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1  sur  16
Propriétés magnétiques de
nanoparticules de maghémite par
spectroscopie Mössbauer et µSR
Leïla Rebbouh
2
Spectroscopie Mössbauer
Principe
L’effet Mössbauer a été découvert par Rudolf Mössbauer en 1957 et a été
observé dans 45 éléments différents et 91 nuclides différents.
Les plus usités sont :
fer-57, europium-151, or-197, étain-119, …
La spectroscopie Mössbauer est basée sur la
Fluorescence résonnante sans recul des photons γ
Profil d’émission de la source
=
Profil d’absorbtion de l’échantillon
⇒ Spectroscopie du 57
Fe étudie
les atomes de fer.
Rayonnement γ absorbé sans
recul des atomes
⇒ Spectroscopie du solide, de
solutions gelées.
3
Spectroscopie Mössbauer
Dispositif expérimental
4
Spectroscopie Mössbauer
Transitions hyperfines du 57
Fe
Spectroscopie de relaxation du spin du muon (µSR)
GPS-General
Purpose Surface-
Muon Instrument.
Paul Scherrer
Institut (PSI),
Villigen, Suisse.
5
Spectroscopie de relaxation du spin du muon (µSR)
Désintégration des pions
en muons:
Π+
→ µ+
+ νµ
µ+
M: Détection des muons B, F: Détection des positrons
Implantation dans l’échantillon
S et désintégration des muons
(t = 2.197 µs) en positrons:
µ+
→ e+
+ νe
+ νµ
La technique µSR consiste à observer l’évolution temporelle de la
direction du spin du muon afin d’obtenir des informations sur les
champs locaux.
Time, µs
Asymmetry
B F
B F
N (t) N (t)
N (t) + N (t)
−
A(t) =
6
Cas de nanoparticules monodisperses de maghémite
Microscopie électronique
T. Hyeon et al., J. Am. Chem. Soc. 123,12798
(2001).
Diamètre de 11nm, déviation standard < 5%
7
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
Relaxation superparamagnétique
Modèle adapté à la relaxation isotrope du
moment magnétique d’une nanoparticule.
Modèle stochastique de Dattagupta et
Blume.
Six orientations possibles du champ
hyperfin le long des directions ±x, ±y
et ±z.
8
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
98.0
98.5
99.0
99.5
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-15 -10 -5 0 5 10 15
Velocity, mm/s
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9 nm125 K
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composantes avec
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L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.
9
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
II
II
II
III
Trois régimes différents:
I – Régime
superparamagnétique
thermiquement activé
II – Régime
superparamagnétique
modifié par les
interactions
interparticules
III– Régime de type
verre de spin
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.10
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
Pour des particules de 9 nm de diamètre :
Regime I : Eact = 540 K
Régime II : Eact ~ 112 K
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Particle Volume, nm3
Régime I
Régime II
Régime I : Eact α Volume
⇒ K = 2.4 ×104
J/m3
Régime II :Eact indépendant du
volume ⇒ interactions
interparticules
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.11
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Mesures µSR
Au-dessus de 120 K,
A(t) = a0exp(–(σt)0.5
), avec σ le
taux de relaxation et a0 = 0.25.
En-dessous de 120 K,
les champs locaux deviennent
progressivement statiques MAIS de
manière inhomogène ⇒ 2 composantes
dans A(t)
A(t) = a1exp(–(σt)0.5
) + a2exp(–λt)
+2 a2 cos(ωµt),
avec a1+3a2 = 0.25 pour garder le
volume total constant.
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.12
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Mesures µSR
En-dessous de 120 K,
diminution graduelle de a1 et
baisse significative du taux de
relaxation, σ ⇒ ΤΒ = 120 Κ
III
III
I – Régime
superparamagnétique
thermiquement activé
II – Régime
superparamagnétique modifié
par les interactions
interparticules
III– Régime de type verre de
spin
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.13
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Mesures µSR
Au-dessus de 120 K:
Eact ~ 176 K
K ~ 11820 J/m3
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.
2.2
2.7
3.2
3.7
4.2
4.7
0.002 0.004 0.006 0.008
Inverse Temperature, 1/K
14
CONCLUSIONS
Monodispersité des nanoparticules de maghémite confirmée par
spectroscopie µSR.
Trois régimes:
I – Régime superparamagnétique thermiquement activé
II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions
interparticules
III– Régime de type verre de spin
PERSPECTIVES
Mesures µSR sous champ transverse nécessaires pour
confirmer le régime verre de spin à basse température.
15
REMERCIEMENTS
Prof. F. Grandjean, Université de Liège.
Prof. G. J. Long, Université du Missouri-Rolla.
Dr. A. Amato, Paul Scherrer Institut.
Prof. T. Hyeon, Université de Séoul.
