SlideShare une entreprise Scribd logo
1  sur  50
LAPORAN EKSTRAKSI 
BAB I 
PENDAHULUAN 
1.1 Tujuan Percobaan 
© Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut 
© Menentukan kadar Ni dalam sampel 
1.2 Prinsip Percobaan 
Sejumlah kecil Ni dipisahkan dari campurannya dengan Cu dengan teknik ekstralsi pelarut, yaitu 
mengekstraksi Ni dalam bentuk nikel-dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air ke dalam 
khloroform. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui 
bahwa kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam 
range konsentrasi yang lebar. 
1.3 Teori Dasar 
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu 
pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan 
terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut 
tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Christian, 1986). 
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak 
mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap 
panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas 
sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan 
pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. 
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair 
yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen 
pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi 
udara dalam larutan aqueous. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic 
sebagai ganti fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya
membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks logam-ligan 
kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH. 
Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam harus 
diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion 
logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah 
suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai 
sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid, 1989) 
Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau molekul netral yang 
mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks 
yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih 
gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut 
bilangan koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk 
mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Untuk 
memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul 
netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984). 
Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam 
fase organik dan fase air, serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral 
dan mudah larut dalam fase organik (Day dan Underwood, 1989). Sesuai dengan reaksi: 
Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat selektifitas tinggi. Efisiensi 
ekstraksi untuk kation divalent meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. lagipula konstanta 
pembentukan kompleks logam-ligan bervariasi diantara ion logam. Akibatnya, perbedaan 
signifikan muncul dalam range pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi 
dari 0-100%. 
Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui kompleks 
berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi 
yang lebar. Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu 
objek. Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk 
menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. 
Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa 
banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih 
mudah memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. 
Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini 
mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak 
oleh mata kita. 
Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi 
radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi 
ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi 
dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik.
Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi 
oleh senyawa-senyawa organik maupun anorganik. Senyawa-senyawa organik yang 
mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang 
penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang 
mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa 
warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lain-lain. Sedangkan 
absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan 
molekul-molekul anorganik menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam 
transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan kimianya. Suatu contoh 
larutan Cu (II) encer berwarna biru muda, tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan 
adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor ligan sangat 
menentukan. Sebagian radiasi yang terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi 
ternyata terdapat hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi yang terabsorpsi 
oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan dasar pada analisis kuantitatif 
spektrofotometri dan dinyatakan dengan rumus: 
Keterangan: 
A = absorbansi/ radiasi yang terabsorpsi 
a = konstanta absortivitas (L/ g.cm) 
c = konsentrasi sampel (g/ L) 
C = konsentrasi sampel (mol/ L) 
ε = koefisien ekstingsi molar (mol dm cm ) 
b = tebal larutan/ lebar kuvet (cm) 
Karena harga ε tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap, maka 
hubungan antara A dan c adalah linier. 
Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS 
BAB II 
ALAT DAN BAHAN 
Alat Bahan 
Erlenmeyr 100 mL 13 buah NiSO4.6H2O 0,22 gram 
Labu ukur 100 mL 1 buah HNO3 6 M 15 mL 
Pipet seukuran 10 mL 5 buah NaOH 2,5 M 
Gelas kimia 100 mL 1 buah Asam asetat 6 M
Gelas ukur 5 mL 3 buah Na-asetat 
Corong Na-Tartat 
Pipet tetes Na-tiosulfat 
Alumunium foil Hidroksilamin hidroklorida 
Kertas timbang Dimetilglioksim 
Kertas saring Khloroform 
Magnetic stirrer Aquades 
Neraca digital Sampel air kran Padalarang 
Spektrofotometer visible Sampel air sungai Panyileukan 
Kuvet Sampel air selokan Cilengkrang 
Botol semprot 
BAB III 
PROSEDUR KERJA 
3.1 Pembuatan larutan standar utama 
1. Ditimbang sejumlah 0,22 gram garam NiSO4.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL. 
2. Ditambahkan 7,5 mL HNO3 6 M kedalam gelas kimia tersebut dan dipanaskan diatas 
hotplate hingga seluruh garam nikel terlarut. 
3. Dinetralkan dengan NaOH 2,5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama 
kali.
4. Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut. 
5. Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades. 
3.2 Pembuatan larutan buffer 
1. Diencerkan 8,7 mL asam asetat 6 M menjadi 100 mL. 
2. Ditambahkan 10 mL larutan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam 40 mL aquades 
yang mengandung 15 gram natrium asetat. 
3.3 Ekstraksi 
1. Disiapkan 13 buah erlenmeyer. Dimasukkan masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 
2,0; 3,0 dan 3,5 mL larutan standar Ni2+ 100 ppm dengan menggunakan buret. 
2. Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar. 
3. Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah 
dengan sampel yang berbeda. 
4. Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeye r 
kosong sebagai blanko, ditambahkan masing-masing 0,5 gram natrium tartat, 5,0 mL 
buffer, 2,5 gram natrium tiosufat, 1,0 mL hidroksilamin hidroklorida 10% dalam air dan 
2,0 mL dimetilglioksim 1% dalam etanol. Tabung dikocok setelah penambahan reagent. 
5. Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer, kemudian dilakukan 
pengocokkan selama 3 menit untuk setiap erlenmeyer. Campuran dibiarkan hingga kedua 
fasa terpisah sempurna. 
6. Lapisan khloroform yang berada dibagian bawah dipipet dan disaring sebanyak 5-6 mL. 
Untuk mengurangi penguapan, ditambahkan ± 5 mm aquades ke dalamnya. 
3.4 Pengukuran dengan spektrofotometer 
1. Setiap larutan (standar dan sampel) yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur 
absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm, yang sebelumnya telah di-nol-kan 
dengan blanko. 
2. Dibuat kurva kalibrasi dari absorbansi larutan standar dan ditentukan konsentrasi sampel 
dengan perhitungan berdasarkan kurva yang diperoleh.
BAB IV 
HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 
4.1 Hasil Pengamatan 
© Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni2+ 
V Larutan Standar (mL) Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) 
0.1 0.096 0.99 
0.2 0.102 1.96 
0.3 0.127 2.91 
0.4 0.138 3.85 
0.5 0.158 4.76 
1.0 0.201 9.09 
2.0 0.381 16.67 
3.0 0.456 23.08 
3.5 0.580 25.98 
© Tabel Absorbansi Larutan Sampel 
Sampel Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) 
Air Sungai A 0.230 9.11 
Air Selokan B 0.250 10.22 
Air Keran C 0.165 5.5 
4.2 Perhitungan 
© Pembuatan Larutan Standar Ni2+ 100 ppm
Jadi, untuk membuat standar Ni2+ 100 ppm sebanyak 50 mL dibutuhkan garam NiSO4.6H2O 
sebanyak 0,22 gram. 
© Konsentrasi Larutan Standar pada berbagai pengenceran 
0.1 x 100 = 10.1 x 
0.2 x 100 = 10.2 x 
0.3 x 100 = 10.3 x 
0.4 x 100 = 10.4 x 
0.5 x 100 = 10.5 x 
1.0 x 100 = 11 x 
2.0 x 100 = 12 x 
3.0 x 100 = 13 x 
3.5 x 100 = 13.5 x 
© Dari data diatas didapat Grafik 
© Konsentrasi Sample 
1. Sampel Air Sungai A 
1. Sampel Air B 
1. Sampel Air C 
BAB V 
PEMBAHASAN 
Judul Percobaan kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud ekstraksi pelarut 
itu sendiri adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu 
pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Tujuan dari percobaan kali ini adalah 
untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dab juga menentukan 
kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar, oleh karena itu Ni 
harus diubah menjadi senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. 
Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ 
dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar 
dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya dapat diukur pada panjang gelombang 420 nm. 
Pertama-tama sampel dipipet sebanyak sepuluh mL kemudian ditambahkan beberapa pereajsi 
seperti Na-tartat, buffer, Na-tiosulfat, hidroksilamin hidroklorida, dan terakhir DMG atau 
dimetilglioksin. Fungsi penambahan Tiosulfat sebelum ekstraksi untuk membentuk kompleks 
anionik Cu(S2O3)2- yang tidak terekstrak ke dalam khloroform. Tartat ditambahkan untuk 
membentuk kompleks dengan Fe(III) yang ada dalam campuran. Hidroksilamin hidroklorida 
ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG)2 menjadi kompleks Ni(Y) dengan DMG yang 
berbeda spektrum absorbansinya. Buffer pH digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi 
sedikit asam karena Ni2+ membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau 
dapat pula pada suasana tepat basa. 
Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG)2, yaitu senyawa 
kompleks Cu dan Fe. Akan tetapi pada panjang gelombang 420 nm, spesifik untuk menyerap 
cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks Ni(DMG)2 dan cahaya dari senyawa kompleks 
selain itu tidak dapat diserap, oleh karena itu tidak perlu dikhawatirkan senyawa kompleks yang 
lain dapat mempengaruhi konsentrasi Ni2+ yang didapatkan. 
Pada ekstraksi ini dilakukan penyaringan dengan kertas saring, hal ini bertujuan agar tidak ada 
pengotor atau endapan yang dapat mengganggu pada saat proses pengkuran dengan 
spektrofotometer. Tentu saja proses penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi Ni2+ 
dalam larutan tersebut, karena Ni2+ larut sempurna pada khloroform. 
Interferen yang terbawa dalam pembentukan senyawa kompleks ini seperti Fe dan Cu, dapat 
dipisahkan dengan cara melakukan ekstraksi kembali (stripping) pada senyawa organik dengan 
cara menambahkan larutan buffer pH tertentu untuk mendapatkan senyawa kompleks yang 
diinginkan. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat dipisahkan dengan campurannya pada pH 1, 
apabila ditambahkan larutan pH 1 dan sedikit air aquades maka senyawa kompleks Cu akan 
terpisah dan terlarut dalam air. 
Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah 
kuvet kuarsa tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarut organik khloroform akan 
bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya 
akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai 
dari seharusnya. Digunakan pula kuvet hitam untuk memastikan tidak ada cahaya yang terserap 
pada spektrofotometer yang digunakan, sedangkan larutan blanko digunakan untuk 
mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% 
dan meminimalkan kesalahan sistematik. 
BAB VI 
KESIMPULAN
Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni2+. Terbukti dalam percobaan 
ini, didapat konsentrasi Ni2+ pada sampel sebagai berikut : 
© Air Sungai A = 9.11 ppm 
© Air Selokan B = 10.22 ppm 
© Air Keran C = 5.5 ppm 
DAFTAR PUSTAKA 
Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif 
Anorganik.Jakarta:Buku kedokteran EGC. 
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : 
Erlangga 
Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp. 
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi V, 
diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta 
. Latar Belakang 
Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti yang terdapat di 
dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup manusia, baik komponen 
senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun untuk bahan obat-obatan. 
Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi dimana ekstraksi merupakan proses 
pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan 
senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut. 
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi 
padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk 
cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga 
terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua 
pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi). 
1 
Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber 
minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak 
yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, 
melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain.
Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan 
olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[1] 
Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode ekstraksi padat-cair. 
Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi menggunakan pelarut cair berupa 
kloroform dengan metode soxhletasi dan destilasi sederhana. Pada ekstraksi soxhlet terjadi 
penyarian simplisia secara berkesinambungan dengan menggunakan pelarut yang dipanaskan 
sehingga terjadi penguapan dan pelarut yang terkondensasi akan menyaring simplisia yang 
terdapat di dalam selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah 
percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair. 
B. Rumusan Masalah 
Rumusan masalah dari percobaan ini, yaitu : 
1. Berapa nilai KD untuk sistem organik/air dengan pemisahan cara ekstraksi pelarut? 
2. Bagaimana cara menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet? 
C. Tujuan 
Tujuan dari percobaan ini, yaitu : 
1. Untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair. 
2. Menentukan nilai KD untuk sistem organik/air. 
3. Untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet. 
4. Menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet. 
BAB II 
TINJAUAN PUSTAKA 
A. Ekstraksi 
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau 
pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain 
(biasanya organik).[2] 
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang 
tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan 
“bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk 
analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak 
digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan 
anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling 
sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current 
Craig”.[3]
4 
Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi 
dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 
1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk 
padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang 
terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. 
Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat 
seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air. 
B. Ekstraksi Cair-cair 
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada 
dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut 
anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.[4] 
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau 
dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. 
Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan 
pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi 
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan 
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat 
dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.[5] 
Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu kali 
ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi 
akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit 
demi sedikit.[6] 
Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu 
hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst 
pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 
1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak 
dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah 
konstanta pada suatu temperatur tertentu: 
= tetapan 
menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup 
baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, 
dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang 
seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang 
konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain: 
= KDA 
Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien 
distribusi dari spesies A.[7] 
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif 
bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada 
saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna 
(media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi
ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). 
Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah 
diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. 
Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan 
perkakas pengaduk).[8] 
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya 
emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak 
perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang 
batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera 
disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi 
tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan 
kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.[9] 
C. Ekstraksi Padat-cair 
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan 
menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat 
dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris- iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian 
padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas 
saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut 
godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi 
dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.[10] 
1. Taksonomi kemiri 
Kingdom : Plantae (Tumbuhan) 
Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) 
Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) 
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga) 
Kelas : Liliopsida (berkeping satu / monokotil) 
Sub Kelas : Commelinidae 
Ordo : Zingiberales 
Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) 
Genus : Alpinia 
Spesies : Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum 
Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber 
minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak 
yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, 
melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. 
Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan 
olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[11] 
2. Soxhletasi 
Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan 
cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian 
rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan 
oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong 
menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, 
seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. 
Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT,
atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan 
dipekatkan.[12] 
3. Destilasi 
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari 
masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap 
proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi 
cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas 
dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik 
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, 
proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor), 
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya 
kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen 
tersebut.[13] 
Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still head, dan 
kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung 
destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan 
didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang 
perbedaan titik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk 
pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir murni. Jika cairan relatif murni, 
sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan 
destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai fore-run. 
Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat 
dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor 
bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi.Jika destilasi sederhana 
digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, 
seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil 
terkumpul, temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu 
kosong. Kumpulkan destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. 
Destilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya 
merupakan fraksi dengan volume yang kecil.[14] 
BAB III 
METODE PERCOBAAN 
A. Waktu dan Tempat 
Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 
Hari/Tanggal : Rabu/ 25 April 2012 
Pukul : 13.00 – 16.00 WITA 
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Sains dan Teknologi
UIN Alauddin Makassar 
B. Alat dan Bahan 
1. Alat 
Alat – alat yang digunakan pada percobaan ini adalah magnetic stirrer, neraca analitik, neraca 
ohaus, buret asam 50 mL, penangas listrik, corong pemisah 50 mL, labu destilasi 250 mL, 
aerator, kondensor, mortar, gelas kimia 600 mL dan 100 mL, erlenmeyer 250 mL, termometer 
100oC, gelas ukur 100 mL dan 50 mL, pipet volume 25 mL dan 5 mL, pipet skala 10 mL, steel 
head, receive adaptor, statif dan klem, ember, selang air, bulp, corong, botol semprot, tabung 
reaksi, batang pengaduk, pipet tetes 3 mL dan spatula. 
12 
2. Bahan 
Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, asam sulfat (H2SO4) 1 
N, aquades (H2O), es batu, indikator kanji, kemiri, kloroform (CHCl3) pekat, natrium tiosulfat 
(Na2S2O3) 0,01 M dan padatan iod. 
C. Prosedur Kerja 
Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 
1. Ekstraksi Pelarut (cair-cair) 
a. Menimbang 0,125 gram padatan ion dan melarutkannya dalam 50 mL air. Memasukkan 
larutan ke dalam corong pemisah. 
b. Menambahkan 5 mL kloroform ke dalam corong pemisah lalu mengocok larutan beberapa 
menit. Mendiamkan larutan sebentar, kemudian mengeluarkan lapisan organiknya melalui keran 
yang ada di bawah corong pemisah. 
c. Menuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer melalui lubang bagian atas corong pemisah. 
d. Menambahkan 4 mL larutan asam sulfat 1 N untuk mengasamkan suasana larutan dan 
menambahkan 1 mL indikator kanji 0,2%. 
e. Menitrasi larutan dengan natrium tiosulfat 0,01 M sampai warna biru larutan tepat hilang. 
f. Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod 
aslinya, dapat dihitung jumlah gram ion yang terekstraksi dalam pelarut organik. 
g. Menghitung KD ion untuk sistem organik/air. 
2. Ekstraksi Pelarut (padat-cair) 
a. Menghaluskan 50 gram kemiri dengan menggunakan mortar lalu menimbang kemiri yang 
telah dihaluskan tersebut. 
b. Membuat selonsong dengan menggunakan kertas saring dan kapas. 
c. Memasukkan kemri yang telah dihaluskan ke dalam klonsong, kemudian merangkai alat 
soxhletasi. 
d. Memasukkan klonsong ke dalam alat soxhletasi. 
e. Memasukkan 200 mL kloroform ke dalam labu pemanas dan memanaskan pelarut sampai 6 
kali sirkulasi.
f. Memasang labu pemanas ke alat destilasi sederhana. 
g. Menguapkan pelarut sampai suhu 60 oC. 
h. Memindahkan sampel ke dalam tabung reaksi lalu membiarkan sampel selama 2 hari untuk 
menguapkan sisa pelarut yang masih tersisa di dalam sampel tersebut. 
i. Menimbang hasil yang diperoleh. 
BAB IV 
HASIL DAN PEMBAHASAN 
A. Hasil 
Hasil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 
1. Hasil Pengamatan 
a. Ekstraksi pelarut (cair-cair) 
Massa iod = 0,1289 gram 
Volume A1 = 25 mL 
Volume A2 = 23,1 mL 
Volume O1 = 5 mL 
Volume O2 = 4 mL 
Volume Na2S2O3 = 2 mL 
b. Ekstraksi pelarut (padat-cair) 
Kemiri = 50 gram 
Berat tabung reaksi = 18,6581 gram 
Volume kloroform = 147 gram 
Berat tabung reaksi + hasil = 33,6057 gram 
Berat hasil = (berat tabung reaksi + hasil) – (berat tabung reaksi) 
= 33,6057 – 18,6581 =14,9476 gram 
15 
2. Analisa Data 
a. Ekstraksi pelarut (cair-cair) 
1) Konsentrasi I2 Total 
mol I2 = = = 5,07 x 10-4 mol 
= = = 0,01014 M 
2) Konsentrasi I2 air 
Berdasarkan reaksi: perbandingan mol = perbandingan koefisien 
2S2O3 
-2 
+ I2 S4O6 
-2 + 2I- 
=
Mol = volume mM = 2 ml 
3) Konsentrasi I2 organik 
4) Massa I2 yang tertinggal 
b. Ekstraksi pelarut (padat-cair) 
% lemak = x 100 % = x 100 % = 30 % 
B. Pembahasan 
Pada praktikum ini dilakukan dua percobaan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair dan 
padat-cair. Percobaan pertama dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair. Analit 
yang digunakan adalah padatan iod yang telah dihaluskan, padatan ini berfungsi sebagai senyawa 
yang akan ditentukan konsentrasinya dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. 
Penggunaan corong pemisah dilakukan untuk melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua 
pelarut yang tidak saling bercampur dimana air bertindak sebagai pelarut polar dan kloroform 
bertindak sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk 
memisahkan larutan organik dan air dimana terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut saat 
terjadi pengocokan larutan. Penampungan lapisan organik yang berwarna ungu dilakukan dengan 
pengeluaran lapisan tersebut melewati keran pada bagian bawah corong pemisah sehingga dapat 
ditentukan volume dari lapisan organik setelah dilakukan pencampuran dengan pelarut yang 
berbeda. Lapisan air dipindahkan ke dalam erlenmeyer dengan penambahan asam sulfat 1N 
untuk membuat suasana larutan menjadi asam dan penambahan kanji sebagai indikator yang 
berfungsi untuk memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air dititirasi dengan 
natrium tiosulfat. 
Dari hasil analisa data diperoleh massa I2 yang tertinggal sebanyak 0,1217 gram, adalah 0,01014 
M, adalah , danadalah dimana nilai KD untuk sistem organik/air pada percobaan ini adalah 
22,42. KD merupakan suatu tetapan yang tidak bergantung dari konsentrasi total senyawa x dan 
disebut teapan koefisien distribusi. 
Percobaan kedua dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat-cair dimana sampel yang 
digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses 
ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang
terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Lemak dalam buah kemiri diisolasi dengan metode 
soxhletasi dan dimurnikan dengan metode destilasi sederhana. 
Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam klonsong dan pelarut akan menyaring 
simplisia tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah kloroform dimana 
penggunaan kloroform dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih 
yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan 
baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam buah, kloroform 
juga tidak mudah terbakar sehingga bila bereaksi dengan udara tidak akan menimbulkan ledakan. 
Sebelum melakukan pemanasan, penambahan batu didih harus dilakukan terlebih dahulu agar 
tidak terjadi bumping pada saat proses pemanasan berlangsung. Pemanasan pelarut organik 
dilakukan selama enam kali sirkulasi atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa 
pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses soxhletasi diperoleh 
lemak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform. Pemisahan lemak 
dengan kloroform dilakukan dengan menggunakan metode destilasi sederhana. 
Berdasarkan percobaan, massa minyak yang diperoleh adalah 14,9476 gram sehingga diperoleh 
% lemak dari kemiri adalah 30%. 
BAB V 
PENUTUP 
A. Kesimpulan 
Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 
1. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dilakukan dengan menggunakan 
corong pemisah dimana terdapat dua pelarut yaitu pelarut air dan pelarut organik dimana pelarut 
organik yang digunakan adalah kloroform. 
2. Koefisien distribusi (KD) untuk sistem organik/air yang diperoleh dari ekstraksi pelarut cair-cair 
adalah 22,42. 
3. Cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dilakukan dengan memasukkan sampel ke 
dalam selonsong lalu memanaskan kloroform sebagai pelarut sampai enam kali sirkulasi. 
4. Kadar lemak dalam kemiri yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet adalah 30%. 
B. Saran 
Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan selanjutnya dilakukan pemisahan 
pelarut menggunakan rotary evaporator sehingga dapat dibandingkan pemisahan pelarut 
menggunakan metode destilasi sederhana dan rotary evaporator.
BAB I 
PENDAHULUAN 
A. Latar Belakang 
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya 
terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut 
organikPenyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut Selektivitas Pelarat hanya boleh 
melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. 
Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar 
(kebutuhan pelarut lebih sedikit). Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, 
pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan Terutama 
pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut 
dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan 
kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, 
seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam 
ekstraktor sentrifugal). Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan 
secara kimia pada komponen-kornponen bahan ekstarksi. Dalam hal ini bahan yang akan 
dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.1[1] 
Wortel adalah tumbuhan biennial (siklus hidup 12 - 24 bulan) yang menyimpan 
karbohidrat dalam jumlah besar untuk tumbuhan tersebut berbunga pada tahun kedua. Pada 
wortel mentah hanya 3% β-ririencha yang dilepaskan selama proses pencernaan, proses ini dapat 
ditingkatkan hingga 39% melalui pulping, memasaknya dan menambahkan minyak sawit. Wortel
mengandung vitamin A yang baik untuk kesehatan mata. Mengkonsumsi wortel baik untuk 
penglihatan pada mata, terutama bisa meningkatkan pandangan jarak jauh.2[2] 
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan 
atau penggambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut 
air (biasanya organik)3[3]. 
B. Rumusan Masalah 
Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana mengetahui pemisahan 
wortel dengan pelarut kloroform dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut cair-cair? 
C. Tujuan Percobaan 
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pemisahan wortel dengan pelarut 
kloroform dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut cair-cair. 
BAB II 
TINJAUAN PUSTAKA 
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan 
dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebihkomponen 
dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagaiseparating agen.
Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam 
campuran4[4] 
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan 
atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut 
lain (biasanya organik).5[5] 
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain 
menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat 
berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu 
larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor 
sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair 
secara kontinu. Alatnya dinamakan sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang digunakan untuk 
ekstraksi kontinu dari sejumlah kecil bahan.6[6] 
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair 
yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan 
“bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk 
analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak 
digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan 
anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling
sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current 
Craig”.7[7] 
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi 
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa 
pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak 
memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini 
didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang 
tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah 
zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat 
digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada 
semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang 
menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logamyang 
bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logamdalam jumlah makrogram8[8] 
Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu 
ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 
1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. 
Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung 
di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. 
Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat 
seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.
Menurut Indra Wibawa (2010), Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam 
teknik ekstraksi: 
1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi 
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi 
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi 
4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak 
5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya 
6. Ekstraktor: Alat ekstraksi 
7. Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat 
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan ekstraksi 
yang cair. 
Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), 
melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. 
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan 
kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada 
dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan 
sebaliknya.9[9] 
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) 
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi 
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur 
dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi 
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat 
dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.10[10] 
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi 
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa 
pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak 
memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini 
didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang 
tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah 
zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat 
digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada 
semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang 
menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logamyang 
bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makro gram11[11] 
Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu 
kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, 
ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume 
sedikit demi sedikit.12[12] 
Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu 
hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst 
pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun
1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak 
dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah 
konstanta pada suatu temperatur tertentu: 
= tetapan 
menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup 
baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, 
dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang 
seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang 
konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain: 
= KDA 
Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien 
distribusi dari spesies A.13[13] 
Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi atau zat 
dari campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Menurut Estien Yazid (2005, h,181-18) 
Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dan proses 
pelaksanaannya. 
a. Bentuk campuranya 
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi 
padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 
1. Ekstraksi padat-cair
Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis 
ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat yang terkandung didalam bahan 
alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan lipida pada biji-bijian. 
2. Ekstraksi cair-cair 
Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair 
sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau 
logam-logam tertentu dalam larutan air. 
b. Proses pelaksanaannya 
Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi 
berkesinambungan (kontinyu) dan ekstraksi bertahap. 
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction) 
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses 
ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau Craig 
Countercurent. 
2. Ekstraksi bertahap (batch) 
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai 
proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang. 
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara 
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. 
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang 
pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat 
ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang 
sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar
haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan 
tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan 
bantuan perkakas pengaduk).14[14] 
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan 
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat 
mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya 
penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan 
sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah 
terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan 
berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.15[15] 
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) 
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi 
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur 
dengan pelarut pertama melaluicorong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi 
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan 
terbentuk dua lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat 
dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya16[16] 
BAB III
METODE PENELITIAN 
A. Waktu dan Tempat 
Waktu dan tempat dilakukanya percobaan ini adalah sebagai berikut : 
Hari/Tanggal : Jum’at / 31Mei 2013 
