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CHAPITRE I: PRINCIPAUX ADSORBANTS INDUSTRIELS
MODULE: PROCÉDÉS D’ADSORPTION ET DE SÉPARATIONS
MEMBRANAIRES
RÉPUBLIQUE ALGÉRIENNE DÉMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTÈRE DE L’ENSEIGNEMENT SUPÉRIEUR ET DE LA RECHERCHE
SCIENTIFIQUE
UNIVERSITÉ DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE
D’ORAN MOHAMED BOUDIAF USTO-MB
PARTIE 1: PROCÈDES D’ADSORPTION
Présenté par: Dr, A, Elaziouti
D’PARTEMENT DE GENIE CHIMIQUE
2020/2021
Introduction
Le procède de séparation par adsorption constitue aujourd’hui une des
technologies les plus importantes, elle est largement utilisée pour la
dépollution et la purification dans des domaines très varies, par exemple les
industries pétrolières, pétrochimiques et chimiques, aux applications
environnementales et pharmaceutiques.
1. Phénomène d’adsorption :
L'adsorption est un phénomène de surface spontané par lequel des
molécules de gaz ou de liquides se fixent sur les surfaces des solides selon
divers processus plus ou moins intenses,
2. Généralité sur l’adsorption :
L’adsorption est un processus de transfert liquide-solide, elle peut être
définie comme l’opération qui exploite l’aptitude de certains solides
(adsorbants) a concentrer spécifiquement a leur surface les constituants
d’une solution, permettant ainsi leur séparation.
Le terme adsorption a été propose pour la première fois par Kayser en 1881
pour différencier une condensation de gaz a la surface et d’une adsorption
de gaz, processus dans lequel les molécules de gaz penetrent dans la
masse.
3. Type d’adsorption :
Il existe deux types d’adsorption : l’adsorption physique (physisorption) et
l’adsorption chimique (chimisorption).
 Adsorption physique (physisorption)
L’adsorption physique (physisorption) est un phénomène spontané et
réversible. La fixation des molécules d’adsorbat sur la surface d’adsorbant
se fait essentiellement par les forces de Van Der Waals.
 Adsorption chimique (chimisorption)
La chimisorption est en réalité beaucoup plus proche d’une réaction
chimique. Dans ce cas, le processus résulte d’une interaction chimique entre
les molécules d’adsorbant composant la surface du solide et les molécules
de soluté avec formation de liens chimiques entre les molécules d’adsorbat
et la surface d’adsorbant.
Tableau 1: Les principaux critères qui permettent de différencier les
types d’adsorption
(i) Diffusion de l’adsorbat de la phase
liquide externe vers celle située au
voisinage de la surface de l’adsorbant
;
(ii) Diffusion extra-granulaire de la
matière (transfert du soluté a travers
le film liquide vers la surface des
grains)
(iii) Transfert intra-granulaire de la
matière (transfert de la matière dans
la structure poreuse de la surface
extérieure des graines vers les sites
actifs);
(iv) Réaction d’adsorption au contact
des sites actifs, une fois adsorbée, la
molécule est considérée comme
immobile.
4. Mécanisme d’adsorption :
Il existe plusieurs mécanismes d’adsorption d’un soluté sur la surface
d’un solide.
Généralement, l’adsorption se produit par différentes étapes.
5. Types d’adsorbants :
Les adsorbants utilises dans la pratique sont, soit de nature organique
(végétale ou animale), soit de nature minérale. Ils sont employés tels quels
ou après un traitement d’activation ayant pour but d’augmenter la porosité
[7].
 Argiles
Les argiles désignent un domaine granulométrique comprenant des
particules minérales dont le diamètre des grains est inferieur a deux
micromètres (< 2 μm). Les argiles sont des aluminosilicates. Ce sont des
produits naturels, qui sont activées pour avoir de meilleures propriétés
adsorbantes.
Les types de minéraux argileux:
Selon le nombre de couches octaédriques (O) et tétraédriques (T), on
distingue trois principaux types de minéraux:
 les minéraux de type 1:1 (ou T-O) à une couche d'octaèdres et une
couche de tétraèdres. L'équidistance caractéristique est d'environ 7,1Å.
A ce type correspond le groupe de la kaolinite;
 les minéraux de type 2:1 (ou T-O-T) à une couche d'octaèdres encadrée
par deux couches tétraédriques. L'équidistance caractéristique varie de
9,4 à 15 Å selon le contenu de l'inter feuillet. A ce type correspondent les
groupes du talc, des smectites, des vermiculites et celui des micas;
 les minéraux de type 2:1:1(ou T-O-T-O) à une couche d'octaèdres
encadrée par deux couches tétraédriques, et un inter feuillet
constitué par une couche d'octaèdres ; l'équidistance caractéristique
est alors d'environ 14 Å ; à ce type correspond le groupe du chlorite.
Tableau 2 : Classification des phyllosilicates
Type Groupe Sous-groupe Espèces Formules
1 :1
Kaolinite
Kaolinites
Dichite
Nocrite
Kaolinite
mètahalloysitehalloysite
Al2Si2O5(OH)4
Al2Si2O5(OH)4
Al2Si2O5(OH)4
Al2Si2O5(OH)4
Al2Si2O5(OH)44H2O
Serpentine Antigorite Mg3Si2O5(OH)4
Talc
Pyrophyllite Pyrophilite Al2Si4O10(OH)2
Talc Talc Mg3Si4O10(OH)2
Smectite
Smectites dioctaèdriques
Montmorillonite (Al1,67Mg0,33)SiO10(OH)2
Smectites trioctaèdriques Saponite Mg3(Si3,67Al0,33)O10(OH)2
2 :1 Vermiculites
Vermiculite dioctaèdrique Vermiculite dioctaèdrique (Al,Fe. )2(Si,Al)4O10(OH)2
Vermiculite trioctaèdrique Vermiculite (Mg,Fe.)2(Si,Al)4O10(OH)2
2 :1 Micas
Micas
dioctaèdrique
Muscovite
KAl2(Si3Al)O10(OH)2
Micas
trioctaèdrique
Phlogopite
KMg3(Si3Al)O10(OH)2
Chlorite dioctaèdrique Sudoite
(Al4Si,Al)4O10(OH)8
2:1:1 Chlorite Chlorite trioctaèdrique Espèces différentes (Mg,Al,Fe)6(Si,Al)4O10(OH)8
Structure des minéraux argileux
 Couche tétraédrique
Les phyllosilicates sont des silicates dans lesquels les tétraèdres de
SiO4
4- forment des feuillets infinis bi-dimensionnels dans lesquels un atome
de silicium est entouré de 4 atomes d’oxygène (Figure 1a). L’arrangement
pseudo hexagonal de six tétraèdres ayant chacun trois sommets en
commun avec les tétraèdres voisins conduit à la formation d’une couche
tétraédrique (T) (Figure 1b).
