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                 Praktikum Werkstofftechnik


  Institut für Werkstofftechnik – Universität Kassel




                 Wintersemester 2010/2011


                       Versuch 12
                       Dilatometrie




1. Grundlagen                       S.2

2. Dilatometer                      S.9

3. Aufgabenstellung                 S.12

4. Versuchsdurchführung             S.12

5. Kontrollfragen                   S.13

6. Literatur                        S.13
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                                        Versuch 12

                                       Dilatometrie
   1. Grundlagen

Längenänderungen bzw. Volumenänderung aufgrund von thermischer Erwärmung und
Phasenumwandlung sind wichtige Phänomene im Maschinenbau. Phasenumwandlungen
spielen eine große Rolle in der Wärmebehandlung von Stählen. Längenänderungen müssen
in der Konstruktion von Bauteilen berücksichtigt werden. Quantitative Angaben über
temperaturabhängige Längenänderungen werden mithilfe der Dilatometrie gewonnen.


   1.1 Thermische Ausdehnung


Fügt man einem Stoff Energie in Form von Wärme zu, so wird er sich ausdehnen. Dies gilt
für Festköper wie auch für alle anderen Aggregatzustände. Für die thermische Ausdehnung
ist die Zunahme der Atomabstände verantwortlich. Dies geschieht entweder durch
Phasenumwandlungen, in denen sich die Gitterstruktur der Atome ändert oder durch das
“schwingen“ von Atomen. Beide Phänomene sollen in den nächsten beiden Kapitel erläutert
werden.
Die Längenänderung eines Werkstoffes beruht auf
dem sich ändernden Abstand zweier Atome. Der
Abstand von Atomen ist durch Kräfte bestimmt,


Gleichgewichtszustand liegt bei ������0 , an dieser Stelle
anziehende          und           abstoßende.         Der


heben sich die Kräfte gegenseitig auf. Würden
beide Kräfte bei Temperaturerhöhung gleichmäßig


                     ������ℎ������������������.
wachsen, so würde daraus ein symmetrisches
Bindungspotential                 entstehen     und   der
Abstand würde sich nicht ändern. Jedoch ist die
Änderung des Potentials anharmonisch. Aus der


Atomabstand ������0
Asymmetrie der Kurven folgt, dass der mittlere
                  zunimmt (Abb.1). Aus dieser               Abb.1 Wechselwirkungspotential zwischen zwei
                                                            Atomen.[6]
Beziehung resultiert die Längenänderung.                    r0 = mittlerer Atomabstand
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Die Längenänderung bei Temperaturerhöhungen ist gering, jedoch spielt sie eine


Ausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ von zwei Festkörpern, die in einem Gerät verbunden werden,
wesentliche Rolle in zahlreichen technischen Gebieten. Beispielsweise müssen die


relativ gleich sein. Anderenfalls führen starke Temperaturschwankungen dazu, dass
aufgrund der inhomogenen Verformung ein Bauteil unter Spannung gerät oder sich biegt.


Ein einfaches Beispiel sind zwei Stäbe aus unterschiedlichen


Metallen der Längenausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ
Metallen, welche erwärmt werden. Da in der Regel von weichen
                                                                                                                                 größer ist als
der von harten Metallen, dehnt sich das weichere Metall stärker aus.


Zur Berechnung der Spannung ������������������ im Eisenstück wird folgende
Als Resultat wird sich der in Abb.2 gezeigte Stab nach oben biegen.
                                                                                                                                                                                  Abb.2 fester Verbund von



                                                    ������������������ ∙ ������������������
                                                                                                                                                                                  Eisen- und Zink-Stab


                                       ������������������ =                     (∝      −∝������ℎ,������������ )∆������
Formel benötigt.


                                                   ������������������ + ������������������ ������ℎ,������������
   ∆������: ������������������������������������������������������������ä������������������������������������������     ������������������ : ������ − ������������������������������ ������������������������������    ������������������ : ������ − ������������������������������ ������������������������ ������������ℎ,������������, ������������ℎ,������������ : ������ä������������������������������������������������������ℎ������������������������������������������������������������������������������������������������������ ������������������������������ , ������������������������



Für die Berechnung des Längenausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ gehen wir davon aus, dass
ein Stab mit der Länge ������0 bei einer Temperatur ������0 vorliegt. Dieser Stab wird auf eine
Temperatur ������1 erwärmt. Zur Berechnung der neuen Länge ������ gilt folgende Gleichung:


                                                                             ������ = ������0 (1 +∝������ℎ (������1 − ������0 ))


                                                                                           ������1 − ������0 = ∆������
wobei gilt:


Durch Umformen ergibt sich die Formel, durch die ∝������ℎ berechnet werden kann.


                                                                                              ������ − ������0     ∆������
                                                                                 ∝������ℎ =                =
                                                                                              ������0 ∙ ∆������ ������0 ∙ ∆������


          ������������ℎ������������������ =                , folgt daraus ∝������ℎ =
                                ∆������                                                    ������������ℎ������������������
                                ������0                                                        ∆������
Da


Im Allgemeinen ist ∝������ℎ aber keine Konstante, sondern nimmt mit der Temperatur zu. Jedoch
kann ∝������ℎ für metallische Werkstoffe zwischen 0℃ und 100℃ als konstant angenommen


(in10−6 ������ −1).
werden. In Tabelle 1 sind einige Werte für die gebräuchlichsten Metalle zusammengefasst


         Ag                                   Al                                      Cu                                    Fe                                       Mg                                         Ti


Tabelle 1 Ausdehnungskoeffizienten für einige Metalle (in10−6 ������ −1 ). [9]
       19.7                                   23.8                                16.8                                    11.7                                      26.0                                       9.0
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Außer dem Längenausdehnungskoeffizient spielen im Zusammenhang mit thermisch
bedingter Längenänderung noch Phasenumwandlungen eine Rolle. Bei Stählen finden bei
Temperaturen ab 723°C Phasenumwandlungen statt, welche Auswirkungen auf den
Ausdehnungskoeffizienten haben und zu Volumenänderung führen. Erklärt werden die
Phasenumwandlungen im nächsten Kapitel.


