1. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………1
Bé gi¸o dôc v ® o t¹o
Tr−êng §¹i häc n«ng nghiÖp Hµ Néi
--------------------------
Pgs.ts. NGUY N TRƯ NG SƠN (Ch biên)
Nguy n Th H ng Linh, Bùi Th Vĩnh
Gi¸o tr×nh
HOÁ PHÂN TÍCH
Năm 2007

2. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………2
L i nói ñ u
Giáo trình “ Hoá phân tích ” này ñư c biên so n trên cơ s ñ cương môn h c chính
th c dùng cho kh i ngành Nông- Lâm- Ngư nghi p ñã ñư c Trư ng ð i h c Nông
nghi p I duy t (Quy t ñ nh Qð 25/2004/Qð-ðH1 ngày 14. 1. 2004).
Giáo trình nh m cung c p cho sinh viên nh ng ki n th c cơ b n v Hoá phân tích
và dành cho sinh viên kh i Nông Lâm Ngư nghi p.
ð ti p thu ñư c nh ng n i dung trình bày trong giáo trình, yêu c u sinh viên ph i
có ki n th c v toán h c cao c p, toán xác su t th ng kê, v t lí h c, hoá h c ñ i cương,
hoá h c vô cơ và hoá h c h u cơ.
Dù ñã r t c g ng ñ cho giáo trình có nhi u thông tin, d ñ c và d ti p thu, song,
không th tránh kh i nh ng khi m khuy t, chúng tôi r t mong nh n ñư c nh ng í ki n
ñóng góp c a b n ñ c và ñ ng nghi p ñ khi tái b n giáo trình ñư c hoàn thi n hơn.
Hà N i, 2006
Các tác gi

3. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………3
B ng kí hi u
Kí hi u Ti ng Vi t
A ñ h p th quang
C n ng ñ
D m t ñ quang
ð ñương lư ng gam
E th ñi n c c, hi u ñi n th
E% ph n trăm chi t
e electron
e% sai s ph n trăm
I cư ng ñ ánh sáng
Ind ch th
K h ng s cân b ng
K’ h ng s cân b ng bi u ki n, h ng s cân b ng
th c nghi m
L ph i t , ligand
l chi u dài
l lít
λ bư c sóng ánh sáng
M n ng ñ mol/lít (n ng ñ phân t gam)
M kim lo i M
M khèi l−îng mol ph©n tö (ph©n tö gam), khèi
l−îng mol ion (iongam),
N nång ®é ®−¬ng l−îng gam
p -lg
ppb mét phÇn tØ
ppm mét phÇn triÖu
Q hÖ sè ph©n bè
q tØ sè ph©n bè
T tÝch sè tan
T% ®é truyÒn quang
TKHH tinh khiÕt ho¸ häc
TKPT tinh khiÕt ph©n tÝch
TK tinh khiÕt
w khèi l−îng

4. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………4
M c l c Trang
L i nói ñ u 1
B ng kí hi u 2
Chương I: Các khái ni m cơ b n c a Hoá phân tích 6
1. Hoá phân tích và vai trò c a nó 6
2. Phân lo i phương pháp phân tích 6
2.1. Phân lo i theo b n ch t c a phương pháp phân tích 6
2.2. Phân lo i theo kh i lư ng và lư ng ch a c a ch t phân tích trong m u 8
2.3. Ch n l a phương pháp phân tích 8
3. Các bư c cơ b n trong Hoá phân tích 8
4. L y m u và x lí m u phân tích 9
4.1. L y m u 9
4.2. L p h sơ m u 10
4.3. Khoáng hoá m u 10
5. Hoá phân tích ñ nh tính 11
5.1. Phân tích ñ nh tính các h p ch t vô cơ b ng phương pháp hoá h c 11
5.2. Phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ b ng phương pháp hoá h c 16
5.3. Phân tích ñ nh tính các h p ch t b ng phương pháp công c 17
6. Hoá phân tích ñ nh lư ng 18
7. D ng c , thi t b ño và hoá ch t 18
7.1. D ng c thu tinh 18
7.2. Thi t b ño 19
7.3. Hoá ch t s ch, nư c c t 21
8. M t s lo i n ng ñ dung d ch thư ng dùng trong Hoá phân tích 21
Câu h i ôn t p, bài t p 23
Chương II: Phân tích kh i lư ng 24
1. Các khái ni m cơ b n trong phân tích kh i lư ng 24
1.1. Phương pháp tách 24
1.2. Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy 24
1.3. Phương pháp nhi t phân
1.4. Phương pháp k t t a (Phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a) 25
2. Phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a 26
2.1. Yêu c u c a d ng k t t a 26
2.2. Yêu c u c a d ng cân 30
2.3. S gây b n k t t a 31
2.3. M t s kĩ thu t trong phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a 32
2.4. M t s ng d ng c th 35
2.5. Ưu như c ñi m c a phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a 37
Câu h i ôn t p, bài t p 38
Chương III: Phân tích th tích 39
1. Nh ng khái ni m cơ b n v phân tích th tích 39
2. Yêu c u c a ph n ng chu n ñ 40
3. Phân lo i phương pháp chu n ñ 41
3.1. Phân lo i phương pháp chu n ñ theo lo i ph n ng 41

5. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………5
Trang
3.2. Phân lo i phương pháp theo cách ti n hành chu n ñ 43
4. Cách pha dung d ch tiêu chu n 45
5. Cách tính k t qu phân tích 47
6. ðư ng chu n ñ 48
6.1. ð nh nghĩa 48
6.2. ðư ng chu n ñ trung hoà 48
6.3. ðư ng chu n ñ oxi hoá kh 63
6.4. ðư ng chu n ñ k t t a 67
6.5. ðư ng chu n ñ t o ph c 70
6.6. Nh n xét chung v ñư ng chu n ñ . ng d ng c a ñư ng chu n ñ 73
7. Ch th 74
7.1. Phân lo i ch th 75
7.2. Kho ng ñ i màu c a ch th 75
7.3. Nguyên t c ch n ch th 77
8. Các phép chu n ñ thư ng dùng 78
8.1. Chu n ñ trung hoà 78
8.2. Chu n ñ oxi hoá kh 79
8.3. Chu n ñ k t t a 83
8.4. Chu n ñ complexon 85
9. Ưu như c ñi m c a phương pháp phân tích th tích 88
Câu h i ôn t p, bài t p 89
Chương IV: Phân tích công c 91
1. Phân lo i phương pháp 91
1.1. Nhóm các phương pháp quang h c 91
1.2. Nhóm các phương pháp ñi n t 92
1.3. Nhóm các phương pháp tách 92
1.4. Nhóm các phương pháp nhi t 92
2. Phương pháp quang ph h p th phân t vùng t ngo i và ánh sáng nhìn th y 92
2.1. Cơ s lí thuy t c a phương pháp so màu 93
2.2. Yêu c u ñ i v i ph c ch t màu 95
2.3. Ph h p th và ch n bư c sóng ño 97
2.4. ðo so màu 99
3. Phương pháp ño ñi n th 101
3.1. ð t v n ñ 101
3.2. ði n c c 101
3.3. ðo ñi n th 103
3.4. ng d ng phương pháp ño ñi n th trong phân tích 104
4. Phương pháp chi t 105
4.1. Khái ni m 105
4.2. Chi t ch t r n b ng ch t l ng 105
4.3. Chi t ch t l ng b ng ch t l ng 105
Câu h i ôn t p, bài t p 106
Chương V: Sai s trong Hoá phân tích 108
1. Sai s 108
1.1. Phân lo i sai s 108

6. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………6
1.2. Bi u di n k t qu phân tích và sai s 103
2. Lí thuy t v sai s 111
3. ð ñúng, ñ chính xác và ñ tin c y c a k t qu phân tích 112
3.1. ð ñúng 112
3.2. ð chính xác 112
3.3. ð tin c y 112
4. Tính toán sai s h th ng 113
4.1. Sai s h th ng do s cân b ng c a ph n ng hoá h c gây nên 113
4.2. Sai s h th ng do ch th gây nên 114
Câu h i ôn t p, bài t p 116
Tài li u tham kh o 117
Các b ng ph l c 118

7. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………7
CHƯƠNG I
CÁC KHÁI NI M CƠ B N C A HOÁ PHÂN TÍCH
1. HOÁ PHÂN TÍCH VÀ VAI TRÒ C A NÓ
Hoá phân tích là môn khoa h c ng d ng s d ng các ki n th c c a Hoá vô cơ,
Hoá h u cơ, Hoá lí, Hoá sinh, V t lí... nh m tr l i câu h i v t ch t nghiên c u ñư c c u
t o t các thành ph n nào và hàm lư ng c a t ng thành ph n ñó là bao nhiêu.
Hoá phân tích ñã ñư c s d ng t r t lâu trong Hoá h c nói chung. Song, ph i t
th k 17, v i nh ng cơ s b t ñ u t các công trình c a R. Boyl và sau ñó là c a M. V.
Lomonosov, A. L. Lavoisier và R. Fresen, Hóa phân tích m i tr thành m t ngành khoa
h c riêng bi t. Trong nh ng th k ti p theo, các nhà khoa h c ñã không ng ng phát tri n
ngành h c này theo hư ng phân tích nhanh hơn, chính xác hơn, t ñ ng hoá hơn và giá
thành r hơn. Chính vì th , ngoài các phương pháp phân tích hoá h c thông thư ng, các
phương pháp phân tích b ng công c ñã phát tri n m nh m và tr thành b ph n không
th thi u c a phân tích hi n ñ i như các phương pháp: quang ph , s c kí, c c ph …
Trong th c t , Hoá phân tích thâm nh p vào nhi u lĩnh v c khoa h c và là công
c nghiên c u c a chúng; ngoài ra, nó cũng chi m m t v trí quan tr ng trong s n xu t.
Hoá phân tích thư ng ñư c chia thành hai ph n Hoá phân tích ñ nh tính và Hoá
phân tích ñ nh lư ng. Nhi m v c a Hoá phân tích ñ nh tính là xác ñ nh v t ch t nghiên
c u ñư c c u t o t các thành ph n nào, còn c a Hoá phân tích ñ nh lư ng là xác ñ nh
hàm lư ng c a các thành ph n c u t o nên v t ch t nghiên c u.
2. PHÂN LO I PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Có nhi u phương pháp phân tích, ñ ti n cho s ch n l a, trong Hoá phân tích,
thư ng chia các phương pháp phân tích theo hai cách: d a trên b n ch t c a phương pháp
phân tích và hàm lư ng ch t c n phân tích ch a trong m u.
2.1. Phân lo i theo b n ch t c a phương pháp phân tích
Khi phân tích, thư ng s d ng các tính ch t hoá h c, tính ch t v t lí và các công
c ño khác nhau ñ ti n hành phân tích. Do ñó, có các phương pháp: phân tích hoá h c,
phân tích hoá lí, phân tích v t lí, phân tích sinh hoá… Các phương pháp này ñư c chia
thành 3 nhóm chính:
- Phương pháp phân tích hoá h c.
- Phương pháp phân tích b ng công c .
- Phương pháp phân tích sinh hoá.
Trong ñó các phương pháp phân tích hoá h c và phân tích b ng công c là thông
d ng nh t.
a. Phương pháp phân tích hoá h c
Thư ng ñư c g i ng n g n là phân tích hoá h c, ñây, s d ng các ph n ng hoá
h c thích h p ñ phân tích ch t c n xác ñ nh. Ví d , khi xác ñ nh Cl-
dùng ph n ng:
Cl-
+ AgNO3 = AgCl ↓ + NO3
-
, (trong môi trư ng axit HNO3)
tr ng

8. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………8
S xu t hi n k t t a tr ng cho bi t trong m u có ion clorua, còn kh i lư ng k t
t a cho bi t hàm lư ng c a ion clorua trong m u. Ph n ng trên ñư c g i là ph n ng
phân tích, dung d ch AgNO3 ñư c g i là dung d ch thu c th .
Phương pháp phân tích hoá h c có ưu ñi m: có ñ chính xác cao, d ng c phân
tích ñơn gi n. Tuy nhiên, trong phân tích dùng m t ñ quan sát các hi n tư ng ñã x y ra,
nên phương pháp có ñ nh y không cao, ch có th phân tích ñư c các ch t khi hàm
lư ng c a nó trong m u l n hơn 10-2
% (b ng B. I.1), ngoài ra không th t ñ ng hoá
ñư c quá trình phân tích. Trong nhóm các phương pháp hoá h c có các phương pháp:
phương pháp phân tích kh i lư ng (chương II) và phương pháp phân tích th tích
(chương III).
b. Phương pháp phân tích b ng công c
Còn ñư c g i ng n g n là phân tích công c (chương IV). G m các phương pháp
phân tích hoá lí và phân tích v t lí.
*Phương pháp hoá lí
ñây, dùng các công c ñ ño các ñ i lư ng v t lí có liên quan ñ n ph n ng hoá
h c ñã x y ra. Ví d : dùng ñi n c c b c ñ ño ñi n th dung d ch c a ph n ng gi a ion
Cl-
và AgNO3 nói trên, giúp theo dõi ñư c di n bi n c a ph n ng… Phương pháp hoá lí
có ñ nh y khá cao, cho phép xác ñ nh ñư c các m u v i hàm lư ng c a ch t phân tích
nh t i 10-6
% (b ng B.1.1). Ví d : phương pháp so màu, phương pháp c c ph …
* Phương pháp v t lí
ñây, s d ng các công c ñ ño các ñ i lư ng v t lí có liên quan ñ n thành ph n
c n phân tích. Phương pháp có ñ nh y r t cao, cho phép phân tích các thành ph n r t
nh trong m u, ch chi m kho ng 10-8
- 10-9
% (b ng B.1.1).
B ng B. 1.1: Gi i h n xác ñ nh c a m t s phương pháp phân tích
Phương pháp Hàm lư ng ch t c n phân tích (%)
_____________________________________
102
100
10-3
10-6
10-9
10-
12
Kh i lư ng, chu n ñ ---------------
C c ph ------------------
Quang ph phát x ---------------------
Quang ph ng n l a -----------------------------
Quang ph h p ph ---------------------
Quang ph h p ph nguyên t -----------------------------
Quang ph huỳnh quang -----------------------------
Quang ph kh i -------------------------
Phân tích phóng x -------------------------------
-
V i phương pháp v t lí có th ñ ng th i xác ñ nh ñ nh tính và ñ nh lư ng nhi u
ch t (phương pháp c c ph , phương pháp quang ph rơn ghen, quang ph phát x ,
quang ph h p th nguyên t , các phương pháp s c kí….) và ñôi khi không c n ph i phá
hu m u (phương pháp quang ph rơn ghen, quang ph phát x …).
Phương pháp phân tích công c có ưu ñi m:

9. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………9
- Có ñ nh y cao nên có th dùng ñ phân tích m u v i kh i lư ng nh ho c m u
có ch a lư ng nh thành ph n c n phân tích.
- Có kh năng t ñ ng hóa cao.
Song, như c ñi m c a nhóm phương pháp này là máy ño r t ñ t ti n và chi phí v n
hành máy ño l n, ñã h n ch ph n nào s ph c p c a chúng.
2.2. Phân lo i theo kh i lư ng và lư ng ch a c a ch t phân tích trong
m u
D a vào kh i lư ng m u l y phân tích và lư ng ch a c a ch t phân tích trong
m u, ñã xây d ng các phương pháp ghi trong b ng B.2.1.
B ng B.2.1: Phân lo i các phương pháp phân tích theo lư ng m u phân tích
Tên phương pháp Lư ng ch a ch t phân tích
(g)
Thành ph n thô lu ng
M i Cũ
Lư ng
m u
(g)
Chính
(1-100%)
Ph
(0,01-1%)
Thành ph n
vi lư ng
≤≤≤≤ 0,01%
Gram Thư ng lư ng ≥ 10-1
≥ 10-3
≥ 10-5
10-5
Xentigram Bán vi lu ng 10-2
- 10-1
10-3
- 10-1
10-5
- 10-3
≤ 10-5
Miligram Vi lư ng 10-4
- 10-2
10-6
- 10-2
10-8
- 10-4
≤ 10-5
Microgram Siêu vi lư ng ≤ 10-4
≤ 10-4
≤ 10-6
≤ 10-5
2.3. Ch n l a phương pháp phân tích
Khi phân tích, tuỳ theo yêu c u v ñ chính xác, ñi u ki n phòng phân tích cũng
như hàm lư ng thành ph n c n phân tích có trong m u v t, kh i lư ng m u v t cũng như
ngư ng xác ñ nh c a phương pháp mà ch n phương pháp thích h p. Nguyên t c chung:
lư ng m u nhi u, hàm lư ng l n dùng phương pháp kém nh y và ngư c l i lư ng m u ít,
hàm lư ng bé dùng phương pháp có ñ nh y cao. Ví d : phương pháp quang ph thích
h p cho xác ñ nh 10-6
- 10-8
gam ch t c n phân tích, song, phương pháp chu n ñ thích
h p cho vi c xác ñ nh các hàm lư ng c gam, xentigam ch t.
V i các m u ch a ch t c n phân tích v i lư ng quá nh ñôi khi v n ph i làm giàu
m u trư c khi phân tích.
3. CÁC BƯ C CƠ B N TRONG HOÁ PHÂN TÍCH
Quá trình phân tích bao g m 4 bư c:
1 - L y m u
2 - ðưa ph n c n phân tích v d ng mà qua ñó có th ti n hành phân tích ñ nh
tính ho c phân tích ñ nh lư ng thông qua theo dõi m t s tính ch t v t lí, hoá h c thích
h p.
3 - ðo xác ñ nh
4 - Tính toán k t qu .

10. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………10
Bư c 1: L y m u là vi c làm r t quan tr ng, làm sao l y ñư c m u ñ i di n cho
v t c n phân tích (m c 4 chương I, trang 10), ñ k t qu phân tích ph n ánh ñúng tính
ch t c a m u.
Bư c 2: Bao g m các công ño n nh như chuy n m u thành dung d ch (m c 4
chương I, trang 12), tách các thành ph n gây nhi u, chuy n thành ph n c n xác ñ nh sang
d ng mà có th phân tích ñ nh tính ho c xác ñ nh ñ nh lư ng nó. Ví d : xác ñ nh ion Cu2+
di ñ ng trong ñ t, chi t ion Cu2+
t ñ t b ng axit HNO3 1M r i tách ion Cu2+
dư i d ng
ph c ch t tan [Cu(NH3)4]2+
, sau ñó chuy n ph c ch t amo ñ ng sang d ng ph c ch t Cu -
dithizon (màu ñ ) trong môi trư ng axit ñ ño xác ñ nh b ng phương pháp so màu.
Bư c 3: Chính là ño các ñ i lư ng v t lí như kh i lư ng, th tích, cư ng ñ màu,
ñ d n ñi n… (các chương II, III, IV) có liên quan ñ n tính ch t và hàm lư ng c a thành
ph n c n xác ñ nh. Ví d : ðo cư ng ñ màu ñ c a ph c màu Cu - dithizon nói trên.
Bư c 4: T các giá tr ño ñư c c a ñ i lư ng v t lí c n theo dõi suy ra k t qu v
ñ nh tính cũng như ñ nh lư ng c a thành ph n c n phân tích.
4. L Y M U VÀ X LÍ M U PHÂN TÍCH
M t nhi m v quan tr ng khi ti n hành phân tích là l y m u và x lí m u phân
tích, nh ng công vi c này thư ng gây ra sai s , ñôi khi sai s này còn l n hơn nhi u so
v i sai s do phương pháp phân tích gây nên. Do ñó, vi c l y m u và x lí m u c n tuân
th ñúng qui trình và ñúng yêu c u phân tích.
4.1. L y m u
Trong phân tích, r t ít khi có th phân tích toàn b v t th c n nghiên c u. Ví d :
khi nghiên c u tính ch t nông hoá c a m t th a ru ng, thành ph n dinh dư ng c a m t
kho th c ăn gia súc không th mang phân tích toàn b ñ t c a th a ru ng ho c c kho
th c ăn ñó… Do v y, ñ k t qu phân tích có í nghĩa th c ti n c n ti n hành trên m u ñ i
di n (m u trung bình). M u ñ i di n là m u ch a thành ph n và t l hàm lư ng gi ng
như v t th c n phân tích. Tuy nhiên, khó có th l y ñư c m u ñ i di n ñáp ng yêu
c u trên mà ch có th l y ñư c m u có tính ch t g n ñúng v i yêu c u ñó mà thôi.
M u phân tích r t ña d ng v nhi u m t như v tr ng thái t n t i, v ñ ñ ng nh t,
cũng như kh i lư ng c a m u. Vì th , ñ l y ñư c m u ñ i di n c n tuân th m t s
nguyên t c l y m u cho t ng lo i ñ i tư ng.
* V t th phân tích có kh i lư ng nh :
V i v t th có kh i lư ng nh , có th phân tích toàn b , thì m u l y là toàn b v t
th . Ví d : V t máu, m u b nh ph m như nư c dãi c a v t nuôi…
* V t th ñ ng tính:
Là các v t th mà m i ñi m thành ph n và hàm lư ng c a ch t c n phân tích là
như nhau. Ví d : v t th c n phân tích là hoá ch t s ch, m u v t là dung d ch… Trong
trư ng h p này, có th l y m u b t c ñi m nào c a v t th . Ví d : khi phân tích hàm
lư ng axit HCl trong dung d ch, có th dùng pipet hút dung d ch b t c v trí nào trong
bình ch a.
* V t th không ñ ng tính:
Khi v t th c n phân tích có kh i lư ng l n và không ñ ng tính, thì vi c l y m u
d a trên nguyên t c l y m u nhi u ñi m r i tr n l i v i nhau ñ ñư c m u ñ i di n.
Tuy nhiên, vi c l y nhi u hay ít ñi m ph thu c vào tr ng thái c a v t c n phân tích.

11. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………11
ð i v i ch t khí, do tính linh ñ ng l n c a các phân t ch t khí, kh i khí d ñ ng
nh t hoá trên toàn b không gian, nên có th ch c n l y m u m t ñi m b t kì. Trong
trư ng h p riêng bi t, không ñ m b o tính ñ ng nh t c a kh i khí thì l y m u nhi u
ñi m r i tr n l i, ví d , khi l y m u nghiên c u nh hư ng c a ch t khí th i t ng khói
lò cao.
ð i v i ch t l ng, do tính linh ñ ng c a các phân t ch t l ng cũng khá l n, nên
khi l y m u ch c n l y m t s lư ng ñi m m u v a ph i theo t ng và theo khu v c r i
tr n l i ñ ñư c m u ñ i di n.
ð i v i ch t r n, v nguyên t c chung ph i l y m u nhi u ñi m r i tr n l i, sao
cho kh i lư ng m u ñ t yêu c u. M i ñi m l y m t lư ng ít nh t ph i b ng 3 l n kh i
lư ng c a h t to nh t và lư ng m u l y ch chi m kho ng 1% kh i lư ng c a toàn b các
ñi m tr n l i. N u kh i lư ng m u t các ñi m vư t quá kh i lư ng c n l y thì dùng kĩ
thu t chia tư ñ gi m b t. Kĩ thu t chia tư là: ñ p ho c thái m u thành các h t nh ,
m nh nh , r i vun ñ ng thành kh i hình tr . Chia kh i tr thành 4 ph n b ng nhau, b ñi
hai ph n ñ i di n và tr n ñ u 2 ph n còn l i v i nhau. N u ph n còn l i v n quá l n, ti p
t c s d ng kĩ thu t chia tư ñ gi m b t ti p lư ng m u ñ n khi ñư c kh i lư ng c n
thi t.
Khi l y m u c n s d ng ñúng các d ng c qui ñ nh cho t ng ñ i tư ng m u.
M u phân tích sau khi l y xong c n ñư c b o qu n c n th n trong các d ng c
ñ ng m u ñ tránh b ô nhi m b i môi trư ng xung quanh. ðôi khi ph i phơi, s y khô
trư c khi b o qu n (ví d : ñ i v i m u sinh v t tươi) ho c x lí sơ b b ng các hoá ch t
b o qu n thích h p ñ tránh s chuy n hoá c a thành ph n c n phân tích (ví d : khi phân
tích ion Fe2+
trong ñ t thì m u ph i b o qu n trong axit HCl loãng ñ ion Fe2+
không b
chuy n thành ion Fe3+
dư i s tác ñ ng c a oxi trong không khí).
4.2. L p h sơ m u
Sau khi l y xong, m u phân tích ñư c chia ít nh t thành hai ph n: m t ph n g i ñi
phân tích, các ph n còn l i ñư c lưu gi ñ phòng khi m u b h ng, b th t l c trên ñư ng
v n chuy n ho c khi c n phân tích thêm ch tiêu ho c khi c n phân tích ki m ch ng. Trên
c hai ph n c a m u c n làm h sơ ñ y ñ và như nhau. Trên h sơ ph i ghi rõ: tên m u,
ngày l y m u, ngư i l y m u, ñ a ñi m l y m u, cách l y m u, cách sơ ch m u (n u có)
và m c ñích c a vi c l y m u (ñ phân tích ch tiêu nào). Vi c l p h sơ c n chính xác ñ
không b nh m l n m u cũng như nh m l n k t qu phân tích. Công vi c này càng quan
tr ng ñ i v i các v t th c n phân tích theo th i gian. Ví d : khi ñánh giá ch t lư ng c a
m t ngu n nư c, ph i phân tích nư c theo ch ñ thu văn và theo dõi trong nhi u năm,
do ñó vi c c ñ nh th i ñi m, v trí và cách th c l y m u là r t quan tr ng trong vi c so
sánh k t qu sau này.
4.3. Khoáng hoá m u
Khi phân tích, nh t là v i các m u r n, thư ng chuy n m u phân tích thành dung
d ch. Công vi c này ñư c g i là khoáng hoá m u hay còn g i là công phá m u.
Trong khoáng hoá m u thư ng dùng các hoá ch t có tính ch t hoá h c ñ i kháng
v i tính ch t hoá h c c a m u c n khoáng hoá. M u ch a thành ph n ch y u là các ch t
có tính bazơ thì dùng các axit m nh ñ công phá, ví d , khoáng hoá m u ñ t dùng axit
H2SO4 ñ c ph i h p v i các axit HClO4 và HF; m u có tính kh như m u th c v t dùng
các ch t có tính oxi hoá hay h n h p các ch t oxi hoá như H2SO4 + K2Cr2O7, H2SO4 +
HNO3 hay NaOH + NaNO3…

12. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………12
Trong khoáng hoá m u c n c g ng s d ng càng ít hoá ch t càng t t, hoá ch t
càng ñơn gi n càng t t ñ tránh làm b n m u do hoá ch t dùng công phá, gi m s t n h i
c a d ng c cũng như tránh ñ c h i cho ngư i phân tích và cho môi tru ng. Do ñó, khi
khoáng hoá thư ng ch n các hoá ch t theo tu n t : H2O (ngu i, nóng), axit loãng, bazơ
loãng, axit ñ c ho c ki m ñ c, h n h p axit ñ c v i ch t oxi hoá, h n h p ki m ñ c v i
ch t oxi hoá…
Khi khoáng hoá c n lưu í ñ n ch tiêu phân tích ñ s d ng hoá ch t khoáng hoá
và cách khoáng hoá thích h p nh m khoáng hoá m t ph n hay hoàn toàn ch t c n phân
tích. Trong phân tích các ñ i tư ng nông nghi p, m c ñ khoáng hoá ph thu c vào ch
tiêu c n phân tích như phân tích thành ph n d tiêu hay t ng s …Ví d : ñ xác ñ nh mu i
tan trong ñ t, dùng nư c c t ñ chi t mu i hoà tan; ñ phân tích kali d tiêu trong ñ t
dùng dung d ch amoni axetat 1M làm dung môi chi t, nhưng, ñ phân tích kali t ng s
ph i khoáng hoá m u ñ t b ng cách ñun nó v i h n h p 3 axit ñ c H2SO4, HClO4 và HF.
Thư ng dùng hai phương pháp khoáng hoá: khoáng hoá ư t và khoáng hoá khô.
Khoáng hoá ư t là cho dung d ch hoá ch t tác ñ ng lên m u nhi t ñ thư ng
ho c ñun nóng. Phương pháp này có ưu ñi m: ch dùng các d ng c ñơn gi n, t c ñ
ph n ng nhanh. Tuy v y, trong m t s trư ng h p, khoáng hoá ư t không thành công, ví
d , khoáng hoá m u th c v t ch a nhi u xenlulo.
Khoáng hoá khô là nung m u v i hoá ch t nhi t ñ xác ñ nh phù h p v i tính
ch t c a m u v t và hoá ch t khoáng hoá. Phương pháp ñư c s d ng khi phương pháp
khoáng hoá ư t không thành công, ví d , khoáng hoá m u th c v t ch a nhi u xenlulo
như nói trên. Phương pháp này có ưu ñi m: trong m t lúc công phá ñư c nhi u m u,
nhưng, t c ñ ph n ng ch m và ph i dùng các d ng c chuyên dùng ñ ñi u ch nh nhi t
ñ khoáng hoá.
ðôi khi ph i ph i h p c hai phương pháp khoáng hoá ñ chuy n toàn b m u
phân tích vào dung d ch.
Cũng như vi c l y m u, vi c khoáng hoá m u có vai trò quy t ñ nh ñ n ch t
lư ng phân tích sau này, nên khi khoáng hoá c n ph i ti n hành ñúng qui trình dùng cho
t ng ñ i tư ng, t ng ch tiêu phân tích c th .
5. HOÁ PHÂN TÍCH ð NH TÍNH
Nhi m v c a Hoá phân tích ñ nh tính là xác ñ nh các thành ph n ch t có trong
m u phân tích như: nguyên t , ion, nhóm nguyên t ho c h p ch t t o nên v t ch t ho c
m u v t nghiên c u. Hoá phân tích ñ nh tính còn ñư c g i là phân tích ñ nh tính.
Phân tích có th ñư c ti n hành b ng s d ng phương pháp hoá h c ho c b ng
phương pháp công c .
5.1. Phân tích ñ nh tính các h p ch t vô cơ b ng phương pháp hoá h c
Trong phân tích ñ nh tính các h p ch t vô cơ b ng phương pháp hoá h c, ñ n nay,
t n t i r t nhi u phương pháp, ñó là phân tích theo h th ng và phân tích riêng.
Phân tích theo h th ng là chia các ion c n phân tích thành các nhóm b ng các
thu c th c th ñư c g i là thu c th nhóm, r i dùng các hoá ch t ñ c thù ñư c g i là
thu c th ch n l c ñ tìm t ng ion trong m t nhóm ñã phân l p. Thu c th nhóm là hoá
ch t mà trong ñi u ki n xác ñ nh ch có m t nhóm các ion ph n ng. Thu c th ch n l c
là hoá ch t mà trong ñi u ki n c th ch có m t ion tham gia ph n ng. Ví d : tách các
ion t o k t t a clorua (g m các cation Ag+
, Pb2+
, Hg2
2+
) ra kh i h n h p các ion b ng

13. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………13
thu c th nhóm HCl 2M. Li tâm l y k t t a, r i nh vào ñó thu c th ch n l c SnCl2 5%,
n u k t t a chuy n sang màu ñen ho c xám, ñi u ñó ch ng t có ion Hg2
2+
trong m u:
Ag+
+ Cl-
= AgCl ↓ ,
tr ng
Pb2+
+ 2Cl-
= PbCl2 ↓ ,
tr ng
Hg2
2+
+ 2Cl-
= Hg2Cl2 ↓ ,
tr ng
Hg2Cl2↓ + SnCl2 = 2Hg ↓ + SnCl4
ñen
Trong phân tích các cation, thư ng s d ng hai h th ng phân tích: h th ng
hidrosunphua (H2S), h th ng axit-bazơ. ði m chung c a các phương pháp phân tích
theo h th ng là phân tích ñư c tri n khai l n lư t t ng bư c ñ tách các ion theo t ng
nhóm b ng các thu c th nhóm, t nhóm ñ u tiên ñ n nhóm cu i cùng. Trong giáo trình
này, ch trình bày nguyên t c c a hai h th ng phân tích: h th ng hidrosunphua và h
th ng axit-bazơ.
* H th ng phân tích hidrosunphua
D a trên ñ tan c a các mu i sunphua, clorua, cacbonat và các hydroxit, thu c
th nhóm là khí H2S ho c dung d ch H2S bão hoà và các dung d ch HCl, (NH4)2S và
(NH4)2CO3. Các cation kim lo i ñư c chia thành 5 nhóm:
1- G m các cation t o k t t a sunphua trong môi trư ng axit v i thu c th nhóm
là dung d ch H2S bão hoà, song, các k t t a này không tan trong amoni polysunphua
(NH4)2Sx. Các cation này l i ñư c chia thành 2 nhóm nh :
1a- G m các cation: Ag(I), Pb(II), Hg2(II), Tl(I), t o k t t a clorua.
1b- G m các cation: Hg(II), Cu(II), Cd (II), Bi(III), không t o k t t a clorua.
2- Nhóm các cation t o k t t a sunphua trong môi trư ng axit v i thu c th nhóm
là dung d ch H2S bão hoà, song, các k t t a này tan trong (NH4)2Sx, t o thành các ph c
ch t tan, g m các cation: As(III, V), Sb(III, V), Sn (II, IV), Mo(VI), V(V), Se(VI).
3- G m các cation không t o k t t a sunphua trong môi trư ng axit v i thu c th
nhóm là dung d ch H2S bão hoà cũng như k t t a clorua, ch t o k t t a v i (NH4)2S ho c
v i H2S trong môi trư ng ki m. Các k t t a này g m hai lo i:
3a- K t t a sunphua c a các cation: Fe(II, III), Ni(II), Co(II), Zn(II), Mn(II).
3b- K t t a hidroxit c a các cation: Al(III), Cr(III), Be(II).
4- G m các cation t o k t t a cacbonat trong môi trư ng ch a NH4Cl, (NH4)2CO3
nhưng không t o k t t a v i các thu c th ñã nêu trên, ñó là các ion Ca(II), Ba(II), Sr(II).
5- G m các cation không t o k t t a v i t t c các thu c th ñã nêu trên, ñó là các
ion Mg(II), Na(I), K(I), Rb(I), Cs(I) và NH4
+
.
Phương pháp hidrosunphua có ưu ñi m là khá ñơn gi n, tách và ch ng minh ñư c
nhi u cation v i ñ chính xác cao, song, có như c ñi m là s d ng khí H2S có tính ñ c
ñ i v i ngư i phân tích và môi trư ng.
* H th ng phân tích axit-bazơ
D a trên ñ tan c a các mu i clorua, sunphat và c a các hidroxit trong môi
trư ng dư ch t ki m ho c dư NH3, thu c th nhóm là các dung d ch: HCl , H2SO4, NaOH
và NH4OH. Các cation kim lo i ñư c chia thành 6 nhóm:
1- G m các cation t o k t t a clorua v i thu c th nhóm là dung d ch HCl, ñó là
các ion: Ag(I), Pb(II), Hg2(II), Tl(I).

14. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………14
2- G m các cation t o k t t a sunphat v i thu c th nhóm là dung d ch H2SO4, ñó
là các ion: Ca(II), Ba(II), Sr(II).
3- G m các cation t o k t t a hidroxit tan trong NaOH ho c KOH dư, ñó là các
cation lư ng tính như Be(II), Zn(II), Al(III), Sn(II, IV), Cr(III).
4- G m các cation t o k t t a hidroxit không tan trong NaOH ho c KOH dư và
NH4OH dư, ñó là các ion Mg(II), Sc(III), Bi(III), Mn(II), Fe(II, III).
5- G m các cation t o k t t a hidroxit tan trong NH4OH dư, ñó là các ion Cu(II),
Cd (II), Hg(II), Co(II), Ni(II).
6- G m các cation không thu c các nhóm trên, ñó là các ion Li(I), Na(I), K(I),
Rb(I), Cs(I) và NH4
+
.
Phương pháp axit-bazơ có ưu ñi m là khá ñơn gi n và ít ñ c, nhưng, phương pháp
này kém nh y hơn phương pháp hidrosunphua.
Trong phân tích các anion cũng t n t i nhi u h th ng phân tích, như h th ng s
d ng mu i tan c a các ion Ba2+
và Ag+
làm thu c th nhóm. Theo h th ng này các anion
ñư c chia thành 3 nhóm:
1- Các ion t o k t t a v i ion Ba2+
: SO4
2-
, SO3
2-
, SiO3
2-
, PO4
3-
, CO3
2-
, F-
, CrO4
2-
,
BO3
3-
.
2- Các ion t o k t t a v i ion Ag+
: Cl-
, Br-
. I-
, CNS-
, S2-
, CN-
, [Fe(CN)6]4-
,
[Fe(CN)6]3-
.
3- Các ion không ph n ng v i các ion Ba2+
và Ag+
: NO2
-
, NO3
-
, ClO4
-
, ClO3
-
,
MnO4
-
.
Tuy v y, trong phân tích các ñ i tư ng nông nghi p thư ng ch g p các ion SO4
2-
,
Cl-
, NO3
-
, SiO3
2-
, PO4
3-
, CO3
2-
, là các ion d dàng ñ ơc ch ng minh b ng phương pháp
phân tích riêng.
Ngày nay, các phương pháp phân tích cation và anion theo h th ng ch còn có í
nghĩa sư ph m, ít ñư c s d ng, mà thay vào ñó s d ng phương pháp phân tích ñ nh tính
riêng.
* Phương pháp phân tích ñ nh tính riêng
Phân tích các cation theo h th ng ñã nêu trên có ưu ñi m là các hoá ch t dùng
trong phân tích ñ u ñơn gi n, ph bi n. Song, vi c phân tích t n nhi u th i gian, lư ng
dung d ch thu c th dùng nhi u nên d gây s nhi m b n m u phân tích b ng t p ch t
trong hoá ch t dùng làm thu c th , d n ñ n ch t lư ng phân tích có th không ñ m b o.
Ngoài ra, phân tích theo h th ng ph i qua nhi u bư c nên dung d ch ñ tìm các cation
các nhóm cu i b pha loãng quá nhi u gây khó khăn cho phân tích nh t là khi s d ng các
ph n ng có ñ nh y không cao.
Ngày nay, v i s hi u bi t v tính ch t hoá h c c a các nguyên t , các h p ch t
vô cơ cùng v i s lư ng thu c th ngày càng nhi u và có ñ ch n l c cao và k t h p v i
th c th r ng khi phân tích m t s ion không nh t thi t ph i áp d ng hoàn toàn qui trình
tách theo h th ng, ñã xây d ng phương pháp phân tích t do hơn, ñó là s d ng t i thi u
các ph n ng tách r i dùng thu c th ch n l c ñ tìm th ng ion trong m u, thu c th
dùng có th tuỳ í ch n. Cách phân tích như v y g i là phân tích ñ nh tính riêng (g i ng n
g n: phân tích riêng), vì vi c phân tích t ng ion là ñ c l p v i nhau.
Phương pháp phân tích riêng cho t c ñ phân tích cao và k t qu chính xác, nh t
là khi phân tích các dung d ch loãng.
Dư i ñây trình bày phương pháp phân tích riêng thư ng dùng trong phân tích m t
s ion thư ng g p khi nghiên c u các ñ i tư ng nông nghi p.

15. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………15
+ Tìm ion NH4
+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch NaOH dư, s x y ra ph n ng:
NH4
+
+ OH-
= NH4OH
Khi ñun nóng dung d ch NH4OH b phân hu :
to
NH4OH = NH3 ↑ + H2O
Amoniac bay lên g p gi y quì ñ t m ư t s làm cho màu ñ c a gi y quì chuy n
thành màu xanh.
Có th tìm ion NH4
+
b ng thu c th Nestler (K2HgI4). Hơi NH3 bay lên tác d ng
v i thu c th cho k t t a nâu:
NH3 + 2K2HgI4 + 3KOH = [Hg2ONH2]I ↓ + 7I-
+ 2H2O
nâu
+ Tìm ion K+
:
Ch nh pH dung d ch phân tích v giá tr 5 – 7. Cho vào dung d ch thu c th natri
cobantinitrit Na3[Co(NO2)6], n u có ion K+
trong dung d ch xu t hi n k t t a màu vàng:
2K+
+ Na3[Co(NO2)6] = NaK2[Co(NO2)6]↓ + 2Na+
vàng
Khi có m t ion NH4
+
trong dung d ch phân tích, ph i ñu i hoàn toàn nó ñi trư c
khi phân tích ion K+
b ng cách cho vào dung d ch phân tích NaOH dư và ñun nóng.
+ Tìm ion Na+
:
Trung hoà dung d ch phân tích v môi trư ng trung tính r i cho vào dung d ch vài
gi t thu c th k m uranylaxetat (Zn(UO2)3(CH3COO)8), n u có ion Na+
s hình thành k t
t a màu vàng:
Na+
+ Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COO-
= Na Zn(UO2)3(CH3COO)9↓
vàng
Có th nh n bi t ion K+
, Na+
b ng cách quan sát màu ng n l a c a chúng. Nhúng
m t dây Pt s ch vào dung d ch phân tích r i ñ t nó trên ng n l a không màu, n u có ion
K+
s th y ng n l a phát màu tím, còn n u có ion Na+
s th y ng n l a màu vàng. N u
cùng có c hai ion Na+
và K+
, thì màu vàng s che l p màu tím và nên ñ nh n th y màu
tím c n nhìn nó qua kính màu chàm.
+ Tìm ion Mg2+
:
Cho vào dung d ch phân tích các dung d ch (NH4)2CO3 và (NH4)2S ñ k t t a t t
c các ion kim lo i tr các ion kim lo i ki m, NH4
+
và Mg2+
. Tìm ion Mg2+
trong dung
d ch l c b ng thu c th Na2HPO4 trong môi trư ng có NH4Cl và NH4OH:
Mg2+
+ Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4↓ + 2Na+
+ H2O
tr ng
N u m u ch a ion PO4
3-
thì ph i tách b nó b ng cách cho vào dung d ch phân
tích mu i Al(NO3)3 trư c khi làm k t t a m u b ng (NH4)2CO3 và (NH4)2S.
+ Tìm ion Ca2+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch K2SO4 6% ñ k t t a các ion Ba2+
, Sr2+
(ion Ca2+
trong ñi u ki n này h u như chưa b k t t a). L c tách k t t a, ñi u ch nh pH
dung d ch v pH = 4 b ng dung d ch ñ m axetat và cho vào ñó m t th tích tương ñương
c a dinatri etylendiamintetraaxetat (Na2EDTA) 10% ñ che các ion gây nhi u. Sau ñó,

16. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………16
cho vào dung d ch Al(CH3COO)3 dư ñ che Na2EDTA và tìm ion Ca2+
trong dung d ch
b ng (NH4)2C2O4:
Ca2+
+ (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ + 2NH4
+
tr ng
+ Tìm ion Ba2+
:
Cho vào dung d ch trung tính c n phân tích tu n t các dung d ch Na2EDTA 10%
(l y dư, ñ che các ion kim lo i n ng) và Mg(CH3COO)2 (l y dư, ñ che Na2EDTA dư).
Sau ñó, cho vào dung d ch thu c th K2Cr2O7 và dung d ch CH3COONa, n u có ion Ba2+
s xu t hi n k t t a màu vàng BaCrO4:
K2Cr2O7 + 2OH-
= 2CrO4
2-
+ 2K+
+ H2O
Ba2+
+ K2CrO4 = BaCrO4 ↓ + 2K+
vàng
+ Tìm ion Mn2+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch K2S2O8, axit HNO3 và xúc tác AgNO3.
ðun nóng dung d ch, n u dung d ch chuy n sang màu tím, thì trong m u có ion Mn2+
:
2Mn2+
+ 5S2O8
2-
+ 8H2O = 2MnO4
-
+ 10SO4
2-
+ 16H+
tím
S gây nhi u c a ion Cl-
ñư c kh b ng cách cho thêm vào dung d ch phân tích
dung d ch AgNO3. S gây nhi u c a ion Fe3+
n ng ñ cao (màu vàng c a ion Fe3+
)
ñư c kh b ng s t o ph c ch t không màu [Fe(PO4)2 ]3-
v i vi c cho H3PO4 vào m u
phân tích.
+ Tìm ion Fe3+
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch NaOH và NH4OH dư. Tách k t t a hình
thành và hoà tan nó b ng dung d ch HCl, r i tìm ion Fe3+
b ng các ph n ng v i thu c
th KCNS hay K4[Fe(CN)6]:
Fe3+
+ 6KCNS = [Fe(CNS)6]3-
+ 6K+
ñ máu
4Fe3+
+ 3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 12K+
xanh Berlin
+ Tìm ion Cu2+
:
Cho vào dung d ch phân tích NH4OH ñ c dư và ñun ñ n sôi. Dung d ch thu ñư c
ñư c trung hoà b ng axit CH3COOH ñ n khi m t màu h ng c a phenoltalein, r i cho vào
ñó thu c th K4[Fe(CN)6]. N u xu t hi n k t t a màu nâu ñ ch ng t dung d ch ch a
ion Cu2+
(v i hàm lư ng Cu2+
nh ch nh n th y dung d ch màu h ng):
2Cu2+
+ K4[Fe(CN)6] = Cu2[Fe(CN)6] ↓ + 4K+
nâu ñ
+ Tìm ion Hg2+
:
Cho vào dung d ch phân tích axit HCl ñ k t t a các ion Hg2
2+
, Ag+
và Pb2+
. Dùng
CH3COONa ch nh pH dung d ch v pH = 5 và cho vào ñó dung d ch SnCl2. N u có ion
Hg2+
, s xu t hi n k t t a ñen:
Hg2+
+ Sn2+
= Hg ↓ + Sn4+
ñen
+ Tìm ion SO4
2-
:
Axit hoá dung d ch phân tích b ng HNO3 loãng (n u có k t t a thì l c b ), thêm
t t vào ñó vài gi t Ba(NO3)2. Dung d ch ch a ion SO4
2-
s cho k t t a tr ng:
Ba2+
+ SO4
2-
= BaSO4 ↓

17. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………17
tr ng
+ Tìm ion Cl-
:
Axit hóa dung d ch phân tích b ng axit HNO3 (n u xu t hi n k t t a thì l c b ),
cho ti p vài gi t dung d ch AgNO3. N u có k t t a hình thành ch ng t m u có th ch a
các ion Cl-
, Br-
, I-
(X-
):
AgNO3 + X-
= AgX ↓ + NO3
-
Li tâm l y k t t a và cho vào ñó h n h p g m 4 ph n (NH4)2CO3 bão hoà + 1
ph n NH4OH (6M), thì AgCl s tan ra:
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]+
+ 2H2O + Cl-
Tách dung d ch ra kh i k t t a và cho vào ñó HNO3, n u xu t hi n k t t a ch ng
t có ion Ag+
:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl ↓ + 2NH4NO3
tr ng
gián ti p ch ng minh s t n t i c a ion Cl-
.
+ Tìm ion NO3
-
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch FeSO4 dư r i thêm t t t ng gi t H2SO4
ñ c theo thành ng nghi m. N u có ion NO3
-
thì b m t ti p xúc gi a hai l p dung d ch
và H2SO4 ñ c s có m t vành màu nâu:
2HNO3 + 8FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + 2FeNOSO4 + 4H2O
nâu
+ Tìm ion PO4
3-
:
Cho vào dung d ch phân tích axit HNO3 dư làm môi trư ng, r i thêm vào ñó
thu c th amoni molypdat, n u có ion PO4
3-
s xu t hi n k t t a màu vàng (khi lư ng ion
PO4
3-
ít, ch nh n ñư c dung d ch màu vàng):
PO4
3-
+ 3NH4
+
+ 12MoO4
2-
+ 24H+
= (NH4)3[P(Mo3O10)4] ↓ + 12H2O
vàng
+ Tìm ion CO3
2-
:
Cho vào dung d ch phân tích mu i Hg(II) và KMnO4 ñ lo i b các g c mu i c a
các axit d bay hơi khác. Sau ñó, axit hoá dung d ch b ng axit H2SO4 (1: 4) và d n khí
CO2 thoát ra vào dung d ch Ba(OH)2 , n u có CO2 s t o thành k t t a màu tr ng BaCO3 :
CO3
2-
+ H2SO4 = CO2↑ + H2O + SO4
2-
CO2 ↑ + Ba(OH)2 = BaCO3 ↓ + H2O
tr ng
5.2. Phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ b ng phương pháp hoá h c
Nhi m v c a phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ là xác ñ nh s t n t i c a
m t ch t c th do ñó c n phân tích ñ nh tính các nguyên t , các nhóm ch c c u t o nên
h p ch t h u cơ ho c phân tích xác ñ nh c công th c c u t o phân t c a h p ch t h u
cơ. Có 3 phương pháp trong phân tích ñ nh tính các h p ch t h u cơ: phân tích nguyên
t , phân tích c u t o và phân tích phân t .
a. Phân tích ñ nh tính các nguyên t trong h p ch t h u cơ
* Phân tích C và H
Nung h n h p ch t phân tích v i CuO trong ng nghi m thu tinh ch u nhi t.
Trong trư ng h p này, C b ñ t cháy thành khí CO2, d n khí này sang bình ñ ng
Ba(OH)2, n u có CO2 bình s b v n ñ c; H b ñ t cháy thành nư c, hơi nư c bay lên t o

18. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………18
thành các gi t sương bám lên thành ng nghi m. ð kh ng ñ nh ch c ch n ñó là nư c, có
th r c lên các gi t sương b t CuSO4 khan, n u là nư c, màu tr ng c a CuSO4 khan
chuy n thành màu xanh c a CuSO4.5H2O.
* Phân tích N, S và halogen
Nung ch y ch t c n phân tích v i kim lo i Na ho c K, r i hoà tan vào nư c.
Trong trư ng h p này N chuy n thành ion CN-
, S thành ion S2-
, halogen thành các ion
halogenua.
- Ch ng minh ion CN-
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch FeSO4, sau ñó cho thêm vài gi t dung
d ch ion Fe3+
. N u có ion CN-
, trong dung d ch xu t hi n k t t a màu xanh:
6CN-
+ Fe2+
= [Fe(CN)6]4-
Fe3+
+ 3 K4[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6]↓
xanh Berlin
- Ch ng minh ion S2-
:
Cho vào dung d ch phân tích dung d ch Pb(NO3)2, n u có ion S2-
, trong dung d ch
xu t hi n k t t a ñen ho c nâu ñen:
S2-
+ Pb(NO3)2 = PbS ↓ + 2NO3
-
ñen
- Ch ng minh ion Cl-
:
Ti n hành tìm ion Cl-
như m c 5.1 chương I ñã trình bày trên.
* Phân tích P
M u phân tích ñư c khoáng hoá b ng h n h p axit H2SO4 ñ c và K2Cr2O7. Axit
H3PO4 hình thành ñư c ch ng minh như ñã trình bày m c 5.1 chương I.
b. Phân tích c u t o các h p ch t h u cơ
C u t o c a các h p ch t h u cơ quy t ñ nh tính ch t c a chúng, do ñó có th s
d ng các tính ch t này ñ xác ñ nh c u t o c a các h p ch t h u cơ. Thư ng s d ng tính
tan c a các h p ch t h u cơ trong các dung môi khác nhau, ph n ng c a các nhóm ch c
và ph n ng c a các m ch cacbon.
* S d ng tính tan:
C u t o khác nhau c a các ch t h u cơ d n ñ n s tan khác nhau c a chúng trong
các dung môi khác nhau. Các dung môi ñư c s d ng là: nư c, ete, dung d ch NaOH
loãng, dung d ch NaHCO3, dung d ch HCl loãng, H2SO4 ñ c ngu i. B ng vi c s d ng
tính tan này có th chia các h p ch t h u cơ thành 8 nhóm.
* S d ng ph n ng c a nhóm ch c:
ñây, cũng t n t i ph n ng nhóm v i thu c th nhóm và ph n ng ch n l c
(hay còn g i là ph n ng phân lo i) v i thu c th ch n l c (hay còn g i là thu c th phân
lo i).
Ví d :
Thu c th phenylhidrazin t o các h p ch t phenylhidrazon v i các h p ch t có
nhóm ch c cacbonyl >C=O, do ñó, phenylhidrazin là thu c th nhóm cho các h p ch t
ch a nhóm cacbonyl.
Các h p ch t rư u, phenol ñ u ph n ng v i kim lo i Na, nên có th nói Na là
thu c th nhóm c a các ch t này. Song, phenol có th tham gia các ph n ng th , ví d ,
v i axit nitơric t o thành các s n ph m nitro có màu vàng, do ñó, trong trư ng h p này có
th nói axit nitơric là thu c th ch n l c c a các h p ch t nhóm phenol.

19. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………19
c. Phân tích phân t các h p ch t h u cơ
Phương pháp phân tích này d a trên tính ch t v t lí c a ch t c n phân tích. M i
m t ch t h u cơ ñ u ñư c ñ c trưng b i các h ng s v t lí như: ñi m tan, ñi m sôi, kh i
lư ng riêng, h s chi t quang, ñ quay quang… Theo dõi các ñ i lư ng này cho phép
kh ng ñ nh s t n t i c a m t cá th nào ñó ho c xác ñ nh ñ s ch c a chúng.
5.3. Phân tích ñ nh tính các h p ch t b ng phương pháp công c
B ng các công c ño, ñó là các máy ño hi n ñ i, có th cùng m t lúc phát hi n
nhi u ion, h p ch t d a trên vi c theo dõi các hi n tư ng v t lí g n v i ch t c n phân tích
như: s phát x , s h p th ánh sáng c a ion, h p ch t c n phân tích (quang ph phát x ,
quang ph h p th )…, s kh ho c oxi hoá c a ion c n tìm trên ñi n c c (phương pháp
c c ph , phương pháp von - ampe)…
Ví d :
- Tìm ion Na+
, có th dùng phương pháp quang k ng n l a (thu c nhóm phương
pháp quang ph phát x ), ánh sáng màu vàng do nguyên t Na phát ra trong ng n l a có
bư c sóng 589nm (5890Ao
), n u máy ño quang k ng n l a có tín hi u bư c sóng này
ch ng t có ion Na+
.
- Tìm các h p ch t h u cơ có th s d ng quang ph h ng ngo i vùng t n s
700 – 1400cm-1
, ñó, m i ch t h u cơ có ph ñ c trưng c a mình cho phép kh ng ñ nh
ñó là ch t nào.
Trong khuôn kh giáo trình này, không th trình bày nhi u v nhóm phương pháp
công c . ð c gi có quan tâm sâu hơn, xin ñ c các giáo trình ho c sách vi t riêng v lĩnh
v c này.
6. HOÁ PHÂN TÍCH ð NH LƯ NG
Nhi m v c a Hoá phân tích ñ nh lư ng là xác ñ nh hàm lư ng c a các thành
ph n t o nên m u phân tích. ðây là ph n chính c a giáo trình này và ñư c trình bày
trong các chương II, III và IV.
Vi c phân chia Hoá phân tích thành hai ph n Hoá phân tích ñ nh tính và Hoá phân
tích ñ nh lư ng ch mang tính ch t kinh ñi n và tính sư ph m, vì chúng có quan h m t
thi t v i nhau. ð làm t t phân tích ñ nh lư ng m u v t c n ph i bi t thành ph n ñ nh
tính c a nó thì m i ch n ñư c phương pháp phân tích t i ưu. Ví d : khi phân tích ñ nh
lư ng ion Cl-
có th dùng phương pháp chu n ñ tr c ti p theo Mo, song, khi có m t c a
các ion CO3
2-
, PO4
3-
ph i dùng phương pháp chu n ñ gián ti p theo Fonha (m c 8.3
chương III). Còn k t qu c a phân tích ñ nh lư ng l i kh ng ñ nh k t qu c a phân tích
ñ nh tính ho c thành ph n ñ nh tính. Ví d : khi nói trong m u có ch a 16,2% Al2O3 t c
ñã bao hàm c y u t ñ nh tính ñó là m u ch a Al2O3.
Tuy v y, ngày nay, v i trang thi t b phân tích ngày càng hoàn thi n cho phép
phân tích ñ ng th i c ñ nh tính và ñ nh lư ng m t m u nghiên c u, cùng v i phương
pháp phân tích ngày càng hoàn ch nh, phân tích ñ nh tính trong nhi u trư ng h p ñã tr
nên không c n thi t.
Ví d : thí nghi m phân tích Na nêu trên (m c 5.3 chương I), khi s d ng
phương pháp quang ph phát x , bư c sóng ánh sáng phát x 589nm cho bi t ñó là
nguyên t Na (y u t ñ nh tính), còn cư ng ñ c a sóng này cho bi t hàm lư ng c a nó

20. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………20
(y u t ñ nh lư ng); như v y khi phân tích ch c n ch nh bư c sóng c a máy ño v giá tr
589nm thì cư ng ñ ánh sáng ño ñư c s ph n ánh hàm lư ng Na trong m u.
7. D NG C , THI T B ðO VÀ HOÁ CH T
Trong phân tích thư ng s d ng khá nhi u các lo i d ng c , công c khác nhau
dùng ñ ch a dung d ch, ño th tích dung d ch, cân kh i lư ng hoá ch t, ño các ñ i lư ng
v t lí c a h phân tích… Dư i ñây là m t s d ng c , công c cơ b n thư ng ñư c dùng
trong Hoá phân tích.
7.1. D ng c thu tinh
Các d ng c thu tinh dùng trong phân tích ph i làm t thu tinh ch u nhi t và ch u
hoá ch t ho c t t nh t t thu tinh th ch anh (tuy nhiên thu tinh th ch anh r t ñ t ti n).
Ngày nay, m t s d ng c thu tinh có th ñư c thay b ng nh a t ng h p ch u nhi t và
không b hoá ch t ăn mòn như là nh a teflon. Ngoài d ng c làm t thu tinh còn có các
d ng c làm t kim lo i ch u ăn mòn như Pt, Ni ho c làm t g m. N u dùng d ng c
b ng g m c n làm m u tr ng ñ ki m tra kh năng s d ng c a nó.
Nh ng d ng c như bình ñ nh m c, buret, pipet dùng ñ ño chính xác th tích dung
d ch. Nh ng d ng c khác như ng ñong, c c chia ñ ch dùng ñ ño g n ñúng th tích.
* Bình ñ nh m c:
Bình ñ nh m c là bình có th tích xác ñ nh chính xác, ñư c dùng ñ pha dung
d ch tiêu chu n. Bình ñ nh m c có d ng hình c u, ñáy b ng, c nh , có nút mài, s ño th
tích ñư c ghi trên thân bình (hình H.1.1).
Khi s d ng c n ki m tra th tích c a bình, nhi t ñ xác ñ nh th tích và v ch xác
ñ nh th tích (trên c bình). Không ñư c ñun nóng bình ñ nh m c, n u c n hoà tan b ng
nư c nóng thì ph i ñun riêng và sau khi pha c n ch cho dung d ch ngu i ñ n nhi t ñ
phòng r i m i rót vào bình và ñ nh m c ñ n v ch.
* Buret
Buret là d ng c ño chính xác th tích dung d ch tiêu t n trong quá trình chu n
ñ . Buret có d ng ng hình tr có chia v ch xác ñ nh th tích, ph n cu i có van khoá
(hình H.2.1). Buret thông thư ng có các lo i v i th tích 10, 25, 50ml ñư c chia v ch ñ n
0,1ml, th tích c a m t gi t kho ng 0,02 - 0,03ml. Microburet có th tích t 1 - 5 ml,
ñư c chia v ch ñ n 0,02 ho c 0,01ml. Th tích c a m t gi t ph thu c vào ti t di n ñ u
mao qu n c a buret, ti t di n càng nh th tích gi t càng nh .
Buret ñư c dùng trong chu n ñ ho c ñư c dùng ñ l y chính xác m t th tích
dung d ch.
Khi ñ c k t qu trên buret ph i ñ t m m t ngang v i m t thoáng c a dung d ch,
tránh nhìn t trên xu ng dư i ho c t dư i lên. Thông thư ng, v i dung d ch không có
màu, ñ c v ch xác ñ nh th tích là v ch trùng v i ñáy m t thoáng c a dung d ch trong
buret; v i dung d ch màu, nên ñ c v ch xác ñ nh th tích là v ch trùng v i biên trên c a
m t thoáng dung d ch trong buret. Sau khi k t thúc chu n ñ , ch kho ng 30 giây m i
ñ c k t qu ñ tránh sai s do ph n dung d ch bám trên thành buret t o nên.
* Pipet
Pipet là d ng c l y th tích chính xác dung d ch. Pipet thông thư ng có 2 lo i:
- Lo i hình ng có chia v ch (hình H.3a.1), lo i này cho phép l y m t th tích
dung d ch tuỳ í.

21. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………21
- Lo i hình b u (hình H.3b.1), lo i này ch cho l y chính xác th tích dung d ch
theo như dung tích ñã ghi trên pipet khi l y tr n c b u.
Trong phân tích th tích thư ng dùng pipet b u ñ l y tr n m t th tích dung d ch
ch không dùng pipet th ng vì pipet b u có ti t di n ph n v ch ñ c nh hơn nên sai s
ñ c nh hơn.
Pipet còn ñư c thành 3 lo i A, B, C theo ñ chính xác c a v ch chia ñ , trong ñó
kí hi u A có ñ chính xác cao nh t, kí hi u C có ñ chính xác th p nh t. Trong Hoá phân
tích, ch dùng pipet có kí hi u A.
Khi s d ng pipet c n lưu í:
- Vì sai s khi l y tr n th tích c a các lo i pipet là như nhau nên l y pipet tương
ng ñ hút lư ng dung d ch c n thi t. Ví d : c n l y 3 - 5ml dung d ch dùng pipet 5ml,
l y 6 - 10ml dung d ch dùng pipet 10ml. Tránh hút nhi u l n, ñ sai s l y dung d ch là
nh nh t.
- Bao gi cũng l y dung d ch t v ch xu t phát.
* ng ñong và c c chia ñ
Sai s c a các d ng c này là r t l n vư t quá sai s phân tích cho phép nên
không dùng chúng ñ l y th tích chính xác dung d ch, ch dùng ñ l y th tích g n ñúng.
7.2. Thi t b ño
a. Cân
Trong Hoá phân tích, s d ng các lo i cân có ñ chính xác khác nhau, ví d : cân kĩ thu t
v i sai s cân ± 0,01g, ± 0,001g, cân phân tích v i sai s cân ± 0,0001g (dùng cho phân
tích thông thư ng), ± 0,00001g (dùng cho phân tích bán vi lư ng), ± 0,000001g (dùng
cho phân tích vi lư ng) và v i các gi i h n kh i lư ng ñư c cân khác nhau. Tuỳ theo
m c ñích mà s d ng cân thích h p. Nguyên t c chung là:
- ð c kĩ hư ng d n s d ng cân và gi i h n t i ña c a kh i lư ng ñư c cân, ñ
ñ m b o sai s cân và an toàn c a cân.
- Khi cân c n xác ñ nh lư ng t i thi u c n cân ñ ñ m b o sai s cân không l n
hơn sai s phân tích cho phép.
Ví d : v i sai s phân tích ± 0,1%, c n ph i cân bao nhiêu mg m u trên cân phân
tích ± 0,0001g, ñ sai s cân không vư t quá sai s cho phép?
Gi i: Khi cân ph i cân hai l n: cân bì và cân bì c ng v i kh i lư ng ph i cân a,
nên m c hai l n sai s cân. Theo nguyên t c tính sai s (m c 2 chương V), sai s tương
ñ i e% = [(2. sai s cân)/a ].100, suy ra: a = 2.0,1. 100: 0,1 = 200mg. V y ph i cân ít
nh t 200mg m u.

22. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………22
Hình H.1.1 Hình H.2.1 Hình H.3a.1 Hình H.3b.1 Hình H.4.1
Bình ñ nh m c Buret Pipet th ng Pipet b u ng ñong
- Khi c n cân chính xác nh ng hoá ch t như là ch t g c ñ pha dung d ch tiêu
chu n ho c hoá ch t là d ng cân trong phân tích kh i lư ng, dùng cân phân tích. Ví d :
khi cân H2C2O4.2H2O tinh khi t phân tích… là ch t g c ñ pha dung d ch tiêu chu n g c,
BaSO4 là d ng cân trong phân tích xác ñ nh ion SO4
2-
…
- Khi không c n cân chính xác, như khi cân nh ng hoá ch t d bay hơi, d hút m,
d phân hu , dùng cân kĩ thu t. Ví d : khi cân NaOH…
b. Các máy ño
Như máy ño so màu, máy ño pH…, c n thao tác ñúng theo tài li u hư ng d n s
d ng máy.
7.3. Hoá ch t tinh khi t, nư c c t
a. Hoá ch t tinh khi t
Trong công nghi p hoá ch t, tuỳ theo m c ñích s d ng, hoá ch t s n xu t ra có các
m c ñ tinh khi t khác nhau. Có 4 m c ñ tinh khi t: tinh khi t hoá h c (TKHH) (ñ tinh
khi t ≥ 99,9%, tinh khi t phân tích (TKPT) (ñ tinh khi t = 99,9%), tinh khi t (TK) (ñ
tinh khi t = 95%) và kĩ thu t (KT) (ñ tinh khi t 80 – 85%). Trong phân tích thư ng
lư ng dùng hoá ch t có ñ tinh khi t TKPT, trong phân tích vi lư ng và siêu vi lư ng
dùng hoá ch t có ñ tinh khi t TKHH.
Nhi u khi ngư i phân tích ph i t tinh ch l y hoá ch t b ng cách k t tinh l i hoá
ch t ho c chưng c t l i hoá ch t t hoá ch t tinh khi t. M t nguyên t c c n lưu í là: n u
c n ñ tinh khi t TKPT ph i ñi t hoá ch t tinh khi t, dùng nư c c t và các hoá ch t ph
có ñ tinh khi t TKPT, n u c n ñ tinh khi t TKHH ph i ñi t hoá ch t có ñ tinh khi t
TKPT, nư c c t ph i là nư c c t hai l n, các hoá ch t ph ph i có ñ tinh khi t TKHH,
các d ng c ph i làm t thu tinh th ch anh ho c các kim lo i trơ như Pt, Au.
b. Nư c tinh khi t và c t nư c
* Nư c tinh khi t:

23. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………23
G m hai lo i nư c s ch khoáng và nư c c t. Nư c s ch khoáng ñư c tinh ch t
nư c s ch dân d ng b ng phương pháp trao ñ i ion. Nư c c t là nư c tinh khi t ñư c
tinh ch b ng vi c c t nư c s ch dân d ng.
Nư c tinh khi t cũng có các m c ñ tinh khi t tương t như hoá ch t. Trong Hoá
phân tích ch dùng nư c có ñ tinh khi t TKPT ho c TKHH. Khi phân tích thư ng lư ng,
dùng nư c có ñ tinh khi t TKPT. Nư c này có th ñ t ñư c b ng cách c t 1 l n nư c
thư ng (nư c dân d ng) ho c dùng phương pháp trao ñ i ion ñ làm s ch nư c thư ng.
Khi phân tích vi lư ng, dùng nư c có ñ tinh khi t TKHH. Nư c này có th ñ t ñư c
b ng cách c t l i nư c c t 1 l n ho c nư c s ch khoáng, vì th nư c thu ñư c còn g i là
nư c c t 2 l n, nư c này có ñ tinh khi t TKHH.
* C t nư c:
- Nư c c t 1 l n:
Dùng b c t làm t thu tinh thư ng, trư c khi c t cho thêm 0,025g KMnO4 và 2
ml H2SO4 ñ c 95% cho 1 lít nư c. Khi c t b 20 ml nư c ban ñ u cho 1 lít nư c ñem c t.
- Nư c c t 2 l n:
Dùng b c t làm b ng thu tinh th ch anh, ho c b c t làm t b c, platin. Nư c
ñ c t là nư c c t 1 l n ho c nư c ñã qua trao ñ i ion. (Lưu í, nư c c t hai l n không
ph i là nư c thu ñư c khi c t hai l n trên b c t b ng thu tinh thư ng, vì trong thu
tinh thư ng có nhi u các h p ch t hoá h c khác nhau tan ñư c trong nư c nóng).
8. M T S LO I N NG ð DUNG D CH THƯ NG DÙNG TRONG HOÁ PHÂN
TÍCH
Trong Hoá phân tích thư ng dùng các n ng ñ mol/lít, n ng ñ ñương lư ng
gam, n ng ñ ph n trăm, n ng ñ ph n tri u, n ng ñ ph n t và các dung d ch v i các ñ
chu n khác nhau.
* N ng ñ mol/lít:
Là s mol ch t tan có trong m t lít dung d ch. N ng ñ này còn ñư c g i là n ng
ñ phân t gam và ñư c kí hi u là M. N ng ñ mol/lít ñư c tính theo bi u th c I-1:
M = w/(M.V) (I-1)
Trong ñó: w- kh i lư ng ch t tan (g), M- kh i lư ng mol phân t (phân t gam) ch t tan
(g/mol), V- th tích dung d ch (l).
N ng ñ mol/lít ñư c dùng ñ bi u di n k t qu phân tích. Ngoài ra, nó còn ñư c
s d ng trong tính toán các h ng s cân b ng ho c các ñ i lư ng có liên quan ñ n h ng
s cân b ng ph n ng. N ng ñ mol/lít cũng ñư c dùng ñ th hi n n ng ñ c a các dung
d ch làm môi trư ng trong các ph n ng hoá h c.
* N ng ñ ñương lư ng gam:
Là s ñương lư ng gam ch t tan có trong m t lít dung d ch và ñư c kí hi u là N.
N ng ñ ñương lư ng gam ñư c tính theo bi u th c I- 2:
N = w/(ð.V) (I- 2)
Trong ñó: w- kh i lư ng ch t tan (g), ð- ñương lư ng gam ch t tan (g/mol ), V- th tích
dung d ch (l).
N ng ñ ñương lư ng gam ñư c dùng ñ bi u di n k t qu phân tích trong phân
tích th tích.

24. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………24
Trong m t ph n ng hoá h c c th , m i quan h gi a hai n ng ñ mol/lít và
n ng ñ ñương lư ng gam ñư c th hi n b ng bi u th c I- 3:
N = n.M (I- 3)
ñây, n là tr s (ch s ) ñương lư ng, nó cho bi t m t phân t ch t tham gia ph n ng
tương ñương v i bao nhiêu ñương lư ng ch t ñó. Ví d : v i ph n ng:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O ,
n c a H2SO4 b ng 2, còn c a NaOH b ng 1.
* N ng ñ ph n trăm:
Là s ph n kh i lư ng ch t tan có trong 100 ph n kh i lư ng dung d ch. N ng ñ
này ñư c kí hi u là % và ñư c tính theo bi u th c I- 4:
% = [wch t tan/( wch t tan + wdung môi)].100 (I-
4)
Trong ñó: wch t tan - kh i lư ng ch t tan (g), wdung môi - kh i lư ng c a dung môi (g).
N ng ñ ph n trăm ñư c dùng ñ bi u di n k t qu phân tích. Ngoài ra, nó còn
ñư c dùng ñ th hi n n ng ñ c a các dung d ch làm môi trư ng trong các ph n ng hoá
h c.
* N ng ñ ph n tri u (ppm – part per million) và n ng ñ ph n t (ppb – part
per bimillion):
Tương t như n ng ñ ph n trăm, n ng ñ ph n tri u là s ph n kh i lư ng ch t
tan có trong m t tri u ph n kh i lư ng dung d ch và n ng ñ ph n t là s ph n kh i
lư ng ch t tan trong m t t ph n kh i lư ng dung d ch. Các n ng ñ này ñư c tính như
sau:
ppm = [wch t tan/(wch t tan + wdung môi)].106
ppb = [wch t tan/(wch t tan + wdung môi)].109
Trong ñó: wch t tan - kh i lư ng ch t tan (g), wdung môi - kh i lư ng c a dung môi (g).
Song, do ph n ch t tan quá bé so v i ph n dung môi, nên có th tính g n ñúng:
ppm = [wch t tan/wdung môi].106
(I-
5)
ppb = [wch t tan/wdung môi].109
(I-
6)
Trong ñó: wch t tan - kh i lư ng ch t tan (g), wdung môi - kh i lư ng c a dung môi (g).
N ng ñ ppm và ppb thư ng ñư c dùng ñ bi u di n n ng ñ c a các dung d ch chu n
cũng như k t qu phân tích ñ i v i các lư ng ch a r t nh m c vi lư ng ho c siêu vi
lư ng.
* ð chu n:
Có nhi u lo i ñ chu n khác nhau như mg/ml, µg/ml…
ðó là các n ng ñ ñư c bi u di n b ng s mg ho c s µg ch t tan có trong m t
ml dung d ch.
Các lo i n ng ñ này ñư c dùng ñ bi u di n n ng ñ c a các dung d ch chu n
cũng như k t qu phân tích.
Câu h i ôn t p
1. Nhi m v c a Hoá phân tích? Hoá phân tích ñ nh tính và ñ nh lư ng là gì? Quan h
c a hai lĩnh v c này.

25. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………25
2. M u ñ i di n là gì? Nguyên t c l y m u ñ i di n?
3. N i dung và í nghĩa c a vi c l p h sơ m u?
4. Nguyên t c c a vi c khoáng hoá m u?
5. Các phương pháp khoáng hoá m u?
7. Phương pháp hidrosunphua và phương pháp axit bazơ trong phân tích ñ nh tính các
cation là gì?
8. Cách phân tích ñ nh tính các anion theo nhóm?
9. Phân tích ñ nh tính riêng là gì? So sánh phương pháp này v i các phương pháp phân
tích theo h th ng?
10. Phân tích ñ nh tính riêng c a m t s cation? anion?
11. Phân lo i hoá ch t, nư c theo ñ tinh khi t?
12. Cách s d ng các d ng c , thi t b thư ng g p trong Hoá phân tích!
13. Các lo i n ng ñ thư ng dùng trong Hoá phân tích và cách pha chúng?
Bài t p
1. L y chính xác 100ml dung d ch 0,2M H2SO4 cho vào bình ñ nh m c 250ml và ñi n
nư c c t t i v ch. Hãy tính n ng ñ ñương lư ng gam c a dung d ch m i nh n ñư c và
s gam H2SO4 có trong 100ml dung d ch này! (ðáp s : 0,16N; 0,7846g).
2. Dung d ch NH3 ñ m ñ c có n ng ñ 26% (d = 0,904). Dung d ch này có n ng ñ
mol/lít là bao nhiêu? N u l y 100 ml dung d ch này ñ pha thành dung d ch NH3 1N thì
th tích dung d ch sau khi pha loãng là bao nhiêu ml? (ðáp s :13,8M; 1380ml).
3. Tr n 500ml HCl 0,1N v i 250ml HCl 0,2N. Dung d ch thu ñư c có n ng ñ ñương
lư ng gam là bao nhiêu? (ðáp s : 0,133N).
4. Tr n 500ml HCl có pH = 1 v i 250ml HCl có pH = 2. Dung d ch thu ñư c có n ng ñ
mol/lít là bao nhiêu? (ðáp s : 0,07M).
5. C n cân bao nhiêu mg CuSO4.5H2O ñ pha 100 ml dung d ch 1000ppm Cu? (ðáp s :
390,6 mg).
6. Hòa tan 100mg CaCO3 b ng axit HCl thành 100ml dung d ch. N ng ñ ppm c a ion
Ca2+
là bao nhiêu? (ðáp s : 400ppm).
7. C n l y bao nhiêu ml dung d ch Cd2+
5ppm ñ pha thành 100ml dung d ch Cd2+
500ppb? (ðáp s : 10ml).

26. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………26
Chương II
PHÂN TÍCH KH I LƯ NG
1. CÁC KHÁI NI M CƠ B N TRONG PHÂN TÍCH KH I LƯ NG
ðây là phương pháp có l ch s lâu ñ i nh t trong các phương pháp phân tích ñ nh
lư ng. Phương pháp này d a trên kh i lư ng cân chính xác c a s n ph m s ch, có công
th c hoá h c xác ñ nh ch a nguyên t , ion, ho c thành ph n … c n phân tích ñã ñư c
tách ra sau khi chuy n hoá chúng b ng các ph n ng thích h p, ñ t ñó tính ra lư ng
ch t c n phân tích có trong m u.
Ví d : khi phân tích ion Fe3+
trong dung d ch, làm k t t a nó dư i d ng Fe(OH)3
b ng dung d ch NH4OH. L c l y k t t a và r a s ch. Nung k t t a nhi t ñ 1000o
C ñ n
kh i lư ng không ñ i, nh m chuy n k t t a thành Fe2O3. ð ngu i m u nung ñ n nhi t
ñ phòng, r i cân kh i lư ng c a nó b ng cân phân tích. T kh i lư ng cân tính ra kh i
lư ng ion Fe3+
.
D a trên cách ti n hành khác nhau, có th chia các phương pháp phân tích kh i
lư ng thành 4 nhóm phương pháp chính sau:
+ Phương pháp tách
+ Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy
+ Phương pháp nhi t phân
+ Phương pháp k t t a
1.1. Phương pháp tách
Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c tách ra tr ng thái t do,
r a s ch, làm khô và cân b ng cân phân tích.
Ví d : ñ xác ñ nh Au trong các h p kim Au – Cu, hoà tan m t lư ng h p kim
trong nư c cư ng thu (HNO3 ñ c + HCl ñ c). Dung d ch thu ñư c cho tác d ng v i
hidropeoxit, ion Au3+
s b kh ñ n tr ng thái Au t do và tách ra kh i dung d ch, còn ion
Cu2+
không ph n ng:
2Au3+
+ 3H2O2 = = 2Au ↓ + 6H+
+ 3O2
Sau khi r a s ch, làm khô, lư ng Au ñư c cân b ng cân phân tích và t lư ng cân suy ra
hàm lư ng Au có trong h p kim.
Phương pháp tách thư ng ñư c dùng trong các ngành s n xu t công nghi p, trong
phân tích ñ i tư ng nông nghi p nó ít ñư c dùng.
1.2. Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy
Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c tách ra th khí b ng
nh ng ph n ng hoá h c thích h p (ph n ng phân hu , ph n ng ñ t cháy…), sau ñó
các ch t khí thoát ra ñư c c t và ñư c h p ph vào bình h p ph . T s tăng kh i lư ng
c a bình h p ph suy ra hàm lư ng ch t c n phân tích.
Ví d 1: Xác ñ nh CO2 trong ñá vôi. D a vào ph n ng phân hu CaCO3 b ng
axit:
CaCO3 + 2H+
= Ca2+
+ H2O + CO2 ↑
Khí CO2 thoát ra ñư c d n vào bình h p ph ch a h n h p NaOH + Ca(OH)2. ñây, x y
ra ph n ng:
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O

27. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………27
Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3 ↓
do ñó, kh i lư ng bình h p ph tăng lên và t s tăng kh i lư ng này suy ra lư ng CO2
cũng như CaCO3 trong m u.
Ví d 2: Xác ñ nh hàm lư ng C và H trong ch t h u cơ. D a vào ph n ng cháy
c a ch t h u cơ trong oxi v i s có m t c a ch t xúc tác AgMnO4 ho c h n h p oxit
coban (II) và (III)… nhi t ñ 5500
C ñ chuy n C thành CO2 và H thành H2O. D n các
khí CO2 và H2O l n lư t qua bình h p ph ch a ch t h p ph H2O như P2O5 , Mg(ClO4)2
khan… r i qua bình h p ph ch a ch t h p ph CO2 như KOH, ho c h n h p NaOH v i
Ca(OH)2 phân tán trên s i amiăng (azbest) và t s tăng kh i lư ng các bình h p ph suy
ra hàm lư ng C và H trong m u.
Phương pháp ñ t cháy thư ng ñư c dùng trong phân tích các ch t h u cơ.
Trong phân tích các h p ch t h u cơ, ngoài phân tích C và H, ñôi khi còn ph i
phân tích N. Nitơ trong các h p ch t h u cơ khi b ñ t cháy cho các s n ph m nitơ phân
t và các oxit c a nó, các oxit này ñư c kh thành nitơ phân t b ng b t ñ ng nhi t ñ
5500
C. ðo th tích khí nitơ và t ñó tính toán hàm lư ng ch a nitơ trong m u.
Ngày nay, ñã s n xu t ra máy phân tích t ñ ng C, H, N trong các h p ch t h u
cơ. Th i gian phân tích cho m t m u m t kho ng 15 phút. Ch t h u cơ ñư c ñ t b ng oxi
s ch trong b u khí quy n heli v i s có m t c a ch t xúc tác.
1.3. Phương pháp nhi t phân
Trong phương pháp này, hàm lư ng ch t c n xác ñ nh ñư c suy ra t s gi m
kh i lư ng cân c a m u phân tích sau khi s y ho c nung m u.
Phương pháp nhi t phân thư ng ñư c dùng ñ xác ñ nh ñ m, thành ph n nư c
k t tinh hay các h p ch t d b phân hu khi nung nhi t ñ cao.
Ví d 1: Xác ñ nh nư c k t tinh c a mu i bari clorua. Cân trư c m t m u mu i,
r i mang s y nhi t ñ 1050
C ñ n kh i lư ng không ñ i, ñ ngu i và cân ph n s n ph m
thu ñư c:
to
BaCl2.xH2O = BaCl2 + xH2O ↑
Trư c khi nung Sau khi nung
D a vào s chênh l ch v lư ng cân trư c và sau khi nung suy ra hàm lư ng nư c
k t tinh trong m u.
Ví d 2: Xác ñ nh hàm lư ng NaHCO3 trong h n h p v i Na2CO3 b ng cách nung
m u. Khi nung, NaHCO3 b phân hu :
to
2NaHCO3 = Na2CO3 + H2O ↑ + CO2↑
Như v y, b ng s chênh l ch kh i lư ng cân trư c và sau khi nung s tính ñư c lư ng
NaHCO3 trong m u.
1.4. Phương pháp k t t a (Phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a)
Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c k t t a dư i d ng h p
ch t khó tan. K t t a ñư c l c, r a s ch, s y ho c nung ñ chuy n sang d ng có công
th c hoá h c xác ñ nh và ñem cân. D a vào lư ng cân tính ra hàm lư ng thành ph n c n
xác ñ nh.
Ví d : xác ñ nh ion Al3+
trong m u. K t t a ion Al3+
dư i d ng Al(OH)3 b ng
NH4OH:
Al3+
+ 3NH4OH = Al(OH)3 ↓ + 3NH4
+

28. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………28
Sau khi l c, r a s ch, k t t a ñư c nung nhi t ñ 1000o
C ñ chuy n sang d ng Al2O3:
1000o
C
2Al(OH)3 = Al2O3 + 3H2O ↑
có thành ph n hoá h c xác ñ nh và cân. T lư ng cân Al2O3 tính ra hàm lư ng ion Al3+
trong m u.
Trong 4 phương pháp k trên, phương pháp k t t a thư ng ñư c dùng nhi u ñ
ñ nh lư ng các ch t nh t là các h p ch t vô cơ, vì quá trình chuy n thành ph n c n xác
ñ nh vào m t h p ch t khó tan d dàng hơn nhi u so v i quá trình tách nó dư i d ng t
do, thêm n a, cũng vì các ph n ng t o k t t a có th s d ng trong phân tích có nhi u
hơn nhi u so v i các lo i ph n ng khác. Ngoài ra, phương pháp k t t a còn là m t trong
nh ng phương pháp tách ch t c n phân tích hay ch t gây nhi u r t hi u qu .
Phương pháp k t t a thư ng ñư c s d ng trong phân tích nông nghi p, do v y,
dư i ñây s t p trung trình bày v phương pháp này.
2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KH I LƯ NG K T T A
Ti n trình c a phương pháp k t t a bao g m l n lư t các công ño n sau:
Cân m u → Dung d ch → K t t a → L c, r a → S y ho c nung → Cân → Tính toán.
T t c các công ño n ñ u có nh hư ng tr c ti p ñ n ñ chính xác c a k t qu
phân tích. Song, công ño n làm k t t a có nh hư ng l n nh t ñ n k t qu cũng như ñ n
t c ñ phân tích, vì ñ chính xác c a phép phân tích ph thu c r t nhi u vào vi c ch n
ch t k t t a, vào lư ng k t t a, vào ñi u ki n th c hi n k t t a… S d ng phương pháp
k t t a phù h p s tránh ñư c ho c làm gi m các nh hư ng x u như: s tan c a k t t a,
s b n k t t a…, cũng như giúp cho quá trình l c r a d dàng và vi c chuy n d ng k t
t a sang d ng cân ñư c thu n l i.
2.1. Yêu c u c a d ng k t t a
D ng k t t a là h p ch t ít tan thu ñư c khi cho thu c th thích h p tác d ng v i
thành ph n c n xác ñ nh trong dung d ch.
Ví d : ñ ñ nh lư ng ion SO4
2-
, có th dùng thu c th Ba(NO3)2,và ph n ng x y
ra như sau:
Ba2+
+ SO4
2-
= BaSO4 ↓
S n ph m k t t a BaSO4 thu ñư c, ñư c g i là d ng k t t a.
Trong hoá h c, m t nguyên t ho c ion… có th ñư c chuy n vào nhi u d ng k t
t a khác nhau. Ví d : ion SO4
2-
ñư c chuy n vào các d ng k t t a BaSO4, PbSO4, ho c
SrSO4…; ion Fe3+
có th chuy n sang các d ng k t t a Fe(OH)3, FePO4, Fe(cuferon)3,
FeS… Nhưng, ch có d ng k t t a ñáp ng các yêu c u dư i ñây m i ñư c dùng trong
phân tích k t t a:
a. D ng k t t a ph i ít tan
Khi ph n ng t o k t t a MaXb t các ion Mm+
và Xn-
ñã hoàn thành, k t t a và
các ion t o ra nó n m trong tr ng thái cân b ng theo II- a:
MaXb ↓ aMm+
+ bXn-
(II- a)
Do có tr ng thái cân b ng mà trong dung d ch v n t n t i m t lư ng ch t c n theo dõi
d ng hoà tan gây ra m t k t t a, hi n tư ng này ñư c g i là s không hoàn toàn c a ph n
ng. Lư ng k t t a b m t do ch t c n phân tích không ñi vào k t t a ñư c tính theo bi u
th c II- 1:
w = M.C.V (II- 1)

29. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………29
Trong ñó: w - kh i lư ng k t t a b m t (g), M - kh i lư ng c a m t mol phân t ch t k t
t a (phân t gam) (g/mol), C – n ng ñ mol/lít c a ion c n phân tích còn l i trong dung
d ch (mol/l), V - th tích dung d ch khi ng ng làm k t t a (l).
ðây chính là ngu n gây sai s phân tích.
N ng ñ c a ion c n phân tích (ví d ion Mm+
) còn l i trong dung d ch, sau khi
ph n ng t o k t t a MaXb ñã x y ra ñư c tính như sau:
N u trong 1 lít dung d ch có s mol phân t k t t a MaXb tan ra theo II- a (s còn
ñư c g i là ñ tan c a k t t a), thì s có as mol ion Mm+
và bs mol ion Xn-
hình thành:
MaXb ↓ aMm+
+ bXn-
s as bs
Như v y, CMm+ = as.
T ñó cho th y, s không hoàn toàn c a ph n ng t o k t t a ph thu c vào s
tan c a k t t a t c ph thu c vào ñ tan c a k t t a.
Có r t nhi u y u t nh hư ng ñ n ñ tan c a k t t a, ñây, ch trình bày m t s
y u t chính, ñ t ñó tìm cách làm k t t a thích h p.
* nh hư ng c a tích s tan ñ n ñ tan c a k t t a
T cân b ng II- a, tích s tan c a k t t a MaXb là:
TMaXb = [ Mm+
]a
[ Xn-
]b
(II-
2)
và như trên ñã trình bày, s có [ M m+
]a
= as và [ Xn-
]b
= bs. Do ñó, TMaXb ñư c vi t là:
TMaXb = (as)a
. (bs)b
= aa
.bb
sa+b
(II-
3)
Trong ñi u ki n v a xét, tr s c a s cũng có th coi là trùng v i ñ tan c a k t t a MaXb,
do ñó ñ tan s s là:
s = (TMaXb /aa
.bb
)1/(a+b)
(II-
4)
Như v y, ñ tan t l thu n v i tích s tan c a k t t a, do ñó, mu n ph n ng
phân tích là càng hoàn toàn thì ph i ch n lo i ph n ng cho k t t a có tích s tan càng
bé càng t t. Trong trư ng h p phân tích w gam ion Mm+
có kh i lư ng m t mol ion kí
hi u là MMm+, v i sai s % (e %) cho trư c và th tích khi d ng k t t a là V lít, thì TMaXb
ph i ñ t giá tr :
TMaXb ≤ (10-2
.e.w/V.MMm+)a+b
.aa
.bb
(II-
5)
Thông thư ng, trong phân tích kh i lư ng k t t a, kh i lư ng ch t phân tích
kho ng 0,1g, th tích dung d ch là 0,1lít, kh i lư ng m t mol ion ch t c n phân tích là
kho ng 100g, sai s phân tích là 0,1%, thì v i m = n = 1, tích s tan c a k t t a MX c n
ñ t là: TMX ≤ 10-10
, hay s ≤ 10-5
M, khi lư ng thu c th là v a ñ .
* nh hư ng c a ion chung ñ n ñ tan c a k t t a
Ion chung là ion có trong thành ph n k t t a, như v y, vi c b sung ion chung vào
dung d ch bão hoà c a k t t a s làm cho ph n ng II- a chuy n d ch v phía t o k t t a
và làm gi m ñ tan c a k t t a (nguyên lí Le Chatelire)
Ví d : tính ñ tan c a PbSO4 trong nư c và trong dung d ch Na2SO4 10-2
M, cho
TPbSO4 = 1,6 . 10-8
- Trong nư c:
K t t a PbSO4 phân li:
PbSO4 ↓ Pb2+
+ SO4
2-

30. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………30
V y, ñ tan c a nó theo bi u th c II- 3 là:
T PbSO4 = s.s = s2
→ s = (1,6.10-8
)1/2
≐ 1,3.10-4
M.
- Trong dung d ch Na2SO4 10-2
M:
Có:
[ Pb2+
] = s, [ SO4
2-
] = s + 10-2
, nên TPbSO4 = s(s + 10-2
). Gi thi t s ≪10-2
thì TPbSO4 = 10-
2
.s, suy ra: s = 1,6.10-6
M ≪ 10-2
M.
Như v y, ñ tan c a PbSO4 trong dung d ch Na2SO4 10-2
M nh hơn ñ tan c a
PbSO4 trong nư c kho ng 100 l n.
Qua ví d trên cho th y: mu n cho k t t a x y ra hoàn toàn và nh t là ñ i v i các
k t t a có tích s tan l n thì c n dùng dư thu c th , tuy nhiên, s dư c n v a ñ , n u
không s d n ñ n:
- T n kém,
- Tăng s h p ph thu c th c a k t t a gây khó khăn cho vi c r a k t t a,
- T o ph c ch t tan trong ñi u ki n thu c th dư, gây s tan k t t a, làm m t m u.
Ví d : khi làm k t t a ion Al3+
dư i d ng Al(OH)3 (TAl(OH)3 = 1.10-32
), như v y, theo bi u
th c II- 5 k t t a s hoàn toàn v i n ng ñ c a [OH-
] = 10-9
M, t c pH = 5. N u làm k t
t a pH≥ 6 s làm cho m t ph n k t t a Al(OH)3 tan ra dư i d ng ph c ch t tan
[Al(OH)4] -
, gây ra sai s phân tích.
* nh hư ng c a ph n ng ph
Thư ng hay g p ñó là các ph n ng thu phân và ph n ng t o ph c ch t.
+ nh hư ng c a ph n ng thu phân:
Trong môi trư ng nư c các cation Mm+
cũng như các anion Xn-
có th b thu
phân mà s thu phân l i ph thu c vào pH môi trư ng. Khi pH tăng lên các cation b
thu phân m nh hơn và ngư c l i khi pH gi m ñi thì các anion b thu phân m nh hơn.
S thu phân s làm cho n ng ñ t do c a các ion t o k t t a gi m ñi d n ñ n k t t a s
tan ra, hay ñ tan c a k t t a tăng. Ví d : Khi làm k t t a ion Ca2+
dư i d ng k t t a
CaC2O4:
Ca2+
+ C2O4
2-
= CaC2O4 ↓
n u ti n hành ph n ng t i pH ≤ 5, s d n ñ n các ph n ng:
C2O4
2-
+ H+
= HC2O4
-
HC2O4
-
+ H+
= H2C2O4
làm gi m n ng ñ ion C2O4
2-
, d n ñ n k t t a CaC2O4 s tan ra.
+ nh hư ng c a ph n ng t o ph c:
Trong s có m t c a ch t t o ph c, cation Mm+
còn có th t o ph c ch t tan v i
các ph i t Ln-
:
Mm+
+ xLn-
= [MLx]m-xn
làm cho n ng ñ t do c a các ion t o k t t a gi m ñi d n ñ n k t t a s tan ra, hay ñ
tan c a k t t a tăng lên. Ví d : khi làm k t t a ion Fe3+
dư i d ng k t t a Fe(OH)3 t i pH
= 4 – 5, trong môi trư ng có ñ ion CN-
, k t t a s không hình thành, vì ion Fe3+
t o ph c
ch t tan [Fe(CN)6]3-
làm cho n ng ñ t do c a ion Fe3+
quá bé không ñ ñ k t t a
Fe(OH)3.
Các phương trình ph n ng trên cho th y s thu phân, s t o ph c ch t ñ u d n
ñ n s gi m n ng ñ các ion t o k t t a ([Mm+
], [Xn-
]), do ñó làm tăng s hoà tan c a k t
t a theo phương trình II- a (nguyên lí Le Chatelier).

31. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………31
* nh hư ng c a các y u t khác ñ n ñ tan k t t a
Các y u t khác có nh hư ng ñ n ñ tan c a k t t a ñó là: nhi t ñ , kích thư c
h t k t t a, s già hóa c a k t t a, tính ch t c a dung môi…
+ nh hư ng c a nhi t ñ ñ n ñ tan k t t a:
ð i b ph n các k t t a có ñ tan tăng khi tăng nhi t ñ c a môi tru ng t o k t
t a.
+ nh hư ng c a kích thư c h t ñ n ñ tan k t t a:
Năng lư ng b m t c a h t to nh hơn năng lư ng b m t c a h t nh , do ñó khi
tăng kích thư c h t thì ñ tan c a k t t a gi m.
+ nh hư ng c a s già k t t a ñ n ñ tan c a nó:
Khi ñ lâu k t t a trong môi tru ng k t t a (làm già k t t a, làm chín k t t a, làm
mu i k t t a) s d n ñ n các hi n tư ng:
- Các h t nh s tan ra và các h t l n s l n lên, d n ñ n ñ tan k t t a gi m.
- Các h t k t t a ch a nư c k t tinh có th s m t nư c và d n ñ n ñ tan gi m.
Ví d : k t t a CaC2O4.2H2O chuy n thành CaC2O4.H2O.
- S polime hoá các h t k t t a, nh t là ñ i v i các k t t a sunphua, hidroxit d n
ñ n ñ tan c a k t t a gi m. Ví d : các k t t a CuS, ZnS d t o thành m ch: -M-S-M-
gây ra s chuy n d ng tinh th và ñ tan gi m.
+ nh hư ng c a dung môi ñ n ñ tan k t t a:
ð i b ph n các k t t a trong môi trư ng nư c (dung môi có tính phân c c l n
nh t) ñ u có ñ tan l n hơn trong dung môi h u cơ. Do ñó, khi ti n hành k t t a trong
dung môi h u cơ thích h p s làm cho k t t a hoàn toàn hơn so v i khi làm k t t a trong
môi trư ng nư c. Ví d : k t t a AgCl, trong H2O, có ñ tan 0,00191g/lít, song, trong môi
trư ng etanol, có ñ tan 0,000015g/lít, ho c k t t a CaSO4 (TCaSO4 = 9,1.10-6
) tan nhi u
trong nư c, song, trong môi trư ng có b sung etanol ho c axeton thì ñ tan gi m ñi
nhi u l n.
Nghiên c u v ñ tan c a k t t a cho th y có y u t làm gi m ñ tan nhưng l i có
y u t làm tăng ñ tan. Do ñó, khi s d ng lo i k t t a nào trong phân tích c n xác ñ nh
ñi u ki n làm k t t a thích h p, ñ quá trình phân tích ñơn gi n mà v n ñ m b o ñ chính
xác cũng như t o ñi u ki n thu n l i cho các công ño n phân tích ti p theo.
b. K t t a ph i ch n l c
Thông thư ng, ñi cùng v i ion c n xác ñ nh còn có các ion khác có th tham gia
ph n ng v i thu c th d n ñ n sai s phân tích, do ñó ch n ph n ng sao cho ch ion
c n phân tích tham gia là h t s c quan tr ng ñ ñ m b o k t t a thu ñư c s ch, nói cách
khác là tăng ñ ch n l c c a ph n ng phân tích. S k t t a ch n l c có th ñ t ñư c
b ng nhi u cách như:
* Ch n d ng k t t a thích h p:
Khi không có ion gây nhi u, ch n k t t a có ñ tan nh nh t ñ s k t t a là hoàn
toàn hơn. Trong trư ng h p có m t các ion gây nhi u, ch n k t t a có ñ ch n l c cao,
m c dù có ñ tan l n và làm gi m ñ tan c a k t t a b ng các bi n pháp thích h p như
dùng thu c th dư … Ví d : khi làm k t t a Pb2+
trong s có m t các ion Cu2+
, Zn2+
,
ch n k t t a PbSO4 (TPbSO4 =1,6.10-8
) ch không ch n các k t t a PbCO3 (TPbCO3 =
7,49.10-14
), PbCrO4 (TPbCrO4 = 1,8.10-14
), PbS (TPbS = 2,5.10-27
), b i vì các ion Cu2+
, Zn2+
cũng t o k t t a v i các ion CO3
2-
, CrO4
2-
và S2-
. Trong ñi u ki n này, s không hoàn
toàn c a k t t a PbSO4 ñư c kh c ph c b ng vi c s d ng dư ion SO4
2-
.

32. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………32
* Ch n ñi u ki n k t t a thích h p:
Ch n ñi u ki n sao cho ch có ion phân tích ph n ng, như thay ñ i pH môi
trư ng... Ví d : phân tích ion SO4
2-
trong m u ch a các ion PO4
3-
, CO3
2-
dư i d ng k t
t a BaSO4, c n ti n hành làm k t t a môi trư ng HNO3 hay HCl pH = 4, ñ các ion
PO4
3-
, CO3
2-
không t o các k t t a Ba3(PO4)2, BaCO3 gây nh hư ng ñ n k t qu phân
tích.
* Che ion gây nhi u:
ðây là bi n pháp chuy n ion gây nhi u vào ph c ch t b n và không ph n ng v i
thu c th , như v y, ch có ion c n phân tích tham gia ph n ng v i thu c th . Ví d : khi
phân tích ion Mg2+
trong s có m t c a các ion Fe3+
, Al3+
dư i d ng k t t a
MgNH4PO4.6H2O, cho vào môi trư ng k t t a ion xitrat, như v y các ion Fe3+
, Al3+
s
t o ph c ch t b n v i xitrat và không tham gia ph n ng t o k t t a photphat.
N u các gi i pháp nêu trên không th ti n hành ñư c, thì ph i tách các ion gây
nhi u hay ion phân tích trư c khi làm k t t a.
c. D ng k t t a ph i d l c, d r a s ch
Mu n v y, nên ch n d ng k t t a tinh th , có b m t ti p xúc nh , ít h p ph ch t
b n và không b t kín l gi y l c, ñ d r a s ch và l c nhanh hơn. Các d ng k t t a vô
ñ nh hình và nh t là các lo i k t t a keo, như các k t t a hidroxit, ñ u có b m t ti p xúc
l n, d h p ph nhi u ch t b n, nên khó l c và khó r a s ch. Ví d : khi ch n l a 2 k t t a
có ñ tan tương ñương nhau k t t a vô ñ nh hình Al(OH)3 (TAl(OH)3 = 1.10-32
) và k t t a
tinh th AlPO4 ( TAlPO4 = 5,7.10-19
), n u có th , ưu tiên k t t a AlPO4.
d. D ng k t t a ph i d dàng chuy n hoàn toàn sang d ng cân
ðây là y u t cơ b n làm căn c cho s tính toán thành ph n c n xác ñ nh. Do ñó,
c n ch n d ng k t t a sao cho khi s y ho c nung s ch thu ñư c m t s n ph m duy nh t,
n ñ nh (d ng cân). Ví d : khi phân tích Pb2+
thư ng k t t a nó dư i d ng PbSO4 là d ng
d dàng chuy n sang d ng cân PbSO4 ch không dùng d ng PbS (m c dù có ñ tan nh
hơn), vì khi s y, nung, d ng PbS không n ñ nh d b oxi trong không khí oxi hóa:
to
2PbS + 3O2 = 2PbO + 2SO2
d n ñ n s n ph m thu ñư c sau khi s y, nung là h n h p PbO và PbS không có công th c
hoá h c xác ñ nh, không th làm d ng cân.
2.2. Yêu c u c a d ng cân
D ng cân là d ng k t t a sau khi ñã ñem s y ho c nung ñ n kh i lư ng không
ñ i.
Tuỳ theo b n ch t c a k t t a, d ng k t t a và d ng cân có th có cùng ho c
không cùng công th c hoá h c.
Ví d : k t t a BaSO4 cho d ng k t t a và d ng cân như nhau, ñ u là BaSO4. Vi c
s y ho c nung, trong trư ng h p này, ch làm m t ñi nư c h p ph . Nhưng, ñ i v i d ng
k t t a Fe(OH)3, khi nung s thu ñư c d ng cân là Fe2O3:
10000
C
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
ð có th t kh i lư ng d ng cân tính toán ñư c hàm lư ng c a thành ph n c n
phân tích, thì d ng cân c n ph i ñ m b o các yêu c u sau:
a. D ng cân ph i có công th c hoá h c xác ñ nh
ð có th tính ñư c k t qu phân tích b t bu c d ng cân ph i có công th c hoá
h c xác ñ nh, k c ph n nư c k t tinh.

33. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………33
Ví d : các k t t a hidroxit hay các k t t a mu i bazơ không th dùng làm d ng
cân ñư c vì thành ph n c a chúng không n ñ nh và ph thu c vào ñi u ki n k t t a. C n
ph i nung chuy n các k t t a này sang d ng n ñ nh v công th c hoá h c như các d ng
oxit, d ng mu i… Ví d : k t t a Fe(OH)3 chuy n thành Fe2O3 như ñã nêu trên.
b. D ng cân ph i b n v phương di n hoá h c
Như không ñư c h p th hơi nư c hay CO2, không tham gia ph n ng oxi hoá
kh v i oxi trong không khí. Ví d : khi phân tích ion Ca2+
dư i d ng k t t a
CaC2O4.H2O, có th có các d ng cân: CaC2O4.H2O, CaCO3, CaO, song, không nên dùng
d ng CaO vì nó hút m r t m nh, khi cân s m c sai s .
c. Hàm lư ng c a thành ph n c n tìm trong d ng cân càng bé càng t t
Khi cân s m c sai s cân, do ñó ñ h n ch ñư c nh hư ng c a sai s này thì
hàm lư ng c a thành ph n c n tìm trong d ng cân càng bé càng t t. Ví d : khi xác ñ nh
ion Al3+
dư i d ng oxit nhôm Al2O3 (M = 101,96) s g p sai s 2,4 l n l n hơn so v i khi
xác ñ nh dư i d ng AlPO4 (M = 121,95) n u cùng cân sai m t lư ng như nhau.
Nh ng yêu c u nêu trên ñ i v i d ng k t t a và d ng cân cho th y vi c ch n d ng
k t t a, d ng cân là r t quan tr ng trong phương pháp k t t a, vì nó quy t ñ nh ñ chính
xác cũng như t c ñ c a phép phân tích.
2.3. S gây b n k t t a
K t t a thu ñư c ñ trong môi trư ng k t t a s tương tác v i các ion có trong
môi trư ng và t o nên s b n k t t a. Có 2 nhóm nguyên nhân chính gây b n k t t a ñó
là s c ng k t và s k t t a theo.
a. S c ng k t
K t t a ñư c hình thành trong quá trình phân tích thư ng kéo vào c u trúc c a
mình các t p ch t (các ion l ). Khi các t p ch t cùng k t t a ñ ng th i v i k t t a chính
m c dù n ng ñ c a chúng chưa ñ t t i tr ng thái bão hoà, thì hi n tư ng này ñư c g i là
s c ng k t – m t y u t gây nên sai s phân tích.
Các nguyên nhân gây nên s c ng k t là: s h p ph b m t, s k t vón, s t o
tinh th h n h p.
*S c ng k t do h p ph :
X y ra khi k t t a chính d ng keo trong s dư th a thu c th . Các h t keo h p
ph ion ho t ñ ng c a thu c th s d n ñ n s h p ph các ion trái d u. Ví d : k t t a
BaSO4 trong ñi u ki n dư ion SO4
2-
s h p ph các ion dương. Trong trư ng h p này,
th c t cho th y ion gây nhi u nào t o mu i v i thu c th có ñ tan nh hơn, s b h p
ph nhi u hơn; v i k t t a BaSO4 nói trên, thì s h p ph ñ i v i các cation như sau: Na+
< K+
< Ca2+
< Pb2+
.
Nh m kh c ph c s h p ph , nên ti n hành k t t a v i dung d ch loãng thu c th
loãng, k t t a nóng và không nên ñ k t t a quá lâu trong dung d ch.
*S c ng k t do hi n tư ng k t vón:
Gây b n cơ h c k t t a, b i khi ti n hành k t t a m t ph n ch t gây nhi u ñã b
k t t a bao b c. Hi n tư ng này thư ng g p khi k t t a v i dung d ch ñ c, k t t a nhanh
và khu y không t t. ð lo i tr s c ng k t này, c n ti n hành k t t a v i dung d ch
loãng nóng, k t t a ch m và khu y t t ho c làm k t t a ñ ng tính. N u không thành công,
thì ph i s d ng bi n pháp k t t a l i.
*S c ng k t do hi n tư ng t o tinh th h n h p:
X y ra khi bán kính ion c a ion trong k t t a chính và ion gây nhi u không khác
nhau nhi u (ñ sai khác nh hơn 10 – 15%). Lúc này các ion gây nhi u có th thay th

34. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………34
cho ion t o k t t a chính trong m ng tinh th . Ví d : ion MnO4
-
có th thay th ion SO4
2-
,
nên khi k t t a BaSO4 v i s có m t c a ion MnO4
-
s thu ñư c tinh th k t t a có ch a
ion MnO4
-
. S c ng k t này không th lo i b ñư c b ng cách r a ho c k t t a l i mà ch
có th lo i b ñư c b ng cách che, kh các ion gây nhi u ñi. Ch ng h n, ví d trên, có
th lo i nh hư ng c a ion MnO4
-
b ng cách kh nó v ion Mn2+
khi cho axit oxalic vào
dung d ch phân tích trư c khi làm k t t a.
Trong phân tích, s c ng k t không ph i lúc nào cũng gây h i mà ñôi khi l i có
l i. Khi phân tích hàm lư ng nh các ch t, thư ng s d ng s c ng k t ñ “gom” các
ch t c n phân tích. Ví d : khi xác ñ nh ion Pb2+
t dung d ch loãng, n ng ñ c a nó nh
ñ n m c mà k t t a PbS, là k t t a ít tan nh t c a ion Pb2+
, cũng không hình thành. Cho
vào dung d ch phân tích ion Ca2+
và k t t a ion Ca2+
dư i d ng CaCO3, trong ñi u ki n
này ion Pb2+
b c ng k t theo. Sau ñó, hoà tan k t t a cacbonat vào axit axetic và phân
tích ion Pb2+
b ng các phương pháp thông thư ng. M t ví d khác, ñó là s gom lư ng
nh các ion kim lo i hoá tr 2 như Cu2+
, Cd2+
, Mn2+
, Zn2+
trên k t t a Fe(OH)3 ho c
Al(OH)3.. B ng s c ng k t có th làm tăng n ng ñ các ch t c n phân tích lên hàng
ngàn, hàng v n l n.
b. S k t t a theo
Ngoài s c ng k t, trong th c t còn g p hi n tư ng k t t a theo làm cho k t t a
chính b b n. Hi n tư ng này x y ra khi k t t a chính ñã k t t a xong và không ñư c tách
k p th i ra kh i dung d ch, thì sau m t th i gian s hình thành trên k t t a chính k t t a
c a các ch t b n m c dù trong ñi u ki n bình thư ng nó không k t t a. Ví d : MgC2O4 là
ch t tan, không cùng k t t a v i CaC2O4, nhưng sau khi CaC2O4 ñã k t t a h t và ñ lâu
trong dung d ch (kho ng 2 gi ), thì MgC2O4 b k t t a theo. ð kh c ph c s k t t a theo
c n tách k p th i k t t a chính trư c khi k t t a theo xu t hi n.
2.4. M t s kĩ thu t trong phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a
Sau khi ñã ch n ñư c ph n ng t o k t t a thích h p, các bư c ti p theo bao g m:
ch n d ng thu c th , làm k t t a, l c r a k t t a, s y và nung k t t a ñ chuy n sang
d ng cân, cân s n ph m và tính toán.
a. Ch n thu c th làm k t t a
Khi ñã có ph n ng phân tích, vi c ch n d ng k t t a r t quan tr ng ñ ñ m b o
vi c phân tích nhanh và chính xác. Ví d : khi phân tích ion Fe3+
dư i d ng k t t a
Fe(OH)3, ch n hoá ch t nào trong s hoá ch t: NaOH, NH4OH, Na2CO3, ure, làm thu c
th ? Vi c ch n l a d ng thu c th ph i theo các nguyên t c sau:
+ Ch n lo i thu c th không b n v i nhi t, như v y, khi s y nung k t t a nó d
dàng b phân hu và bay ñi không gây nên sai s phân tích. Ví d : trong trư ng h p phân
tích ion Fe3+
nói trên s dùng NH4OH ho c ure.
+ Ch n lo i thu c th có ñ tan l n, ñ khi r a k t t a thì ph n dư c a thu c th
b h p ph b i k t t a d b lo i ñi. Ví d : làm k t t a ion Ba2+
b ng axit H2SO4 ch
không dùng Na2SO4, vì H2SO4 có ñ tan l n hơn nên d b ñu i ra kh i k t t a hơn khi
r a.
+ Ch n lo i thu c th cho phép ti n hành k t t a ñ ng tính, ñó chính là gi i pháp
ñi u ch thu c th ngay trong dung d ch, như v y, thu c th s xu t hi n m i ch và
ph n ng t o k t t a s x y ra m i nơi cùng m t lúc. Ví d : trong trư ng h p phân tích
ion Fe3+
nói trên s dùng ure. Khi cho ure vào dung d ch, nó hoà tan nhanh và phân b
ñ u trong toàn b không gian. ðun nóng dung d ch, ure b thu phân nhanh t o ra
NH4OH:

35. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………35
to
CO(NH2) 2 + 3H2O = 2NH4OH + CO2
và ph n ng t o k t t a Fe(OH)3 x y ra t i m i ñi m cùng m t lúc. S k t t a này g i là
k t t a ñ ng tính.
+ Dùng m t lư ng thu c th dư so v i lí thuy t (thư ng dùng dư g p ñôi), vì ñ
tan c a k t t a s gi m ñi nhi u, khi trong dung d ch có ion chung.
Tuy nhiên, c n lưu í, m t s k t t a có th tan trong thu c th dư. Ví d : các k t
t a AgCl, HgI2… tan ñư c trong thu c th dư (Cl-
, I-
) do s t o thành các ph c ch t tan
[AgCl2]-
, [HgI4]2-
…, các trư ng h p này, ph i tính toán lư ng thu c th sao cho v a
ñ ñ k t t a hoàn toàn và tránh ñư c s hoà tan c a k t t a do s t o ph c ch t tan.
b. Làm k t t a
Làm k t t a trong c c ch u nhi t. Kh i lư ng k t t a c n n m trong kho ng
200mg, th tích khi k t thúc làm k t t a kho ng 100 - 200ml. Tuỳ theo b n ch t c a k t
t a (d ng tinh th , d ng keo hay d ng vô ñ nh hình) mà ch n cách làm k t t a thích h p.
* Làm k t t a tinh th
S t o thành k t t a bao g m hai qúa trình: s phát sinh các m m k t tinh là trung
tâm c a s k t t a và các m m tinh th l n d n lên.
+ S phát sinh các m m k t tinh là trung tâm c a s k t t a.
Các m m k t tinh có th t hình thành trong quá trình làm k t t a, cũng có
trư ng h p t o nên b ng các thao tác thích h p như dùng ñũa thu tinh c vào thành bình
ñ t o m m tinh th (trư ng h p k t t a MgNH4PO4…)
+ Các m m tinh th l n d n lên.
ð tăng cư ng quá trình này, thư ng ñ yên k t t a trong vài gi ho c lâu hơn
(làm mu i k t t a, k t t a). giai ño n này, các tinh th nh s tan ra, còn các tinh th
l n s l n lên, vì trong cùng ñi u ki n, dung d ch s bão hoà ñ i v i tinh th l n nhưng
có th chưa bão hoà ñ i v i tinh th nh .
Như v y, khi làm k t t a tinh th , ñ có k t t a tinh th h t l n, ph i h n ch quá
trình t o m m tinh th và ph i có th i gian làm mu i k t t a. ð h n ch s m m tinh th
c n làm k t t a ch m b ng cách k t t a v i dung d ch loãng, thu c th loãng ho c làm
tăng ñ tan c a k t t a nh k t t a v i dung d ch nóng, thu c th nóng ho c pH thích
h p… Sau ñó, s k t t a hoàn toàn ñư c ñ m b o b ng vi c dùng thu c th dư hay b ng
ñi u ch nh pH ho c thành ph n dung môi…
Ví d : k t t a ion Ca2+
dư i d ng CaC2O4. ð u tiên ñun nóng dung d ch phân tích
v i axit oxalic (ñ s m m tinh th ñư c t o thành ít do có ít ion C2O4
2-
), sau ñó trung
hoà môi trư ng b ng NH4OH ñ n pH ≥ 5 (tăng lư ng ion C2O4
2-
). ð yên k t t a kho ng
1 gi (làm mu i), r i l c l y k t t a.
* Làm k t t a vô ñ nh hình:
Ngư c l i v i vi c làm k t t a tinh th , khi làm k t t a vô ñ nh hình c n ph i ti n
hành nhanh trong dung d ch nóng v i thu c th dư và khu y t t, có thêm ch t ñi n li ñ
h th ng keo nhanh b ñông t và ch ng ñư c s pepti hoá. Như v y, k t t a s dày ñ c,
v ng ch c hơn, b m t ti p xúc s bé hơn. Sau khi làm k t t a xong ph i l c ngay, vì ñ
lâu k t t a quánh l i gây khó r a. N u có th ñư c, nên làm k t t a ñ ng tính.
T nh ng phân tích trên có th th y nh ng thao tác trong phân tích không th ti n
hành m t cách tuỳ í mà ph i theo m t qui ñ nh nghiêm ng t ñ ñ m b o cho vi c phân
tích ñ t k t q a chính xác. N ng ñ thu c th ñ c, loãng, cho dư nhi u hay ít ho c làm
k t t a nhanh hay ch m… là nh ng qui ñ nh mà m i ngư i làm phân tích ph i tuân theo.

36. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………36
c. L c k t t a
ð l c k t t a thư ng dùng 3 lo i d ng c l c: ph u l c, c c l c b ng g m và c c
l c b ng thu tinh.
* Ph u thu tinh:
ðư c th i t thu tinh ch u hoá ch t v i các tiêu chu n: góc t o b i hai ñư ng
sinh b ng 90o
và chi u cao c a ph u t 9 – 12cm. ði v i ph u l c ph i dùng gi y l c
không tàn, t c lo i gi y khi ñ t cháy hoàn toàn cho lư ng tro không ñáng k (< 0,0001g,
sai s c a cân phân tích). Gi y l c ñư c chia làm 3 lo i tùy theo kích thư c l c a gi y:
- Lo i l nh (gi y l c băng xanh) dùng ñ l c gi các k t t a c h t nh .
- Lo i l trung bình (gi y l c băng vàng, băng tr ng) dùng ñ l c gi c h t v a.
- Lo i l to (gi y l c băng ñ ) dùng ñ l c gi các lo i h t thô.
Vi c ch n gi y l c cho phù h p v i c h t là r t quan tr ng nh m lo i tr vi c k t t a
chui qua gi y và t o cho vi c l c, r a ñư c nhanh.
B l c này có ưu ñi m là r t ph bi n trong phòng thí nghi m. Tuy nhiên, khi
chuy n sang d ng cân nh t thi t ph i nung k t t a vì ph i ñ t cháy gi y l c. Ngoài ra,
không th s d ng kĩ thu t hút chân không v i b l c này, vì vi c hút chân không s làm
th ng gi y l c, gây m t m u.
* C c l c b ng g m:
Là lo i c c làm b ng g m có ñáy là màng g m x p v i các kích c c a các l
h ng khác nhau. Kí hi u cho t ng lo i c c c a các nư c có khác nhau, ví d : A1, A2, A3
(ð c), trong ñó A1 có kích thư c l to nh t, A3 có kích thư c l bé nh t. Ưu ñi m c a
lo i c c l c này là cho phép dùng kĩ thu t l c chân không và có th s y ho c nung ñ
chuy n d ng k t t a sang d ng cân.
* C c l c b ng thu tinh:
Là lo i c c làm b ng thu tinh có ñáy là màng thu tinh x p v i các kích c c a
các l h ng khác nhau. Kí hi u cho t ng lo i c c c a các nư c có khác nhau, ví d : S1,
S2, S3, S4, (Séc), G1, G2, G3, G4 (ð c), trong ñó S4, G4 có l h ng l n nh t và S1, G1
có l h ng bé nh t, thư ng dùng lo i S2, S3 hay G2, G3. Ưu ñi m c a lo i c c l c này là
cho phép dùng kĩ thu t l c chân không, song, ch có th s y ñ chuy n d ng k t t a sang
d ng cân.
Khi l c thư ng k t h p g n r a và l c ñ mau ñ t ñư c k t t a s ch. Trư c tiên,
ch t ph n nư c trong lên h th ng l c, cho ti p dung môi vào k t t a và khu y ñ u r i ñ
sa l ng. Ch t ti p ph n nư c trong lên h th ng l c. Quá trình này ñư c l p l i kho ng 3
l n, sau ñó m i chuy n toàn b k t t a lên h th ng l c và ti n hành r a k t t a.
d. R a k t t a
M c ñích c a s r a k t t a là lo i các t p ch t h p ph trên k t t a. Trong khi
r a, các k t t a thư ng tan ra cho nên c n ch n dung d ch r a, dung môi r a và cách r a
thích h p.
Thư ng ch n dung d ch r a như sau:
- Dung d ch r a có ch a thu c th , n u thu c th là ch t d bay hơi ho c d b
phân hu khi s y và nung k t t a. R a b ng cách này s h n ch ñư c s tan c a k t t a.
Ví d : r a k t t a AgCl b ng dung d ch ch a HCl loãng.
- Dung d ch r a có ch a ch t ñi n gi i d b bay hơi khi nung. R a b ng dung
d ch này s h n ch ñư c hi n tư ng keo tán (pepti hoá) c a các k t t a keo. Ví d : r a
k t t a Fe(OH)3, Al(OH)3 b ng dung d ch NH4Cl, NH4NO3.

37. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………37
- Dung d ch r a có ch t ngăn c n s thu phân c a k t t a. Ví d : r a k t t a
MgNH4PO4 b ng dung d ch ch a NH4OH ñ h n ch s thu phân c a MgNH4PO4 .
- N u k t t a là ch t ít tan, không b thu phân, không b pepti hoá thì ch c n
dung d ch r a là nư c c t.
Khi r a c n lưu í r ng: v i cùng m t lư ng dung d ch r a, n u chia ra r a làm
nhi u l n và trong m i l n r a c n ñ ch y h t nư c r a m i ñ nư c r a m i, thì k t t a
mau s ch hơn và ít b tan hơn. ði u này d dàng nh n th y qua bi u th c II- 6:
Cn = Co [R/(V + R)]n
(II- 6)
trong ñó: n – s l n r a
V – th tích dung d ch r a
R – th tích dung môi b k t t a h p ph
C0 – n ng ñ ch t b h p ph khi b t ñ u r a
Cn – n ng ñ ch t b h p ph sau l n r a th n.
Quá trình r a k t thúc khi không phát hi n ph n ng c a thu c th ho c ion ch
th trong nư c l c. Ví d : khi r a k t t a CaC2O4 hình thành t ph n ng gi a ion Ca2+
và
thu c th (NH4)2C2O4. Vì k t t a hình thành h p ph ion C2O4
2-
nên khi r a ion này s
ñư c gi i phóng vào d ch l c. Thu l y d ch l c và nh vào ñó dung d ch ion Ca2+
, n u
d ch l c không có ph n ng t o k t t a CaC2O4, ch ng t vi c r a ñã hoàn t t.
e. S y và nung k t t a
S y và nung nh m ñ chuy n k t t a sang d ng cân. ð i v i k t t a có công th c
hoá h c gi ng v i d ng cân thì ch c n s y lo i b nư c nhi t ñ 950
–1050
C. Còn ñ i
v i k t t a có công th c không trùng v i công th c d ng cân ho c khi c n ph i ñ t cháy
gi y l c, thì sau khi s y khô, k t t a ñư c nung m t nhi t ñ xác ñ nh. Sau th i gian
s y, nung kho ng 2 – 3 gi , m u l y ra ñư c ñ trong bình hút m ñ n khi ngu i v nhi t
ñ c a phòng cân thì mang cân trên cân phân tích. Sau ñó, mang s y ho c nung m u thêm
30 phút, r i ñ ngu i và cân. N u kh i lư ng cân ñư c không sai khác so v i kh i lư ng
cân l n trư c (v i sai s cân cho phép), thì vi c s y nung ñã k t thúc. N u kh i lư ng
gi m ñi, thì c n nh c l i quá trình s y, nung ñ n khi kh i lư ng không ñ i.
Nhi t ñ nung ph i chính xác, ñ chuy n hoàn toàn d ng k t t a sang d ng cân,
nhưng không làm d ng cân ti p t c bi n ñ i. Ví d : ñ chuy n Fe(OH)3 sang Fe2O3 ph i
nung nhi t ñ 1000 o
C, n u nung nhi t ñ 1200 o
C, s t ba oxit s b phân hu thành
s t hai oxit, k t qu s thu ñư c h n h p 2 oxit v i công th c hoá h c không xác ñ nh:
1000o
C
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
1200 o
C
2Fe2O3 = 4 FeO + O2,
f. Cách tính toán k t qu
Hàm lư ng c a thành ph n c n xác ñ nh trong m u ñư c tính toán t kh i lư ng
c a d ng cân thông qua h s chuy n F.
Ví d : ñ xác ñ nh Al3+
trong m u phân tích ñã cân a(g) m u và hoà tan vào dung
d ch. K t t a nhôm dư i d ng Al(OH)3 b ng NH4OH. Sau khi nung chuy n Al(OH)3
thành Al2O3 thì cân ñư c b(g). Hãy tính thành ph n ph n trăm nhôm trong m u?
Cách gi i:
Các ph n ng phân tích ñã x y ra:
Al3+
+ 3NH4OH = Al(OH)3 + 3NH4
+
2Al(OH)3 = Al2O3 + 3H2O

38. Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………38
C 101,96 g Al2O3 có 53,96g Al, v y trong b(g) Al2O3 có x g Al
x = (53,96/101,96). b (g)
Thành ph n ph n trăm y% c a Al trong m u là:
y% = 100.(53,96/ 101,96). b/a
Trong công th c trên, t s 53,96/101,96 ñư c xác ñ nh b ng ñ nh lu t thành ph n
không ñ i c a các ch t tham gia ph n ng, là m t h ng s và ñư c g i là h s chuy n F.
V y h s chuy n F là t s gi a kh i lư ng c a thành ph n c n xác ñ nh có trong
m t mol phân t c a d ng cân v i kh i lư ng c a m t mol phân t c a d ng cân.
Do ñó, công th c t ng quát ñ tính thành ph n ph n trăm các thành ph n c n xác
ñ nh là:
y% = 100F. b/a (II- 7)
F - h s chuy n.
b - kh i lư ng c a d ng cân (g).
a - kh i lư ng c a m u l y vào c n phân tích (g).
Các phép phân tích khác nhau có h s chuy n khác nhau. Ví d : xác ñ nh Ba2+
qua k t t a BaSO4 có F =137,34/233,40, còn xác ñ nh Fe qua Fe2O3 có F =
111,69/159,69…
2.5. M t s ng d ng c th
ng d ng c a phương pháp k t t a r t ña d ng và cho phép phân tích hàng lo t
các ion, các h p ch t (b ng B.1.2).
Dư i ñây, ch trình bày nguyên t c các phương pháp thư ng dùng trong phân tích
m t s ion thư ng g p nông nghi p:
* Xác ñ nh ion SO4
2-
:
D ng k t t a và d ng cân ñ u là BaSO4.
M u phân tích ñư c axit hoá ñ n pH = 4 b ng axit HNO3 và làm k t t a ion SO4
2-
b ng dung d ch thu c th Ba(NO3)2 l y dư. Trong ñi u ki n này, các ion CO3
2-
, PO4
3-
không gây nh hư ng ñ n k t q a phân tích. K t t a BaSO4 sau khi ñư c r a s ch b ng
nư c c t, thì ñem nung nhi t ñ 700o
C ñ n kh i lư ng không ñ i và cân. H s chuy n
FSO42- = 0,4116.
B ng B.1.2: M t s phương pháp phân tích kh i lư ng k t t a
Nguyên t
ñư c xác
ñ nh
D ng k t t a Tích s
tan (T)
Nhi t ñ
s y, nung
(o
C)
D ng cân H s
chuy n
(F)
Ag AgCl
AgBr
AgI
1,78.10-10
5,3.10-13
8,3.10-17
130
130
130
AgCl
AgBr
AgI
0,7526
0,5744
0,4594
Al Al(OH)3
AlPO4
1.10-32
5,75.10-19
1000
1000
Al2O3
AlPO4
0,5292
0,2212
Ba BaCO3
BaCrO4
BaSO4
5,1.10-9
1,2.10-10
1,1.10-10
600
550
700
BaCO3
BaCrO4
BaSO4
0,6959
0,5421
0,5884
Ca CaC2O4.H2O
CaC2O4.H2O
CaC2O4.H2O
CaSO4.H2O
2,3.10-9
9,1.10-6
900
500
105
600
CaO
CaCO3
CaC2O4.H2O
CaSO4
0,7147
0,4004
0,2743
0,2944