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Doc.A988210-1996
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  1. 1. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle A 9 882 − 1 A988210-1996 Générateurs d’aérosols par André KLENIEWSKI Ingénieur chimiste Docteur ès sciences Directeur du Laboratoire d’études et de recherches des emballages métalliques (LEREM) n cinquante trois ans, le générateur d’aérosol, à l’origine destiné à la pulvéri- sation d’insecticide pour les troupes américaines des îles du Sud Pacifique, a connu un très fort développement dans tous les domaines de la vie quotidienne en passant par les soins corporels, l’entretien de la maison, l’automobile, la phar- macie, l’industrie, les produits alimentaires, ... Ce succès a été atteint grâce à une intense recherche et développement pour mieux répondre aux besoins du consommateur et à une excellente fiabilité. Le générateur d’aérosol d’aujourd’hui est un appareil de haute précision dont certaines parties sont fabriquées avec des tolérances d’environ quelques micro- mètres. Le marché des aérosols dans le monde est d’environ neuf milliards d’unités. Il représente trois milliards trois cent millions en Europe dont cinq cent à six cent millions pour la France où dix à quinze mille personnes environ sont concernées par la production et la commercialisation des aérosols représentant un chiffre d’affaires annuel d’environ douze milliards de francs. 1. Définitions.................................................................................................. A 9 882 - 2 1.1 Vocabulaire .................................................................................................. — 2 1.2 Directives...................................................................................................... — 3 2. Principe de fonctionnement ................................................................. — 4 3. Description du générateur .................................................................... — 4 3.1 Boîtiers et matériaux utilisés ...................................................................... — 4 3.1.1 Fer blanc.............................................................................................. — 4 3.1.2 Aluminium........................................................................................... — 5 3.1.3 Flacons en verre.................................................................................. — 5 3.1.4 Critères de choix des matériaux du boîtier ...................................... — 5 3.2 Valves............................................................................................................ — 5 3.2.1 Valve à action verticale....................................................................... — 6 3.2.2 Dimension des particules................................................................... — 7 3.3 Dudgeonnage et sertissage ........................................................................ — 7 4. Remplissage du générateur................................................................... — 8 4.1 Gaz propulseurs........................................................................................... — 8 4.2 Formulation et conditionnement................................................................ — 9 4.2.1 Formulation......................................................................................... — 9 4.2.2 Conditionnement................................................................................ — 9 5. Contrôles et normes de qualité ........................................................... — 10 5.1 Contrôle en fabrication................................................................................ — 10 5.2 Documents de référence............................................................................. — 10 6. Aérosols et environnement................................................................... — 10 Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. A 9 882 E