Figure 1: Représentation d’un tétraèdre de silicium (a) et (b) agencement de
tétraèdres en couche tétraédrique
 Couche octaédrique
La couche octaédrique des feuillets est composée majoritairement de
cations Mg2+ ou Al3+, dont les octaèdres de coordination (Figure 2 a)
partagent uniquement des arêtes entre eux. Chaque tétraèdre des couches
T partage un coin avec la couche octaédrique. Les oxygènes de la couche
octaédrique qui ne partagent pas une liaison avec les tétraèdres sont
protons (Figure 2 b).
Figure 2: Représentation d’un octaèdre de silicium (a) et (b) agencement
d’octaèdres en couche octaédrique
Classification des minéraux argileux
On distingue ainsi 4 groupes:
 Minéraux 1/1 à une épaisseur de 7 Å : Le feuillet est constitué d’une
couche tétraédrique et d’une couche octaédrique (T/O ou 1/1). Le minéral
représentatif de ce groupe est la Kaolinite.
 Minéraux 2/1 à une épaisseur de 10 Å : Le feuillet est constitué de deux
couches tétraédriques et d’une couche octaédrique (T/O/T ou 2/1). Le
minéral représentatif de ce groupe est la muscovite. Ce minéral
s’apparente à la phlogopite mais présente des substitutions tétraédriques
; un atome de silicium est remplacé par un atome Al3+ et le déficit de
charge est compensé par l’introduction de K+ dans l’espace interfoliaire.
 Minéraux 2/1 à une épaisseur de 14 Å : Le feuillet est constitué de
l’alternance de feuillet T/O/T et de couches octaédriques interfoliaires. Le
feuillet octaédrique est constitué de 2 plans d’hydroxyle ou d’oxygène.
 Minéraux interstratifiés : L’épaisseur de feuillet est variable. Ces minéraux
résultent du mélange régulier ou irrégulier d’argiles appartenant aux
groupes ci-dessus.
 Minéraux fibreux : ils sont des espèces à pseudo-feuillets et leur faciès
fibreux résulte d’une discontinuité du feuillet.
 Minéraux interstratifiés : ces derniers résultent de l’empilement alterné
des feuillets de différentes natures. Selon l’alternance, ces minéraux sont
regroupés en minéraux interstratifiés ordonnés (ABAB… ou AABBBAA…)
et les minéraux interstratifiés désordonnés (ABBB… ou ABBABAA) où A
et B représentent les différents feuillets,
Figure 3 : Structure et
image MEB de la
Kaolinite
Figure 4: Structure et
image MEB de la
montmorillonite
Figure 5 : Structure et
image MEB de l’illite.
Figure 6 : Structure et
image MEB de
chlorite.
Les minéraux argileux interstratifiés
 Les minéraux argileux interstratifiés sont composés de l’empilement d’au
moins deux types de feuillets 1:1/2:1, 2:1/2:1, 2:1/2:1:1, Les récents
développements des logiciels de modélisation des diffractogrammes de
rayons X ont révélé que les interstratifiés à trois composants (2:1/2:1/2:1:1
ex. I/S/Ch) étaient plus répandus qu’on ne le pensait.
• Les minéraux interstratifiés sont fréquemment rencontrés dans les sols et
les séquences d’altération de phyllosilicates primaires. Leurs processus
de formation dans les sols sont encore mal connus. Dans certains cas, ils
peuvent être des intermédiaires dans la transformation des minéraux
primaires.
Figure 7 : Différentes possibilités d’interstratification au sein des
phyllosilicates avec deux ou trois composants
Type d’inter-stratification Observation
Muscovite-montmorillonite
Illite-smectite
Glauconite-smectite
Chlorite-smectite Alternance régulière
Chlorite-vermiculite Système à deux composés
Mica-vermiculite
Serpentine-chlorite
Kaolinite-smectite
Illite-smectite Alternance de type ABAA
Glauconite-smectite Système à deux composés
Illite-smectite
Glauconite-smectite
Mica-vermiculite Alternance aléatoire
Mica-chlorite Système à deux composés
Smectite-chlorite
Kaolinite-smectite
Illite-chlorite-smectite Système à trois composés
Illite-smectite-vermiculite
Tableau 3 : Les différents types d’interstratifications [1].
Minéraux accessoires des argiles
Les minéraux associés aux argiles sont appelés impuretés. Leur grande
diversité fait que ces impuretés ne peuvent être toutes présentes dans
chaque type de roche. Dans le cas des argiles, les principaux composés
minoritaires associés aux phyllosilicates dominants sont :
 La silice libre : elle existe dans presque toutes les argiles de terre cuite
sous forme de grains de quartz. Elle joue un rôle de dégraissant en
diminuant la plasticité des argiles très grasses et en réduisant
considérablement le retrait à la cuisson [6].
 La calcédoine et l’opale sont des formes peu cristallisées et hydratées de
la silice souvent sous la forme de silex ;
 Les oxydes, les oxyhydroxydes et/ou les hydroxydes : (FeOOH) la
lépidocrocite (γ-FeOOH), l'hématite (Fe2O3), la maghémite (Fe2O3), la
magnétite (Fe3O4). sont finement répartis dans la masse argileuse et sont
responsables le plus souvent de la coloration des argiles crues. Ce sont
des fondants énergétiques et brutaux.
