Bu sunum İleri Yüzey Analiz Teknikleri dersinde Prof.Dr. İbrahim Uslu Danışmanlığında Harun Çetin (10280161) Tarafından hazırlanmıştır

1. TEM(TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY)
Geçirimli Elektron Mikroskobu
Bu sunum
İleri Yüzey Analiz Teknikleri dersinde
Prof.Dr. İbrahim Uslu Danışmanlığında
Harun Çetin (10280161)
Tarafından hazırlanmıştır.

2. Ankara Üniversitesi Nükleer Bilimler Enstitüsü’nde bulunan TEM
Cihazı
Teknik Özellikler
• Enerji : 200 kV
• Tilt : ±20o (x ve y ekseninde)
• Nokta Çözüm Gücü : 0.2±0.04 nm
• Sayısal Görüntü : 2Kx2K CCD
• Büyütme : 20x-910000x
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 2

3. Bu Sunumda İrdelenen Konu Başlıkları
• Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) Nedir ?
• TEM ve SEM Karşılaştırması
• TEM Cihazının Genel Yapısı
• TEM Cihazının Ana Bileşenleri
• Elektron Tabancaları
• Kondensör Mercekler
• Numune
• Görüntü Oluşumu
• Görüntülerin İncelenmesi ve Kaydedilmesi
• TEM’in Sunduğu Diğer Analiz Olanakları
• Özetle
• Kaynaklar
• Teşekkür
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 3

4. Geçirimli Elektron Mikroskobu Nedir?
• TEM’in temeli incelenecek
(çok ince bir) numuneden
elektronların geçirilmesi
yoluyla görüntüsünün
alınmasına dayanır.
• Çalışma prensibi
açısından klasik bir
projeksiyon cihazına
benzetilebilir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 4

5. Geçirimli Elektron Mikroskobu Nedir?
• Projeksiyon cihazında ışık kaynağından çıkan ışık bir mercek
yardımıyla slayt filmi üzerine düşürülür.
• Bu şekilde oluşan görüntü bir objektif merceği yardımıyla belli bir
noktaya odaklanır (kesişim noktası).
• Daha sonra görüntü bir ekrana yansıtılır ve ekran-kesişim
noktası arasındaki mesafe değiştirilerek görüntünün büyüklüğü
ayarlanabilir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 5

6. Geçirimli Elektron Mikroskobu Nedir?
• TEM’de ise elektron demeti kondensör lens sistemi kullanılarak
numune üzerine odaklanır.
• Oluşan görüntü objektif lens yardımıyla belli bir noktaya odaklanır
(kesişim noktası).
• Daha sonra bu görüntü bir floresan ekran üzerine düşürülür ve objektif
lensler yardımıyla görüntünün boyutu değiştirilebilir.
• Elektromanyetik lenslere uygulanan akımın değiştirilmesi, görüntünün
büyütülüp küçültülmesini sağlayan bu lenslerin odak uzaklığını
değiştirir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 6

8. TEM ve SEM Karşılaştırması
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 8

9. TEM ve SEM Karşılaştırması
• SEM’de, görüntü, yansıyan elektron ışınlarından
faydalanılarak elde edilirken,
• TEM’de cisimden geçen ışınlar görüntüyü meydana
getirir.
• SEM ile yüzey morfolojisi incelenirken,
• TEM’de örnek derinlemesine incelenmektedir.
• SEM’in örnek şekli hacimli ve büyükken,
• TEM’inki ince film tarzındadır.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 9

10. TEM Cihazının Genel Yapısı
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 10

11. Elektron Tabancaları
• TEM Cihazlarında genellikle iki tür elektron kaynağı kullanılmakta.
Bunlar:
• FEG (Field Emission Gun) ve LaB6 (Lantanyum Hekzaborit)
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 11

12. Elektron Tabancaları – FEG
• FEG tabancası Tungsten-
Zirconium uca sahiptir.
• Elektron üretmek için yoğun
elektrik alan gerekir.
• 80-200 kV aralığındaki
gerilimlerde çalışır.
• Yüksek çözünürlük sunar.
• Daha monokromatik bir elektron
kaynağıdır.
• Çok iyi vakum gerektirirler (~10-7
Pa).
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 12