          1.2 Umwandlung des Eisens


Reines Eisen ist ein polymorpher Werkstoff (griechisch: polymorphos, vielgestaltig). Das
bedeutet, dass die Kristallgitterstruktur sich mit der Temperatur ändert.
Bei Raumtemperatur liegt reines Eisen in einem kubisch-raumzentrierten Gitter vor. Diese
Anordnung wird als α-Eisen (Ferrit) bezeichnet. Sobald Eisen auf eine Temperatur von
911°C erwärmt wird, geht das α-Eisen in eine kubisch-flächenzentrierte Raumstruktur über.
Diese wird als γ-Eisen (Austenit) bezeichnet. Wird das γ-Eisen weiter bis zu einer
Temperatur von 1392°C erhitzt, findet erneut eine Umwandlung der Gitterstruktur statt.
Hierbei     entsteht wieder ein kubisch-raumzentriertes Gitter, welches δ-Eisen (δ-Ferrit)
genannt wird. Bei einer Erwärmung auf über 1536°C schmilzt das Eisen. Die Umwandlungen
der Gitterstrukturen sind in den Längenänderungen einer Dilatometerkurve erkennbar.




       Abb. 3 Berechnete Dilatometerkurve für reines Eisen mit eingezeichneten Phasenumwandlungen
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Die kontinuierliche Längenänderung mit wachsender Temperatur ist auf die im Abschnitt 1.2
beschriebene thermische Ausdehnung zurückzuführen. Die bei 911°C und 1392°C
auftretende    sprunghafte      Änderung      der    Länge     beruht       auf   den   stattfindenden
Phasenumwandlungen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass α- und γ-Eisen sich sowohl in der
Gitterkonstante der Elementarzelle als auch in der Packungsdichte unterscheiden.




    1.3 Das Eisen-Kohlenstoff Diagramm

Die bei Stählen bzw. Gusseisen mit unterschiedlichen Kohlenstoffgehalten als Funktion der
Temperatur auftretenden Phasen werden im Fe-C-Zustandsschaubild dargestellt. Dadurch
bildet es eine wichtige Grundlage für die technischen Anwendungen von Stählen.




Abb.4 Metastabiles Zustandsdiagramm Fe, Fe3C Gefügemäßige Betrachtung)[1]
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Auf der X-Achse des Eisen-Kohlenstoff Diagramms ist der Kohlenstoffgehalt aufgetragen,
auf der Y-Achse die Temperatur. Die Form des Schaubildes wird im Wesentlichen durch die
Löslichkeit von Kohlenstoff in α-, bzw. γ-Eisen geprägt. Beide Zellen besitzen
Oktaederlücken. Sie sind für das γ-Eisen wesentlich größer als für das α-Eisen. Ein
Kohlenstoffatom benötigt jedoch etwas mehr Platz. Deshalb werden die Zelle, in die sich das
Kohlenstoffatom einlagert, wie auch die benachbarten Zellen aufgeweitet. In diese
aufgeweitete Umgebung eines Kohlenstoffatoms kann kein anderes Atom mehr in das Gitter
eingebaut werden. In γ-Eisen, in dem das Gitter durch die Einlagerung des Kohlenstoffs nur
wenig aufgeweitet wird, ist mehr Kohlenstoff löslich als im α-Eisen. Mit steigender
Temperatur nimmt die Gitterkonstante zu. Dies bedeutet, dass mehr Kohlenstoffatome in die
Gitter eingelagert werden können.[4]




                                                              ������0 = 0,152������������������          ������0 = 0,414������������������
                                                                  Krz                          Kfz
  O-Lückenradius
  Zahl der O-Lücken pro Elementarzelle                              6                           4
  Zahl der O-Lücken pro Fe-Atom                                     3                           1
Tabelle 2 Vergleich kubisch-raumzentrierter- und kubisch-flächenzentrierter-Gitter im Bezug auf Oktaederlücken


Die Gefügeänderungen von Stahllegierungen bzw. Gusseisen werden in Beziehung zum
Kohlenstoffgehalt und Temperatur beschrieben. Über 2,06% Masseprozent Kohlenstoff
zählen alle Legierungen zu den weißen Gusseisen. Stähle haben laut Definition einen
Kohlenstoffgehalt von bis zu 2,06% und werden in diesem Praktikum betrachtet.
Diese werden unterscheiden in:
    •   0,02 < Massegehalt C < 0,8                  untereutektoide Stähle
    •   0,8% Massegehalt C                          eutektoide Stähle
    •   0,8 > Massegehalt C < 2,06                  übereutektoide Stähle

Allgemein        können        im      Eisen-Kohlenstoffdiagramm              die      Gefügearten           und
Phasenumwandlungen erkannt werden. Wichtig ist hierbei die P-S-K Linie, ab der sich die
Gefüge bei Raumtemperatur anfangen in Austenit umzuwandeln. Diese Umwandlung ist in
der Wärmebehandlung von Stählen von größter Wichtigkeit. Zusätzlich kann in diesem
Diagramm der Massegehalt an Zementit abgelesen werden.
Weitere wichtige Punkte des Eisen-Kohlenstoffdiagramms:
    •   S = eutektoider Punkt
    •   C = eutektischer Punkt
    •   G = α / γ - Umwandlungspunkt des reinen Eisens
    •   E = Punkt max. C-Löslichkeit im γ - MK
    •   P = Punkt max. C-Löslichkeit im α - MK
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   1.4 Einfluss von Legierungselementen


Wie schon im vorhergehenden Kapitel beschrieben, können die Umwandlungstemperaturen
von Stählen aus dem Eisen-Kohlenstoffdiagramm abgelesen werden. Dies gilt allerdings nur
für unlegierte Stähle. Sobald dem Eisen weitere Legierungselemente hinzugefügt werden,
verschieben sich die Gleichgewichtslinien des Diagramms. Umwandlungen finden nun bei
anderen Temperaturen und Konzentrationen statt.
Dies begründet sich in der Eigenschaft von Legierungselementen, bestimmte Phasen des
Eisens stabiler oder instabiler zu gestalten. In Abb.5 wird beispielsweise ein Kohlenstoffstahl
(C45E) mit einem legierten Stahl (42CrMo4) verglichen. Beide besitzen den annähernd
gleichen Massegehalt an Kohlenstoff, jedoch treten die Umwandlungen bei deutlich
verschiedenen Temperaturen auf.




