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Mohamed EL BOUAMRI
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• Introduction
• Définition de co-précipitation
• Principe de co-précipitation
• Types de précipités synthétisés et l’influence du pH
• Synthèse de nanoparticules (oxyde de cérium CeO2) et influence de
pH
• Co-précipitation technique to synthesize sodium cathode materials
• Avantages et inconvénients
• Différents domaines d’application
• Conclusion
Introduction
La chimie douce est apparu vers les années soixante dix pour désigner
les méthodes de synthèse des matériaux inorganiques ou bien des poudres
nanoparticulaires à des températures nettement plus basses que celles des vois
classiques de synthèse.
Il existe plusieurs méthodes de type chimie douce pour élaborer des poudres
nanoparticulaires parmi ces méthodes on trouve la coprécipitation.
Cette méthode est une synthèse couramment développé dans l’industrie
chimique.
Définition de co-précipitation
 La méthode de la co-précipitation est une méthode de synthèse en phase
liquide consistant à mélanger deux solutions afin d’obtenir, par réaction
de précipitation, un composé insoluble (les oxydes mixtes).
Principe de co-précipitation
 D’une manière générale après le mélange des deux solutions contenant les composants
métalliques, la mesure du pH est nécessaire pour pouvoir suivre l'évolution de la
précipitation dont on utilise le pH basique sous forme d'oxalate ou d’hydroxyde pour
précipiter les ions réactifs.
 Après les étapes intermédiaires de décantation, rinçage et filtration le précipité subit un
lavage destiné à enlevé les impuretés organique. le produit obtenue est séché pour
évaporer le solvant, ensuite broyé pour diminuer la taille des grains de poudre (Le
poudre de précurseurs peut être constitué d’hydroxydes d’oxalates ou dioxalates ).
 Finalement le précipité doit subir une calcination pour obtenir les oxydes mixtes.
Types de précipités
Les précipités obtenues par coprécipitation diffèrent en morphologie, en
structure et en texture. On distingue deux types de précipités:
 Précipité cristallisé : a une stoechiométrie définie ,caractère hydrophobe.
 Précipité amorphe:a une composition variable ,caractère hydrophile.
Exemple de la silice.
Influence du pH d’une manière
général
 La mesure du pH est nécessaire pour pouvoir suivre l’évolution de la
co-précipitation, après la dissolution des masses adéquates d’oxydes
métalliques.
 Le pH du milieu réactionnel a donc une grande importance pour la
majorité des réactions de coprécipitation, puisqu’il détermine la nature
et la stoechiométrie du précipité et il affecte sur la forme et la taille des
cristallites synthétisés.
Synthèse des nanoparticules:
Exemple étudié: l’oxyde de Cérium CeO2
Les sels de cérium utilisés lors de la synthèse de CeO2 par co-précipitation sont:
le chlorure de cérium III (CeCl3)
le nitrate de cérium III (Ce(NO3)3)
le nitrate de cérium et d’ammonium (Ce(NH4)2(NO3)6)
En raison de leur faible solubilité ou de leur tendance à être hydrolysés à des faibles
valeurs de pH.
Les hydroxydes utilisés lors de la synthèse de CeO2 par co-précipitation sont:
Les hydroxydes de sodium (NaOH)
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le précipité formé est un hydroxyde de cérium III (Ce(OH)3) ou IV
(Ce(OH)4) selon le sel de cérium utilisé.
Des étapes de lavages du précipité à l’eau distillée et/ou à l’éthanol ou à
l’éther éthylique sont nécessaires afin d’éliminer les ions spectateurs à
la réaction.
Lorsqu’un précipité d’hydroxyde de cérium III est obtenu, l’oxydation
des ions Ce³ en Ce est réalisée par ajout de peroxyde de dihydrogène
(H2O2).
L’hydroxyde de cérium III s’oxydant facilement à l’air et à
température ambiante. Un traitement thermique est ensuite nécessaire
pour éliminer l’eau structurale et obtenir le composé désiré.
