Royaume du Maroc                                  Université Cadi Ayyad                          Ecole Nationale des Scien...
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Projet de Fin d’Etudes     IV.2- Objectifs du plan d’expériences ............................................................
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  1. 1. Royaume du Maroc Université Cadi Ayyad Ecole Nationale des Sciences Appliquées Projet de Fin d’Etudes de Safi Département : Génie Industriel N° d’ordre : 2012/G.PMC/P5 MÉMOIRE de PROJET DE FIN D’ÉTUDES Pour l’obtention du diplôme : INGENIEUR D’ÉTAT En Génie des Procédés et Matériaux CéramiquesThème : Optimisation de la désulfatation-décantation de l’acide phosphorique des lignes Nissan à Maroc Phosphore I Présenté par : Jihad DARYF Rachid SEMLALI EL IDRISSI Projet réalisé à : Groupe Office Chérifien des Phosphates – Maroc Phosphore Safi Soutenu le : 03/07/2012 Devant le jury composé de : Nom et prénom Qualité Etablissement d’attache Fahd OUDRHIRI HASSANI Enseignant-chercheur ENSA – Safi Younes ABOULIATIM Projet de fin d’études Enseignant-chercheur ENSA – Safi Page | 1 M.BOUKHATEM Enseignant-chercheur ENSA – Safi
  2. 2. Projet de Fin d’Etudes REMERCIEMENTS Au terme de ce projet de fin d’études, nous tenons tout d’abord à adresser nos sincères remerciements à M. MAHROU, chef de la division Maroc Phosphore I, qui nous a donné la possibilité de réaliser notre travail au sein du service stockage et expédition. Nous remercions également, notre responsable de stage à lOCP, M. LECHGAR, chef du service stockage et expédition ainsi que notre encadrant à lENSA de Safi M. OUDRHIRI, qui sans eux, ce projet n’aurait pas vu le jour. Nous ne saurions remercier suffisamment M. LOUHZ, chef de service phosphorique, pour son aide, ses conseils et son encouragement tout au long de notre période de stage. Nos remerciements vont aussi à M. BOUSBOULA, M. ELKARARI et tout le personnel du service stockage et expédition pour leurs aides, leurs écoutes et leurs soutiens. Enfin, à tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à lélaboration de ce mémoire, quils trouvent ici lexpression de notre profonde gratitude.Projet de fin d’études Page | 2
  3. 3. Projet de Fin d’Etudes DÉDICACE A nos parents A nos frères et sœurs A tous les membres de nos familles A tous ceux qui nous sont chers…Projet de fin d’études Page | 3
  4. 4. Projet de Fin d’Etudes SUJET DE STAGE La désulfatation de la bouillie dacide phosphorique est une opération nécessaire pour répondre aux exigences qualité de nos clients en termes de sulfates libres. Cette opération entrave la marche des unités filtration Nissan et par voie de conséquence la limitation des cadences de marche. Maroc phosphore I envisage la solution de la désulfatation dacide 30% après filtration, il est demandé de: Faire un bilan matière au niveau du décanteur dédié à cette opération de traitement ; Déterminer la capacité maximale de désulfatation ; Optimiser la génération et le recyclage des boues décantées ; Déterminer la marche optimale avec génération dun taux de solide conforme au niveau de lover flow du décanteur ; Comparer la désulfatation dacide 30% à latelier de traitement acide 54% de Maroc Chimie ; Envisager la production dacide reconcentré (60% P2O5) destiné au client FOSBRASIL à base dun acide produit 30% traité au niveau du décanteur.Projet de fin d’études Page | 4
  5. 5. Projet de Fin d’Etudes LISTE DES ABRÉVIATIONS APP: Acide Phosphorique Purifié CAP: Concentration d’Acide Phosphorique DAP: Di-Ammonium Phosphate DCP: Di Calcic Phosphate IDS: Industrial Direction of Safi MAP: Mono-Ammonium Phosphate MCP: Mono Calcic Phosphate MPI: Maroc Phosphore I NPK: engrais à base d’azote (N), phosphore(P) et de potassium(K) OCP: Office Chérifien des Phosphates PC, MC: Maroc chimie PP , MPI: Maroc Phosphore I PM, MPII: Maroc Phosphore II PI: Infrastructure Portuaire TSP: Triple Super Phosphate B.M: Bilan MatièreProjet de fin d’études Page | 5
  6. 6. Projet de Fin d’Etudes LISTE DES FIGURESFigure 1.1 Schéma de Maroc Phosphore I .......................................................................... 08Figure 1.2 Schéma de lunité broyage ................................................................................. 10Figure 1.3 Schéma de lunité réaction ................................................................................. 10Figure 1.4 Schéma de lunité filtration ................................................................................ 12Figure 1.5 Schéma dun échelon de concentration .............................................................. 15Figure 1.6 Schéma du stockage de lacide phosphorique .................................................... 17Figure 1.7 Schéma de lexpédition de lacide phosphorique ................................................ 18Figure 1.8 Schéma de l’unité de réaction du procédé Rhône-Poulenc ................................ 19Figure 2.1 Courbe de sédimentation (h,t) ............................................................................ 29Figure 2.2 Forces agissantes sur la particule ....................................................................... 29Figure 2.3 Schéma d’un décanteur circulaire classique ...................................................... 32Figure 3.1 Unité désulfatation ............................................................................................. 35Figure 3.2 Désulfatation d’une seule ligne (circuit fermé) ................................................. 40Figure 3.3 Désulfatation d’une seule ligne (circuit ouvert) ................................................. 41Figure 3.4 Variation de volume (cm3) en fonction du temps (min) lors de lasédimentation en éprouvette ................................................................................................. 43Figure 3.5 Détermination du temps de séjour ..................................................................... 44Figure 3.6 Détermination du temps de séjour lors du premier essai de décantation ........... 45Figure 4.1 Comparaison des courbes de sédimentation avec et sans recyclage des boues.. 49Figure 4.2 Schéma du décanteur avec recirculation des boues ........................................... 50Figure 4.3 Système à étudier .............................................................................................. 54Figure 4.4 Résultats selon JMP10 ....................................................................................... 57Figure 4.5 Effet de linteraction de deux facteurs sur le taux de solide de lacide clarifié .. 60Figure 4.6.a Cartographie du taux de solide en fonction des facteurs densité et taux desolide dans lacide ................................................................................................................. 61Figure 4.6.b Cartographie du taux de solide en fonction des facteurs densité et taux desolide dans les boues ............................................................................................................ 61Figure 4.6.c Cartographie du taux de solide en fonction des facteurs taux de solide danslacide et taux de solide dans les boues ................................................................................ 62Projet de fin d’études Page | 6
  7. 7. Projet de Fin d’EtudesFigure 5.1 Procédé de fabrication de lacide phosphorique « FOSBRASIL » .................... 66Figure 5.2 Flowsheet de latelier TA (Réacteur de désulfatation) ....................................... 70Figure 5.3 Comparaison entre l’atelier TA de MC et l’unité désulfatation de MP1 ........... 72Figure 5.4 Débouchage manuel de conduite ....................................................................... 75Figure 5.5.a Transfert par débordement .............................................................................. 76Figure 5.5.b Transfert via une pompe ................................................................................. 76Figure 5.6 Doseur de phosphate (Atelier TA) ..................................................................... 77Projet de fin d’études Page | 7
  8. 8. Projet de Fin d’Etudes LISTE DES TABLEAUX Tableau 2.1 Composition représentative du phosphate brut G10 et de ses acides 30% et 54% en P2O5 ....................................................................................................................... 22 Tableau 2.2 Analyse des impuretés des différentes qualités du phosphate brut de Youssoufia ......................................................................................................................... 23 Tableau 2.3 Influence des principales impuretés contenues dans l’acide phosphorique... 26 Tableau 3.1 Résumé du calcul des taux de sulfates et débits de phosphate ..................... 39 Tableau 3.2 Temps de séjour relatif à chaque essai de sédimentation ............................. 45 Tableau 4.1 Données du plan d’expériences .................................................................... 55 Tableau 4.2 Matrice d’expériences et leurs réponses ....................................................... 55 Tableau 4.3 Matrice d’expériences et résultats avec les interactions entre les facteurs ... 56 Tableau 5.1 Exigences du client « FOSBRASIL » au niveau de lacide phosphorique ... 65 Tableau 5.2 Comparaison des paramètres de marche ....................................................... 73 Tableau 5.3 Comparaison des équipements ..................................................................... 74Projet de fin d’études Page | 8
