1. ANÁLISE DE
ALIMENTOS
AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO
DE AMOSTRAS
AULA 4

2. CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS
Pesquisa: é utilizada para desenvolver ou adaptar
métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos,
eficientes, simples e de baixo custo na determinação de
um dado componente do alimento.

3. MÉTODOS DE ANÁLISE
Objetivo:
Determinar um componente específico (medida de
massa ou volume, potencial elétrico, etc.)
Ou vários componentes (composição centesimal);
Tipos de métodos de análise:
•Métodos convencionais: gravimetria
volumetria
•Métodos instrumentais.

4. QUANDO UTILIZAR OS MÉTODOS CONVENCIONAIS?
Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
Requer-se um método convencional, sob o aspecto da
lei, por se tratar de um método oficial;

6. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Quantidade relativa do componente desejado
Exatidão requerida
Composição química da amostra
Recursos disponíveis

7. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Quantidade relativa do componente desejado:
Componentes maiores: mais de 1%;
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
Componentes menores: entre 0,01 e 1%;
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
Componentes micros: menos de 0,01%;
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais

8. Exatidão requerida:
Métodos Clássicos
-Exatidão de 99,9%
-Composto analisado se encontra em mais de 10% na
amostra.
Métodos mais sofisticados
-Exatidão cai bastante
-Componentes presentes em quantidade menores que
10%.

9. Composição química da amostra
A escolha do método vai depender da composição
química dos alimentos.
Na maioria das determinações em alimentos, as
amostras são complexas, necessitando de uma
extração ou separação prévia dos componentes a ser
analisado.

10. Recursos disponíveis
Melhor método de análise: alto custo, que pode ser
limitante em função do tipo de equipamento ou até
mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.

11. FLUXOGRAMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA
Amostragem
Processamento da amostra
Reações químicas Mudanças físicas
Separações
Medidas
Processamento de dados
Avaliação estatística

12. 1. INTRODUÇÃO
Conceitos:
Amostra: “uma porção limitada do material tomada do
conjunto - o universo, na terminologia estatística -
selecionada de maneira a possuir as características
essenciais do conjunto”.
Amostragem: é a série sucessiva de etapas operacionais
especificadas para assegurar que a amostra seja obtida
com a necessária condição de representatividade.

13. Amostra bruta: A amostra é obtida através de
incrementos recolhidos segundo critérios adequados. A
reunião dos incrementos forma a amostra bruta.
Amostra de laboratório: é o resultado da redução da
amostra bruta mediante operações conduzidas de
maneira a garantir a continuidade da condição de
representatividade da amostra.
Lote: Quantidade do alimento de mesma composição e
características físicas, químicas e sensoriais, produzida e
manuseada numa mesma batelada, sob as mesmas
condições.

14. Etapas que compreendem o processo de amostragem:
Coleta da amostra bruta
Preparação da amostra de laboratório;
Preparação da amostra para análise.

15. Fatores que interferem na amostragem:
Inspeção/ Finalidade da Inspeção:
“Aceitação ou rejeição”.
Avaliação da qualidade média e determinação da
uniformidade;
Legislações específicas para amostragem em
triplicada (prova, contraprova e testemunho).

16. Fatores que interferem na amostragem:
Controle de qualidade Final ou em processo:
Natureza do lote: Tamanho, divisão em sub-lotes e
se está a granel ou embalado;

17. Fatores que interferem na amostragem:
Natureza do material em teste: Sua homogeneidade.
Tamanho unitário, história prévia e custo;
Natureza dos procedimentos de teste: Significância,
procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e
custo das análises.

18. Aspectos fundamentais para a amostragem:
• A amostra deve ser representativa da totalidade do
alimento;
• A amostra não deve causar prejuízo econômico
significativo;
• A parte da amostra a ser analisada numa análise de
contraprova deve ser representativa da totalidade da
amostra.