 Le sulfure de fer : le fer peut exister sous forme de pyrite ou marcassite
(FeS2) pouvant colorer les argiles en vert lorsqu’ils sont finement répartis.
Les sulfures de fer peuvent être nuisibles lorsqu’ils sont en quantité
notable ou en grains, c’est le phénomène d’efflorescences de séchage,
apparition de taches de rouille, éclatement des produits cuits ;
 La gibbsite (hydroxyde d’aluminium) ;
 Les carbonates (calcite, dolomie) ;
 Les oxydes de titanes, ils se présentent souvent sous forme de rutile
(TiO2) ou d’ilménite (FeO, TiO2) ;
 Les matières organiques : pollens, spores, débris ligneux et matières
amorphes. Ces matières organiques proviennent de la décomposition
des végétaux. Celles-ci sont généralement responsables de la
coloration grise, brune, noire, violette etc. des argiles. À l’état colloïdal,
elles améliorent la plasticité des argiles. En tant qu’agents réducteurs,
elles favorisent la solubilisation et l’élimination des sels de fer. C’est la
raison pour laquelle certaines argiles organiques très foncées cuisent
cependant clair voire blanc.
 Le bioxyde de manganèse, les sels de strontium, les minéraux lourds,
etc.
 La muscovite : la muscovite est un phyllosilicates 2:1 di-octaédrique
dans lequel la couche octaédrique présente une lacune tous les trois
sites, les deux autres sites étant occupés chacun par un cation Al3+, elle
a une charge de feuillet importante qui est compensée par une
intercalation de cations K+ dans l’espace interfoliaire, ces cations
interfoliaires sont rattachés à deux feuillets consécutifs dont ils
compensent les charges négatives.
 Les feldspaths résiduels sont les feldspaths qui ont résistés aux
différents facteurs d'altération physico-chimiques externes. Les kaolins
primaires contiennent presque toujours des feldspaths résiduels. A
l’inverse ils sont inconnus dans les kaolins secondaires. Ils sont porteurs
de potasse et de soude et ont donc tendance à abaisser les températures
d'apparitions du verre.
 Les argiles fibreuses sont des argiles qui présentent des propriétés
d’absorbants qui leur confèrent des utilisations diverses (en agriculture,
en forage et en pharmacie). Ces minéraux sont des silicates magnésiens
hydratés qui présentent une structure formée d’éléments 2:1, allongée
suivant l’axe « c ». Dans cette structure, les canaux peuvent être remplis
par de l’eau dite zéolitique, tandis que leurs bords sont recouverts de
molécules d’eau liées aux cations octaédriques (eau de coordination
appelée aussi attapulgite), Les particules ont la forme d’aiguilles rigides.
La palygorskite est riche en Mg et Al; sa formule idéale se présente
comme Si8O20Al2Mg2(OH)2(H2O)4.
 La sépiolite est une argile naturelle qui se présente sous forme de fibres.
La sépiolite est un phyllosilicate de magnésium hydraté naturel, composé
d’éléments de feuillets 2 :1, de type talc en composition avec une
structure en chaîne et dont la formule structurale idéale serait Si12Mg8
(OH)4O30 (H2O)4, 8H2O. Les schémas structuraux des argiles fibreuses
(Palygorskite et Sépiolite) sont montrés sur la Figure 12.
Figure 9 : Schémas structuraux des argiles fibreuses (Palygorskite et
Sépiolite)
Les propriétés des argiles
Les propriétés particulières des minéraux argileux sont dues à la petite
taille, à la structure en feuillet et à la charge négative des particules,
donc pour définir ces minéraux argileux de façon très précise, nous
présentons ci-dessous les propriétés les plus importants des argiles :
 La capacité d’échange cationique
Minerais La capacité d’échange cationique
CEC ( meq/100g)
Kaolinite 3-15
Montmorillonite 80-150
Illite 10-40
Vermiculite 100-150
Chlorite 10-40
Tableau 4 : Les valeurs de la capacité d’échange cationique CEC de
différents minéraux
 La surface spécifique
Minerais La capacité d’échange cationique
CEC ( meq/100g)
Kaolinite 3-15
Montmorillonite 80-150
Illite 10-40
Vermiculite 100-150
Chlorite 10-40
 La propriété de gonflement
Tableau 5: La surface spécifique de quelques minéraux argileux [15].
 Gels de silice :
Les gels de silice sont préparés a partir de Si(OH)4 en phase aqueuse,
obtenu par acidification d'un silicate de sodium, ou bien a partir d’un sol
de silice. Les groupements Si-OH conduisent a des liaisons hydrogène. Il
existe deux types de gels de silice : les microporeux, assez hydrophiles, et
les macroporeux, versatiles, qui diffèrent par la taille des pores comme le
nom l’indique. Leur surface spécifique peut etre de 300 a 800 m2/g.
 Zéolithes :
Les zéolithes sont des adsorbants de squelette cristallin aluminosilicate
tridimensionnel constitue de tétraèdres SiO4 et AlO4, de formule globale (AlO2M,
nSiO2) ou M représente le plus souvent un metal alcalin ou alcalino-terreux. Il
existe plus de 100 espèces de zéolithes. Ils sont sous forme de poudre, granules
ou extrudes. La surface spécifique ne dépasse pas 900 m2/g, mais ils présentent
une bonne sélectivité. (Figure 11 ),
Figure 10 : Schéma structural du gel de silice
 Matériaux poreux
 Les différentes classes de tailles de pores
La taille, le volume et l’organisation des pores ainsi que la composition et la
surface interne de ces solides les rendent propices à de multiples
applications, allant du raffinage pétrolier à la vectorisation de médicaments
en passant par la dépollution des sols et le stockage de chaleur ,
 On définit selon la nomenclature IUPAC (IUPAC : International Union
of Pure and Applied Chemistry: Union internationale de chimie pure et
appliquée) les différentes classes de pores suivantes :
 Macropores : dpore>50nm (500Å)
 Mésopores : 2nm<dpore<50nm
 Nanopores : 0,3nm<d pore<10nm
 Micropores : dpore<2nm
Zéolithe A (LTA) Faujasite (FAU)
Mordénite (MOR)
 Alumines activées :
10
Les alumines activées sont obtenues par thermolyse flash du trihydroxyde
d’aluminium Al(OH)3 qui conduit a un produit de composition
approximative Al2O3, 0.5 H2O, possédant une structure poreuse résultant
du départ de molécules d’eau. Les alumines activées sont des adsorbants
amorphes, moyennement polaires et hydrophiles. Ils ont une surface
spécifique de 300 m2/g.
