4. Test de
Fusión
Pesada de Peso Preparación Fundición Copelación
muestra muestra muestra
Preparación
de Muestra Incuarte
Fundición
Copelación Pesado del Partición Lectura AA
(Obtención botón
botón) Au <200µg
Au >200µg
Gravimetría
5. Tablas para determinación Au EAA
Calib .
Calculo de incertidumbre estándar Tipo B con distribución Normal
para material volumétrico declarado por Calibración realizada por IDIC
Aforo mL s% replicas D. Normal Us
50 0,20 1,96 0,102
100 0,10 1,96 0,051
200 0,10 1,96 0,051
250 0,08 1,96 0,041
500 0,04 1,96 0,020
1000 0,03 1,96 0,015
5 0,38 1,96 0,194
10 0,19 1,96 0,097
15 0,14 1,96 0,071
20 0,09 1,96 0,046
25 0,07 1,96 0,036
Repet.
Aforo ml s% replicas V5 Us
50 0,10 5 2,24 0,046
100 0,07 5 2,24 0,031
200 0,09 5 2,24 0,039
250 0,03 5 2,24 0,015
6. 500 0,11 5 2,24 0,051
1000 0,03 5 2,24 0,014
5 0,07 5 2,24 0,032
10 0,07 5 2,24 0,032
20 0,12 5 2,24 0,055
25 0,05 5 2,24 0,023
a. La determinación de la concentración del analito.
La concentración de cobre medida en una muestra de mineral se realiza mediante la interpolación de una lectura
de absorbancia que presenta el analito, en función de las absorbancias de una curva de estándares de
calibración. Estos estándares son preparados manualmente a partir de una solución de 1000 mg L -1 y poseen una
concentración de 5,0 mg L-1, 25.0 mg L-1 y 50.0 mg L-1. El método lineal de los mínimos cuadrados, que
normalmente se utiliza, asume que las incertidumbres de los valores de la abscisa son considerablemente más
pequeñas que la incertidumbre en los valores de la ordenada.
Por consiguiente el cálculo de incertidumbre estándar para los procedimientos para c0 sólo reflejan la
incertidumbre en la absorbancia y no en los estándares de calibración, no es inevitable las correlaciones
inducidas por diluciones sucesivas de la solución stock. En este caso, sin embargo, la incertidumbre de los
estándares de la calibración es suficientemente pequeña pudiendo ser obviado.
Los tres estándares de calibración son medidos tres veces cada uno, según las condiciones relectura
instrumental del instrumento (E.A.A.), entregando los resultados descritos en la tabla 1.
7. Calculo para estimar incertidumbre de una curva de Calibración
2
estándar Xi Yi Y (pred) res
residual =yi - y(pred) X i2
1 5.01 0.025 0.02441114 0.000588859 3.4675E-07 25.1001
5.02 0.024 0.02446076 -0.00046076 2.123E-07 25.2004
5.01 0.025 0.02441114 0.000588859 3.4675E-07 25.1001
2 25.1 0.124 0.12409495 -9.4947E-05 9.015E-09 630.01
25.0 0.123 0.12359876 -0.00059876 3.5852E-07 625
25.0 0.123 0.12359876 -0.00059876 3.5852E-07 625
3 50.1 0.249 0.2481415 0.000858504 7.3703E-07 2510.01
50.2 0.248 0.24863768 -0.00063768 4.0664E-07 2520.04
50.0 0.248 -0.02238937 0.27038937 0.07311041 2500
Sumatoria 240.44 0.07311319 9485.4606
Promedio 0.079
Parámetros de regresión
Coef. Correl. 0.999981
pendiente 0.00496
intercepto -0.00045
Datos calculo de incertidumbre
S x/y = 0.00064 valores de y0
b= 0.00496 0.171
b2 = 0.0000246 0.170
m= 3 0.171
n= 9
(y 0 - y prom)2 = 0.008354 y medio = 0.171
(X2) = 9485.4606 Conc. = 34.4
2
( X) /n = 6423.48818
S xx = 3061.97242
u (x) = 0.0967
k 2
U (x) = 0.1934
U (%) = 0.562
9. Tabla resumen de factores
incertidumbr
incertidumbre e estándar
Descripción Valor
estándar (x) relativa
(x)/x
m1
0,0016g
R1 Repetibilidad muestra 10g 0.00016
2,96E-05g
R2 Repetibilidad vidrio reloj 28.614g 1.03E-5
C1 Calib. Balanza*2 10g 0.00721g 0.000721
C2 Calib. Masas patrón 10g 0.00031g 0.000031
m2
1,57E-07g
R3 Repetibilidad botón 0.001g 0.000157
R4 Repetibilidad bandeja g g
C3 Calib. Microbalanza*2 0.001g 1.41E-6g 1.41E-3g
C4 Calib. Masas patrón micro. 0.001g 0.00003g 0.03
Repetibilidad peso 0,00157g
R5 150g 1.05E-5
fundente
10. C5 Certificado fundente g g
C6 Certificado crisoles g g
C7 Certificado copelas g g
PAg Pureza Plata lamina 0.9999g g
V1 Matraz aforo 10ml 0.0153ml 0.00153
Pa Pureza Ácido g g
1.57E-07g
R6 Repetibilidad botón 0.001g 0.000157
R7 Repetibilidad bandeja g g
Calibración
Caf 10 ml 0.0153ml 0.00153
aforo
R8 Repet. Aforo 10ml ml
T Temperatura ml ml
CC Curva calibración
Tabla 2. Valores de incertidumbres parciales para la determinación de %Au según AHK-PG11-P01-IT07.
11. Para m1:
Ahora, las cuatro contribuciones son combinadas para determinar la incertidumbre estándar en la pesada
de la muestra, µ(m1).
(m1 ) = (C1) 2 (C 2) 2 ( R1) 2 ( R2) 2 )
(0.007212 (0.00031 2 (2.96E 5) 2 (0.0016 2 )
) ) ) 0.00739gr
i) Repetibilidad Peso fundente(R5):
La incertidumbre asociada a esta variable puede ser determinada por una experiencia con la masa de fundente
utilizada comúnmente (150g), es decir, una serie 11 pesadas, obteniendo una variación estándar de 0.00157g.
Este dato puede ser usado directamente como una medida de incertidumbre Tipo A.
ii) Certificado Fundente (C5):
En relación al fundente utilizado en el proceso, se debe considerar como variable la cantidad de Au presente en
este. El certificado adjunto al fundente, que nos otorga el proveedor, nos indica la cantidad de Au presente como
X% Au ±yy
La incertidumbre citada se asume como una distribución normal, de tal modo, la incertidumbre estándar (C5) es:
y. yy
(C5) = gr
1.97
iii) Certificado Crisol (C6):
Al utilizar crisoles en el proceso se debe considerar como variable la cantidad de Au presente en este. El
certificado adjunto a los crisoles, que nos otorga el proveedor, nos indica la cantidad de Au presente como X%
Au ±yy
La incertidumbre citada se asume como una distribución normal,
12. de tal modo, la incertidumbre estándar (C6) es:
y. yy
(C6) = gr
1.97
iv) Certificado Copelas (C7):
Al utilizar copelas en el proceso se debe considerar como variable la cantidad de Au presente en este. El
certificado adjunto a las copelas, que nos otorga el proveedor, nos indica la cantidad de Au presente como X%
Au ±yy
La incertidumbre citada se asume como una distribución normal,
de tal modo, la incertidumbre estándar (C7) es:
y. yy
(C7) = gr
1.97