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  1. 1. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : UNITE PILOTE SYNTHESE DE POLYMERES 1 KALYAN Chaitanya
  2. 2. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Sommaire 1. Présentation du groupe 3  2. Sujet de stage 4 3. Pilote HE4 5 4. Nouvelles Mesures 17 5. Conclusion générale 22 2
  3. 3. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Présentation du groupe 3  En 1889 ,les frères Michelin, André et Édouard, créé groupe Michelin.  En 1946, fabrication de premier pneu radial.  En 1979, Champion du Monde en Formule 1.  Les 4 piliers stratégiques: - Innover avec passion. - Croître au service de ses clients. - Améliorer la compétitivité. - Avancer Ensemble.
  4. 4. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Sujet de stage 4  Créer un dossier technique du pilote HE4 - schémas - fiches matériel - information technique  Imaginer les évolutions à prévoir sur cet outil pour le rendre plus performant. - exploitation des acquisition de données - bilan thermique sur les réactions - implantation de nouvelles mesures
  5. 5. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Pilote HE4 5  Cataroux, le département des pilotes HE.  Quatre familles principales : - Fabrication et Industrialisation, - Informatique et administrative, - Bureaux d’études, - Recherche et Développement.  La pilote HE réalise des produits tests dans un contexte recherche.  La pilote HE4 a le processus discontinus où la production du polymère est faite dans le batch ou le batch alimenté.
  6. 6. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *L’installation: Les Charges  Sept réservoirs différents où des produits sont stockés.  Le monomère, le catalyseur, l'anti oxydant, le stoppeur etc.  Différentes vannes et pompes pour l'introduction des produits dans le réacteur. 6
  7. 7. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *L’installation: Le solvant 7  Stockage du solvant.  L'heptane, toluène, MCH etc.  L'azote pour l'atmosphère inerte.
  8. 8. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *L’installation: Le premier réacteur 8  Réacteur de procédés discontinu.  La circulation de l'eau de glycol.  Double enveloppe et de faisceaux internes.  Fabrication du polymère dans le batch.
  9. 9. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *L’installation: Le post-poly. 9  Réaliser la réaction de post- polymérisatio n.  La solution est stockée en blend sous agitation en attendant d’être caractérisée.  Stripping.
  10. 10. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *L’automate 10  L’installation automatisée se compose de pompes qui servent à injecter différents produits dans le réacteur GE41.  Programmé pour piloter à distance des vannes pneumatiques et mettre en marche automatiquement des moteurs pendant une durée prédéterminée.  L’interface de l’automate se compose, d’un écran digital, d’un clavier et d’un écran couleur 14‘‘. Synoptique
  11. 11. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Synthèse sur HE4 11  Un polymère est un matériau constitué de macromolécules résultant de l ’enchaînement d ’un grand nombre de molécules beaucoup plus petites, les monomères.  La polymérisation commence avec l’alkylation et formation de l’espèce active.  Ensuite, la coordination, l’insertion, la cyclisation intramoléculaire accomplissent la réaction. SBR
  12. 12. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Mode opératoire général 12  Injection du solvant et mesure des impuretés  Neutralisation des impuretés  Préparation du catalyseur dans la petite bonbonne métallique  Mise sous pression du réacteur avec les 2 monomères  Injection du catalyseur(t=0)  Augmentation de la pression du réacteur à P bar  Suivi de la polymérisation  Arrêt de la polymérisation  Rinçage du réacteur  Blocage des solutions
  13. 13. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Acquisition de données sur le pilote HE4 13 Objectifs :  Vérifier la faisabilité de l’utilisation d’acquisition de données sur le pilote HE4.  Quantifier l’évolution en cours de polymérisation : -De la température du réacteur. -De l’énergie évacuée par l’échangeur. -Du coefficient de transfert global.  Estimer la puissance des échangeurs (faisceau + DE) Procédures:  Mesure de différents paramètres.  Evolution de la puissance instantanée des échangeurs.
  14. 14. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 14  Evolution de l’énergie « dégagée » par le milieu réactionnel.  Evolution du coefficient de transfert global en cours de polymérisation. Résultats: Exemple d’évolution de l’énergie « dégagée ». 0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000 8.000 0 30 120 153 Massepolymer(Kg) Temps (min) Cinétique de polymérisation 6066 6067 6068 6069 6070 Batch N° Volume Réact (L) Masse mono.1 (Kg) Masse mono.2 (Kg) T°C Masse polymère synthétis é (kg) Durée poly. (mn) Energie Totale (KJ) 6066 64,8 2,517 5,41 80 6,39 152 12000 6067 64,9 2,39 5,41 78 6,76 154 11700 6068 64,9 2,356 5,41 80 6,56 157 12100 6069 64,9 2,3 5,41 79 6,42 157 12310 6070 64,9 2,357 5,41 80 6,74 153 12600
  15. 15. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Régulation de température du réacteur 15  Procédé utilise : -La DE et les faisceaux sont montés en série. -Le réacteur est charge à 65 L, soit 49,3 kg de MCH et 2,3 kg de butadiène. -Consigne de température sur le régulateur maitre = 40°C -Vitesse d’agitation 300 trs/min  Résultats: -La puissance moyenne mesurée par le bilan thermique (chauffage) = 14,99 KW -La puissance moyenne mesurée par le bilan thermique (refroidissement) = 14,67 KW
  16. 16. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 16  Conclusion : L’utilisation d’une acquisition de données sur le procédé discontinu permettra : - De quantifier les limites sur le plan thermique de l’installation ; donc d’appréhender les caractéristiques d’une unité de plus grosse capacité. - De comparer le comportement cinétique des batch d’une même campagne. - D’avoir une bonne traçabilité des batch.