13. Elektron Tabancaları – LaB6
• Kristal haldeki LaB6 in Tungsten
veya Rhenium üzerine oturtulması ile
oluşturulur.
• 20 – 120 kV gerilimde çalışır.
• Voltaj uygulandığında kristal ısınır ve
elektron yaymaya başlar.
• Düşük sıcaklıkta çalışır ve yüksek
akımları kaldıracak kadar
dayanıklıdır.
• Yüksek kontrast sağlar.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 13

14. Elektron Tabancaları - Karşılaştırma
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 14

15. Kondensör Mercekler
• Wehnelt (ya da FEG içindeki ikinci anot),
kolondan aşağı doğru hızlandırılan demeti
kesişim noktasına odaklar.
• Birinci kondensör lensi daha küçük bir nokta
kaynağı sağlamak için kesişim noktasını
küçültür. C1 veya spot boyutu olarak
adlandırılır.
• İkinci kondensör lensi numune üzerindeki
demet ışığını yakınsamak veya yaymak için
kullanılır. C2 olarak adlandırılır.
• Kondensör Apertürü optik eksenle alakası
olmayan, çözünürlüğü düşüren elektronların
elimine edilmesi için demetin gidiş yoluna
yerleştirilir.
• Daha küçük apertür daha küçük çözünürlük
demektir ancak parlaklıkta buna orantılı bir
azalma olur.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 15

16. Numune
• Numuneler genellikle
3mm çapa ve 80um’den
daha küçük kalınlığa
sahiptir.
• TEM’de numune
hazırlığı zahmetli ve
zaman alıcı bir süreçtir.
• Metalik, toz ve
biyolojik/polimerik
numuneler için farklı
numune koşulları vardır.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 16

17. Numune (Metalik)
• Malzeme 1 mm’den daha küçük bir kalınlıkta kesilir.
• Zımbalama veya kıvılcım erozyonuyla 3 mm çapında
boşluklar oluşturulur.
• Bu boşluklar zımparalama ve parlatma ile 80 um’den
küçük kalınlığa getirilir.
• Elektroparlatma veya malzeme hafif metal ise İyon
Demeti öğütme ile perforasyon yapılır.
• Al tabanlı alaşımlar, hava ortamında yüzeyinde Al2O3
kaplama oluşabileceğinden, hazırlığın hemen sonrasında
incelenmelidir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 17

18. Numune (Toz)
• Tozlar bir ependorf içinde uygun sıvıda süspansiyona
alınır.
• Ultrasonik banyoda karıştırılır.
• Daha sonra ince uçlu şırıngaya çekilerek, numuneye
uygun ızgara üstüne bir damla damlatılır
• En az bir gece süreyle bekleterek kurutulur.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 18

19. Numune (Polimerik ve Biyolojik)
Hacimli olmayan toz formunda polimerik örnekler:
• Toz halindeki numuneler etanol, aseton, distile su, hekzan gibi
uygun çözücü ile birlikte eppendorf tüplerin içerisine konulur.
• Süspansiyonun içerisindeki katı numune miktarı %0,1 ile %1
arasında olmalıdır.
• Süspansiyon içindeki katı numune tam olarak homojen bir
şekilde dağılana kadar ultrasonik su banyosu içerisinde tutulur.
• Gözle görülebilecek topak kalmamasına dikkat edilmelidir.
• Karbon kaplı ızgara (grid) cımbız ile tutulup sabitlenir.
• Elde edilen süspansiyon mikropipet yardımıyla sabitlenmiş olan
karbon kaplı ızgara üzerine 3-5 µl kadar damlatılır.
• Karbon kaplı ızgara üzerine konulan madde tam olarak
kuruyana kadar beklenir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 19

