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Chapitre -IV-

    Comportement et microstructure
                 du M´tal de Base
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Le e
     ...
IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . .
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  1. 1. ´ ´ III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 71 III.6.6 A l’´chelle des dislocations e Aucune observation ` l’´chelle des dislocations n’a ´t´ faite sur le mat´riau ´tudi´. En a e ee e e e revanche, afin de caract´riser finement la microstructure du Grade 91, il est apparu utile e de rapporter dans cette section certains ´l´ments bibliographiques. Un acier martensitique ee 9Cr poss`de une forte densit´ de dislocations mˆme apr`s un revenu. Le moyen de d´- e e e e e terminer cette densit´ de dislocations est de r´aliser des lames minces et de les observer e e au TEM. Plusieurs auteurs rapportent une valeur de cette densit´, conforme ´galement ` e e a l’ordre de grandeur fourni par (IGARASHI et al., 2001) : • 7.5 × 1014 m−2 (ENNIS and QUADAKKERS, 2000) (pas d’information sur les trai- tements thermiques) • 2.37×1014 m−2 (GUPTA and WAS, 2008) pour un T91 normalis´ ` 1040◦C (46 min) ea et revenu ` 760◦C (42 min) a Les figures III.54 et III.55 montrent la structure martensitique en latte d’un Grade 91 (TEM sur lames minces). On devine les parois de dislocations formant les sous-grains ainsi que certaines dislocations ancr´es par des pr´cipit´s. La largeur des lattes est de e e e 0.5 ` 1 µm. La figure III.56 pr´sente en d´tail diff´rents sous-grains dont la dimension a e e e avoisine le micron. Certains pr´cipit´s apparaissent sur ce clich´ aux joints de lattes et e e e quelques sous-grains pr´sentent une forte densit´ de dislocations. A priori, les pr´cipit´s e e e e mis en ´vidence sur la figure III.55 semblent ˆtre des M23 C6 , d’apr`s les indications de la e e e figure III.56. Cette derni`re met en ´vidence le lieu de germination des pr´cipit´s majeurs e e e e d’un Grade 91 : les carbures riches en Chrome pr´cipitent pr´f´rentiellement aux joints, e ee alors que les MX pr´cipitent dans les sous-grains. La figure III.56 montre la formation de e sous-grains avec le rassemblement de plusieurs dislocations qui vont constituer une paroi a ` l’int´rieur d’une latte. Ce rassemblement est possible grˆce ` la pr´sence de MX qui e a a e bloquent le mouvement des dislocations libres si bien qu’elles vont venir s’agglutiner les unes sur les autres pour former un joint.
  2. 2. 72 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE Fig. III.54 – Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h) e e (CERRI et al., 1998) Fig. III.55 – Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation de e cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air (ZEMAN et al., 2007)
  3. 3. ´ ´ III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 73 Fig. III.56 – Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and WAS, 2008)
  4. 4. 74 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de r´ception e e a e e Apr`s avoir v´rifi´ l’homog´n´it´ de composition chimique de la tˆle et de la micro- e e e e e e o structure en termes de taille d’ex-grain γ, la valeur macroscopique de duret´ directement e reli´e ` la microstructure a ´t´ ´tudi´e, suivant la direction de l’´paisseur. D’apr`s la litt´- e a e ee e e e e rature, avant revenu, un Grade 91 ayant une microstructure martensite brute de trempe poss`de une duret´ s’´l`vant entre 385 et 466 HV en fonction de la vitesse du refroidi- e e ee sement (Di GIANFRANCESCO et al., 2005). Comme pr´c´demment, les observations et e e mesures ont ´t´ effectu´es sur quatre ´chantillons extraits dans le sens de l’´paisseur (cf. ee e e e figure III.57). a) Macroduret´ Vickers HV10 e Dans un premier temps, la macroduret´ des 4 barreaux de MBND a ´t´ mesur´e. Le e ee e sch´ma de la figure III.57 pr´cise le lieu des indentations de macroduret´. Sur chaque e e e ´chantillon, 5 × 2 indentations sont r´alis´es. L’essai de duret´ est effectu´ avec une masse e e e e e de 10 kg avec un temps de maintien de 30 s. Les tableaux III.4 ` III.7 pr´sentent les a e r´sultats ainsi que les moyennes par ´chantillon. e e Fig. III.57 – Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ´chantillons e e e Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite) Bord Sup (a) 213 213 1/4 Ep. (b) 220 224 Mi-Ep. (c) 224 213 3/4 Ep. (d) 220 220 Bord Inf (e) 217 220 Moyenne 219 218 Tab. III.4 – Barreau 1, de la cote z = 0 ` 33 mm a
  5. 5. ´ ´ III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 75 Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite) Bord Sup (a) 206 206 1/4 Ep. (b) 209 206 Mi-Ep. (c) 206 209 3/4 Ep. (d) 209 213 Bord Inf (e) 206 209 Moyenne 207 209 Tab. III.5 – Bareau 2, de la cote z = 33 ` 66 mm a Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite) Bord Sup (a) 209 213 1/4 Ep. (b) 213 213 Mi-Ep. (c) 213 213 3/4 Ep. (d) 213 209 Bord Inf (e) 209 206 Moyenne 212 211 Tab. III.6 – Barreau 3, de la cote z = 66 ` 99 mm a Position Empreinte HV10 (Gauche) HV10 (Droite) Bord Sup (a) 213 213 1/4 Ep. (b) 209 213 Mi-Ep. (c) 213 213 3/4 Ep. (d) 213 209 Bord Inf (e) 206 206 Moyenne 211 211 Tab. III.7 – Barreau 4, de la cote z = 99 ` 140 mm a b) Microduret´ Vickers HV0.5 e Sur chacun des quatre barreaux, des lignes de micro-indentations ont ´t´ ´galement ee e r´alis´es au Centre des Mat´riaux. La charge est de 500 g avec un maintien de 10 s. Deux e e e empreintes sont espac´es de 250 µm. La figure III.58 pr´sente l’´volution de la microduret´ e e e e dans le sens de l’´paisseur. Une certaine homog´n´it´ dans la valeur de la microduret´ e e e e e peut ˆtre not´e, en ´liminant certains effets de bords sur les 4 barreaux. Les valeurs de e e e microduret´ sont assez dispers´es a ± 10HV0.5. e e ` Le tableau III.8 pr´sente les moyennes des microduret´s obtenues sur chaque barreau, e e la moyenne HV0.5 sur ces 4 barreaux ainsi que la moyenne HV10 obtenue sur les empreintes de macroduret´. e HV 0.5 HV 10 Barreau n◦ 1 2 3 4 moyenne (microduret´) e moyenne (macroduret´) e Moyenne 210 209 207 209 208 ± 5 212 ± 5 Tab. III.8 – R´sum´ des valeurs de duret´ HV0.5 et HV10 du MBND e e e Ces mesures de duret´, ` la fois macroscopique et microscopique, montrent une bonne e a
  6. 6. 76 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE 230 220 210 HV0.5 200 190 180 0 20 40 60 80 100 120 140 Epaisseur (mm) Fig. III.58 – Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle e e o homog´n´it´ de structure. La litt´rature rapporte d’autres valeurs comparables pour un e e e e Grade 91, P/T91. L’influence de la temp´rature et du temps de maintien est tr`s grande. e e • (STRANG et al., 1998) : 230HV10 (pas de pr´cision sur les traitements thermiques e du mat´riau) e • (MEGUSAR et al., 1984) : 217HV0.1, P91 normalis´-revenu ` 1040◦C/1h, 760◦C/1h e a • (ARAV and VAN WORTEL, 1995) : 200-250 HV10 (gamme de duret´ g´n´rale pour e e e un Grade 91) • (ANDERSON et al., 2003) : 240HV (masse non pr´cis´e), Grade 91 normalis´-revenu e e e ` 1050◦C (temps de maintien non pr´cis´), 750◦C/1h a e e • (GUPTA and WAS, 2008) : 225 HV0.025, Grade 91 normalis´-revenu ` 1040◦C/46 e a min, 760◦C/42 min • (KOSTKA et al., 2008) : 210HV, P91 normalis´-revenu ` 1100◦C/1h, 750◦C/4h e a • (SAWADA et al., 2008) : 235HV, T91 normalis´-revenu ` 1050◦C/10 min, 765◦C/30 e a min • (ORLOVA et al., 1998) : 241HV10, Grade 91 normalis´-revenu ` 1060◦C/1h, e a 750◦C/2h. On conclut sur une coh´rence entre les valeurs de duret´ du mat´riau ´tudi´ relativement ` e e e e e a celles qu’on peut trouver par ailleurs dans la litt´rature, pour des traitements thermiques e proches.
