laporan

1. 1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Beraneka ragam bahan organik dan anorganik, memperagakan perilaku
pertukaran ion, tetapi pada penelitian di laboratorium dimana keseragaman sangat
penting, pertukaran ion yang sangat disukai biasanya adalah bahan-bahan sintesis
yang dikenal sebagai resin pertukaran ion. Resin ini dibuat dengan memasukkan
gugus yang dapat diionisasi ke dalam matriks polimer organik, yang paling utama
adalah polistirena terhubung silang sebagai adsorben.1
Awalnya penukaran ion adalah silikat-silikat, tanah diatomea,
aluminosilikat sintesis seperti zeolit. Penemuan ini suatu kebetulan. Thomas dan
Way di Inggris memperhatikan sifat-sifat penukar basa suatu sampel tanah dengan
menambahkan penyubur seperti amonium sulfat.pertukaran natrium, kalsium di
dalam tanah membentuk kalsium aluminosilikat yang menunjukkan fenomena
reaksi pertukaran ion. Penukar-penukar ion anorganik mempunyai penggunaan
penting dalam pemisahan radiokimia. Garam-garam zirkonium tidak larut seperti
tungstat dan posfat banyak dimanfaatkan dalam analisis kimia.2
Pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar
ion telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan
produk-produk reaksi fisi. Penukar kation, sintesis digunakan untuk memisahkan
unsur-unsur anggota series lantanida dan aktinida . pemisahan senyawa organik
seperti asam-asam amino telah dicapai dengan metode penukar ion.3
1Day dan Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif(Jakarta: Erlangga, 2002), h. 530.
2Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik,h. 114.
1Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI Press, 2010), h. 114.
1

2. 2
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan
kromatgrafi kolom (resin penukar ion).
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan ini yaitu bagaimana cara
menentukan kapasitas resin penukar kation?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dilakukannya praktikum ini yaitu untuk menentukan kapasitas
resin penukar kation.

3. 3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Istilah pertukaran ion secara umum diartikan sebagai pertukaran dari
ion-ion yang bertanda muatan (listrik) sama, antara suatu larutan dan suatu badan
(bahan) yang padat serta sangat tidak dapat larut pada saat larutan itu
bersentuhan. Zat padat itu (pertukaran ion) tentu saja harus mengandung ion-ion
miliknya sendiridan agar pertukaran dapat berlangsung dengan cukup pesat dan
ektensif sehingga mempunyai nilai praktis, zat padat itu harus mempunyai
struktur molekuler yang terbuka dan permeable (dapat ditembusi) sehingga ion-
ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar masuk dengan bebas.
Banyak zat, baik alamiah maupun yang buatan, mempunyai sifat-sifat penukar
ion, tetapi untuk pekerjaan analisis, yang paling menarik adalah pertukaran
organik sintesis.4
Resin penukar ion itu harus berupa partikel yang berukuran kecil supaya
memberi permukaan kontak yang luas, namun tidak boleh begitu halus sampai
menimbulkan laju aliran yang sangat lambat. Kebanyakan pekerja analisis bahan-
bahan 50-100 mesh atau 100-200 mesh akan memadai. Hal ini berarti diameter
manic resin harus kurang dari sepersepuluh diameter kolom. Resin dengan
rangkaian silang yang sedang atau tinggi jarang menunjukkan perubahan volume
lebih lanjut dan apabila terkena perubahan kekuatan ionic yang egitu besar maka
akan terjadi perubahan-perubahan volume yang berarti.5
4J. Basset,dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis KuantitatifAnorganik (Jakarta: EGC), h.
192.
5J. Basset,dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis KuantitatifAnorganik,h.105.
3