 Adsorbants a base de polymère :
Ce sont pour la plupart des produits en développement qui n’ont
actuellement que des applications très spécifiques. Le plus répandu est un
copolymère du styrène et du divinylbenzène: le polystyrène forme des
chaines reliées entre elles par des ponts de divinylbenzene, ce qui confère
une porosité interchaines a la structure.
 Charbon actif :
Les charbons actifs sont de loin les adsorbants les plus fabriques et
utilises industriellement. Ils ont diverses applications notamment dans les
domaines de la purification de l’eau, et de l’air. Le pouvoir d’adsorption
des charbons actifs est attribue a la porosite, la surface specifique, et les
groupements fonctionnels de surface.
Figure 11 : Variétés allotropiques du carbone
a) Diamant, b) Graphite, c) Lonsdaleite,
d) Fullerene C60, e) Fullerene C540,
f) Fullerene C70 , g) Carbone amorphe,
h) Nanotube de carbone
Figure 12 : Vue au
microscope électronique
d'un grain de charbon
actif
Les MOF sont des systèmes hybrides organiques-inorganiques possédant une
structure régulière et ordonnée. Ce sont des matériaux poreux cristallins
composés de cations métalliques inorganiques et de ligands organiques. Les
MOF ont été synthétisés pour la première fois par l’équipe de Yaghi en 1999.
Leurs pores sont compris entre 5 et 8 Å en moyenne avec des supercages
d’environ 30 Å.
 Metal Organic Frameworks (MOF)
Figure 13 : Représentation du MOF-5 – la sphère jaune symbolise la plus
large sphère pouvant occuper les pores
 Nanotubes de carbone
 Les nanotubes de carbone sont formés à partir d’un enroulement de feuilles
de graphème qui sont constituées d’hexagones réguliers composés
uniquement d’atomes de carbone. L’enroulement du graphème peut se faire
de trois façons différentes : armchair, zigzag ou chiral,
Figure 14 : Représentation des trois formes de nanotubes
• Parmi ces trois configurations, deux catégories de nanotubes existent :
 les nanotubes mono-paroi Single-Walled carbon NanoTube (SWNT),
d’une surface spécifique proche de 1000 m².g-1,
 les nanotubes multi-parois Multi-Walled carbon NanoTube (MWNT), dont
la surface spécifique est généralement inférieure à 500 m².g-1.
Figure 15 : Nanotubes mono-paroi (a) et multi-parois (b)
 Silico-Alumino-Phosphates (SAPO)
Les SAPO, de formule (Six Aly Pz) O2, ont été découvert dans les années 1980
[80]. Ils sont très hydrophiles donc la présence d’eau peut modifier leur
résistance hydrothermale ,
Figure 16: Exemples de silico-alumino-phosphates : représentation schématique
de la SAPO-34 (a) et de la SAPO-18 (b) possédant une structure chabazite
Tableau 6: Les caractéristiques fondamentales des principaux adsorbants
sont récapitulées dans le tableau suivant.
7. Facteurs influençant sur l’adsorption:
L’équilibre d’adsorption entre un adsorbant et un adsorbat, dépend de
nombreux facteurs. Les principaux facteurs influençant l’adsorption sont:
1) Caractéristiques d’un adsorbant:
Pour déterminer si un contaminant sera adsorbe et selon quel ordre de
grandeur, les propriétés suivantes de l’adsorbant doivent être considérées
:Surface spécifique , Distribution des pores, Nature de l’adsorbant.
13
2) Caractéristiques d’un adsorbat
L’adsorption est aussi influencée par la structure chimique des corps
dissous. Les propriétés suivantes: Solubilité, Polarité, Nature de l’adsorbat.
3) pH
4) Température
La quantité adsorbée à l’équilibre augmente quand la température diminue,
de plus, l’adsorption libère une chaleur d’adsorption comme toute réaction
exothermique, elle est donc favorisée par les basses températures .
5) La structure de l’adsorbant
 Taille des pores
 Forme des pores
 Distribution de la taille des pore (même distribution de taille ou
différente)
 Volume poreux
 La polarité
Les solides polaires adsorbent préférentiellement les corps polaires, et
les solides apolaires adsorbent les corps apolaires. L’affinité pour les
substrats croit avec la masse moléculaire de l’adsorbat. L’adsorption est
plus intense pour les corps qui ont relativement plus d’affinité pour le
soluté que pour le solvant.
