potentielles H2O acidifiée H20 milliQ Modification de la norme car élution de l’acide avec l’acétone et destruction des colonnes GC Séchage N2 Séchage N2 1,5 bar + Séchage renforcé (Etape critique de 500 mL /min pdt 1 H pompe pdt 45 minutes la manipulation car l’eau épuise le réactif (MFTFA)) 1 mL d’acétone : 6 mL d’acétone pour Meilleur équilibrage et adaptation équilibrage 10 min puis équilibrage, robinet fermé aux 500 mg de phase (les 1mL élution1x5 mL jusqu’à imprégnation totale d’équilibrage de la norme sont pour d’acétone de la colonne et ouverture des cartouches de 200mg) pour élution © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 29
  30. 30. PERFORMANCE ET RÉSULTAT  Exemple de chromatogrammes : Chromatogramme d’un étalon à 100 ng/ml solution étalon pour les octaphénols et 500mg/ml pour les nonylphénols en TIC. © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 Chromatogramme d’un étalon 5 ng/ml de 4nonylphénol sur les ions spécifiques. 30
  31. 31. Inter-calibration dans les eaux authentification de la performance  Résultats de l’inter-calibration: PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters.  Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)  Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration : © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 31
  32. 32. PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE  Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS  Résolution pour les matrices cosmétiques (interférent/extinction de signal) changement de protocole de traitement des échantillons dans la purification combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP  On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16  Limite de quantification à l’échelle du ppb © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 32
  33. 33. CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIP Innovation et performance au rendez-vous … 1 Extraction solide-liquide SPE dispersive Echantillon + solvant organique + sels tampons Centrifugation et récupération du surnageant Agitation 2 Purification MIP lavages percolation élution MIP échantillon traité © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 33
  34. 34. RÉSULTAT : PERFORMANCE OBTENUE la performance de la combinaison technique / (QuEChERS + MIP + HPLC/MS/MS) :  Spécificité pour les matrices plus complexes  Sensibilité requises pour les nouvelles réglementations pour les matrices cosmétiques, alimentaires …  On obtient un RDT de 99% !  Limite de quantification à l’échelle du ppb BISPHÉNOL S © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 BISPHÉNOL A 34
  35. 35. PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE AGRICULTURE Déterminants et évaluation valeurs maximales anticoccidiens filière amont  Mise au point d’une méthode de dosage des 11 molécules d’anticoccidiens dans l’alimentation animale par HPLC/MS/MS © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 35
  36. 36. PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE AGRICULTURE Évaluation des anticoccidiens filière amont alimentation animale  Optimisation et validation de la méthode : HPLC Spectromètre de masse MS/MS Ion parent Mode Ionisation Ion fils 590,5 3 45 235 50 45 121 70 45 Dinitrocarbanilide 301 2,5 20 137 15 20 107 50 20 Dinitrocarbanilide-d8 309 2,5 20 141 15 20 111 50 20 Diclazuril ES + Molécule Lasalocide Sodium ES - Tension du capillaire (kV) Tension du cône (V) Ion fils Masse (Da) Masse (Da) Energie de collision (eV) Tension du cône (V) Masse (Da) Energie de collision (eV) Tension du cône (V) 407 2,5 30 336 25 30 Monensine sodium Maduramicine ammonium alpha Salinomycine sodium Lactate d'Halofuginone Chlorhydrate de Robénidine Chlorhydrate de Robénidine-d8 Décoquinate 693 2,5 40 675 50 40 461 50 40 934,5 3 30 647 30 30 630 40 30 773,5 3,5 60 431 60 60 531.5 55 60 416 4,5 20 398 15 20 138 25 20 334 4 30 138 35 30 155 30 30 342 3,5 35 159 40 35 142 50 35 418 5 50 372 30 50 204 60 50 Décoquinate-d5 423 5 50 377 30 50 205 60 50 Narasine 787,5 4.00 50 531 90 50 431 90 50 Nigéricine 747,5 4 60 729,5 20 60 703,5 75 60 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 36
  37. 37. PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE AGRICULTURE Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens filière amont Avant optimisation  Méthode optimisée en HPLC/MS/MS  La séparation chromatographique Robénidine + Décoquinate Décoquinate Monensine + Salinomycine Après optimisation Monensine Salinomycine Robénidine Maduramycine Dinitrocarbanilide Lasalocide Halofuginone © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 37
