LAPORAN PRAKTIKUM kimia dasar II - pembuatan etil asetat melalui reaksi esterifikasi

1. PEMBUATAN ETIL ASETAT MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
1. HASIL PERCOBAAN
o Data Hasil Percobaan
Proses Refluks
Proses mencampurkan asam salisilat dan etanol dalam suhu tinggi
Proses Distilasi
Proses memisahkan etil asetat dari suatu campuran
Nama Bahan Kimia
Fungsi
Asam Asetat
Etanol
Asam Sulfat Pekat
Batu Didih
Larutan CaCl₂ Jenuh
MgSO₄
Sebagai bahan pembuat etil asetat
Sebagai baan pembuat etil asetat
Sebagai katalisator (mempercepat reaksi)
Memeratakan panas pada saat pemanasan
Mengidentifikasi zat pengotor dalam ester
Mengikat molekul air
Karakter Produk:
 Volume produk : 2,7 ml
 Berat produk : 2,22 gram
 Berat jenis produk : 0,82 gram/ml
 Warna : jernih
 Bau : menyengat, seperti bau balon
o Hasil Perhitungan
 Massa CH₃COOC₂H₅ = 13,596 gram
 Rendemen = 16,328%
 Berat jenis hasil percobaan = 0,82 gram/ml
 Kemurnian = 91,67%

2. o Grafik Tetes H₂SO₄ vs Volume (ml) Produk
2. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini diawali dengan pemanasan campuran asam asetat- alkohol dengan menggunakan refluks. Sebelum dipanaskan, ke dalam campuran tersebut ditambahkan 3 butir batu didih. Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan.
Fungsi penambahan batu didih diantaranya untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).
Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Hal ini dikarenakan dapat terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Sehingga, bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan sebelum larutan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu larutan harus diturunkan terlebih dahulu.
Selain diberi tambahan batu didih, pada campuran asam asetat-alkohol juga diberi beberapa tetes asam sulfat pekat. Asam sulfat pekat di sini berfungsi sebagai katalis yang digunakan untuk mempercepat reaksi. Katalis asam sulfat dalam reaksi esterifikasi adalah katalisator positif karena berfungsi untuk mempercepat reaksi esterifikasi yang berjalan lambat.

3. Penambahan katalis dilakukan secara perlahan dan dikocok, di mana hal ini bertujuan agar campuran cepat homogen dan untuk menghindari terjadinya degradasi campuran beraksi (asam asetat dengan etanol), kemudian juga bertujuan untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan (misalnya H2SO4 menguap), mengingat bahwa sifat reaksi H2SO4 yang eksoterm.
Penambahan asam sulfat sebagai katalis untuk mempercepat reaksi karena reaksi antara asam sulfat dengan air (proses esterifikasi menghasilkan etil asetat dan air) adalah reaksi eksoterm yang kuat. Air yang ditambahkan asam sulfat pekat akan mampu mendidih, sehingga suhu reaksinya akan tinggi. Makin tinggi suhu reaksi, makin banyak molekul yang memiliki tenaga lebih besar atau sama dengan tenaga aktivasi, hingga makin cepat reaksinya. Katalis akan menyediakan rute agar reaksi berlangsung dengan energi aktivasi yang lebih rendah sehingga nilai konstanta kecepatan reaksi (k) akan semakin besar, sehingga kecepatan reaksinya juga semakin besar. Selain itu, karena asam sulfat pekat mampu mengikat air (higroskopis), maka untuk reaksi esterifikasi setimbang yang menghasilkan air, asam sulfat pekat dapat menggeser arah reaksi ke kanan (ke arah produk), sehingga produk yang dihasilkan menjadi lebih banyak.
Proses pencampuran asam asetat-alkohol dilakukan dengan menggunakan refluks karena refluks digunakan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dikarenakan campuran tersebut berupa campuran senyawa organik di mana pada umumnya reaksi-reaksi senyawa organik terjadi begitu lambat, sehingga jika campuran dipanaskan dengan cara biasa akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Oleh sebab itu, agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat dan jumlah jumlah zat dalam campuran tidak berkurang, maka dilakukan pemanasan menggunakan refluks.
Proses refluks ini juga bertujuan menghomogenkan larutan. Selain itu refluks juga berfungsi untuk memutuskan ikatan rangkap dari karbon karbonil dengan oksigen (C–O) sehingga akan memudahkan gugus OH (sebagai Nu-) untuk menyerang karbon karbonil. Dengan kata lain produk etil asetat yang diinginkan dapat diperoleh dalam jumlah besar.
Setelah proses refluks selesai, larutan lalu didinginkan beberapa menit dan kemudian dilanjutkan dengan proses distilasi. Proses distilasi ini digunakan untuk memisahkan antara senyawa etil asetat yang merupakan produk utama dengan air atau dengan kata lain untuk mendapatkan etil asetat murni. Distilasi dilakukan selama kurang lebih 10 menit. Hasil dari proses distilasi akan menetes melalui ujung alat ke dalam gelas erlenmeyer. Saat proses distilasi berlangsung harus selalu dijaga agar suhu yang tercantum pada termometer kurang lebih 70 C. Hal ini dikarenakan produk lain dari reaksi esterifikasi adalah H2O yang dapat dipisahkan dengan destilat karena antara air dan etil asetat memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar (air