4. 4
syarat-syarat dasar bagi suatu resin yang berguna adalah:6
a. Resin itu harus cukup terangkai silang sehingga kelarutannya dapat diabaikan.
b. Resin harus cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui
strukturnya dengan laju yang terukur (finite) dan berguna.
c. Resin harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat
dicapai dan harus stabil kimiawi.
d. Resin yang sedang mengembang harus lebih besar rapatannya daripada air.
Karakteristik fasa gerak dalam kromatografi pada penukaran ion seperti
yang diperlukan oleh jenis kromatografi lain. Fasa gerak harus melarutkan
cuplikan, mempunyai kekuatan pelarut yang memberikan waktu retensi yang
cocok, berinteraksi dengan solut sehingga memberikan harga selektivitas yang
tepat. Fasa gerak dalam kromatografi penukaran ion adalah larutan dalam air yang
dapat mengandung sedikit metanol atau pelarut organik lain yang bercampur
dengan air. Pelarut ini juga mengandung senyawa-senyawa ionis dalam bentuk
buffer. Kekuatan pelarut dan selektifitas ditentukan oleh jenis dan konsentrasi
bahan-bahan tambahan ini. Ion-ion dari fasa gerak saling bersaing dengan ion
analit untuk memperebutkan tempat paling penukar ion. Fasa diam dalam
kromatografi penukar ion dapat berupa penukar ion asam sulfonat untuk kation
atau penukar amin untuk anion.7
Prinsip dasar pemisahan dengan kromatografi kolom penukar ion adalah
perbedaan kecepatan migrasi ionion di dalam kolom penukar ion. Apabila resin di
masukkan ke dalam air, maka air akan terserap resin dan resin akan
menggelembung, sedangkan gugus asamnya larut. Besarnya penggelembungan
resin ditentukan oleh derajad ikatan silangnya, yaitu banyaknya % berat
6J. Basset,dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis KuantitatifAnorganik,h.195.
7Sumar Hendayana, Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan Elektroforesis Modern
(Bandung: PT Remja Rosdakarya, 2010), h. 105-106.

5. 5
divinilbenzen dalam resin. Semakin besar derajat ikatan silangnya akan semakin
kuat ikatan resin dan semakin kecil penggelembungannya. Resin yang
dimasukkan dalam air akan terionisasi menurut persamaan :
Resin–SO3H Resin – SO3
- + H+
Ion H+ dalam gugus sulfonat dapat diganti oleh kation yang lain (Ce dan Nd).
Reaksi pertukaran kation ini akan sangat tergantung pada afinitas kation terhadap
gugus fungsi sulfonat. Afinitas atau kekuatan ikatan suatu kation pada gugus
sulfonat akan sangat tergantung pada muatan kation dan jari-jari ion.8
Proses pertukaran ion dikerjakan dengan cara pembebanan ion-ion pada
kolom penukar ion. Kemudian ionion yang terikat dalam resin dialiri dengan
eluen yang mampu memberi kondisi keseimbangan yang berbeda-beda terhadap
masing-masing ion yang terserap dalam resin. Keseimbangan yang berbeda
ini mengakibatkan kecepatan migrasi ion dalam kolom resin tidak sama.9
Penukaran ion yang bernilai dalam analisis memilih beberapa keasaman
sifat yaitu hamper tidak larut dalam air dalam pelarut organic dan mengandung
ion-ion aktif atau ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-
ion lain dalam larutan yang mengelilinya tanpa disertai perubahan-perubahan
fisika yang berarti dalam perubahan tersebut, penukaran ion ini bersifat kompleks
dan sesungguhnya adalah sederhana. Polimer ini membawa sebuah muatan listrik
yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion akttif).
Ion-ion aktif ini berupa kation-kation dalam suatu penukar kation dan berupa
anion-anion dalam suatu penukar anion sehingga suatu penukar kation terdiri
8Dwi Biyantoro, dkk, Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8 melalui
proses Pertukaran ion,Vol. IX, No. 1 ( Januari 2006), h. 29-30.
9Dwi Biyantoro, dkk, Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8 melalui
proses Pertukaran ion,h. 30.

