Prácticas química i

Departamento de Química Inorgánica

PRÁCTICAS DE
QUÍMICA INORGÁNICA

SEGUNDO CURSO
GRADO EN QUÍMICA

INDICE

Pág.

Normas generales para el trabajo en el laboratorio

5

PROGRAMA DE CONTENIDOS PRÁCTICOS
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Obtención
Obtención
Obtención
Obtención
Obtención
Obtención

de
de
de
de
de
de

elementos
haluros metálicos
óxidos, peróxidos e hidróxidos
oxoácidos y oxosales
compuestos de coordinación
sólidos inorgánicos

Bloque 1. Obtención de elementos
Aluminotermia del cromo
Aluminotermia del hierro
Aluminotermia del manganeso
Cloro, bromo y yodo

8
11
14
16

Bloque 2. Obtención de haluros metálicos
Cloruro de cobre (I)
Cloruro de hierro (III)
Cloruro de plomo (II)
Cloruro de estaño (IV)
Yoduro de estaño (IV)

19
22
25
27
30

Bloque 3. Obtención de óxidos, peróxidos e hidróxidos
Óxido de cobre (I)
Óxido de yodo (V)
Peróxido de calcio (II) octahidratado
Hidróxido de aluminio (III)
Hidróxido de cobre (II)

32
34
37
40
42

Bloque 4. Obtención de oxoácidos y oxosales
Ácido nítrico
Ácido bórico
Nitrato de plomo (II)

44
46
48

3

Permanganato potásico
Sulfato de hierro (II) heptahidratado

51
54

Bloque 5. Obtención de compuestos de coordinación
Acetato de cobre (II) monohidratado
Sulfato de hexaacuacromo (III) y potasio hexahidratado
Sulfato de hexaacuahierro (II) y amonio
Sulfato de hexaacuaniquel (II) y amonio
Trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado
Trisacetilacetonato de aluminio (III)

56
58
60
62
64
66

Bloque 6. Obtención de sólidos inorgánicos
Sólidos termocrómicos
Superconductor de alta temperatura
Zeolita A
Ferrita de zinc

68
71
75
78

Bibliografía

81

4

NORMAS GENERALES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

1.-

En el laboratorio es absolutamente necesario el uso de bata, guantes,
cuaderno de laboratorio y gafas de seguridad en todo momento.

2.-

Antes de realizar cualquier práctica es necesario consultar las fichas de
seguridad y leer cuidadosamente las frases de riesgo y seguridad de los
recipientes correspondientes.

3.-

Comunique al Profesor inmediatamente cualquier salpicadura, rotura o
accidente en general, por leve que éste le parezca para, en su caso, tomar las
medidas procedentes.

4.-

Antes de comenzar una experiencia, el alumno debe estudiar detenidamente
los pasos para su realización y conocer exactamente los peligros que implican
las diferentes operaciones, así como qué tendría que hacer en caso de
accidente.

5.-

El alumno no deberá iniciar la realización del experimento antes de tener la
autorización del Profesor, a quien, por otra parte, deberá hacer aquellas
preguntas referentes a cualquier duda relativa al desarrollo de la
experiencia.

6.-

El alumno utilizará su cuaderno de laboratorio para preparar la práctica y
anotar todo el desarrollo experimental de la misma, con los correspondientes
ensayos complementarios, indicando los experimentos, observaciones y
cálculos realizados. El cuaderno incluirá la fecha y deberá rellenarse
inmediatamente, según se va realizando cada experimento.

7.-

Al finalizar la sesión diaria en el laboratorio, el alumno está obligado a dejar
su puesto de trabajo y el material perfectamente recogido.

8.-

Al finalizar cada práctica, el alumno entregará al Profesor las respuestas a
los ensayos complementarios y cuestiones que aparecen al final de los
guiones. No se devolverán hasta pasado un curso.

9.-

El alumno no debe tirar por la pila nada sin permiso del Profesor y se
utilizará el sistema de recogida de residuos existente en el laboratorio.

5

10.-

Para evitar posible contaminación, el alumno jamás volverá a introducir las
sustancias químicas sobrantes en los frascos.

11.-

Mantener las balanzas limpias. No colocar las sustancias químicas
directamente sobre los platillos de las balanzas, poner primero un pequeño
recipiente perfectamente seco y limpio (pesasustancias o vidrio de reloj) o
un papel de filtro. Nunca debe pesarse un objeto mientras esté caliente.

12.-

El alumno no debe acercar la cara al extremo abierto de un tubo de ensayo
cuando su contenido se está calentando o cuando se está realizando una
reacción.

13.-

Nunca deben realizar experimentos sin autorización.

14.-

No se debe aplicar la llama directa a un recipiente con material volátil o
inflamable.

15.- Aquellas experiencias que incluyan desprendimiento de gases nocivos o
manipulación de sustancias volátiles peligrosas, deberán realizarse en vitrina.

MÉTODO DOCENTE
Se realizarán unas 20 sesiones prácticas de tres horas sobre la síntesis de
elementos y compuestos inorgánicos. A lo largo de las mismas, cada alumno hará,
al menos, una práctica de cada uno de los seis bloques indicados en los contenidos
del programa.
Antes del comienzo de las prácticas, los alumnos tendrán a su disposición los
guiones de las mismas que contienen una breve introducción, el procedimiento
experimental y una serie de ensayos químicos y cuestiones que completan el
experimento.
Antes de realizar la práctica, el alumno deberá conocer sus fundamentos
teóricos, mediante la lectura del guión y de la bibliografía recomendada, así como
el método experimental a seguir. El profesor explicará aspectos relevantes a
tener en cuenta y realizará preguntas para determinar el grado de comprensión
del experimento. Durante el desarrollo de la práctica, el alumno deberá anotar
todo lo realizado y observado en su cuaderno de laboratorio y, al finalizar cada
práctica, entregará un informe que recogerá los resultados obtenidos, la

6

interpretación de los ensayos complementarios y las respuestas a las cuestiones
formuladas.

EVALUACIÓN.
Las prácticas de laboratorio realizadas a lo largo del curso tendrán una
contribución del 25%. Para poder tener en cuenta las demás contribuciones a la
calificación final, será necesario obtener una calificación mínima de 5 (sobre 10)
en las prácticas de laboratorio. La evaluación de dichas prácticas se realizará de
la siguiente forma:
•

El 60% de la calificación se basará en la evaluación continua del trabajo
realizado, que implica la asistencia (obligatoria), la preparación y
exposición de la práctica, su realización (habilidad, implicación y
entusiasmo), la calidad de los resultados obtenidos, el cuaderno de
laboratorio y el seguimiento de las normas de seguridad.

•

El 30% corresponde a un examen escrito relacionado con las prácticas
realizadas en el laboratorio.

•

El 10% restante corresponde a la calificación de los informes entregados.

Convocatoria extraordinaria:
•

Los alumnos que, en la convocatoria ordinaria, hubieran obtenido una
calificación inferior a 5 en las prácticas de laboratorio, deberán realizar
un examen teórico-práctico de las mismas, con un peso del 50% cada uno
de ellos, siendo la calificación obtenida la que contribuiría en un 25% a la
calificación final. El examen escrito sigue siendo eliminatorio.

Para poder tener en cuenta su contribución a la calificación final, será
necesario obtener una calificación mínima de 5 (sobre 10) en las prácticas de
laboratorio,
La asistencia al laboratorio es obligatoria.

7

ALUMINOTERMIA DEL CROMO
Cr2O3 + 2Al → 2Cr + Al2O3

Introducción
La reducción con aluminio (aluminotermia) de un óxido metálico (mineral) es
uno de los procesos más utilizados para la obtención de metales. El mineral usado
para la obtención del metal correspondiente (mena) se encuentra en la naturaleza
mezclado con constituyentes de rocas (ganga), por lo tanto en esta reacción es
necesario añadir un fundente que facilite la formación de escorias para separar la
ganga del metal puro.
Reactivos
- Óxido de cromo (III), Cr2O3
- Cinta de magnesio lijada
- Peróxido de bario, BaO2 (Consultar ficha de seguridad)
- Aluminio (polvo)
- Dicromato potásico, K2Cr2O7
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad.

Experimental
En una cápsula de hierro limpia se colocan 10 g de óxido de Cr(III) y se
secan, por calentamiento, con la llama de un mechero Bunsen durante 45 minutos
aproximadamente, agitando con una barrita de hierro. Se deja enfriar, y se mezcla
íntimamente con 5 g de dicromato de potasio seco en polvo, y 5,4 g de aluminio.
(NOTA: agítese la mezcla dentro de un frasco o matraz redondo con tapón; no
se debe triturar en un mortero).
Se pesan 3,4 g de esta mezcla y se le añaden 1,5 g de BaO2 y 0,20 g de polvo
de aluminio.

8

Se coloca, según esquema, una capa de la primera mezcla en un crisol de
barro de aproximadamente 6 cm de diámetro y 7,5 cm de altura. El espesor de la
capa será de aproximadamente 1 cm y deberá estar bien apisonada. En el centro del
crisol se coloca un tubo de ensayo de unos 18 mm de diámetro y la parte restante
de la primera mezcla se vacía alrededor y se comprime. Con cuidado se quita el
tubo, y el espacio que queda se llena con la segunda mezcla preparada (rica en BaO2
y Al), y se comprime. En el centro de la superficie se coloca ahora 0,5 g de BaO2
mezclado previamente con 0,1 g de Al en polvo. Con todo cuidado se inserta en el
centro una cinta de magnesio, limpia de unos 7 cm de longitud, y el crisol se mete
hasta la mitad dentro de un recipiente que contenga arena.
NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al profesor, la reacción se
realiza en la terraza.
Preparado así el medio para realizar la reacción se enciende la cinta de
magnesio, manteniéndose el operador alejado del lugar de la reacción hasta que
ésta termine. (NOTA: puede tardar dos o tres minutos en iniciarse; aunque no
vea reacción no se aproxime hasta pasados unos minutos). La reacción es
espectacular. Cuando ha terminado se deja enfriar el crisol y se rompe para separar
el régulo metálico formado de las impurezas adheridas. En algunos casos el cromo
se separa en forma de muchos glóbulos pequeños.
Ensayos complementarios
1.

2.

Ensayar el comportamiento del cromo obtenido frente a ácido clorhídrico y
ácido nítrico en frío y en caliente. Interpretar lo observado y discutir si
encuentran explicación en los valores de los potenciales Cr2+ + 2e = Cr, E°= 0,91V; Cr3+ + 3e = Cr, E° = -0,74V.
Observa y discute el comportamiento del cromo metal frente a disoluciones
acuosas de iones cobre.
9

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

¿Este procedimiento de obtención de cromo es termodinámicamente posible?
Justificar la respuesta utilizando los diagramas de Ellingham.
Explicar la función de cada uno de los reactivos utilizados en este
experimento.
Indique otros metales que pueden obtenerse por reducción con aluminio a
alta temperatura señalando los criterios que utilice para su selección.
¿En qué consiste el pasivado del cromo?

10

ALUMINOTERMIA DEL HIERRO

Fe2O3 + 2Al → 2Fe + Al2O3

Introducción
La reducción con aluminio a alta temperatura de un óxido metálico
(aluminotermia) es uno de los procesos más utilizados para la obtención de metales.
A nivel industrial, el mineral usado para la obtención del metal correspondiente
(mena) se encuentra en la naturaleza mezclado con constituyentes de rocas (ganga),
por tanto en esta reacción es necesario añadir un fundente que facilite la formación
de escorias para separar la ganga del metal puro, esto ocurre en la obtención de
hierro en el alto horno.
Reactivos
- Oxido de hierro (III), Fe2O3
- Peróxido de bario, BaO2
- Azufre elemental
- Aluminio (polvo)
- Ácido clorhídrico HCl 2M
- Hidróxido sódico NaOH 2M

Experimental
En un crisol de hierro limpio, se colocan 10 g de óxido de hierro(III) y se
secan en la estufa durante una hora. Si no se puede realizar la aluminotermia el
mismo día, el Fe2O3 se debe dejar en un desecador.
El Fe2O3 pulverizado y frio se mezcla íntimamente con 6 g de Al. En un crisol
de arcilla se distribuyen los diferentes reactivos en la forma que se indica en la
figura: en el fondo del crisol 1gr. de peróxido de bario , después la mezcla del óxido
con el aluminio , que se cubre posteriormente con una capa de azufre . En el centro
del crisol se introduce una cinta de magnesio lijada, que sirve de mecha , con unas
hendiduras para prenderla mejor. Alrededor de esta mecha se coloca 1 gr.de
peróxido de bario.

11

NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al profesor, la reacción se
realiza en la terraza.
Se sitúa el crisol en un recipiente mayor con arena y se prende la cinta de
magnesio, con lo que se producirá una enérgica reacción (permanecer alejado).
Una vez terminada la reacción y antes de que se enfríe, se golpea el fondo
del crisol para reunir todo el Fe formado en el fondo. Una vez enfriado totalmente,
se rompe el crisol separando el metal formado (régulo) de la escoria.
El régulo se lava y se pesa para calcular el rendimiento.

