1.
Allarme carenza Elio
Soluzioni per la GC & GC-MS
Davide Facciabene
Sales Support GC & GC-MS
Marsala, 21 – 22 Nov. 2013

2.
2
Elio – dove & quanto
Gas nobile, inerte e relativamente abbondante
nell’Universo…
… compone circa un quarto della materia visibile
(74% Idrogeno e 2% tutti gli altri elementi)
Sulla Terra, è relativamente raro… 4x10-7 % !!
presente nel sotto suolo…
…prodotto dal decadimento radioattivo di altri
elementi

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3
Elio – usi più comuni
Largamente utilizzato nell’industria aerospaziale
Fisica delle particelle
Avanzate apparecchiature mediche

4.
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Elio - Allarme carenza su scala mondiale
Elio è una risorsa finita, non rinnovabile ne riciclabile

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5
Elio - .oOo.oOo.oOo.
No Gas
No Balloons
Japan 2011

6.
6
E’ utilizzato nella quasi totalità dei GC e GC-MS come gas di
trasporto
Problemi di approvvigionamento
Almeno due settimane di anticipo, anche per piccoli ordini
(qualche bombola al mese !!)
Nessuna garanzia nella fornitura per grossi ordini
(rischio discontinuità del lavoro per i grandi laboratori)
Interesse da parte dei laboratori per trovare soluzioni
Elio in Gas Cromatografia

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7
Elio vs ThermoFisher – le soluzioni
Soluzione definitiva
uso di Idrogeno come alternativa

8.
8
Elio vs ThermoFisher – le soluzioni
Soluzione definitiva
Uso di Idrogeno come alternativa
Soluzione “al risparmio”
Consumo minimo di Elio

9.
9
SVANTAGGI
Sicurezza – richiede sonda rilevatrice di fughe
MS – minor sensibilità con ionizzazione EI, mediamente 5 volte inferiore
VANTAGGI
Risparmio - l’Idrogeno viene autoprodotto mediante generatori di idrogeno
Illimitato - i generatori di Idrogeno creano idrogeno per idrolisi dell’acqua
Migliori performance cromatografiche (risoluzione, efficienza e tempi più brevi)
Idrogeno come alternativa

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10
RT: 3.50 - 11.02
3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0
Time (min)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
7.36 7.81
6.74
8.22
8.70
5.80
9.66
9.62
10.39
10.73
10.25
9.59 10.00
9.43
7.49
6.83
6.36 8.26 9.23
8.03
5.90 7.11 9.02
5.30 5.47
5.05
4.73
4.50
4.17
4.94
5.18
3.69
5.69
5.67
4.15 4.26 5.63 5.72
NL:
2.73E5
TIC MS
pcb-h-srm3
NL:
4.22E5
TIC MS
pcb-h-srm5
Helium
Hydrogen
@ 25 °C/min
@ 50 °C/min
PCB-mix: nessuna perdita in risoluzione e tempi quasi dimezzati
Idrogeno come alternativa - FAST GC

11.
11
Idrogeno come alternativa – GC-MS
ISQ – singolo quadrupolo
TSQ 8000 – triplo quadrupolo

12.
12
Idrogeno come alternativa – Specifiche MS

13.
13
•Pompa turbomolecolare da 300 L/s
•Prefiltro quadrupolare S-Shape
Idrogeno come alternativa – Le chiavi della MS

14.
14
SVANTAGGI
Non è una soluzione a lungo termine, comunque si rimane vincolati alle
bombole di Elio
VANTAGGI
Risparmio - bassissimo consumo di Elio
Nessuna modifica dei metodi strumentali di analisi (RT, programmata, ecc.)
Soluzione al risparmio - HeSaver Module

15.
15
• The same gas is used in the
carrier path, septum purge
path, and split path.
• Typically, only ~1/10…1/50 of
the total flow is used for the
analytical column carrier flow.
• Purge and split flows cannot
be reduced beyond a certain
limit without introducing
contamination into
column/detector (sample
matrix accumulated in liner
and lines, septa particles, air
diffusing from septa, seals off
gassing, …).
Helium
56 mL/min
He
50 mL/min
5 mL/min
1 mL/min
Capillary
column
SSL liner
Split
Purge
Iniettore, come lavora normalmente con Elio

16.
16
• Inlet is supplied with
2 different gases:
Nitrogen and Helium
• Nitrogen purges the injector
while Helium only feeds the
column for separation
• During all “non-injection”
periods, Helium is supplied with
a flow that is just slightly higher
than the column flow
(determined by the column
head pressure regulation)
• Helium consumption is typically
only 1/14 of standard-plumbed
SSL
Nitrogen
Helium
52 mL/min
N2
50 mL/min
(47 mL/min N2
+3 mL/min He)
5 mL/min
N2
4 mL/min
He
1 mL/min
He
Anti-diffusion tubing. It
prevents N2 entering
the column with a
small countercurrent
He flow
Capillary
column
SSL liner
Split
Purge
Additional
carrier gas line
Iniettore con HeSaver, come lavora in GC run

17.
17
• During injection period,
Helium is (almost) closed off
and nitrogen flows into the
column for sample
introduction.
• Helium is supplied at a bare
minimum flow of 0.1 mL/min
only to keep the connection
swept and avoid dead volume
negative effects during
injection.
• When GC is in stand-by (not
running samples) it can be
left in this condition with
almost zero consumption of
Helium
Nitrogen
Helium
56 mL/min
N2
50 mL/min N2
(or closed in
splitless)
5 mL/min
N2
0.1 mL/min
He
1.1 mL/min
(1.0 N2 +
0.1 He)
Capillary
column
SSL liner
Split
Purge
Additional
carrier gas line
Iniettore con HeSaver in standby

18.
18 Proprietary & Confidential
HeSaver Inlet Module
• Double-size module derived
from an SSL module and
having a special base plate.
• It takes both positions of front
(or back) inlet and detector.
• Electrically connected only to
inlet connector, pneumatically
connected to both.
• Inlet side supplied with
Nitrogen using carrier port,
detector side connect to
Helium using make up port

19.
19
Helium Saving Calculator
•Example: EPA 8270
Widely used for semi-volatiles analysis with
GCMS
•Total analysis time: 25 minutes
• Round the clock analysis x day: 57
Helium cylinder life time extended
from 5.2 months to 3.5 years
Standard HeSaver
He consumption Consumption
Daily He usage L 46.56 5.76
He cylinder life Days 157 1267
Daily N2 usage L 0 40.8
N2 cylinder life Days 0 179
Yearly Total
Costs $ 688.8 205.9
EPA 8270
GC Flow conditions Standard
He carrier gas flow ml/min 1
He split flow ml/min 60
Gas saver flow ml/min 20
Gas saver on min 3
Purge flow ml/min 5
Run time min 25
Gas volume in cylinder L 7300
Runs per Day 57
He cylinder cost $ 300
N2 cylinder cost $ 60
7 times benefit to the lab
3 times benefit to the lab

20.
20
Durata di una bombola di Elio, scenari
Per un bombola tipo Praxair 3AL-2216 (48.14L) 2250psig (153 atm)
4 ml/min (sccm):
3.5 years continuous duty
5.4 years shutting off during weekends
10.5 years shutting off at end of workday (8hrs. Operation)
16.3 years shutting off at end of workdays and weekends

21.
21
Grazie per
l’attenzione