+ 4+
Synthèse et caractérisation de CeO2:
 Protocole de synthèse :
Une solution aqueuse de nitrates de cérium a été mélangée à une solution aqueuse
d’hydroxyde de sodium en excès. Un précipité d’hydroxyde de cérium (III) se
forme selon la réaction :
Le précipité d’hydroxyde de cérium (III) obtenu a été lavé trois fois à l’eau distillée
afin d’éliminer les ions sodium et nitrate, spectateurs à la réaction. Les ions Ce ont
ensuite été oxydés à l’aide de peroxyde d’hydrogène selon la réaction :
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 Le précurseur obtenu a ensuite été séché à l’air libre. Une analyse thermique avant calcination a
été réalisée afin de déterminer, en couplage à la DRX, la température de calcination optimale du
précurseur pour notre application.
 le précurseur est totalement transformé en oxyde sous les conditions d’analyse thermique par la
fixation de la durée de l’analyse, L’effet de la température de calcination sur les propriétés
structurales de l’échantillon obtenu a été étudié par DRX, Par conséquence La diffraction des
rayons X est la première étape de caractérisation qui suit l’élaboration des échantillons. cette
technique a été essentiellement utilisée pour estimer la taille moyenne des cristallites.
Exemple des résultats obtenues lors d’une recherche:
Quatre températures de calcination suivantes ont été choisies pour le traitement thermique de
l’échantillon précurseur : 400 °C, 500 °C, 600 °C et 700 °C.
 Ce tableau montre l’effet de la température de calcination sur la taille moyenne
des cristallites des échantillons de CeO2, on remarque que l’augmentation de la
température de calcination entraîne une augmentation de la taille moyenne de
cristallites, alors le choix de la température de calcination optimale du précurseur
reste toutefois à déterminer en fonction de l’application visée.
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 L’influence du pH du mélange réactionnel
sur la forme des particules de CeO2
Les auteurs ont fait varier le pH du mélange réactionnel durant la phase d’oxydation
des ions Ce en ions Ce par l’ajout de NaOH ou de HCl. La forme des grains du
CeO2 a été examinée par microscopie électronique en transmission(MET).
Si pH > 8: les grains possèdent la forme d’aiguille que l’hydroxyde de cérium .
Si pH < 7: les grains ont une forme sphérique.
Des analyses en MET ont mis en évidence la séparation des grains de Ce(OH)3 en
grains de plus petite taille de forme sphérique.
Le mécanisme de la réaction d’oxydation dépend donc de la valeur du pH du
mélange réactionnel.
3+ 4+
Shéma du procédé d’élaboration des échantillons CeO2 par co-précipitation:
Une solution aqueuse de
nitrates de cérium
Solution d’hydroxydes de
Sodium
Précipitation
Centrifugation
Lavage à l’eau distillé (3 fois)
Filtration
Séchage
Calcination
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Produit final
Co-précipitation technique to
synthesize Sodium Cathode materials
Sodium carbonate
Nickel II nitrate
hexahydrate
Manganese II nitrate
tetrahydrate
1 molar
transition metal
0.2 Sodium
carbonate
Set up the reaction bottle
with the stir bar, PH
electrode, and pump tubes
Insert one pump tube into
the basic sodium
carbonate solution and the
other tube into the acidic
transition metal solution
Turn on the stir bar and run
both pumps until solutions
reach the end of the tube.
Continue allowing the
Sodium carbonate
solution to drip while
maintaining constant
PH by controlling the
pump.
1- PH – Keeping it
Constant.
2- Control Speed to
Ensure Proper Mixing.
3- Product Colour
Should be Pale Green.
4- Ensure Reactants
are Fully Utilised.
Tightly close the bottle, and
heat it at 80 degrees Celsius
for 12 hours.
When aging is complete,
filter the precipitate to
separate the water and any
leftover ions within
solution.
Heat the precipitate for 80 degrees
Celsius for around 6 hours.
To complete the cathode material,
calcination is done at a high
temperature.
Be sure to grind the powders
gently, to not break the
spherical meso-structure.
Once your material has cooled the sodium
cathode material NLNMO is ready !
Avantages et Inconvénients :
Les Avantages :
 La diffusion facile des réactifs.
 La bonne homogénéité.
 Faible traitement thermique.
 Haute pureté du produit.
les Inconvénients :
 ne s'applique pas aux espèces non chargées.
 les traces d'impuretés peuvent également être précipitées
avec le produit.
 La difficulté de contrôler la stœchiométrie qui provient
des produits de solubilité différents des réactifs.
Différents domaines d’application:
 Application du CeO2 au domaine cosmétique.
 Le nanocomposite polyéthylène glycol (PEG).
 les poudres céramique ultrafine.