1.
2.

Poner el régulo en un vaso de 50 ml y añadir 10 ml de ClH 2M. Describe el
proceso que tiene lugar y formula la reacción.
Una vez lavado el régulo con agua repetir el experimento añadiendo 10 ml de
NaOH 2M.

12

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

5.

6.

Explica la función de cada uno de los reactivos utilizados.
Interpreta los fenómenos observados durante la realización de la práctica.
¿Por qué es necesario calentar el Fe2O3 antes de llevar a cabo la
aluminotermia
Los diagramas de Ellingham, representan la variación de energía libre de
formación de óxidos en función de la temperatura. ¿Este procedimiento de
obtención de hierro es termodinámicamente posible? Justificar la respuesta
utilizando estos diagramas.
Según estos diagramas indicar qué otros metales se pueden obtener por
reducción con aluminio a alta temperatura, señalando los criterios que
utilizas para su selección.
Comentar cuáles son los reductores de los óxidos de hierro en el proceso de
la obtención industrial de hierro en un alto horno.

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ALUMINOTERMIA DEL MANGANESO
3MnO2

→

3Mn3O4 + 8Al

Mn3O4 + O2

→

9Mn + 4Al2O3

Introducción
La reducción con aluminio (aluminotermia) de un óxido metálico (mineral) es
uno de los procesos más utilizados para la obtención de metales. El mineral usado
para la obtención del metal correspondiente (mena) se encuentra en la naturaleza
mezclado con constituyentes de rocas (ganga) por tanto en esta reacción es
necesario añadir un fundente que facilite la formación de escorias para separar la
ganga del metal puro.

Reactivos
- Oxido de manganeso (IV), MnO2
- Magnesio Mg
- Aluminio (polvo) Al
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad
Experimental
Se calientan 8 g de óxido de manganeso (IV) en un horno a 800-900°C
durante 1 hora para transformarlo en Mn3O4. Este óxido pulverizado y frio se
mezcla con 2,2 g de Al. Se coge un crisol de arcilla y se distribuyen los diferentes
reactivos en la forma que se indica en la figura:

14

NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al Profesor.
Se sitúa el crisol en un recipiente mayor con arena y se prende la cinta de
magnesio, con lo que se producirá una enérgica reacción (permanecer alejado).
Una vez terminada la reacción y antes de que se enfríe, se golpea el fondo
del crisol para reunir todo el Mn formado en el fondo. Una vez enfriado totalmente,
se rompe el crisol separando el metal formado (régulo) de la escoria.
1.

Poner el régulo en un vaso de 50 ml y añadir 10 ml de HCl 2M (Nota de
seguridad: quema y puede ocasionar lesiones en los ojos y en la piel).
Describe el proceso que tiene lugar, formula la reacción.

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

¿Este procedimiento de obtención de manganeso es termodinámicamente
posible? Justificar la respuesta utilizando los diagramas de Ellingham.
Explicar la función de cada uno de los reactivos utilizados en este
experimento.
Justificar por qué es necesario transformar el MnO2 para llevar a cabo la
aluminotermia.
Indique otros metales que pueden obtenerse por reducción con aluminio a
alta temperatura señalando los criterios que utilice para su selección.

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CLORO, BROMO Y YODO

Introducción
La química de los halógenos está marcada por su configuración electrónica
ns np . Existen todos en forma de moléculas diatómicas, pero a pesar de ello
presentan gran reactividad y en la naturaleza existen combinados con una gran
variedad de elementos. La reactividad química disminuye uniformemente desde el
cloro al yodo especialmente frente al H2, fósforo, azufre y la mayoría de los
elementos metálicos.
Los halógenos son tóxicos. El cloro es un gas amarillo-verdoso muy sofocante.
El bromo es un líquido oscuro muy volátil y el yodo es un sólido violeta sublimable.
2

5

Reactivos
- Permanganato potásico KMnO4
- Ácido clorhídrico concentrado HCl
- Bromuro potásico KBr
- Ioduro potásico KI
- Yodato potásico KIO3
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: Cl2, Br2, son muy
tóxicos.
Experimental
1) Síntesis de Cl2:
2KMnO4 + 16HCl → 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2 + 2KCl

En una vitrina se monta el aparato de la figura. Gotear lentamente 25 cm3 de
HCl concentrado sobre 5 g de permanganato potásico sólido.

16

25 cm3 HCl

5 g KMnO4
KBr

KI

NaOH

2) Síntesis de Br2:
2KBr + Cl2 → Br2 + 2KCl
En un frasco lavador introducir una disolución, 2 g, de KBr en 20 cm3 de agua
y burbujear una corriente de cloro obtenida de acuerdo con el apartado anterior.
Observar y explicar los cambios producidos.

3) Síntesis de I2
2KI + Cl2 → I2 + 2KCl
En un frasco lavador introducir una disolución de 2 g de KI en 20 cm3 de agua
y burbujear una corriente de cloro. Observar y explicar los cambios producidos.

1.

Añadir una disolución acuosa saturada de KI al frasco lavador que
contiene el Br2 formado. Escribe la reacción que ha tenido lugar.

17

2.

En un vaso de precipitados de 50 cm3, preparar una disolución de 0,3 g de
KIO3 en 5 cm3 de agua y añadir 0.5 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. A
continuación adicionar lentamente y con agitación una disolución de 1 g de IK
en 5 cm3 de agua. Explica lo observado ajustando la reacción que ha tenido
lugar.

3.

Si en la síntesis del I2 se pasa un exceso de Cl2 sobre la disolución acuosa de
KI, se observa como la cantidad de I2 formado disminuye. Explica lo
observado.

Cuestiones
1.
2.
3.

Justificar adecuadamente todas las reacciones químicas implicadas en estos
procesos.
Explicar el diferente color de los halógenos. En la figura se observa el color
violeta del yodo.
Comenta algunas de las aplicaciones de estas moléculas.

Proceso de purificación de yodo por sublimación

18

CLORURO DE COBRE (I)

2CuSO4.5H2O + 2NaCl + SO2 → 2H2SO4 + Na2SO4 + 2CuCl +
8H2O

Introducción
La insolubilidad del CuCl en agua permite que en este compuesto se estabilice
el estado de oxidación I del cobre, que es termodinámicamente inestable en
disolución. Así el CuCl se prepara por reducción en disolución acuosa de Cu2+ en
presencia de Cl-. El CuCl es un sólido blanco que expuesto al aire húmedo se
convierte en un material verde de composición CuCl2.3Cu(OH)2.
Es muy insoluble en agua, pero se disuelve por formación de complejos. Por
ejemplo con ácido clorhídrico concentrado se forma el ácido H[CuCl2].
El CuCl tiene estructura de blenda de cinc (Cu coordinado tetraédricamente).

Reactivos
- Hidróxido sódico NaOH
- Sulfato de cobre (II) pentahidratado CuSO4.5H2O
- Cloruro sódico NaCl
- Sulfito sódico Na2SO3 ó Na2S2O5
- Ácido acético CH3COOH
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: El SO2 es un gas
muy toxico e irritante.

Experimental
Se prepara una disolución de CuSO4.5H2O (12 g) y NaCl (3 g) en unos 60 cm3
de agua, se introduce en un frasco lavador (ver esquema). Se calienta a 60-70°C y
se hace pasar por ella SO2, hasta que no precipite más CuCl. El SO2 se obtiene en un
generador de gases como el de la figura, formado por un matraz de fondo redondo
de 250 cm3, en el que se sitúan Na2SO3 ó Na2S2O5 (20 g) y un embudo de bromo
por el que se añade gota a gota ácido clorhídrico concentrado (40 cm3), A
continuación el frasco lavador de reacción se conecta a otro frasco lavador con

19

agua (para el lavado posterior del precipitado) y a otro vacío, que actúa de frasco
de seguridad. El CuCl precipitado se filtra rápidamente con un embudo de placa y se
lava tres veces con agua saturada con SO2, evitando que el producto quede al aire
más de unos segundos. A continuación se lava sucesivamente sobre la placa con
pequeñas porciones de ácido acético (5 cm3), cuidando asimismo evitar el contacto
con el aire hasta el último lavado. Se seca a vacío por succión en la trompa de agua y
se guarda en un recipiente cerrado. Calcular el rendimiento.

HCl

20 g Na2SO3 ó Na2S2O5
12 g CuSO4.5H2O + 3 g NaCl
(en baño de agua a 70 ºC)

H2O

NaOH

Precauciones
Trabajar en vitrina.
Se ha de tener especial cuidado para evitar que el CuCl obtenido permanezca
en contacto con el aire mientras esté húmedo.

1.

Sitúa tres pequeñas porciones del CuCl obtenido en tres tubos de ensayo y
añade en uno, 2 cm3 de HNO3 8M, en otro 2 cm3 de ácido clorhídrico
concentrado y en el tercero, 2 cm3 de amoníaco concentrado. Anota lo
observado y propón las reacciones posibles en cada uno de los ensayos.

20

Cuestiones
1.
2.
3.
4.
5.

Explicar como influye en la posibilidad de preparar CuCl el hecho de que sea
insoluble.
Indica de qué otras formas se puede estabilizar el Cu(I).
Escribe las ecuaciones correspondientes a reacciones de Cu(II) con otros
reductores que permitan preparar CuCl.
Calcular si la cantidad de NaCl añadida es inferior, igual o superior a la
estequiométricamente necesaria e indicar el por qué.
Explicar las razones por las que el CuCl húmedo se oxida al aire con gran
facilidad.

21

CLORURO DE HIERRO (III)
2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3
Introducción
A temperatura ambiente el FeCl3 es un sólido cristalino marrón oscuro, en el
que los iones Fe(III) se encuentran rodeados por iones cloruro en una coordinación
octaédrica. Se obtiene por síntesis directa en caliente, condición en la que el FeCl3
sublima (280°C) y permite la reacción de todo el hierro metálico. En estado vapor
presenta una estructura dímera, Fe2Cl6, consistente en dos tetraedros que
comparten una arista. El FeCl3 es muy soluble en agua formándose el acua-complejo
[Fe(H2O)6]3+ de color amarillo claro. De las disoluciones acuosas cristaliza el
FeCl3.6H2O de color amarillo-marrón.

Reactivos
- Hierro Fe (en limaduras)
- Ácido sulfúrico H2SO4
- Cloruro de calcio (II) CaCl2
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. FeCl3: destruye
las mucosas, tóxico por inhalación, ingestión o por contacto con la piel. Recordar
que se manejan reactivos tóxicos y peligrosos (HCl, H2SO4 y NaOH pueden
ocasionar graves lesiones en contacto con la piel). El Cl2 es un gas muy tóxico, se
debe trabajar en vitrina.

Experimental
Se empieza por montar un generador de cloro como el de la figura. Se
obtendrá el Cl2 por reacción de KMnO4 con HCl concentrado.
El montaje consta de un matraz provisto de embudo de adición con llave y
salida de gases que se conecta a un frasco lavador de seguridad, y este a otro
frasco lavador que contenga H2SO4 concentrado. Seguidamente, utilizando un
adaptador adecuado, estos frascos lavadores se conectan a un tubo de combustión
en el que se va a realizar la reacción. Con la ayuda de otro adaptador, el extremo de

22

salida del tubo de combustión se conecta a un matraz vacío de dos bocas, que a su
vez está conectado a un tubo de CaCl2. Este tubo se conecta a un frasco lavador de
seguridad y finalmente a otro que contenga una disolución de NaOH ó KOH, que
impide que el cloro en exceso salga a la atmósfera.
Se colocan en el centro del tubo de combustión, bien seco, 0.5 g de Fe (en
limaduras). Se pasa Cl2 en frío durante 10 minutos para desalojar el aire. Se
calienta con mechero o cinta calefactora el tubo de combustión en el sitio en que
está el Fe. A medida que se produzca la reacción, el FeCl3 formado se deposita en la
parte más fría del tubo y cuando se aproxima el mechero al lugar que ocupa el
producto, éste va siendo arrastrado hasta el matraz vacío.
El compuesto tiene aspecto de laminillas de color rojo oscuro y algo irisantes.
Una vez que ha reaccionado todo el Fe, se para el paso de Cl2 y se deja enfriar el
tubo.
Para recoger el producto formado hay que tener en cuenta que el FeCl3 es
delicuescente al aire, y además que todo el sistema está lleno de cloro. Por este
último motivo procede desconectar rápidamente el matraz que contiene el FeCl3, y
conectar directamente la salida del tubo de combustión al frasco lavador que
contiene NaOH, y trasvasar rápidamente el FeCl3 a un frasco y taparlo. Por último
se pesa y se calcula el rendimiento.
Precauciones
El montaje se hace ineludiblemente en la vitrina.
Es importante que las distintas piezas del montaje, a partir del tubo de
combustión estén bien secas para evitar la hidrólisis del producto.
Todas las piezas esmeriladas del montaje deben ser recubiertas con silicona.

50 cm3 HCl
1 g Fe limaduras
CaCl2

Calentar con
cinta calefactora
20 g KMnO4
H2SO4
Hielo
NaOH

23

1.