Pukul : 08.00-12.00 WITA 
: Laboratorium Kimia Analitik Lantai Dasar UIN Alauddin Makassar 
B. Alat dan Bahan 
1. Alat 
Adapun alat yang digunakan adalah corong pisah 100 mL, pipet skala 10 mL, gelas 
piala 100 mL, gunting, erlenmeyer 250 mL, mortal dan lumpang, statif dan klem. 
2. Bahan 
Adapun bahan yang digunakan adalah aquadest, aluminium foil, kain blacu, larutan 
kloroform, tissue, wartel. 
C. Prosedur Kerja 
Prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut : 
1. Memotong kecil-kecil wortel 
2. Menimbang potongan wortel sebanyak 50,0030 gr. 
3. Menggerus wortel dalam mortel hingga ekstraknya keluar. 
4. Mengambil ekstraknya dengan cara memeras hasil tumbukan wortel kedalam gelas kimia 
menggunakan kain blacu. 
5. Memindahkan ekstrak kecorong pisah. 
6. Menambahkan 50 mL larutan kloroform kedalamnya.
7. Mengkocok corong pisah searah jarum jam selama 5 menit, dengan sekali-kali membuka tutup 
corong. 
8. Mendiamkan sampai terjadi pemisahan. 
9. Mengeluarkan lapisan organik sedangkan ekstraknya dituang ke Erlenmeyer. 
BAB IV 
HASIL DAN PEMBAHASAN 
A. Hasil Pengamatan 
1. Perlakuan 
Wortel ditmbang wortel digerus ekstrak sampel dipindahkan
50,0030 gr mortal corong pisah 
Kloroform tambahkan diamkan sampai terjadi pemisahan pindahkan 
5 mL, kocok 
Pisahkan lapisan organiknya, lapisan ekstrak pindahkan lapisan ekstrak 
Dalam Erlenmeyer 
Ditambah pelarut organic pemisahan I kuning tua Pemisahan II kuning bening. 
Syarat-Syarat Bahan yang Akan Diekstrak dan Pelarut : 
a. Selektivitas 
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari 
bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan 
lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. 
Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya 
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua. 
b. Kelarutan 
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan 
pelarut lebih sedikit). 
c. Kemampuan tidak saling bercampur 
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan 
ekstraksi. 
d. Kerapatan 
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar 
antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah 
dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda 
kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal 
(misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
e. Reaktivitas 
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-kornponen 
bahan ekstraksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia 
(misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi 
juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus 
berada dalam bentuk larutan. 
f. Titik didih 
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau 
rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak 
membentuk ascotrop. Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses 
ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang 
rendah). 
B. Teori Ekstraksi Cair-cair 
Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa 
”pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu 
sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi pada keadaan 
setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan 
diekspresikan dengan: 
[S]org 
KD=------------- 
[S]aq 
[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalam fase organik dan dalam 
fase air; KD merupakan koefisien partisi. 
Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang berbeda karena adanya 
disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi atau polimerisasi karenanya ekspresi yang 
lebih berguna adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan: 
(Cs)org 
D = -------------
(Cs)aq 
(Cs)org dan (Cs)aq masing-masing merupakan konsentrasi total analit (dalam segala bentuk) 
dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan rasio partisi. 
Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka nilai KD dan D adalah 
identik. 
Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam 
pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut terekstraksi atau 
tertahan) tidak pernah terjadi. 
Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa 
menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan rasio distribusi yang kecil (< 1) 
hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada larutan sampel secara terus-menerus. 
Hal ini dapat dilakuan dengan refluks menggunakan alat yang didisain secara khusus yaitu suatu 
alat ekstraktor secara terus-menerus. 
Alat ekstraksi secara terus-menerus : 
 pelarut pengekstraksi kurang rapat dibanding dengan larutan yang mengandung solut yang akan 
diekstraksi. 
 pelarut pengekstraksi lebih rapat dibanding dengan larutan yang mengandung solut yang akan 
diekstraksi. 
Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut yaitu mempunyai kelarutan yang 
rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan menghilangkan pelarut organik 
setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya 
kontaminasi sampel. 
C. Masalah-masalah dalam Ekstraksi Pelarut 
Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut yaitu: terbentuknya 
emulsi, analit terikat kuat pada partikulat, analit terserap oleh partikulat yang mungkin ada, analit 
terikat pada senyawa yang mempunyai berat molekul tinggi, dan adanya kelarutan analit secara 
bersama-sama dalam kedua fase. 
Terjadinya emulsi merupakan hal yang paling sering dijumpai. Oleh karena itu jika emulsi antara 
kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang diperoleh kurang bagus.
Emulsi dapat dipecah dengan beberapa cara : 
1. Penambahan garam ke dalam fase air 
2. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan 
3. Penyaringan melalui glass-wool 
4. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring 
5. Penambahan sedikit pelarut organik yang berbeda 
6. Sentrifugasi 
Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari plasma maka 
kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein, sehingga recovery yang dihasilkan rendah. 
Teknik yang dapat digunakan untuk memisahkan senyawa yang terikat pada protein meliputi : 
 Penambahan detergen 
 Penambahan pelarut organik yang lain 
 Penambahan asam kuat 
 Pengenceran dengan air 
 Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat 
BAB I 
PENDAHULUAN 
1.1 Latar Belakang 
Tanaman kacang tanah (Arachis hipogea L) termasuk tanaman polong-polongan atau 
legium kedua terpenting setelah kedelai di Indonesia. Tanaman ini merupakan salah satu 
tanaman palawija jenis leguminoceae yang memiliki kandungan gizi cukup tinggi antara lain 
protein, karbohidrat dan minyak. 
Gamba 1.1 Kacang sebagai bahan baku ekstraksi 
Sekarang pemanfaatan kacang tanah makin luas dari minyak nabati hingga selai. 
Kandungan minyak yang terdapat di dalam kacang tanah cukup tinggi yaitu berkisar antara 40-
50% dan merupakan minyak nabati yang bebas kolesterol. Karena kandungan minyaknya cukup 
tinggi maka kacang tanah merupakan sumber minyak yang penting. 
Minyak kacang tanah seperti juga minyak nabati lainnya merupakan salah satu kebutuhan 
manusia, yang dipergunakan baik sebagai bahan pangan (edible purpose) maupun bahan non 
pangan. Sebagai bahan pangan minyak kacang tanah digunakan untuk minyak goreng, bahan 
dasar pembuatan margarin mayonaise, salad dressing, mentega putih (shortening) dan 
mempunyai keunggulan bila dibandingkan dengan minyak jenis lainnya karena dapat dipakai 
berulang-ulang untuk menggoreng bahan pangan. Sebagai bahan non pangan, minyak kacang 
tanah digunakan dalam industri sabun, face cream, shavingcream, pencuci rambut dan bahan 
kosmetik lainnnya. Dalam bidang farmasi minyak kacang tanah dapat dipergunakan untuk 
campuran pembuatan adrenalin dan obat asma. 
Minyak kasar hasil ekstraksi selalu mengandung asam lemak bebas sebagai hasil aktifitas 
enzim lipase terhadap gliserida selama minyak tersebut disimpan.Besarnya asam lemak tersebut 
digunakan sebagai ukuran kualitas minyak.Makin besar asam lemak bebas yang terkandung 
dalam minyak tersebut maka kualitasnya makin rendah. Minyak atau lemak yang disimpan pada 
kondisi penyimpanan yang tidak baik apabila diolah atau dimanfaatkan akan dihasilkan minyak 
atau lemak dengan kandungan asam lemak bebas tinggi. 
Penelitian ini bertujuan mempelajari kondisi optimum dari pengaruh volume pelarut dan 
suhu ekstraksi pada proses ekstraksi minyak kacang tanah secara batch dengan menggunakan 
pelarut n-heksana. Penelitian ini diharapkan bermanfaat untuk mengetahui dan mempraktekkan 
secara langsung cara pengambilan minyak dari kacang tanah dengan proses ekstraksi. Sealin itu 
dapat digunakan sebagai dasar penelitian selanjutnya. 
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan membagi sebuah 
zat terlarut diantara dua pelarut. Hal ini dilakukan untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu 
pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi sangat berperan penting dalam bidang industri untuk 
penentuan kadar kafein dalam produksi teh kering atau pun bahan lain yang mengandung 
kafein. 
1.2 Tujuan 
Setelah melakukan percobaan mahasiswa dapat:
1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet. 
2. Menentukan kadar lemak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. 
3. Menghitung massa yang hilang pada proses ekstraksi 
1.3 Manfaat 
Adapun manfaat yang dihasilkan dari praktikum ini adalah : 
1. Dapat mengetahui alat dan prosedur kerja ekstraksi menggunakan pelarut 
2. Dapat mengetahui kemampuan pelarut heksan dalam mengekstraksi lemah pada kacang. 
3. Dapat mengetahui waktu yang di butuhkan heksan dalam mengekstraksi kacang tanah dalam 
volume tertentu. 
BAB II 
DASAR TEORI 
2.1 Pengertian Ekstraksi 
Kelarutan Senyawa dalam suau pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 
100 mL pelarut pada 25 0C. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif antara 
kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Yang polar larut dalam 
pelarut polar, dan sebaliknya. Jadi sifat kepolaran senyawa non polar terjadi karena perbedaan 
keelektronegatifannya kecil atau sama, misalnya C-C, C-H ; sedangkan senyawa polar terdapat 
perbedaan keelektronegatifan besar seperti pada C-O, C-N, C-X. Demikian pula diantara 
molekul yang mengandung O-H, atau N-H akan terjadi ikatan hidrogen (antar molekul) sangat 
menentukan kelarutan
Gambar 2.1 Alat ekstraksi 
Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih 
senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Jika kedua fasa 
tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair.Partisi adalah 
keadaan kesetimbangan keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan 
senyawa tersebut dalam kedua pelarut.Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa 
tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya.Air banyak 
dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik karena banyak senyawa organik yang 
bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air Pelarut lainnya adalah pelarut organik 
yang tidak bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam sistem 
ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueos) dan fasa organik. Selain syarat 
kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga syarat lain 
adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi 
(biasanya dibawah 100 0C), tidak mahal dan tidak bersifat racun 
Dasar metoda ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang 
berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut 
koefisien distribusi (K) yaitu K=Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dari satu fasa ke fasa lain 
akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu). Maka K bisa ditentukan. Efisiensi
proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini 
dinyatakan dengan perhitungan konsentrasi zat terlarut : 
Cn = Co [KV1/(KV1+V2)]n 
Dimana Co adalah konsentrasi semula, V1 volume semula, K koefisien distribusi dan V2 volume 
pengekstrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif n kali ekstraksi dari pada satu 
kali ekstraksi. Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah 
yang sama. 
Tabel 2.1 Beberapa pelarut yang biasa digunakan ekstraksi 
Jenis Pelarut Titik Didih 
0 C 
Kerapatan 
g/mL 
Sifat dan 
penggunaanya 
Air 100 1,000 Sangat luas, polar, 
ionik 
Dietil Eter 35 0,714 Sangat luas, mudah 
terbakar 
Heksan 61 0,659 Hidrokarbon/nonpolar, 
terbakar 
Benzen 80 0,879 Aromatik, mudah 
terbakar racun 
Toluen 111 0,876 Seperti benzen 
Pentan 36 0,626 Non polar, mudah 
terbakar 
Metanol 65 Mudah terbakar racun 
Kloroform 61 1,492 Sangat polar 
Metilen Klorida 41 1,335 Polar, beracun 
Karbontetraklorida 77 1,594 Hidrokarbon, non 
polar, racun
2.2 Proses Ekstraksi 
2.2.1 Ekstraksi asam basa 
Ekstraksi asam basa adalah termasuk jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam 
dan basa senyawa organik, disamping kelarutannya.Senyawa asam atau basa organik direaksikan 
dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya.Garam ini tidak larut dalam pelarut 
organik (non polar) tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi basa dikembangkan untuk isolasi 
kovalen asam organik dari campurannya, juga kovalen basa organik (alkaloid) yang diekstraksi 
dengan asam mineral dengan cara titrasi 
2.2.2 Ekstraksi padat-cair 
Ekstraksi padat-cair adalah juga termasuk cara ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi 
pelarut, dimana zat yang akan diekstraksi )biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini 
banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik (padat) dari bahan alam.Efesiensi ekstraksi 
padat cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik 
dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek isolasi bahan alam harus 
menggunakan peralatan ekstraksi kontinu yang biasa disebut soxhlet 
2.2.3 Penyaringan dan corong pisah 
Corong pisah adalah alat untuk melakukan ekstraksi cair-cair yaitu proses pengocokan 
sistem dua pelarut, agar proses partisi bisa berjalan lebih cepat. Setelah dibiarkan beberapa lama 
sampai kedua pelarut terpisah dengan baik, baru dilakukan pemisahan salah satu 
pelarut.Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah, ditentukan atas dasar perbedaan 
kerapatannya.Kerapatan yang besar ada di bagian bawah. Proses penyaringan merupakan bagian 
penting dalam pemisahan zat padat dari larutan atau zat cair. Dilakukan dengan menggunakan 
kertas saring yang dipasang dalam corong. 
Ada dua macam cara penyaringan yaitu penyaringan gaya berat (biasa) dan penyaringan 
dengan pengisapan (suction). Penyaringan biasa digunakan untuk mengumpulkan cairan dari zat 
padat yang tak larut. Kertas saring yang digunakan adalah jenis lipat (fluted). Penyaringan cara 
ini sering dilakukan pada kondisi panas (penyaringan panas), misalnya untuk memisahkan 
karbon aktif setelah proses penghilangan warna larutan (decolorizing). Cara penyaringan lain 
adalah penyaringan dengan pengisapan (suction), yaitu cara penyaringan yang memerlukan 
kecepatan dan kuat dan digunakan untuk memisahkan padatan kristal dari cairannya dalam
rektalisasi. Pengisapan dilakukan dengan menggunakan aspirator-air atau pompa vakum dengan 
desain khusus. Dan corongnya yang digunakan adalah corong buchner atau corong hirsch 
2.2.4 Pengeringan ekstrak 
Ekstraksi yang melibatkan air sebagai pelarut umumnya air akan sedikit terlarut dalam 
sejumlah pelarut organik seperti kloroform, benzen dan eter. A ir ini harus dikeluarkan sebelum 
dilakuakn destilasi pelarut. Ada dua tahap pengeringan, pertama ekstrak ditambahkan larutan 
jenuh natrium klorida (garam dapur) sejumlah volume yang sama. Garam akan menaikkan 
polaritas air berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Kemudian tambahkan zat 
pengering garam anorganik anhidrat yang betul betul kering atau baru. Zat pengering ini adalah 
anhidrat dari garam berair kristal yang kapasitasnya sebanding dengan jumlah air kristalnya. 
Yang umum digunakan adalah Magnesium Sulfat, Natrium Sulfat. Magnesium sulfat adalah 
pengering paling efektif akan tetapi sangat mahal. Kalsium klorida lebih murah akan tetapi 
sering membentuk komplek dengan beberapa senyawa organik yang mengandung oksigen 
(misalnya etanol). 
2.3 Prinsip dasar ekstraksi pelarut 
Hukum fase Gibb’s menyatakan bahwa : 
P + V = C + 2 
Keterangan : 
P = fase 
C = Komponen 
V = Derjat kebebasan 
Pada ekstraksi pelarut , kita mempunyai P = 2 , yaitu fase air dan organik, C= 1, yaitu zat 
terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanan tetap, sehingga V = 1, 
jadi kita akan dapat :
2 + 1 = 1+2, yaitu P + V = C + 2 
2.4 Klasifikasi Ekstraksi 
Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah 
mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ion 
berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam 
berlangsung , maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu . 
Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies 
ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan 
pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang 
tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi 
sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat 
pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. 
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, 
dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. 
Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan 
pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi 
yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. 
Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil 
yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut 
sedikit-sedikit.(Khopkar 1990).Perbandingan antara konsentrasi solut dalam fase organik 
terhadap solut dalam fase air disebut koefisien distribusi (Kd). 
2.5 Tujuan Ekstraksi 
Adapun tujuan daripada ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang 
terdapat didalam simplisia. Basic daripada ekstraksi ini adalah perpindahan massa komponen zat 
padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian 
berdifusi masuk ke dalam pelarut. 
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, 
prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk 
mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai. 
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, 
flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan 
keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan 
untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka.Hal ini diikuti dengan uji kimia 
atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu. 
3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat 
dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba 
yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus 
ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, 
khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional. 
4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini 
(utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji 
organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk 
mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus. 
2.6 Metode Ekstraksi 
2.6.1 Ekstraksi secara dingin 
1. Metode maserasi 
Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk 
simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari 
cahaya. Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara 
lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang 
digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur 
keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. 
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut : 
 Modifikasi maserasi melingkar 
 Modifikasi maserasi digesti
 Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat 
 Modifikasi remaserasi 
 Modifikasi dengan mesin pengaduk 
 Metode Soxhletasi 
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan 
sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh 
pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke 
dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. 
Keuntungan metode ini adalah : 
 Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap 
pemanasan secara langsung. 
  
