La práctica determinó los puntos de fusión de sustancias estándar y problema usando dos métodos. El método de Fisher-Johohns fue más preciso que el método de tubo de Thiele. Algunas sustancias estándar fueron impuras debido a variaciones grandes en sus puntos de fusión. La sustancia A se determinó como una mezcla de Naftaleno y Vainillina. La sustancia B fue identificada como ácido adípico y la C como ácido cítrico.

1. 11 febrero Clave: 1
Clave: 7
Facultad de Química UNAM
Química Orgánica I
Práctica numero 1:
Determinación de punto de Fusión
Observaciones:
En la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns, hubo un
desprendimiento de gases. Una de las sustancias formo una película de color
blanco, llevándonos a pensar que sería la que primero alcanzaría el punto de
fusión, pero para nuestra sorpresa fue la última en fundirse totalmente.
La primera muestra de sustancia que alcanzó el punto de fusión completamente
mostró en los cristales un brillo.
Para el caso del tubo de Thiele el proceso de fusión de la sustancia fue más
rápido
Resultados:
Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración.
estándar pf° teórico pf° experimental
53 48 51- 55
132 122 128-135
197.5 190 194 - 201
De acuerdo a la definición de punto de fusión, la tabla muestra que los reactivos
utilizados son impuros debido a que el intervalo de punto de fusión varía y es
mayor a 3°C
Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema.
Sustancias A (°C) B (°C) P (°C)
pf estimado
64.5 153
153
(a una velocidad
de 50)
pf experimental
(a la velocidad
optima)
168 - 169 152 – 158 155 – 168
pf corregido 64 152 153

2. 11 febrero Clave: 1
Clave: 7
De acuerdo a los resultados, la sustancia A se trata de una mezcla de Naftaleno y
Vainillina, debido a que el intervalo de punto de fusión Experimental es de 1°C,
que correspondería a una sustancia pura.
La sustancia B y C tienen un intervalo de punto de fusión similar, por lo tanto se
podría decir que se trata del bloque de muestras número 3. La sustancia B se trata
de ácido adípico y la sustancia C de ácido cítrico.
Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele
1ª determinación Pf inicio = 152 pf término= 68
2ª determinación Pf inicio = 148 Pf término= 158
Los resultados de la tabla 3 corresponden al método de tubo de Thiele,
demostrando que el margen de error es más grande comparado con el aparato de
Fisher-Johns. Para esta determinación se utilizó la muestra B indicada
anteriormente.
Conclusiones:
Si la variación de la temperatura no es adecuada habrá un mayor rango de error
en el método de tubo de Thiele, a comparación con el aparato de Fisher-Johns,
debido a que la calibración del termómetro hace más precisa la medición
Cuestionario:
1. ¿Qué es el punto de fusión?
Es la constante física de cada sustancia que determina el intervalo de
cambio de estado de agregación de sólido a líquido
2. De la siguiente tabla de compuestos, explique ¿Por qué razón son puros o
impuros?
Compuesto Pf. observado (°C) Pf. Reportado (°C)
Ácido acetilsalicílico 125-134= 129.5 134-136= 135
Ácido 2-(4-clorobenzoil)
Benzoico
88-89= 88.5 149-150= 149.5
Ferroceno 171-173= 172 172-174= 173
Ácido 4-(metiltio)
192-195= 193.5 192-196= 194
Benzoico
4-Aminobenzoato de etilo 87-89= 88 88-90= 89
N-(4-(Hidroxifenil)
propiónico
158-169= 163.5 168-172= 170
60-69= 64.5 77-78= 77.5

3. 11 febrero Clave: 1
Clave: 7
Ácido (R,S)-2-(4-
isobutilfenil) propiónico
Las sustancias que son impuras por el intervalo de punto de fusión son:
Ácido acetilsalicílico, Ácido 2-(4-clorobenzoil) Benzoico, N-(4-(Hidroxifenil)
propiónico, Ácido (R,S)-2-(4-isobutilfenil) propiónico.
3. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma
práctica, ¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?
La parafina sólida, solo que esta se tiene que calentar y licuar
Bibliografía:
-Alicia Lamargue, et al…Fundamentos teórico-prácticos de química orgánica, 1°
edición, editorial encuentro Cordoba, pp. 19-27