              C45E                    42CrMo4

       Abb.5 Vergleich einer Dilatometerkurve vonC45E und 42CrMo4
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      1.5 ZTU-Schaubilder


Das Zeit-Temperatur-Umwandlungs Diagramm (ZTU) beschreibt die Entwicklung des
Gefüges unter dem Einfluss verschiedener Abkühl-Temperaturverläufe. Durch die Hilfe von
ZTU-Schaubildern können gezielt Wärmebehandlungen reproduzierbar durchgeführt werden.
Entwickelt werden diese Diagramme mittels eines Abschreckdilatometers nach DIN 51045-1.
Die Schaubilder werden nach ihrer Art der Abkühlung in zwei Arten von ZTU Diagrammen
unterschieden, isotherme- und kontinuierliche-ZTU-Diagramme.


      •   isotherm:
          Bei     isothermen   ZTU-Schaubildern     wird   der   Zusammenhang       zwischen    der
          Haltetemperatur, der Haltedauer und dem Ablauf der Gefügeumwandlung dargestellt.


          gewünschte Temperatur ������������ abgekühlt und auf dieser Temperatur gehalten. Die
          Die auf Austenitisierungstemperatur gebrachten Proben werden rasch auf die


          isothermen Schaubilder werden entlang der Temperaturlinie (T=const.) gelesen.


      •   kontinuierlich:
          Bei den kontinuierlichen ZTU-Schaubildern wird der Zusammenhang zwischen der
          Abkühlgeschwindigkeit        und   der    Gefügeumwandlung       dargestellt.   Die   auf
          Austenitisierungstemperatur gebrachten Proben werden mit unterschiedlichen
          Geschwindigkeiten abgekühlt. Die kontinuierlichen Schaubilder werden entlang der
          Temperaturverläufe gelesen.


In Abb.6 ist ein isothermes ZTU-Schaubild
von C45E zu sehen. Im Vergleich dazu ist
ein       kontinuierliches         ZTU-Schaubild
desselben Stahles in Abb.7 zu sehen. Man
sieht die charakteristischen Unterschiede
der beiden Schaubilder, welche durch die
Art der Abkühlung zustande kommen. Das
typische Aussehen der ZTU Schaubilder,
welches durch die „Rundungen und Nasen“
geprägt         wird,   entsteht    durch    eine
Überlagerung zweier Vorgänge. Zum einen
nimmt das Umwandlungsbestreben mit                         Abb.6 Isothermes ZTU-Schaubild Ck45[7]
steigender Unterkühlung zu, gleichzeitig
verringert sich aber die Beweglichkeit (Diffusion) der Atome.
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Bei der isothermen Abkühlung sind die
Triebkräfte der Umwandlung größer, daher
sind auch die Phasenumwandlungslinien im
Vergleich zu kontinuierlichen Schaubilder zu
kürzeren Zeiten verschoben.




                                                        Abb.7 kontinuierliches ZTU Diagramm Ck45[7]



       2   Dilatometer


Der Dilatometerversuch ist eine thermoanalytische Messmethode zur Bestimmung von
Dimensionsänderungen         eines   Materials,     während       es    einem      kontrollierten
Temperaturprogramm ausgesetzt ist [8].


Das Dilatometer ist ein Messgerät um die Ausdehnung von Werkstoffen zu erfassen. Der am
häufigsten verwendete Typ ist das thermische Dilatometer, welches die Proben einer
thermischen Belastung aussetzt und die thermische Ausdehnung misst. Genutzt wird die
Dilatometrie beispielsweise in der Grundlagenforschung, der Wärmebehandlung und der
Qualitätssicherung. Die Einsatzschwerpunkte dort sind breit gefächert:


   1) Messungen des Ausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ und der relativen Längenänderung.
   2) Untersuchungen von Phasenumwandlungen.
   3) Untersuchungen von Rekristallisationsvorgängen.
   4) Bestimmung der Sintertemperatur und des Sinterverhalten von Keramiken.
   5) Ermittlung des Erweichungspunkt und der Transformationstemperatur von Gläsern.
   6) Ermittlung der Gitter- und Gefügeumwandlungen von Metallen.
   7) Bestimmung       des     Ausdehnungs-       und    Temperaturverhaltens      von    Hoch-
       temperaturwerkstoffen.
   8) Ermittlung der Glasübergangstemperatur und Schrumpfungstemperatur von Kunst-
       stoffen.
Seite 10 von 13


Durch das Einsetzen von Abschreckdilatometern können Proben innerhalb weniger
Sekunden von        1000      auf Raumtemperatur abgekühlt werden. Dies geschieht durch
Kühlung mit Stickstoff oder Kältemitteln, die um die Probe herum geleitet werden. Mithilfe
dieser speziellen Maschinen werden ZTU-Schaubilder erstellt.
Abbildung 8 zeigt den Aufbau eines Schubstangendilatometers. Die zu messende Probe liegt
auf zwei Probenhaltern in einem Schutzrohr aus Quarz. Mit Fühlstempeln (oder
Schubstangen) werden die Proben an ein fixiertes Endplättchen gedrückt. Diese
Schubstangen sind direkt mit einem Wegaufnehmer verbunden. In Nähe der Proben ist ein




Abb.8 Schematischer Aufbau eines Schubstangendilatometers.[8]



Thermoelement angebracht, welches die Temperaturänderungen in Probennähe an den
Computer weitergibt. Das Quarzrohr ist luftdicht verschlossen und an eine Vakuumpumpe
sowie an eine Gasflasche angeschlossen. Umgeben wird die komplette Probenhalterung
inklusive Quarzrohr von einem Widerstandsofen, der die Probe erhitzt. Um die Ergebnisse
nicht zu verfälschen, ist der Wegaufnehmer durch Wasser konstant auf 25°C gekühlt.