19. Cuidados fundamentais na amostragem:
• As unidades amostrais que compõem a amostra
deverão possuir a mesma identidade, origem, marca,
classificação, lote, data de fabricação e de validade;
• Verificar a integridade das embalagens;
• Não coletar produtos que estejam em condições
inadequadas de conservação, deteriorado e com prazo
de validade expirado;
• Manusear cuidadosamente as amostras para evitar
possíveis danos;
• Não transportar a amostra junto com outros produtos
químicos

20. 2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
 A coleta de amostras constitui a primeira fase da
análise do produto.
 A amostra bruta deve ser uma
réplica, em ponto reduzido, do
universo considerado, no que diz
respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.

21. 2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
 Amostras Fluídas (Líquidas e Pastosas)
Homogêneas
Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do
recipiente), após agitação e homogeneização.
Amostras Sólidas
Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso
devem ser moídas e misturadas.

22. 2. COLETA DA AMOSTRA BRUTA
• Material a ser analisado: granel ou
embalado em caixas, latas, etc.
• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra
bruta.
QUANTIDADES

23. Quantidades:
Para lotes maiores, a amostragem
deve:
-Compreender de 10 a 20% do nº de embalagens
contidas no lote;
-Compreender de 5 a 10% do peso total do alimento a
ser analisado;

24. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
“A amostra bruta é freqüentemente
grande demais para ser convenientemente
trabalhada em laboratório e, portanto, deve
ser reduzida.”
“A redução vai depender do tipo de
produto a ser analisado e da análise.”

25. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
• Alimentos secos (em pó ou
granulares):
•a redução pode ser feita manualmente ou por meio de
equipamentos.

26. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
Quarteamento: manual
- Colocar a amostra sobre uma folha de papel;
- Misturar bem e espalhar formando um quadrado.
- Dividir o quadrado em 4 quadrados menores(ABCD).
- Rejeitar 2 quadrados opostos e misturar os 2 restantes e
novamente misturar, espalhar e dividir, e assim sucessivamente até
chegar ao tamanho ideal de amostra
A B
C D

27. Quarteamento;
E F
G H
A B
C D

28. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
• Alimentos líquidos:
•Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por
repetida troca de recipientes.
•Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente
misturando as porções no final.

29. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
• Alimentos Úmidos:
•A amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve
ser sob refrigeração.

30. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
 Alimentos semiviscosos e pastosos
(pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos
contendo sólidos: as amostras devem ser
picadas em liquidificador, misturadas e as
alíquotas retiradas para análise.

31. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
•Alimentos com emulsão (manteiga e
margarina):
•as amostras devem aquecidas a 35º C num frasco com tampa, que
depois é agitado para homogeneização.

32. 3. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
•Frutas:
•As frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido
longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes.
Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas
devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas
pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no
liquidificador.

33. 4. Preparação da Amostra para Análise
Extração ou tratamento químico.
Desintegração mecânica: moagem de
alimentos secos. Para amostras úmidas,
a desintegração pode ser feita em
moedores do tipo para carnes, em
liquidificadores ou processadores.

34. Desintegração química:
• Vários agentes químicos podem ser usados na
dispersão ou solubilização dos componentes dos
alimentos.

35. 5. Preservação da Amostra
Inativação enzimática: serve pra
preservar o estado original dos
componentes de um material vivo.

36. 5. Preservação da Amostra
•Diminuição das mudanças lipídica:
•os métodos tradicionais de preparo de
amostras podem afetar a composição dos
extratos lipídicos.
• Resfriar a amostra rapidamente antes da
extração e congelá-la se for estocar.