2.

Añadir una punta de espátula de FeCl3 a 3 cm3 de agua en un tubo de ensayo.
A continuación añadir 2 cm3 de HCl 2M. Finalmente añadir 3 cm3 de NH3 ac.
2M. Interpretar lo que pasa al realizar cada una de estas operaciones.
Disuelve un poco de FeCl3 en HCl 4M. Sugiere un reactivo para reconocer la
existencia de Fe(III) en la disolución. Ensáyalo.

Cuestiones
1.
2.
3.

Escribir y ajustar la reacción de obtención del Cl2 gaseoso. ¿Qué tipo de
reacción es?
Explicar la función del ácido sulfúrico, cloruro cálcico e hidróxido sódico en
el aparato utilizado en la obtención del FeCl3.
¿Qué características poseen los haluros volátiles? ¿Cómo es el enlace en
estos compuestos?

24

CLORURO DE PLOMO (II)
Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 + 2HNO3

Introducción
El PbCl2 es un compuesto cristalino, y es un ejemplo de la creciente
estabilidad del estado de oxidación divalente, conforme se desciende en el grupo
debido al llamado "efecto del par inerte". La estabilidad aumenta CX2 < SiX2 < GeX2
< SnX2 < PbX2.
La mayoría de las sales de plomo son poco solubles en agua. La preparación
del PbCl2 se basa en la pequeña solubilidad en frío de este compuesto. Lo obtenemos
a partir de una sal soluble el Pb(NO3)2, obtenido anteriormente y el HCl, mediante
una reacción de desplazamiento. La reacción tiene lugar a baja temperatura y el
PbCl2 cristaliza anhidro. PF = 150°C. Solubilidad en H2O mg/cm3: 0°C → 670 mg;
100°C → 3200 mg.

Reactivos
- Nitrato de plomo (II) Pb(NO3)2
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Todos
los
compuestos de plomo son altamente tóxicos, por todas las vías, incluyendo el
contacto con la piel. Su manejo ha de ser especialmente cuidadoso. Se recomienda
el uso de guantes.
No se deben tirar por la pila los residuos que contengan plomo. Hay
recipientes especiales para su recogida.
Experimental
En un vaso de 100 cm3 se disuelven 6 g de Pb(NO3)2 en la mínima cantidad de
agua. Se enfría exteriormente el vaso con una mezcla frigorífica de hielo-sal, y
sobre la disolución se añade la cantidad estequiométrica de ácido clorhídrico
concentrado. Inmediatamente se forma un precipitado blanco de PbCl2, que se filtra
y se lava varias veces con agua a 0°C, hasta que el líquido tenga reacción neutra.
Para purificar el producto, se disuelve el precipitado en agua hirviendo, se
filtra en caliente y se deja enfriar.

25

El PbCl2 precipita en forma de agujas brillantes incoloras, que se separan por
filtración en un embudo de placa y se lavan con 5 cm3 de etanol y se dejan secar al
aire.

1.

2.

Disolver completamente una pequeña cantidad de PbCl2 tomada con la punta
de una espátula en unos cm3 de agua muy caliente en un tubo de ensayo.
Añadir 1 cm3 de disolución de KI, después calentar a ebullición y dejar
enfriar. Observar y discutir lo observado.
Al añadir a una disolución de PbCl2, preparada de igual forma que la anterior,
unos cm3 de disolución de NaOH, aparece un precipitado blanco. Separar en
2 tubos este precipitado y añadirle: a) un exceso de la disolución de NaOH
anteriormente preparada, y b) unos cm3 de HCl. Interpretar lo observado,
escribiendo las reacciones que tienen lugar.

Cuestiones
1.
2.

¿En qué consisten las mezclas frigoríficas? ¿Cuándo se utilizan? Indica los
márgenes de temperatura de algunas de ellas.
Discutir las razones por las que los cloruros de Ge(II) y Sn(II) reaccionan
con cloro para dar MCl4, mientras que esta reacción no se produce
generalmente en el Pb.

26

CLORURO DE ESTAÑO (IV)
Sn + 2Cl2 → SnCl4
Introducción
El SnCl4 es un haluro volátil, de naturaleza covalente. Por tanto sus PF y PEb
son relativamente bajos, de ahí su volatilidad.
Otra característica distinta de los haluros volátiles es su tendencia a la
hidrólisis debido a la presencia de orbitales d de baja energía, vacíos en los que se
pueden situar los pares electrónicos de los grupos OH ó de las moléculas H2O.
Es un líquido incoloro que humea al aire. Es muy corrosivo y nunca debe ser
inhalado. (PF = -30.2°C; PE = 114°C).

Reactivos y peligrosidad
- Ácido clorhídrico HCl 4M
- Ácido sulfúrico concentrado H2SO4
- Cloruro de cálcio (II) CaCl2
- Estaño metal Sn
Recordar que se manejan reactivos tóxicos y peligrosos (HCl, H2SO4 y
NaOH, pueden ocasionar graves lesiones en contacto con la piel). El Cl2 es un gas
muy tóxico, se debe trabajar en vitrina. (Consultar fichas de seguridad).
Experimental
Se empieza por montar el aparato de la figura 1 que consta de un generador
de cloro (por adición de HCl concentrado sobre KMnO4), un frasco lavador vacío de
seguridad, un frasco lavador con H2SO4 concentrado y un matraz de reacción en el
que el tubo de entrada de Cl2 llega hasta el fondo, y cuya salida se conecta a un
tubo de CaCl2, y finalmente a un nuevo frasco lavador conteniendo disolución
saturada de NaOH, para evitar que el cloro excedente vaya a la atmósfera
(adicionar grasa en las uniones esmeriladas de todas las piezas).
En el matraz de reacción se colocan 3 g de granalla de estaño. Se enfría el
matraz introduciéndolo en un baño de hielo y se inicia el paso de cloro seco sobre el

27

estaño, paso que se prolonga hasta que prácticamente haya desaparecido el estaño
(aproximadamente 2 horas).
El líquido obtenido es SnCl4 y puede ser purificado por destilación en un
sistema (Figura 2) perfectamente seco, formado por el matraz de destilación, un
termómetro, un refrigerante, un matraz para recoger el líquido destilado provisto
de una salida, en la que se une un tubo de CaCl2 para mantener seco el interior del
aparato. Antes de proceder a la destilación se añade en el matraz de destilación
una lenteja de estaño elemental.
En el proceso de destilación se recoge la fracción que pasa a 114°C.

HCl
CaCl2

Sn
KMnO4

NaOH
H2SO4
Figura 1

CaCl2

SnCl4

28

1.

2.

Figura 2

En un tubo de ensayo poner 1 cm3 de SnCl4 y muy cuidadosamente añadir
exceso de disolución NaOH 2M. Tomar ahora otro cm3 de SnCl4 y añadirle
HCl 4M en exceso. Comentar lo observado y explicarlo químicamente.
Poner 2 cm3 de agua en un tubo de ensayo y muy cuidadosamente añadir 1
cm3 de SnCl4. Enfriar el tubo a 0°C. ¿Cuál es el resultado de la reacción?

Cuestiones
1.

2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Busque en la bibliografía cuáles son las propiedades de los tetracloruros de
los elementos del grupo (C, Si, Ge y Pb) y compárelas con las observadas para
SnCl4
Indique la función de los frascos lavadores y los correspondientes líquidos
que contienen, para el desarrollo de la práctica.
Escriba la reacción ajustada de la obtención del cloro.
¿Qué objeto tiene el enfriar exteriormente el contenedor de estaño? ¿Por
qué se acopla un tubo de cloruro cálcico a este recipiente?
¿Por qué se destila el líquido obtenido?
¿Por qué se introduce en el matraz de destilación una lenteja de estaño?
¿Por qué todo el material debe encontrarse seco?
¿Por qué el cloruro de estaño (IV) es un líquido y, sin embargo, el bromuro y
el yoduro son sólidos?

29

YODURO DE ESTAÑO (IV)
2I2 + Sn → SnI4

Introducción
El SnI4 es un haluro volátil. El enlace es predominantemente covalente, con
existencia de moléculas. El carácter covalente del enlace se acentúa de fluoruros a
yoduros, es decir, al aumentar la polarizabilidad del halógeno.
Es un sólido cristalino de color rojo-anaranjado. Es muy sensible a la
humedad. (PF = 143.5°C; PE = 348°C).
Reactivos
- Yodo I2
- Estaño metal Sn
- Tolueno
- Acetona
- Yoduro potásico KI
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Estos reactivos no
tienen una marcada toxicidad aparte del rigor con que siempre se ha de operar en
el laboratorio.
Experimental
Se realiza el montaje del aparato de la figura en una vitrina de gases (el
material utilizado en toda la práctica debe estar perfectamente seco, 1 h en la
estufa a temperatura superior a 120 ºC). El montaje consta de un matraz de
reacción provisto en su boca de un refrigerante de reflujo y tubo de CaCl2
(adicionar grasa en las uniones esmeriladas de todas las piezas). En este matraz se
introduce una mezcla de 4 g de iodo en 7.5 cm3 de tolueno y 1 g de granalla de Sn,
finamente dividido. La mezcla heterogénea se calienta a reflujo con una placa
agitadora con calefacción. El final de la reacción (aproximadamente 40 minutos) se
observa por el color rojo-naranja de la disolución y la ausencia de vapores violetas
de I2. Se filtra rápidamente la disolución caliente, utilizado un embudo de papel
con plieges, para separar el sólido que pueda haber quedado sin reaccionar (estaño),
y se deja enfriar el filtrado con lo que cristaliza un producto de color rojo-naranja.
Se filtra en placa y se lava con pequeñas cantidades de tolueno. El producto se seca

30

a vacío. Se puede obtener más producto concentrando el líquido filtrado y siempre
que se evite la humedad. Calcula el rendimiento del producto obtenido.
Tubo de cloruro calcico

Refrigerante de reflujo

Baño de aceite de silicona

Matraz de una boca
Placa agitadora-calefactora

1.

2.

Disolver un poco de SnI4 en 5 cm3 de acetona seca. Tomar
aproximadamente la mitad de la disolución y añadirle unas gotas de agua.
Comentar lo observado escribiendo las reacciones que tienen lugar en ambos
procesos.
Comprueba el punto de fusión del producto preparado.

Cuestiones
1.

2.
3.
4.
5.

El SnI4 se hidroliza con la humedad. Se disuelve sin transformarse, en casi
todos los disolventes orgánicos. Funde a 143°C y sublima a 200°C. Comentar
estos hechos y compara sus puntos de ebullición con los de otros
halugenuros de estaño (utiliza la bibliografía para buscar esos datos).
¿Por qué el yoduro de estaño (IV) es sólido y sin embargo el cloruro de
estaño (IV) es líquido en condiciones normales?
¿Por qué todo el material debe encontrarse perfectamente seco?
¿Por qué se acopla un tubo de cloruro cálcico al refrigerante de reflujo?
¿Qué papel juega el tolueno en el desarrollo de la práctica?

31

OXIDO DE COBRE (I)

2[Cu(CH3COO)2·H2O]2 + N2H4·H2O → 2Cu2O + N2 + 8CH3COOH + 3H2O

Introducción
Según los potenciales de oxidación-reducción, el oxígeno del aire oxidará
fácilmente las disoluciones de Cu(I) a Cu(II). Además el ión Cu+ dismuta en
disolución acuosa a Cu2+ y Cu0. Los compuestos de Cu(I) deben, por tanto, su
estabilidad a su insolubilidad en agua, como es el caso de Cu2O, Cu2S y CuX (X = Cl,
Br, I ó SCN).
Todos los compuestos de Cu(I) son diamagnéticos e incoloros, salvo que el
anión aporte color o aparezcan bandas de transferencia de carga. El Cu2O se
encuentra en la naturaleza como el mineral cuprita (PF = 1235°C). Se utiliza como
fungicida y antiséptico. En el laboratorio se obtiene por reducción controlada de
una disolución alcalina de una sal de Cu(II).
Reactivos
- Acetato de cobre (II) monohidratado [Cu(CH3COO)2·H2O]2
- Hidrato de hidracina N2H4·H2O 10%
Experimental
A una disolución de 5 g de acetato de cobre (II) monohidratado en 60 cm3 de
agua caliente, se añaden 4 cm3 de una disolución de hidrato de hidracina al 10%
(cuidado con añadir un exceso, pues el Cu2+ se reduciría a Cu0). El color de la
disolución pasa a verde y se desprende N2. Al reposar se observa un precipitado
muy fino de color naranja, que se filtra en un embudo Büchner con doble papel de
filtro, y se lava sucesivamente con pequeños volúmenes (5 cm3) de agua, alcohol y
éter. Guardar en desecador. Una vez seco, se calcula el rendimiento.
El Cu2O es insoluble en agua y soluble en disolución de amoníaco y en ácido
clorhídrico. Su color amarillo-naranja varía en intensidad según el tamaño de la
partícula.

32

1.

2.
3.
4.
5.

