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Matériaux Minéraux vous souhaite la

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EFFETS DE L’INCORPORATION D’ADJUVANTS
MINÉRAUX SUR LES PROPRIÉTÉS DE CIMENTS
GÉOPOLYMÈRES A BASE DE SCORIES VOLCANIQUES
Mé...
Plan
INTRODUCTION
GÉNÉRALITÉS
MATERIAUX UTILISES ET METHODES
EXPERIMENTALES
RESULTATS ET DISCUSSION
CONCLUSION ET PER...
Introduction
• Les enjeux climatiques liés à la production du
ciment portland sont énormes
• 1 tonne de ciment Portland

1...
Introduction
 Source d’aluminosilicate: kaolin, métakaolin,
cendres volantes
• Scories volcaniques
Les géopolymères à bas...
Introduction
Amélioration des propriétés des géopolymères
par ajout de différentes sources de calcium et des
minéraux ric...
Introduction
Objectif général

Étudier la possibilité d’utiliser la bauxite et la
coquille d’huitre comme adjuvants minéra...
Généralités

 Ciment Portland
 Définition :

Le ciment est un liant hydraulique, c’est-à-dire un
matériau finement moulu...
Généralités
 Historique
La synthèse de matériaux de construction par des
liants activés par une solution alcaline a été
d...
Généralités
Synthèse des géopolymères
• Matériaux aluminosilicates
Ce
sont
des
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constitués
majoritairement de si...
Généralités
 Mécanisme de la géopolymérisation
• Destruction/coagulation : rupture des liaisons
Si-O-Al et Si-O-Si et for...
Généralités
Géopolymères et ajouts
• Adjuvants chimiques
Produits chimiques incorporés à faible dose (˂
5%)
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Généralités
 Utilisations des géopolymères
 Le bâtiment et génie civil: matériaux de
construction (ciment et béton);
 T...
Généralités
Différences entre ciments portland et ciments
géopolymères
 OPC
CaO + SiO2
1450°C

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SiO2 + Al2O3
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MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES
Matériau aluminosilicate : Scories volcaniques (ZG)
Adjuvants minéraux: Bauxite (BX);...
Scorie volcanique
Ajouts de Bauxite et/ou
coquille d’huitre
Ajout de la solution
alcaline

Malaxage pendant 5min

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Résultats et Discussion
Caractérisation des matières premières
  Surface spécifique de Zde ZG
Analyse granulométrique G...
Oxydes

SiO2
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Analyses
Fe2O3
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Caractérisation des matières premières

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 DRX

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Résultats et Discussion
Caractérisation des matières premières
 ATG/DSC

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 Caractérisation des Géopolymères Synthétisés
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D: Diopside
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Résultats et Discussion
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D: Diopside
M: Maghémite
Ano: Anorthoclase
H: Hematite
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 IR

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Résultats et Discussion

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 Microstructure

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Résultats et Discussion

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Conclusion et perspectives
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Conclusion et perspectives
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• Amorphiser la bauxite;
• Déterminer le rapport solution alcaline/solide
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effet de l'incorporation d'ajuvant minéraux sur les propriétés des ciments géopolymères à base de scories volcanique

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Volcanic ashes are raw materials with variable chemical and mineralogical compositions from one deposit to another. When combined with suitable alkali activators they can be converted to geopolymer cements at ambient temperature. In this study we investigate the possibility of use bauxite and calcined oyster shell powders as mineral additives to volcanic ashes in other to enhance the properties of the resulted geopolymers. Different methods of analyses such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy, X- Ray Diffractometry and Scanning Electron Microscopy were used to assess the variations of setting time, linear shrinkage and 28 days compressive strength of geopolymer pastes. Also, chemical and mineralogical compositions of bauxite and calcined oyster shell were determined. It appeared that bauxite and calcined oyster shell are respectively sources of Al2O3 and CaO and can compensate the deficiency of these oxides in volcanic ashes. These mineral additives are weakly dissolved in alkaline medium due to their high crystalline phase content. Addition of about 20 % of bauxite or 10 % calcined oyster shell lead to the decreasing of the setting time respectively from 415 to 275 min (bauxite) and 195 min (calcined oyster shell). Addition of any percentage of these minerals lead to the decrease of linear shrinkage and 10 % of bauxite is enough to prevent efflorescence. The increasing of the 28 days compressive strength of the geopolymers synthesized is trivial up to 10 to 20% addition of bauxite and calcined oyster shell respectively. More than these percentages additives have deleterious effect on the compressive strength.