 Pemanasannya dapat diatur 
Kerugian dari metode ini : 
 Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus 
dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. 
 Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam 
pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume 
pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. 
 Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut 
dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang 
berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap 
pelarut yang efektif. 
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak 
dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 
1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang 
berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah. 
2. Metode Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang 
telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel 
padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak 
merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama 
proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien. 
2.6.2 Ekstraksi secara panas 
1. Metode refluks 
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang 
mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. 
Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari 
operator. 
2. Metode destilasi uap 
Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) 
dari sampel tanaman.Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang 
mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih 
tinggi pada tekanan udara normal. 
2.7 Syarat Pelarut 
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung 
gugus yang bersangkutan. 
Adapun syarat pelarut lainnya yaitu : 
 Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi 
rendah untuk gugus pengotor lainnya. 
 Kelarutan pelarut organik rendah dalam air 
 Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air 
 Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun 
 Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut 
2.8 Pelucutan (Striping)
Pelucutan adalah pengambilan kembali zat terlarut yang telah diekstraksi dari fase organik 
untuk 
digunakan dalam analisis lebih lanjut : 
 Zat terlarut yang telah diekstrak dapat diukur absorbansinya menggunakan kolorimeter 
untuk mengetahui konsentrasinya 
 Bila fase organik mudah menguap (dietil eter) dapat ditambah sedikit air kemudian 
diuapkan di atas penangas air untuk mendapatkan zat terlarutnya 
 Bila pelarut pengekstrak tidak mudah menguap, zat terlarut dipisahkan dari pelarut 
dengan cara kimia, yaitu dengan mencampur larutan asam atau reagensia lain dengan 
pengocokan 
2.9 Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: 
 Tipe persiapan sampel 
 Waktu ekstraksi 
 Kuantitas pelarut 
 Suhu pelarut 
 Tipe pelarut 
Minyak dapat diekstraksi dengan perkolasi, imersi, dan gabungan perkolasi-imersi. Dengan 
metode perkolasi, pelarut jatuh membasahi bahan tanpa merendam dan berkontak dengan seluruh 
spasi diantara partikel. Sementara imersi terjadi saat bahan benar-benar terendam oleh pelarut 
yang bersirkulasi di dalam ekstraktor. Sehingga dapat disimpulkan: 
 Dalam proses perkolasi, laju di saat pelarut berkontak dengan permukaan bahan selalu 
tinggi dan pelarut mengalir dengan cepat membasahi bahan karena pengaruh gravitasi. 
 Dalam proses imersi, bahan berkontak dengan pelarut secara periodeik sampai bahan 
benar-banar terendam oleh pelarut. Oleh karena itu pelarut mengalir perlahan pada 
permukaan bahan, bahkan saat sirkulasinya cepat. 
 Untuk perkolasi yang baik, partikel bahan harus sama besar untuk mempermudah pelarut 
bergerak melalui bahan.
 Dalam kedua prosedur, pelarut disirkulasikan secara counter-current terhadap bahan. 
Sehingga bahan dengan kandungan minyak paling sedikit harus berkontak dengan pelarut 
yang kosentrasinya paling rendah. 
Metode perkolasi biasa digunakan untuk mengekstraksi bahan yang kandungan minyaknya lebih 
mudah terekstraksi. Sementara metode imersi lebih cocok digunakan untuk mengekstraksi 
minyak yang berdifusi lambat. 
BAB III 
METOLOGI PERCOBAAN 
3.1 Alat 
Alat yang digunakan : 
No. Alat Jumlah 
1. Labu Erlenmeyer 1 buah 
2. Pembakar spirtus 1 buah 
3. Statif 1 buah 
4. Klem 1 buah 
5. Termometer 1 buah 
6. Timbangan 1 buah 
7. Kaca arloji 1 buah 
8. Spatula 1 buah 
9. Botol semprot 1 buah 
10. Korek api 1 buah 
11. Corong pisah 1 buah 
12. Kertas saring 1 buah 
13. Stopwatch 1 buah 
14. Gelas ukur 1 buah
15. Kaki tiga 1 buah 
16. Kasa 1 buah 
17 Gelas kimia 1 buah 
18 Corong 1 buah 
3.2 Bahan 
Bahan-bahan yang digunakan : 
a. kacang tanah 
b. n-hexane 
c. air 
3.3 Gambar Alat
Gambar 3.1 Ekstraktor soxhlet 
Nama-nama instrumen dan fungsinya : 
 Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses 
pengembunan 
 Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya 
 Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses 
penguapan 
 Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh 
kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus 
 Labu alas bulat: berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya 
 Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan 
3.4 Prosedur Percobaan 
Prosedur kerja pada percobaan ini adalah: 
1. Menghaluskan butiran kacang tanah dengan menggunakan blender kemudian menimbang 
sebanyak 200 gr.
2. Memindahkan kacang tanah yang telah dihaluskan secara hati-hati ke dalam selongsong 
yang diberi kapas pada kedua sisinya lalu mengikat dengan benang. 
3. Mengisi labu pemanas dengan n-heksan sebanyak 250 mL dan menaruh batu didih di 
dalam labu pemanas. Memanaskan labu sedemikian rupa sehingga n-heksane akan 
mendidih secara sempurna. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor. 
4. Mengekstraksi kacang tanah selama 3 kali sirkulasi. Setelah selesai, memasang labu yang 
berisi n-heksane ke alat rotasi evaporator dan menguapkan sampai seluruh kn-heksane 
hilang. 
5. Membersihkan bagian luar labu dengan tissue, kemudian menimbang labu tersebut 
dengan minyak/ lemak di dalamnya, mengukur volume minyak yang diperoleh. 
6. Menentukan kadar lemak dalam % dan menghitung berat jenisnya. 
BAB IV 
ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN 
4.1 Data Percobaan 
Tabel 4.1 Runtutan hasil pengamatan 
No Zat Uji Perlakuan Hasil Pengamatan 
1 200 gram kacang 
tanah 
Diblender atau 
digiling lalu 
ditambahkan n-hexane 
Tumbukan kacang halus dan kasar. Di 
bungkus dengan kertas saring. 
2 Campuran Awal Disaring Membungkus minyak dengan kertas 
saring. Guna untuk mengambil minyak 
kacang pada proses ekstraksi pelarut.
3 Minyak kacang 
yang di peroleh 
Dilakukan 
pemisahan minyak 
kacang dari pelarut 
n-heksane 
Pemisahan minyak dengan pelarut dengan 
cara menguapkan pelarut hingga di 
peroleh minyak yang tidak menguap. 
4 Penimbangan 
berat minyak 
yang di peroleh 
Didiamkan min. 
10 menit 
Minyak yang di peroleh dari proses 
ekstraksi pelarut, di ukur berat minyak, 
serta di tentukan kadar air yang 
terkandung di dalamnya . 
5 Perbandingan 
minyak yang di 
peroleh 
Antara kacang 
yang di tumbuk 
dengan kacang 
yang di blender. 
Di lakukanya perbandingan minyak yang 
di peroleh pada saat ekstraksi pelarut. 
4.2 Analisis dan Pembahasan 
Pada percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dan 
menentukan kadar minyak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. Dalam hal ini, kacang 
tanah yang dijadikan sebagai sampel padat yang akan diekstraksi dengan pelarut cair yaitu n-hexane. 
Kacang tanah diblender sampai halus kemudian ditimbang sebanyak 200gr yang 
berfungsi sebagai berat sampel, lalu kacang tanah dimasukkan ke dalam kertas saring yang 
dibuat selongsong dan diberi kapas pada kedua sisinya yang berfungsi agar pada saat ekstraksi 
serbuk kacang tanah tidak ikut keluar bersama dengan minyak. Setelah itu mengisi labu pemanas 
dengan n-hexane sebanyak 250 mL yang berfungsi sebagai pelarut cair yang mudah menguap 
untuk mengekstraksi kacang tanah dan di dalam labu pemanas diberi batu didih yang berfungsi 
untuk menyerap panas agar tidak terjadi bumping pada saat pemanasan. Selanjutnya mengalirkan 
air pendingin ke dalam kondensor yang berfungsi ketika n-hexane menguap dan mengenai 
dinding kondensor, maka n-heksane akan masuk kembali ke dalam labu pemanas bersama
minyak kacang tanah. Mengekstraksi kacang tanah selama 3 kali sirkulasi, selanjutnya 
memasang labu pemanas yang berisi campuran minyak kacang tanah dan n-hexane ke alat 
evaporator yang berfungsi untuk menguapkan n-hexane sampai suhu tertentu sehingga ketika 
semua kloroform hilang, hanya minyak kacang tanah yang terdapat pada labu pemanas. 
Selanjutnya membersihkan bagian luar labu pemanas dengan menggunakan tissue lalu 
menimbang berat labu pemanas yang berisi minyak yang berfungsi untuk mengetahui berat 
minyak yang diperoleh ketika ekstraksi dengan metode ekstraksi soxhlet. 
Berdasarkan data di atas, kadar minyak kacang tanah yang diperoleh dari ekstraksi pelarut padat 
cair dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu sebanyak 27,60%. Dalam hal ini persen kadar yang 
diperoleh sangat sedikit karena pada saat mengekstraksi hanya 3 kali sirkulasi yang seharusnya 
ekstraksi dilakukan paling sedikit sebanyak 6 kali sirkulasi atau selama kurang lebih 2 jam agar 
hasil minyak kacang tanah yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet memiliki persen yang lebih 
tinggi. 
BAB V 
PENUTUP 
5.1 Kesimpulan 
Dari data percobaan dan pembahasan diatas, dapat disimpulkan beberapa hal yaitu : 
 Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak dengan menggunakan pelarut organic, 
setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya. 
 Pelarut yang digunakan pada percobaan kali ini adalah n-heksana. Pemilihan pelarut ini 
didasarkan pada sifatnya yang non polar, volatile dan dapat menarik lemak dan sukar 
larut dalam air. 
 Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu dengan merangkai 
alat ekstraksi lalu memasukkan pelarut ke labu pemanas dan mengisi zat padat pada 
selongsong yang selanjutnya diekstraksi sampai menghasilkan minyak. 
 Kadar minyak dalam sampel kacang tanah yang diperoleh dari metode ekstraksi soxhlet 
sebanyak 
 Adapun kesimpulan yang diperoleh dari hasil percobaan adalah : 
 Kelebihan dari metode sokhletasi adalah pelarut masih utuh, masih dapat digunakan 
untuk ekstraksi bahan yang lain, dan dapat melarutkan bahan yang lebih banyak karena 
adanya pemanasan.
 Kekurangan metode sokhletasi adalah kurang efektif, karena harga pelarut mahal dan 
lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya dengan cara diuapkan 
5.2 Saran 
Beberapa hal yang dapat disarankan setelah proses ekstraksi ini berlangsungadalah sebagai 
berikut : 
 Sebelum praktek pelajari atau memahami prosedur yang akan dilaksanakan. 
 Cek alat sebelum digunakan. 
 Lakukan pengontrolan saat proses berlangsung. 
 Berhati-hatilah saat melakukan proses ekstraksi. 
 Kerja sama kelompok sangat diperlukan. 
 Jaga kebersihan selama praktek. 
DAFTAR PUSTAKA 
Fessenden. 2009. Kimia Organik I. Bandung : Pendidikan Kimia Fakultas Tarbiyah dan 
Keguruan UIN Sunan Gunung Djati Bandung 
http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina 
Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007. 
Ekstraksi Soxhlet. 2009. http://catatankimia.com/diakses pada tanggal 20 April 2012. 
Kacang Tanah. 2011. http://id.wikipedia.org/diakses pada tanggal 20 April 2012. 
Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008. 
Kloroform. 2011. http://id.wikipedia.org/diakses pada tanggal 20 April 2012. 
Pudjaatmaka, Aloysius Hadyana. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga, 1989.