Die DIN 51045-1 beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der thermischen
Längenänderung fester Körper mithilfe des Dilatometers. Da sich unter der thermischen
Belastung die Schubstangen und Haltevorrichtungen der Apparatur auch ausdehnen, ist es
wichtig, dass diese aus einem Werkstoff mit reversibler thermischer Dehnung bestehen. Um
die tatsächliche Längenäderung der Probe zu erhalten, müssen diese Dehnungen von den
ermittelten Werten abgezogen werden
Da    beide    Längenänderungen         nicht     bekannt    sind,   müssen    diese   durch    einen
Korrekturversuch      ermittelt   werden.       Für   die   benötigte   Korrekturfunktion   wird   ein
Seite 11 von 13


   Korrekturkörper(z.B. aus Platin) dessen Ausdehnungsverhalten als bekannt vorausgesetzt
   wird und keine irreversiblen Anteile enthalten darf, mit demselben Temperaturverlauf, wie der


   Zur Bestimmung der Korrekturfunktion wird der Messwert der Referenzprobe ∆������������ von dem
   des eigentlichen Versuch, vermessen.


   Literaturwert der Referenzprobe ∆������������ abgezogen, um damit den Messfehler zu bestimmen.
   Die tatsächliche Längenänderung der untersuchten Probe ∆������ ergibt sich somit aus dem
   gemessenen Wert ∆������������ und der Korrekturfunktion (∆������������ − ∆������������ ).


                                            ∆������ = ∆������������ + (∆������������ − ∆������������ )


   Für die Praktikumsversuche wird ein Differenz-Dilatometer eingesetzt. Dies ist eine spezielle
   Form des Dilatometers, bei dem zwei Proben miteinander verglichen werden. Die erste
   Probe ist hierbei die zu untersuchende Probe. Die andere Probe ist aus demselben Material
   wie auch die Schubstangen und die Probenhalterungen. Sie wird als Referenzprobe
   bezeichnet und durchläuft den gleichen Versuch wie die eigentliche Probe. Aufgrund der
   Differenzbildung ist die Genauigkeit dieser Dilatometer besonders groß, da durch die
   Vergleichsprobe die Dehnung der Schubstangen mit berücksichtigt werden kann. In Abb.8 ist
   ein schematischer Aufbau dieser Probenhalterung zu sehen. In Abb.9 ist ein Bild des
   Dilatometers dargestellt.


                                       1                                     1-   Schubstangen
                                              2         3
                                                                4            2-   Thermoelement
                                                                             3-   Referenzprobe
                                                                             4-   Quarzrohr
                                                                             5-   Probe




                                                            5

Abb.9 Ausschnitt des Schubstangendilatometer der Universität Kassel



   Beim Starten des Dilatometers werden die Proben erhitzt und die Längenänderung durch
   den Fühlstempel an den Wegaufnehmer übertragen. Die gewonnen Längenänderungen
   werden als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Abb.10 zeigt die Längenänderung am
   Beispiel einer Probe aus C45E beim Aufheizen auf 950°C und beim anschließenden
   Abkühlen auf Raumtemperatur. Bei der Aufheizphase ist ein Sprung im Linienverlauf bei
   750°C zu erkennen. Die Längenänderung nimmt schlagartig ab, um dann wieder
   gleichmäßig anzusteigen. Der Sprung ist auf die Umwandlung von α-Eisen in γ-Eisen
Seite 12 von 13


zurückzuführen. Nachdem die Probe eine Temperatur von 950°C erreicht hat, wird sie
wieder auf Raumtemperatur abgekühlt. Beim Abkühlen ist ebenfalls ein Sprung im
Linienverlauf zu erkennen. Dieser setzt allerdings bei einer späteren Temperatur ein und
dabei nimmt die Längenänderung schlagartig zu.




Abb.10 Diagramm einer C45E Probe. Aufgetragen ist die Längenänderung (blau) über die Probentemperatur.



    3. Aufgabenstellung

Anhand einer Probe aus C80 sollen die Volumenänderung und die Längenänderung mithilfe
eines Dilatometers bestimmt werden. Außerdem soll der thermische Ausdehnungskoeffizient
ermittelt werden.




    4. Versuchsdurchführung


        4.1 Kolloquium
Zu Beginn jedes Praktikumsversuches wird in einem kurzen Kolloquium das Verständnis
über den jeweiligen Versuch abgefragt. Grundlage hierfür sind das vorliegende Skript sowie
der Vorlesungsstoff aus Werkstofftechnik 1 und 2. Eine Teilnahme am eigentlichen
Praktikumsversuch ist nur nach erfolgreichem Kolloquium möglich!
Es wird darauf hingewiesen, das für den Versuch ein Taschenrechner nötig ist.
Seite 13 von 13



       4.2 Versuchsablauf
Je nach Gruppe wird die Aufwärm- oder Abkühlphase einer Probe aus C80 mithilfe eines
Dilatometers beobachtet und die Messwerte ausgewertet. Anschließend werden die
Ergebnisse in der Gruppe diskutiert


   5. Kontrollfragen


           a. Wodurch entsteht die Längenänderung bei Metallen als Funktion der


           b. Wie ist der Ausdehnungskoeffizient ∝������ℎ definiert?
                Temperaturen?


           c. Erläutern Sie die Gitterumwandlung beim reinen Eisen.
           d. Wo befindet sich der eutektoide Punkt und der eutektische Punkt im Eisen-
                Kohlenstoff-Diagramm und worin unterscheiden sich diese?
           e. Nennen Sie die Legierungselemente sowie die -anteile von 42CrMo4 und
                C45E.
           f.   Nenne Sie drei wichtige Legierungselemente von Stahl und deren Bedeutung.
           g. Nennen Sie Anwendungsgebiete für das Dilatometer.
           h. Wie wird die Längenänderung ∆l mithilfe des Dilatometers bestimmt?
           i.   Worin besteht der Unterschied zwischen einem isothermen und einem
                kontinuierlichen ZTU (Zeit-Temperatur-Umwandlungs) –Schaubild?
           j.   Erläutern Sie, wie ein kontinuierliches ZTU-Diagramm erstellt wird!