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  1. 1. Le Laboratoire de Physico-chimie des Matériaux Minéraux vous souhaite la bienvenue à la soutenance de Master de M. Djobo Yankwa Jean Noël Veuillez éteindre vos téléphones ! Please Switch off your phone !
  2. 2. EFFETS DE L’INCORPORATION D’ADJUVANTS MINÉRAUX SUR LES PROPRIÉTÉS DE CIMENTS GÉOPOLYMÈRES A BASE DE SCORIES VOLCANIQUES Mémoire présenté et soutenu publiquement en vue de l’obtention du Diplôme de Master en chimie Option : Physico-chimie des matériaux minéraux Par: DJOBO YANKWA JEAN Noël Matricule 06T087 Licencié en Chimie Sous la direction de : ELIMBI Antoine Maître de Conférences Année 2013
  3. 3. Plan INTRODUCTION GÉNÉRALITÉS MATERIAUX UTILISES ET METHODES EXPERIMENTALES RESULTATS ET DISCUSSION CONCLUSION ET PERSPECTIVES
  4. 4. Introduction • Les enjeux climatiques liés à la production du ciment portland sont énormes • 1 tonne de ciment Portland 1 tonne de CO2 • Les géopolymères sont des matériaux obtenus à basse température par interaction entre un milieu basique et la poudre d’un matériau aluminosilicate • 1 tonne de ciment géopolymère 184 Kg de CO2
  5. 5. Introduction  Source d’aluminosilicate: kaolin, métakaolin, cendres volantes • Scories volcaniques Les géopolymères à base de ce matériau présentes de faibles propriétés comparées à celles obtenues à partir du métakaolin ou des cendres volantes.
  6. 6. Introduction Amélioration des propriétés des géopolymères par ajout de différentes sources de calcium et des minéraux riches en alumine lors de la géosynthèse. Au Cameroun, il existe une quarantaine de massifs qui se répartissent sur plus de 500 Km et jonchés à leur bas-fond par de nombreux dépôt de scories volcaniques.
  7. 7. Introduction Objectif général Étudier la possibilité d’utiliser la bauxite et la coquille d’huitre comme adjuvants minéraux aux scories volcaniques.
  8. 8. Généralités  Ciment Portland  Définition : Le ciment est un liant hydraulique, c’est-à-dire un matériau finement moulu qui fait prise et durcit en présence de l’eau mais ne se dissout pas dans l’eau.  Composition Clinker + Gypse + ajouts minéraux Ciment géopolymère  Définition Toute classe de matériau semi-cristallin ou amorphe obtenu par la réaction entre une poudre d’aluminosilicate et une solution alcaline.
  9. 9. Généralités  Historique La synthèse de matériaux de construction par des liants activés par une solution alcaline a été développée pour la première fois par Prudon (1940). Les géopolymères furent donc développés en tant qu’alternative aux polymères organiques résistants au feu, suite à la série d’incendie survenue en Europe dans les années 1970
  10. 10. Généralités Synthèse des géopolymères • Matériaux aluminosilicates Ce sont des matériaux constitués majoritairement de silice (SiO2) et d’alumine (Al2O3) partiellement ou totalement amorphe • Solution activatrices Hydroxydes alcalins (NaOH ou KOH) avec le silicate de sodium ou de potassium (Na2SiO3, K2SiO3)