6. 6
suatu anion polimerik dan kation-kation aktif. Sementara suatu penukar anion
adalah suatu kation polimerik dengan anion-anion aktif.10
Berbagai teori telah mengemukakan untuk mekanisme pertukaran yang
dikelompokkan menjadi tiga yaitu pertukaran kisi Kristal, lapisan rangkap dan
membran donnan. Teori kisi Kristal, Pauling dan Bragg menggambarkan suatu
analogi antara resin penukar ion dan zat padat ionik. Apabila ditempatkan dalam
medium dengan tetapan dielektrikum tinggi seperti air, gaya tarik menarik bersih
yang mengikat ion pada kristal berkurang sampai pada suatu keadaan pertukaran
ion ini dengan ion yang lain dalam larutan menjadi sedemikian mudah. Pertukaran
demikian tergantung pada besarnya gaya yang mengikat ion pada kristal,
konsentrasi ion-ion yang bertukaran, ukuran kedua ion, kelonggaran ion-ion kisi
dan efek kelarutan. Teori lapisan rangkap, Gouy dan Stern menggambarkan
lapisan rangkap terdiri atas lapisan dalam yang tetap serta lapisan muatan luar
yang mudah bergerak dan menghambur. Lapisan-lapisan muatan berasal dari ion-
ion yang terabsorpsi dan ion-ion tersebut berbeda dengan ion-ion yang terdapat
pada lapisan bagian dalam. Lapisan ion ini berpengaruh terhadap sifat elektronika
system koloid. Teori membran donnan berhubungan dengan distribusi tidak
serasi ion-ion pada kedua sisi membran. Satu sisi mengandung elektrolit yang ion-
ionnya tidak dapat menembus melalui membran.11
Asam arisulfonat merupakan asam kuat. Sehingga gugus-gugus ini
terionisasi pada saat air menembus manic-manik resin:
R __ SO3H  R __ SO3
-H+
Hal ini bertolak belakang dengan elektrolit biasa, anion terikat secara permanen
pada matriks polimernya, anion ini tidak bisa bermigrasi melalui fasa berair di
10J. Basset,dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis KuantitatifAnorganik,h.192.
11Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik,h. 117-119.

7. 7
dalam pori-pori resin dan tidak bias melepaskan diri dan bergerak keluar menuju
larutan terluar.12
Penukar ion memiliki keuntungan dan kerugian, yaitu:13
a. Keuntungannya antara lain:
1. Mudah dioperasikan.
2. Harga faktor dekontaminasinya cukup tinggi bila dibandingkan cara
kimia biasa.
3. Dibandingkan dengan proses ekstraksi pelarut, pertukaran ion lebih
efisien.
4. Bila resin mengalami kejenuhan sementara dapat diregenerasi, yaitu
pengusiran kembali ion-ion dalam gugus nmgsional dcngan aSc1m
basa yang lebih kuat.
5. pemungutan radionuklida lebih selektif dan kuantitatif.
b. Kerugiannya antara lain:
1. Harga mahal.
2. Harga peralatan mahal. Hal ini dapat diimbangi karena resin penukar
ion dapat diregenerasi sehingga dapat dipakai beberapa kali.
3. Stabilitas terhadap sultu terbatas Operasi pertukaran ion pada umumnya
dilakukan pada suhu kamar.
tadi dengan fotometri nyala atau spektroskopi absorpsi atom.14
12Day dan Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif,h. 531.
13Supardi dan Busron Masduki, Pengolahan Limbah Radioaktif Uranium Cair dengan
Resin PenukarIon Campuran (Maret 1996), h. 309.
14Basset,J, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis KuantitatifAnorganik,h.202.

8. 8
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Senin/ 28 April 2014
Pukul : 07.30-10.00 WITA
Tempat : Laboratotium Kimia Analitik Fakultas Sains dan
Teknologi UIN Alauddin Makassar.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu oven, buret basa 25
mL, kolom resin, pipet volume 25 mL, enlenmeyer 250 mL, gelas kimia
250 mL dan 500 mL, cawan penguap, corong, batang pengaduk, spatula,
bulp, pipet tetes dan botol semprot.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu aluminium foil,
aquades (H2O), indikator fenoftalein (C20H1404) 0,05%, natrium hidroksida
(NaOH) 0,1 N, natrium sulfat (Na2SO4) 0,25 M, resin dan tissue.
C. Prosedur Kerja
1. Menimbang 3,0004 gram resin penukar ion dengan menggunakan cawan
penguap dan ditutup dengan aluminium foil kemudian merendamnya
selama 1 malam untuk mengaktifkan resin.
2. Mengeringkan resin penukar kation menggunakan cawan penguap ke
dalam oven selama 2 hari dengan temperatur 35oC.
3. Menyiapkan kolom resin penukar ion ukuran + 15 cm x 1,0 cm.
8