Contenu connexe

Tendances

ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawabanITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawabanFransiska Puteri
 
laporan kimia organik - Sintesis dibenzalaseton
laporan kimia organik - Sintesis dibenzalasetonlaporan kimia organik - Sintesis dibenzalaseton
laporan kimia organik - Sintesis dibenzalasetonqlp
 
laporan praktikum analisis gravimetri
laporan praktikum analisis gravimetrilaporan praktikum analisis gravimetri
laporan praktikum analisis gravimetriwd_amaliah
 
laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...
laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...
laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...qlp
 
Ikatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigmaIkatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigmalinda listia
 
Pemisahan kation golongan iii
Pemisahan kation golongan iiiPemisahan kation golongan iii
Pemisahan kation golongan iiiKustian Permana
 
Praktikum organik aldehid keton
Praktikum organik aldehid ketonPraktikum organik aldehid keton
Praktikum organik aldehid ketonDwi Atika Atika
 
Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi
Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusiLaporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi
Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusiRukmana Suharta
 
Makalah retrosintesis Kimia Organik 3
Makalah retrosintesis Kimia Organik 3Makalah retrosintesis Kimia Organik 3
Makalah retrosintesis Kimia Organik 3yunita97544748
 
Analisis dengan spektrometri serapan atom
Analisis dengan spektrometri serapan atomAnalisis dengan spektrometri serapan atom
Analisis dengan spektrometri serapan atomqlp
 
Penentuan sulfat secara turbidimetri
Penentuan sulfat secara turbidimetriPenentuan sulfat secara turbidimetri
Penentuan sulfat secara turbidimetriqlp
 
Argentometri adalah
Argentometri adalahArgentometri adalah
Argentometri adalahaji indras
 
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi AnionReaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi AnionDokter Tekno
 
laporan praktikum titrasi redoks
laporan praktikum titrasi redokslaporan praktikum titrasi redoks
laporan praktikum titrasi redokswd_amaliah
 
Laporan praktikum destilasi sederhana
Laporan praktikum destilasi sederhanaLaporan praktikum destilasi sederhana
Laporan praktikum destilasi sederhanaasterias
 

Tendances (20)

ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawabanITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
ITP UNS SEMESTER 2 Latihan soal gravimetri & jawaban
 
Gravimetri. bu swatika
Gravimetri. bu swatikaGravimetri. bu swatika
Gravimetri. bu swatika
 
laporan kimia organik - Sintesis dibenzalaseton
laporan kimia organik - Sintesis dibenzalasetonlaporan kimia organik - Sintesis dibenzalaseton
laporan kimia organik - Sintesis dibenzalaseton
 
laporan praktikum analisis gravimetri
laporan praktikum analisis gravimetrilaporan praktikum analisis gravimetri
laporan praktikum analisis gravimetri
 
laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...
laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...
laporan praktikum kimia anorganik - pembuatan cis dan trans kalium dioksalato...
 
Ikatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigmaIkatan pi dan ikatan sigma
Ikatan pi dan ikatan sigma
 
Kromatografi gas
Kromatografi gasKromatografi gas
Kromatografi gas
 
Pemisahan kation golongan iii
Pemisahan kation golongan iiiPemisahan kation golongan iii
Pemisahan kation golongan iii
 
Praktikum organik aldehid keton
Praktikum organik aldehid ketonPraktikum organik aldehid keton
Praktikum organik aldehid keton
 
Kimia Analitik I
Kimia Analitik IKimia Analitik I
Kimia Analitik I
 
Spektrometri massa
Spektrometri massaSpektrometri massa
Spektrometri massa
 
Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi
Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusiLaporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi
Laporan praktikum pemisahan kimia penentuan koefisien distribusi
 
Makalah retrosintesis Kimia Organik 3
Makalah retrosintesis Kimia Organik 3Makalah retrosintesis Kimia Organik 3
Makalah retrosintesis Kimia Organik 3
 
Analisis dengan spektrometri serapan atom
Analisis dengan spektrometri serapan atomAnalisis dengan spektrometri serapan atom
Analisis dengan spektrometri serapan atom
 
Spektroskopi (pendahuluan)
Spektroskopi (pendahuluan)Spektroskopi (pendahuluan)
Spektroskopi (pendahuluan)
 
Penentuan sulfat secara turbidimetri
Penentuan sulfat secara turbidimetriPenentuan sulfat secara turbidimetri
Penentuan sulfat secara turbidimetri
 
Argentometri adalah
Argentometri adalahArgentometri adalah
Argentometri adalah
 
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi AnionReaksi-Reaksi Identifikasi Anion
Reaksi-Reaksi Identifikasi Anion
 
laporan praktikum titrasi redoks
laporan praktikum titrasi redokslaporan praktikum titrasi redoks
laporan praktikum titrasi redoks
 
Laporan praktikum destilasi sederhana
Laporan praktikum destilasi sederhanaLaporan praktikum destilasi sederhana
Laporan praktikum destilasi sederhana
 

Similaire à Laporan ekstraksi pelarut

Pemisahan kation dengan penukar ion
Pemisahan kation dengan penukar ionPemisahan kation dengan penukar ion
Pemisahan kation dengan penukar ionqlp
 
Perc 3 kuat medan ligan
Perc 3   kuat medan liganPerc 3   kuat medan ligan
Perc 3 kuat medan liganMartina Fajri
 
Ekstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroform
Ekstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroformEkstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroform
Ekstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroformqlp
 
pembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.ppt
pembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.pptpembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.ppt
pembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.pptrainahalimah
 
Analisis titrimetri (1)
Analisis titrimetri (1)Analisis titrimetri (1)
Analisis titrimetri (1)GeriSetiawan2
 
spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)voni cherli
 
kimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdf
kimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdfkimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdf
kimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdfMuhammadAndre28
 
titrasi asidimetri
titrasi asidimetrititrasi asidimetri
titrasi asidimetriPT. SASA
 
Reaksi reaksi kimia
Reaksi reaksi kimiaReaksi reaksi kimia
Reaksi reaksi kimiaDita Issriza
 
Study literatur kompleksometri
Study literatur kompleksometriStudy literatur kompleksometri
Study literatur kompleksometriLinda Rosita
 
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitritkadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitritnadya parmitha
 
Diskusi praktikum-kimdas1
Diskusi praktikum-kimdas1Diskusi praktikum-kimdas1
Diskusi praktikum-kimdas1Leni Marlina
 

Similaire à Laporan ekstraksi pelarut (20)

Transkrip pka 1
Transkrip pka 1Transkrip pka 1
Transkrip pka 1
 
Pemisahan kation dengan penukar ion
Pemisahan kation dengan penukar ionPemisahan kation dengan penukar ion
Pemisahan kation dengan penukar ion
 
Perc 3 kuat medan ligan
Perc 3   kuat medan liganPerc 3   kuat medan ligan
Perc 3 kuat medan ligan
 
Ekstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroform
Ekstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroformEkstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroform
Ekstraksi kobalt dan nikel dengan ditizon dalam pelarut kloroform
 
pembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.ppt
pembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.pptpembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.ppt
pembelajaran Voltametri bagi mahasiswa farmasi.ppt
 
Analisis titrimetri (1)
Analisis titrimetri (1)Analisis titrimetri (1)
Analisis titrimetri (1)
 
Aas
AasAas
Aas
 
spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)spektokopi serapan atom (aas)
spektokopi serapan atom (aas)
 
Redoks
RedoksRedoks
Redoks
 
Kimia klinik tutor 1
Kimia klinik tutor 1Kimia klinik tutor 1
Kimia klinik tutor 1
 
Modul praktikum elektrometri
Modul praktikum elektrometriModul praktikum elektrometri
Modul praktikum elektrometri
 
kimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdf
kimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdfkimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdf
kimiakliniktutor1-131204022647-phpapp01.pdf
 
titrasi asidimetri
titrasi asidimetrititrasi asidimetri
titrasi asidimetri
 
Reaksi reaksi kimia
Reaksi reaksi kimiaReaksi reaksi kimia
Reaksi reaksi kimia
 
Reaksi kimia
Reaksi kimiaReaksi kimia
Reaksi kimia
 
Study literatur kompleksometri
Study literatur kompleksometriStudy literatur kompleksometri
Study literatur kompleksometri
 
anorganik
anorganikanorganik
anorganik
 
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitritkadar amoniak, nitrat dan nitrit
kadar amoniak, nitrat dan nitrit
 
Diskusi praktikum-kimdas1
Diskusi praktikum-kimdas1Diskusi praktikum-kimdas1
Diskusi praktikum-kimdas1
 