  11. 11. Généralités  Mécanisme de la géopolymérisation • Destruction/coagulation : rupture des liaisons Si-O-Al et Si-O-Si et formation des précurseurs Si(OH)4 et Al(OH)4- . • Coagulation/condensation : formation des oligomères AlSi2O2(OH)8- qui se condensent en un gel. • Condensation/cristallisation: réarrangement et réorganisation, augmentation de la connectivité du réseau du gel et formation d’un réseau 3D d’aluminosilicates amorphes.
  12. 12. Généralités Géopolymères et ajouts • Adjuvants chimiques Produits chimiques incorporés à faible dose (˂ 5%) au cours de la synthèse du ciment ou du mortier. • Adjuvants minéraux Matériaux minéraux finement divisés, ajoutés au ciment en grande quantité (>10%).
  13. 13. Généralités  Utilisations des géopolymères  Le bâtiment et génie civil: matériaux de construction (ciment et béton);  Technologique: matériaux composites pour la protection des avions et des véhicules de formule 1 contre les incendies;  Archéologie: adhésifs utilisés pour restaurer les œuvres d’arts;  Environnement pour encapsuler les déchets radioactif sur de longue durée sans être endommagé, et pour absorber les métaux lourds
  14. 14. Généralités Différences entre ciments portland et ciments géopolymères  OPC CaO + SiO2 1450°C  GPC SiO2 + Al2O3 20°-90°C + solution alcaline Clinker (C3S, C2S, C3A et C4AF) -Si – O – Al – O Hydratation C-S-H + Ca(OH)2 (Portlandite) Polycondensation N-A-S-H ou K-A-S-H (gel 3D aluminosilicate)
  15. 15. MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES Matériau aluminosilicate : Scories volcaniques (ZG) Adjuvants minéraux: Bauxite (BX); Coquille d’huitre (CH) Solution alcaline: NaOH (12M) + Ms = 0,7 Na2O.SiO2 (28,7 % SiO2 , 8,9 % Na2O et 62,4 % H2O) E/C= 0,20 L/S= 0,40
  16. 16. Scorie volcanique Ajouts de Bauxite et/ou coquille d’huitre Ajout de la solution alcaline Malaxage pendant 5min Coulage dans un moule tronconique Pâte de ciment géopolymère Eprouvette cylindrique (10mm :20mm) Démoulage après 24h vibrer pendant 3min Détermination du temps de début de prise Éprouvettes cylindrique MEB (30mm :60mm) Démoulage après 24h Mesure du retrait linéaire aux 1, 7, 14, 21,28e jours Résistance à la compression à 28 jours DRX, FTIR Protocole expérimental
  17. 17. Résultats et Discussion Caractérisation des matières premières   Surface spécifique de Zde ZG Analyse granulométrique G SBET= 15,7 2/g m Figure : Distribution granulométrique des particules ZG
  18. 18. Oxydes SiO2 Al2O3 Analyses Fe2O3 TiO2 MnO MgO CaO K2O Na2O SO3 P2O5 Cr2O3 ZrO2 ClSrO ZnO As2O3 V2O5 PF Total ZG CH BX 0,19 0,10 74,73 0,57 0,11 0,12 0,32 0,07 0,27 23,23 100,01 1 58,10 5,54 2,40 0,08 0,07 0,17 0 ,06 0,08 0,14 0,05 0,03 0,30 0 ,08 31,67 98,77 Résultats et Discussion 41,36 0,30 15,41 chimiques 12,88 3,04 0,2 6,45 7,88 0,90 2,22 0,48 0,03 9,31 100.16
  19. 19. Résultats et Discussion Caractérisation des matières premières Intensité (unité arb)  DRX 2 Thêta Figure: Diffractogramme de rayons X de CH Figure: Diffractogramme de rayons X de BX ZG
  20. 20. Résultats et Discussion Caractérisation des matières premières  ATG/DSC 200°C 625°C 850°C 150°C 430°C 380°C 520°C 350°C 850°C 340°C 830°C 520°C 350°C α-Al2(OOH)2 830-850°C Al2OO3 + H2O2O Al2 3 2 Al(OH)3 3H CaCO3 CaO etd’ATG de CH CO2 Figure ::Thermogramme de DSC et d’ATG de BX Figure (calcite) Thermogramme de DSC + (eau) (gibbsite) (alumine) (boehmite)