Conclusion
 La Co-précipitation permet l'obtention de produits de précurseurs
par précipitation simultanée de deux cations M et M' (M étant un
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  • 2. • Introduction • Définition de co-précipitation • Principe de co-précipitation • Types de précipités synthétisés et l’influence du pH • Synthèse de nanoparticules (oxyde de cérium CeO2) et influence de pH • Co-précipitation technique to synthesize sodium cathode materials • Avantages et inconvénients • Différents domaines d’application • Conclusion
  • 3. Introduction La chimie douce est apparu vers les années soixante dix pour désigner les méthodes de synthèse des matériaux inorganiques ou bien des poudres nanoparticulaires à des températures nettement plus basses que celles des vois classiques de synthèse. Il existe plusieurs méthodes de type chimie douce pour élaborer des poudres nanoparticulaires parmi ces méthodes on trouve la coprécipitation. Cette méthode est une synthèse couramment développé dans l’industrie chimique.
  • 4. Définition de co-précipitation  La méthode de la co-précipitation est une méthode de synthèse en phase liquide consistant à mélanger deux solutions afin d’obtenir, par réaction de précipitation, un composé insoluble (les oxydes mixtes).
  • 5. Principe de co-précipitation  D’une manière générale après le mélange des deux solutions contenant les composants métalliques, la mesure du pH est nécessaire pour pouvoir suivre l'évolution de la précipitation dont on utilise le pH basique sous forme d'oxalate ou d’hydroxyde pour précipiter les ions réactifs.  Après les étapes intermédiaires de décantation, rinçage et filtration le précipité subit un lavage destiné à enlevé les impuretés organique. le produit obtenue est séché pour évaporer le solvant, ensuite broyé pour diminuer la taille des grains de poudre (Le poudre de précurseurs peut être constitué d’hydroxydes d’oxalates ou dioxalates ).  Finalement le précipité doit subir une calcination pour obtenir les oxydes mixtes.
  • 6. Types de précipités Les précipités obtenues par coprécipitation diffèrent en morphologie, en structure et en texture. On distingue deux types de précipités:  Précipité cristallisé : a une stoechiométrie définie ,caractère hydrophobe.  Précipité amorphe:a une composition variable ,caractère hydrophile. Exemple de la silice.
  • 7. Influence du pH d’une manière général  La mesure du pH est nécessaire pour pouvoir suivre l’évolution de la co-précipitation, après la dissolution des masses adéquates d’oxydes métalliques.  Le pH du milieu réactionnel a donc une grande importance pour la majorité des réactions de coprécipitation, puisqu’il détermine la nature et la stoechiométrie du précipité et il affecte sur la forme et la taille des cristallites synthétisés.
  • 8. Synthèse des nanoparticules: Exemple étudié: l’oxyde de Cérium CeO2 Les sels de cérium utilisés lors de la synthèse de CeO2 par co-précipitation sont: le chlorure de cérium III (CeCl3) le nitrate de cérium III (Ce(NO3)3) le nitrate de cérium et d’ammonium (Ce(NH4)2(NO3)6) En raison de leur faible solubilité ou de leur tendance à être hydrolysés à des faibles valeurs de pH. Les hydroxydes utilisés lors de la synthèse de CeO2 par co-précipitation sont: Les hydroxydes de sodium (NaOH) Les hydroxydes de potassium (KOH)
  • 9. le précipité formé est un hydroxyde de cérium III (Ce(OH)3) ou IV (Ce(OH)4) selon le sel de cérium utilisé. Des étapes de lavages du précipité à l’eau distillée et/ou à l’éthanol ou à l’éther éthylique sont nécessaires afin d’éliminer les ions spectateurs à la réaction. Lorsqu’un précipité d’hydroxyde de cérium III est obtenu, l’oxydation des ions Ce³ en Ce est réalisée par ajout de peroxyde de dihydrogène (H2O2). L’hydroxyde de cérium III s’oxydant facilement à l’air et à température ambiante. Un traitement thermique est ensuite nécessaire pour éliminer l’eau structurale et obtenir le composé désiré. + 4+
  • 10. Synthèse et caractérisation de CeO2:  Protocole de synthèse : Une solution aqueuse de nitrates de cérium a été mélangée à une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium en excès. Un précipité d’hydroxyde de cérium (III) se forme selon la réaction : Le précipité d’hydroxyde de cérium (III) obtenu a été lavé trois fois à l’eau distillée afin d’éliminer les ions sodium et nitrate, spectateurs à la réaction. Les ions Ce ont ensuite été oxydés à l’aide de peroxyde d’hydrogène selon la réaction : 4+
  • 11.  Le précurseur obtenu a ensuite été séché à l’air libre. Une analyse thermique avant calcination a été réalisée afin de déterminer, en couplage à la DRX, la température de calcination optimale du précurseur pour notre application.  le précurseur est totalement transformé en oxyde sous les conditions d’analyse thermique par la fixation de la durée de l’analyse, L’effet de la température de calcination sur les propriétés structurales de l’échantillon obtenu a été étudié par DRX, Par conséquence La diffraction des rayons X est la première étape de caractérisation qui suit l’élaboration des échantillons. cette technique a été essentiellement utilisée pour estimer la taille moyenne des cristallites. Exemple des résultats obtenues lors d’une recherche: Quatre températures de calcination suivantes ont été choisies pour le traitement thermique de l’échantillon précurseur : 400 °C, 500 °C, 600 °C et 700 °C.