  2. 2. GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. A 9 882 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle Après un court historique, sont décrites les définitions normalisées des divers composants du générateur d’aérosol (définies par le législateur européen dans le paragraphe 2 de la directive CEE du 20.05.1975) ainsi que les plus importantes directives se rapportant au contenu. Le principe de fonctionnement, une descri- ption sommaire des diverses parties constituantes et les caractéristiques des matériaux et des produits, notamment pour les boîtiers, les flacons, les valves, les propulseurs et les formulations sont également donnés. Les opérations de fermetures de générateurs soit par dudgeonnage pour les boîtiers métalliques, soit par sertissage pour les flacons sont aussi abordées. Un paragraphe est consacré aux contrôles et aux normes de qualité. Un dernier paragraphe traite des problèmes d’environnement de l’industrie des aérosols et des efforts qui ont été déployés dans le cadre de la protection de la couche d’ozone, pour abandonner l’emploi des CFC. L’étude se termine par une documentation rappelant notamment les textes des normes et standards principaux. 1. Définitions 1.1 Vocabulaire (Norme NF H 44-001 Générateurs aérosols-Terminologie) s Aérosol L’expression aérosol a été créée par des savants afin de caracté- riser ainsi un état physique nettement déterminé : l’état de suspen- sion d’une multitude de fines particules de matières liquides ou solides dans un milieu gazeux, de préférence de l’air. L’expression est dérivée du grec aero (en l’air) et du latin solutio (solution) et veut dire une solution colloïdale de matières non gazeuses dans l’air. s Générateur d’aérosols (selon directive CEE) Ensemble constitué par un récipient non réutilisable en métal, en verre ou en plastique, contenant un gaz comprimé, liquéfié ou dissous, sous pression, avec ou sans liquide, pâte ou poudre et pourvu d’un dispositif de prélèvement permettant la sortie du contenu sous forme de particules solides ou liquides en suspension dans un gaz ou sous forme de mousse, de pâte ou de poudre, ou à l’état liquide. s Récipient pour distribution sous pression Récipient destiné à recevoir des produits actifs sous différents états physiques, soumis à la pression d’un agent propulseur. Ce récipient est muni d’un système approprié permettant d’en distribuer le contenu sous différentes formes. Dans les règlements de transports terrestres, les aérosols sont désignés par le terme de boîtes à gaz (RTMD/RID/ADR). s Valve Ensemble du mécanisme de distribution et de sa coupelle. s Coupelle Support du mécanisme de distribution sur le récipient. s Tête de distribution Dispositif dont la sollicitation permet le fonctionnement du mécanisme de distribution. s Tube plongeur Accessoire raccordé au mécanisme de distribution permettant de prélever le contenu. s Produit actif Produit destiné à être distribué. Historique En 1862, Lynde propose un mode de pulvérisation et l’amélio- ration de la finesse de cette pulvérisation. En 1903, le chlorure d’éthyle est utilisé comme anesthésiant et en pharmacie. En 1922, le premier vrai aérosol est proposé par Éric Rotheim à Oslo (le propulseur est un mélange d’isobutane, de chlorure de vinyle et de dioxyde de carbone). En 1931, Éric Rotheim dépose le brevet de l’emploi du dimé- thyléther. En 1938, Éric Rotheim dépose le brevet d’utilisation des HC (hydrocarbures), des CFC (chlorofluorocarbures), et du diméthy- léther. En 1943, deux chercheurs de l’USDA, Lyle Goodhue et William Sullivan, ont développé un générateur insecticide pour les troupes américaines des îles du Sud Pacifique. Il contenait 10 % de pyrèthre (produit actif : insecticide naturel) et 90 % de dichlorodifluorométhane (gaz propulseur). Le boîtier était en acier de 1,1 mm d’épaisseur. En 1946, une équipe, dirigée par Harry E. Peterson et Earl Graham, produit des boîtiers plus légers inspirés des canettes de bière, mais en plus épais. En 1947, Continental Can Co. et Bridgeport Brass Co. développent la production des valves. Pendant des années, les boîtiers ont eu des contenances fixes (12 fl oz, soit environ 360 ml). Crown Can Division produisait des boîtiers deux pièces et Continental Can Co. produisait des boîtiers trois pièces. Les valves étaient assemblées à la main jusqu’en 1949, à partir de cette date Crown Can Division développe les valves de 1 pouce (25,4 mm), aujourd’hui bien connues, qui peuvent être fixées par dudgeonnage. En 1951, un boîtier de 6 fl oz (soit environ 180 ml) est mis au point (2 et 3 pièces). En 1954, un boîtier de 14 fl oz (soit environ 420 ml) est mis au point (2 et 3 pièces), ainsi que toute une gamme de boîtiers en aluminium et en fer blanc (il en existe une quarantaine). Nota : 1 fluid ounce (UK) = 1 fl oz (UK) = 28,413 0 ml 1 fluid ounce (US) = 1 fl oz (US) = 29,573 5 ml
