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Proposé par :
   Mr Khalid BOUABID: Professeur à la faculté des sciences d’Agadir
Présenté par:
  Hassan KIROU:           Etudiant au cycle master: GMEE
  Abderrazzak BOUTRAMINE: Etudiant au cycle master: GMEE
I.    Aspects scientifiques

      1. Introduction
      2. Principaux états du système lors de la transition sol-gel.
      3. Mécanismes réactionnels.
      4. Le vieillissement des gels
      5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel.
II.   Applications et Méthodes

      1.   Application dans le secteur métallurgique .
      2.   Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques.
      3.   Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre.
      4.   Applications pour la synthèse de poudres.

III. Conclusion
IV. Discussion




                                                                                               2
I.     Aspects scientifiques
        1.    Introduction

     L’abréviation sol-gel correspond à « solution-gélification »,un sol est un
     suspension colloïdale d’oligomères de faible diamètre (qlq nm).

     La première polymérisation sol-gel a été réalisée par Ebelmen en 1845


       La méthode sol-gel permet l’élaboration d’une grande variété d’oxydes sous
       différentes configurations (monolithes, films minces, fibres, poudres).



 La technique sol-gel est un procédé d’élaboration de matériaux permettant la
synthèse de verres, de céramiques, à partir de précurseurs en solution

   Il permet de réaliser des couches minces constituées d’empilements de
nanoparticules d’oxydes métalliques.

    Ce procédé s’effectue dans des conditions dites de basses que celles des voies
classiques de synthèse.
1. Principaux états du système lors de la transition sol-gel




Fig: Principales étapes d’une synthèse d’un matériau par voie sol-gel
3. Mécanismes réactionnels
    Le principe du procédé sol-gel, repose sur l’utilisation d’une succession de
réactions d’hydrolyse-condensation à température proche de l’ambiante, pour
préparer des réseaux d’oxydes, qui peuvent être par la suite traité
thermiquement. Il s’agit d’un processus de conversion en solution d’alcoxydes
métalliques tels que les alcoxydes de silicium, zirconium, aluminium, titane.

   a. L’hydrolyse (action d’eau)

 Si-OR + H2O —> Si -OH + R-OH

 Exemple:


Si(OCH2CH3 )4 +H2O = HOSi(OCH2CH3 )3 + C2H5OH




                                         Fig: Mécanisme d’hydrolyse des alcoxydes métalliques
                                         M(OR)n (milieu neutre, sans catalyseur)
b. La condensation

   Deux mécanismes entrent en concurrence: l ’alcoxolation et l’ oxolation
           i.     L ’alcoxolation                        ii.     L’oxolation




fig: Mécanisme d’alcoxolation des alcoxydes   Fig: Mécanisme d’oxolation des alcoxydes métalliques M(OR)n
 métalliques M(OR)n
c.     La transition sol-gel




fig: Schématisation des étapes de formation du gel   Fig: l’évolution de la viscosité d’un gel de silice au
                                                     cours de la transition sol-ge
4. Le vieillissement des gels




fig:l’évolution du module d’élasticité durant le vieillissement            fig :phénomènes de synérèse

                                                                  a):condensation entre groupements réactifs   proches
                                                                  b):condensation entre groupements réactifs initialement
                                                                  éloignés
5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel
                a. Le dip-coating ou « trempage–tirage »




    ffig: Dépôt de couches minces par dip-coating : le substrat est immergé   Fig: Dépôt de couches minces par dip-coating
    dans la solution et remonté à vitesse constante
b. Centrifugation ou spin-coating




Fig:Dépôt de couches minces par centrifugation : les quatre étapes du dépôt (ω représente la vitesse de rotation du substrat


                                                                                        Fig:Spin-coater P-6708D de chez Speedline
                                                                                        Technologies. La vitesse de rotation peut varier
                                                                                        entre 100 et 8000 tours par minute
c. L’enduction laminaire ou roll- coating




fig:Dépôt de couches minces : enduction laminaire    Fig: enduction laminaire réalisée en salle propre au CEA


    d.     L’aérosol-gel ou le spray– coating




                                                    Fig: Dépôt de couches minces : exemple d’Aérosol-gel
1. Application dans le secteur métallurgique
       i.   Revêtement de tôles métalliques par coil-coating ou roll-coating