  7. 7. ´ ´ III.6. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBND 77 III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´ten- e e sionn´ e Co ette Section a permis de mettre en lumi`re la microstructure du mat´riau e e a e e e e e e e e e d’´tude Grade 91 ` l’´tat de r´ception, normalis´-revenu. Ce mat´riau est d´- e e nomm´ dans tout le m´moire : M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND). La e e e e tˆle poss`de une bonne homog´n´it´ de composition chimique et une relative homog´n´it´ e e e e en termes de taille d’ex-grains aust´nitiques (20-40 µm). Cela ´tant, les observations ont e d´fini la zone des second et troisi`me quarts d’´paisseur de la tˆle comme zone d’extrac- e e e o tion des diff´rentes ´prouvettes pour les essais m´caniques afin d’´viter les h´t´rog´n´it´s e e e e ee e e e (chimiques et microstructurales) dues aux effets de peau. La microstructure se compose de sous-grains imbriqu´s dans des lattes martensitiques e revenues incluses dans un ensemble de blocs, puis de paquets au sein des ex-grains aust´ni-e tiques. La d´coration des joints et sous-joints par des pr´cipit´s est bien mise en ´vidence e e e e par les observations au microscope optique et au SEM. Les analyses EBSD montrent que les joints d’ex-grains γ sont de d´sorientation moyenne (20 ` 40◦), que les joints de paquets e a et de blocs sont des joints de forte d´sorientation (sup´rieure ` 50◦) alors que les joints de e e a lattes et de sous-grains sont de faible d´sorientation (environ 5◦). Le diagramme de stabilit´ e e des phases ` l’´quilibre (d´termin´ ` l’aide d’un logiciel de calculs de thermodynamique a e e ea chimique, MatCalc) ainsi que la composition chimique des secondes phases (analyses EDX au SEM et TEM) indiquent l’existence de deux types de pr´cipit´s : les carbures riches en e e Chrome (M23 C6 ) et les carbonitrures/nitrures riches en Nb ou V appel´s MX. Ces pr´ci- e e pit´s caract´risent l’´tat de r´ception du mat´riau de base, avec des tailles maximales de e e e e e 300 nm pour les M23 C6 et de 50 nm pour les MX. Les premiers pr´cipitent lors du revenu, e quant aux derniers ils sont partiellement pr´sents mˆme avant l’aust´nitisation. Toutefois, e e e les VN apparaissent plus tard, lors du revenu. Les mesures de duret´ mettent en ´vidence e e ´galement cette bonne homog´n´it´ de la microstructure, avec une moyenne de 208HV0.5. e e e e
  8. 8. 78 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... 1. Microstructure • Apr`s un traitement standard de normalisation-revenu, la microstructure e du Grade 91 se compose de lattes de martensite revenue. • Ces lattes se rassemblent en un ensemble de blocs ; eux-mˆmes se trouvent e inclus dans des ensembles de paquets. Les anciens grains aust´nitiques se e d´coupent en paquets. Cette sous-structure est bien mise en ´vidence par e e des analyses EBSD et par des observations SEM apr`s attaque chimique e mettant en ´vidence les pr´cipit´s d´corant tous les types de joints. Des e e e e observations TEM trouv´es dans la litt´rature indiquent ´galement le e e e d´coupage des lattes en sous-grains dont les parois sont un rassemblement e de dislocations ancr´es par des MX. e • La taille d’un ex-grain aust´nitique est dans la plage de 20 ` 40 µm ; la e a duret´ du MBND est de 208HV0.5. e 2. Precipites ´ ´ • Les joints de la microstructure (lattes, blocs, paquets, anciens grains) sont principalement le lieu de formation de pr´cipit´s riches en Chrome e e M23 C6 , de taille maximale de 300 nm. Ces phases permettent de stabiliser la sous-structure en bloquant le mouvement des sous-joints. Les calculs MatCalc montrent que ces M23 C6 apparaissent au cours du revenu. • Les pr´cipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au e e o e fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations. e Le revenu permet de les faire croˆ ıtre et donc d’atteindre des diam`tres e moyens de l’ordre de 30 ` 50 nm, trop grands pour ˆtre coh´rents avec a e e la matrice. Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions e chimiques distinctes de MX : Les carbonitrures Nb(C,N) sont des pr´cipit´s d’une grande stabilit´ e e e en temp´rature. Certains - primaires - sont pr´sents dans le mat´riau e e e avant mˆme le traitement d’aust´nitisation au cœur de la matrice entre e e les lattes de martensite. Les nitrures VN ont tendance ` pr´cipiter au cours du revenu, voire a e pendant la trempe. Ils s´gr`gent aux mˆmes lieux que les MX primaires. e e e • La litt´rature indique d’autres types de pr´cipit´s qui d´pendent essen- e e e e tiellement de la composition chimique de la nuance du Grade 91 et des traitements thermiques. Toutefois, la communaut´ scientifique s’accorde e a ` dire que les pr´cipit´s rencontr´s dans un 9Cr, class´s du moins stable e e e e au plus r´sistants ` la temp´rature, fournissent l’ordre suivant : M23 C6 e a e < VC < VN < Nb(C,N) < NbC < NbN • La particularit´ d’un Grade 91, M´tal de Base Non D´tensionn´, est de e e e e pr´senter entre les lattes une combinaison de deux MX formant un V- e Wing. Les V-Wings sont constitu´s d’un cœur en NbC sur lequel viennent e s´gr´ger au moment du revenu des ailes de VN. e e
  9. 9. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 79 III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD e e Le Joint Soud´ r´alis´ par AREVA est de grandes dimensions : 1100 mm (L) × 600 e e e mm (T) × 140 mm (S). Apr`s fraisage, la soudure a ´t´ r´alis´e dans le sens longitudinal e ee e e (L) sur une ´paisseur (S) de 90 mm. Apr`s soudage, la tˆle est ramen´e par fraisage ` une e e o e a ´paisseur de 70 mm puis subit un traitement thermique post-soudage de d´tensionnement e e (PWHT) de 20h ` 750◦C. Ce traitement thermique permet de relaxer les contraintes a internes dues au soudage. III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ o e Le soudage a ´t´ r´alis´ par le proc´d´ fil/flux ` arc submerg´ (SAW) pour rabouter ee e e e e a e longitudinalement les deux demi-tˆles. La figure III.59 pr´sente le processus et le montage o e d’un soudage type SAW. Cette m´thode utilise un flux de gaz inerte dans l’environnement e de l’´lectrode si bien que le M´tal Fondu est propice ` pr´senter des d´fauts de soudage e e a e e de type soufflure (cavit´ sph´rique, vestige de bulle de gaz emprisonn´e dans le M´tal e e e e Fondu). Ce proc´d´ sert notamment au soudage horizontal de produits plats ´pais et est e e e g´n´ralement automatis´ afin de r´aliser de longs cordons. Comme le pr´sente la