  9. 9. Projet de Fin d’Etudes SOMMAIRE Introduction générale ...................................................................................................... 12 Chapitre 1: Présentation du groupe OCP & Procédé de fabrication de lacide phosphorique I- Introduction .................................................................................................................. 15 II- Aperçu général du groupe OCP ................................................................................ 15 II.1- Quelques dates clés ................................................................................................ 15 II.2- Phosphates: Quelques repères ................................................................................ 16 II.3- Diversification des produits de l’OCP ................................................................... 17 III- Description du Pôle Industriel: Maroc Phosphore Safi ........................................ 18 III.1- Maroc Chimie (IDS/PC) ....................................................................................... 18 III.2- Maroc Phosphore I (IDS/PP) ................................................................................ 18 III.3-Maroc Phosphore II (IDS/PM) ............................................................................... 20 III.4. Infrastructure portuaire de Safi (IDS/PI) ............................................................... 20 IV- Procédés de fabrication de lacide phosphorique .................................................... 20 IV.1- Procédé Nissan ….................................................................................................. 20 IV.2- Procédé Rhône-Poulenc ........................................................................................ 29 V- Conclusion ................................................................................................................... 31 Chapitre 2: Etude bibliographique I- Introduction .................................................................................................................. 33 II- Composition et impuretés du phosphate et de lacide phosphorique .................... 33 II.1- Composition du phosphate et de lacide phosphorique .......................................... 33 II.2- Impuretés dans lacide phosphorique ...................................................................... 34 III- Sources et influences des impuretés dans lacide phosphorique ......................... 36 III.1- Sources d’impuretés de l’acide phosphorique ...................................................... 36 III.2- Influence des impuretés de l’acide......................................................................... 36 IV- Purification de lacide phosphorique ....................................................................... 38Projet de fin d’études Page | 9
  10. 10. Projet de Fin d’Etudes IV.1- Raisons de la purification de l’acide phosphorique .............................................. 38 IV.2- Procédés de purification d’acide phosphorique à l’OCP ...................................... 38 IV.3- Décantation ........................................................................................................... 39 IV.3.1- Théorie de décantation .................................................................................. 39 IV.3.2- Théorie de Kynch .......................................................................................... 39 IV.3.3- Types de suspensions en décantation ............................................................ 41 IV.3.4- Vitesse de sédimentation des particules dans un liquide .............................. 42 IV.3.5- Exemples des équipements de décantation ................................................... 42 V- Conclusion ................................................................................................................... 44 Chapitre 3: Bilan matière autour de l’unité désulfatation & Capacité maximale de désulfatation I- Introduction .................................................................................................................. 46 II- Bilan matière ............................................................................................................... 46 II.1- Calcul du taux de sulfates requis ............................................................................ 47 II.2- Calcul du débit de phosphate requis ....................................................................... 48 II.3- Bilan matière .......................................................................................................... 51 III- Détermination de la capacité maximale de désulfatation-décantation ................ 53 III.1- Essais expérimentaux de décantation .................................................................... 54 III.2- Détermination du temps de séjour (résolution graphique) .................................... 55 III.3- Détermination de la capacité maximale de décantation ........................................ 57 III.4- Détermination de la capacité maximale de désulfatation ...................................... 57 IV- Conclusion ................................................................................................................. 58 Chapitre 4: Optimisation de la décantation de l’acide phosphorique I- Introduction .................................................................................................................. 60 II- Importance de la recirculation des boues ................................................................ 60 III- Bilan en matière solide au niveau du décanteur .................................................... 61 IV- Plan d’expériences factoriel complet ....................................................................... 63 IV.1- Terminologie ......................................................................................................... 63Projet de fin d’études Page | 10
  11. 11. Projet de Fin d’Etudes IV.2- Objectifs du plan d’expériences ............................................................................ 63 IV.3- Hypothèses ............................................................................................................ 64 IV.4- Système à étudier .................................................................................................. 65 V- Solutions et améliorations proposées ........................................................................ 74 VI- Conclusion ................................................................................................................. 74 Chapitre 5: Etude de la possibilité de production de l’acide « FOSBRASIL » à partir de l’acide clarifié de MPI & Comparaison entre l’unité désulfatation de MPI et l’atelier TA de Maroc Chimie I- Introduction .................................................................................................................. 76 II- Acide « FOSBRASIL » .............................................................................................. 76 II.1- Présentation du client « FOSBRASIL » ................................................................. 76 II.2- Production de lacide « FOSBRASIL » .................................................................. 77 III- Comparaison entre l’unité désulfatation de MP1 et l’atelier TA de MC ............ 80 III.1- Présentation de l’unité TA de Maroc Chimie ....................................................... 80 III.2- Comparaison entre l’atelier TA de MC et l’unité désulfatation de MPI .............. 83 III.3- Points à améliorer au niveau de la désulfatation de MP1 ..................................... 86 III.3.1- Installation dun cyclone avant le réacteur de désulfatation ............................ 86 III.3.2- Installation dune pompe de transfert entre le réacteur et le décanteur ............ 86 III.3.3- Installation dun doseur de phosphate .............................................................. 88 IV- Conclusion ................................................................................................................. 88 Conclusion générale ......................................................................................................... 89 Références bibliographiques ........................................................................................... 91 Annexe ............................................................................................................................. 92Projet de fin d’études Page | 11