  17. 17. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Nouvelles Mesures 17 Introduction des débitmètres L'introduction des produits dans le réacteur sont faites par le pesage ou avec l'ajustement des vannes manuelles. - la réalisation de fluide MCH (liquide). - Débitmètre massique Coriolis CMF025. - Commandes sur l’automate. TYPE DESCRIPTIF FABRICANT QNT COUT (€) AUTOMAT E CMF025M -débitmètre Coriolis Liquide CMF025 -Gamme 0-2180 kg/h MCH Liquide -pression 11-20 bar -Tenue en pression/température du capteur avec raccords type sandwich F316L/F316L. -Acier inoxydable 316L. -Diamètre intérieur des tubes de mesure=5,2 mm. -Transmetteur modèle 2400S. -certification ATEX ZONE 1 II 2G Ex ib IIC T1–T4 II 2D Ex ibD 21 T(1) °C EMERSON 1 1000 Page 03 PN40+030000 -vanne de régulation Electropneumatique -Gamme 0-2180 kg/h MCH Liquide -pression 11-20 bar -pression aval 4-11 bar -construction inox 316L -raccordement 1/4NPTF -Cv=0,0022 EP -étanchéité PTFE -actionneur P1-15 -alimentation pneumatique 3,4 bar positionneur intégré modèle 3200MD-10-D6-E-04-40-0G-00 -signal de commande 4-20mA HART certification ATEX ZONE 1 EEX d IIC T4 KAMMER 1 1500 Page 11 - commande s des vannes.
  18. 18. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 18 Mesure UV/VIS sur le périmètre du pilote HE4  Les problèmes:  Problème de reproductibilité des 2 méthodes.  Temps opérationnel.  Prélèvement des échantillon.  Le test MeOH fait appel à des produits ciblés par Reach.  Solution technique: • Cible HE4- induit une sonde de diamètre extérieur de 12mm. • Zone ATEX de type zone 1 groupe 2. • Robustesse industrielle. • Compatibilité chimique visée pour la sonde. • Gamme de viscosité dynamique jusque 6 Pa.s • Mobile et déplaçable facilement sur tous les pilotes HE.
  19. 19. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 19 • Trajet optique ciblé à 10mm MAIS interchangeable en option. • Longueur de la fibre optique (AR de 20m) par rapport aux détecteurs (phénomène de Damping) . Etude technique- matrice de choix.
  20. 20. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 20 - Deux solutions technologiques de sondes Hellma sont possibles pour le matériel retenu: Excalibur et Falcala Selon les applications cibles, le choix de la technologie de sonde est déterminant : - Application HE4 GE41 : Excalibur 10mm qui couvre : -Nos produits classiques -Les conditions processus / gamme accessibles sur le GE41. Falcala n’est pas une application industrielle. Une fois que les paramètres de design de sonde sont connus, le fournisseur préconise de passer sur une sonde figée de type Excalibur. Au regard de nos applications nous préconisons la sonde de type FALCALA
  21. 21. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 21 Conclusions: La seule solution technique qui parait la plus adaptée pour une utilisation sur le périmètre HE est un ensemble Escolab (72K€) qui comprend : Une unité spectro Escolab II EEx nP (Zone1) : - Gamme spectrale: 195-720nm (Hors Damping fibre optique). - Source lumineuse Xe identique quelque soit le type de sonde UV/VIS. - Détecteur identique quelque soit le type de sonde UV/VIS. Sonde de mesure Hellma de type Falcala qui correspond le mieux à nos attentes de R&D sur les aspects : -Flexibilité au delà du cdc initial (TO variable). -Compatibilité chimique. -Compatibilité processus.
  22. 22. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : 22 Conclusion générale  L'étude de l'installation pilote a augmenté ma connaissance au sujet de différents aspects du génie chimique.  L'étude des valves, pompes, tubes m'avait permis de réaliser les applications de vie réelle.  Mon étude peut être employée pour améliorer l'efficacité des réacteurs pour la production de la polymérisation.  Ce travail m’a permis de découvrir un nouvel environnement de travail et une culture d’entreprise avec les réunions mensuelles de la direction qualité.
  23. 23. Fichier de référence : Auteur/Dept : Création/Date : Classification : D Conservation : Page : *Merci. 23

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