 La nature de l’adsorbat
Toutes les substances ne sont pas adsorbables au même titre. La
capacité de rétention d’un polluant est fonction :
 de l’énergie de liaison de la substance à adsorber,
 de sa structure et taille des molécules ; un haut poids moléculaire
réduit la diffusion et par conséquent la fixation de l’adsorbat ;
 de sa solubilité ; moin une substance est soluble, mieux elle est
adsorbée ;
 de sa concentration ,
8. Régénération des adsorbants:
La régénération des adsorbants sert a récupérer et recycler
l’adsorbant pour le réutiliser autrefois. La désorption est l’opération
inverse de l’adsorption. La régénération peut être effectuée par
différentes méthodes, parmi lesquels on cite:
 Régénération par apport de la chaleur;
 Régénération par variation de pression;
 Régénération par entrainement;
 Régénération par déplacement;
9. Application d’adsorption:
L'adsorption a des nombreuses applications techniques, parmi
lesquels on cite:
 Séchage, purification et désodorisation des gaz ;
 Raffinage des produits pétroliers;
 Déshumidification et la désodorisation de l'air ;
 Récupération des solvants volatils et de l'alcool dans le processus
de fermentation ; la décoloration des liquides ;

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  • 1. CHAPITRE I: PRINCIPAUX ADSORBANTS INDUSTRIELS MODULE: PROCÉDÉS D’ADSORPTION ET DE SÉPARATIONS MEMBRANAIRES RÉPUBLIQUE ALGÉRIENNE DÉMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTÈRE DE L’ENSEIGNEMENT SUPÉRIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSITÉ DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE D’ORAN MOHAMED BOUDIAF USTO-MB PARTIE 1: PROCÈDES D’ADSORPTION Présenté par: Dr, A, Elaziouti D’PARTEMENT DE GENIE CHIMIQUE 2020/2021
  • 2. Introduction Le procède de séparation par adsorption constitue aujourd’hui une des technologies les plus importantes, elle est largement utilisée pour la dépollution et la purification dans des domaines très varies, par exemple les industries pétrolières, pétrochimiques et chimiques, aux applications environnementales et pharmaceutiques. 1. Phénomène d’adsorption : L'adsorption est un phénomène de surface spontané par lequel des molécules de gaz ou de liquides se fixent sur les surfaces des solides selon divers processus plus ou moins intenses, 2. Généralité sur l’adsorption : L’adsorption est un processus de transfert liquide-solide, elle peut être définie comme l’opération qui exploite l’aptitude de certains solides (adsorbants) a concentrer spécifiquement a leur surface les constituants d’une solution, permettant ainsi leur séparation. Le terme adsorption a été propose pour la première fois par Kayser en 1881 pour différencier une condensation de gaz a la surface et d’une adsorption de gaz, processus dans lequel les molécules de gaz penetrent dans la masse.
  • 3. 3. Type d’adsorption : Il existe deux types d’adsorption : l’adsorption physique (physisorption) et l’adsorption chimique (chimisorption).  Adsorption physique (physisorption) L’adsorption physique (physisorption) est un phénomène spontané et réversible. La fixation des molécules d’adsorbat sur la surface d’adsorbant se fait essentiellement par les forces de Van Der Waals.  Adsorption chimique (chimisorption) La chimisorption est en réalité beaucoup plus proche d’une réaction chimique. Dans ce cas, le processus résulte d’une interaction chimique entre les molécules d’adsorbant composant la surface du solide et les molécules de soluté avec formation de liens chimiques entre les molécules d’adsorbat et la surface d’adsorbant.
  • 4. Tableau 1: Les principaux critères qui permettent de différencier les types d’adsorption
  • 5. (i) Diffusion de l’adsorbat de la phase liquide externe vers celle située au voisinage de la surface de l’adsorbant ; (ii) Diffusion extra-granulaire de la matière (transfert du soluté a travers le film liquide vers la surface des grains) (iii) Transfert intra-granulaire de la matière (transfert de la matière dans la structure poreuse de la surface extérieure des graines vers les sites actifs); (iv) Réaction d’adsorption au contact des sites actifs, une fois adsorbée, la molécule est considérée comme immobile. 4. Mécanisme d’adsorption : Il existe plusieurs mécanismes d’adsorption d’un soluté sur la surface d’un solide. Généralement, l’adsorption se produit par différentes étapes.
  • 6. 5. Types d’adsorbants : Les adsorbants utilises dans la pratique sont, soit de nature organique (végétale ou animale), soit de nature minérale. Ils sont employés tels quels ou après un traitement d’activation ayant pour but d’augmenter la porosité [7].  Argiles Les argiles désignent un domaine granulométrique comprenant des particules minérales dont le diamètre des grains est inferieur a deux micromètres (< 2 μm). Les argiles sont des aluminosilicates. Ce sont des produits naturels, qui sont activées pour avoir de meilleures propriétés adsorbantes. Les types de minéraux argileux: Selon le nombre de couches octaédriques (O) et tétraédriques (T), on distingue trois principaux types de minéraux:  les minéraux de type 1:1 (ou T-O) à une couche d'octaèdres et une couche de tétraèdres. L'équidistance caractéristique est d'environ 7,1Å. A ce type correspond le groupe de la kaolinite;  les minéraux de type 2:1 (ou T-O-T) à une couche d'octaèdres encadrée par deux couches tétraédriques. L'équidistance caractéristique varie de 9,4 à 15 Å selon le contenu de l'inter feuillet. A ce type correspondent les groupes du talc, des smectites, des vermiculites et celui des micas;