Añadir a una pequeña porción del producto obtenido, en un tubo de ensayo, 2
cm3 de agua y, gota a gota, 2 cm3 de H2SO4 2M y calentar ligeramente.
Separar por decantación el precipitado y guardar la disolución.
Comprobar la solubilidad del residuo sólido en HCl y en HNO3.
A la disolución obtenida en el primer apartado, añadirle gota a gota, una
disolución de KI.
Tratar una punta de espátula del óxido de Cu(I) con etilendiamina. Observar
lo que sucede.
En base a los potenciales redox y el producto de solubilidad del Cu2O
proponer reacciones razonables que justifiquen lo observado en los
apartados 1-4.

Cuestiones
1.

2.

Escribir la reacción que tiene lugar a lo largo del proceso y compararla con la
descrita en la bibliografía, en la que se utiliza la disolución Fehling, y
justificar por qué en el método utilizado no es necesario añadir una
disolución reguladora de pH.
Dibujar y describir la estructura del Cu2O.

33

ÓXIDO DE YODO (V)

H2SO4 + Ba(ClO3)2·H2O → 2HClO3 + BaSO4 + H2O
2 HClO3 + I2 → Cl2 + 2 HIO3
2 HIO3 → I2O5 + H2O

Introducción
Es el más importante de los óxidos de iodo. Es higroscópico, blanco (el color
define la pureza del producto), forma cristales termodinámicamente estables
(descompone a temperatura superior a 300°C). El producto comercial consiste en
HI3O8 (I2O5·HIO3).
Se puede obtener por deshidratación del HIO3 a 200°C ó por oxidación
directa del I2.

Reactivos
- Ácido sulfúrico H2SO4 3M
- Clorato de bario (II) monohidratado Ba(ClO3)2·H2O
- Yodo I2

Experimental
Se disuelven 30 g de Ba(ClO3)2·H2O en 35 cm3 de agua hirviendo. Sobre la
disolución se añade lentamente y con agitación 30 cm3 de H2SO4 3M.
Seguidamente, se filtra en placa obteniéndose una disolución aproximadamente al
20% de HClO3.
Por otra parte, se toman 7,5 g de I2 en un frasco lavador con cabeza y se añaden
24 cm3 de la disolución al 20% de HClO3.

34

conectar a sistema
de vacío

baño de agua

Sobre la disolución se hace pasar una suave corriente de aire (ver esquema), a la
vez que esta disolución se calienta suavemente en baño de agua. Es conveniente
poner un frasco lavador de seguridad entre el sistema de vacío en el frasco lavador
de la reacción. La reacción se dará por concluida una vez se observe la ausencia de
I2. En ese momento se enfría la disolución y se filtra en placa para eliminar el
posible Ba(IO3)2 residual o cualquier otro sólido formado. El filtrado se pasa a una
cápsula y se evapora el disolvente, en manta calefactora, con agitación constante
(varilla de vidrio), justo hasta sequedad.
El sólido obtenido se sitúa en una cápsula de porcelana y se calienta en un
horno durante 3 h a 150-160°C, y finalmente otras 3 h a 240°C. Calcula el
rendimiento.

1.

2.

Introducir una pequeña cantidad de I2O5 en un tubo de ensayo y añadir 2
cm3 de agua. Medir nada más preparar la disolución el pH y después calentar
ligeramente. Finalmente, añadir unas gotas de disolución de KI. Justifica lo
observado y ajusta las reacciones que tienen lugar.
Introducir una pequeña cantidad de I2O5 en un tubo de ensayo y en una
vitrina calentar al mechero lentamente (observar desprendimiento de gases
con cierto brillo). No calentar el tubo durante mucho tiempo, pues los gases
que se desprenden son irritantes. Indica la reacción de descomposición
térmica que tiene lugar.

Cuestiones
1.
2.

Describe como has preparado la disolución de ácido sulfúrico.
Teniendo en cuenta los potenciales redox, plantea la reacción de síntesis del
I2O5 utilizando como productos de partida I2 y HNO3.
35

3.
4.
5.

Describe la estructura cristalina del I2O5 y predice los ángulos de enlace.
Plantea la reacción que se produce entre I2O5 y CO. Dibuja las estructuras
de Lewis del producto y predice sus ángulos de enlace.
En función de los potenciales redox, indica si los productos formados en la
reacción de HClO3 + I2 → Cl2 + HIO3 lo son por razones termodinámicas o
cinéticas.

36

PERÓXIDO DE CALCIO (II) OCTAHIDRATADO
CaCl2.6H2O + H2O2 + 2NH3 + 2H2O → CaO2.8H2O + 2NH4Cl

Introducción
La reacción de metales con oxígeno conduce a la formación de óxidos,
peróxidos o superóxidos. Los peróxidos son compuestos iónicos cuyo anión es O22- y
tienen un marcado carácter oxidante, por lo que pueden reaccionar violentamente
con materia orgánica. Los peróxidos metálicos insolubles pueden precipitarse a
partir de disoluciones de peróxido de hidrógeno, pudiéndose obtener de esta
manera algunos peróxidos metálicos que no se pueden obtener directamente por
reacción del metal con oxígeno.
Reactivos
- Cloruro cálcico hexahidratado CaCl2.6H2O.
- Peróxido de hidrógeno H2O2 33%.
- Amoníaco NH3 25%.
Experimental
En un vaso de precipitados de 250 cm3, se disuelven 11 g de CaCl2.6H2O en 25
cm3 de agua destilada. Se añaden 50 cm3 de una disolución de H2O2 al 3%
recientemente preparada y, a continuación, se añade lentamente (no debe pasar de
55°) con agitación otra disolución de 7 cm3 de NH3 al 25%. Se agita la suspensión
resultante y se filtra el sólido formado en una placa filtrante de poro fino. Se lava
con dos porciones de agua fría y se seca al aire.
Nota: El precipitado formado es frecuentemente muy fino y puede atravesar la
placa filtrante. Por ello, puede ser conveniente filtrar al principio sin succión. En
todo caso, la filtración puede ser tediosa y el rendimiento muy bajo.
Precaución: El producto final, además de
violentamente con materiales combustibles.

ser

nocivo,

puede reaccionar

37

1.

2.

3.

Tomar una pequeña cantidad de CaO2.8H2O en un tubo de ensayo, añadir 2
cm3 de agua destilada y agitar. Determinar el pH de una gota de disolución. A
continuación, añadir al tubo de ensayo 5 cm3 de ácido sulfúrico 2My unas
gotas de disolución de permanganato potásico. Anotar lo observado, explicar
las observaciones y ajustar las reacciones implicadas. Justificar las
reacciones redox en función de los correspondientes potenciales de
reducción.
Tomar una pequeña cantidad de CaO2.8H2O en un tubo de ensayo, añadir 5
cm3 de ácido sulfúrico 2M y unas gotas de disolución de ioduro potásico.
Anotar lo observado, explicar las observaciones y ajustar las reacciones
implicadas. Justificar las reacciones redox en función de los
correspondientes potenciales de reducción.
Poner una pequeña cantidad de CaO2.8H2O en un crisol de porcelana y
calcinar al mechero durante aproximadamente una hora. Una vez frío, poner
una pequeña cantidad del sólido formado en un tubo de ensayo y añadir 5 cm3
de ácido sulfúrico 2M. Anotar lo observado. A continuación añadir unas gotas
de disolución de permanganato potásico y anotar lo observado. Explicar todas
las observaciones y ajustar las reacciones.

Cuestiones
1.
2.

3.
4.

Explicar por qué se añade el amoníaco en el proceso de síntesis y por qué se
filtra el compuesto formado en placa filtrante en lugar de en papel de filtro.
Si la calcinación del ensayo 3 se hubiera producido en vacío o en una
corriente de aire pasada previamente por una disolución de NaOH, en lugar
de al aire libre, se hubiera obtenido un compuesto diferente a los anteriores.
Al añadirle ácido sulfúrico 2M, y posteriormente disolución de permanganato
potásico, no se hubiera observado ningún desprendimiento gaseoso ni
decoloración del permanganato. Ajustar la reacción de calcinación de CaO2 en
estas condiciones, calcular ∆H mediante un ciclo termodinámico y
determinar el factor responsable de que tenga lugar.
El compuesto mencionado en la cuestión anterior, en contacto con el aire, se
transforma en el obtenido en el ensayo 3. Calcular ∆H para esa reacción.
La reacción de Ca y Ba con oxígeno conduce a la formación de productos con
características diferentes. Busca en la bibliografía cuáles son esos
compuestos, ajusta las reacciones correspondientes, e indica cómo podrías
diferenciarlos. El producto de la reacción de oxígeno con Ba se utilizó

38

durante cierto tiempo para obtener agua oxigenada. Ajusta la reacción
correspondiente y establece el paralelismo con los ensayos 1 y 2.

Datos:
Potenciales de reducción (v): O2/H2O2 = 0.69; H2O2/H2O = 1.77; MnO4-/Mn+2 = 1.51;
I2/I- = 0.54.
Energías reticulares (KJmol-1): CaO2 = -3133; CaO = -3414; CaCO3 = -2810.
Electroafinidades (KJmol-1): 1ª(O) = -141; 2ª(O) = +780; 1ª(O2) = -43; 2ª(O2) =
+470.
Energía de disociación del enlace O=O: 494 KJmol-1.
∆H = +778 KJmol-1 para la reacción CO32-(g) → CO2(g) + O2-(g)

39

HIDRÓXIDO DE ALUMINIO (III)
Al2(SO4)3

(ac)

+ 6 NaOH

(ac)

→ 2 Al(OH)3

(s)

+ 3 Na2SO4

(ac)

Introducción
El hidróxido de aluminio se forma cuando una disolución fuertemente alcalina
es añadida a una disolución de una sal de aluminio. Un exceso de álcali redisuelve el
precipitado formando el ión aluminato complejo.
El hidróxido de aluminio Al(OH)3 es de naturaleza anfótera. En medio básico
se transforma en el ión aluminato Al(OH)4-, mientras que, en medio ácido forma el
ión [Al(H2O)6]3+.
Reactivos
- Sulfato de aluminio (III) Al2(SO4)3
- Hidróxido sódico NaOH 10%
- Carbonato cálcico CaCO3
concentrado, puede ocasionar lesiones en contacto con la piel.

El

HCl

Experimental
En un vaso de precipitados de 200 cm3 se disuelven 5 g de sulfato de
aluminio hidratado en 25 cm3 de agua. Se añaden lentamente, con bureta, 50 cm3 de
una disolución de hidróxido sódico al 10%. Inicialmente se obtiene el hidróxido de
aluminio como sólido blanco gelatinoso, que se redisuelve por adición prolongada de
la disolución del hidróxido sódico para dar el ión aluminato. Esta disolución se coloca
en un frasco lavador y a continuación se pasa una corriente de CO2 (ver esquema), lo
que permite obtener Al(OH)3 como un sólido cristalino de color blanco. Se deja
depositar, y se filtra y se lava varias veces con agua caliente.
Se pasa a un vidrio de reloj y se seca en la estufa. Finalmente se calcula el
Rendimiento.

40

1.

Preparar dos suspensiones, del hidróxido de aluminio obtenido, en dos tubos
de ensayo. Añadir a uno, un pequeño exceso de disolución de hidróxido sódico
y, al otro, un pequeño exceso de disolución de ácido sulfúrico. Anotar lo
observado y escribir las reacciones que tienen lugar.

Cuestiones
1.

2.
3.
4.

Dibuja un esquema mostrando la esfera de coordinación del hidróxido de
aluminio obtenido y los diferentes cambios que experimenta dicha esfera en
un exceso de álcali o de ácido.
¿A qué se debe el aspecto gelatinoso del hidróxido de aluminio?
Razonar por qué precipita cuando se pasa una corriente de CO2 a través de
una disolución de ión aluminato. Ajustar la reacción.
Indica y razona las diferentes propiedades químicas del B(OH)3 y el Al(OH)3.

41

HIDROXIDO DE COBRE (II)

CuSO4.5 H2O + 2 NaOH →

Cu(OH)2 + Na2SO4 + 5 H2O

Introducción
Es un polvo cristalino de color azul claro. Es un compuesto insoluble que se
obtiene por precipitación de sales solubles con hidróxidos alcalinos. Este compuesto
no es termodinámicamente estable. La forma estable es el óxido: CuO, que se
obtiene a pH muy básico. Con el fin de impedir la formación de este último y
estabilizar el Cu(OH)2, la síntesis implica una etapa intermedia de formación del
[Cu(NH3)4]2+.

Reactivos
- Sulfato de cobre pentahidratado CuSO4.5H2O
- Amoniaco NH3
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Los compuestos
de cobre, son especialmente nocivos. Además el manejo de NH3, aconseja el uso de
vitrina.

Experimental
Se disuelven 8 g de CuSO4.5H2O en 30 cm3 de H2O y se calienta la disolución
a 70°C. Adicionando cuidadosamente una disolución de NH3 al 10%, se forma un
precipitado verde de sal básica: Cu2SO4(OH)2. A continuación se sigue adicionando
cuidadosamente más disolución de NH3 al 10% hasta que se deja de observar dicho
precipitado, originando un color azul intenso debido al complejo [Cu(NH3)4]2+. A
continuación se añade una disolución con la cantidad teórica de NaOH en la mínima
cantidad de H2O para formar el Cu(OH)2. Se forma un precipitado de forma
coloidal, ya que retiene grandes cantidades de agua. Se deja depositar, y se filtra y
se lava varias veces con agua caliente.
Se pasa a un vidrio de reloj y se seca en la estufa, a una temperatura
inferior a la de su descomposición. Finalmente se calcula el rendimiento.