   6. Literatur


[1] B. Scholtes: Skript zur Vorlesung Werkstofftechnik 2
[2] A. Brückner-Foit: Skript zur Vorlesung Werkstofftechnik
[3] Hougardy: Umwandlung und Gefüge unlegierter Stähle 1990
[4] D. Horstmann: Das Zustandsschaubild Eisen-Kohlenstoff 1985
[5] W.F. Hemminger, H.K. Cammenga: Methoden der Thermischen Analyse 1989
[6] Escher: Skript Thermische Ausdehnung TU Dresden
[7] S. Oehler, F. Gansert: Skript Zeit- Temperatur- Umwandlungs- Diagramme TU Dresden
[8] NETZSCH: PDF zur Dilatometrie anhand des Dilatometers DIL 402 C
[9] Guinier / Jullien: Die physikalische Eigenschaften von Festkörpern 1992

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V12 dilatometrie

  • 1. Seite 1 von 13 Praktikum Werkstofftechnik Institut für Werkstofftechnik – Universität Kassel Wintersemester 2010/2011 Versuch 12 Dilatometrie 1. Grundlagen S.2 2. Dilatometer S.9 3. Aufgabenstellung S.12 4. Versuchsdurchführung S.12 5. Kontrollfragen S.13 6. Literatur S.13
  • 2. Seite 2 von 13 Versuch 12 Dilatometrie 1. Grundlagen Längenänderungen bzw. Volumenänderung aufgrund von thermischer Erwärmung und Phasenumwandlung sind wichtige Phänomene im Maschinenbau. Phasenumwandlungen spielen eine große Rolle in der Wärmebehandlung von Stählen. Längenänderungen müssen in der Konstruktion von Bauteilen berücksichtigt werden. Quantitative Angaben über temperaturabhängige Längenänderungen werden mithilfe der Dilatometrie gewonnen. 1.1 Thermische Ausdehnung Fügt man einem Stoff Energie in Form von Wärme zu, so wird er sich ausdehnen. Dies gilt für Festköper wie auch für alle anderen Aggregatzustände. Für die thermische Ausdehnung ist die Zunahme der Atomabstände verantwortlich. Dies geschieht entweder durch Phasenumwandlungen, in denen sich die Gitterstruktur der Atome ändert oder durch das “schwingen“ von Atomen. Beide Phänomene sollen in den nächsten beiden Kapitel erläutert werden. Die Längenänderung eines Werkstoffes beruht auf dem sich ändernden Abstand zweier Atome. Der Abstand von Atomen ist durch Kräfte bestimmt, Gleichgewichtszustand liegt bei ������0 , an dieser Stelle anziehende und abstoßende. Der heben sich die Kräfte gegenseitig auf. Würden beide Kräfte bei Temperaturerhöhung gleichmäßig ������ℎ������������������. wachsen, so würde daraus ein symmetrisches Bindungspotential entstehen und der Abstand würde sich nicht ändern. Jedoch ist die Änderung des Potentials anharmonisch. Aus der Atomabstand ������0 Asymmetrie der Kurven folgt, dass der mittlere zunimmt (Abb.1). Aus dieser Abb.1 Wechselwirkungspotential zwischen zwei Atomen.[6] Beziehung resultiert die Längenänderung. r0 = mittlerer Atomabstand
  • 3. Seite 3 von 13 Die Längenänderung bei Temperaturerhöhungen ist gering, jedoch spielt sie eine Ausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ von zwei Festkörpern, die in einem Gerät verbunden werden, wesentliche Rolle in zahlreichen technischen Gebieten. Beispielsweise müssen die relativ gleich sein. Anderenfalls führen starke Temperaturschwankungen dazu, dass aufgrund der inhomogenen Verformung ein Bauteil unter Spannung gerät oder sich biegt. Ein einfaches Beispiel sind zwei Stäbe aus unterschiedlichen Metallen der Längenausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ Metallen, welche erwärmt werden. Da in der Regel von weichen größer ist als der von harten Metallen, dehnt sich das weichere Metall stärker aus. Zur Berechnung der Spannung ������������������ im Eisenstück wird folgende Als Resultat wird sich der in Abb.2 gezeigte Stab nach oben biegen. Abb.2 fester Verbund von ������������������ ∙ ������������������ Eisen- und Zink-Stab ������������������ = (∝ −∝������ℎ,������������ )∆������ Formel benötigt. ������������������ + ������������������ ������ℎ,������������ ∆������: ������������������������������������������������������������ä������������������������������������������ ������������������ : ������ − ������������������������������ ������������������������������ ������������������ : ������ − ������������������������������ ������������������������ ������������ℎ,������������, ������������ℎ,������������ : ������ä������������������������������������������������������ℎ������������������������������������������������������������������������������������������������������ ������������������������������ , ������������������������ Für die Berechnung des Längenausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ gehen wir davon aus, dass ein Stab mit der Länge ������0 bei einer Temperatur ������0 vorliegt. Dieser Stab wird auf eine Temperatur ������1 erwärmt. Zur Berechnung der neuen Länge ������ gilt folgende Gleichung: ������ = ������0 (1 +∝������ℎ (������1 − ������0 )) ������1 − ������0 = ∆������ wobei gilt: Durch Umformen ergibt sich die Formel, durch die ∝������ℎ berechnet werden kann. ������ − ������0 ∆������ ∝������ℎ = = ������0 ∙ ∆������ ������0 ∙ ∆������ ������������ℎ������������������ = , folgt daraus ∝������ℎ = ∆������ ������������ℎ������������������ ������0 ∆������ Da Im Allgemeinen ist ∝������ℎ aber keine Konstante, sondern nimmt mit der Temperatur zu. Jedoch kann ∝������ℎ für metallische Werkstoffe zwischen 0℃ und 100℃ als konstant angenommen (in10−6 ������ −1). werden. In Tabelle 1 sind einige Werte für die gebräuchlichsten Metalle zusammengefasst Ag Al Cu Fe Mg Ti Tabelle 1 Ausdehnungskoeffizienten für einige Metalle (in10−6 ������ −1 ). [9] 19.7 23.8 16.8 11.7 26.0 9.0