  12. 12. Projet de Fin d’Etudes INTRODUCTION GÉNÉRALE Ces dernières décennies, il s’est développé une prise de conscience de l’importance des équilibres écologiques menacés par la pollution industrielle. Un nouvel état d’esprit préside : les entreprises cherchent à satisfaire les exigences des clients vis-à-vis des impuretés présentes dans leurs produits. Parmi ces entreprises l’Office Chérifien des Phosphates (OCP), leader mondial sur le marché du phosphate et ses produits dérivés, veille à réduire les impuretés contenues dans ses produits principalement l’acide phosphorique. Dans cette optique, Maroc Phosphore I (MPI) s’intéresse à la purification de l’acide phosphorique produit par voie humide. Ce milieu contient plusieurs impuretés en particulier les sulfates libres. Afin d’éliminer ces sulfates, l’atelier phosphorique Nissan de MPI adopte un procédé de désulfatation suivie d’une décantation. Dans ce contexte, s’inscrit notre projet intitulé «Optimisation de la désulfatation- décantation de l’acide phosphorique des lignes Nissan à Maroc Phosphore I ». Ce travail est divisé en cinq chapitres dont le premier est consacré à la présentation du groupe OCP et le procédé de fabrication d’acide phosphorique dans MPI. Ensuite, en deuxième chapitre, nous définirons dans une revue de littérature les différentes impuretés susceptibles de nuire à la qualité de l’acide phosphorique parmi lesquelles les sulfates libres. Puis, nous allons aborder l’opération de désulfatation- décantation permettant d’éliminer les sulfates libres et de débarrasser l’acide désulfaté du solide pour avoir un acide clarifié. La désulfatation consiste à ajouter du phosphate à lacide phosphorique produit afin de diminuer le taux de sulfates. Un bilan matière autour de lunité désulfatation est établi dans le troisième chapitre afin de connaître la quantité exacte de phosphate à ajouter. En outre, des essais expérimentaux seront réalisés visant à visualiser le comportement du mélange dans le décanteur.Projet de fin d’études Page | 12
  13. 13. Projet de Fin d’Etudes En quatrième chapitre, nous allons montrer d’une part l’importance du recyclage des boues dans le décanteur et d’autre part nous allons utiliser comme outil les plans d’expériences pour modéliser et optimiser le taux de solide dans l’acide clarifié à la sortie du décanteur. Enfin, le dernier chapitre sera consacré à étudier la possibilité de produire un acide phosphorique destiné au client « FOSBRASIL » dans lunité de désulfatation de MP1. Pour réussir cette étude, il serait nécessaire de réaliser une comparaison entre cette unité et latelier "Traitement dAcide" de Maroc Chimie afin d’apporter quelques points d’amélioration au niveau de lunité de MPI.Projet de fin d’études Page | 13
  14. 14. Projet de Fin d’Etudes CHAPITRE 1 Présentation du groupe OCP & Procédé de fabrication de l’acide phosphoriqueProjet de fin d’études Page | 14
  15. 15. Projet de Fin d’Etudes I. Introduction Lacide phosphorique est un composé chimique qui présente une grande importance au niveau industriel car il intervient dans de nombreuses applications telles que la fabrication des engrais phosphatés, le traitement des surfaces métalliques, la synthèse organique, la fabrication des détergents, lindustrie alimentaire, etc. De par son importance dans cette étude, le processus de production de lacide phosphorique est décrit plus en détail dans ce premier chapitre. Cependant, avant de présenter cette description il est utile de présenter le groupe OCP qui est la société responsable de la fabrication de lacide phosphorique au Maroc.II. Aperçu général du groupe OCP Leader mondial sur le marché du phosphate et ses produits dérivés, créé en 1920 en tant qu’office devenu société anonyme en 2008, l’OCP est spécialisé dans l’extraction, la valorisation et la commercialisation du phosphate et ses produits dérivés. LOCP a pour mission de maximiser la contribution globale des ressources phosphatières au développement national dans le respect de ses responsabilités sociétales et environnementales. Ses 90 ans d’expérience dans la mine et 45 ans dans la chimie lui permettent d’offrir l’une des plus larges gammes de roche de phosphate pour divers usages. LOCP joue un rôle économique et social important dans les six régions du Maroc où se trouvent ses quatre centres miniers et ses deux centres industriels : Benguerir, Khouribga, Laâyoune, Youssoufia, Jorf Lasfar et Safi. Il y crée richesses et emplois, y dispense des formations, s’y approvisionne ou sous-traite auprès d’un réseau dense d’entreprises locales qu’il contribue parfois à créer [1]. II.1.Quelques dates clés 1920 : Création, le 7 Août, de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP) 1921 : Début de l’exploitation minière (Khouribga) 1921 : Première exportation de phosphate (Casablanca)Projet de fin d’études Page | 15
  16. 16. Projet de Fin d’Etudes 1965 : Début des opérations chimiques (Safi) 1975 : Création du Groupe OCP 1998 : Début de la production d’acide phosphorique purifié (Jorf Lasfar) 2008 : Le Groupe OCP devient OCP S.A. II.2.Phosphates : Quelques repères >>Le phosphore, dont le minerai de phosphate est riche, est essentiel à toute forme de vie : il ne peut y avoir d’ADN sans phosphore. Environ 1% du poids d’un être humain est composé de phosphore, entretenu par les aliments absorbés et se fixant, notamment, dans les cellules, où il sert de support à l’énergie, et dans les os et les dents. >>Environ 85% de l’utilisation des phosphates concernent la production d’engrais, le reste étant à usage industriel et d’additifs alimentaires. >>Les principales réserves de minerai de phosphate dans le monde proviennent de dépôts sédimentaires des bassins océaniques préhistoriques, où la vie marine prospérait. Elles sont estimées à plusieurs siècles d’exploitations pour le Maroc, détenteur des premières réserves mondiales. >>Au-delà de l’eau et du rayonnement solaire, les plantes ont un besoin vital de trois composants essentiels à leur développement harmonieux : l’azote (N), le phosphore (P) et le potassium (K). Les terres arables contiennent naturellement, dans des proportions très variables, ces trois éléments. Jusqu’aux premières décennies du XXe siècle, la croissance de la production agricole ne nécessitant pas d’apports importants de ces éléments (au-delà du séculaire fumier). Entre 1900 et 2000, la production agricole mondiale a augmenté de 600%. Désormais, entre 40 et 60% de la production agricole mondiale nécessitent l’utilisation des engrais ternaire NPK (à base d’azote, phosphore et de potassium). >>Le phosphate, dans l’état actuel des connaissances scientifiques est l’une des rares matières premières au monde insubstituable. >>Le phosphate, comme la potasse (surtout pour les sols bien dotés), ne nécessite pas d’application sur les champs cultivés aussi régulière que les engrais azotés pour assurer lesProjet de fin d’études Page | 16
  17. 17. Projet de Fin d’Etudes besoins des plantes, d’où une forte sensibilité de la demande en phosphates à la conjoncture économique et agricole. Cest pourquoi lOCP diversifie ses produits afin de viser tous les domaines. II.3.Diversification des produits de l’OCP L’OCP offre une large gamme de produits adaptée à la diversité des sols et des variétés végétales [2]. Les produits commercialisés  Phosphate  Acide phosphorique marchand (H3PO4)  Acide phosphorique purifié (APP)  Di-Ammonium Phosphate (DAP)  Triple Super Phosphate (TSP)  Mono-Ammonium Phosphate (MAP) Les produits en développement  Engrais spéciaux  Liquiphos 40 : Formulation ternaire riche en phosphate répondant à des besoins importants en phosphore des cultures maraichères et arboricoles. Utilisé en fertigation et permettant aussi le débouchage des goutteurs grâce à son action acidifiante.  Liquiphos 30 : Formulation équilibrée et acidifiante, destinée à la fertigation des cultures maraichères et arboricoles à différents stades de croissance.  Agrimap : Engrais acidifiant destiné aux stades de démarrage et de croissance, riche en phosphore et en azote ammoniacal.  NPK : Trois formules régionales d’engrais NPK destinées à soutenir la productivité du blé dans les régions : Gharb/Saiss, Chaouia/Tadla et Doukkala.  Compléments d’aliment pour bétail et volaille  Phosphate monocalcique (MCP)  Phosphate bicalcique (DCP)Projet de fin d’études Page | 17