figure e e e e e III.59, le soudage SAW fonctionne ` l’aide d’un courant ´lectrique qui passe par un fil a e d’apport produisant un arc ´lectrique entre le bout du fil-´lectrode et la pi`ce. Le flux (ou e e e fondant) est la substance granuleuse compos´e en partie de silico-oxyde de titane qui se e d´pose sur la surface ` souder avant l’arriv´e du fil d’apport ; l’arc est ainsi submerg´ par le e a e e flux. En passant par le fil-´lectrode, le courant ´lectrique fait augmenter la temp´rature du e e e flux, ce qui en fait fondre une certaine partie. La chaleur produit une soudure par fusion. En utilisant un syst`me d’aspiration, il est possible de r´cup´rer la majeure partie du flux. e e e Le flux en fusion cr´e une atmosph`re protectrice qui purifie le m´tal de la soudure en e e e absorbant les impuret´s contenues dans le m´tal de base fondu. e e (a) (b) Fig. III.59 – (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail de e e e e e l’´lectrode (SYMOP, ) e Trente-neuf passes de soudage avec un proc´d´ bi-torche ont ´t´ r´alis´es. La compo- e e ee e e sition du fil est proche du mat´riau de base, except´ pour les teneurs en Ni et en Mn qui e e sont sensiblement plus ´lev´es que dans le M´tal de Base, comme le montre le tableau III.9 e e e (PIERRON, 2006). Les param`tres de soudage sont r´sum´s ci-dessous : e e e – 2 passes par couche
  10. 10. 80 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE C Mn P S Si Ni Cr Mo Nb V Cu Fil 0.08 1.73 0.008 0.003 0.15 0.65 8.86 0.89 0.05 0.25 0.02 Coul´e e 0.1 0.4 0.007 0.002 0.2 0.13 8.3 0.95 0.075 0.20 0.05 Tab. III.9 – Compositions chimiques du fil et de la coul´e (% massique) (PIERRON, e 2006) – Intensit´ : 420-425 A e – Tension : 31-33 V – Vitesse de soudage : 28 cm/min – Energie de soudage : 28.9 kJ/cm (hors coefficient de rendement) Il est ` noter que l’´nergie de soudage est plus forte que celle utilis´e dans la th`se de a e e e Vincent GAFFARD (GAFFARD, 2004) o` elle atteignait en moyenne 12,9 kJ/cm ou 18,5 u kJ/cm (suivant le mat´riau soud´ ´tudi´), mais l’´paisseur de son mat´riau ´tait inf´rieure e ee e e e e e a ` celle du mat´riau de la pr´sente ´tude (55 mm dans le cas de son ´tude sur un pipe e e e e soud´, d´nomm´ WJP91 dans son m´moire). Le proc´d´ de soudage utilis´ dans l’´tude e e e e e e e e de GAFFARD ´tait un proc´d´ TIG (ou GTAW, soudage ` l’arc o` le m´tal d’apport, l’arc e e e a u e et le bain de fusion sont entour´s d’un gaz inerte et o` l’´lectrode est en tungst`ne) voire e u e e TIG combin´ ` un proc´d´ MIG (idem que TIG sauf que l’´lectrode est consomable). Pour ea e e e des tˆles ´paisses et de grandes dimensions, si l’´nergie de soudage est faible, le rendement o e e de fabrication du joint ne sera pas bon. Donc, notamment pour des questions de rentabilit´ e du proc´d´, l’´nergie est plus ´lev´e pour les produits ` souder ´pais. Avant les op´rations e e e e e a e e de contrˆle, la face sup´rieure du joint a ´t´ surfac´e (sur une ´paisseur de 1 mm) et o e ee e e environ 19 mm de la face inf´rieure ont ´t´ ´limin´s par fraisage. Ainsi, l’´paisseur totale e eee e e du Joint Soud´, tel qu’il a ´t´ r´ceptionn´ pour cette th`se, est de 70 mm. e ee e e e Traitement Thermique Post Soudage (PWHT) Il a ´t´ montr´ que le Grade 91 ee e peut ˆtre soud´ par diff´rents proc´d´s, notamment le SAW comme dans la pr´sente ´tude. e e e e e e e Le joint ´tudi´ a en dernier lieu subi un traitement thermique de d´tensionnement post- e e e soudage pour am´liorer la t´nacit´ des 9Cr-1Mo modifi´s soud´s. De plus lors du cycle e e e e e thermique de soudage, de l’aust´nite est reform´e localement en raison des temp´ratures e e e atteintes. Dans un 9Cr-1Mo modifi´, seuls les ´l´ments C, N et Mn sont γ-g`nes contrai- e ee e rement aux autres ´l´ments tels que Cr, Mo, V, Nb et Si qui sont α-g`nes. La teneur en ee e ´l´ments C et Mn n’est pas suffisante pour stabiliser l’aust´nite r´siduelle. Cette derni`re ee e e e n’est pas compatible avec une bonne r´sistance en t´nacit´ et au fluage pour le Grade e e e 91. Les contraintes r´siduelles proviennent ` la fois des contraintes thermiques mais aussi e a des contraintes de transformation de l’aust´nite en martensite (SHIUE et al., 2000). Le e PWHT est n´cessaire ´galement pour transformer la martensite fraˆ e e ıche ` l’issue du soudage a en martensite revenue. Ce traitement doit ˆtre optimis´ ` la fois au niveau de la temp´ra- e ea e ture et de la dur´e de traitement. De son cˆt´, la composition chimique du m´tal d’apport e oe e doit ´galement ˆtre optimis´e pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure (SIREE- e e e e e SHA et al., 2001). Dans son article, SIREESHA ´tudie l’´volution de la microstructure e e fine des lattes de martensite apr`s les diff´rents traitements thermiques de normalisation- e e revenu (cf. figure III.60), de soudage (cf. figure III.61) et de d´tensionnement (cf. figure e III.62) (SIREESHA et al., 2001). Le mat´riau d’´tude est une plaque de Grade 91 d’´pais- e e e seur 12 mm normalis´e ` 1080◦C et revenue ` 750◦C/1h. Ces figures mettent en ´vidence e a a e l’importance du revenu et du PWHT sur le contrˆle de la pr´cipitation. La figure III.60 o e rappelle la microstructure classique d’un M´tal de Base de Grade 91 avec des gros car- e
  11. 11. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 81 bures pr´cipit´s aux joints. Les figures III.61 et III.62 font apparaˆ les lattes des grains e e ıtre colonnaires ou ´quiaxes du M´tal Fondu. La dimension des grains colonnaires d´passe lar- e e e gement la dimension de ces figures. Malheureusement, l’auteur ne pr´cise pas le lieu pr´cis e e d’observation dans le M´tal Fondu. A l’´tat brut de soudage, la densit´ de dislocations e e e est beaucoup plus importante qu’apr`s un traitement de d´tensionnement o` les lattes e e u sont restaur´es. On reviendra plus en d´tails sur la microstructure du Joint Soud´ dans e e e le chapitre V avec la distinction de M´tal Fondu ` gros grains, ` petits grains et la zone e a a affect´e thermiquement. Ce paragraphe n’a pour vocation que de pr´senter l’importance e e du traitement PWHT. Fig. III.60 – M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h) e e (SIREESHA et al., 2001) Fig. III.61 – M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SIREE- e ea e SHA et al., 2001) Pour faciliter la manutention au Centre des Mat´riaux, ce Joint Soud´ a ´t´ d´coup´ en e e ee e e 4 blocs dont les num´ros pr´cis´s sur la figure suivent l’ordre d’identification des 4 parties e e e de la tˆle (cf. figure III.63). Ces 4 morceaux n’ont pas ´t´ repositionn´s sur la palette en o ee e suivant cet ordre logique si bien que les num´ros apparaissent dans le d´sordre. e e Fissuration ` chaud La r´alisation de cette tˆle de Joint Soud´ ´pais d´montre la a e o e e e faisabilit´ du proc´d´ de soudage de ce mat´riau en tˆle ´paisse, o` le risque de fissuration e e e e o e u