                                           Fig: Illustration d’un revêtment par roll-coating




Fig :L’ensemble des opérations pour effectuer le revêtement par voie sol-gel
ii.   Revêtement de petites pièces métalliques




  Fig: Petit agitateur en inox revêtu ou non d’un coating de ZrO2 réalisé par sol-gel




Fig: Dip-coater pour la réalisation de revêtement sol-gel sur de petites pièces métalliques
3.   Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques




     La couche durcissante et le revêtement anti-choc Résultent d’une application sol-gel
      (la couche « AR est une couche « antireflet »).
Le dépôt du vernis par trempage (“dip-coating”)




Fig :Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par dip-coating
sur des verres (organiques) à usage opthalmique
Le dépôt de vernis sol-gel par “spin-coating”




Fig: Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par spin-coating
sur des verres (organiques) à usage opthalmiques.
4.   Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre.
            i.    Vitres « anti-feu »: les vitrages Pyrobel®




Fig:Schéma d’un verre anti-feu avant         Fig:Les vitres anti-feu commercialisées par AGC
 puis après exposition à un incendie         sont composées de 2 couches de gel de silice.
Trois fonctions fondamentales sont assurées:
i) la stabilité : le vitrage ne s’effondre pas
ii) l’incendie ne se propage pas
iii) l’isolation thermique: la température moyenne du vitrage côté protégé reste
inférieure à 140° C




                                                                                   18
ii.   Matériaux autonettoyants




                  Photo : Transparences comparées après un an d’un verre
                  ordinaire et d’un verre «autonettoyant »



Ce phénomène chimique, appelé photocatalyse, est semblable à la photosynthèse et
permet à ces matériaux de construction intelligents de rester propres très
longtemps et même de purifier l'air qui est en contact avec eux.
5. Applications pour la synthèse de poudres




 Photo: Exemple d’étapes pour obtention des poudres à partir d’une solution « sol-gel » source : C-teams s.a.
La synthèse sol-gel conduit à l’élaboration à basse température de solides
amorphes transparents et denses dans lesquels des espèces moléculaires
organiques peuvent être introduites. La richesse des précurseurs sol-gel permet le
développement de nouveaux matériaux hybrides organiques-inorganiques dont les
propriétés optiques peuvent être contrôlées à volonté.

