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METROLOGÍA DE pH
Objetivo Que el usuario logre una interpretación de resultados de los informes de calibración del área de pH así como también realice las verificaciones periódicas.
Temario ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Definiciones ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
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Definiciones   ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
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Definiciones  ,[object Object],[object Object]
Definiciones Usos y aplicaciones. Calibración de instrumentos de medición. Validación y/o verificación del desempeño de métodos y/o técnicas. Evaluación del funcionamiento de un equipo. Evaluación de la capacidad técnica de un analista. Pruebas de interlaboratorio.
Definiciones ,[object Object],[object Object]
Definiciones  ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Notas ,[object Object],[object Object]
Conceptos generales de pH
Definición de pH El pH es definido en función de la actividad del Ion hidrógeno La actividad se relaciona con la concentración   mediante el “coeficiente de actividad”
Efecto del medio:  Existen interacciones químicas y electrostáticas entre los iones. Temperatura: A mayor temperatura, mayor actividad y menor pH  A menor temperatura, menor actividad y mayor pH Factores que afectan  la medición
Observaciones  La medición de la actividad del Ion hidrógeno con el electrodo de vidrio está influenciada principalmente por la fuerza iónica, el solvente y la temperatura. Describir la muestra (temperatura, apariencia, procedencia, etc.)
Sistema de medición potenciométrico ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Sistema de medición potenciométrico 6.877 pH  stope 98.1% 25 o C  pHo=7.010 mV o C CAL MEDIDOR Electrodo E. Ref .
Sistema de medición Medidor. Medidor de tensión (CD) con divisiones de la escala en unidades de pH Alta impedancia de entrada Baja deriva de corriente Electrodo de referencia. Potencial estable. Electrodo de calomel  224mV Electrodo de Ag/AgCl  199mV
Sistema de medición Electrodo de vidrio. Potencial proporcional a la actividad del ion higrógeno (Ecn de Nernst)
Medición de pH ,[object Object],[object Object],[object Object]
Relación de la temperatura  con el potencial Pendiente Temperatura ºC   (mV/ unidad de pH) 0 54,20  25 59,16 37 61,54 60 66,10 100 74,04
[object Object]
BPL  Electrodos ,[object Object],[object Object],[object Object]
BPL  Electrodos ,[object Object],[object Object]
Electrodos Combinados Electrodo de Referencia Orificio de Llenasdo Electrolito (s/n KCL) Unión Bulbo de Vidrio
Observaciones ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Observaciones  ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Rejuvenecimiento ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Enjuague ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Agitación ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Respuesta ,[object Object],[object Object]
Temperatura ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Efecto de la Temperatura ,[object Object],[object Object]
Temperatura  ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Precauciones Operacionales ,[object Object],[object Object],[object Object]
Trazabilidad en las  mediciones de pH ,[object Object],[object Object]
¿Por qué no existe acreditación? Debido a que en la magnitud de pH la calibración de un equipo se perdería cuando el equipo se apague en algunos casos, no se podría tener certidumbre de los resultados de la calibración, al momento de encender nuevamente el equipo y realizarle un ajuste.
¿Cómo puedo dar trazabilidad a mis mediciones de pH? Calibrar el equipo respetando al 100% los conceptos de metrología que a continuación se describen:  Se propone que el usuario tenga al menos 2 (1º y 2º)  frascos de 500* ml del material de referencia con los cuales ajuste sus equipos (“calibre”) para que al momento que se realiza la calibración por parte de del laboratorio con los Materiales de Referencia Certificados, (material que se usará una sola vez y por equipo), el MR del cliente gane la trazabilidad y sea ahora el patrón para verificar los equipos. *O más según programa de verificación.
¿En que consta esa verificación ? ,[object Object],[object Object]
Sí: ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Entonces: Debemos de interpretar que el error del instrumento es de 0,1 pH y si realizamos  una medición (como BPL previo a una medición se debe realizar el ajuste) obteniendo 7,00 pH;  el valor corregido y que se debe reportar es de 6,90 pH Pero a su vez si el valor del Material de Referencia con el cual se ajusto el equipo previo a la calibración tiene un valor convencional de 7,00 pH, pero en verdad al adquirir la trazabilidad su valor es de 6,90
Continuación Hasta el momento consideraríamos que el 1er. Frasco de MR (con el cual se realizo el ajuste previo a la calibración externa) tiene ahora el valor de 6,90 pH  y por tanto será  patrón para verificar el equipo; y el 2º frasco es el que se utilizara para realizar los ajustes previos a las mediciones.