  3. 3. _____________________________________________________________________________________________________________ GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle A 9 882 − 3 s Agent propulseur Gaz ou mélange de gaz destiné à créer à l’intérieur d’un embal- lage étanche, une pression supérieure à la pression atmosphérique pour distribuer le produit aérosol sous la forme requise. Il s’agit de gaz comprimé et/ou de gaz liquéfié, ce dernier étant à l’état de vapeur et de liquide. s Récipient ouvert Récipient non muni de sa valve et de ses accessoires. s Récipient fermé Récipient muni de sa valve et de ses accessoires, tel le tube plongeur. s Formule aérosol Ensemble composé d’un concentré destiné à être distribué avec ses solvants, diluants, charges et adjuvants et de l’agent propulseur. s Contenance (V 0) Volume du récipient ouvert au ras bord de son ouverture exprimé en millilitres. Elle correspond à une hauteur H0 (V0 est déterminé suivant la procédure décrite par la norme NF H 44-002). s Capacité nette (Vr) Volume réellement disponible pour le récipient fermé exprimé en millilitres (Vr est déterminé suivant la procédure décrite par la norme NF H 44-002). s Volume de la valve (V v) Volume occupé par la valve et ses accessoires dans le récipient fermé, exprimé en millilitres : Vv = V0 – Vr s Volume de la phase liquide (V f) Volume occupé par le produit actif et l’agent propulseur à l’état liquide (en millilitres), il correspond à une hauteur H f . On doit défi- nir une température de remplissage, on distingue donc : — le volume de la phase liquide dans les conditions de tempé- rature du remplissage Vft ; — le volume de la phase liquide à la température ambiante (20 oC par exemple) Vf20 ; — le volume de la phase liquide à 50 oC Vf50 . s Volume de la phase gazeuse (Vk) Volume rempli par le propulseur gazeux exprimé en millilitres, il correspond à une hauteur Hk : Vk = Vr – Vf s Pression d’épreuve Pression hydraulique définie à laquelle est soumis le récipient vide pendant une durée au moins égale à 25 s, sans qu’aucune fuite ne se produise. Aucune déformation visible et permanente ne doit appa- raître pour les récipients en métal ou en plastique. Néanmoins, pour les récipients en métal, une déformation symétrique légère du fond ou du profil de la paroi supérieure est admise si le récipient satisfait à l’essai de rupture sous pression. s Pression de rupture Pression hydraulique minimale qui provoque une ouverture ou une cassure du récipient du générateur d’aérosol. 1.2 Directives s Directive aérosol 75/324 CEE du 20/05/75 – JOCE du 09/06/75 – Transposition en droit français par l’arrêté du 06/01/78 modifié en dernier lieu par l’arrêté du 24/01/95. Elle fixe les points suivants. q Contenance de l’aérosol : — de 50 à 1 000 ml si le contenant est un récipient en métal ; — de 50 à 220 ml si le contenant est en verre revêtu ; — de 50 à 150 ml si le contenant est en verre non revêtu. q Symbole : il doit être apposé en cas de respect de cette directive : (epsilon renversé). q Inscriptions obligatoires : — les noms et adresses ou marques déposées du responsable de la mise sur le marché ; — les contenus nets en masse et en volume ; — « À protéger contre les rayons solaires et à ne pas exposer à une température supérieure à 50 oC » ; — « Ne pas percer ou brûler même après usage ». q Épreuves : elles doivent être subies par le récipient vide. q Pressions maximales : le récipient doit résister à : — 10 bar si la tension de vapeur du contenant est inférieure à 6,7 bar à 50 oC ; — 150 % de la tension de vapeur à 50 oC dans les autres cas. q Quantité maximale de produit : pour les boîtiers métalliques, à 50 oC le volume de la phase liquide ne doit pas dépasser 87 % de la capacité nette (95 % dans le cas du fond concave pouvant devenir convexe). q Contrôles statistiques : ils doivent être effectués : — sur les récipients métalliques : essais de rupture (sous une pression supérieure au moins de 20 % à la pression d’épreuve) ; — sur les récipients en verre protégés : essais de chute. q Vérification unitaire des générateurs d’aérosols : immersion dans un bain d’eau pour que le contenu soit à une température au moins égale à 50 oC ou que sa pression soit celle qu’il a à cette tem- pérature. s Directive aérosol 94/1 CEE Elle fixe les