  18. 18. Projet de Fin d’Etudes Pour procéder à la fabrication de tous ces éléments, lOCP doit être bien organisé, et ceci en étant divisé en plusieurs divisions qui sont-elles mêmes composées de différents services et ateliers, l’ensemble de ces parties constitue le pôle industriel du groupe dont fait partie l’usine Maroc Phosphore Safi.III. Description du Pôle Industriel : Maroc Phosphore Safi Premier site chimique du Groupe OCP, le complexe de Safi a démarré en 1965 pour valoriser les phosphates de Gantour (région de Yousoufia). Il se compose de quatre divisions: Maroc Chimie, Maroc Phosphore I, Maroc Phosphore II et la division infrastructure portuaire qui assure l’importation des matières premières et l’exportation des produits finis. III.1. Maroc Chimie (IDS/PC) La division Maroc Chimie, créée en 1965, est destinée à la valorisation des phosphates et la production de l’acide phosphorique et les engrais TSP. Elle se compose de deux ateliers de fabrication dacide sulfurique, deux ateliers de fabrication dacide phosphorique et trois unités d’engrais. III.2. Maroc Phosphore I (IDS/PP) Pour faire face à la concurrence mondiale, la division Maroc Phosphore I s’engage à satisfaire les exigences de ses clients en termes de qualité, quantité et délais, elle produit deux qualités d’acide phosphorique : normal et désulfaté. MPI comporte quatre ateliers principaux :  Atelier énergie et fluides  Cet atelier traite l’eau douce (eau de barrage) avec une capacité de 1.000 m3/h ;  Station de pompage d’eau de mer d’une capacité de 18.000 m3/h ;  Trois groupes turboalternateurs de puissance 43.2 MW.  Atelier sulfurique Il a été mis en place pour produire l’acide sulfurique nécessaire à l’attaque du phosphate. Il est constitué de : Projet de fin d’études Page | 18
  19. 19. Projet de Fin d’Etudes  Une unité de fusion et de filtration de soufre de capacité 536 t/h ;  Quatre lignes de production d’acide sulfurique de capacité unitaire 1.500 t/j.  Atelier phosphorique Il dispose de quatre lignes : A, B, D et F dont le rôle est la production de l’acide phosphorique, selon deux procédés différents:  Nissan (lignes A, B, D) ;  Rhône-Poulenc (ligne F). La division comporte aussi un parc de stockage d’acide phosphorique et une unité d’expédition du produit fini (trains). L’ensemble des ateliers de Maroc Phosphore I est schématisé dans la figure 1.1: Energie ONE Fuel Centrale Traitement Eau thermique douce des eaux Eau de mer Atelier Production soufre liquide et Stockage acide acide sulfurique Soufre phosphorique Atelier production acide Phosphate phosphorique Figure 1.1 : Schéma de Maroc Phosphore IProjet de fin d’études Page | 19
  20. 20. Projet de Fin d’Etudes III. 3. Maroc Phosphore II (IDS/PM) Cette entité a pour rôle de valoriser le phosphate humide provenant de Benguerir. Pour cela, elle dispose d’une laverie de phosphate, de deux ateliers sulfurique et phosphorique ainsi que d’une centrale électrique. III.4. Infrastructure portuaire de Safi (IDS/PI) Cette division, située au niveau du port, a pour activité la réception des matières premières et le chargement du phosphate et ses dérivés destinés à l’exportation.  Matières importées : soufre solide.  Produits exportés : L’acide phosphorique, les engrais TSP et le phosphate brut. Comme indiqué précédemment, la production de lacide phosphorique dans la division MPI suit soit le procédé Nissan soit le procédé Rhône-Poulenc, la différence entre ces deux procédés repose sur le matériel utilisé ainsi que les étapes suivies. IV.Procédés de fabrication de lacide phosphorique IV.1. Procédé Nissan Dans le procédé Nissan, nous faisons intervenir les étapes suivantes :  Broyage ;  Réaction-Filtration-Désulfatation ;  Concentration d’Acide Phosphorique (CAP) ;  Stockage d’acide phosphorique.  Broyage Le phosphate provenant de Youssoufia est stocké dans le hall de stockage. Il est ensuite soutiré à travers trois tunnels pour être transporté par des bandes alimentant les lignes A, B et D. Ensuite, il alimente une trémie ayant une forme cylindrique à fond conique. Par le biais d’une bascule intégratrice, le phosphate est acheminé vers le broyeur. Le phosphate brut est repris du tube broyeur à l’aide de l’air de circulation produit par le ventilateur exhausteur et séparé en fonction de la granulométrie dans le séparateur dynamique. L’excès d’air du circuit de broyeur est dirigé vers les filtres à manches pour récupérer les fines particules ayant échappées au cyclonage (figure 1.2).Projet de fin d’études Page | 20
  21. 21. Projet de Fin d’Etudes Figure 1.2 : Schéma de l’unité broyage  Réaction /Filtration/Désulfataion Réaction L’unité de réaction d’acide phosphorique (figure 1.3) est conçue pour l’attaque du phosphate par l’acide sulfurique par voie humide. Chaque ligne comporte les équipements suivants : deux pré-mélangeurs, deux digesteurs, quatre cristalliseurs et un laveur Korting. Figure 1.3: Schéma de l’unité réactionProjet de fin d’études Page | 21
  22. 22. Projet de Fin d’Etudes Pré-mélangeurs: Cest un réacteur bien agité de capacité de 10 m3 qui contient la bouillie composée du phosphate broyé, de lacide sulfurique concentré à 98% et de lacide de retour H3PO4 à 20% en P2O5. Son rôle est de transformer le phosphate tricalcique en phosphate monocalcique selon la réaction suivante : Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 3 Ca(H2PO4)2 Durant cette réaction la température sélève à 85°C. Digesteurs: Ce sont deux cuves agitées et identiques de capacité de 100 m3 dans lesquelles se déroulent les réactions suivantes : Les réactions principales : Ca3(PO4) + 4H3PO4 3Ca(H2PO4)2 Ca(H2PO4)2 + H2SO4 + ½ H2O 2H3PO4 + (CaSO4, ½ H2O) Les réactions secondaires: CaCO3 + H2SO4 + ½ H2O (CaSO4, ½ H2O) + CO2 + H2O H2SiF6 2HF + SiF4 (CaSO4, ½ H2O) + 3/2H2O (CaSO4, 2H2O) SO3 + H2O H2SO4 La température de la bouillie est de 90°C dans la première cuve et 95° dans la deuxième et le temps de séjour de la bouillie dans ces deux cuves est d’environ 50 min. Laveur Korting: Les gaz produits lors de la réaction sont éliminés du digesteur grâce à une dépression créée par leau de mer, cette dernière sert aussi au lavage de ces gaz et cela se fait dans le laveur Korting. Les gaz aspirés subissent une douche par leau de mer, ceux qui sont solubles dans leau sont rejetés dans la mer alors que ceux qui ne le sont pas sont saturés par leau et rejetés dans latmosphère. Cristalliseurs: La bouillie qui sort de la deuxième cuve de digestion est composée essentiellement dacide phosphorique, dacide sulfurique et de gypse sous forme semi- hydratée (CaSO4, ½ H2O). A ce stade, seffectue la transformation de l’hémi-hydrate en dihydrate par refroidissement de la bouillie avec lair apporté à laide dun ventilateur. LaProjet de fin d’études Page | 22
  23. 23. Projet de Fin d’Etudes cristallisation se fait dans quatre cuves appelées cristalliseurs de capacité identique et égale à 750 m3, les cuves sont agitées, disposées en série, reliées par des rigoles et destinées à refroidir la bouillie pour favoriser la formation du gypse dihydrate. La température dans les cristalliseurs est : - Cristalliseur I : 65°C - Cristalliseur II : 60°C - Cristalliseur III : 57°C - Cristalliseur IV : 55°C La bouillie passe environ 2h30min dans chacun des cristalliseurs. Filtration Le but de la filtration est la séparation de la phase liquide (acide) et de la phase solide (gypse ou gâteau). La bouillie sortante du quatrième cristalliseur est dirigée vers un distributeur à laide dune pompe pour être acheminée par gravité vers le filtre UCEGO (figure 1.4). Figure 1.4 : Schéma de l’unité filtrationProjet de fin d’études Page | 23
  24. 24. Projet de Fin d’Etudes Filtre UCEGO: Cest un filtre de forme ronde, il représente lélément le plus important de linstallation, il nous permet de connaître le rendement en P2O5 du procédé. Le filtre est constitué dun plateau mobile qui renferme plusieurs tuyaux collecteurs pour les filtrats provenant de la table filtrante et dun plateau fixe qui comprend des compartiments dans lesquels nous recueillons les différents filtrats. La table du filtre est constituée de six secteurs :  Pré secteur ;  Secteur acide fort ;  Secteur acide moyen ;  Secteur acide faible ;  Lavage des toiles ;  Extraction du gypse. o Pré-secteur : La bouillie tombe directement sur les toiles filtrantes, la zone où il n’y a pas encore formation du gâteau, le filtrat plein du solide passe pour rejoindre l’acide de retour. o Secteur acide fort : A ce stade, le filtrat recueilli a une teneur de 30% en P2O5, nommé acide fort, est aspiré vers le séparateur d’acide puis repris par une pompe et envoyé vers le stockage. o Secteur acide moyen : Le gâteau formé après filtration de l’acide fort contient des quantités importantes de P2O5, c’est pour cela le lavage du gâteau est indispensable. Le lavage est réalisé à contre-courant par l’acide faible (6 à 8%).Le filtrat, après cette opération, enrichi jusqu’à une teneur de 18 à 20% en P2O5, est mélangé avec l’acide du pré-secteur puis repris par une pompe et renvoyé vers le pré-mélangeur. o Secteur acide faible : Le gâteau du gypse contient toujours de P2O5, un deuxième lavage est fait par l’eau gypseuse. Cette opération permet d’extraire le maximum d’acide produit. Le filtrat obtenu contient 6 à 8% en P2O5 est refoulé vers le premier lavage. o Extraction du gypse : L’évacuation du gypse est effectuée en continu par un dispositif d’extraction constitué d’une vis sans fin, faisant tomber le gâteau dans un entonnoir à gypse où il est entraîné par l’eau de mer, puis évacué vers l’égout. o Lavage toiles : La couche mince du gypse qui n’a pas été extrait par la vis, est lavée par l’eau filtrée.Projet de fin d’études Page | 24