9. 9
4. Menuangkan ke dalam kolom resin tersebut dengan aquades hingga
setengah dari bagian kolom.
5. Menimbang 0,5 gram resin kering dalam kaca arloji dan memasukkannya
ke dalam kolom.
6. Menambahkan dengan air suling untuk melindungi resin dengan
permukaan air 1 cm di atas permulaan resin.
7. Menambahkan 125 mL 0,25 M Na2SO4 melalui corong di atas kolom
dengan kecepatan penetesan 2mL/ menit.
8. Menampung efluen dalam Erlenmeyer 250 mL.
9. Menitrasi efluen dengan larutan standar 0,1 M NaOH dengan indikator
fenoftalein sampai berwarna merah muda.
10. Menghitung kapasitas resin penukar kation dalam miliekivalen/gram.

10. 10
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat diamati sebagai
berikut:
No. Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar
1. Ditimbang 0,5 gram,
diaktifkan dengan
penambahan aquades (H2O)
dan didiamkan selama 1
hari
Resin berwarna
kuning muda
2. Resin kation dimasukkan ke
dalam kolom, ditambah
aquades (H2O) dan larutan
Na2SO4 0,25 M dan
ditampung efluen
Larutan tidak
berwarna (bening)
3. Efluen ditambah indicator
PP
Larutan tidak
berwarna bening
4. Dititrasi dengan larutan
NaOH 0,1 M dari warna
bening menjadi warna
merah muda
Larutan merah
muda
10

11. 11
B. Reaksi
2R-H+ + Na2SO4 2R-Na+ + H2SO4
C. Analisis Data
Diketahui: Volume NaOH : 2,30 mL
Konsentrasi NaOH : 0,1 N
Berat Resin : 3,0004 gram
Ditanyakan: C….?
Penyelesaian:
C =
a.v
w
C =
0,1 N x 2,3 mL
3,0004 gr
C =
100mol
mL
x 2,3 mL
3,0004vgr
𝐶 = 76.65 𝑚𝑜𝑙/𝑔𝑟
D. Hasil Pembahasan
Resin penukar kation adalah sebagai suatu polimer berbobot molekul
tinggi, yang terangkai-silang yang mengandung gugus-gugus sulfonat,
karboksilat, fenolat, dan sebagainya sebagai suatu bagian integral dari resin itu
serta sejumlah kation yang ekuivalen.
Percobaan ini menggunakan resin penukar kation yang sebelumnya
ditimbang sebanyak 3,0004 gram resin penukar kation dan merendamnya selama
satu malam untuk mengaktifkan resin dan mengeringkannya di oven pada suhu
35oC. hal ini dilakukan agar struktur molekuler resin menjadi terbuka dan

12. 12
permeable sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar
masuk dengan bebas.
Resin kemudian dimasukkan dalam kolom resin dan dibasahi
menggunakan aquades agar lebih mudah bereaksi dengan larutan yang akan
ditambahkan, yaitu larutan Na2SO4 0,25 M sebanyak 125 mL. Aquades dijaga
tetap berada 1 cm di atas resin, karena pada perlakuan ini aquades berfungsi
sebagai wadah untuk bereaksinya resin dengan larutan Na2SO4. Penambahan
larutan Na2SO4 dilakukan dengan cara meneteskannya sedikit demi sedikit
menggunakan corong, dengan tujuan agar pertukaran ion H+ dan Na+ berlangsung
lebih teratur dan lebih banyak. Hal ini dikarenakan resin yang digunakan
mengandung H+ dan juga bahan lainnya, dan ion H+ pada resin yang akan bertukar
dengan Na+ membutuhkan waktu untuk lepas dari ikatannya dengan ion lain di
dalam resin. Maka penambahan Na2SO4 dilakukan secara lambat, agar Na+ dapat
bertukar dengan ion H+ dengan tepat. Pada perlakuan ini, resin penukar kation
yang digunakan adalah resin yang mengandung gugus H+ yaitu yang bersifat basa
kuat. Ion H+ ini nantinya akan ditukarkan dengan ion Na+ dari Na2SO4, sehingga
efluen yang terbentuk adalah efluen H2SO4. Ion H+ dan Na+ dapat bertukar karena
adanya perbedaan keelektronegatifan di mana atom H dan Na berada pada
golongan yang sama, sebagaimana diketahui dari atas ke bawah sifat
keelektronegatifannya semakin kecil. Atom H berada pada periode 1 sedangkan
Na berada pada periode 3, jadi H+ lebih elektronegatif daripada Na+, sehingga H+
lebih stabil berikatan dengan SO4
2- daripada Na+. Selain itu, H juga unsur
nonlogam sehingga lebih mudah untuk membentuk kation kovalen. Dengan
demikian proses pertukaran kation dapat berlangsung.
Efluen yang diperoleh dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan
menggunakan indikator fenolftalein (PP). Titran NaOH digunakan untuk