  12. 12. 82 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE Fig. III.62 – Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h) apres e un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001) Fig. III.63 – R´ception des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´ e o e a ` chaud est ´cart´. BARNES a ´tudi´ ce type de fissuration lors du soudage d’un Grade e e e e 91 (BARNES, 2000) et montre que le Nb n’apporte pas qu’un atout face ` la r´sistance au a e fluage, mais aussi, a des effets n´gatifs telle que la pr´disposition ` la fissuration ` chaud, e e a a contrairement au Mn. Aussi les deux ´l´ments ont ´t´ optimis´s dans le Grade 91 afin ee ee e d’´liminer ce risque de rupture, le Nb s´gr`geant en partie dans la zone inter-granulaire e e e des grains colonnaires. III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint Ce paragraphe souhaite pr´senter l’´volution de la composition chimique du Joint e e Soud´ entier dans le sens de la largeur (T) du joint. Mˆme si le chapitre en cours concerne e e le MBD, il est int´ressant ici de traiter le joint en entier afin de comparer la composi- e tion chimique dans les diff´rentes zones. A l’aide d’analyses par microsonde de Castaing, e la composition chimique moyenne en diff´rentes zones du Joint Soud´ a ´t´ d´termin´e, e e ee e e comme l’indique la figure III.64. Les valeurs moyennes de teneur en ´l´ments majeurs sont ee calcul´es ` partir de 50 fenˆtres d’analyses de cˆt´ 50 µm chacune. Les r´sultats sont e a e oe e donn´s dans le tableau III.10. D’apr`s le profil de microduret´ pr´sent´ par la suite, on e e e e e
  13. 13. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 83 consid`re que la microstructure du M´tal de Base n’est plus influenc´e par le traitement e e e thermique des passes de soudage au del` de 20 mm de la Zone Affect´e Thermiquement a e (ZAT). Cette notion de ZAT sera revue dans le chapitre V. Ainsi, dans la r´alisation des e analyses par microsonde, un barreau (labellis´ ( zone B ) de 80 mm de large centr´ sur e ( )) e le M´tal Fondu a ´t´ usin´, comme le montre la figure III.64. e ee e Fig. III.64 – R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing e e Zone Al V Cr Mn Fe Ni Mo 1 0.02 0.21 8.55 0.38 89.84 0.04 0.95 MBD 2 0.02 0.21 8.48 0.39 89.91 0.04 0.95 ZAT 3 0.01 0.23 8.51 1.44 88.48 0.43 0.88 MF 4 0.02 0.21 8.48 0.40 89.89 0.04 0.95 ZAT 5 0.03 0.21 8.55 0.40 89.82 0.04 0.95 MBD Fil - 0.25 8.86 1.73 - 0.65 0.89 Coul´e e 0.01 0.20 8.3 0.4 bal. 0.13 0.95 MBND Tab. III.10 – Compositions chimiques d´termin´es par microsonde de Castaing dans le e e sens T du Joint Soud´, Centre des Mat´riaux e e Dans le tableau III.10, les lignes 1 et 5 correspondent ` la composition d´termin´e a e e dans le M´tal de Base D´tensionn´ MBD. Les lignes 2 et 4 correspondent ` la ZAT dont e e e a la composition est sensiblement identique ` celle du MBD. Une l´g`re diminution de la a e e teneur en Chrome est toutefois not´e dans la ZAT par rapport au MBD, mais qui n’est e pas jug´e significative. La ligne 3 du tableau III.10 pr´sente la teneur en ´l´ments du Joint e e ee Soud´ au niveau du M´tal Fondu. Cette composition est proche de la composition du fil e e donn´e par AREVA modulo la dilution du fil dans le M´tal de Base. Ainsi, le M´tal Fondu e e e a une composition proche de celle du M´tal de Base et de la ZAT avec une plus forte e teneur en Ni et Mn et une l´g`re diminution de la teneur en Mo. L’ajout de Mn et de Ni e e am´liore la trempabilit´ du mat´riau en diminuant la temp´rature de transition aust´nite e e e e e / ferrite, bien qu’elle soit d´j` bonne avec une teneur de 9%Cr. De plus, le Ni limite la ea formation de ferrite δ qui pourrait apparaˆ au cours des nombreuses passes de soudage. ıtre L’ajout donc de ces ´l´ments permet a priori de r´pondre b´n´fiquement au traitement ee e e e haute temp´rature que subit localement la microstructure lors du soudage. Toutefois, en e
  14. 14. 84 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE raison des temp´ratures ´lev´es lors du passage de la torche, la croissance des grains de e e e solidification n’est pas frein´e ce qui provoque une croissance colonnaire dans la zone de e M´tal Fondu. e Des calculs MatCalc, non pr´sent´s ici, donnant le diagramme de stabilit´ des phases e e e a e ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature, mettent en lumi`re les changements ´voqu´s e e e e ci-dessus : domaine aust´nitique plus ´tendu, r´duction du domaine ferritique δ. En re- e e e vanche, aucun changement en terme de fraction de phase ou de domaine de temp´ratures e d’existence des pr´cipit´s n’est not´. En conclusion, le Joint Soud´ dans son ensemble doit e e e e pr´senter une nature de pr´cipit´s identique ` celle du M´tal de Base Non D´tensionn´. e e e a e e e Pour r´pondre ` cette question, une quantification de la composition chimique de divers e a pr´cipit´s du MBD a ´t´ r´alis´e. e e ee e e III.7.3 Quantification de la composition chimique des pr´cipit´s e e Suivant le mˆme proc´d´ que pour le M´tal de Base Non D´tensionn´ (MBND), des e e e e e e r´pliques extractives ont ´t´ r´alis´es sur le M´tal de Base D´tensionn´ (MBD). Ces r´- e ee e e e e e e pliques ont ensuite ´t´ observ´es au TEM en mode STEM et quelques pr´cipit´s ont ´t´ ee e e e ee analys´s par EDX. e La figure III.65 rassemble l’histogramme de la composition chimique des pr´cipit´s du e e MBND ainsi que celui des pr´cipit´s du MBD. La composition chimique des pr´cipit´s e e e e dans le MBD est peu diff´rente de celle dans le MBND, sauf pour la teneur en Mo qui est e moindre. La taille de chaque type de pr´cipit´s n’a pas ´t´ mesur´e suivant la zone du joint dans e e ee e laquelle ils pr´cipitent. e
  15. 15. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 85 100 Mo Mo Elements d’addition (% massique cumule) 90 Nb Ni 80 Fe Fe Mn 70 Nb Cr V 60 Si N 50 V 40 30 V Cr 20 10 N N 0 VC VN Nb(C,N) M23C6 (a) M´tal de Base MBND e 100 Elements d’addition (% massique cumule) 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 NbC VC VN Nb(C,N) M23C6 Mn(K) Mo(K) Fe(K) Nb(L) Cr(K) N(K) V(K) Ni(K) Si(K) (b) M´tal de Base MBD e Fig. III.65 – Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du m´tal MBND ee e e e et du m´tal MBD e