CONTACT
Leila Rebbouh, @leilarebbouh

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Muon mossbauer-spectroscopie

  • 1. Propriétés magnétiques de nanoparticules de maghémite par spectroscopie Mössbauer et µSR Leïla Rebbouh
  • 2. 2 Spectroscopie Mössbauer Principe L’effet Mössbauer a été découvert par Rudolf Mössbauer en 1957 et a été observé dans 45 éléments différents et 91 nuclides différents. Les plus usités sont : fer-57, europium-151, or-197, étain-119, … La spectroscopie Mössbauer est basée sur la Fluorescence résonnante sans recul des photons γ Profil d’émission de la source = Profil d’absorbtion de l’échantillon ⇒ Spectroscopie du 57 Fe étudie les atomes de fer. Rayonnement γ absorbé sans recul des atomes ⇒ Spectroscopie du solide, de solutions gelées.
  • 5. Spectroscopie de relaxation du spin du muon (µSR) GPS-General Purpose Surface- Muon Instrument. Paul Scherrer Institut (PSI), Villigen, Suisse. 5
  • 6. Spectroscopie de relaxation du spin du muon (µSR) Désintégration des pions en muons: Π+ → µ+ + νµ µ+ M: Détection des muons B, F: Détection des positrons Implantation dans l’échantillon S et désintégration des muons (t = 2.197 µs) en positrons: µ+ → e+ + νe + νµ La technique µSR consiste à observer l’évolution temporelle de la direction du spin du muon afin d’obtenir des informations sur les champs locaux. Time, µs Asymmetry B F B F N (t) N (t) N (t) + N (t) − A(t) = 6
  • 7. Cas de nanoparticules monodisperses de maghémite Microscopie électronique T. Hyeon et al., J. Am. Chem. Soc. 123,12798 (2001). Diamètre de 11nm, déviation standard < 5% 7
  • 8. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Spectroscopie Mössbauer Relaxation superparamagnétique Modèle adapté à la relaxation isotrope du moment magnétique d’une nanoparticule. Modèle stochastique de Dattagupta et Blume. Six orientations possibles du champ hyperfin le long des directions ±x, ±y et ±z. 8
  • 9. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Spectroscopie Mössbauer 98.0 98.5 99.0 99.5 100.0 -15 -10 -5 0 5 10 15 Velocity, mm/s 95.0 96.0 97.0 98.0 99.0 100.0 96.0 97.0 98.0 99.0 100.0 PercentTransmission 97.0 97.5 98.0 98.5 99.0 99.5 100.0 295 K 95.0 96.0 97.0 98.0 99.0 100.0 9 nm315 K 225 K 185 K 155 K 95.0 96.0 97.0 98.0 99.0 100.0 -15 -10 -5 0 5 10 15 Velocity, mm/s 97.0 97.5 98.0 98.5 99.0 99.5 100.0 96.0 97.0 98.0 99.0 100.0 PercentTransmission 95.0 96.0 97.0 98.0 99.0 100.0 98.0 98.5 99.0 99.5 100.0 9 nm125 K 60 K 30 K 85 K 4.2 K Différentes composantes avec différentes fréquences de relaxation… L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft. 9
  • 10. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Spectroscopie Mössbauer II II II III Trois régimes différents: I – Régime superparamagnétique thermiquement activé II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions interparticules III– Régime de type verre de spin L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.10
  • 11. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Spectroscopie Mössbauer Pour des particules de 9 nm de diamètre : Regime I : Eact = 540 K Régime II : Eact ~ 112 K 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 0 100 200 300 400 500 600 700 ActivationEnergy,K Particle Volume, nm3 Régime I Régime II Régime I : Eact α Volume ⇒ K = 2.4 ×104 J/m3 Régime II :Eact indépendant du volume ⇒ interactions interparticules L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.11
  • 12. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Mesures µSR Au-dessus de 120 K, A(t) = a0exp(–(σt)0.5 ), avec σ le taux de relaxation et a0 = 0.25. En-dessous de 120 K, les champs locaux deviennent progressivement statiques MAIS de manière inhomogène ⇒ 2 composantes dans A(t) A(t) = a1exp(–(σt)0.5 ) + a2exp(–λt) +2 a2 cos(ωµt), avec a1+3a2 = 0.25 pour garder le volume total constant. L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.12
  • 13. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Mesures µSR En-dessous de 120 K, diminution graduelle de a1 et baisse significative du taux de relaxation, σ ⇒ ΤΒ = 120 Κ III III I – Régime superparamagnétique thermiquement activé II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions interparticules III– Régime de type verre de spin L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.13
  • 14. Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses Mesures µSR Au-dessus de 120 K: Eact ~ 176 K K ~ 11820 J/m3 L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft. 2.2 2.7 3.2 3.7 4.2 4.7 0.002 0.004 0.006 0.008 Inverse Temperature, 1/K 14
  • 15. CONCLUSIONS Monodispersité des nanoparticules de maghémite confirmée par spectroscopie µSR. Trois régimes: I – Régime superparamagnétique thermiquement activé II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions interparticules III– Régime de type verre de spin PERSPECTIVES Mesures µSR sous champ transverse nécessaires pour confirmer le régime verre de spin à basse température. 15
  • 16. REMERCIEMENTS Prof. F. Grandjean, Université de Liège. Prof. G. J. Long, Université du Missouri-Rolla. Dr. A. Amato, Paul Scherrer Institut. Prof. T. Hyeon, Université de Séoul. CONTACT Leila Rebbouh, @leilarebbouh