13. 13
mendeteksi adanya H2SO4 pada efluen, di mana NaOH akan bereaksi dengan
H2SO4 membentuk garam dan air sesuai dengan prinsip kerja titrasinya, yaitu
titrasi asam-basa. Indikator yang digunakan adalah indikator PP, karena reaksi
antara NaOH dan H2SO4 akan menghasilkan garam basa sehingga diperlukan
indikator yang akan menghasilkan perubahan warna pada suasana basa. Dengan
trayek pH 8,3-10, indikator PP merupakan indikator yang sesuai untuk perlakuan
ini. Titik akhir titrasi tercapai ketika terjadi perubahan warna larutan menjadi
merah muda. Setelah titik akhir titrasi tercapai, volume titran NaOH yang
diperoleh adalah 0,25 mL, sehingga kapasitas resinnya adalah sebesar 76.65
mol/gr. Kapasitas resin penukar ion berguna untuk memperkirakan banyaknya
resin yang dibutuhkan untuk suatu penetapan atau suatu pemisahan. Hal ini berarti
resin penukar kation yang dibutuhkan untuk pemisahan ini adalah sebanyak 76.65
mol/gr resin.

14. 14
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan pada percobaan ini adalah pada resin penukar kation, kation
yang ditukarkan adalah Na+ dari Na2SO4 yang bertukar dengan kation H+ dari
resin kation, menghasilkan H2SO4. Setelah dititrasi dengan NaOH kembali
menghasilkan Na2SO4 dan H2O kapasitas resin penukar kation dalam percobaan
ini adalah 76.65 mol/gr resin.
B. Saran
Saran untuk percobaan ini yaitu sebaiknya dalam percobaan
menggunakan indikator timoftalein yang memiliki trayek pH 9,3-10,5 untuk
membandingkan dengan indikator fenoftalein (C20H1404) yang memiliki trayek pH
8,3-10,0.
14

15. 15
DAFTAR PUSTAKA
Basset, dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
EGC. 1994.
Biyantoro, Dwi, dkk. Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8
melalui proses Pertukaran ion, Vol. IX, No. 1 (Januari 2006). h. 29-35.
Day dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga. 2002.
Hendayana, Sumar. Kimia Pemisahan. Bandung: PT Remaja Rosdakarya. 2010.
Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI Press. 2010
Supardi, Busron Masduki. Pengolahan Limbah Radioaktif Uranium Cair
dengan Resin Penukar Ion Campuran. (Maret 1996). h. 308-312.
15

16. 16
LEMBAR PENGESAHAN
Laporan Lengkap Praktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul
“Kromatografi Kolom (Resin Penukar Ion)” disusun oleh
Nama : Riskayanti
Nim : 60500112028
Kelompok : IV III (Tiga)
telah diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai
laporan lengkap.
Samata, Mei 2014
Koordinator Asisten Asisten
Siti Hardiyanti R. L Faujiah
Nim: 60500110027 Nim: 60500111016
Mengetahui,
Dosen penanggung Jawab
Dra. Sitti Chadijah, M.Si
Nip. 19680216 199903 2 001