  16. 16. 86 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE III.7.4 Observation de la microstructure Cette section pr´sente tr`s succinctement les diff´rentes zones dans un Joint Soud´ afin e e e e de rep´rer la zone de M´tal de Base D´tensionn´ de part et d’autre de la ligne de fusion. e e e e Plus de d´tails seront donn´s dans le chapitre V. e e a) Les zones du Joint Soud´ e La figure III.66 illustre les diff´rentes microstructures qui peuvent apparaitre dans un e Joint Soud´. Ce qu’il faut retenir ` ce stade, c’est la possibilit´ de trouver du M´tal de e a e e Base MBD ou parent material sur la figure III.66 loin de la zone de M´tal Fondu (MF). e L’objet de cette section est de caract´riser m´tallurgiquement cette zone de M´tal de Base e e e D´tensionn´. e e Fig. III.66 – Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELIGER e e e and GAMPE, 2002) b) M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) e e e Loin du M´tal Fondu, dans l’oreillette gauche (cf. figure III.63) du bloc 4, un barreau e a ´t´ usin´ sur toute l’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´. On est assur´ de ne trouver ici ee e e o e e que du M´tal de Base D´tensionn´ puisque le barreau a ´t´ extrait ` environ 300 mm du e e e ee a M´tal Fondu. e Aust´nite r´siduelle ou pas ? Dans le cas d’un Grade 91 M´tal de Base qui a subi e e e un traitement thermique simulant un PWHT, SHIUE pr´cise que la stabilit´ de l’aust´- e e e nite est directement li´e ` la temp´rature et ` la dur´e de maintien ` cette temp´rature e a e a e a e
  17. 17. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 87 (SHIUE et al., 2000). Les faibles teneurs en Azote (< 0.15%) et en Chrome dans l’aust´nite e favorisent la transformation martensitique. Il est reconnu qu’une s´v`re d´formation li´e e e e e a ` la transformation martensitique peut induire la stabilisation m´canique de l’aust´nite, e e et donc peut entraˆ ıner la pr´sence d’aust´nite retenue. La stabilit´ m´canique de l’aus- e e e e t´nite retenue est importante pour l’obtention d’une bonne t´nacit´ mais n’est toutefois e e e pas favorable pour une bonne r´sistance au fluage. Il doit donc y avoir un compromis e entre temp´rature et dur´e du maintien pour assurer de bonnes propri´t´s m´caniques e e ee e en fluage et en r´sistance aux chocs. Cependant, SHIUE a montr´ l’absence d’une telle e e aust´nite r´siduelle pour des traitements PWHT sup´rieurs ` 680◦C en raison de la trans- e e e a formation de l’aust´nite en martensite. La figure III.67 montre que les lattes de martensite e sont largement revenues ` la suite d’un traitement ` 750◦C/1h avec une pr´cipitation de a a e M23 C6 , dans une zone de M´tal de Base normalis´-revenu-PWHT. La microstructure pr´- e e e sent´e par SHIUE ne pr´sente pas d’aust´nite retenue, le mat´riau de notre ´tude n’en e e e e e pr´sentera donc pas non plus. e Fig. III.67 – Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi un e e PWHT ` 750 a ◦C/1h (SHIUE et al., 2000) Microstructure, du microscope optique au TEM La figure III.68 pr´sente la mi- e crostructure du M´tal de Base D´tensionn´ observ´e au microscope optique apr`s polissage e e e e e et apr`s attaque chimique au r´actif de Villela. La zone d’observation est focalis´e sur le e e e deuxi`me tiers de l’´paisseur du Joint Soud´ r´ceptionn´. La microstructure se pr´sente e e e e e e sous forme de martensite en lattes revenue o` subsistent les vestiges de joints de grains u aust´nitiques, de blocs et de paquets. Globalement, la taille moyenne d’ex-grain aust´ni- e e tique est peu diff´rente de 39 µm comparativement ` la taille moyenne de 24 µm dans le e a cas du MBND. La m´thode de d´termination de cette taille de grain peut ˆtre trouv´e en e e e e annexe A.2 ; dans le cas du MBD, 87 longueurs d’intercepts ont ´t´ prises en compte. Il y ee a donc une l´g`re variation de la taille de grain γ le long de la direction transverse de la e e tˆle m`re. Les deux coupons d’´tude (MBND et JS) sont ´loign´s l’un de l’autre (cf figure o e e e e III.5). Toutefois, ces valeurs sont dans une plage de tailles de grain acceptable : 20-40 µm qui est ` retenir. Le mat´riau MBD reste homog`ne en termes de taille d’ex-grains aust´ni- a e e e tiques. Les observations au microscope optique du mat´riau MBD peuvent ˆtre compar´es e e e a ` celles de (CHANDRAVATHI et al., 2001), la figure III.68 en donne une illustration. Le grandissement des clich´s de la figure III.68 est approximativement le mˆme ; les micro- e e structures sont comparables. Les observations au microscope optique ont ´t´ compl´t´es par des observations au ee ee microscope ´lectronique ` balayage. Un exemple de microstructure de MBD observ´e au e a e
  18. 18. 88 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE SEM est pr´sent´e sur les figures III.69 et III.70. La figure III.70 montre une sous-structure e e plus grossi`re que dans le cas du MBND ; le traitement PWHT facilite le mouvement des e dislocations et sous-joints. Aussi, la taille des cellules de dislocation et des sous-grains est plus grande, la largeur des lattes semble avoir doubl´ d’apr`s les observations au SEM- e e BSE. Le traitement PWHT engendre une croissance de la sous-structure (cf. annexe B.2). L’image en mode ´lectrons secondaires (cf. figure III.69) sur une surface attaqu´e chimi- e e quement au r´actif de Villela met en ´vidence les diff´rents types de joints et sous-joints. e e e Les joints de lattes sont toujours apparents, bien que celles-ci aient subi un long second re- venu. Il est difficile d’observer au SEM-FEG un changement dans la densit´ de pr´cipit´s, e e e mais les calculs MatCalc ont sugg´r´ une diminution du nombre avec une croissance de ee leur diam`tre moyen. Donc les pr´cipit´s devraient avoir coalesc´, d’apr`s les informations e e e e e que donne MatCalc. Les observations sur r´pliques extractives sont un des moyens pour e le mettre en ´vidence. e (a) (CHANDRAVATHI et al., 2001) (b) MBD Fig. III.68 – M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un Joint e e Soud´ de Grade 91 (1060 e ◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) : zone extraite au centre de l’´chantillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur (bloc 4 barreau n◦2) e e