  • 12.  Ce tableau montre l’effet de la température de calcination sur la taille moyenne des cristallites des échantillons de CeO2, on remarque que l’augmentation de la température de calcination entraîne une augmentation de la taille moyenne de cristallites, alors le choix de la température de calcination optimale du précurseur reste toutefois à déterminer en fonction de l’application visée. Température de Calcination (°C) Taille moyenne de cristallites (nm) 400 500 600 700 6,8 9,5 18,9 92,1
  • 13.  L’influence du pH du mélange réactionnel sur la forme des particules de CeO2 Les auteurs ont fait varier le pH du mélange réactionnel durant la phase d’oxydation des ions Ce en ions Ce par l’ajout de NaOH ou de HCl. La forme des grains du CeO2 a été examinée par microscopie électronique en transmission(MET). Si pH > 8: les grains possèdent la forme d’aiguille que l’hydroxyde de cérium . Si pH < 7: les grains ont une forme sphérique. Des analyses en MET ont mis en évidence la séparation des grains de Ce(OH)3 en grains de plus petite taille de forme sphérique. Le mécanisme de la réaction d’oxydation dépend donc de la valeur du pH du mélange réactionnel. 3+ 4+
  • 14. Shéma du procédé d’élaboration des échantillons CeO2 par co-précipitation: Une solution aqueuse de nitrates de cérium Solution d’hydroxydes de Sodium Précipitation Centrifugation Lavage à l’eau distillé (3 fois) Filtration Séchage Calcination Traitement thermique au Four Produit final
  • 15. Co-précipitation technique to synthesize Sodium Cathode materials Sodium carbonate Nickel II nitrate hexahydrate Manganese II nitrate tetrahydrate
  • 16. 1 molar transition metal 0.2 Sodium carbonate
  • 17. Set up the reaction bottle with the stir bar, PH electrode, and pump tubes Insert one pump tube into the basic sodium carbonate solution and the other tube into the acidic transition metal solution
  • 18. Turn on the stir bar and run both pumps until solutions reach the end of the tube. Continue allowing the Sodium carbonate solution to drip while maintaining constant PH by controlling the pump. 1- PH – Keeping it Constant. 2- Control Speed to Ensure Proper Mixing. 3- Product Colour Should be Pale Green. 4- Ensure Reactants are Fully Utilised.
  • 19. Tightly close the bottle, and heat it at 80 degrees Celsius for 12 hours. When aging is complete, filter the precipitate to separate the water and any leftover ions within solution.
  • 20. Heat the precipitate for 80 degrees Celsius for around 6 hours. To complete the cathode material, calcination is done at a high temperature. Be sure to grind the powders gently, to not break the spherical meso-structure.
  • 21. Once your material has cooled the sodium cathode material NLNMO is ready !
  • 22. Avantages et Inconvénients : Les Avantages :  La diffusion facile des réactifs.  La bonne homogénéité.  Faible traitement thermique.  Haute pureté du produit. les Inconvénients :  ne s'applique pas aux espèces non chargées.  les traces d'impuretés peuvent également être précipitées avec le produit.  La difficulté de contrôler la stœchiométrie qui provient des produits de solubilité différents des réactifs.
  • 23. Différents domaines d’application:  Application du CeO2 au domaine cosmétique.  Le nanocomposite polyéthylène glycol (PEG).  les poudres céramique ultrafine.
  • 24. Conclusion  La Co-précipitation permet l'obtention de produits de précurseurs par précipitation simultanée de deux cations M et M' (M étant un alcalin ou un alcalino-terreux et M'un métal de transition).

Notes de l'éditeur

  1. En pratique, on utilise le milieu basique concentré pour précipiter les ions réactifs. En outre, pour éviter l’hétérogénéité locale ou le changement de pH, les réactifs sont toujours à faible concentration