  • 7.  les minéraux de type 2:1:1(ou T-O-T-O) à une couche d'octaèdres encadrée par deux couches tétraédriques, et un inter feuillet constitué par une couche d'octaèdres ; l'équidistance caractéristique est alors d'environ 14 Å ; à ce type correspond le groupe du chlorite. Tableau 2 : Classification des phyllosilicates Type Groupe Sous-groupe Espèces Formules 1 :1 Kaolinite Kaolinites Dichite Nocrite Kaolinite mètahalloysitehalloysite Al2Si2O5(OH)4 Al2Si2O5(OH)4 Al2Si2O5(OH)4 Al2Si2O5(OH)4 Al2Si2O5(OH)44H2O Serpentine Antigorite Mg3Si2O5(OH)4 Talc Pyrophyllite Pyrophilite Al2Si4O10(OH)2 Talc Talc Mg3Si4O10(OH)2 Smectite Smectites dioctaèdriques Montmorillonite (Al1,67Mg0,33)SiO10(OH)2 Smectites trioctaèdriques Saponite Mg3(Si3,67Al0,33)O10(OH)2 2 :1 Vermiculites Vermiculite dioctaèdrique Vermiculite dioctaèdrique (Al,Fe. )2(Si,Al)4O10(OH)2 Vermiculite trioctaèdrique Vermiculite (Mg,Fe.)2(Si,Al)4O10(OH)2 2 :1 Micas Micas dioctaèdrique Muscovite KAl2(Si3Al)O10(OH)2 Micas trioctaèdrique Phlogopite KMg3(Si3Al)O10(OH)2 Chlorite dioctaèdrique Sudoite (Al4Si,Al)4O10(OH)8 2:1:1 Chlorite Chlorite trioctaèdrique Espèces différentes (Mg,Al,Fe)6(Si,Al)4O10(OH)8
  • 8. Structure des minéraux argileux  Couche tétraédrique Les phyllosilicates sont des silicates dans lesquels les tétraèdres de SiO4 4- forment des feuillets infinis bi-dimensionnels dans lesquels un atome de silicium est entouré de 4 atomes d’oxygène (Figure 1a). L’arrangement pseudo hexagonal de six tétraèdres ayant chacun trois sommets en commun avec les tétraèdres voisins conduit à la formation d’une couche tétraédrique (T) (Figure 1b). Figure 1: Représentation d’un tétraèdre de silicium (a) et (b) agencement de tétraèdres en couche tétraédrique
  • 9.  Couche octaédrique La couche octaédrique des feuillets est composée majoritairement de cations Mg2+ ou Al3+, dont les octaèdres de coordination (Figure 2 a) partagent uniquement des arêtes entre eux. Chaque tétraèdre des couches T partage un coin avec la couche octaédrique. Les oxygènes de la couche octaédrique qui ne partagent pas une liaison avec les tétraèdres sont protons (Figure 2 b). Figure 2: Représentation d’un octaèdre de silicium (a) et (b) agencement d’octaèdres en couche octaédrique
  • 10. Classification des minéraux argileux On distingue ainsi 4 groupes:  Minéraux 1/1 à une épaisseur de 7 Å : Le feuillet est constitué d’une couche tétraédrique et d’une couche octaédrique (T/O ou 1/1). Le minéral représentatif de ce groupe est la Kaolinite.  Minéraux 2/1 à une épaisseur de 10 Å : Le feuillet est constitué de deux couches tétraédriques et d’une couche octaédrique (T/O/T ou 2/1). Le minéral représentatif de ce groupe est la muscovite. Ce minéral s’apparente à la phlogopite mais présente des substitutions tétraédriques ; un atome de silicium est remplacé par un atome Al3+ et le déficit de charge est compensé par l’introduction de K+ dans l’espace interfoliaire.  Minéraux 2/1 à une épaisseur de 14 Å : Le feuillet est constitué de l’alternance de feuillet T/O/T et de couches octaédriques interfoliaires. Le feuillet octaédrique est constitué de 2 plans d’hydroxyle ou d’oxygène.  Minéraux interstratifiés : L’épaisseur de feuillet est variable. Ces minéraux résultent du mélange régulier ou irrégulier d’argiles appartenant aux groupes ci-dessus.  Minéraux fibreux : ils sont des espèces à pseudo-feuillets et leur faciès fibreux résulte d’une discontinuité du feuillet.  Minéraux interstratifiés : ces derniers résultent de l’empilement alterné des feuillets de différentes natures. Selon l’alternance, ces minéraux sont regroupés en minéraux interstratifiés ordonnés (ABAB… ou AABBBAA…) et les minéraux interstratifiés désordonnés (ABBB… ou ABBABAA) où A et B représentent les différents feuillets,
  • 11. Figure 3 : Structure et image MEB de la Kaolinite Figure 4: Structure et image MEB de la montmorillonite
  • 12. Figure 5 : Structure et image MEB de l’illite. Figure 6 : Structure et image MEB de chlorite.
  • 13. Les minéraux argileux interstratifiés  Les minéraux argileux interstratifiés sont composés de l’empilement d’au moins deux types de feuillets 1:1/2:1, 2:1/2:1, 2:1/2:1:1, Les récents développements des logiciels de modélisation des diffractogrammes de rayons X ont révélé que les interstratifiés à trois composants (2:1/2:1/2:1:1 ex. I/S/Ch) étaient plus répandus qu’on ne le pensait. • Les minéraux interstratifiés sont fréquemment rencontrés dans les sols et les séquences d’altération de phyllosilicates primaires. Leurs processus de formation dans les sols sont encore mal connus. Dans certains cas, ils peuvent être des intermédiaires dans la transformation des minéraux primaires.
  • 14. Figure 7 : Différentes possibilités d’interstratification au sein des phyllosilicates avec deux ou trois composants
  • 15. Type d’inter-stratification Observation Muscovite-montmorillonite Illite-smectite Glauconite-smectite Chlorite-smectite Alternance régulière Chlorite-vermiculite Système à deux composés Mica-vermiculite Serpentine-chlorite Kaolinite-smectite Illite-smectite Alternance de type ABAA Glauconite-smectite Système à deux composés Illite-smectite Glauconite-smectite Mica-vermiculite Alternance aléatoire Mica-chlorite Système à deux composés Smectite-chlorite Kaolinite-smectite Illite-chlorite-smectite Système à trois composés Illite-smectite-vermiculite Tableau 3 : Les différents types d’interstratifications [1].