  19. 19. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 89 Fig. III.69 – Microstructure du MBD observ´e au SEM-SE (au centre de l’´chantillon e e dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2) e Fig. III.70 – Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE R´pliques et TEM De la mˆme fa¸on que pour la caract´risation de la microstructure e e c e du M´tal de Base Non D´tensionn´, des r´pliques extractives (cf. figure III.71) ont ´t´ e e e e ee r´alis´es pour extraire de la microstructure les pr´cipit´s form´s dans le M´tal de Base e e e e e e D´tensionn´. Les calculs MatCalc sugg`rent qu’aucune nouvelle phase n’apparaˆ ce qui e e e ıt est confirm´ par les observations TEM et les analyses EDX. La m´thode d’observation e e TEM par ´nergie filtr´e (EFTEM) permet de r´aliser des cartes d’´l´ments mettant en e e e ee avant sans analyse EDX la composition des pr´cipit´s. Evidemment, l’int´rˆt des analyses e e ee EDX est de pouvoir quantifier les esp`ces chimiques pr´sentes dans les ´l´ments analys´s, e e ee e information que ne transmettent pas les analyses EFTEM. Les deux m´thodes sont donc e compl´mentaires. e La figure III.72 montre un ensemble de carbures de Chrome M23 C6 dont la taille moyenne est d’environ 300 nm, ce qui est compatible avec les r´sultats de calculs thermo- e dynamiques fournis par MatCalc (cf. figure III.65). La fl`che indique que le carbure est e
  20. 20. 90 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE probablement vu par la tranche, contrairement aux autres qui sont vus sur l’une des deux faces. Un exemple de carte de Vanadium est donn´ sur la figure III.73 lors d’une observation e de pr´cipit´s par la m´thode EFTEM au TEM. L’inconv´nient de cette m´thode est de e e e e e ne pas pouvoir obtenir les cartes de tous les ´l´ments constituant les pr´cipit´s. Il est ee e e reconnu qu’un MX est soit un Nb(C,N), soit un VN en grande majorit´. Toutefois, un e NbX contient un peu de V et un VX contient un peu de Nb. De plus, une cartographie en Nb ne peut ˆtre r´alis´e au Centre des Mat´riaux, car l’´nergie de la raie K du Niobium e e e e e est beaucoup trop ´lev´e pour le d´tecteur du TEM, quant ` la raie L, elle est trop basse e e e a pour ˆtre d´tect´e s´par´ment du Carbone. La figure III.73 pr´sente donc deux pr´cipit´s e e e e e e e e de type VX, sans pour autant ˆtre sˆr qu’il s’agisse d’un VN ou d’un VC. En revanche, e u on est assur´ de l’existence d’un MX. Les analyses EDX, obtenues par un changement de e mode d’observation (mode STEM), sont donc n´cessaires. Une taille maximale de ces MX e est de 95-100 nm, toutefois, des tailles de 50 ` 60 nm sont facilement observables. Il est a tr`s difficile de d´terminer une taille minimale car la m´thode des r´pliques ne garantit e e e e pas l’extraction de tous les petits pr´cipit´s. e e Fig. III.71 – R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en champ e clair) Fig. III.72 – Pr´cipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie e e e standard en champ clair)
  21. 21. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 91 Fig. III.73 – Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM) e Les figures de III.74 ` III.76 pr´sentent quelques pr´cipit´s du M´tal de Base D´ten- a e e e e e sionn´ observ´s en champ clair et en champ sombre au TEM. L’int´rˆt du champ sombre e e ee permet de mettre bien mieux en ´vidence la superposition de pr´cipit´s s’il y a lieu, en e e e utilisant seulement les ´lectrons diffus´s et non le faisceau transmis. Le STEM dark field e e utilise les ´lectrons diffus´s entre 10 et 40 mrad. Cette gamme d’angles contient ´galement e e e les angles de Bragg qui donnent la diffraction, ainsi les images obtenues ont un contraste de diffraction. Le MBD pr´sente encore quelques V-Wings ´galement, mais le traitement e e PWHT favorise la disparition de ce type de pr´cipit´. Le m´canisme de disparition de ces e e e V-Wings n’est pas encore compris ; il s’agit soit d’un d´tachement des pr´cipit´s mis en e e e jeu, soit de la disparition m´tallurgique de l’un au profit des autres. e Fig. III.74 – Ensemble de pr´cipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM) e e e Fig. III.75 – V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM) e
  22. 22. 92 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE Fig. III.76 – NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM) e Analyses EBSD Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analys´e ee e par EBSD. Les figures de III.77 ` III.79 pr´sentent les r´sultats d’analyse. L’image en a e e indice de qualit´ IQ ´tant claire, on est assur´ quasiment d’une indexation pr´cise. Les e e e e joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15 e e a ◦) color´s en rouge et blanc co¨ e ıncident avec des joints de lattes et de sous-grains. En revanche, les joints de fortes d´sorientations e (sup´rieure ` 15◦), color´s en noir, sont g´n´ralement les joints de blocs et de paquets, e a e e e voire d’ex-grains aust´nitiques (cf. figure III.78). La d´termination d’une taille de grains e e aust´nitiques n’est de ce fait pas ais´e. Les analyses EBSD conduisent ` une taille moyenne e e a de grains (d´limit´s par les joints de fortes d´sorientations, donc pas n´cessairement des e e e e joints γ) de l’ordre de 10 µm, alors qu’il s’agirait plutot de la taille moyenne de paquets. La m´thode EBSD avec la d´finition OIM d’un joint ne permet pas de d´terminer une e e e taille de grain γ. Une approche de cette dimension est toutefois possible en superposant le clich´ IQ avec le clich´ IPF. De ce fait, la taille moyenne de grains γ est de l’ordre de e e 35 µm, ce qui est coh´rent avec les observations pr´c´dentes. La cartographie III.79 des e e e d´sorientations internes montre qu’il y a des faibles d´sorientations ` l’int´rieur d’un mˆme e e a e e grain. Ceci montre l’existence d’une sous-structure et d´montre l’existence de sous-grains e probablement plus marqu´e apr`s un PWHT qu’avant. e e Fig. III.77 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de diffraction e e EBSD sur le mat´riau MBD e
  23. 23. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 93 Fig. III.78 – Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD e Fig. III.79 – Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposition e du clich´ des indices de qualit´ e e III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur e e Loin de la ligne de fusion, dans une oreillette de la tˆle de Joint Soud´, une s´rie o e e d’indentations a ´t´ r´alis´e dans le sens de l’´paisseur. La figure III.80 illustre une relative ee e e e homog´n´it´ de duret´. Il est ` noter la mˆme dispersion des valeurs de microduret´ entre e e e e a e e les m´taux MBND et MBD. La valeur moyenne de la duret´ du MBD est de 206HV0.5, e e soit l´g`rement inf´rieure ` la valeur moyenne du MBND (208HV0.5) qui peut s’expliquer e e e a par le traitement thermique de d´tensionnement. L’´cart-type est tout de mˆme de 3HV0.5 e e e pour les deux mat´riaux, si bien que la diminution de la duret´ du MBD par rapport ` e e a