  • 4. Seite 4 von 13 Außer dem Längenausdehnungskoeffizient spielen im Zusammenhang mit thermisch bedingter Längenänderung noch Phasenumwandlungen eine Rolle. Bei Stählen finden bei Temperaturen ab 723°C Phasenumwandlungen statt, welche Auswirkungen auf den Ausdehnungskoeffizienten haben und zu Volumenänderung führen. Erklärt werden die Phasenumwandlungen im nächsten Kapitel. 1.2 Umwandlung des Eisens Reines Eisen ist ein polymorpher Werkstoff (griechisch: polymorphos, vielgestaltig). Das bedeutet, dass die Kristallgitterstruktur sich mit der Temperatur ändert. Bei Raumtemperatur liegt reines Eisen in einem kubisch-raumzentrierten Gitter vor. Diese Anordnung wird als α-Eisen (Ferrit) bezeichnet. Sobald Eisen auf eine Temperatur von 911°C erwärmt wird, geht das α-Eisen in eine kubisch-flächenzentrierte Raumstruktur über. Diese wird als γ-Eisen (Austenit) bezeichnet. Wird das γ-Eisen weiter bis zu einer Temperatur von 1392°C erhitzt, findet erneut eine Umwandlung der Gitterstruktur statt. Hierbei entsteht wieder ein kubisch-raumzentriertes Gitter, welches δ-Eisen (δ-Ferrit) genannt wird. Bei einer Erwärmung auf über 1536°C schmilzt das Eisen. Die Umwandlungen der Gitterstrukturen sind in den Längenänderungen einer Dilatometerkurve erkennbar. Abb. 3 Berechnete Dilatometerkurve für reines Eisen mit eingezeichneten Phasenumwandlungen
  • 5. Seite 5 von 13 Die kontinuierliche Längenänderung mit wachsender Temperatur ist auf die im Abschnitt 1.2 beschriebene thermische Ausdehnung zurückzuführen. Die bei 911°C und 1392°C auftretende sprunghafte Änderung der Länge beruht auf den stattfindenden Phasenumwandlungen. Dabei ist zu berücksichtigen, dass α- und γ-Eisen sich sowohl in der Gitterkonstante der Elementarzelle als auch in der Packungsdichte unterscheiden. 1.3 Das Eisen-Kohlenstoff Diagramm Die bei Stählen bzw. Gusseisen mit unterschiedlichen Kohlenstoffgehalten als Funktion der Temperatur auftretenden Phasen werden im Fe-C-Zustandsschaubild dargestellt. Dadurch bildet es eine wichtige Grundlage für die technischen Anwendungen von Stählen. Abb.4 Metastabiles Zustandsdiagramm Fe, Fe3C Gefügemäßige Betrachtung)[1]
  • 6. Seite 6 von 13 Auf der X-Achse des Eisen-Kohlenstoff Diagramms ist der Kohlenstoffgehalt aufgetragen, auf der Y-Achse die Temperatur. Die Form des Schaubildes wird im Wesentlichen durch die Löslichkeit von Kohlenstoff in α-, bzw. γ-Eisen geprägt. Beide Zellen besitzen Oktaederlücken. Sie sind für das γ-Eisen wesentlich größer als für das α-Eisen. Ein Kohlenstoffatom benötigt jedoch etwas mehr Platz. Deshalb werden die Zelle, in die sich das Kohlenstoffatom einlagert, wie auch die benachbarten Zellen aufgeweitet. In diese aufgeweitete Umgebung eines Kohlenstoffatoms kann kein anderes Atom mehr in das Gitter eingebaut werden. In γ-Eisen, in dem das Gitter durch die Einlagerung des Kohlenstoffs nur wenig aufgeweitet wird, ist mehr Kohlenstoff löslich als im α-Eisen. Mit steigender Temperatur nimmt die Gitterkonstante zu. Dies bedeutet, dass mehr Kohlenstoffatome in die Gitter eingelagert werden können.[4] ������0 = 0,152������������������ ������0 = 0,414������������������ Krz Kfz O-Lückenradius Zahl der O-Lücken pro Elementarzelle 6 4 Zahl der O-Lücken pro Fe-Atom 3 1 Tabelle 2 Vergleich kubisch-raumzentrierter- und kubisch-flächenzentrierter-Gitter im Bezug auf Oktaederlücken Die Gefügeänderungen von Stahllegierungen bzw. Gusseisen werden in Beziehung zum Kohlenstoffgehalt und Temperatur beschrieben. Über 2,06% Masseprozent Kohlenstoff zählen alle Legierungen zu den weißen Gusseisen. Stähle haben laut Definition einen Kohlenstoffgehalt von bis zu 2,06% und werden in diesem Praktikum betrachtet. Diese werden unterscheiden in: • 0,02 < Massegehalt C < 0,8 untereutektoide Stähle • 0,8% Massegehalt C eutektoide Stähle • 0,8 > Massegehalt C < 2,06 übereutektoide Stähle Allgemein können im Eisen-Kohlenstoffdiagramm die Gefügearten und Phasenumwandlungen erkannt werden. Wichtig ist hierbei die P-S-K Linie, ab der sich die Gefüge bei Raumtemperatur anfangen in Austenit umzuwandeln. Diese Umwandlung ist in der Wärmebehandlung von Stählen von größter Wichtigkeit. Zusätzlich kann in diesem Diagramm der Massegehalt an Zementit abgelesen werden. Weitere wichtige Punkte des Eisen-Kohlenstoffdiagramms: • S = eutektoider Punkt • C = eutektischer Punkt • G = α / γ - Umwandlungspunkt des reinen Eisens • E = Punkt max. C-Löslichkeit im γ - MK • P = Punkt max. C-Löslichkeit im α - MK
  • 7. Seite 7 von 13 1.4 Einfluss von Legierungselementen Wie schon im vorhergehenden Kapitel beschrieben, können die Umwandlungstemperaturen von Stählen aus dem Eisen-Kohlenstoffdiagramm abgelesen werden. Dies gilt allerdings nur für unlegierte Stähle. Sobald dem Eisen weitere Legierungselemente hinzugefügt werden, verschieben sich die Gleichgewichtslinien des Diagramms. Umwandlungen finden nun bei anderen Temperaturen und Konzentrationen statt. Dies begründet sich in der Eigenschaft von Legierungselementen, bestimmte Phasen des Eisens stabiler oder instabiler zu gestalten. In Abb.5 wird beispielsweise ein Kohlenstoffstahl (C45E) mit einem legierten Stahl (42CrMo4) verglichen. Beide besitzen den annähernd gleichen Massegehalt an Kohlenstoff, jedoch treten die Umwandlungen bei deutlich verschiedenen Temperaturen auf. C45E 42CrMo4 Abb.5 Vergleich einer Dilatometerkurve vonC45E und 42CrMo4