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Expo sol gel

  • 1. Proposé par : Mr Khalid BOUABID: Professeur à la faculté des sciences d’Agadir Présenté par: Hassan KIROU: Etudiant au cycle master: GMEE Abderrazzak BOUTRAMINE: Etudiant au cycle master: GMEE
  • 2. I. Aspects scientifiques 1. Introduction 2. Principaux états du système lors de la transition sol-gel. 3. Mécanismes réactionnels. 4. Le vieillissement des gels 5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel. II. Applications et Méthodes 1. Application dans le secteur métallurgique . 2. Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques. 3. Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre. 4. Applications pour la synthèse de poudres. III. Conclusion IV. Discussion 2
  • 3. I. Aspects scientifiques 1. Introduction L’abréviation sol-gel correspond à « solution-gélification »,un sol est un suspension colloïdale d’oligomères de faible diamètre (qlq nm). La première polymérisation sol-gel a été réalisée par Ebelmen en 1845 La méthode sol-gel permet l’élaboration d’une grande variété d’oxydes sous différentes configurations (monolithes, films minces, fibres, poudres). La technique sol-gel est un procédé d’élaboration de matériaux permettant la synthèse de verres, de céramiques, à partir de précurseurs en solution Il permet de réaliser des couches minces constituées d’empilements de nanoparticules d’oxydes métalliques. Ce procédé s’effectue dans des conditions dites de basses que celles des voies classiques de synthèse.
  • 4. 1. Principaux états du système lors de la transition sol-gel Fig: Principales étapes d’une synthèse d’un matériau par voie sol-gel
  • 5. 3. Mécanismes réactionnels Le principe du procédé sol-gel, repose sur l’utilisation d’une succession de réactions d’hydrolyse-condensation à température proche de l’ambiante, pour préparer des réseaux d’oxydes, qui peuvent être par la suite traité thermiquement. Il s’agit d’un processus de conversion en solution d’alcoxydes métalliques tels que les alcoxydes de silicium, zirconium, aluminium, titane. a. L’hydrolyse (action d’eau) Si-OR + H2O —> Si -OH + R-OH Exemple: Si(OCH2CH3 )4 +H2O = HOSi(OCH2CH3 )3 + C2H5OH Fig: Mécanisme d’hydrolyse des alcoxydes métalliques M(OR)n (milieu neutre, sans catalyseur)
  • 6. b. La condensation Deux mécanismes entrent en concurrence: l ’alcoxolation et l’ oxolation i. L ’alcoxolation ii. L’oxolation fig: Mécanisme d’alcoxolation des alcoxydes Fig: Mécanisme d’oxolation des alcoxydes métalliques M(OR)n métalliques M(OR)n
  • 7. c. La transition sol-gel fig: Schématisation des étapes de formation du gel Fig: l’évolution de la viscosité d’un gel de silice au cours de la transition sol-ge
  • 8. 4. Le vieillissement des gels fig:l’évolution du module d’élasticité durant le vieillissement fig :phénomènes de synérèse a):condensation entre groupements réactifs proches b):condensation entre groupements réactifs initialement éloignés
  • 9. 5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel a. Le dip-coating ou « trempage–tirage » ffig: Dépôt de couches minces par dip-coating : le substrat est immergé Fig: Dépôt de couches minces par dip-coating dans la solution et remonté à vitesse constante
  • 10. b. Centrifugation ou spin-coating Fig:Dépôt de couches minces par centrifugation : les quatre étapes du dépôt (ω représente la vitesse de rotation du substrat Fig:Spin-coater P-6708D de chez Speedline Technologies. La vitesse de rotation peut varier entre 100 et 8000 tours par minute
  • 11. c. L’enduction laminaire ou roll- coating fig:Dépôt de couches minces : enduction laminaire Fig: enduction laminaire réalisée en salle propre au CEA d. L’aérosol-gel ou le spray– coating Fig: Dépôt de couches minces : exemple d’Aérosol-gel
  • 12. 1. Application dans le secteur métallurgique i. Revêtement de tôles métalliques par coil-coating ou roll-coating Fig: Illustration d’un revêtment par roll-coating Fig :L’ensemble des opérations pour effectuer le revêtement par voie sol-gel
  • 13. ii. Revêtement de petites pièces métalliques Fig: Petit agitateur en inox revêtu ou non d’un coating de ZrO2 réalisé par sol-gel Fig: Dip-coater pour la réalisation de revêtement sol-gel sur de petites pièces métalliques
  • 14. 3. Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques La couche durcissante et le revêtement anti-choc Résultent d’une application sol-gel (la couche « AR est une couche « antireflet »).
  • 15. Le dépôt du vernis par trempage (“dip-coating”) Fig :Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par dip-coating sur des verres (organiques) à usage opthalmique
  • 16. Le dépôt de vernis sol-gel par “spin-coating” Fig: Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par spin-coating sur des verres (organiques) à usage opthalmiques.
  • 17. 4. Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre. i. Vitres « anti-feu »: les vitrages Pyrobel® Fig:Schéma d’un verre anti-feu avant Fig:Les vitres anti-feu commercialisées par AGC puis après exposition à un incendie sont composées de 2 couches de gel de silice.
  • 18. Trois fonctions fondamentales sont assurées: i) la stabilité : le vitrage ne s’effondre pas ii) l’incendie ne se propage pas iii) l’isolation thermique: la température moyenne du vitrage côté protégé reste inférieure à 140° C 18
  • 19. ii. Matériaux autonettoyants Photo : Transparences comparées après un an d’un verre ordinaire et d’un verre «autonettoyant » Ce phénomène chimique, appelé photocatalyse, est semblable à la photosynthèse et permet à ces matériaux de construction intelligents de rester propres très longtemps et même de purifier l'air qui est en contact avec eux.
  • 20. 5. Applications pour la synthèse de poudres Photo: Exemple d’étapes pour obtention des poudres à partir d’une solution « sol-gel » source : C-teams s.a.
  • 21. La synthèse sol-gel conduit à l’élaboration à basse température de solides amorphes transparents et denses dans lesquels des espèces moléculaires organiques peuvent être introduites. La richesse des précurseurs sol-gel permet le développement de nouveaux matériaux hybrides organiques-inorganiques dont les propriétés optiques peuvent être contrôlées à volonté.