Verificación ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Verificación ,[object Object],[object Object]
Finalmente  ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Criterio de aceptación ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]

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Calibración y medición de pH

  • 2. Objetivo Que el usuario logre una interpretación de resultados de los informes de calibración del área de pH así como también realice las verificaciones periódicas.
  • 3.
  • 4.
  • 5.
  • 6.
  • 7.
  • 8.
  • 9. Definiciones Usos y aplicaciones. Calibración de instrumentos de medición. Validación y/o verificación del desempeño de métodos y/o técnicas. Evaluación del funcionamiento de un equipo. Evaluación de la capacidad técnica de un analista. Pruebas de interlaboratorio.
  • 10.
  • 11.
  • 12.
  • 14. Definición de pH El pH es definido en función de la actividad del Ion hidrógeno La actividad se relaciona con la concentración mediante el “coeficiente de actividad”
  • 15. Efecto del medio: Existen interacciones químicas y electrostáticas entre los iones. Temperatura: A mayor temperatura, mayor actividad y menor pH A menor temperatura, menor actividad y mayor pH Factores que afectan la medición
  • 16. Observaciones La medición de la actividad del Ion hidrógeno con el electrodo de vidrio está influenciada principalmente por la fuerza iónica, el solvente y la temperatura. Describir la muestra (temperatura, apariencia, procedencia, etc.)
  • 17.
  • 18. Sistema de medición potenciométrico 6.877 pH stope 98.1% 25 o C pHo=7.010 mV o C CAL MEDIDOR Electrodo E. Ref .
  • 19. Sistema de medición Medidor. Medidor de tensión (CD) con divisiones de la escala en unidades de pH Alta impedancia de entrada Baja deriva de corriente Electrodo de referencia. Potencial estable. Electrodo de calomel 224mV Electrodo de Ag/AgCl 199mV
  • 20. Sistema de medición Electrodo de vidrio. Potencial proporcional a la actividad del ion higrógeno (Ecn de Nernst)
  • 21.
  • 22. Relación de la temperatura con el potencial Pendiente Temperatura ºC (mV/ unidad de pH) 0 54,20 25 59,16 37 61,54 60 66,10 100 74,04
  • 23.
  • 24.
  • 25.
  • 26. Electrodos Combinados Electrodo de Referencia Orificio de Llenasdo Electrolito (s/n KCL) Unión Bulbo de Vidrio
  • 27.
  • 28.
  • 29.
  • 30.
  • 31.
  • 32.
  • 33.
  • 34.
  • 35.
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  • 38. ¿Por qué no existe acreditación? Debido a que en la magnitud de pH la calibración de un equipo se perdería cuando el equipo se apague en algunos casos, no se podría tener certidumbre de los resultados de la calibración, al momento de encender nuevamente el equipo y realizarle un ajuste.
  • 39. ¿Cómo puedo dar trazabilidad a mis mediciones de pH? Calibrar el equipo respetando al 100% los conceptos de metrología que a continuación se describen: Se propone que el usuario tenga al menos 2 (1º y 2º) frascos de 500* ml del material de referencia con los cuales ajuste sus equipos (“calibre”) para que al momento que se realiza la calibración por parte de del laboratorio con los Materiales de Referencia Certificados, (material que se usará una sola vez y por equipo), el MR del cliente gane la trazabilidad y sea ahora el patrón para verificar los equipos. *O más según programa de verificación.
  • 40.
  • 41.
  • 42. Entonces: Debemos de interpretar que el error del instrumento es de 0,1 pH y si realizamos una medición (como BPL previo a una medición se debe realizar el ajuste) obteniendo 7,00 pH; el valor corregido y que se debe reportar es de 6,90 pH Pero a su vez si el valor del Material de Referencia con el cual se ajusto el equipo previo a la calibración tiene un valor convencional de 7,00 pH, pero en verdad al adquirir la trazabilidad su valor es de 6,90
  • 43. Continuación Hasta el momento consideraríamos que el 1er. Frasco de MR (con el cual se realizo el ajuste previo a la calibración externa) tiene ahora el valor de 6,90 pH y por tanto será patrón para verificar el equipo; y el 2º frasco es el que se utilizara para realizar los ajustes previos a las mediciones.
  • 44.
  • 45.
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