Ion exchange
Ion exchangeIon exchange
Ion exchange
 

Laporan ekstraksi pelarut

  • 1. LAPORAN EKSTRAKSI BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan © Memisahkan logam Ni dari campuran dengan ekstraksi pelarut © Menentukan kadar Ni dalam sampel 1.2 Prinsip Percobaan Sejumlah kecil Ni dipisahkan dari campurannya dengan Cu dengan teknik ekstralsi pelarut, yaitu mengekstraksi Ni dalam bentuk nikel-dimetilglioksim atau Ni(DMG)2 dari air ke dalam khloroform. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui bahwa kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. 1.3 Teori Dasar Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Christian, 1986). Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan aqueous. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya
  • 2. membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH. Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid, 1989) Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984). Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam air dan terdistribusi dalam fase organik dan fase air, serta dengan ion logam dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase organik (Day dan Underwood, 1989). Sesuai dengan reaksi: Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat selektifitas tinggi. Efisiensi ekstraksi untuk kation divalent meningkat dari 0-100% disekitar 2 unit pH. lagipula konstanta pembentukan kompleks logam-ligan bervariasi diantara ion logam. Akibatnya, perbedaan signifikan muncul dalam range pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi dari 0-100%. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri, dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Misalnya larutan tembaga sulfat yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak oleh mata kita. Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik.
  • 3. Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik maupun anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lain-lain. Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan kimianya. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda, tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor ligan sangat menentukan. Sebagian radiasi yang terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi yang terabsorpsi oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri dan dinyatakan dengan rumus: Keterangan: A = absorbansi/ radiasi yang terabsorpsi a = konstanta absortivitas (L/ g.cm) c = konsentrasi sampel (g/ L) C = konsentrasi sampel (mol/ L) ε = koefisien ekstingsi molar (mol dm cm ) b = tebal larutan/ lebar kuvet (cm) Karena harga ε tetap untuk zat yang sama (pada panjang gelombang sama) dan b tetap, maka hubungan antara A dan c adalah linier. Gambar Skema Spektrofotometer UV/VIS BAB II ALAT DAN BAHAN Alat Bahan Erlenmeyr 100 mL 13 buah NiSO4.6H2O 0,22 gram Labu ukur 100 mL 1 buah HNO3 6 M 15 mL Pipet seukuran 10 mL 5 buah NaOH 2,5 M Gelas kimia 100 mL 1 buah Asam asetat 6 M
  • 4. Gelas ukur 5 mL 3 buah Na-asetat Corong Na-Tartat Pipet tetes Na-tiosulfat Alumunium foil Hidroksilamin hidroklorida Kertas timbang Dimetilglioksim Kertas saring Khloroform Magnetic stirrer Aquades Neraca digital Sampel air kran Padalarang Spektrofotometer visible Sampel air sungai Panyileukan Kuvet Sampel air selokan Cilengkrang Botol semprot BAB III PROSEDUR KERJA 3.1 Pembuatan larutan standar utama 1. Ditimbang sejumlah 0,22 gram garam NiSO4.6H2O ke dalam gelas kimia 100 mL. 2. Ditambahkan 7,5 mL HNO3 6 M kedalam gelas kimia tersebut dan dipanaskan diatas hotplate hingga seluruh garam nikel terlarut. 3. Dinetralkan dengan NaOH 2,5 M hingga terbentuk endapan nikel hidroksida pertama kali.
  • 5. 4. Ditambahkan asam asetat 6 M tetes demi tetes hingga seluruh endapan larut. 5. Larutkan dan tanda bataskan dalam labu ukur 50 mL dengan aquades. 3.2 Pembuatan larutan buffer 1. Diencerkan 8,7 mL asam asetat 6 M menjadi 100 mL. 2. Ditambahkan 10 mL larutan asam asetat yang telah diencerkan ke dalam 40 mL aquades yang mengandung 15 gram natrium asetat. 3.3 Ekstraksi 1. Disiapkan 13 buah erlenmeyer. Dimasukkan masing-masing 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 3,5 mL larutan standar Ni2+ 100 ppm dengan menggunakan buret. 2. Ditambahkan 10 mL aquades kepada setiap erlenmeyer yang telah diisi larutan standar. 3. Dimasukkan masing-masing 10 mL larutan sampel ke dalam erlenmeyer sebanyak 3 buah dengan sampel yang berbeda. 4. Kedalam 12 erlenmeyer yang telah berisi masing masing larutan dan 1 buah erlenmeye r kosong sebagai blanko, ditambahkan masing-masing 0,5 gram natrium tartat, 5,0 mL buffer, 2,5 gram natrium tiosufat, 1,0 mL hidroksilamin hidroklorida 10% dalam air dan 2,0 mL dimetilglioksim 1% dalam etanol. Tabung dikocok setelah penambahan reagent. 5. Ditambahkan 10 mL khloroform kedalam setiap erlenmeyer, kemudian dilakukan pengocokkan selama 3 menit untuk setiap erlenmeyer. Campuran dibiarkan hingga kedua fasa terpisah sempurna. 6. Lapisan khloroform yang berada dibagian bawah dipipet dan disaring sebanyak 5-6 mL. Untuk mengurangi penguapan, ditambahkan ± 5 mm aquades ke dalamnya. 3.4 Pengukuran dengan spektrofotometer 1. Setiap larutan (standar dan sampel) yang diperoleh dari hasil ekstraksi diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm, yang sebelumnya telah di-nol-kan dengan blanko. 2. Dibuat kurva kalibrasi dari absorbansi larutan standar dan ditentukan konsentrasi sampel dengan perhitungan berdasarkan kurva yang diperoleh.
  • 6. BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 4.1 Hasil Pengamatan © Tabel Absorbansi Larutan Standar Ni2+ V Larutan Standar (mL) Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) 0.1 0.096 0.99 0.2 0.102 1.96 0.3 0.127 2.91 0.4 0.138 3.85 0.5 0.158 4.76 1.0 0.201 9.09 2.0 0.381 16.67 3.0 0.456 23.08 3.5 0.580 25.98 © Tabel Absorbansi Larutan Sampel Sampel Absorbansi (nm) Konsentrasi (ppm) Air Sungai A 0.230 9.11 Air Selokan B 0.250 10.22 Air Keran C 0.165 5.5 4.2 Perhitungan © Pembuatan Larutan Standar Ni2+ 100 ppm
  • 7. Jadi, untuk membuat standar Ni2+ 100 ppm sebanyak 50 mL dibutuhkan garam NiSO4.6H2O sebanyak 0,22 gram. © Konsentrasi Larutan Standar pada berbagai pengenceran 0.1 x 100 = 10.1 x 0.2 x 100 = 10.2 x 0.3 x 100 = 10.3 x 0.4 x 100 = 10.4 x 0.5 x 100 = 10.5 x 1.0 x 100 = 11 x 2.0 x 100 = 12 x 3.0 x 100 = 13 x 3.5 x 100 = 13.5 x © Dari data diatas didapat Grafik © Konsentrasi Sample 1. Sampel Air Sungai A 1. Sampel Air B 1. Sampel Air C BAB V PEMBAHASAN Judul Percobaan kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud ekstraksi pelarut itu sendiri adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Tujuan dari percobaan kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dab juga menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
  • 8. Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar, oleh karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ dijadikan kompleks terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang akhirnya dapat diukur pada panjang gelombang 420 nm. Pertama-tama sampel dipipet sebanyak sepuluh mL kemudian ditambahkan beberapa pereajsi seperti Na-tartat, buffer, Na-tiosulfat, hidroksilamin hidroklorida, dan terakhir DMG atau dimetilglioksin. Fungsi penambahan Tiosulfat sebelum ekstraksi untuk membentuk kompleks anionik Cu(S2O3)2- yang tidak terekstrak ke dalam khloroform. Tartat ditambahkan untuk membentuk kompleks dengan Fe(III) yang ada dalam campuran. Hidroksilamin hidroklorida ditambahkan untuk mencegah oksidasi Ni(DMG)2 menjadi kompleks Ni(Y) dengan DMG yang berbeda spektrum absorbansinya. Buffer pH digunakan untuk membuat suasana larutan menjadi sedikit asam karena Ni2+ membentuk kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau dapat pula pada suasana tepat basa. Senyawa kompleks yang terbentuk kedalam fasa organik ini selain Ni(DMG)2, yaitu senyawa kompleks Cu dan Fe. Akan tetapi pada panjang gelombang 420 nm, spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa kompleks Ni(DMG)2 dan cahaya dari senyawa kompleks selain itu tidak dapat diserap, oleh karena itu tidak perlu dikhawatirkan senyawa kompleks yang lain dapat mempengaruhi konsentrasi Ni2+ yang didapatkan. Pada ekstraksi ini dilakukan penyaringan dengan kertas saring, hal ini bertujuan agar tidak ada pengotor atau endapan yang dapat mengganggu pada saat proses pengkuran dengan spektrofotometer. Tentu saja proses penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi Ni2+ dalam larutan tersebut, karena Ni2+ larut sempurna pada khloroform. Interferen yang terbawa dalam pembentukan senyawa kompleks ini seperti Fe dan Cu, dapat dipisahkan dengan cara melakukan ekstraksi kembali (stripping) pada senyawa organik dengan cara menambahkan larutan buffer pH tertentu untuk mendapatkan senyawa kompleks yang diinginkan. Contohnya senyawa kompleks Cu dapat dipisahkan dengan campurannya pada pH 1, apabila ditambahkan larutan pH 1 dan sedikit air aquades maka senyawa kompleks Cu akan terpisah dan terlarut dalam air. Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang digunakan haruslah kuvet kuarsa tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarut organik khloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan membuat pemeriksaan menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya. Digunakan pula kuvet hitam untuk memastikan tidak ada cahaya yang terserap pada spektrofotometer yang digunakan, sedangkan larutan blanko digunakan untuk mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai transmitan 100% dan meminimalkan kesalahan sistematik. BAB VI KESIMPULAN
  • 9. Pada sampel air yang ada seluruhnya (+) mengandung Ni2+. Terbukti dalam percobaan ini, didapat konsentrasi Ni2+ pada sampel sebagai berikut : © Air Sungai A = 9.11 ppm © Air Selokan B = 10.22 ppm © Air Keran C = 5.5 ppm DAFTAR PUSTAKA Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta:Buku kedokteran EGC. Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp. Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta . Latar Belakang Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun untuk bahan obat-obatan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi dimana ekstraksi merupakan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi). 1 Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain.
  • 10. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[1] Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode ekstraksi padat-cair. Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi menggunakan pelarut cair berupa kloroform dengan metode soxhletasi dan destilasi sederhana. Pada ekstraksi soxhlet terjadi penyarian simplisia secara berkesinambungan dengan menggunakan pelarut yang dipanaskan sehingga terjadi penguapan dan pelarut yang terkondensasi akan menyaring simplisia yang terdapat di dalam selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini, yaitu : 1. Berapa nilai KD untuk sistem organik/air dengan pemisahan cara ekstraksi pelarut? 2. Bagaimana cara menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet? C. Tujuan Tujuan dari percobaan ini, yaitu : 1. Untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair. 2. Menentukan nilai KD untuk sistem organik/air. 3. Untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet. 4. Menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet. BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Ekstraksi Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik).[2] Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig”.[3]
  • 11. 4 Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air. B. Ekstraksi Cair-cair Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.[4] Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.[5] Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit.[6] Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu: = tetapan menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain: = KDA Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies A.[7] Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi
  • 12. ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).[8] Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.[9] C. Ekstraksi Padat-cair Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris- iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.[10] 1. Taksonomi kemiri Kingdom : Plantae (Tumbuhan) Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga) Kelas : Liliopsida (berkeping satu / monokotil) Sub Kelas : Commelinidae Ordo : Zingiberales Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) Genus : Alpinia Spesies : Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[11] 2. Soxhletasi Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT,
  • 13. atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.[12] 3. Destilasi Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.[13] Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still head, dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir murni. Jika cairan relatif murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai fore-run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi.Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Destilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang kecil.[14] BAB III METODE PERCOBAAN A. Waktu dan Tempat Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut : Hari/Tanggal : Rabu/ 25 April 2012 Pukul : 13.00 – 16.00 WITA Tempat : Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Sains dan Teknologi
  • 14. UIN Alauddin Makassar B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat – alat yang digunakan pada percobaan ini adalah magnetic stirrer, neraca analitik, neraca ohaus, buret asam 50 mL, penangas listrik, corong pemisah 50 mL, labu destilasi 250 mL, aerator, kondensor, mortar, gelas kimia 600 mL dan 100 mL, erlenmeyer 250 mL, termometer 100oC, gelas ukur 100 mL dan 50 mL, pipet volume 25 mL dan 5 mL, pipet skala 10 mL, steel head, receive adaptor, statif dan klem, ember, selang air, bulp, corong, botol semprot, tabung reaksi, batang pengaduk, pipet tetes 3 mL dan spatula. 12 2. Bahan Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, asam sulfat (H2SO4) 1 N, aquades (H2O), es batu, indikator kanji, kemiri, kloroform (CHCl3) pekat, natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M dan padatan iod. C. Prosedur Kerja Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Ekstraksi Pelarut (cair-cair) a. Menimbang 0,125 gram padatan ion dan melarutkannya dalam 50 mL air. Memasukkan larutan ke dalam corong pemisah. b. Menambahkan 5 mL kloroform ke dalam corong pemisah lalu mengocok larutan beberapa menit. Mendiamkan larutan sebentar, kemudian mengeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada di bawah corong pemisah. c. Menuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer melalui lubang bagian atas corong pemisah. d. Menambahkan 4 mL larutan asam sulfat 1 N untuk mengasamkan suasana larutan dan menambahkan 1 mL indikator kanji 0,2%. e. Menitrasi larutan dengan natrium tiosulfat 0,01 M sampai warna biru larutan tepat hilang. f. Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram ion yang terekstraksi dalam pelarut organik. g. Menghitung KD ion untuk sistem organik/air. 2. Ekstraksi Pelarut (padat-cair) a. Menghaluskan 50 gram kemiri dengan menggunakan mortar lalu menimbang kemiri yang telah dihaluskan tersebut. b. Membuat selonsong dengan menggunakan kertas saring dan kapas. c. Memasukkan kemri yang telah dihaluskan ke dalam klonsong, kemudian merangkai alat soxhletasi. d. Memasukkan klonsong ke dalam alat soxhletasi. e. Memasukkan 200 mL kloroform ke dalam labu pemanas dan memanaskan pelarut sampai 6 kali sirkulasi.
  • 15. f. Memasang labu pemanas ke alat destilasi sederhana. g. Menguapkan pelarut sampai suhu 60 oC. h. Memindahkan sampel ke dalam tabung reaksi lalu membiarkan sampel selama 2 hari untuk menguapkan sisa pelarut yang masih tersisa di dalam sampel tersebut. i. Menimbang hasil yang diperoleh. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Hasil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Hasil Pengamatan a. Ekstraksi pelarut (cair-cair) Massa iod = 0,1289 gram Volume A1 = 25 mL Volume A2 = 23,1 mL Volume O1 = 5 mL Volume O2 = 4 mL Volume Na2S2O3 = 2 mL b. Ekstraksi pelarut (padat-cair) Kemiri = 50 gram Berat tabung reaksi = 18,6581 gram Volume kloroform = 147 gram Berat tabung reaksi + hasil = 33,6057 gram Berat hasil = (berat tabung reaksi + hasil) – (berat tabung reaksi) = 33,6057 – 18,6581 =14,9476 gram 15 2. Analisa Data a. Ekstraksi pelarut (cair-cair) 1) Konsentrasi I2 Total mol I2 = = = 5,07 x 10-4 mol = = = 0,01014 M 2) Konsentrasi I2 air Berdasarkan reaksi: perbandingan mol = perbandingan koefisien 2S2O3 -2 + I2 S4O6 -2 + 2I- =