  38. 38. PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE AGRICULTURE - RÉSULTAT Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens filière amont  Performance de la méthode versus exigences règlementaires Déterminants VM (Valeur Maximale) et évaluation LOQ (Limite de Quantification) Molécule LOQ (µg/kg) VM (µg/kg) Lasalocide sodium 100 1250 Monensine sodium 100 1250 Salinomycine sodium 100 700 Maduramycine ammonium alpha 10 50 Halofuginone 10 30 Chlorhydrate de robénidine 100 700 Dinitrocarbanilide 35 350 Décoquinate 50 400 Diclazuril 5 10 Narasine 100 700 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 38
  39. 39. PERFORMANCE ET GC/MS/MS QUELQUES EXEMPLES  Passeur d’échantillons 7693, capacité de 150 échantillons  GC Agilent 7890A Injecteurs Agilent Split/Splitless et MMI  Triple quadripôle TQ 7000 à ionisation en EI (impact électronique) © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance ROUEN Julien Bourdet, Responsable d’unité d’analyse, SGS MULTILAB Yvon Gervaise 24/01/2013 39
  40. 40. FAST GC ET MULTI-RÉSIDUS  GC conventionnelle (30 min)  Fast GC (10 min)  Matrices propres : blé, maïs, eau superficielle…  Matrices complexes : huile de poisson, graisse animale, Matière première cosmétique … R = 7.5 R = 1.7 R : Résolution doit être > 1.5 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance ROUEN Julien Bourdet, Responsable d’unité d’analyse, SGS MULTILAB Yvon Gervaise 24/01/2013 40
  41. 41. PERFORMANCE ET OPTIMISATION 50 Molécules 124 Molécules © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 14 fenêtres 49 fenêtres Optimisation du système GC/MS/MS 41
  42. 42. PERFORMANCE ET ROBUSTESSE Isomères HCH Huile de poisson Exemple d’application au laboratoire 20 ppb © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 Huile essentielle 50 ppb 42
  43. 43. PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES DONNÉES Transition MRM de Quantification Transitions MRM de confirmations © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 43
  44. 44. PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS  Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments      Etalons Internes C13 de préparations Rendements corrigés = 100% toutes matrices confondues Correction des Effets Matrices Limite de quantification 0.5ppb Plus besoin de dopage => Augmentation de la productivité © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 44
  45. 45. CONCLUSION 1 GESTION DE LA PERFORMANCE ANALYTIQUE ET AXE STRATÉGIQUE DU LABORATOIRE SATISFACTION CLIENT FACULTÉ DE PERTINENCE / DÉLAI / PRIX DÉVELOPPEMENT ANALYTIQUE DÉTERMINANTS = f(possibilité analytique) Évolution permanente en adéquation avec la demande et besoin du client et commettant CO-DÉVELOPPEMENT FIABILITÉ (Évaluation CLIENT/LABORATOIRE/PRESTATAIRE de déterminants VALORISATION DU PRODUIT PAR L’ANALYSE qualité et scientifique) © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 45
  46. 46. CONCLUSION 2 PERFORMANCE DANS L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE ENJEUX ET VALEUR AJOUTÉE POUR NOS CLIENTS Information et exigence du consommateur Cahier des charges client Tendance chimie verte Actifs végétaux Innovation Recherche Votre produit Votre matière première Produit Procédé Tendance environnementale écolabel Exigence particulière nouveau règlement cosmétique/ pesticides Conformité : . Réglementaire . REACh Relation Produit/santé/environnement Exemple perturbateur endocrinien Prise en compte globale ACV, GES, GHS Surveillance matière première, impact réglementaire REACh Valeur d’usage Sécurité des ingrédients © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 Valorisation du produit et sous-produit - filière Additifs 46
  47. 47. Merci de votre attention « Demain est moins à découvrir qu’à inventer » Gaston Berger, philosophe Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com @expertscience : http://twitter.com/expertscience www.sgsgroup.fr Directeur, SGS Multilab Rouen 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 © Yvon Gervaise, SGS MULTILAB ROUEN RTC 2010 La Course © SGS MULTILAB ROUEN Conférence à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

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