  25. 25. Projet de Fin d’Etudes o Séchage toiles : Après l’opération de lavage, l’eau est renvoyée vers le bac d’eau gypseuse. Désulfatation Une certaine teneur en acide sulfurique libre dans la bouillie du phosphate est nécessaire pour le processus de cristallisation du gypse et d’hydratation des cristaux. L’expérience montre qu’un excès en acide sulfurique libre de 3 à 4% dans le filtrat de la bouillie garantit une hydratation optimale, une croissance parfaite des cristaux et un degré d’attaque important. Du fait que la concentration du filtrat d’acide 30% en P2O5 à 54% en P2O5 augmente forcément la teneur en acide sulfurique d’environ 6 à 7%, une désulfatation est nécessaire. Cette dernière consiste en la réduction de l’acide sulfurique libre dans l’acide phosphorique et elle est effectuée actuellement, après la filtration, dans un réacteur à l’aide du phosphate broyé. L’acide désulfaté passe par la suite dans un décanteur pour être clarifié. N.B : Il est à noter qu’auparavant la désulfatation s’est effectuée avant la filtration.  Unité concentration d’acide phosphorique La concentration consiste à augmenter la teneur de l’acide en P2O5 de 30% à 54% ou de 54% à 60% en faisant évaporer une quantité d’eau contenue dans l’acide 30% ou 54%. L’ébullition se fait dans un bouilleur sous vide à 80 mm Hg et à une température de 80°C. La dépression est créée par une unité à vide qui est constituée principalement d’éjecteurs et de laveurs. Description du circuit acide dans un échelon: Une pompe de circulation refoule l’acide à travers une pipe vers l’échangeur pour le chauffer, puis il pénètre tangentiellement dans le bouilleur pour favoriser la séparation gaz liquide. Sous une dépression de 80 mm Hg, la température d’ébullition d’eau devient seulement 80°C, la vapeur d’eau et les gaz sont aspirés par l’unité à vide. Dans les deux premiers échelons, l’acide produit a une teneur de 46% en P2O5, pour le concentrer jusqu’à 54% nous le faisons passer dans le troisième échelon. Les trois échelons constituent une ligne de concentration, ils sont identiques et fonctionnent sous le même principe. Chaque échelon (figure 1.5) est équipé d’un bouilleur,Projet de fin d’études Page | 25
  26. 26. Projet de Fin d’Etudes d’une pipe, d’un échangeur et de trois pompes : pompe de circulation, pompe à condensat et pompe transporteuse. Incondensable Grand laveur Eau de mer (Condenseur) Vapeur Coude DN 900 4,5 bars Colonne DN 900 GAZ 2 petits laveurs Pot Bouilleur Conduites Conduite 500 DN 100 Coude 800 Comp. 800 Porte visite Cône inclinée supérieur Entrée Vapeur Garde hydraulique 0,75 bar Échangeur de chaleur ACP produit 54 ou 58% Colonne 800 Sortie condensat Compensateur Appoint ACP 30 ou 52% Cône DN 600 DN 800 inférieur Pompe de circulation Pipe Figure 1.5 : Schéma d’un échelon de concentrationProjet de fin d’études Page | 26
  27. 27. Projet de Fin d’Etudes  Description de l’unité à vide : Elle a pour but le lavage des gaz issus de la concentration et la création d’une dépression au niveau du bouilleur pour diminuer la température d’ébullition d’eau. Elle est constituée de: Un grand laveur : Dans lequel l’eau de mer entre tangentiellement pour la création d’une dépression qui va aspirer les gaz au niveau du bouilleur. Deux petits laveurs : Les gaz, qui ne sont pas lavés par le grand laveur, sont introduits par des éjecteurs. L’eau de mer qui entre du haut du petit laveur va absorber une partie des gaz, l’autre partie sera éjectée dans un pot pour le lavage final. Un pot: C’est une petite cuve dont le but est le lavage final et la diminution du bruit des gaz. Quatre éjecteurs : Leur but est d’augmenter la vitesse d’entraînement des gaz et de créer par conséquent une dépression très importante au niveau du bouilleur. Garde hydraulique: Elle rassemble l’eau de lavage issue des quatre appareils afin de la mélanger avec le gypse (résultat de la filtration) pour faciliter son écoulement vers la mer.  Unité stockage/expédition Stockage d’acide phosphorique: La concentration entraîne un accroissement de la teneur en matière solide avant que lacide ne soit introduit dans les réservoirs de stockage, la teneur en matière solide doit être abaissée en dessous de 0,5% par une clarification appropriée. Les matières solides qui se déposent sont transportées sous forme de boue qui est ramenée vers les digesteurs de la réaction. Le refroidissement de lacide clarifié chaud est effectué dans deux échangeurs de chaleur installés en série et refroidis à leau de mer. Lacide refroidi est stocké dans deux réservoirs froids, un système de raclage et des pompes de circulation y empêchent un dépôt de matière solide. L’unité de stockage est schématisée dans la figure 1.6 :Projet de fin d’études Page | 27
  28. 28. Projet de Fin d’Etudes ACP 58% Clarifié vers Stockage final ACP 54% Clarifié Froid vers Stockage final U33 Arrivée Bac à boues boues Boues 04DT03 04AT03 04BT03 des vers RF bacs 5 000 m3 5 000 m3 5 000 m3 Bâtiment Administratif ACP 54% Froid Clarifié ACP 58% Froid Clarifié 03BT05 03AT05 04AT02 04BT02 04DT02 03DT03 1 500 m3 1 500 m3 1 500 m3 1 500 m3 1 500 m3 1 500 m3 ACP 58% Froid Refroidisseurs ACP 58% Chaud 03DT05 04DT01 04AT01 Vue 04BT01 03AT03 03BT03 panoramique : 1 500 m3 1 500 m3 1500 m3 1500 m3 1 500 m3 1 500 m3 OCP SAFIArrivée ACP 58% ACP 52%Vers échelon Arrivée ACP 52% Arrivée ACP 30%Produit par léchelon de ACP 30% produisant ACP 58% Produit par léchelon de concentrationconcentration Vers les unités de concentration Produit par les lignes Réaction Filtration Figue1.6 : Schéma du stockage de l’acide phosphorique Expédition d’acide phosphorique: Elle est composée de deux voies ferrées de chargement. Chaque voie est munie de 3 lignes A, B, D. Chaque ligne est constituée d’une jupe de raccordement avec les sous rames. Le chargement se fait par gravite et à partir de Maroc Phosphore II et Maroc Chimie le chargement se fait par des pompes. Il y a 2-3 rames / poste, la rame se compose de 17 à 19 wagons. Le schéma de l’expédition est illustré dans la figure 1.7 : Projet de fin d’études Page | 28
  29. 29. Projet de Fin d’Etudes U33 04XT04 OU 04XT05 Rampe principale dalimentation DN 400 Vanne à papillon DN Vanne à papillon DN Débitmètre 200 200 LD Vanne pneumatique Vanne DN 50 de Vanne DN 200 Flexibl désaérage Vanne Flexible e Jupe Trou DN 250 Vanne DN 50 Jupe Jupe LA raccordement LD dhomm de désaérage LB citernes e dalime Machine Citern ntation e Vanne de vidange DN 80 Figure 1.7 : Schéma de l’expédition de l’acide phosphorique IV.2. Procédé Rhône-Poulenc Le procédé Rhône-Poulenc est reconnu mondialement (utilisé dans 26 pays). Au Maroc, il est utilisé en dix unités dont deux à Safi et huit à Jorf Lasfar. Maroc Phosphore I dispose d’une ligne de production d’acide phosphorique selon ce procédé. Cette ligne dispose des unités suivantes : lunité broyage, lunité réaction, lunité filtration et lunité de concentration.  Unité broyage Le broyage est une opération qui consiste à fragmenter le phosphate en petits grains de granulométrie de 400µm et d’augmenter sa surface d’attaque qui a une influence importante sur le rendement de la réaction.  Unité réaction Le phosphate broyé est mis en réaction avec H2SO4 et l’acide de retour (acide phosphorique moyen de18 à 22% en P2O5) en milieux aqueux à une température de 78 à 80°C. La réaction d’attaque s’effectue dans une cuve d’attaque munie d’un agitateur central (figure 1.8). Cette réaction est exothermique, un refroidissement simpose pour éviter toute formation de semi-hydrate au-delà de 80°C. Opération assurée par un balayage de lair à la surface libre de la cuve. Léchange thermique est réalisé par contact direct entre lair frais etProjet de fin d’études Page | 29