20. Hacimli polimerik örnekler:
• Ultramikrotomda kesit almak için uygun boyutlara getirilmiş polimerik
malzeme (blok), blok tutucuya yerleştirilir.
• Blok tutucu mikrotoma yerleştirilir.
• Bloğun yüzeyi mikroskobun altında jilet yardımı ile piramide benzer
şekilde küçültülür (Trimleme).
• Trimlenen bloğun yüzeyi cam bıçak yardımı ile pürüzsüz hale getirilir.
• Daha sonra istenilen kesit kalınlığı belirlenip (örneğin 100 nm) elmas
bıçak ile ince kesitler su havuzuna alınır.
• Elde edilen ince kesitler perfect loop ile su havuzundan alınıp karbon
kaplı ızgaraların üzerine konulur.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 20
Numune (Polimerik ve Biyolojik)

21. Biyolojik örnekler:
• İncelenecek biyolojik numune boyutu yaklaşık 1 mm3
büyüklükte olacak şekilde küçültülüp uygun bir fiksatif (örneğin;
formaldehit, osmium tetroksit, gluteraldehit gibi) ile tespit edilir.
• Daha sonra fikse edilen dokunun suyu uzaklaştırılır
(dehidratasyon).
• Dehidratasyon işlemi sırasında genellikle etanol, metanol,
aseton gibi organik çözücüler kullanılır.
• Dehidre edilen dokular uygun bir rezin içine gömülür.
• En sık kullanılan gömme ortamları epoksi ve akrilik rezinlerdir.
• Gömme ortamına gömülmüş dokudan ultramikrotom ile ince
kesitler alınır.
• İnce kesitler alınıp ızgaraların üzerine yerleştirildikten sonra
kontrastı arttırmak amacıyla uranil asetat ile boyama işlemi
yapılabilir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 21
Numune (Polimerik ve Biyolojik)

22. Görüntü Oluşumu
• Nesnedeki bir noktadan gelen tüm
ışınlar mercek tarafından toplanır ve
görüntü üzerinde bir noktaya
yakınsanır.
• Tüm paralel ışınlar odak düzlemine
odaklanır.
• Objektif merceğin arka odak
düzlemi nesneden aynı açıda çıkan
ışın gruplarını içerir.
• Arka odak düzlemi numunenin
kırınım desenini içerir.
• Kırınım deseni ve görüntü,
görüntüleme sürecinde birlikte
oluşur.
• Daha sonra ara mercekler ışını
görüntü oluşumu için görüntü
düzlemine ya da kırınım deseni için
arka odak düzlemine odaklar.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 22

23. Görüntü Oluşumu - Görüntüleme Kipleri
• TEM’de iki temel görüntüleme kipi
bulunmakta. Bunlar:
• Arka odak düzlemine objektif apertürü
yerleştirilerek numunenin görüntülenmesi,
• Yada ara görüntünün oluştuğu bölgeye SAED
(Selected Area [Electron] Diffraction) apertürü
yerleştirilerek kırınım deseninin
görüntülenmesi.
• Kırınım deseni malzemenin kristal yapısı
hakkında bilgi edinemizi sağlar.
• Aşağıdaki görüntüde çeşitli malzemelerden
alınan kırınım desenleri görülmekte.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 23

24. Görüntü Oluşumu - Kontrast
• Görüntüde kontrast elde etmek için
objektif merceğin arka odak
düzlemindeki demet güzergahına bir
objektif apertürü yerleştirilir.
• Numuneyle etkileşim sonucu saçılan
elektronların görüntü üzerine yeniden
gelmesi engellenir.
• Böylece elektronların saçıldığı bölgeler
görüntüde karanlık olarak görünecektir.
• Daha fazla kontrast için daha küçük
apertürler kullanılır ancak bu durumda
parlaklık azalır.
• Kontrast sağlamanın diğer bir yolu «Kütle
Kalınlığı Kontrastı»dır.
• Numunenin daha ince (ya da daha
yüksek Z) bölgeleri ince (daha düşük Z)
bölgelerden daha fazla elektron saçar.
• Bundan dolayı karanlık bölgeden ekrana
daha az elektron düşer böylece Parlak
Bölge görüntüsünde bölge daha karanlık
görünür.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 24
Al-Ni-Co dekagonal kuvasikristalinden
STEM ile aynı anda alınmış (a)
Karanlık bölge ve (b) Z-kontrast
görüntüleri.