  • 16. Minéraux accessoires des argiles Les minéraux associés aux argiles sont appelés impuretés. Leur grande diversité fait que ces impuretés ne peuvent être toutes présentes dans chaque type de roche. Dans le cas des argiles, les principaux composés minoritaires associés aux phyllosilicates dominants sont :  La silice libre : elle existe dans presque toutes les argiles de terre cuite sous forme de grains de quartz. Elle joue un rôle de dégraissant en diminuant la plasticité des argiles très grasses et en réduisant considérablement le retrait à la cuisson [6].  La calcédoine et l’opale sont des formes peu cristallisées et hydratées de la silice souvent sous la forme de silex ;  Les oxydes, les oxyhydroxydes et/ou les hydroxydes : (FeOOH) la lépidocrocite (γ-FeOOH), l'hématite (Fe2O3), la maghémite (Fe2O3), la magnétite (Fe3O4). sont finement répartis dans la masse argileuse et sont responsables le plus souvent de la coloration des argiles crues. Ce sont des fondants énergétiques et brutaux.  Le sulfure de fer : le fer peut exister sous forme de pyrite ou marcassite (FeS2) pouvant colorer les argiles en vert lorsqu’ils sont finement répartis. Les sulfures de fer peuvent être nuisibles lorsqu’ils sont en quantité notable ou en grains, c’est le phénomène d’efflorescences de séchage, apparition de taches de rouille, éclatement des produits cuits ;  La gibbsite (hydroxyde d’aluminium) ;  Les carbonates (calcite, dolomie) ;
  • 17.  Les oxydes de titanes, ils se présentent souvent sous forme de rutile (TiO2) ou d’ilménite (FeO, TiO2) ;  Les matières organiques : pollens, spores, débris ligneux et matières amorphes. Ces matières organiques proviennent de la décomposition des végétaux. Celles-ci sont généralement responsables de la coloration grise, brune, noire, violette etc. des argiles. À l’état colloïdal, elles améliorent la plasticité des argiles. En tant qu’agents réducteurs, elles favorisent la solubilisation et l’élimination des sels de fer. C’est la raison pour laquelle certaines argiles organiques très foncées cuisent cependant clair voire blanc.  Le bioxyde de manganèse, les sels de strontium, les minéraux lourds, etc.  La muscovite : la muscovite est un phyllosilicates 2:1 di-octaédrique dans lequel la couche octaédrique présente une lacune tous les trois sites, les deux autres sites étant occupés chacun par un cation Al3+, elle a une charge de feuillet importante qui est compensée par une intercalation de cations K+ dans l’espace interfoliaire, ces cations interfoliaires sont rattachés à deux feuillets consécutifs dont ils compensent les charges négatives.
  • 18.  Les feldspaths résiduels sont les feldspaths qui ont résistés aux différents facteurs d'altération physico-chimiques externes. Les kaolins primaires contiennent presque toujours des feldspaths résiduels. A l’inverse ils sont inconnus dans les kaolins secondaires. Ils sont porteurs de potasse et de soude et ont donc tendance à abaisser les températures d'apparitions du verre.  Les argiles fibreuses sont des argiles qui présentent des propriétés d’absorbants qui leur confèrent des utilisations diverses (en agriculture, en forage et en pharmacie). Ces minéraux sont des silicates magnésiens hydratés qui présentent une structure formée d’éléments 2:1, allongée suivant l’axe « c ». Dans cette structure, les canaux peuvent être remplis par de l’eau dite zéolitique, tandis que leurs bords sont recouverts de molécules d’eau liées aux cations octaédriques (eau de coordination appelée aussi attapulgite), Les particules ont la forme d’aiguilles rigides. La palygorskite est riche en Mg et Al; sa formule idéale se présente comme Si8O20Al2Mg2(OH)2(H2O)4.  La sépiolite est une argile naturelle qui se présente sous forme de fibres. La sépiolite est un phyllosilicate de magnésium hydraté naturel, composé d’éléments de feuillets 2 :1, de type talc en composition avec une structure en chaîne et dont la formule structurale idéale serait Si12Mg8 (OH)4O30 (H2O)4, 8H2O. Les schémas structuraux des argiles fibreuses (Palygorskite et Sépiolite) sont montrés sur la Figure 12.
  • 19. Figure 9 : Schémas structuraux des argiles fibreuses (Palygorskite et Sépiolite)
  • 20. Les propriétés des argiles Les propriétés particulières des minéraux argileux sont dues à la petite taille, à la structure en feuillet et à la charge négative des particules, donc pour définir ces minéraux argileux de façon très précise, nous présentons ci-dessous les propriétés les plus importants des argiles :  La capacité d’échange cationique Minerais La capacité d’échange cationique CEC ( meq/100g) Kaolinite 3-15 Montmorillonite 80-150 Illite 10-40 Vermiculite 100-150 Chlorite 10-40 Tableau 4 : Les valeurs de la capacité d’échange cationique CEC de différents minéraux
  • 21.  La surface spécifique Minerais La capacité d’échange cationique CEC ( meq/100g) Kaolinite 3-15 Montmorillonite 80-150 Illite 10-40 Vermiculite 100-150 Chlorite 10-40  La propriété de gonflement Tableau 5: La surface spécifique de quelques minéraux argileux [15].
  • 22.  Gels de silice : Les gels de silice sont préparés a partir de Si(OH)4 en phase aqueuse, obtenu par acidification d'un silicate de sodium, ou bien a partir d’un sol de silice. Les groupements Si-OH conduisent a des liaisons hydrogène. Il existe deux types de gels de silice : les microporeux, assez hydrophiles, et les macroporeux, versatiles, qui diffèrent par la taille des pores comme le nom l’indique. Leur surface spécifique peut etre de 300 a 800 m2/g.  Zéolithes : Les zéolithes sont des adsorbants de squelette cristallin aluminosilicate tridimensionnel constitue de tétraèdres SiO4 et AlO4, de formule globale (AlO2M, nSiO2) ou M représente le plus souvent un metal alcalin ou alcalino-terreux. Il existe plus de 100 espèces de zéolithes. Ils sont sous forme de poudre, granules ou extrudes. La surface spécifique ne dépasse pas 900 m2/g, mais ils présentent une bonne sélectivité. (Figure 11 ), Figure 10 : Schéma structural du gel de silice
  • 23.  Matériaux poreux  Les différentes classes de tailles de pores La taille, le volume et l’organisation des pores ainsi que la composition et la surface interne de ces solides les rendent propices à de multiples applications, allant du raffinage pétrolier à la vectorisation de médicaments en passant par la dépollution des sols et le stockage de chaleur ,  On définit selon la nomenclature IUPAC (IUPAC : International Union of Pure and Applied Chemistry: Union internationale de chimie pure et appliquée) les différentes classes de pores suivantes :  Macropores : dpore>50nm (500Å)  Mésopores : 2nm<dpore<50nm  Nanopores : 0,3nm<d pore<10nm  Micropores : dpore<2nm Zéolithe A (LTA) Faujasite (FAU) Mordénite (MOR)
  • 24.