  30. 30. Projet de Fin d’Etudes la bouillie projetée en gouttelettes par des agitateurs à double vis hélicoïdale. La chute des gouttelettes casse mécaniquement les mousses qui se forment à la surface. Les gaz résultant de la réaction sont aspirés par un ventilateur dassainissement à travers un venturi et une tour cyclonique. La bouillie obtenue dans le réacteur est transférée par débordement dans la cuve de passage. Figure 1.8: Schéma de l’unité de réaction du procédé Rhône-Poulenc  Unité filtration Le but de la filtration est de séparer lacide phosphorique produit lors de lattaque du gypse, ceci se fait sur un filtre BIRD-PRAYON. Ce dernier est composé de plusieurs secteurs: Le pré secteur : il est prévu pour éviter la dilution de lacide produit par leau dimprégnation des toiles. Lacide venant du pré-secteur est mélangé avec lacide moyen. Le secteur dacide fort : alimenté par la bouillie venant de la cuve de passage par lintermédiaire des nacelles qui répartissent le liquide sur toute la surface. Le secteur dacide moyen: le solide sortant du secteur fort contient une quantité importante de P2O5 ce qui représente une perte considérable en P2O5 si nous pouvionsProjet de fin d’études Page | 30
  31. 31. Projet de Fin d’Etudes effectuer un lavage efficace du gâteau par lacide faible, lacide moyen résultant est envoyé vers la cuve dattaque. Le secteur dacide faible et dessorage: Le gâteau subit un lavage à leau gypseuse pendant son parcours dans ce secteur. Lacide produit est alors un acide faible qui sert au premier lavage. Le secteur de lavage de toiles: Le gypse sortant de secteur faible est évacué dans la trémie à gypse. Celui-ci est mélangé avec de leau de mer et est acheminé vers la mer.  Unité concentration La concentration Rhône-Poulenc consiste en un chauffage indirect de lacide suivi dune évaporation sous vide, c’est le même principe que celui des lignes Nissan. Ceci est réalisé dans deux échelons de concentration CAP X et Y.V. Conclusion Cette description du groupe OCP et ses activités nous a permis dune part davoir une idée générale sur le rôle des différentes unités de production de lacide phosphorique au sein de la division MP1 et d’autre part de donner au lecteur une vision claire sur le procédé de fabrication afin qu’il puisse mieux suivre notre travail. Le prochain chapitre concernera une étude bibliographique qui portera sur tous les éléments nécessaires pour traiter lensemble du sujet.Projet de fin d’études Page | 31
  32. 32. Projet de Fin d’Etudes CHAPITRE 2 Etude bibliographiqueProjet de fin d’études Page | 32
  33. 33. Projet de Fin d’Etudes I. Introduction L’objectif de notre sujet est la réduction des sulfates libres (%H2SO4) présents dans lacide phosphorique et qui sont des impuretés comme beaucoup dautres présentes dans cet acide, cest pourquoi ce chapitre contiendra une présentation de différentes impuretés y compris les sulfates libres existants dans la roche de phosphate et l’acide phosphorique, ainsi que les différentes opérations nécessaires à la réduction ou voir même la suppression de ces impuretés.II. Composition et impuretés du phosphate et de lacide phosphorique II.1.Composition du phosphate et de lacide phosphorique Les analyses des différents essais au laboratoire central de Maroc Chimie, pour la période de 01 Janvier 2012 au 15 Février 2012, nous ont permis d’estimer les teneurs en éléments essentiels dans l’acide produit et le phosphate brut G10 (Phosphate de Youssoufia) utilisé actuellement par Maroc Phosphore I. Les différents résultats sont donnés dans le tableau 2.1 : Phosphate G10 Acide 30%P2O5 Acide 54%P2O5 Elément Acide 30%P2O5 (brut) clarifié CaO (%) 48 - - - H2O(%) 4 - - - CO2 (%) 5,80 - - - SiO2 (%) 7,57 - - - H2SO4 (%) - 2,48 2,20 3,09 MgO (%) 0,62 0,74 - 1,51 Cd (ppm) 8,40 - - - M.org (%) 2,06 - - - - : Non communiqué Tableau 2.1: Composition représentative du phosphate brut G10 et de ses acides 30% et 54% P2O5Projet de fin d’études Page | 33
  34. 34. Projet de Fin d’Etudes II.2.Impuretés dans lacide phosphorique L’acide phosphorique produit contient une grande variété d’impuretés qui nécessite des traitements physico-chimiques pour éliminer les plus nuisibles. Afin de connaître ces impuretés, nous présentons tout d’abord la composition de différentes qualités de phosphate brut traitées au niveau de Maroc Phosphore I (tableau 2.2). Elément Y1 design Y1 exploitation Y2 Y23 Y21 Y1C CaO (%) 51,77 51,02 53,89 52,63 51,97 50,40 SO3 (%) 1,47 1,58 2,38 2,55 1,82 1,59 CO2 (%) 5,88 5,89 3,69 3,89 4,74 5,11 F - (%) 4,15 3,92 4,02 3,92 4,17 3,46 SiO2 (%) 2,94 3,81 1,14 3,64 3,82 5,34 MgO (%) 0,3 0,56 0,49 0.74 0,65 0,63 Al2O3 (%) 0,49 0,45 0,29 0,32 0,4 0,48 Na2O (%) 0,77 -- -- -- 0,94 1,04 K2O (%) 0,08 -- -- -- 0,07 0,06 Cl - (ppm) 250 240 235 240 300 -- %M.org 0,01 2,08 0,25 0,36 -- 0,15 %Humidité 1,1 2,47 1,14 0,24 0,43 1,5 Cd (ppm) -- -- -- -- -- 12,58 As (ppm) -- -- -- -- -- 6,37 Tableau 2.2: Analyse des impuretés des différentes qualités du phosphate brut de Youssoufia Depuis le démarrage de l’atelier Nissan, les principales qualités de phosphates utilisées sont : Y1, Y2, Y23, Y21 et Y1C [3].  Le phosphate Y1 de design : L’atelier Nissan est destiné à la production de l’acide phosphorique concentré 30% P2O5 à partir du phosphate clair de Youssoufia Y1.Projet de fin d’études Page | 34
  35. 35. Projet de Fin d’Etudes  Le phosphate Y1 d’exploitation : Le phosphate Y1 d’exploitation, utilisé de 1976 à 1989, a un comportement différent de celui du design suite à des écarts enregistrés au niveau de certains éléments constitutifs, notamment : P2O5 et CaO. L’exploitation de cette qualité a connu des difficultés de fonctionnement du procédé de la désulfatation comme le bouchage des cônes des décanteurs et les problèmes des pompes à vis utilisées pour le soutirage des boues.  Le phosphate Y2: Ce phosphate est utilisé suite à l’épuisement du phosphate Y1. Cette qualité est calcinée et difficilement broyable, en plus, ce phosphate a une faible réactivité en comparaison avec le phosphate Y1 utilisé auparavant.  Le phosphate Y23: Pour corriger le phosphate Y2 notamment en % SiO2, en % Al2O3 et en % Fe2O3, des investigations ont été envisagées en vue de remplacer Y2 par un autre phosphate permettant d’améliorer les performances de la réaction filtration. Les investigations ont abouti à l’utilisation d’une nouvelle qualité dite Y23 (qualité obtenue en mélangeant 90% du phosphate Y2 et 10% de la couche C3 de Benguerir).  Le phosphate Y21: Compte tenu des difficultés présentées par le phosphate Y23 et particulièrement l’encrassement des équipements et circuits, le pôle chimie de Safi, les responsables de Maroc Phosphore I et le pôle mine de Youssoufia ont mis au point un nouveau phosphate permettant d’améliorer la productivité des lignes et d’éviter les problèmes cités. Ce phosphate est obtenu en faisant un mélange des phosphates Y2 et Y1 (60% Y2 et 40% Y1). Cette qualité est utilisée depuis 2001.  Le phosphate Y1C: Depuis la fin de l’exercice 2005, le phosphate Y1C est utilisé au niveau des unités de réaction de MPI, ce phosphate est composé du phosphate clair et du phosphate clair calciné.Projet de fin d’études Page | 35
  36. 36. Projet de Fin d’Etudes Les impuretés citées précédemment au niveau de lacide peuvent provenir de diverses sources et ont des influences différentes comme le montre le paragraphe ci-après.III. Sources et influences des impuretés dans lacide phosphorique III.1.Sources d’impuretés de l’acide phosphorique  Sources primaires Les études effectuées sur les impuretés de l’acide phosphorique montrent que la roche de phosphate naturel est leur principale source. En effet, cette roche est constituée en proportions variables par un mélange complexe formé d’une cinquantaine d’éléments chimiques tels que la fluoropatite, quartz SiO2, carbone sous forme de CaCO3 et de matières organiques, métaux et d’autres substances comme : CaO, SO3, SiO2, Al2O3, K2O, Na2O, CO2, etc.  Sources secondaires Ces impuretés ont pour origine soit les additifs chimiques tels que : les dispersants, les antimoussants, les agents de floculation et de conditionnement, soit l’acide sulfurique et l’eau de procédé qui introduisent de faibles quantités dimpuretés tel que : Fe, Al, Si, etc. Nous citons aussi la corrosion, l’abrasion et l’érosion des équipements qui introduisent essentiellement le fer comme impureté. III.2. Influence des impuretés de l’acide La présence des impuretés dissoutes dans l’acide phosphorique a des effets néfastes sur sa qualité. Toutefois ces impuretés peuvent avoir des effets bénéfiques sur le procédé de fabrication d’acide phosphorique. Le tableau 2.3 résume l’effet des principales impuretés contenues dans l’acide phosphorique : Projet de fin d’études Page | 36
  37. 37. Projet de Fin d’EtudesProjet de fin d’études Page | 37