42

1.
2.
3.

Toma una pequeña cantidad del Cu(OH)2 obtenido y añádele 5 cm3 de
disolución acuosa de NH3. Explica lo ocurrido.
Calienta a ebullición, con cuidado, una suspensión en agua del hidróxido
obtenido. Interpreta lo observado.
Toma una pequeña cantidad del Cu(OH)2 obtenido y añádele 2 cm3 de ácido
acético. Explica lo ocurrido.

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

¿Por qué es necesaria la adición previa de amoníaco para la obtención del
hidróxido de cobre?
¿Qué impurezas puede contener el Cu(OH)2 obtenido? ¿Cómo se pueden
eliminar?
¿Qué estructura tiene el [Cu(NH3)4]2+? ¿Podría tomar 2 moléculas de NH3
más?
¿Puede el Cu2+ formar compuestos con índice de coordinación 6? ¿En qué
condiciones?

43

ACIDO NÍTRICO
H2SO4 + KNO3

→

HNO3 + KHSO4

Introducción
El ácido nítrico es uno de los productos más importantes de la industria
química. Se emplea en la preparación de fertilizantes, del ácido sulfúrico, en la
producción de explosivos y en la nitración de compuestos orgánicos. El ácido nítrico
puro es inestable y el líquido descompone espontáneamente en NO2 y H2O y esta
descomposición se produce más rápidamente en presencia de la luz del sol.

Reactivos
- Nitrato potásico KNO3
- Nitrato de plata (I) AgNO3
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Recordar que se
manejan reactivos tóxicos y agresivos. Hay que tener especial cuidado en la
utilización del H2SO4. Evítese respirar los vapores que son venenosos y corrosivos.
Experimental
En un matraz seco de 100 cm3 con 10 cm3 de H2SO4 concentrado, se añade
bajo enfriamiento (a 0°C) 15 g de KNO3 pulverizado, y 2 cristalitos de AgNO3
dejando reposar 1 hora con el matraz cerrado y en la oscuridad.
Luego, utilizando un aparato como el indicado en la figura, se destila
cuidadosamente, en una vitrina, calentando con manta calefactora, La fracción que
destila a 83-86°C está constituida por ácido nítrico bastante puro y tiene un tinte
ligeramente amarillo. Cuando el destilado que gotea empieza a pardear se da por
terminada la destilación. A continuación se pesa el producto obtenido y se calcula el
rendimiento.
El color del destilado se puede eliminar mediante una corriente de aire.

44

CaCl2

H2SO4 + KNO3 + AgNO3

Precauciones
No usar tapones o conexiones de goma o corcho, pues son corroídos por el
ácido. El HNO3 ha de conservarse a baja temperatura y protegido de la luz, pues es
inestable y descompone.

1.
2.

Ensayar que reacción tiene lugar entre HNO3 sintetizado y hierro
metal.
Ensayar que reacción tiene lugar entre HNO3 sintetizado y
previamente diluido, y hierro metal.

Cuestiones
1.
2.
3.
4.
5.

¿A qué se debe el color amarillento del HNO3 obtenido?
Dibujar la estructura del HNO3 y del ión nitrato.
Explicar qué es el ácido nítrico fumante y el agua regia.
¿Por qué el ácido nítrico ha de guardarse protegido de la luz y del calor?
¿Por qué metales como el Fe, Cr, Sn, etc. no se disuelven en HNO3
concentrado? ¿Cómo se explica este fenómeno?

45

ÁCIDO BÓRICO

Na2B4O7.10H2O + 2HCl → 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O

Introducción
El ácido bórico es el producto final de hidrólisis de la mayoría de los
compuestos de boro. Se obtiene por acidificación de soluciones acuosas del bórax.
Tiene estructura plana formada por unidades BO3, conectadas por enlaces de
hidrógeno asimétricos.
Es un ácido monobásico muy débil y actúa de forma exclusiva como aceptor
de iones OH- en vez de como dador de protones:
H3BO3 + 2H2O → H3O+ + B(OH)4- pK = 9.25
Su acidez aumenta considerablemente mediante la quelación con
polialcoholes. Por ejemplo, con manitol, el pK varía a 5.15, indicando un aumento en la
constante de equilibrio del ácido en un factor de más de 104.

Reactivos
- Borax Na2B4O7.10H2O
- Ácido clorhídrico HCl 20%
Experimental
Se colocan 5 g de bórax en un vaso de 250 cm3 y se añaden 20 cm3 de agua.
La mezcla se calienta casi a ebullición y se añaden poco a poco 6 cm3 de ácido
clorhídrico al 20% (comprobar si al final, la disolución está a pH ácido). Una vez
añadido todo el ácido clorhídrico, la mezcla se calienta a ebullición durante unos
minutos, para completar la reacción. La disolución se enfría exteriormente con hielo
y cristaliza el ácido bórico. Los cristales obtenidos se filtran y se lavan con agua a
O°C, se secan por succión, se pesan y se calcula el rendimiento.

46

1.

2.

Preparar una disolución concentrada de ácido bórico y dividirla en dos
porciones. A una porción añadir glicerol. Ensayar la acidez de ambas
disoluciones con papel indicador. Comentar el resultado.
En un crisol de porcelana, colocar una pequeña cantidad de ácido bórico y
calentar con el mechero. Anotar los procesos observados.

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

El ácido bórico se puede escribir como H3BO3 ó B(OH)3. Mediante la reacción
de ionización en H2O, indica cuál de las dos formas es más adecuada.
Escribe los compuestos que resultan al calentar el ácido bórico y relaciónalo
con el ensayo nº 2.
El ácido bórico cristaliza en escamas. Relaciónalo con la estructura.
Detalla los cálculos para preparar la disolución de HCl al 20%.

47

NITRATO DE PLOMO (II)

4HNO3 + Pb → 2NO2 + 2H2O + Pb(NO3)2

Introducción
El Pb(NO3)2 junto con el Pb(ClO4)2.3H2O y el Pb(CH3COO)2.3H2O, son los
únicos compuestos de Pb(II) que se disuelven en agua de forma importante a
temperatura ambiente, y permiten conocer la química catiónica del Pb(II). Los
carbonatos, sulfatos y cromatos de plomo son insolubles e incluso los haluros PbCl2
y PbF2 son sólo ligeramente solubles. Por este motivo, siempre que se filtren
compuestos solubles de plomo hay que cuidar que los recipientes en donde se
recojan los filtrados estén exentos de iones, como CO32-, SO42-, Cl-, etc., con los
que se pueden formar precipitados y, en todo caso, de observar turbidez en el
líquido filtrado, procede enjuagar con él el vaso receptor y volver a filtrar hasta
obtener líquidos claros.
El Pb(NO3)2 cristaliza en octaedros regulares, es soluble en agua e insoluble
en alcohol y se conserva inalterado expuesto al aire. Calentando a 400°C se
descompone con formación de PbO, O2 y NO2.

Reactivos
- Acido nítrico concentrado HNO3
- Plomo Pb
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: Todos los
compuestos de plomo son altamente venenosos por todas las vías, incluyendo el
contacto con la piel. Por tanto, su manejo ha de ser especialmente cuidadoso para
evitar sus efectos adversos, que en ocasiones no se manifiestan de forma
inmediata, pero sí tras un período de tiempo. Extrema las precauciones y cuida
también la naturaleza no tirando por la pila los residuos que pueden contener plomo.
Experimental
En un matraz de fondo redondo de 100 cm3 provisto de refrigerante de
reflujo, se colocan 7 g de plomo en granalla con 15 cm3 de HNO3 concentrado y 30
cm3 de agua. Se calienta agitando de vez en cuando hasta la desaparición total del
plomo (según el esquema). Concluido el ataque del plomo se filtra en un embudo de

48

placa. El líquido filtrado se concentra en una cápsula, a temperatura controlada, en
placa calefactora hasta que cristalice. Se separan los cristales por filtración y si se
desea purificarlo se disuelve en la mínima cantidad posible de agua caliente (100
cm3 de agua disuelven 37,7 g de Pb(NO3)2 a 0°C y 127 g a 100°C) y se recristaliza.
Por último calcular el rendimiento.

Refrigerante de reflujo

Baño de aceite de silicona

Matraz de una boca
Placa agitadora-calefactora

1.

2.

3.

Disolver en 10 cm3 de agua un poco del Pb(NO3)2 obtenido. Tomar 5 cm3 de
esta disolución y añadir una disolución saturada de carbonato sódico hasta
que no se forme más precipitado blanco. Filtrar y lavar el precipitado con
agua caliente y después con etanol y secar al aire. El producto obtenido fue
un importante pigmento blanco, ¿de que compuesto se trata?.
Tomar los otros 5 cm3 de disolución de Pb(NO3)2, añadirle gota a gota una
disolución de amoníaco hasta reacción neutra. Si se forma un precipitado,
añadir ácido acético hasta que se redisuelva. Añadir disolución de Na2CrO4 al
10% hasta que no se forme más precipitado. Filtrar, lavar con agua caliente y
etanol y secar al aire. Escribe las reacciones que tienen lugar.
Interpretar los experimentos 1 y 2.

49

Cuestiones
1.
2.

Escribe y explica las reacciones entre el plomo y el ácido nítrico en el
proceso descrito.
Las sales solubles de plomo son altamente tóxicas. Actúan formando
complejos con los átomos de oxígeno de los enzimas y afectan entre otros a
los procesos de la síntesis heme y al metabolismo de la porfirina. Asimismo,
aunque menos intensamente que Cd(II) y Hg(II), el Pb(II) inhibe también los
enzimas que contienen grupo SH. Los líquidos que pueden contener sales
solubles de Pb(II) no deben ser tirados por la pileta sin antes insolubilizar el
Pb(II). Propón reactivos que permitan realizar este proceso, justifica la
elección del más idóneo, para precipitar el plomo.

50

PERMANGANATO POTÁSICO
H+

MnO2 + KClO3 + KOH → MnO42- → KMnO4

Introducción
Del manganeso se conocen, en realidad, compuestos en todos los grados de
oxidación comprendidos entre -III y VII. Los compuestos con manganeso en grados
de oxidación uno, cero y negativos se forman sólo con moléculas aceptoras π (CO,
NO, ftalocianina, etc.).
Los compuestos de Mn(VII) más conocidos son los permanganatos, que se
preparan en gran escala por oxidación electrolítica de los manganatos en medio
básico. Las disoluciones de MnO4- son inestables y se descomponen en medio ácido
desprendiendo O2 y formando MnO2. En medio neutro o ligeramente básico y en la
oscuridad la descomposición es muy lenta, lo que indica un camino para su obtención
y conservación.

Reactivos
- Hidróxido potásico KOH
- Clorato potásico KClO3
- Óxido de manganeso (IV) MnO2
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Casi todos los
compuestos de manganeso son tóxicos cuando se absorben a través de la piel.
Además, los compuestos de Mn en grados de oxidación altos son agentes oxidantes
fuertes que exigen especial precaución en su manejo.
Experimental
Se funde en un crisol de hierro 5 g de KOH y 2,5 g de KClO3, calentando con
soplete. Una vez fundido se añaden poco a poco y con agitación, 3 g de MnO2
finamente pulverizado. Se continúa revolviendo con un alambre de hierro fino y si el
fundido se espesa mucho es conveniente añadir alguna lenteja más de KOH. Para
que la reacción sea completa el calentamiento debe prolongarse durante 15 minutos.
Se deja enfriar y se extrae la masa fría y triturada con dos porciones de 100 cm3
de agua hirviendo. Una gota de esta disolución fuertemente alcalina tomada con una
varilla y situada en un papel de filtro mostrará color verde.

51

Baño de agua

Esta disolución se coloca en un frasco lavador, se calienta con suavemente en
baño de agua (aprox. a 40ºC) y a continuación se pasa una corriente intensa de CO2
(ver esquema) hasta que una gota de la disolución produzca sobre el papel de filtro
un color rosa púrpura. Se deja reposar y se filtra por placa. El filtrado se concentra
hasta mitad de volumen y si se forma algún precipitado se filtra de nuevo.
Seguidamente se prosigue la evaporación hasta que se inicia la cristalización. Se
deja enfriar y se separa por filtración en placa el KMnO4, que posteriormente se
puede secar en la estufa a 90-100°C. Del líquido filtrado se puede obtener una
segunda cosecha de cristales de KMnO4 siguiendo el mismo método. Calcular
finalmente el rendimiento.

1.

Disolver una porción del KMnO4 sintetizado en agua, en 4 tubos de ensayo e
indicar qué sucede al añadir: a) unas gotas de HCl concentrado (en vitrina); b)
una disolución de ácido oxálico y 2 gotas de H2SO4; c) una disolución de
sulfato de hierro (II) o de sulfato doble de hierro (II) y amonio con unas
gotas de sulfúrico diluido; d) unas gotas de H2O2.