conditions d’étiquetage pour les aérosols contenant les matières inflammables. Nota : la réglementation du transport par voies terrestres des matières dangereuses (RTMDR et RTMDF) autorise à partir du 1er janvier 1995 une limite de pression à 50 o C de 1 320 kPa (soit 13,2 bar) les mêmes dispositions entreront en vigueur dans le transport international à partir du 1er janvier 1997 (conditions ADR et RID). s Directives gammes 80/232 CEE (Transposition en droit français par l’arrêté du 17/10/84) Il a été décidé de fixer 13 volumes de boîtiers (contenance) et, selon ce volume défini, un volume de la phase liquide qui doit s’y trouver qui est fonction de la nature du gaz propulseur (tableau 1).(0) Pour les produits vendus en contenants en verre ou en plastique transparent ou non transparent, les volumes de la phase liquide sont : 25, 50, 75, 100, 125 et 150 ml. s Directive substances dangereuses Cette directive fixe les conditions d’étiquetage des substances en fonction de la nature des dangers qu’elles peuvent provoquer si elles sont explosives, comburantes, inflammables, toxiques, nocives, cor- rosives ou irritantes. s Directive préparations dangereuses Cette directive s’applique quand la préparation contient au moins une substance dangereuse et qu’elle n’est pas reprise dans une direc- tive spécifique et impose des règles d’étiquetage en fonction des catégories de danger (selon les modes d’absorption : oral, dermique, respiratoire). s Directive cosmétique Cette directive fixe de façon limitative la liste et les concentrations des substances vénéneuses qui peuvent rentrer dans la composition des produits cosmétiques et d’hygiène corporelle et la liste des subs- tances interdites. ε
  4. 4. GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. A 9 882 − 4 © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle 2. Principe de fonctionnement Le boîtier a une valve en liaison, par l’intermédiaire d’un tube plongeur, avec le principe actif qui est sous la pression d’un gaz propulseur comprimé, liquéfié ou dissous (figure 1). Une pression sur la tête de distribution libère l’orifice du gicleur. Ainsi, on met en contact la chambre d’expansion du gicleur, à la pression atmosphérique, et la chambre du corps de la valve, à haute pression (de 3 à 12 bar) : le produit actif est alors propulsé. Des prises de gaz additionnelles peuvent être ajoutées pour per- mettre de propulser du gaz avec le produit actif. Dans tous les cas, les aérosols (ou les boîtes à gaz) sont des articles réputés dangereux par le fait que ce sont des récipients sous pression. Ce danger peut être sensiblement accru par : — la nature du propulseur ; — la nature du produit à propulser (inflammabilité, corrosivité, toxicité, irritation, ...). 3. Description du générateur 3.1 Boîtiers et matériaux utilisés 3.1.1 Fer blanc (NF EN 10203) Ce sont généralement des boîtiers 3 pièces (figure 2) qui comprennent un corps (partie cylindrique) muni à l’une de ces extré- mités d’un dôme (fond concave) et à l’autre d’un chapiteau (fond convexe). Ces fonds sont obtenus par formage. Ils sont sertis au corps (un joint en caoutchouc assure la bonne liaison et l’étanchéité). Le chapiteau est percé en son centre pour réaliser la collerette. Le corps est obtenu par découpe du fer blanc et formation du cylindre avec un léger chevauchement pour favoriser la soudure suivant une génératrice. Cette soudure est réalisée électriquement. Les illustrations sont effectuées à l’avance sur la plaque de fer blanc à l’exclusion de la zone de montage (5 mm pour les boîtes soudées électriquement). L’application d’un vernis à l’intérieur et à l’extérieur permet d’éviter les risques de corrosion. Les récipients en fer blanc de type 2 pièces comprennent un corps et un fond serti. Leur fabrication se compose des opéra- tions suivantes : — emboutissage d’un godet ; — étirage des parois ; — sertissage du fond. Par cette technique, les récipients n’ont pas d’assemblage latéral. Les illustrations sont réalisées après formation du corps. Comme pour les boîtiers de type 3 pièces, l’utilisation de vernis pour éviter les risques de corrosion est possible. La résistance à la pression intérieure atteint 12, 15 et 18 bar ou plus encore à la demande. On utilise aujourd’hui des aciers à faible teneur en carbone (feuille de 0,15 à 0,41 mm d’épaisseur), généralement des aciers de type MR (minimum residuals, c’est-à-dire