  38. 38. Projet de Fin d’Etudes Afin déliminer les impuretés nuisibles dans lacide phosphorique, nous procédons par la purification de lacide qui consiste en des opérations physico-chimiques qui réduisent ou suppriment ces impuretés.IV. Purification de lacide phosphorique IV.1.Raisons de la purification de l’acide phosphorique L’utilisation de l’acide phosphorique dans les différents domaines exige des qualités d’acide qui respectent les normes en vigueur dans chaque domaine. C’est ainsi que :  Pour les engrais solides, sauf exception, nous ne purifions pas l’acide.  Pour les engrais liquides (ou en suspension), nous devons éviter les précipités dans la fabrication (en particulier des solutions de polyphosphate d’ammonium). Il faut donc enlever la grande partie des impuretés fluorées et métalliques.  Pour les détergents, nous devons éliminer la mauvaise couleur. Dans ce cas il est recommandé de purifier le phosphate et l’acide.  Pour les usages techniques, telle que la métallurgie, nous devons utiliser un acide bien purifié en métaux, dont notamment le plomb.  Pour l’agro-alimentaire et pour les usages pharmaceutiques, nous devons avoir un acide très pur. IV.2.Procédés de purification d’acide phosphorique à l’OCP L’élimination des impuretés se fait par différentes opérations physico-chimiques de traitement d’acide phosphorique :  La décadmiation : elle consiste à réduire la teneur en Cd par ajout d’acide sulfurique à 98% H2SO4 ;  La défluoration : l’objectif de cette opération est la réduction de la teneur en fluor par ajout de la silice ;  La désarséniation : elle consiste en la précipitation de l’arsenic sous forme de sulfure. L’agent de précipitation utilisé est une solution d’hydrosulfite de sodium (Na, HS) ayant un titre en NaHS de 30% poids. Cette solution est préparée par dissolution de NaHS solide dans l’eau.Projet de fin d’études Page | 38
  39. 39. Projet de Fin d’Etudes  La désulfatation : elle est réalisée dans un réacteur agité qui est chauffé à 90°C, elle consiste à réduire la teneur en acide libre (%H2SO4) par l’ajout de phosphate broyé. Cette désulfatation est suivie d’une opération de décantation qui consiste à séparer l’acide désulfaté des boues formées après l’ajout de phosphate. IV.3.Décantation La décantation est une opération unitaire, parmi les techniques de séparation liquide- solide, basée sur le phénomène de sédimentation, qui consiste à séparer d’un liquide les particules en suspension en utilisant les forces gravitaires. Les procédés mis en œuvre diffèrent selon que nous recherchons seulement à augmenter la concentration des solides (épaississage) ou que nous visons à obtenir un liquide clair à partir d’une suspension diluée (clarification). La sédimentation est réalisée sur différents types de matières solides en suspension, parmi lesquelles nous pouvons distinguer deux comportements opposés : celui des particules grenues, qui décantent indépendamment les unes des autres, et celui des particules plus ou moins floculées, qui ont des vitesses de chute variables, en fonction de la taille des flocs et de leur abondance [5]. La théorie de la décantation et la procédure de dimensionnement des appareils tiennent compte de ces considérations. IV.3.1.Théorie de décantation Il existe plusieurs théories de décantation dont la plus connue est la théorie de Kynch. IV.3.2.Théorie de Kynch En 1952, Kynch proposa la théorie suivante : la vitesse de chute de particules rigides en sédimentation libre ne dépend que de la concentration locale en solide de la suspension. Elle est une fonction décroissante de la concentration en solide. Les particules de même dimension, de même forme et de même masse volumique sont équitombantes et leur concentration est uniforme pour chaque niveau de la colonne de sédimentation.Projet de fin d’études Page | 39
  40. 40. Projet de Fin d’Etudes Ainsi, à partir des essais en éprouvette, Kynch traça le diagramme (h, t) (figure 2.1) en mesurant la concentration des matières en suspension dans l’éprouvette dans les différents temps. Figure 2.1: Courbe de sédimentation (h,t) A t0 l’éprouvette, de hauteur h0, est remplie de la suspension initiale de concentration en matières solide C0. Dès que les particules commencent à sédimenter, à un certain temps t1, nous visualisons l’apparition d’une interface de hauteur h1 entre la phase liquide et la phase solide. Cette interface descend au fur et à mesure jusqu’à atteindre une hauteur limite h3. Avec cette courbe, Kynch a défini quatre phases de décantation. Phase AB : phase de décantation GRENUE La décantation des particules discrètes est caractérisée par conservation de leurs propriétés physiques initiales (forme, dimension, densité) au cours de leur chute. La vitesse de chute est indépendante de la concentration en solide cest pour cette raison que nous pouvons appliquer la loi de stocks pour déterminer cette vitesse. Pour quune particule chute il faut que sa vitesse augmente jusquà ce que les forces de décantation (poids) équilibrent les forces de frottement. Considérons les forces agissantes sur une particule isolée dans un liquide : Figure 2.2 : Forces agissantes sur la particuleProjet de fin d’études Page | 40
  41. 41. Projet de Fin d’Etudes D’après la figure 2.2, la particule en suspension est soumise à trois forces: G, la pesanteur : F, la réaction I: linertie. Phase BC : phase de sédimentation diffuse ou de coalescence (flocon) Ce type de décantation est caractérisé par l’agglomération des particules, cest la phase de sédimentation diffuse ou de coalescence, cest une partie rectiligne qui traduit une vitesse de chute constante. Les propriétés physiques de ces particules (formes, dimensions, densité) sont donc modifiées et la concentration initiale de matières en suspension C0 a un rapport avec la vitesse de chute. Nous trouvons ce type de décantation dans les décanteurs de traitement des eaux et dans les décanteurs secondaires des usines dépuration. Phase CD: phase de décantation freinée Elle est relative à une décantation globale dun ensemble de particules qui ont une concentration très élevée, ce qui entraîne la formation dune couche de particules suspendue en matières en suspension, cest la sédimentation en piston, à ce stade nous assistons à un ralentissement de la vitesse de chute des particules. Ce type de décantation existe dans la partie profonde du décanteur. Phase DE : phase de décantation en compression des boues Au point D de la courbe, les particules sont très proches les unes par rapport aux autres, elles entrent en contact et exercent une compression et reposent sur les couches inférieures, dans cette zone, le phénomène de consolidation est relativement lent, ce qui entraîne une vitesse de chute presque nulle. Remarque : Il faut noter que la transition entre les différentes phases se fait de manière continue et le classement qui vient d’être proposé constitue une simplification pour mieux les caractériser. Après avoir parlé de la théorie de décantation, nous allons présenter dans le paragraphe suivant les types de suspensions rencontrés dans la décantation. IV.3.3.Types de suspensions en décantation Selon la concentration en volume des solides, nous distinguons deux types de suspension :Projet de fin d’études Page | 41
  42. 42. Projet de Fin d’Etudes  Suspensions diluées Lorsque la concentration en volume des solides en suspension est inférieure à 0,5 %, nous considérons que les particules sont suffisamment éloignées les unes des autres et que, de ce fait, chacune d’entre elles sédimente comme si elle était isolée dans le liquide  Suspensions concentrées Dès que la concentration volumique en solides devient élevée (> 0,5 %), les interactions entre particules ne sont plus négligeables. Les particules adhèrent entre elles et la masse décante en piston avec une interface nette entre les boues et le liquide surnageant. Théoriquement, pour calculer la vitesse de sédimentation, il faut faire intervenir la masse volumique et la viscosité équivalente de la suspension. IV.3.4.Vitesse de sédimentation des particules dans un liquide La théorie de la sédimentation de solides fins dans un liquide, qui obéit à la loi de Stokes, montre que la vitesse de chute d’une particule est proportionnelle à la différence des masses volumiques entre la particule et le liquide et au carré de la dimension de la particule. La loi de Stocks, en régime laminaire, s’écrit Ulim = 0,545. (sf).f1.d2 Avec Ulim : vitesse limite de chute f,s : les masses volumiques du fluide et solide respectivement f : viscosité dynamique du fluide d : diamètre d’une particule sphérique En conséquence, tout phénomène susceptible d’augmenter le diamètre des particules favorise la sédimentation de façon très significative, de sorte que la floculation est devenue une partie intrinsèque de la sédimentation. La plupart des matériaux en suspension dans un liquide sont naturellement floculés et, de ce fait, peuvent être concentrés par sédimentation. IV.3.5.Exemples des équipements de décantation Il existe plusieurs types des équipements de décantation dont le choix tient compte de plusieurs considérations, notamment de la concentration de la suspension (suspensionProjet de fin d’études Page | 42