  • 25.  Alumines activées : 10 Les alumines activées sont obtenues par thermolyse flash du trihydroxyde d’aluminium Al(OH)3 qui conduit a un produit de composition approximative Al2O3, 0.5 H2O, possédant une structure poreuse résultant du départ de molécules d’eau. Les alumines activées sont des adsorbants amorphes, moyennement polaires et hydrophiles. Ils ont une surface spécifique de 300 m2/g.  Adsorbants a base de polymère : Ce sont pour la plupart des produits en développement qui n’ont actuellement que des applications très spécifiques. Le plus répandu est un copolymère du styrène et du divinylbenzène: le polystyrène forme des chaines reliées entre elles par des ponts de divinylbenzene, ce qui confère une porosité interchaines a la structure.  Charbon actif : Les charbons actifs sont de loin les adsorbants les plus fabriques et utilises industriellement. Ils ont diverses applications notamment dans les domaines de la purification de l’eau, et de l’air. Le pouvoir d’adsorption des charbons actifs est attribue a la porosite, la surface specifique, et les groupements fonctionnels de surface.
  • 26. Figure 11 : Variétés allotropiques du carbone a) Diamant, b) Graphite, c) Lonsdaleite, d) Fullerene C60, e) Fullerene C540, f) Fullerene C70 , g) Carbone amorphe, h) Nanotube de carbone Figure 12 : Vue au microscope électronique d'un grain de charbon actif
  • 27. Les MOF sont des systèmes hybrides organiques-inorganiques possédant une structure régulière et ordonnée. Ce sont des matériaux poreux cristallins composés de cations métalliques inorganiques et de ligands organiques. Les MOF ont été synthétisés pour la première fois par l’équipe de Yaghi en 1999. Leurs pores sont compris entre 5 et 8 Å en moyenne avec des supercages d’environ 30 Å.  Metal Organic Frameworks (MOF) Figure 13 : Représentation du MOF-5 – la sphère jaune symbolise la plus large sphère pouvant occuper les pores
  • 28.  Nanotubes de carbone  Les nanotubes de carbone sont formés à partir d’un enroulement de feuilles de graphème qui sont constituées d’hexagones réguliers composés uniquement d’atomes de carbone. L’enroulement du graphème peut se faire de trois façons différentes : armchair, zigzag ou chiral, Figure 14 : Représentation des trois formes de nanotubes
  • 29. • Parmi ces trois configurations, deux catégories de nanotubes existent :  les nanotubes mono-paroi Single-Walled carbon NanoTube (SWNT), d’une surface spécifique proche de 1000 m².g-1,  les nanotubes multi-parois Multi-Walled carbon NanoTube (MWNT), dont la surface spécifique est généralement inférieure à 500 m².g-1. Figure 15 : Nanotubes mono-paroi (a) et multi-parois (b)
  • 30.  Silico-Alumino-Phosphates (SAPO) Les SAPO, de formule (Six Aly Pz) O2, ont été découvert dans les années 1980 [80]. Ils sont très hydrophiles donc la présence d’eau peut modifier leur résistance hydrothermale , Figure 16: Exemples de silico-alumino-phosphates : représentation schématique de la SAPO-34 (a) et de la SAPO-18 (b) possédant une structure chabazite
  • 31. Tableau 6: Les caractéristiques fondamentales des principaux adsorbants sont récapitulées dans le tableau suivant.
  • 32. 7. Facteurs influençant sur l’adsorption: L’équilibre d’adsorption entre un adsorbant et un adsorbat, dépend de nombreux facteurs. Les principaux facteurs influençant l’adsorption sont: 1) Caractéristiques d’un adsorbant: Pour déterminer si un contaminant sera adsorbe et selon quel ordre de grandeur, les propriétés suivantes de l’adsorbant doivent être considérées :Surface spécifique , Distribution des pores, Nature de l’adsorbant. 13 2) Caractéristiques d’un adsorbat L’adsorption est aussi influencée par la structure chimique des corps dissous. Les propriétés suivantes: Solubilité, Polarité, Nature de l’adsorbat. 3) pH 4) Température La quantité adsorbée à l’équilibre augmente quand la température diminue, de plus, l’adsorption libère une chaleur d’adsorption comme toute réaction exothermique, elle est donc favorisée par les basses températures . 5) La structure de l’adsorbant  Taille des pores  Forme des pores  Distribution de la taille des pore (même distribution de taille ou différente)  Volume poreux
  • 33.  La polarité Les solides polaires adsorbent préférentiellement les corps polaires, et les solides apolaires adsorbent les corps apolaires. L’affinité pour les substrats croit avec la masse moléculaire de l’adsorbat. L’adsorption est plus intense pour les corps qui ont relativement plus d’affinité pour le soluté que pour le solvant.  La nature de l’adsorbat Toutes les substances ne sont pas adsorbables au même titre. La capacité de rétention d’un polluant est fonction :  de l’énergie de liaison de la substance à adsorber,  de sa structure et taille des molécules ; un haut poids moléculaire réduit la diffusion et par conséquent la fixation de l’adsorbat ;  de sa solubilité ; moin une substance est soluble, mieux elle est adsorbée ;  de sa concentration ,
  • 34. 8. Régénération des adsorbants: La régénération des adsorbants sert a récupérer et recycler l’adsorbant pour le réutiliser autrefois. La désorption est l’opération inverse de l’adsorption. La régénération peut être effectuée par différentes méthodes, parmi lesquels on cite:  Régénération par apport de la chaleur;  Régénération par variation de pression;  Régénération par entrainement;  Régénération par déplacement; 9. Application d’adsorption: L'adsorption a des nombreuses applications techniques, parmi lesquels on cite:  Séchage, purification et désodorisation des gaz ;  Raffinage des produits pétroliers;  Déshumidification et la désodorisation de l'air ;  Récupération des solvants volatils et de l'alcool dans le processus de fermentation ; la décoloration des liquides ;