  24. 24. 94 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE celle du MBND n’est pas significative. 230 220 210 HV0.5 200 MBD 190 MBND 180 0 20 40 60 80 100 120 140 Distance a la peau superieure de la tole (mm) Fig. III.80 – Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal e e e MBND et du m´tal MBD e III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD e Ce chapitre de caract´risation des mat´riaux ´tudi´s se conclue par une section concer- e e e e nant la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases. e Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie e e e grˆce au Carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours a e e transgranulaire quelque soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´gr`ge e e e pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la d´coh´sion des ee e e grains, ce qui fragilise l’acier et donc le rendant plus sujet ` la rupture intergranulaire. a La teneur en Phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimis´e pour ´viter ce type de ee e e rupture fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses EBSD pour valider la taille des ex-grains aust´nitiques du M´tal de Base MBD. La fis- e e sure se propage en g´n´ral dans le cas de ces aciers dans les plans (100), donc les joints e e repr´sentent une barri`re difficile a accommoder puisque la fissure doit retrouver un plan e e ` (100) dans le grain voisin. Des essais de chocs ont donc ´t´ mis en place apr`s un temps ee e d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une rup- e ture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures. Un second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination de fissures. Exp´rimentalement, un barreau de section 15 mm × 15 mm de M´tal de Base D´- e e e tensionn´ a ´t´ tron¸onn´ de mani`re ` cr´er une entaille en V, puis a ´t´ plong´ dans e ee c e e a e ee e l’azote liquide pendant 10 min, puis a ´t´ positionn´ sur un mouton pendule ` temp´rature ee e a e ambiante pour r´aliser un essai de choc. Aucune information n’a ´t´ mesur´e en ce qui e ee e concerne l’´nergie ` rupture, les seules donn´es relatives au mat´riau d’´tude concerne le e a e e e M´tal de Base Non D´tensionn´ sur lequel des essais Charpy ont ´t´ r´alis´s par le fabri- e e e ee e e cant de la tˆle (cf. tableau III.11). Les ´prouvettes Charpy pour ces essais ont ´t´ pr´lev´es o e ee e e au quart de l’´paisseur de la tˆle MBND. e o La figure III.81 montre les deux faci`s de rupture du barreau de M´tal de Base D´ten- e e e
  25. 25. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 95 Position KV (J) T(◦C) KVmoy (J) -20 132 1/4 ´p. e 0 174 +20 189 Tab. III.11 – Energie ` rupture lors d’essais Charpy, M´tal de Base Non D´tensionn´ a e e e (COUDREUSE, 2006) sionn´ tandis que la figure III.82 pr´sente des observations au microscope ´lectronique ` e e e a balayage de la face de droite. Ces observations montrent l’aspect fragile de la rupture par clivage. L’apparence en (( feuille de choux ) du faci`s de rupture est repr´sentatif d’une ) e e rupture fragile transgranulaire, ce qui permet de d´terminer une taille de grains aust´ni- e e tiques, ces feuilles ´tant born´es par les joints de moyennes et fortes d´sorientations. e e e Fig. III.81 – Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´rature e e e ambiante) Il a ´t´ observ´ une multifissuration par clivage. Les facettes observ´es ont des tailles ee e e analogues aux anciens grains aust´nitiques. La rupture est transgranulaire, fragile par e clivage dans une certaine partie de l’´prouvette, et ductile ` cupules ailleurs. Le faci`s e a e pr´sente ´galement une zone de transition entre la partie fragile et la partie ductile ` e e a cupules. Dans la zone fragile, il est difficile de rep´rer des inclusions qui auraient donn´es e e naissance aux fissures. Toutefois, certaines inclusions ont pu ˆtre identifi´es par EDX lors e e des observations au SEM. Les figures III.83 et III.84 pr´sentent les spectres d’inclusions au cœur des facettes e de clivage ou ` proximit´. Deux types d’inclusions se distinguent par leur taille : des a e Al2 O3 mesurant en moyenne 5 µm et des MnS mesurant en moyenne 1 µm de diam`tre. e Ces pr´cipit´s semblent donc ˆtre responsables de la rupture par clivage. Aucune donn´e e e e e dans la litt´rature ´voque l’influence des MnS et Al2 O3 sur la rupture dans les aciers e e martensitiques ` 9%Cr. Toutefois, la litt´rature indique le rˆle important des MnS dans a e o l’amor¸age de la rupture fragile, que ce soit celle par clivage (transgranulaire) ou celle c intergranulaire (RAOUL, 1999). Les inclusions grossi`res de type Al2 O3 , mais aussi de e type MnS, sont des concentrateurs locaux de contraintes et l’interface inclusion/matrice pr´sente une faible coh´sion en raison d’impuret´s fragilisantes : Soufre, Phosphore. e e e Dans le cas d’un acier 2.25Cr-1Mo, normalis´ ` 920◦C (50 min), aust´nitis´ ` 980◦C (30 ea e ea min), revenu ` 650◦C (2h), la fractographie des faci`s apr`s essais type Charpy rev`le une a e e e rupture ductile lors d’un essai ` -20◦C ; une rupture mixte ductile et par clivage lors d’un a essai ` -50◦C et une rupture enti`rement de clivage ` -150◦C. Aucune rupture intergranu- a e a
  26. 26. 96 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE Fig. III.82 – Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilis´e pour l’essai Charpy apr`s rupture e e e (SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage laire n’a ´t´ observ´e (SONG et al., 2008). En revanche, le mˆme auteur pr´cise qu’apr`s ee e e e e un vieillissement ` 480 a ◦C pendant 1200h, ce mat´riau pr´sente des faci`s ductile lors d’un e e e test ` 10◦C ; un faci`s mixte intergranulaire et ductile ` -50◦C ; un faci`s intergranulaire a e a e a ` -100 ◦C et un faci`s mixte intergranulaire et de clivage ` -150◦C. Le vieillissement a fa- e a voris´ la diffusion du P aux joints de grains. Le chapitre suivant pr´sentera l’effet d’un e e vieillissement statique sur le Grade 91, dont la teneur en P est de 0.007 (% massique).