  43. 43. Projet de Fin d’Etudes diluée, suspension concentrée), de la dimension et de la nature des particules (particules grenues, floculées...), de la fonction recherchée (clarification, épaississage), des débits à traiter, etc. Dans ce paragraphe nous allons présenter deux types de décanteurs : Les décanteurs circulaires classiques pour mieux comprendre le mécanisme de décantation à l’échelle industrielle et les décanteurs à contact de boues comme ceux utilisés dans MPI.  Décanteurs circulaires classiques Les décanteurs circulaires classiques (figure 2.3) comportent plusieurs éléments: Figure 2.3: Schéma d’un décanteur circulaire classique - Une cuve avec une goulotte périphérique pour recueillir la surverse, qui est évacuée par débordement, et un orifice central ménagé à sa base pour évacuer les sédiments ; - Une chambre dalimentation consistant en un cylindre recevant la pulpe à traiter. Elle peut être pourvue de dispositifs servant à la floculation ; - Un mécanisme de raclage, dont le rôle est dentraîner les solides décantés vers lorifice dévacuation par un mouvement de rotation lent des râteaux. Le mécanisme de raclage est entraîné par une tête de commande située sur la colonne centrale ou sur uneProjet de fin d’études Page | 43
  44. 44. Projet de Fin d’Etudes poutre reposant sur la cuve, ou encore par un chariot roulant sur le bord de la cuve, qui entraîne une poutre dans un mouvement circulaire communiquant elle-même le mouvement de rotation à la colonne centrale.  Décanteurs à contact de boues Lobstacle majeur à une bonne décantation est la mauvaise floculation des particules (trop faible, ou trop forte doù une viscosité élevée). Le principe de ces appareils vise à favoriser la formation de particules plus grosses, qui décantent plus rapidement, en mélangeant des boues déjà décantées à la suspension à décanter, nous distinguons quatre types de décanteurs à contact de boues :  Le décanteur à lit de boues, qui fait circuler le liquide de bas en haut à travers la masse de boue formée par floculation. Nous récoltons en surface le liquide clarifié par son passage à travers le lit de boues.  Le décanteur lamellaire, fonctionne selon le même principe que le précédent mais la présence des compartiments lamellaires augmente la surface de décantation considérablement et permet des installations plus compactes.  Le décanteur à recirculation de boues, où les boues sont recyclées. Après prélèvement du liquide clarifié, elles sont mélangées avec la nouvelle suspension à traiter avant dêtre à nouveau laissées en décantation. Ce décanteur est le même utilisé au niveau de l’atelier phosphorique de MP1  Le décanteur-épaississeur, qui est composé dun décanteur à recirculation de boues externes et dun système de décantation lamellaire. Les boues extraites sont déshydratées sans épaississeur intermédiaire [6].V. Conclusion Cette revue de littérature nous a permis de mettre l’accent sur les différentes impuretés susceptibles de nuire à la qualité de l’acide phosphorique parmi lesquelles les sulfates libres. Par la suite, nous avons abordé l’opération de désulfatation-décantation qui permet d’éliminer les sulfates libres et les boues pour avoir un acide désulfaté et clarifié, et qui servira de base pour le chapitre suivant.Projet de fin d’études Page | 44
  45. 45. Projet de Fin d’Etudes CHAPITRE 3 Bilan matière autour de l’unité désulfatation & Capacité maximale de désulfatationProjet de fin d’études Page | 45
  46. 46. Projet de Fin d’Etudes I.Introduction Afin de satisfaire les exigences des clients au niveau de la qualité de lacide phosphorique produit, lOCP utilise différentes opérations physico-chimiques pour traiter les éléments nuisibles à la conformité de lacide. Lun des éléments les plus importants est le taux de sulfates (%H2SO4) présent dans lacide phosphorique et qui ne doit pas dépasser une teneur de 2.5% pour un acide concentré à 30% en P2O5, cest pourquoi nous procédons à une opération de désulfatation qui consiste à ajouter du phosphate à lacide phosphorique produit afin de diminuer ce taux de sulfates pour atteindre une valeur inférieure à 2.5%. Au niveau de lunité de désulfatation de MP1, nous ajoutons des quantités du phosphate d’une manière non précise jusquà obtenir un taux de sulfates acceptable, sauf que nous générons des pertes au niveau de la quantité de phosphate utilisée car nous ne pouvons pas être sûrs que la totalité du phosphate a réagi. Cest la raison pour laquelle nous allons établir un bilan matière autour de lunité désulfatation afin de connaître la quantité exacte de phosphate à ajouter pour répondre aux exigences demandées en taux de sulfates.II.Bilan matière (B.M) La désulfatation s’effectue par l’ajout du phosphate dans un réacteur équipé d’un agitateur et alimenté tangentiellement par l’acide phosphorique arrivé du filtre, ce qui produit un mélange d’acide phosphorique et de phosphate finement broyé qui sera acheminé vers un décanteur afin de séparer les boues de l’acide désulfaté, cet acide sera transféré vers un bac tampon afin d’être envoyé vers le stockage (figure 3.1). Phosphate broyé H3PO4 Réacteur Décanteur H3PO4 clarifié vers stockage Boues Figure 3.1: Unité désulfatationProjet de fin d’études Page | 46
  47. 47. Projet de Fin d’Etudes L’atelier de fabrication d’acide phosphorique dispose de quatre lignes : A, B, D et F, selon deux procédés : Nissan (Lignes A, B, D) et Rhône-Poulenc (ligne F). Les lignes pouvant être désulfatées sont les lignes B et D en raison de leur proximité de l’unité de désulfatation, par contre les deux autres lignes sont en marche normale. Le mélange des quatre lignes doit avoir un taux de sulfates aux environs de 2,2 % pour être conforme aux exigences des clients qui demandent un taux de sulfates (≤ 2,5%) pour un acide phosphorique de concentration 30% en P2O5, donc les possibilités que nous pouvons étudier sont la désulfatation d’une seule ligne (B ou D) ou bien la désulfatation des deux lignes en même temps (B et D). Pour cela il faut calculer dans les deux cas le taux de sulfates requis et le débit de phosphate nécessaire pour réaliser cette opération et aboutir au bilan matière recherché. II.1.Calcul du taux de sulfate requis  Désulfatation d’une seule ligne : En marche normale, l’acide phosphorique produit contient un pourcentage de 2.8% en H2SO4, donc il faut calculer le taux de sulfates nécessaire pour désulfater une seule ligne et avoir un mélange avec un taux de sulfates de 2.2%. Soit : - QM : le débit massique du mélange des 4 lignes de production. - QA, QB, QD, QF : les débits massiques respectivement des lignes A, B, D et F. - x, y, z, t : les taux de sulfates respectivement dans les lignes A, B, D et F. - Supposons que la ligne désulfatée est la ligne D. - Le débit massique journalier des quatre lignes est identique et égale à 1786 tonnes de H3PO4. ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )Projet de fin d’études Page | 47
  48. 48. Projet de Fin d’Etudes ( ) ( ) ( ) ( ) A.N : z = 0.4%  Désulfatation de deux lignes : Dans ce cas, nous introduisons le mélange des deux lignes (B et D) dans le réacteur. Soit: - QC : Débit du mélange des deux lignes B et D. - QA, QF : les débits massiques respectivement des lignes A, F. - x, z, t : les taux de sulfates respectivement dans les lignes A, (B + D) et F. ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) A.N: z = 1.6% II.2.Calcul du débit de phosphate requis  Désulfatation d’une seule ligne : Les réactions mises en jeu au niveau du réacteur sont les suivantes : CaO(Phosphate) + H2SO4 + H2O CaSO4, 2 H2O H2SO4 SO42- + 2H+ Donc: n(CaO) = n(H2SO4)Projet de fin d’études Page | 48
  49. 49. Projet de Fin d’Etudes ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) (1) ( ) Pour calculer le débit d’H2SO4, nous utiliserons la conversion des sulfates en se basant sur le débit d’H3PO4 : m(H3PO4) = 80.12 t/h Conversion = masse réagie du réactif / masse du réactif dans l’alimentation (2) ( ) ( ) Conversion = ( ) A.N: Conversion = 86% (2)  m(H2SO4) Réagie = Conversion * m(H2SO4) Alimentation Or, l’acide phosphorique contient 2.8% d’H2SO4 (m(H2SO4) Alimentation = 2.8% *m(H3PO4)) Donc: m(H2SO4) Réagie = 86% * 2.8% *m(H3PO4) m(H2SO4) = 1.92 t/h (1)  m(CaO) = m(CaO) = 1.09 t/h D’après les analyses du phosphate sec du mois de janvier et février (Cf. chapitre 2), le phosphate utilisé a une teneur moyenne en CaO de 48%. Donc : m(CaO) = 0.48 * m(phosphate sec) m(phosphate sec) = m(CaO)/0.48 m(phosphate sec) = 2.27 t/h Cependant, le phosphate utilisé est humide avec un taux d’humidité de 4%. Donc le débit nécessaire est de: m(phosphate humide) = m(phosphate sec) / (1-0.04) A.N : m(phosphate humide) = 2.36 t/hProjet de fin d’études Page | 49

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