El documento describe el análisis químico y la espectrometría de masas. Explica las etapas del proceso analítico, incluida la identificación del problema, la planificación, la monitorización de resultados y las acciones correctivas. También describe los tipos de fuentes de iones, analizadores de masas y detectores utilizados en la espectrometría de masas, así como aplicaciones como la determinación de metales en otolitos de peces.

2. No hay que pensar en muestras y analitos sino en el problema analítico en sí: - Aceptación/Rechazo de una partida de fábrica. - Decisión sobre la calidad de materias primas. - Decisión sobre una denominación de origen. - Asignación del precio final del producto. - Contaminación del entorno - Diagnóstico clínico, veterinario, etc. - ... RESULTADOS CLAROS Y CONTUNDENTES: Un buen resultado a tiempo vale más que un resultado perfecto fuera de plazo.

3. I.1. RELACIÓN “CLIENTE”-QUÍMICO ANALÍTICO Mayor independencia en la relación cliente  químico analítico  Mayor objetividad y coherencia en el planteamiento del problema

4. I.2. ETAPAS EN LA RESOLUCIÓN DE UN PROBLEMA ANALÍTICO

5. I.2.a. Identificación y confirmación de la información requerida. Relación Cliente  Químico Analítico I.2.b. Concreción de la información requerida. Exigencias en la calidad de la información: - Representatividad (exactitud, precisión,...) - Productividad (costes, rapidez, personal,...) La información analítica no es la única que resuelve el problema; ésta debe ser contrastada con fuentes procedentes de otros sectores.

8. I.3. COSTE DEL ANÁLISIS No es lo mismo estimar los costes para una sola muestra que para un número determinado de ellas. La variación del coste del análisis con el número de muestras puede variar de muchas maneras.

9. I.4. EL PROCESO ANALÍTICO Etapas a seguir en el procedimiento analítico.

10. Operaciones previas a la medida del analito.

11. I.4.a. ANÁLISIS INSTRUMENTAL

13. I.4.b. AJUSTE DE LA ECUACIÓN DE LA RECTA POR EL MÉTODO DE LOS MÍNIMOS CUADRADOS. (SUMA DE LOS CUADRADOS DE LOS RESIDUOS) (I/C) (I)

14. COEFICIENTE DE CORRELACIÓN r Indica el grado de concordancia entre las variables. Pearson (calculadoras) r 2 = 0,999 hay un muy buen grado de concordancia entre las variables

15. I.4.c. ESTÁNDARES (PATRONES) EN QUÍMICA ANALÍTICA PRIMARIOS Sustancias estables, homogéneas y de gran pureza. Las disoluciones se preparan a partir de la pesada de ésta en la balanza y dilución hasta un volumen determinado. SECUNDARIOS Se utilizan porque un patrón primario de esa sustancia es inasequible o caro. Se valora frente a un patrón primario (normalización). MATERIALES DE REFERENCIA (CERTIFICADOS) Tienen una o varias de sus propiedades bien homogéneas y establecidas. Utilizadas para calibrar un instrumento o evaluar un método analítico. Pueden ser sustancias sintéticas. También existen sustancias y dispositivos que permiten la calibración de las propiedades de un instrumento (filtros para espectroscopía, circuito electrónico para voltamperometría, etc.)

35. IV. CALIDAD EN LA MEDIDA ANALÍTICA. IV.1. DEFINICIÓN DE LA CALIDAD La totalidad de las características de una entidad que la capacitan para satisfacer necesidades especificadas o implícitas impuestas por el “cliente” o la legislación. Indicadores de calidad: cuantitativos (numéricos), cualitativos (ej, opiniones) e integrales (cuali y cuantitativos). No basta que un alimento cumpla las especificaciones reguladas (contenido en ácidos grasos, proteínas, ausencia de aditivos, etc.) sino que su calidad tiene un importante componente subjetivo: aspecto, color, olor, sabor y otras propiedades organolépticas.

37. IV.2.a. SISTEMAS DE CALIDAD EN LOS LABORATORIOS ANALÍTICOS. El laboratorio recibe materias: muestras, reactivos, patrones,...  Y genera un producto: información El control de calidad implica fundamentalmente un examen tanto del laboratorio como de los resultados generados. La evaluación de la calidad implica, además, la relación de lo anterior con la resolución del problema analítico.

38. Funciones del laboratorio: asegurar el cumplimiento de normas y legislación. Normas ISO (International Organization for Standarization) que elaboró la norma ISO-9000 y más específicamente para el laboratorio la Guía ISO-25 titulada “Requisitos generales para la competencia de laboratorios de calibración y ensayo”. Por otra parte, el CEN (Centro Europeo de Normalización) desarrolló para la implantación de la calidad en los laboratorios la norma EN-45000, basada en las dos anteriores. El organismo nacional de normalización en España es AENOR (Asociación Española para la Normalización) que ha traducido las normas anteriores (UNE-EN-ISO-25).

39. IV.2.b. BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO (GLP) Establecidas por la OCDE y Unión Europea, derivadas de la Guía ISO-25. Normas de obligado cumplimiento para laboratorios de análisis y evaluación de sustancias con repercusión social (alimentos). · Procedimientos Normalizadores del Trabajo (Standard Operational Procedures): descripción detallada de absolutamente todas las actividades en el laboratorio. Éstas se deben seguir al pie de la letra sin ninguna modificación. · Unidad de Garantía de Calidad: implanta la calidad, la controla y establece las acciones correctoras. Se trata de una auditoría externa que deberá ser independiente del laboratorio y responder ante el director o presidente del ente del que depende.

40. IV.2.c. METODOLOGÍAS ANALÍTICAS EN EL ÁMBITO DE LA CALIDAD PRIMARIO: Método de referencia validado internacionalmente por laboratorios de referencia o excelencia. ESTÁNDAR: Validado por organizaciones relacionadas con la normalización (ISO, CEN). OFICIAL: Publicado por agencias gubernamentales (Ministerios) con la intención de que sea el prescrito por la legislación para homologar los resultados obtenidos por los laboratorios. DE REFERENCIA: Permite contrastar la incertidumbre de otro método. Aplicable a controles de calidad. VALIDADO: Aquel que ha sido evaluado con respecto a su exactitud, precisión, sensibilidad,... así como su adecuación para su uso. La calidad de los resultados radica fundamentalmente en el calibrado riguroso y adecuado y el uso apropiado de materiales de referencia.

41. IV.3. TIPOS DE CONTROL DE CALIDAD EN QUÍMICA ANALÍTICA -Empleo de cartas de control utilizando materiales de referencia. Recomendable su empleo como “muestras ciegas” (el operador desconoce su origen). - Examen, mantenimiento y corrección de instrumentación y aparatos. - Examen de la pureza y calidad de los reactivos. - Examen del sistema de custodia de la muestra. - Examen de las condiciones ambientales del laboratorio que puedan alterar o contaminar la muestra. - Examen de los resultados al cambiar el personal o las herramientas.