4. : 1000C sedangkan etil asetat : 770C). Sehingga destilat (memiliki titik didih rendah akan keluar terlebih dahulu) adalah etil etanoat (etil asetat).
Destilat kemudian diberi beberapa tetes Na2CO3 5%. Penambahan ini berfungsi agar menetralkan hasil destilasi yang dihasilkan. Penetralan diperlukan agar sifat larutan benar-benar bersifat netral. Hal ini dikarenakan dimungkinkan masih adanya sifat keasaman yang dibawa oleh asam asetat. Sehingga untuk memastikan bahwa larutan yang dihasilkan bersifat netral maka diberi beberapa tetes larutan Na2CO3. Larutan yang bersifat netral akan mengubah warna lakmus menjadi biru.
Tahap selanjutnya adalah penambahan larutan kalsium klorida (CaCl2) ke dalam larutan yang diperoleh. Kemudian dimasukkan ke corong pisah untuk memisahkan antara senyawa etil asetat dengan senyawa lain. Setelah penambahan kalsium klorida maka dilanjutkan dengan penutupan larutan agar larutan yang diperoleh tidak banyak menguap, mengingat bahwa sifat dari etil asetat adalah mudah menguap. Sedangkan untuk perlakuan, dimana larutan harus dikocok agar larutan menjadi homogen dan harus didiamkan beberaa saat dengan tujuan agar mempercepat terbentuknya endapan CaCl2. Senyawa yang ada di dasar corong pisah kemudian dikeluarkan sedangkan senyawa yang berada di atas itulah yang merupakan senyawa etil asetat.
Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan senyawa etil asetat yang dinginkan dari pengotor-pengotor yang masih ada dalam larutan. Sehingga, penambahan larutan ini akan membuat ion Ca2+ dapat menarik ion-ion karbonat yang ditambahkan sebelumnya, sehingga membentuk garam CaCl2 dan CaCO3, yang juga dapat dengan mudah dipisahkan dengan produk yang diinginkan karena CaCl2 dan CaCO3 membentuk endapan yang berada di dasar wadah karena memiliki massa jenis yang lebih besar dari produk yang diinginkan.
Sebagai langkah terakhir yaitu penambahan 1 gram kristal MgSO4. Penambahan ini bertujuan untuk mengikat sisa-sisa air yang masih terkandung dalam senyawa etil asetat yang dinginkan. Kemudian senyawa etil asetat yang sudah murni akan dihasilkan dan lalu dituangkan ke gelas ukur untuk dihitung besar volume dan beratnya.
Berdasarkan hasil percobaan didapatkan bahwa berat jenis senyawa etil asetat yaitu 0,82 g/ml. Hal ini tidak jauh berbeda dengan hasil teoritis yang menunjukkan berat jenis etil asetat yaitu 0,8945 g/ml. Sementara itu, apabila dilihat dari kemurnian etil asetat yang deroleh pada hasil percobaan menunjukkan 91,67%. Walaupun tidak didapatkan hasil kemurnian 100%, namun hasil etil asetat yang didapatkan ini sudah cukup baik dengan presentase kemurnian yang sudah melebihi 90%.
Ketidaktepatan dan ketidakakuratan hasil percobaan dapat disebabkan beberapa faktor seperti kekurangtelitian dalam cara pengerjaan, baik pengukuran volume larutan, penimbangan berat, maupun proses pengamatan dalam percobaan.

5. Selain itu juga dapat disebabkan factor kesterilan alat kerja, di mana alat yang digunakan harus bersih dan kering agar tidak terjadi kontaminasi dengan zat-zat sisa yang tertinggal pada alat-alat yang digunakan. Sehingga, alat-alat yang kurang steril dapat mempengaruhi hasil percobaan. MEKANISME REAKSI
LAMPIRAN o Menghitung Jumlah Etil Asetat yang Terbentuk a b x x x x (a-x) (b-x) x x
Massa asam asetat = 15 gram
Massa etanol = 10 gram

6. x₁ = 0,468 x₂ = 0,1545 => n= 0,1545 mol massa CH₃COOC₂H₅ = 0,1545 x 88 = 13,596 gram