52

2.

Dejar durante un cierto tiempo una disolución de KMnO4 en agua, a la luz.
Observe y explique lo que pasa.

Cuestiones
1.
2.
3.

Escribir y discutir las reacciones químicas que se produzcan en cada uno de
los pasos del proceso.
¿Cuál sería el efecto de omitir en el experimento la adición de KClO3?
Explique la función de cada una de las partes del aparato que se utiliza para
producir la corriente de CO2, y que se dibuja en la figura adjunta.

53

SULFATO DE HIERRRO (II) HEPTAHIDRATADO
Fe + H2SO4(dil)

→

FeSO4.7H2O + H2

Introducción
Las características de los sulfatos están, en gran parte determinadas por el
tamaño relativamente grande del anión SO42-. Es frecuente la formación de
sulfatos hidratados, salvo en los sulfatos de cationes voluminosos, que suelen ser
menos solubles en agua.
Entre los sulfatos simples de metales bivalentes, que cristalizan
frecuentemente con 7 moléculas de agua, MSO4.7H2O, se encuentra el derivado de
Fe+2. El FeSO4.7H2O no se puede deshidratar por calentamiento sin que se
produzca hidrólisis de la sal en el agua de cristalización.

Reactivos
- Hierro Fe.
- Acido sulfúrico H2SO4 1M
Experimental
En un matraz de 250 cm3 se ponen 5 g de Fe y se añaden 125 cm3 de H2SO4
1M. Se calienta al baño maría hasta que no se produzca desprendimiento de gases,
añadiendo más H2SO4 1M si fuese necesario. A continuación se filtra en placa
filtrante sobre lana de vidrio y el líquido filtrado se evapora en un vaso de
precipitados hasta que empiece a formarse una película cristalina. Se deja reposar
hasta que alcance la temperatura ambiente, se filtra a vacío y se lava el sólido
rápidamente con 5 cm3 de agua fría y 5 cm3 de alcohol. Se seca con papel de filtro.

1.

Poner un clavo de hierro en un tubo de ensayo, adicionarle en frío unos 2 cm3
de H2SO4 concentrado y dejarlo en reposo un rato, ¿observas algún
fenómeno? Descríbelo y compáralo con la reacción realizada en la
preparación de FeSO4.7H2O.

54

2.
3.
4.
5.

6.

A 2 cm3 de una disolución de FeSO4 añadir gota a gota un exceso de NaOH
1M. Formular la reacción.
Separa por decantación el precipitado obtenido en 2) y exponerlo al aire
durante algún tiempo. Interpreta los cambios observados.
Tratar en un tubo de ensayo una disolución de la sal de hierro (II) con NH3
diluido, gota a gota, hasta exceso de reactivo. Formular la reacción.
Tratar en un tubo de ensayo la disolución de hierro (II) con NH4Cl sólido y
luego añadir NH3 ac., en ligero exceso. Explicar el diferente comportamiento
de 4) y 5).
A unos cm3 de disolución de FeSO4 añadir 1 cm3 de disolución de K3[Fe(CN)6].
Interpretar lo observado y consultar en un libro de texto la estructura de
los compuestos formados.

Cuestiones
1.
2.

Comenta la estructura del compuesto aislado.
El FeSO4.7H2O contiene el ión [Fe(H2O)6]2+. Da una explicación del color
observado.

55

ACETATO DE COBRE (II) MONOHIDRATADO
Cu(OH)2 + CH3COOH

→

[Cu(OOCCH3)2.H2O]2

Introducción
El Cu(II) es el estado de oxidación más importante del cobre. Forma sales
sencillas con la mayoría de los aniones, generalmente solubles en agua, y el color
azul de las disoluciones se debe al ión [Cu(H2O)6]2+. Dichas sales frecuentemente
cristalizan como hidratos. El [Cu(OOCCH3)2.H2O]2 forma cristales verdes azulados
solubles en agua. Contiene una molécula de agua de cristalización que pierde por
calentamiento a 100°C en vacío para dar el acetato anhidro.

- Hidróxido de cobre (II) Cu(OH)2
- Acido acético CH3COOH al 8%
de cobre no son especialmente tóxicos. No obstante, tanto su manejo como
fundamentalmente al operar con ácidos concentrados, álcalis, etc., deben
mantenerse todas las precauciones.

Experimental
Se tratan 2 g de Cu(OH)2 con ácido acético al 8% hasta su disolución. Se
concentra la disolución hasta que cristalice el acetato de cobre (II). Se separan los
cristales por filtración en placa filtrante y se secan al aire o en desecador.

1.

2.

Disolver un poco de producto en 4 cm3 de agua y añadir unas gotas de NaOH
2 M. Repartir en dos tubos de ensayo la suspensión obtenida anteriormente.
Uno de ellos calentarlo a ebullición y en el otro añadir NaOH concentrado y
calentar suavemente. Interpretar lo observado.
Disolver un poco de producto en agua y añadir disolución de KI.

56

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

¿Cómo es la estructura del compuesto?
Explicar el efecto que tiene la configuración electrónica del Cu(II) sobre la
estructura de sus compuestos.
Los compuestos de Cu(II) son coloreados, sin embargo los de Cu(I)
generalmente no presentan color. Dar una explicación.
¿Qué propiedades magnéticas presentará el compuesto?

57

SULFATO DE HEXAACUACROMO (III) Y POTASIO HEXAHIDRATADO
(Alumbre de Cromo)

K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3 CH3CH2OH + 17 H2O
+ 3 CH3CHO

→

2 KCr(SO4)2.12 H2O +

Introducción
Los alumbres son compuestos de coordinación que constan de un metal
trivalente y otro monovalente con 12 moléculas de agua de cristalización. Hay 6
moléculas de agua alrededor de cada ión metálico. Sólo tienen existencia en estado
sólido y se disuelven en agua comportándose las disoluciones como mezclas de los
sulfatos correspondientes.

Reactivos
- Dicromato potásico K2Cr2O7
- Etanol EtOH
de cromo, en general, tienen una toxicidad media, los de Cr(VI) son muy oxidantes y
en algunos casos se sospecha incluso acción cancerígena. Procede recordar que se
manejan reactivos tóxicos y agresivos, aparte del rigor con que siempre se ha de
operar en el laboratorio en el manejo de reactivos.

Experimental
Añadir, poco a poco, 6 cm3 de H2SO4 concentrado sobre 50 cm3 de agua y
posteriormente añadir sobre la disolución 5 g de K2Cr2O7 hasta su total disolución.
Enfriar la disolución en un baño de hielo y añadir, gota a gota con una bureta, 3 cm3
de etanol absoluto, agitando constantemente.
La temperatura de la disolución no debe pasar nunca de 40°C. Se deja
cristalizar la disolución y una vez que crezcan los cristales se filtran con succión, se
lavan con un poco de agua y se secan sobre papel de filtro. Finalmente se calcula el
Rendimiento.

58

1.

Preparar una disolución con una punta de espátula del alumbre de cromo en 10
cm3 de agua. Tomar porciones de 2 cm3 y:
a) añadir lentamente unas gotas de disolución de NaOH y después 2 cm3 de
H2O2 6%, calentando seguidamente;
b) añadir lentamente un exceso de NH3 (ac) 4 M.
c) añadir exceso de una disolución de Na2CO3.
Comentar lo observado en cada uno de los ensayos.

2.

Poner 3 cm3 de disolución de alumbre de cromo en un tubo de ensayo y añadir
5 ó 6 gotas de HCl concentrado y a continuación un poco de Zn en polvo.
Escribir las reacciones químicas que en este momento se pueden producir.
Adicionar a continuación unas gotas de una disolución de NaHCO3 (que tiene
por objeto producir una atmósfera de CO2 sobre la disolución).
Cerrar inmediatamente el tubo con un tapón atravesado por un tubo. Dejar
un par de minutos y agregar esta disolución rápidamente por decantación
(que no pase el Zn sólido que haya podido quedar) a otra disolución saturada
de acetato sódico.
Interpretar los cambios observados. Consultar en la bibliografía, la
estructura del compuesto formado.

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

Indica qué tipo de reacción química se produce en la obtención del alumbre
de cromo (III).
¿Por qué en la experiencia se hace la adición de etanol gota a gota e
impidiendo que la temperatura supere los 40°C?
¿Por qué se tiene que añadir H2SO4?
Indica el tipo y la estructura del compuesto obtenido.

59

SULFATO DE HEXAACUAHIERRO (II) Y AMONIO
(Sal de Mohr)

FeSO4.7H2O + (NH4)2SO4 → (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O + H2O

Introducción
Las sales dobles sólo tienen existencia en estado sólido. Forman cristales,
por lo general grandes, bien constituidos. Al disolverse en agua quedan sus
constituyentes independientes, de modo que las disoluciones se comportan como
mezclas de los sulfatos correspondientes. El compuesto es estable a la pérdida de
agua y a la oxidación.

Reactivos
- Sultato de hierro (II) heptahidratado FeSO4.7H2O
- Sulfato amónico (NH4)2SO4
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Procede recordar
que se manejan reactivos tóxicos y agresivos. Especial cuidado en la utilización del
ácido sulfúrico, aparte del rigor con que siempre se ha de operar en el laboratorio
en el manejo de reactivos.

Experimental
En un vaso de 250 cm3 se disuelven 5 g de FeSO4.7H2O en la mínima cantidad
de agua. Sobre esta disolución se añade otra, también saturada y calentada a 70°C,
conteniendo la cantidad estequiométrica de (NH4)2SO4 y 2 cm3 de H2SO4
concentrado. Se deja cristalizar. Cuando aparecen cristales se filtran en Büchner y
se lavan con 4 cm3 de agua fría, secándose sobre papel de filtro. En el caso de que
no cristalizase, o para obtener una segunda cosecha de cristales, se concentra y se
deja enfriar para que cristalice. Calcular el rendimiento.

60

1.

A 3 cm3 de disolución de sal de Mohr en agua acidulada, añadir unas gotas de
H2O2 6%. Hervir y una vez fría ensayar añadiendo K4[Fe(CN)6]. Interpretar
lo observado e indicar si el resultado habría sido el mismo operando con
FeSO4.

Cuestiones
1.
2.

Interésate por el concepto de sal doble, e indica algunas de las series más
conocidas y las características de los metales que las forman.
Calcular el rendimiento obtenido.

61

SULFATO DE HEXAACUANIQUEL (II) Y AMONIO

Ni(SO4).6H2O + (NH4)2SO4 → (NH4)2Ni(SO4)2.6H2O

Introducción
En una sal doble existen los mismos iones que en las sales separadas, pero
organizados en proporciones determinadas. La formación de la sal doble se deberá a
que la energía de formación de sus cristales es mayor que la suma de las energías
libres de formación de las sales componentes.

Reactivos
- Sulfato de níquel (II) hexahidratado Ni(SO4).6H2O
- Sulfato amónico (NH4)2SO4
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Las sales de níquel
son venenosas si se ingieren, irritan los ojos y, a veces, la piel. Muchos compuestos
de níquel figuran en la lista de sustancias posiblemente cancerígenas. La precaución
necesaria de no tomar contacto con compuestos de níquel debe ser complementado
con el cuidado de la naturaleza no tirando sus disoluciones por la pileta, sino
precipitando el Ni(II) que contengan las disoluciones de desecho, filtrando y
almacenándolo en un depósito de sólidos del laboratorio.

Experimental
Disolver 4,5 g de sulfato de níquel y 2,0 g de sulfato amónico en 15 cm3 de
agua caliente. Dejar que enfríe la disolución y filtrar los cristales en un Büchner.
Secarlos en papel de filtro. Se puede obtener una segunda cosecha de cristales
concentrando el filtrado a la mitad de volumen. Calcular el rendimiento.

1.

Poner en un tubo de ensayo una punta de espátula del compuesto obtenido en
agua. Añadir gota a gota una disolución 0.1 M de NaOH hasta que se vea la

62

2.

formación de un precipitado verde claro. Filtrar (o mejor centrifugar) y lavar
por decantación. Añadir sobre el precipitado gota a gota NH3(ac) 15 M. Se
observará la formación de una disolución azul clara. Interpretar los
resultados.
Intenta ahora dar una explicación más completa, sabiendo que la constante de
formación del ión [Ni(NH3)6]2+ vale 6.5 x 108 a 30°C, mientras el producto de
solubilidad del Ni(OH)2 es 1.6 x 10-16.

Cuestiones
1.
2.

¿Existen las sales dobles en disolución?
Indica que tipo de sal doble es la preparada e indica otros sulfatos dobles que
sean isomorfos con ella.