  • 8. Seite 8 von 13 1.5 ZTU-Schaubilder Das Zeit-Temperatur-Umwandlungs Diagramm (ZTU) beschreibt die Entwicklung des Gefüges unter dem Einfluss verschiedener Abkühl-Temperaturverläufe. Durch die Hilfe von ZTU-Schaubildern können gezielt Wärmebehandlungen reproduzierbar durchgeführt werden. Entwickelt werden diese Diagramme mittels eines Abschreckdilatometers nach DIN 51045-1. Die Schaubilder werden nach ihrer Art der Abkühlung in zwei Arten von ZTU Diagrammen unterschieden, isotherme- und kontinuierliche-ZTU-Diagramme. • isotherm: Bei isothermen ZTU-Schaubildern wird der Zusammenhang zwischen der Haltetemperatur, der Haltedauer und dem Ablauf der Gefügeumwandlung dargestellt. gewünschte Temperatur ������������ abgekühlt und auf dieser Temperatur gehalten. Die Die auf Austenitisierungstemperatur gebrachten Proben werden rasch auf die isothermen Schaubilder werden entlang der Temperaturlinie (T=const.) gelesen. • kontinuierlich: Bei den kontinuierlichen ZTU-Schaubildern wird der Zusammenhang zwischen der Abkühlgeschwindigkeit und der Gefügeumwandlung dargestellt. Die auf Austenitisierungstemperatur gebrachten Proben werden mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten abgekühlt. Die kontinuierlichen Schaubilder werden entlang der Temperaturverläufe gelesen. In Abb.6 ist ein isothermes ZTU-Schaubild von C45E zu sehen. Im Vergleich dazu ist ein kontinuierliches ZTU-Schaubild desselben Stahles in Abb.7 zu sehen. Man sieht die charakteristischen Unterschiede der beiden Schaubilder, welche durch die Art der Abkühlung zustande kommen. Das typische Aussehen der ZTU Schaubilder, welches durch die „Rundungen und Nasen“ geprägt wird, entsteht durch eine Überlagerung zweier Vorgänge. Zum einen nimmt das Umwandlungsbestreben mit Abb.6 Isothermes ZTU-Schaubild Ck45[7] steigender Unterkühlung zu, gleichzeitig verringert sich aber die Beweglichkeit (Diffusion) der Atome.
  • 9. Seite 9 von 13 Bei der isothermen Abkühlung sind die Triebkräfte der Umwandlung größer, daher sind auch die Phasenumwandlungslinien im Vergleich zu kontinuierlichen Schaubilder zu kürzeren Zeiten verschoben. Abb.7 kontinuierliches ZTU Diagramm Ck45[7] 2 Dilatometer Der Dilatometerversuch ist eine thermoanalytische Messmethode zur Bestimmung von Dimensionsänderungen eines Materials, während es einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgesetzt ist [8]. Das Dilatometer ist ein Messgerät um die Ausdehnung von Werkstoffen zu erfassen. Der am häufigsten verwendete Typ ist das thermische Dilatometer, welches die Proben einer thermischen Belastung aussetzt und die thermische Ausdehnung misst. Genutzt wird die Dilatometrie beispielsweise in der Grundlagenforschung, der Wärmebehandlung und der Qualitätssicherung. Die Einsatzschwerpunkte dort sind breit gefächert: 1) Messungen des Ausdehnungskoeffizienten ∝������ℎ und der relativen Längenänderung. 2) Untersuchungen von Phasenumwandlungen. 3) Untersuchungen von Rekristallisationsvorgängen. 4) Bestimmung der Sintertemperatur und des Sinterverhalten von Keramiken. 5) Ermittlung des Erweichungspunkt und der Transformationstemperatur von Gläsern. 6) Ermittlung der Gitter- und Gefügeumwandlungen von Metallen. 7) Bestimmung des Ausdehnungs- und Temperaturverhaltens von Hoch- temperaturwerkstoffen. 8) Ermittlung der Glasübergangstemperatur und Schrumpfungstemperatur von Kunst- stoffen.
  • 10. Seite 10 von 13 Durch das Einsetzen von Abschreckdilatometern können Proben innerhalb weniger Sekunden von 1000 auf Raumtemperatur abgekühlt werden. Dies geschieht durch Kühlung mit Stickstoff oder Kältemitteln, die um die Probe herum geleitet werden. Mithilfe dieser speziellen Maschinen werden ZTU-Schaubilder erstellt. Abbildung 8 zeigt den Aufbau eines Schubstangendilatometers. Die zu messende Probe liegt auf zwei Probenhaltern in einem Schutzrohr aus Quarz. Mit Fühlstempeln (oder Schubstangen) werden die Proben an ein fixiertes Endplättchen gedrückt. Diese Schubstangen sind direkt mit einem Wegaufnehmer verbunden. In Nähe der Proben ist ein Abb.8 Schematischer Aufbau eines Schubstangendilatometers.[8] Thermoelement angebracht, welches die Temperaturänderungen in Probennähe an den Computer weitergibt. Das Quarzrohr ist luftdicht verschlossen und an eine Vakuumpumpe sowie an eine Gasflasche angeschlossen. Umgeben wird die komplette Probenhalterung inklusive Quarzrohr von einem Widerstandsofen, der die Probe erhitzt. Um die Ergebnisse nicht zu verfälschen, ist der Wegaufnehmer durch Wasser konstant auf 25°C gekühlt. Die DIN 51045-1 beschreibt ein Prüfverfahren zur Bestimmung der thermischen Längenänderung fester Körper mithilfe des Dilatometers. Da sich unter der thermischen Belastung die Schubstangen und Haltevorrichtungen der Apparatur auch ausdehnen, ist es wichtig, dass diese aus einem Werkstoff mit reversibler thermischer Dehnung bestehen. Um die tatsächliche Längenäderung der Probe zu erhalten, müssen diese Dehnungen von den ermittelten Werten abgezogen werden Da beide Längenänderungen nicht bekannt sind, müssen diese durch einen Korrekturversuch ermittelt werden. Für die benötigte Korrekturfunktion wird ein