  21. 21. Résultats et Discussion  Caractérisation des Géopolymères Synthétisés Aspect des éprouvettes géopolymères (a) (b) (C) (d) (a) (e) (f) (g) Figure : Géopolymères de formulations ZGBi et ZGCi (a= ZG ; b=ZGB10 ; Na2= ZG+ 20 ; d= ZGB30 ; e= ZGC10 ; f=2ZGC20 ; g= ZGC30). Na CO3 c O B CO2
  22. 22. Résultats et Discussion Gi: Gibbsite Co: Corindon An: Anatase D: Diopside M: Maghémite Ano: Anorthoclase H: Hématite Intensité (unité arb.)  DRX 2Thêta Figure : Diffractogramme de rayons X des géopolymères de formulations ZGBi
  23. 23. Résultats et Discussion  DRX C: Calcite D: Diopside M: Maghémite Ano: Anorthoclase H: Hematite Mu: Muscovite 2 Thêta Figure: Diffractogramme des géopolymères de formulation ZGCi
  24. 24.  IR Figure : Spectres IR des géopolymères formulations ZGBi
  25. 25.  IR Figure : Spectres IR des géopolymères de formulations ZGCi
  26. 26. Résultats et Discussion  Caractérisation des Géopolymères Synthétisés  Microstructure (b) (a) (c) Figure: Microstructure des géopolymères de formulations ZGBi (a= ZG ; b= ZGB20 ; c = ZGB30)
  27. 27. Résultats et Discussion  Caractérisation des Géopolymères Synthétisés  Microstructure (d) (a) (e) Figure: Microstructure des géopolymères de formulations ZGCi (a= ZG ; d= ZGC20 ; e = ZGC30)
  28. 28. Résultats et discussion Caractérisation des Géopolymères Synthétisés  Temps de début de prise (A) 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 10 (B) 450 Temps de début de prise (min) Temps de début de prise (min) 500 20 % Bauxite 30 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 10 20 % Coquille d'huitre Figure : géopolymères de formulations ZGBi (A) et ZGCi (B) 30
  29. 29. Résultats et discussion Caractérisation des Géopolymères Synthétisés  Retrait linéaire 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 GPZG ZGB10 ZGB20 ZGB30 (A) RL7 RL14 RL21 RL28 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 GPZG ZGC10 (B) ZGC20 ZGC30 RL7 RL14 RL21 RL28 Figure : Retrait linéaire des géopolymères de formulations ZGBi (A) et ZGCi (B)
  30. 30. Résultats et discussion 40 Resistance à la compression(MPa) Resistance à la compression(MPa) Caractérisation des Géopolymères Synthétisés  Résistance à la compression (A) 35 30 25 20 15 10 5 0 0 10 20 % de Bauxite 30 40 40 35 (B) 30 25 20 15 10 5 0 0 10 20 30 % de Coquille d‘huitre Figure : géopolymères de formulations ZGBi (A) et ZGCi (B) 40
  31. 31. Conclusion et perspectives Conclusion • L’ajout de la bauxite ou de la coquille d’huitre permet de compenser le déficit en Al2O3 et en CaO dans les scories volcaniques; • Diminution du temps de début de prise et du retrait linéaire; • Les adjuvants utilisés n’ont pas un grand effet sur la résistance à la compression; • L’ajout de 10% de bauxite permet de diminuer l’efflorescence;
  32. 32. Conclusion et perspectives Perspectives • Amorphiser la bauxite; • Déterminer le rapport solution alcaline/solide qui donne les meilleures propriétés; • Etudier l’effet du temps de malaxage; • Etudier l’influence de ces adjuvants sur d’autres propriétés de ciment géopolymères.
  33. 33. Remerciements
  34. 34. Merci pour votre aimable attention Thank for your kind attention

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