63

TRIOXALATOFERRATO (III) DE POTASIO TRIHIDRATADO

2FeC2O4.2H2O + H2O2 → 2Fe(OH)3 + 2H2C2O4
3K2C2O4 + 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4.2H2O → 2K3[Fe(C2O4)3].3H2O + 6H2O

Introducción
El Fe(III) forma mayoritariamente complejos octaédricos y muestra la
máxima afinidad por los ligandos que coordinan por el oxígeno; por ejemplo, el
K3[Fe(C2O4)3].3H2O. El Fe(III) es isolectrónico con el Mn(II), d5, y en ausencia de
otras causas que produzcan color, los complejos de Fe(III) deben tener, como las
sales de Mn(II), un color débil o son casi incoloros, (el K3[Fe(C2O4)3].3H2O es
ligeramente verdoso).

Reactivos
- Oxalato de hierro (II) dihidratado FeC2O4.2H2O
- Peróxido de hidrógeno H2O2
- Oxalato potásico K2C2O4
- Ácido oxálico dihidratado H2C2O4.2H2O
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Procede recordar
que se manejan reactivos tóxicos y agresivos, aparte del rigor con que siempre se
ha de operar en el laboratorio en el manejo de reactivos.

Experimental
Se parte de 2,5 g de oxalato de Fe (II). Se coloca en un vaso de 100 cm3 y se
añade una disolución caliente de 3,5 g de oxalato potásico en 10 cm3 de agua. Se
añade, lentamente con una bureta, 8 cm3 de peróxido de hidrógeno de 20
volúmenes, agitando el líquido continuamente y manteniendo la temperatura próxima
a 40°C. Una vez terminada la adición, se calienta la disolución a ebullición y se
disuelve el precipitado de hidróxido férrico, añadiendo 20 cm3 de una disolución de
ácido oxálico que contiene 1 g en 30 cm3 de agua. Añadir gota a gota desde una
bureta, más disolución de ácido oxálico hasta que todo el hidróxido férrico se haya
disuelto. Durante esta adición, mantener la disolución casi a ebullición. Filtrar la

64

disolución caliente y añadir al filtrado 30 cm3 de etanol. Redisolver los cristales
formados calentando suavemente y dejar la disolución toda la noche en una taquilla
para que cristalice. Filtrar y lavar los cristales con una mezcla etanol:agua (1:1) y
finalmente con acetona. Calcula el rendimiento final de la reacción.
El complejo es sensible a la luz y la superficie de los cristales se recubre
pronto de oxalato de hierro amarillo a menos que se guarde en la oscuridad.

1.

Disolver un poco del producto en 3 cm3 de agua. Añadir gotas de H2SO4 2 M.
Añadir gotas de KMnO4 1 M. Observar lo que pasa. Calentar y seguir
añadiéndole gotas de KMnO4 1 M. Escribir la reacción.

Cuestiones
1.
2.
3.
4.

Indica de que tipo son las reacciones que tienen lugar.
Indicar el papel de cada uno de los reactivos en los diferentes pasos de la
preparación realizada.
Indica que tipo de ligando es el oxalato.
Indica la estructura del compuesto obtenido.

65

TRISACETILACETONATO DE ALUMINIO (III)

Al(NO3)3.9H2O + 3CH3COCH2COCH3 + 3NH3(ac) → [Al(CH3COCHCOCH3)3] +
+ 3NH4NO3 + 9H2O

Introducción
El aluminio puede hacer uso de orbitales d, además de los s y p que completan
el octete. El catión [Al(H2O)6]3+ es un ejemplo, pero los complejos octaédricos más
importantes del aluminio se forman con ligandos polidentados (quelatos) como el ión
acetilacetonato. El trisacetilacetonato es un compuesto neutro que no se disuelve
en agua y si en los disolventes orgánicos. Funde a menos de 200°C y pasa a estado
de vapor sin descomponerse.

- Nitrato de aluminio (III) nonahidratado Al(NO3)3.9H2O
- 2,4-pentanodiona CH3COCH2COCH3
- Amoniaco NH3
Los compuestos de aluminio no tienen una toxicidad especial, aunque la
acetilacetona requiere la utilización de vitrina para su manejo, aparte del rigor con
que siempre se ha de operar en el laboratorio en el manejo de reactivos. (Consultar
las fichas de seguridad).

Experimental
A 3 g de Al(NO3)3.9H2O disueltos en la mínima cantidad de agua, se añade 1
cm de 2,4-pentanodiona (CH3COCH2COCH3). La operación se realiza en la vitrina,
pues la 2,4-pentanodiona, o acetilacetona, irrita la piel y las mucosas y es
inflamable. Se agita la disolución y se añade lentamente NH3 (ac) 2 M, exactamente
hasta que la disolución sea alcalina. Enfriar la disolución en baño de hielo, filtrar a
vacío y secar en estufa (70°C). El compuesto obtenido puede estar impurificado por
algún hidróxido de aluminio. Para purificarlo se puede recristalizar en cloroformo,
filtrar. Calcular el rendimiento.
3

66

1.
2.

3.

Determinar el punto de fusión. Ensayar la solubilidad del complejo en alcohol,
éter y acetona. Comentar los resultados obtenidos.
En dos tubos de ensayo poner 2 cm3 de HCl 4 M y disolver en cada uno una
pequeña cantidad del complejo. Hervir una de las disoluciones y añadir
después NH3 (ac) 2 M, a ambos tubos hasta que la disolución sea básica.
Interpretar lo observado.
Calcular la relación molar en que se hace la reacción de Al(NO3)3.9H2O con
acetilacetona y comentarla.

Cuestiones
1.

2.
3.
4.

Intenta proponer una estructura para el trisacetilacetonato de aluminio que
has preparado. Comenta si de esta estructura se puede derivar su carácter
hidrófobo y su solubilidad en disolventes orgánicos.
¿Para qué se añade el amoníaco?
Indica que orbitales del átomo central estarán implicados en el enlace.
El cromo forma un complejo de forma análoga: Cr(acac)3. Indica en este caso
cuáles serán los orbitales del cromo (III) implicados en el enlace.

67

SÓLIDOS TERMOCRÓMICOS
Introducción
El termocromismo se define como la capacidad de una sustancia para
cambiar, reversiblemente, de color con la temperatura. Se conocen muchos
compuestos con propiedades termocrómicas y aunque en todos ellos el
termocromismo surge como consecuencia de una reorganización a nivel molecular,
ésta ocurre por distintos mecanismos entre los que se incluyen cambios en la
geometría, transiciones de fase, equilibrio entre estructuras moleculares
distintas o simplemente un cambio en el número de moléculas de disolvente de la
esfera de coordinación.
En esta práctica se sintetizan dos compuestos termocrómicos de
fórmula general
M2[HgI4] donde M=Ag(I),Cu(I). La
estructura y el comportamiento de
estos dos compuestos son similares.
En estado sólido presentan una
estructura, cúbica centrada en las
I
2+
caras, de aniones I- en la que los
Hg
cationes M+ y Hg2+ ocupan huecos
M+
tetraédricos (cada ión divalente
vacante
está asociado con un hueco sin
ocupar).

Como los iones Hg2+ y M+ tienen tamaños similares (Hg2+ 110 pm, Cu+ 74 pm y
Ag+ 114 pm) pueden intercambiar su posición sin que la red se vea muy afectada.
Así, cuando la temperatura aumenta los cationes M+ y Hg2+ difunden a través del
sólido desplazándose de un hueco tetraédrico a otro, de tal forma que ya no
ocupan posiciones fijas en la red sino que están distribuidos al azar.

IHg2+, M+, vacante

68

Como consecuencia de esta transición de fase, el sólido presenta un cambio
de color (termocromismo) y también un aumento de la conductividad eléctrica,
comportándose como electrolito sólido capaz de transportar cargas a través de
su estructura, mediante el movimiento de los cationes.
En la actualidad, los compuestos termocrómicos han encontrado
aplicaciones prácticas en termómetros colorimétricos y como indicadores de
temperatura en utensilios de cocina, ropa y juguetes. Los electrolitos sólidos se
utilizan en baterías para separar el cátodo del ánodo y presentan prometedoras
aplicaciones en pilas de combustible, sensores electroquímicos, etc.
Reactivos
-

Nitrato de mercurio (II) Hg(NO3)2
Ioduro potásico KI
Nitrato de plata (I) AgNO3
Sulfato de cobre (II) pentahidratado CuSO4.5H2O
Sulfito sódico heptahidratado Na2SO3.7H2O

Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Las sales de
mercurio (II) son muy tóxicas por ingestión y por contacto con la piel. Utilizar
guantes en todo momento y extremar las precauciones en la eliminación de los
residuos.

Experimental
a) Preparación de Ag2[HgI4]
En un vaso de precipitados de 250 mL, disolver 0,005 moles de Hg(NO3)2
(1,6 g) en 25 mL de agua hirviendo. Añadir poco a poco una disolución de KI al 10%
hasta que el precipitado rojo inicial de HgI2 se disuelva y se obtenga una
disolución de K2[HgI4]. Sobre esta disolución se adiciona otra conteniendo 0,01
moles de AgNO3 (1,6 g) disueltos en 25 mL de agua, se calienta a ebullición y se
deja reposar unos minutos. Para aislar el Ag2[HgI4] obtenido decantar la mayor
parte de la disolución sobrenadante y filtrar la disolución caliente con un embudo
Büchner. Finalmente el sólido se seca a vacío o en estufa a 50ºC.
b) Preparación de Cu2[HgI4]
Disolver 2.05 g de Hg(NO3)2 en 70 mL de agua destilada. Una vez disueltos
agregar 2 g de KI y agitar. Dejar en reposo. Separar por decantación el líquido

69

sobrenadante tratando de dejar todo el precipitado en el vaso. Lavar una vez por
decantación con 20 mL de agua destilada. Agregar al vaso que contiene el
precipitado de HgI2 2.1 g de KI disueltos en 40 mL de agua destilada y agitar
hasta disolver el precipitado. Añadir 0,01 moles de Na2SO3 (1,5 g) a la disolución
anterior. A continuación se añade, lentamente y con agitación, una disolución de
CuSO4·5H2O preparada disolviendo 0,01 moles (3 g) en 30 mL de agua. Llevar a
ebullición y dejar reposar unos minutos. Para aislar el Cu2[HgI4] obtenido
decantar la mayor parte de la disolución sobrenadante, filtrar la disolución
caliente con un embudo Büchner y secar a vacío o en estufa a 50ºC.

La sal Ag2[HgI4] cambia el color de amarillo a naranja a 50 ºC y la sal
Cu2[HgI4] cambia de rojo a púrpura-negro a 67 ºC. Ambos cambios son bastante
acusados. Para comprobar este cambio extender un poco del sólido
correspondiente en el extremo de una tira papel de filtro y calentar muy
suavemente sobre una placa calefactora.

Cuestiones
1.

Escribir detalladamente y ajustadas todas las reacciones que tienen lugar en
cada una de las preparaciones, identificando las especies que se forman a lo
largo del proceso.
2. Discutir por qué la reducción del Cu(II) se realiza “in situ”. ¿Por qué se añade
Na2SO3 en exceso?
3. Calcular el rendimiento de los dos compuestos obtenidos.
4. Los sólidos obtenidos presentan una estructura tipo blenda de zinc. Explicar
y dibujar las estructuras de las dos formas cristalinas (polimorfos) del ZnS.

70

SUPERCONDUCTOR DE ALTA TEMPERATURA

½ Y2O3 + 2 BaCO3 + 3 CuO

→

YBa2Cu3O7-x + (3/4 + x/2)O2 + 2 CO2

Introducción
Un superconductor es una sustancia que conduce la electricidad sin
resistencia. Los primeros superconductores eran metales que perdían la
resistencia eléctrica al ser enfriados a la temperatura del He líquido (4.2 K). Sin
embargo, J.G. Bednorz y K.A. Müller descubrieron en 1986 (Premio Nobel de
Física en 1987) una nueva familia de óxidos mixtos de cobre que eran superconductores por encima de 30 K, y las investigaciones posteriores en todo el
mundo condujeron a materiales como YBa2Cu3O7-x que son superconductores a la

temperatura del N2 líquido (77 K). Los superconductores son perfectamente

diamagnéticos por lo que repelen los campos magnéticos y pueden hacer levitar
un imán sobre ellos (efecto Meissner).
Reactivos
- Óxido de itrio (III) Y2O3

- Carbonato de bario BaCO3
- Óxido de cobre (II) CuO
- Nitrógeno líquido
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Los sólidos
utilizados son nocivos por inhalación (además de por ingestión y contacto con la
piel) por lo que debe trabajarse en vitrina y tener cuidado particular de no
inhalar los sólidos finamente pulverizados. Nitrógeno líquido (-196 ºC) puede
producir quemaduras por congelación.

Experimental
Se colocan en un mortero 0.7 g de Y2O3, 2.6 g de BaCO3 y 1.6 g de CuO. Se
muele la mezcla durante 20 minutos intensa y cuidadosamente hasta que
presente un aspecto muy homogéneo y se pasa a un crisol de porcelana. Se
programa el horno para calentar el crisol a 920-930 ºC durante 16 horas. A
continuación se deja enfriar la muestra lentamente (en 5h y media) hasta
alcanzar los 300 oC; se abre después el horno y se deja abierto 30 minutos para
que la muestra pueda tomar la cantidad necesaria de oxígeno atmosférico,
71

alcanzando así la estequiometría deseada (YBa2Cu3O7). Se vuelve a cerrar y se
vuelve a subir la temperatura a 300 oC, dejándolo así 16h. Finalmente se deja
enfriar el horno a la temperatura ambiente y se extrae el crisol con la muestra.
Estudio Estructural
Como los superconductores de alta temperatura tienen una estructura
basada en la de la perovskita, es interesante consultar la bibliografía, que
contiene imágenes de la misma de gran calidad.