  • 11. Seite 11 von 13 Korrekturkörper(z.B. aus Platin) dessen Ausdehnungsverhalten als bekannt vorausgesetzt wird und keine irreversiblen Anteile enthalten darf, mit demselben Temperaturverlauf, wie der Zur Bestimmung der Korrekturfunktion wird der Messwert der Referenzprobe ∆������������ von dem des eigentlichen Versuch, vermessen. Literaturwert der Referenzprobe ∆������������ abgezogen, um damit den Messfehler zu bestimmen. Die tatsächliche Längenänderung der untersuchten Probe ∆������ ergibt sich somit aus dem gemessenen Wert ∆������������ und der Korrekturfunktion (∆������������ − ∆������������ ). ∆������ = ∆������������ + (∆������������ − ∆������������ ) Für die Praktikumsversuche wird ein Differenz-Dilatometer eingesetzt. Dies ist eine spezielle Form des Dilatometers, bei dem zwei Proben miteinander verglichen werden. Die erste Probe ist hierbei die zu untersuchende Probe. Die andere Probe ist aus demselben Material wie auch die Schubstangen und die Probenhalterungen. Sie wird als Referenzprobe bezeichnet und durchläuft den gleichen Versuch wie die eigentliche Probe. Aufgrund der Differenzbildung ist die Genauigkeit dieser Dilatometer besonders groß, da durch die Vergleichsprobe die Dehnung der Schubstangen mit berücksichtigt werden kann. In Abb.8 ist ein schematischer Aufbau dieser Probenhalterung zu sehen. In Abb.9 ist ein Bild des Dilatometers dargestellt. 1 1- Schubstangen 2 3 4 2- Thermoelement 3- Referenzprobe 4- Quarzrohr 5- Probe 5 Abb.9 Ausschnitt des Schubstangendilatometer der Universität Kassel Beim Starten des Dilatometers werden die Proben erhitzt und die Längenänderung durch den Fühlstempel an den Wegaufnehmer übertragen. Die gewonnen Längenänderungen werden als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Abb.10 zeigt die Längenänderung am Beispiel einer Probe aus C45E beim Aufheizen auf 950°C und beim anschließenden Abkühlen auf Raumtemperatur. Bei der Aufheizphase ist ein Sprung im Linienverlauf bei 750°C zu erkennen. Die Längenänderung nimmt schlagartig ab, um dann wieder gleichmäßig anzusteigen. Der Sprung ist auf die Umwandlung von α-Eisen in γ-Eisen
  • 12. Seite 12 von 13 zurückzuführen. Nachdem die Probe eine Temperatur von 950°C erreicht hat, wird sie wieder auf Raumtemperatur abgekühlt. Beim Abkühlen ist ebenfalls ein Sprung im Linienverlauf zu erkennen. Dieser setzt allerdings bei einer späteren Temperatur ein und dabei nimmt die Längenänderung schlagartig zu. Abb.10 Diagramm einer C45E Probe. Aufgetragen ist die Längenänderung (blau) über die Probentemperatur. 3. Aufgabenstellung Anhand einer Probe aus C80 sollen die Volumenänderung und die Längenänderung mithilfe eines Dilatometers bestimmt werden. Außerdem soll der thermische Ausdehnungskoeffizient ermittelt werden. 4. Versuchsdurchführung 4.1 Kolloquium Zu Beginn jedes Praktikumsversuches wird in einem kurzen Kolloquium das Verständnis über den jeweiligen Versuch abgefragt. Grundlage hierfür sind das vorliegende Skript sowie der Vorlesungsstoff aus Werkstofftechnik 1 und 2. Eine Teilnahme am eigentlichen Praktikumsversuch ist nur nach erfolgreichem Kolloquium möglich! Es wird darauf hingewiesen, das für den Versuch ein Taschenrechner nötig ist.
  • 13. Seite 13 von 13 4.2 Versuchsablauf Je nach Gruppe wird die Aufwärm- oder Abkühlphase einer Probe aus C80 mithilfe eines Dilatometers beobachtet und die Messwerte ausgewertet. Anschließend werden die Ergebnisse in der Gruppe diskutiert 5. Kontrollfragen a. Wodurch entsteht die Längenänderung bei Metallen als Funktion der b. Wie ist der Ausdehnungskoeffizient ∝������ℎ definiert? Temperaturen? c. Erläutern Sie die Gitterumwandlung beim reinen Eisen. d. Wo befindet sich der eutektoide Punkt und der eutektische Punkt im Eisen- Kohlenstoff-Diagramm und worin unterscheiden sich diese? e. Nennen Sie die Legierungselemente sowie die -anteile von 42CrMo4 und C45E. f. Nenne Sie drei wichtige Legierungselemente von Stahl und deren Bedeutung. g. Nennen Sie Anwendungsgebiete für das Dilatometer. h. Wie wird die Längenänderung ∆l mithilfe des Dilatometers bestimmt? i. Worin besteht der Unterschied zwischen einem isothermen und einem kontinuierlichen ZTU (Zeit-Temperatur-Umwandlungs) –Schaubild? j. Erläutern Sie, wie ein kontinuierliches ZTU-Diagramm erstellt wird! 6. Literatur [1] B. Scholtes: Skript zur Vorlesung Werkstofftechnik 2 [2] A. Brückner-Foit: Skript zur Vorlesung Werkstofftechnik [3] Hougardy: Umwandlung und Gefüge unlegierter Stähle 1990 [4] D. Horstmann: Das Zustandsschaubild Eisen-Kohlenstoff 1985 [5] W.F. Hemminger, H.K. Cammenga: Methoden der Thermischen Analyse 1989 [6] Escher: Skript Thermische Ausdehnung TU Dresden [7] S. Oehler, F. Gansert: Skript Zeit- Temperatur- Umwandlungs- Diagramme TU Dresden [8] NETZSCH: PDF zur Dilatometrie anhand des Dilatometers DIL 402 C [9] Guinier / Jullien: Die physikalische Eigenschaften von Festkörpern 1992