  • 16. Mol = volume mM = 2 ml 3) Konsentrasi I2 organik 4) Massa I2 yang tertinggal b. Ekstraksi pelarut (padat-cair) % lemak = x 100 % = x 100 % = 30 % B. Pembahasan Pada praktikum ini dilakukan dua percobaan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair dan padat-cair. Percobaan pertama dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair. Analit yang digunakan adalah padatan iod yang telah dihaluskan, padatan ini berfungsi sebagai senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Penggunaan corong pemisah dilakukan untuk melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur dimana air bertindak sebagai pelarut polar dan kloroform bertindak sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan air dimana terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut saat terjadi pengocokan larutan. Penampungan lapisan organik yang berwarna ungu dilakukan dengan pengeluaran lapisan tersebut melewati keran pada bagian bawah corong pemisah sehingga dapat ditentukan volume dari lapisan organik setelah dilakukan pencampuran dengan pelarut yang berbeda. Lapisan air dipindahkan ke dalam erlenmeyer dengan penambahan asam sulfat 1N untuk membuat suasana larutan menjadi asam dan penambahan kanji sebagai indikator yang berfungsi untuk memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air dititirasi dengan natrium tiosulfat. Dari hasil analisa data diperoleh massa I2 yang tertinggal sebanyak 0,1217 gram, adalah 0,01014 M, adalah , danadalah dimana nilai KD untuk sistem organik/air pada percobaan ini adalah 22,42. KD merupakan suatu tetapan yang tidak bergantung dari konsentrasi total senyawa x dan disebut teapan koefisien distribusi. Percobaan kedua dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat-cair dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang
  • 17. terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Lemak dalam buah kemiri diisolasi dengan metode soxhletasi dan dimurnikan dengan metode destilasi sederhana. Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam klonsong dan pelarut akan menyaring simplisia tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah kloroform dimana penggunaan kloroform dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam buah, kloroform juga tidak mudah terbakar sehingga bila bereaksi dengan udara tidak akan menimbulkan ledakan. Sebelum melakukan pemanasan, penambahan batu didih harus dilakukan terlebih dahulu agar tidak terjadi bumping pada saat proses pemanasan berlangsung. Pemanasan pelarut organik dilakukan selama enam kali sirkulasi atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses soxhletasi diperoleh lemak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform. Pemisahan lemak dengan kloroform dilakukan dengan menggunakan metode destilasi sederhana. Berdasarkan percobaan, massa minyak yang diperoleh adalah 14,9476 gram sehingga diperoleh % lemak dari kemiri adalah 30%. BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dilakukan dengan menggunakan corong pemisah dimana terdapat dua pelarut yaitu pelarut air dan pelarut organik dimana pelarut organik yang digunakan adalah kloroform. 2. Koefisien distribusi (KD) untuk sistem organik/air yang diperoleh dari ekstraksi pelarut cair-cair adalah 22,42. 3. Cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam selonsong lalu memanaskan kloroform sebagai pelarut sampai enam kali sirkulasi. 4. Kadar lemak dalam kemiri yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet adalah 30%. B. Saran Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan selanjutnya dilakukan pemisahan pelarut menggunakan rotary evaporator sehingga dapat dibandingkan pemisahan pelarut menggunakan metode destilasi sederhana dan rotary evaporator.
  • 18. BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organikPenyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut Selektivitas Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal). Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-kornponen bahan ekstarksi. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.1[1] Wortel adalah tumbuhan biennial (siklus hidup 12 - 24 bulan) yang menyimpan karbohidrat dalam jumlah besar untuk tumbuhan tersebut berbunga pada tahun kedua. Pada wortel mentah hanya 3% β-ririencha yang dilepaskan selama proses pencernaan, proses ini dapat ditingkatkan hingga 39% melalui pulping, memasaknya dan menambahkan minyak sawit. Wortel
  • 19. mengandung vitamin A yang baik untuk kesehatan mata. Mengkonsumsi wortel baik untuk penglihatan pada mata, terutama bisa meningkatkan pandangan jarak jauh.2[2] Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau penggambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut air (biasanya organik)3[3]. B. Rumusan Masalah Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana mengetahui pemisahan wortel dengan pelarut kloroform dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut cair-cair? C. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pemisahan wortel dengan pelarut kloroform dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut cair-cair. BAB II TINJAUAN PUSTAKA Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebihkomponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagaiseparating agen.
  • 20. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran4[4] Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik).5[5] Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara kontinu. Alatnya dinamakan sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang digunakan untuk ekstraksi kontinu dari sejumlah kecil bahan.6[6] Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling
  • 21. sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig”.7[7] Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logamyang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logamdalam jumlah makrogram8[8] Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.
  • 22. Menurut Indra Wibawa (2010), Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi: 1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi 2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi 3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi 4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak 5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya 6. Ekstraktor: Alat ekstraksi 7. Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat 8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair. Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.9[9] Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
  • 23. terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.10[10] Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logamyang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makro gram11[11] Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit.12[12] Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun
  • 24. 1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu: = tetapan menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain: = KDA Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies A.13[13] Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi atau zat dari campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Menurut Estien Yazid (2005, h,181-18) Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dan proses pelaksanaannya. a. Bentuk campuranya Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 1. Ekstraksi padat-cair
  • 25. Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat yang terkandung didalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan lipida pada biji-bijian. 2. Ekstraksi cair-cair Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air. b. Proses pelaksanaannya Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi berkesinambungan (kontinyu) dan ekstraksi bertahap. 1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction) Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau Craig Countercurent. 2. Ekstraksi bertahap (batch) Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang. Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar
  • 26. haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).14[14] Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.15[15] Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melaluicorong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya16[16] BAB III
  • 27. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Waktu dan tempat dilakukanya percobaan ini adalah sebagai berikut : Hari/Tanggal : Jum’at / 31Mei 2013 Pukul : 08.00-12.00 WITA : Laboratorium Kimia Analitik Lantai Dasar UIN Alauddin Makassar B. Alat dan Bahan 1. Alat Adapun alat yang digunakan adalah corong pisah 100 mL, pipet skala 10 mL, gelas piala 100 mL, gunting, erlenmeyer 250 mL, mortal dan lumpang, statif dan klem. 2. Bahan Adapun bahan yang digunakan adalah aquadest, aluminium foil, kain blacu, larutan kloroform, tissue, wartel. C. Prosedur Kerja Prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut : 1. Memotong kecil-kecil wortel 2. Menimbang potongan wortel sebanyak 50,0030 gr. 3. Menggerus wortel dalam mortel hingga ekstraknya keluar. 4. Mengambil ekstraknya dengan cara memeras hasil tumbukan wortel kedalam gelas kimia menggunakan kain blacu. 5. Memindahkan ekstrak kecorong pisah. 6. Menambahkan 50 mL larutan kloroform kedalamnya.
  • 28. 7. Mengkocok corong pisah searah jarum jam selama 5 menit, dengan sekali-kali membuka tutup corong. 8. Mendiamkan sampai terjadi pemisahan. 9. Mengeluarkan lapisan organik sedangkan ekstraknya dituang ke Erlenmeyer. BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Perlakuan Wortel ditmbang wortel digerus ekstrak sampel dipindahkan
  • 29. 50,0030 gr mortal corong pisah Kloroform tambahkan diamkan sampai terjadi pemisahan pindahkan 5 mL, kocok Pisahkan lapisan organiknya, lapisan ekstrak pindahkan lapisan ekstrak Dalam Erlenmeyer Ditambah pelarut organic pemisahan I kuning tua Pemisahan II kuning bening. Syarat-Syarat Bahan yang Akan Diekstrak dan Pelarut : a. Selektivitas Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua. b. Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). c. Kemampuan tidak saling bercampur Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi. d. Kerapatan Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
  • 30. e. Reaktivitas Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-kornponen bahan ekstraksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan. f. Titik didih Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop. Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah). B. Teori Ekstraksi Cair-cair Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan bahwa ”pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan: [S]org KD=------------- [S]aq [S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalam fase organik dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi. Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi atau polimerisasi karenanya ekspresi yang lebih berguna adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan: (Cs)org D = -------------
  • 31. (Cs)aq (Cs)org dan (Cs)aq masing-masing merupakan konsentrasi total analit (dalam segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan rasio partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka nilai KD dan D adalah identik. Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut terekstraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi. Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan rasio distribusi yang kecil (< 1) hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut baru pada larutan sampel secara terus-menerus. Hal ini dapat dilakuan dengan refluks menggunakan alat yang didisain secara khusus yaitu suatu alat ekstraktor secara terus-menerus. Alat ekstraksi secara terus-menerus :  pelarut pengekstraksi kurang rapat dibanding dengan larutan yang mengandung solut yang akan diekstraksi.  pelarut pengekstraksi lebih rapat dibanding dengan larutan yang mengandung solut yang akan diekstraksi. Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut yaitu mempunyai kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan menghilangkan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi sampel. C. Masalah-masalah dalam Ekstraksi Pelarut Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut yaitu: terbentuknya emulsi, analit terikat kuat pada partikulat, analit terserap oleh partikulat yang mungkin ada, analit terikat pada senyawa yang mempunyai berat molekul tinggi, dan adanya kelarutan analit secara bersama-sama dalam kedua fase. Terjadinya emulsi merupakan hal yang paling sering dijumpai. Oleh karena itu jika emulsi antara kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang diperoleh kurang bagus.
  • 32. Emulsi dapat dipecah dengan beberapa cara : 1. Penambahan garam ke dalam fase air 2. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan 3. Penyaringan melalui glass-wool 4. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring 5. Penambahan sedikit pelarut organik yang berbeda 6. Sentrifugasi Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari plasma maka kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein, sehingga recovery yang dihasilkan rendah. Teknik yang dapat digunakan untuk memisahkan senyawa yang terikat pada protein meliputi :  Penambahan detergen  Penambahan pelarut organik yang lain  Penambahan asam kuat  Pengenceran dengan air  Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Tanaman kacang tanah (Arachis hipogea L) termasuk tanaman polong-polongan atau legium kedua terpenting setelah kedelai di Indonesia. Tanaman ini merupakan salah satu tanaman palawija jenis leguminoceae yang memiliki kandungan gizi cukup tinggi antara lain protein, karbohidrat dan minyak. Gamba 1.1 Kacang sebagai bahan baku ekstraksi Sekarang pemanfaatan kacang tanah makin luas dari minyak nabati hingga selai. Kandungan minyak yang terdapat di dalam kacang tanah cukup tinggi yaitu berkisar antara 40-
  • 33. 50% dan merupakan minyak nabati yang bebas kolesterol. Karena kandungan minyaknya cukup tinggi maka kacang tanah merupakan sumber minyak yang penting. Minyak kacang tanah seperti juga minyak nabati lainnya merupakan salah satu kebutuhan manusia, yang dipergunakan baik sebagai bahan pangan (edible purpose) maupun bahan non pangan. Sebagai bahan pangan minyak kacang tanah digunakan untuk minyak goreng, bahan dasar pembuatan margarin mayonaise, salad dressing, mentega putih (shortening) dan mempunyai keunggulan bila dibandingkan dengan minyak jenis lainnya karena dapat dipakai berulang-ulang untuk menggoreng bahan pangan. Sebagai bahan non pangan, minyak kacang tanah digunakan dalam industri sabun, face cream, shavingcream, pencuci rambut dan bahan kosmetik lainnnya. Dalam bidang farmasi minyak kacang tanah dapat dipergunakan untuk campuran pembuatan adrenalin dan obat asma. Minyak kasar hasil ekstraksi selalu mengandung asam lemak bebas sebagai hasil aktifitas enzim lipase terhadap gliserida selama minyak tersebut disimpan.Besarnya asam lemak tersebut digunakan sebagai ukuran kualitas minyak.Makin besar asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak tersebut maka kualitasnya makin rendah. Minyak atau lemak yang disimpan pada kondisi penyimpanan yang tidak baik apabila diolah atau dimanfaatkan akan dihasilkan minyak atau lemak dengan kandungan asam lemak bebas tinggi. Penelitian ini bertujuan mempelajari kondisi optimum dari pengaruh volume pelarut dan suhu ekstraksi pada proses ekstraksi minyak kacang tanah secara batch dengan menggunakan pelarut n-heksana. Penelitian ini diharapkan bermanfaat untuk mengetahui dan mempraktekkan secara langsung cara pengambilan minyak dari kacang tanah dengan proses ekstraksi. Sealin itu dapat digunakan sebagai dasar penelitian selanjutnya. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan membagi sebuah zat terlarut diantara dua pelarut. Hal ini dilakukan untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi sangat berperan penting dalam bidang industri untuk penentuan kadar kafein dalam produksi teh kering atau pun bahan lain yang mengandung kafein. 1.2 Tujuan Setelah melakukan percobaan mahasiswa dapat:
  • 34. 1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet. 2. Menentukan kadar lemak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. 3. Menghitung massa yang hilang pada proses ekstraksi 1.3 Manfaat Adapun manfaat yang dihasilkan dari praktikum ini adalah : 1. Dapat mengetahui alat dan prosedur kerja ekstraksi menggunakan pelarut 2. Dapat mengetahui kemampuan pelarut heksan dalam mengekstraksi lemah pada kacang. 3. Dapat mengetahui waktu yang di butuhkan heksan dalam mengekstraksi kacang tanah dalam volume tertentu. BAB II DASAR TEORI 2.1 Pengertian Ekstraksi Kelarutan Senyawa dalam suau pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 100 mL pelarut pada 25 0C. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Yang polar larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya. Jadi sifat kepolaran senyawa non polar terjadi karena perbedaan keelektronegatifannya kecil atau sama, misalnya C-C, C-H ; sedangkan senyawa polar terdapat perbedaan keelektronegatifan besar seperti pada C-O, C-N, C-X. Demikian pula diantara molekul yang mengandung O-H, atau N-H akan terjadi ikatan hidrogen (antar molekul) sangat menentukan kelarutan