25. Görüntü Oluşumu – Projeksiyon ve Büyütme
• Projeksiyon mercekleri, ara mercekler
tarafından ekran üzerinde oluşturulmuş
görüntüyü büyütmek için kullanılır.
• Elektron mercekleri elektromanyetik yapıdadır.
• Bu mercekler ortası boydan boya delinmiş
silindirik yumuşak bir metal çekirdek etrafına
bakır tel sarılı malzemelerdir.
• Bobinden akım geçirildiğinde elektrik alan
oluşturur.
• Bobindeki akımın değişmesi elektrik alanı ve
dolayısıyla merceğin odak uzaklığını değiştirir.
• Akımın artmasıyla merceğin odak uzaklığı
azalır (f).
• Böylece zayıf bir mercekte (f1) yüksek bir
büyütme sağlanırken güçlü bir mercekte (f2)
görüntü uzaklığı v’nin artması sağlanır fakat
nesnenin uzaklığı değişmez.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 25

26. Görüntülerin İncelenmesi ve Kaydedilmesi
• Odaklanmış elektron demetlerinden oluşan görüntü
floresan bir ekran üzerine düşürülür.
• Bu görüntü fotoğrafik bir film üzerinde ya da görüntüleme
ekranın altına bir kamera yerleştirilerek kaydedilebilir.
• Modern cihazlar bu kayıt işlemini CCD kameralar
kullanarak gerçekleştirmektedir.
• Demetten gelen sinyaller STEM dedektörleri, EELS gibi
diğer analiz donanımları tarafından daha ileri analizler için
alınabilir.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 26

27. TEM’in Sunduğu Diğer Analiz Olanakları
TEM’in sunduğu en güçlü olanaklardan birisi aynı numune üzerinde
aynı anda aynı bölgeden numune görüntüsünün yanında kırınım bilgisi
(yapısal bilgi) elde edilebiliyor olmasıdır.
Bununla birlikte diğer birçok analiz tekniği de TEM ile
uygulanabilmektedir. Bunlar:
• Enerji Dağılım Analizi (EDS) ile Bileşim analizi yapılabilir.
• Elektron Kırınımı ile Kristalografik analiz yapılabilir.
• Kristalografi kullanılarak gelişmiş kontrast elde etme imkanı sağlar
(Karanlık Bölge görüntüleme).
• Yüksek Çözünürlüklü TEM (HRTEM), Atomik ölçekte çözünürlük
sağlar.
• Elektron Enerji Kaybı Spektroskopisi (EELS), Elemental dağılımın
atomik düzeye eşlenmesini sağlayan yerel elektronik ortamın
incelenmesini sağlar.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 27

28. Özetle
• TEM eski bir teknik olmasına rağmen gelişen teknolojiyle
birlikte günümüzde malzeme analizi konusunda öncü
durumdadır.
• TEM ile malzemenin kristal yapısının incelenebilmesi onu
avantajlı duruma getirmektedir.
• Numune hazırlığının zahmetli oluşu TEM’in
dezavantajıdır.
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 28

29. Kaynaklar
• ODTÜ Merkez Laboratuvarı -
http://merlab.metu.edu.tr/yuksek-cozunurluklu-
transmisyon-elektron-mikroskobu-rtem
• Ankara Üniversitesi Nükleer Bilimler Enstitüsü -
http://nukbilimler.ankara.edu.tr/tem/
• Trinity College Dublin, Centre for Microscopy and Analysis
- http://www.tcd.ie/CMA/
• Argonne National Laboratory -
http://tpm.amc.anl.gov/Lectures/
06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 29

30. Beni Dinlediğiniz İçin
Teşekkürler

06.05.2013 HARUN ÇETİN - 10280161 30