Estructura de la perovskita

Estructura del YBa2Cu3O7-x

72

Ensayos Complementarios
1)

Análisis cualitativo de los iones Ba2+ y Cu2+

Se disuelve 1 gr de compuesto en 30 ml de HCl 1 M en un vaso de
precipitados y se hierve la disolución suavemente 10 minutos, para que todo el
Cu3+ se reduzca a Cu2+ según la reacción:
2Cu3+ (ac) + H2O( H+)

2Cu2+ (ac) + ½ O2 + H+(ac)

Filtrar si queda algo de residuo sólido. A la mitad del filtrado de color azul,
se le añade una disolución 1:1 de H2SO4; precipitará un sólido blanco de BaSO4. A
la otra mitad se le añade una disolución de KI que cambiará su color a otro de
color marrón por efecto de la formación de yodo. Sobre esta se añade una
disolución de Na2S2O3·nH2O, que provocará su decoloración. Escribir e igualar las
tres últimas reacciones.
2) Comprobación del carácter superconductor por el efecto Meissner
a) Utilizando unas pinzas de plástico, se coloca la pastilla en un recipiente
de poliestireno expandido y, sobre ella, un pequeño imán. Al añadir
cuidadosamente nitrógeno líquido en el recipiente hasta cubrir la pastilla
(Precaución: Evitar salpicaduras),
el imán debería levitar sobre el
superconductor. Al tocarlo suavemente con las pinzas, el imán debería girar. Una
vez terminado el ensayo, se deja evaporar el nitrógeno líquido y alcanzar
temperatura ambiente la pastilla y el imán.
b) Comprobar ahora que cuando se deja caer un polvo fino del
supeconductor en un vaso Dewar que contiene en el fondo un pequeño imán,
cuando éste está lleno de N2(liq), las partículas de sólido se distribuyen alejándose
lo más posible del campo magnético externo.
Cuestiones
1.

2.
3.

Describe el color de la mezcla de sólidos antes y después del
calentamiento. ¿ Por qué deben mezclarse completamente los sólidos de
partida?. ¿Siguen siendo una mezcla después del calentamiento?
Dibuja la variación de la conductividad eléctrica con la temperatura para
un conductor, un semiconductor y un superconductor.
Describe la estructura de las perovsquitas, e indica el número de
coordinación de todos los elementos.
73

4.

Estudia la evolución desde la estructura de la perovsquita hasta la
estructura ideal de YBa2Cu3O7. Determina qué fracción de los átomos de
Cu está en los estados de oxidación +2 y +3 en la estructura ideal de
YBa2Cu3O7.

Tratamiento de los residuos
Los restos del material superconductor se deben disolver en HCl
concentrado y a continuación se deben arrojar al recipiente de disoluciones
ácidas de metales.

74

ZEOLITA A
2 NaAlO2 + 2 (Na2SiO3·9H2O)

→

Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O + 4 NaOH +

+ 11.5 H2O
Introducción
El producto, zeolita A (NaA) es un sólido blanco cristalino de densidad δ =
1,27 g/cm3. Los cristales tienen simetría cúbica. La fórmula general
característica es Na12[(AlO2)12(SiO2)12)]·27H2O. Los iones Na+ se intercambian
muy fácilmente por iones Ca2+ o K+ en disolución. La forma sódica, después de
deshidratarla entre 350-400 ºC a vacío, absorbe unos 0.25 g de H2O por gramo
de residuo, a temperatura ambiente y a vacío.
La primera zeolita descrita (1756) era un mineral que estaba en la corteza
terrestre; posteriormente se han preparado muchas otras en el laboratorio,
entre ellas la que aquí se propone sintetizar. Son unos materiales sólidos
interesantes no sólo por su estructura tan peculiar, sino por sus potenciales
aplicaciones tecnológicas.

Reactivos
- Aluminato sódico NaAlO2
- Metasilicato sódico nonahidratado Na2SiO3·9H2O
Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad.Tanto el aluminato
como el metasilicato sódico son bastante inocuos. En cambio el hidróxido sódico
es peligroso porque ataca fuertemente la piel, las mucosas y los ojos, y debe
manejarse con gran precaución. Consultar fichas de seguridad.

Procedimiento experimental
Se disuelven en 150 ml de agua, con agitación, en un vaso de 500 ml, 6.5 g
de aluminato sódico y 12,5 g de hidróxido sódico y a continuación la disolución se
calienta a ebullición. Esta disolución caliente se añade, con fuerte agitación, a
otra disolución también calentada a ebullición, de 7 g de metasilicato sódico en
100 ml de agua, utilizando un vaso de 1 litro de capacidad. La mezcla total se
calienta, con agitación a 90 ºC hasta que la suspensión se deposite rápidamente

75

cuando se detenga la agitación (aproximadamente 4 horas). A continuación se
filtra con un büchner la suspensión en caliente y el sólido resultante se lava
cuatro veces, con 50 ml de agua cada una; una vez lavado el sólido se seca en una
estufa a 110 ºC, obteniéndose unos 3-4 gramos de producto final
Na2O·Al2O3·2SiO2·4.1H2O (entre un 80-90% de rendimiento basado en SiO2).

Estudio Estructural
Es interesante revisar un modelo estructural de esta zeolita y de alguna
otra, de las cuales hay una buena muestra en la bibliografía.

Figura 1.- Estructura de la Zeolita
tipo A

Figura 2.- Las cavidades de la Zeolita tipo A pueden
albergar hidrocarburos de cadena larga, pero los que
poseen cadenas ramificadas son demasiado voluminosos y no
pueden entrar en su interior.

Ensayos Complementarios
1)

2)

Se prepara una disolución acuosa diluida de Ca(NO3)2· nH2O y se hace
pasar por una placa filtrante en la que se han colocado alternativamente 34 capas de lana de vidrio y zeolita. Los iones de Ca2+ deben quedar
retenidos por ésta, y si sobre el filtrado se añaden unas gotas de
disolución de H2SO4 al 50%, no debe aparecer ningún precipitado, señal de
que la zeolita ha funcionado como material intercambiador de iones.
Se prepara una disolución alcalina de magnesón (ver Química Analítica
Cualitativa, F. Burriel y col.). Asimismo, se prepara una disolución acuosa
diluida de MgCl2·nH2O y se añaden sobre ella unas porciones de zeolita.
Ésta secuestra el ión Mg2+ y al añadir magnesón sobre la suspensión
anterior no aparece el color azul, característico de la presencia de dicho
ión. Se recomienda hacer un ensayo en blanco, para comparar mejor con el
comportamiento en presencia de la zeolita.
76

Cuestiones
1.2.3.-

¿Son las zeolitas materiales naturales? Indica un ejemplo de cada una de
las más frecuentes.
¿Cuál es el aspecto más característico de la estructura de una zeolita?
Cita algunas de las posibles aplicaciones de estos materiales.

Tratamiento de residuos
Los restos de producto se arrojan al recipiente de disoluciones básicas de
metales.

77

FERRITA DE ZINC

Introducción
Las espinelas constituyen un grupo de minerales importantes que forman
parte de la corteza terrestre. Se pueden preparar también en el laboratorio, por
ello en esta práctica se va a sintetizar la ferrita de zinc: ZnFe2O4, que es un
material sólido que sirve como modelo estructural de otros muchos, y estudiar
sus propiedades catalíticas utilizando como sistema el peróxido de hidrógeno.
Son óxidos mixtos con una estructura cúbica compacta de oxígenos en la
que hay huecos octaédricos y tetraédricos ocupados por cationes metálicos. Su
fórmula es AB2O4, en la que A es un catión divalente y B trivalente.

Reactivos
-

Sulfato de zinc heptahidratado ZnSO4.7H2O
sulfato de hierro (II) heptahidratado FeSO4.7H2O
Oxalato amónico monohidratado (NH4)2C2O4·H2O
Ácido sulfúrico H2SO4,
Cloruro de bario BaCl2

de Zn y Fe no son especialmente tóxicos. No obstante, deben de mantenerse
todas las precauciones. Consultar fichas de seguridad.

Procedimiento experimental
En un vasos de precipitados de 100 mL se disuelven 0.44 g de sulfato de
zinc y 2.78 g de sulfato ferroso en 20 mL de agua añadiendo a esta disolución 0.2
mL de ácido sulfúrico al 10%. En otro vaso de precipitados se disuelven 2.2 g de
oxalato de amonio en 30 mL de agua tibia. Las dos disoluciones se calientan a
alrededor de 75 ºC y, mientras se agita vigorosamente, se añade la disolución de
oxalato a la disolución de sulfato metálico. La mezcla de reacción, bajo agitación
continua, se calienta durante 5 minutos a una temperatura comprendida entre 90
y 95º C. Después se deja enfriar y el precipitado de oxalato mixto amarillo se
filtra utilizando un embudo de vidrio y se lava con agua hasta que la prueba de
sulfatos, utilizando BaCl2, de negativa. A continuación este sólido se seca durante
varias horas a 110ºC.

78

El oxalato mixto se transfiere a un crisol de 10 mL con tapa, se coloca en
un horno de mufla y se calienta entre 600 y 800ºC. Después de tres horas a esta
temperatura, el material se deja enfriar a la temperatura ambiente.
Estudio Estructural
Es interesante manejar el modelo estructural de la red de la espinela, que
existe en el Departamento, para hacerse una buena idea de los huecos
octaédricos y tetraédricos presentes en la estructura.

Figura 1.-

Figura 2.- Estructura de
espinela inversa del Fe3O4 que
muestra la celda unidad y los
ambientes
tetraédrico
y
octaédrico de los centros de
Fe. El vértice de cada
tetraedro y octaedro está ocupado por un átomo de O.
Cuestiones
1.2.3.4.5.6.

Describir las estructuras tipo espinela.
Utilizando la Teoría del Campo Cristalino, predecir la estructura de la
espinela sintetizada.
Calcular el rendimiento del producto obtenido.
¿Por qué se utiliza el cloruro de bario para determinar la presencia de
sulfatos en las aguas de lavado y no otra sal, como por ejemplo NaCl?
¿Qué compuesto es el sólido amarillo que se forma en la preparación de
ferrita de zinc?
¿Qué reacción tiene lugar durante el calentamiento a 600-800 ºC del
sólido amarillo?

79

Tratamiento de residuos
Los restos del producto se disuelven en HCl concentrado y se arrojan al
recipiente de disoluciones ácidas de metales.

80

BIBLIOGRAFÍA

1.

Bibliografía recomendada para tratar aspectos experimentales:
•

Adams, D.M. y Raynor, J.B. “Química Inorgánica Práctica Avanzada”. Ed.
Reverté, Barcelona, 1966.

•

Angelici, R.J. “Técnica y Síntesis en Química Inorgánica”. Ed. Reverté.
Barcelona, 1979.

•

Girolami, G.S., Rauchfuss, T.B. y Angelici, R.J. “Synthesis and Technique in
Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual”. 3ª ed. University Science
Books. Mill Valley, 1999.

•

Pass, G. y Sutcliffe, H. “Practical Inorganic Chemistry: Preparations,
Reactions and Instrumental Methods”. 2ª ed. Chapman and Hall. London,
1974.

•

Burriel Martí, F., Lucena Conde, F., Arribas Jimeno, S. y Hernández
Méndez, J. “Química Analítica Cualitativa”. 14ª ed. Paraninfo. Madrid,
1992.

2.

Además para tratar los aspectos teóricos se recomienda la
•

Beyer, L.; Fernandez-Herrero, V. “Química Inorgánica”. Ed. Ariel, 2000.

•

Cotton, F.A., Wilkinson, G., Murillo,C.A. y Bochmann, M. “Advanced
Inorganic Chemistry”. 6ª ed. John Wiley & Sons. New York., 1999.
Traducido: Cotton, F.A., Wilkinson, G. “Química Inorgánica Avanzada”. 4ª
ed. Limusa. México, 1986.

•

Greenwood, N.N. y Earnshaw, A. “Chemistry of the Elements”, 2ª ed.
Butterworth-Heinemann. Oxford, 1997.

•

Gutiérrez-Rios, E. “Química Inorgánica”, 2º ed. Reverté. Barcelona, 1984.

•

Housecroft, C.E. y Sharpe A.G. “Química Inorgánica”. 2º ed. Prentice Hall,
London, 2006.

•

Rayner-Canham, G. “Descriptive Inorgánic Chemistry”, 2º ed. W.H.
Freeman. Nueva York. 2000. Traducido: Rayner-Canham, G. “Química
Inorgánica Descriptiva”. (Traducción por S.B. Garcés). 2ª ed. Pearson
Education. México, 2000.

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