37.  Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa
temperatura (N líquido) para a maioria dos
alimentos.
 Controle do ataque microbiológico: congelamento,
secagem e uso de conservadores, ou a combinação
de quaisquer dos três.
5. Preservação da Amostra

38.  Alimentos de origem vegetal:
 Constituição genética: variedade;
 Condições de crescimento;
 Estado de maturação;
 Estocagem: tempo e condições;
 Parte do alimento: casca ou polpa
6. FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM

39.  Alimentos de origem animal:
 Conteúdo de gordura;
 Parte do animal;
 Alimentação do animal;
 Idade do animal;
 Raça.
6. FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM

40. 3. TRANSPORTE DA AMOSTRA PARA O
LABORATÓRIO
Transportar e estocar amostra de alimentos da
mesma forma que são comercializados
As amostras para exame físico-químicos deverão
ser enviadas separadas daquelas destinadas a
exame microbiológico.
Regras gerais:
As amostras deverão ser acondicionadas em
recipiente esterilizados (microbiológico) e limpos
e íntegros (físico químicas).

41. Alimentos com baixa atividade de água:
- Desidratados, secos podem ser transportados e
estocados em T°C ambiente e protegidos da
umidade;
Alimentos perecíveis refrigerados:
- Devem ser transportados e mantidos refrigerados
até o momento da análise;
- Não deve ser congelado;
-Tempo máximo entre a coleta e análise: 36 horas
0 a4,4ºC

42. Alimentos perecíveis congelados:
- Devem ser transportados e mantidos congelados
até o momento da análise;
-Temperatura de estocagem não deve ser > - 10°C
- Os alimentos poderão ser transportados em caixas
plásticas com gelo suficiente para envolver toda a
amostra;
- Pode ser utilizado "gelo seco" desde que a
embalagem não seja permeável aos gases.
Transporte: Caixa de isopor com gelo,por até 24 a
30 horas. Tempo superior, usar gelo seco.

43. Alimentos prontos:
- Amostras de pratos prontos para consumo servidos
a quente deverão ser transportadas sob
refrigeração, evitando-se assim o aumento da
contaminação inicial, devido à queda gradual da
temperatura do alimento, mantendo-o em
temperatura de risco e com conseqüente
crescimento microbiano.

44. 4. INFORMAÇÕES QUE DEVEM ACOMPANHAR A
AMOSTRA
Tipo de amostra e processo usado na fabricação –
lingüiça defumada;
Fabricante,data de fabricação e número do lote;
Solicitante da análise;
Data e local da coleta;
Razão da análise: controle de qualidade interno do
fabricante, avaliação da conformidade do produto com padrões
legais, registro de novo produto, concorrência pública, amostra
envolvida em surto, etc.;

46. 5. RECEPÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Amostra com embalagem aberta (Surtos):
- Identificar o fato no final do laudo.
Regra geral:
Observar as condições de transporte e da
embalagem

47. Estocagens das amostras até análise
Refrigeradas perecíveis:
- Manter sob refrigeração até no máximo 24 hs;
Congeladas:
- Manter no máximo a -18°C por 7 dias;
Não perecíveis:
- Manter em lugar fresco, protegidos da luz e
umidade.

48. 6. QUANTIDADE DA AMOSTRA NECESSÁRIA
PARA ANÁLISE
PRODUTO SETOR
MICROBIOLOGIA
SETOR
FÍSICO-QUÍMICA
Leite pasteurizado 01L 01embalagem 01 embalagem
Leite em pó, farinhas lácteas 250 g 250g
Manteiga, queijos e margarinas. 400 g 400 g
Produtos cárneos 500 g 500 g
Pescado “in natura” cru 500 g 500 g
Pescado enlatado 02 embalagens 02 embalagens
Pão e produtos de panificação 300 g 300 g
Mel de abelha 200 g 200 g

49. PRODUTO SETOR
MICROBIOLOGIA
SETOR
FÍSICO-QUÍMICA
Mistura para sopas, caldos,
molhos e misturas ou pós para
sobremesas.
250 g 250 g
Refrigerantes e cervejas 01 embalagem 01 embalagem
Chocolate, bombons e biscoitos e
bolachas.
300 g 300 g
Sorvetes 400 g 400 g
Sucos e refrescos 250 mL 250 mL