  • 35. Gambar 2.1 Alat ekstraksi Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair.Partisi adalah keadaan kesetimbangan keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut.Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya.Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air Pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueos) dan fasa organik. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga syarat lain adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi (biasanya dibawah 100 0C), tidak mahal dan tidak bersifat racun Dasar metoda ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut koefisien distribusi (K) yaitu K=Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dari satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu). Maka K bisa ditentukan. Efisiensi
  • 36. proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan perhitungan konsentrasi zat terlarut : Cn = Co [KV1/(KV1+V2)]n Dimana Co adalah konsentrasi semula, V1 volume semula, K koefisien distribusi dan V2 volume pengekstrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif n kali ekstraksi dari pada satu kali ekstraksi. Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah yang sama. Tabel 2.1 Beberapa pelarut yang biasa digunakan ekstraksi Jenis Pelarut Titik Didih 0 C Kerapatan g/mL Sifat dan penggunaanya Air 100 1,000 Sangat luas, polar, ionik Dietil Eter 35 0,714 Sangat luas, mudah terbakar Heksan 61 0,659 Hidrokarbon/nonpolar, terbakar Benzen 80 0,879 Aromatik, mudah terbakar racun Toluen 111 0,876 Seperti benzen Pentan 36 0,626 Non polar, mudah terbakar Metanol 65 Mudah terbakar racun Kloroform 61 1,492 Sangat polar Metilen Klorida 41 1,335 Polar, beracun Karbontetraklorida 77 1,594 Hidrokarbon, non polar, racun
  • 37. 2.2 Proses Ekstraksi 2.2.1 Ekstraksi asam basa Ekstraksi asam basa adalah termasuk jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik, disamping kelarutannya.Senyawa asam atau basa organik direaksikan dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya.Garam ini tidak larut dalam pelarut organik (non polar) tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi basa dikembangkan untuk isolasi kovalen asam organik dari campurannya, juga kovalen basa organik (alkaloid) yang diekstraksi dengan asam mineral dengan cara titrasi 2.2.2 Ekstraksi padat-cair Ekstraksi padat-cair adalah juga termasuk cara ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan diekstraksi )biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik (padat) dari bahan alam.Efesiensi ekstraksi padat cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraksi kontinu yang biasa disebut soxhlet 2.2.3 Penyaringan dan corong pisah Corong pisah adalah alat untuk melakukan ekstraksi cair-cair yaitu proses pengocokan sistem dua pelarut, agar proses partisi bisa berjalan lebih cepat. Setelah dibiarkan beberapa lama sampai kedua pelarut terpisah dengan baik, baru dilakukan pemisahan salah satu pelarut.Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah, ditentukan atas dasar perbedaan kerapatannya.Kerapatan yang besar ada di bagian bawah. Proses penyaringan merupakan bagian penting dalam pemisahan zat padat dari larutan atau zat cair. Dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang dipasang dalam corong. Ada dua macam cara penyaringan yaitu penyaringan gaya berat (biasa) dan penyaringan dengan pengisapan (suction). Penyaringan biasa digunakan untuk mengumpulkan cairan dari zat padat yang tak larut. Kertas saring yang digunakan adalah jenis lipat (fluted). Penyaringan cara ini sering dilakukan pada kondisi panas (penyaringan panas), misalnya untuk memisahkan karbon aktif setelah proses penghilangan warna larutan (decolorizing). Cara penyaringan lain adalah penyaringan dengan pengisapan (suction), yaitu cara penyaringan yang memerlukan kecepatan dan kuat dan digunakan untuk memisahkan padatan kristal dari cairannya dalam
  • 38. rektalisasi. Pengisapan dilakukan dengan menggunakan aspirator-air atau pompa vakum dengan desain khusus. Dan corongnya yang digunakan adalah corong buchner atau corong hirsch 2.2.4 Pengeringan ekstrak Ekstraksi yang melibatkan air sebagai pelarut umumnya air akan sedikit terlarut dalam sejumlah pelarut organik seperti kloroform, benzen dan eter. A ir ini harus dikeluarkan sebelum dilakuakn destilasi pelarut. Ada dua tahap pengeringan, pertama ekstrak ditambahkan larutan jenuh natrium klorida (garam dapur) sejumlah volume yang sama. Garam akan menaikkan polaritas air berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Kemudian tambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul betul kering atau baru. Zat pengering ini adalah anhidrat dari garam berair kristal yang kapasitasnya sebanding dengan jumlah air kristalnya. Yang umum digunakan adalah Magnesium Sulfat, Natrium Sulfat. Magnesium sulfat adalah pengering paling efektif akan tetapi sangat mahal. Kalsium klorida lebih murah akan tetapi sering membentuk komplek dengan beberapa senyawa organik yang mengandung oksigen (misalnya etanol). 2.3 Prinsip dasar ekstraksi pelarut Hukum fase Gibb’s menyatakan bahwa : P + V = C + 2 Keterangan : P = fase C = Komponen V = Derjat kebebasan Pada ekstraksi pelarut , kita mempunyai P = 2 , yaitu fase air dan organik, C= 1, yaitu zat terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanan tetap, sehingga V = 1, jadi kita akan dapat :
  • 39. 2 + 1 = 1+2, yaitu P + V = C + 2 2.4 Klasifikasi Ekstraksi Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung , maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu . Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.(Khopkar 1990).Perbandingan antara konsentrasi solut dalam fase organik terhadap solut dalam fase air disebut koefisien distribusi (Kd). 2.5 Tujuan Ekstraksi Adapun tujuan daripada ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat didalam simplisia. Basic daripada ekstraksi ini adalah perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
  • 40. 1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai. 2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka.Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu. 3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional. 4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus. 2.6 Metode Ekstraksi 2.6.1 Ekstraksi secara dingin 1. Metode maserasi Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :  Modifikasi maserasi melingkar  Modifikasi maserasi digesti
  • 41.  Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat  Modifikasi remaserasi  Modifikasi dengan mesin pengaduk  Metode Soxhletasi Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungan metode ini adalah :  Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.    Pemanasannya dapat diatur Kerugian dari metode ini :  Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.  Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.  Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah. 2. Metode Perkolasi
  • 42. Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien. 2.6.2 Ekstraksi secara panas 1. Metode refluks Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator. 2. Metode destilasi uap Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman.Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal. 2.7 Syarat Pelarut Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Adapun syarat pelarut lainnya yaitu :  Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.  Kelarutan pelarut organik rendah dalam air  Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air  Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun  Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut 2.8 Pelucutan (Striping)
  • 43. Pelucutan adalah pengambilan kembali zat terlarut yang telah diekstraksi dari fase organik untuk digunakan dalam analisis lebih lanjut :  Zat terlarut yang telah diekstrak dapat diukur absorbansinya menggunakan kolorimeter untuk mengetahui konsentrasinya  Bila fase organik mudah menguap (dietil eter) dapat ditambah sedikit air kemudian diuapkan di atas penangas air untuk mendapatkan zat terlarutnya  Bila pelarut pengekstrak tidak mudah menguap, zat terlarut dipisahkan dari pelarut dengan cara kimia, yaitu dengan mencampur larutan asam atau reagensia lain dengan pengocokan 2.9 Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:  Tipe persiapan sampel  Waktu ekstraksi  Kuantitas pelarut  Suhu pelarut  Tipe pelarut Minyak dapat diekstraksi dengan perkolasi, imersi, dan gabungan perkolasi-imersi. Dengan metode perkolasi, pelarut jatuh membasahi bahan tanpa merendam dan berkontak dengan seluruh spasi diantara partikel. Sementara imersi terjadi saat bahan benar-benar terendam oleh pelarut yang bersirkulasi di dalam ekstraktor. Sehingga dapat disimpulkan:  Dalam proses perkolasi, laju di saat pelarut berkontak dengan permukaan bahan selalu tinggi dan pelarut mengalir dengan cepat membasahi bahan karena pengaruh gravitasi.  Dalam proses imersi, bahan berkontak dengan pelarut secara periodeik sampai bahan benar-banar terendam oleh pelarut. Oleh karena itu pelarut mengalir perlahan pada permukaan bahan, bahkan saat sirkulasinya cepat.  Untuk perkolasi yang baik, partikel bahan harus sama besar untuk mempermudah pelarut bergerak melalui bahan.
  • 44.  Dalam kedua prosedur, pelarut disirkulasikan secara counter-current terhadap bahan. Sehingga bahan dengan kandungan minyak paling sedikit harus berkontak dengan pelarut yang kosentrasinya paling rendah. Metode perkolasi biasa digunakan untuk mengekstraksi bahan yang kandungan minyaknya lebih mudah terekstraksi. Sementara metode imersi lebih cocok digunakan untuk mengekstraksi minyak yang berdifusi lambat. BAB III METOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat Alat yang digunakan : No. Alat Jumlah 1. Labu Erlenmeyer 1 buah 2. Pembakar spirtus 1 buah 3. Statif 1 buah 4. Klem 1 buah 5. Termometer 1 buah 6. Timbangan 1 buah 7. Kaca arloji 1 buah 8. Spatula 1 buah 9. Botol semprot 1 buah 10. Korek api 1 buah 11. Corong pisah 1 buah 12. Kertas saring 1 buah 13. Stopwatch 1 buah 14. Gelas ukur 1 buah
  • 45. 15. Kaki tiga 1 buah 16. Kasa 1 buah 17 Gelas kimia 1 buah 18 Corong 1 buah 3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan : a. kacang tanah b. n-hexane c. air 3.3 Gambar Alat
  • 46. Gambar 3.1 Ekstraktor soxhlet Nama-nama instrumen dan fungsinya :  Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan  Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya  Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan  Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus  Labu alas bulat: berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya  Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan 3.4 Prosedur Percobaan Prosedur kerja pada percobaan ini adalah: 1. Menghaluskan butiran kacang tanah dengan menggunakan blender kemudian menimbang sebanyak 200 gr.
  • 47. 2. Memindahkan kacang tanah yang telah dihaluskan secara hati-hati ke dalam selongsong yang diberi kapas pada kedua sisinya lalu mengikat dengan benang. 3. Mengisi labu pemanas dengan n-heksan sebanyak 250 mL dan menaruh batu didih di dalam labu pemanas. Memanaskan labu sedemikian rupa sehingga n-heksane akan mendidih secara sempurna. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor. 4. Mengekstraksi kacang tanah selama 3 kali sirkulasi. Setelah selesai, memasang labu yang berisi n-heksane ke alat rotasi evaporator dan menguapkan sampai seluruh kn-heksane hilang. 5. Membersihkan bagian luar labu dengan tissue, kemudian menimbang labu tersebut dengan minyak/ lemak di dalamnya, mengukur volume minyak yang diperoleh. 6. Menentukan kadar lemak dalam % dan menghitung berat jenisnya. BAB IV ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Percobaan Tabel 4.1 Runtutan hasil pengamatan No Zat Uji Perlakuan Hasil Pengamatan 1 200 gram kacang tanah Diblender atau digiling lalu ditambahkan n-hexane Tumbukan kacang halus dan kasar. Di bungkus dengan kertas saring. 2 Campuran Awal Disaring Membungkus minyak dengan kertas saring. Guna untuk mengambil minyak kacang pada proses ekstraksi pelarut.
  • 48. 3 Minyak kacang yang di peroleh Dilakukan pemisahan minyak kacang dari pelarut n-heksane Pemisahan minyak dengan pelarut dengan cara menguapkan pelarut hingga di peroleh minyak yang tidak menguap. 4 Penimbangan berat minyak yang di peroleh Didiamkan min. 10 menit Minyak yang di peroleh dari proses ekstraksi pelarut, di ukur berat minyak, serta di tentukan kadar air yang terkandung di dalamnya . 5 Perbandingan minyak yang di peroleh Antara kacang yang di tumbuk dengan kacang yang di blender. Di lakukanya perbandingan minyak yang di peroleh pada saat ekstraksi pelarut. 4.2 Analisis dan Pembahasan Pada percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dan menentukan kadar minyak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. Dalam hal ini, kacang tanah yang dijadikan sebagai sampel padat yang akan diekstraksi dengan pelarut cair yaitu n-hexane. Kacang tanah diblender sampai halus kemudian ditimbang sebanyak 200gr yang berfungsi sebagai berat sampel, lalu kacang tanah dimasukkan ke dalam kertas saring yang dibuat selongsong dan diberi kapas pada kedua sisinya yang berfungsi agar pada saat ekstraksi serbuk kacang tanah tidak ikut keluar bersama dengan minyak. Setelah itu mengisi labu pemanas dengan n-hexane sebanyak 250 mL yang berfungsi sebagai pelarut cair yang mudah menguap untuk mengekstraksi kacang tanah dan di dalam labu pemanas diberi batu didih yang berfungsi untuk menyerap panas agar tidak terjadi bumping pada saat pemanasan. Selanjutnya mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor yang berfungsi ketika n-hexane menguap dan mengenai dinding kondensor, maka n-heksane akan masuk kembali ke dalam labu pemanas bersama
  • 49. minyak kacang tanah. Mengekstraksi kacang tanah selama 3 kali sirkulasi, selanjutnya memasang labu pemanas yang berisi campuran minyak kacang tanah dan n-hexane ke alat evaporator yang berfungsi untuk menguapkan n-hexane sampai suhu tertentu sehingga ketika semua kloroform hilang, hanya minyak kacang tanah yang terdapat pada labu pemanas. Selanjutnya membersihkan bagian luar labu pemanas dengan menggunakan tissue lalu menimbang berat labu pemanas yang berisi minyak yang berfungsi untuk mengetahui berat minyak yang diperoleh ketika ekstraksi dengan metode ekstraksi soxhlet. Berdasarkan data di atas, kadar minyak kacang tanah yang diperoleh dari ekstraksi pelarut padat cair dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu sebanyak 27,60%. Dalam hal ini persen kadar yang diperoleh sangat sedikit karena pada saat mengekstraksi hanya 3 kali sirkulasi yang seharusnya ekstraksi dilakukan paling sedikit sebanyak 6 kali sirkulasi atau selama kurang lebih 2 jam agar hasil minyak kacang tanah yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet memiliki persen yang lebih tinggi. BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan Dari data percobaan dan pembahasan diatas, dapat disimpulkan beberapa hal yaitu :  Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak dengan menggunakan pelarut organic, setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.  Pelarut yang digunakan pada percobaan kali ini adalah n-heksana. Pemilihan pelarut ini didasarkan pada sifatnya yang non polar, volatile dan dapat menarik lemak dan sukar larut dalam air.  Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu dengan merangkai alat ekstraksi lalu memasukkan pelarut ke labu pemanas dan mengisi zat padat pada selongsong yang selanjutnya diekstraksi sampai menghasilkan minyak.  Kadar minyak dalam sampel kacang tanah yang diperoleh dari metode ekstraksi soxhlet sebanyak  Adapun kesimpulan yang diperoleh dari hasil percobaan adalah :  Kelebihan dari metode sokhletasi adalah pelarut masih utuh, masih dapat digunakan untuk ekstraksi bahan yang lain, dan dapat melarutkan bahan yang lebih banyak karena adanya pemanasan.
  • 50.  Kekurangan metode sokhletasi adalah kurang efektif, karena harga pelarut mahal dan lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya dengan cara diuapkan 5.2 Saran Beberapa hal yang dapat disarankan setelah proses ekstraksi ini berlangsungadalah sebagai berikut :  Sebelum praktek pelajari atau memahami prosedur yang akan dilaksanakan.  Cek alat sebelum digunakan.  Lakukan pengontrolan saat proses berlangsung.  Berhati-hatilah saat melakukan proses ekstraksi.  Kerja sama kelompok sangat diperlukan.  Jaga kebersihan selama praktek. DAFTAR PUSTAKA Fessenden. 2009. Kimia Organik I. Bandung : Pendidikan Kimia Fakultas Tarbiyah dan Keguruan UIN Sunan Gunung Djati Bandung http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007. Ekstraksi Soxhlet. 2009. http://catatankimia.com/diakses pada tanggal 20 April 2012. Kacang Tanah. 2011. http://id.wikipedia.org/diakses pada tanggal 20 April 2012. Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008. Kloroform. 2011. http://id.wikipedia.org/diakses pada tanggal 20 April 2012. Pudjaatmaka, Aloysius Hadyana. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga, 1989.