  27. 27. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 97 Fig. III.83 – Spectres de MnS dans la zone de clivage Fig. III.84 – Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage
  28. 28. 98 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ e e e L e e Metal de Base Detensionne est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de ´ e ´ e ´ e e o Base Non D´tensionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement e e e e thermique de normalisation-revenu. Le MBD a, quant ` lui, subi un traitement a suppl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer les contraintes r´siduelles induites. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet e e d’avoir une multitude de microstructures, notamment du M´tal de Base D´tensionn´ loin e e e de la ligne de fusion. La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal de e e Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´lev´e en Ni et en Mn due ` la e e e a composition chimique du fil, utilis´e dans la technique SAW de soudage. La microstructure e du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la taille d’ex-grains e e e e aust´nitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout en restant dans la e gamme 20-40 µm. Le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´ de 206HV0.5 contrairement aux e e e e e 208HV0.5 du m´tal MBND, sur une moyenne de 100 indentations dans le sens de l’´pais- e e seur. Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure ` e a une l´g`re augmentation en taille des pr´cipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros, e e e e e avoisinent 300 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une g´om´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res. e e o e e Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres pr´cipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du ee e e e e e e M´tal de Base Non D´tensionn´. Certains V-Wings sont encore pr´sents, mais leur nombre e e e e est marginal.
  29. 29. ´ ´ III.7. CARACTERISATION METALLURGIQUE DU MBD 99 III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... 1. Microstructure • Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res- ee e pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension- a e nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes dues au soudage. • En raison de la grande largeur de la tˆle soud´e, le mat´riau ´tudi´ pos- o e e e e s`de deux zones de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) de part et d’autre e e e e de la ligne de fusion. • Le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure du MBD par rap- port au MBND en termes de pr´cipitation et de duret´. Cette derni`re e e e atteint 206HV0.5. Toutefois, la dimension de la sous-struture a l´g`re-e e ment augment´e ; les sous-grains ont grossi sous l’effet de la temp´rature. e e La taille de grains γ reste dans la plage de 20 ` 40 µm. a • La microstructure du MBD se pr´sente, comme pour le MBND, sous la e forme d’une martensite en lattes revenue avec une hi´rarchisation de la e sous-structure dont les joints sont mis en ´vidence par des pr´cipit´s dont e e e la nature reste identique ` celle du MBND. a 2. Precipites et Inclusions ´ ´ • Les pr´cipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du e e a e e M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes, e e e blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de germination de pr´- e cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus grosse e e e que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte. Leur compo- e sition chimique a un peu ´volu´ mais ils se r´partissent majoritairement e e e entre le type Nb(C,N) et le type VN. • Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup- e ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis- e tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 5 ` 10 µm de diam`tre moyen a e et de type MnS d’environ 1 ` 5 µm de diam`tre moyen. a e
  30. 30. 100 ´ ´ CHAPITRE III. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
  31. 31. Chapitre -IV- Comportement et microstructure du M´tal de Base e Le e e ’objectif de ce chapitre est de caract´riser le comportement m´canique du mat´- e avant essai sont reprises dans ce chapitre. e e e e e e e et de d´crire l’´volution m´tallurgique de cet acier ` 500 e e a e riau de r´f´rence M´tal de Base D´tensionn´ extrait de la tˆle de Joint Soud´ ee e o e de traction et de fluage. Concernant le M´tal de Base MBND, une ´tude a ´t´ e r´alis´e sur l’´volution de la microstructure apr`s vieillissement statique. Les techniques de caract´risation de microstructure employ´es lors de l’´tude sur les mat´riaux de base e e e ◦ C, apr`s des essais ee e La campagne d’essais de fluage sur le mat´riau MBD a ´t´ r´alis´e ` EDF Les Renardi`res. e ee e e a e Une s´rie d’essais de traction a ´galement ´t´ r´alis´e aux Renardi`res en compl´ment e e ee e e e e d’une premi`re s´rie r´alis´e au Centre des Mat´riaux. Enfin, des ´chantillons de M´tal e e e e e e e de Base MBND ont ´t´ vieillis par le CEA Saclay jusqu’` 12 208h (500◦C). ee a Sommaire IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . 103 IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique . e e . . . . . . . . . . 103 IV.1.2 A l’´chelle du grain . . . . . . . . . . . . . . . e . . . . . . . . . . 104 IV.1.3 A l’´chelle du sous-grain . . . . . . . . . . . . e . . . . . . . . . . 104 IV.1.4 A l’´chelle de la dislocation . . . . . . . . . . e . . . . . . . . . . 106 IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 IV.1.6 Pr´cipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . . . . . . . . . . 111 IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . . e . . . . . . . . . . 115 IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . 115 IV.2 Comportement m´canique en traction . . . . . e . . . . . . . . . . 115
  32. 32. IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . . ee e e e e 115 IV.2.2 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . ee e e e e 116 IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . 128 IV.3 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . e 129 IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 129 IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . . e 129 IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage . . . . . . . . . . . . . . . ee e e 136 IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . e 137 IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 152 IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . 152 IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . e 154 IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 154 IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . . e e 154 IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154 IV.4.4 Loi d’´coulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 155 IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a 157 IV.4.6 Conclusions sur le mod`le ph´nom´nologique du Grade 91 flu´ . e e e e 158 IV.5 Conclusions sur le comportement m´canique et l’´volution de e e la microstructure du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . . e 159 IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´vo- e e lution de la microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . . e 160

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