peu de carbone, de soufre et de phosphore) tels que les ETP [electrolytic tinplate : fer blanc (étain déposé sur une base d’acier)] ou les ECCS (electrolytic chrome coatedsteel : couche mince de chrome sur une base d’acier) aussi appelés TFS (tin free steel). Tous ces matériaux sont recyclables à 100 %. Tableau 1 – Caractéristiques des treize boîtiers définis par la Directive gammes 80/232 CEE Volume de la phase liquide Gaz propulseur liquéfié Contenance du récipient Autre gaz propulseur (1) (ml) (ml) (ml) 25 40 47 50 75 89 75 110 140 100 140 175 125 175 210 150 210 270 200 270 335 250 335 405 300 405 520 400 520 650 500 650 800 600 800 1 000 750 1 000 (1) Gaz propulseur comprimé ou composé uniquement de monoxyde d’azote ou de dioxyde de carbone ou d’un mélange de ces deux gaz lorsque l’ensemble du produit présente un coefficient de Bunsen infé- rieur ou égal à 1,2. Attention s Problème de sens : certains générateurs d’aérosols ne fonc- tionnent correctement que s’ils sont utilisés tête en haut, ou tête en bas. D’autres cependant fonctionnent dans les deux sens. s Il existe des aérosols à utilisation unique appelés one shot. Dans ce cas, une pression sur la tête de distribution ouvre défi- nitivement la valve. s Il arrive que le gaz propulseur liquéfié ne soit pas miscible au produit actif, si de plus ce gaz liquéfié a une masse volumique inférieure à celle du produit actif, seul le gaz propulseur sera éjecté lors de l’utilisation. Il sera donc nécessaire d’agiter le générateur d’aérosols avant utilisation. Figure 1 – Schémas de principe d’un générateur d’aérosol (d’après NF H 44-001)
  5. 5. _____________________________________________________________________________________________________________ GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle A 9 882 − 5 3.1.2 Aluminium (Normes H 44.006, H 44.016, H 44.017, H 44.038, NF A50.451) Ce sont en général des boîtiers monoblocs (il existe aussi des récipients en aluminium de type 2 pièces à fond serti). Ils sont obtenus à partir des opérations suivantes : — filage, rognage ; — traitement de surface ; — vernissage interne et externe, impression ; — rétreint, roulé du col. Les opérations pour obtenir des boîtiers de type 2 pièces sont les mêmes. Le fond, généralement obtenu par emboutissage d’alliage d’aluminium ou de tout autre matériau approprié, est assemblé au corps de manière à donner, au récipient terminé, l’étan- chéité et la résistance mécanique nécessaires. Le corps peut être illustré extérieurement sur toute la surface. Le vernis intérieur est possible lorsque la nature du contenu l’exige. On peut également protéger le boîtier par un traitement d’anodisa- tion. Pour certaines utilisations, l’étanchéité du col est mieux assurée lorsque le col est fraisé ou usiné. Ces boîtiers en aluminium sont recyclables à 100 %. Ils s’adaptent à tous les systèmes de diffusion. Leur résistance intérieure peut être de 12, 15, 18, ou 25 bar. Dans le cas où le besoin s’en fait sentir, certains boîtiers en aluminium peuvent résister à une pression de 53 bar, sans déformation. Ils sont légers et résistent bien à la corrosion en fonction du revêtement pro- tecteur appliqué après la fabrication. 3.1.3 Flacons en verre Les récipients aérosols en verre sont obtenus d’une manière analogue aux flacons traditionnels. Le verre, à l’état de mélange fondu (à environ 1 000 oC), entre sous forme d’une goutte appelée paraison dans le moule où il est soufflé. Le flacon est ensuite recuit. Il existe 2 types de récipients en verre : — les récipients plastifiés ou protégés de façon permanente ; — les récipients non protégés. Les récipients aérosols en verre peuvent être réalisés avec diffé- rents types de verre : — verre de type A [(verre de type I de US (United States)] : verre borosilicaté, convenant particulièrement à l’usage pharmaceutique ; — verre de type B (verre de type II de US) : verre sodocalcique normal, convenant également aux récipients aérosols pour la pharmacie ; — verre sodocalcique (verre de type III de US). Dans le cas d’un revêtement plastique, un trou évent au fond du flacon doit être prévu pour permettre la diminution rapide de la pression à l’intérieur du flacon dans le cas de bris accidentel. Pour les récipients aérosols en verre, il existe des bagues (avec ou sans gorge) destinées à maintenir ensemble le plastique et le verre. Ces bagues sont normalisées. 3.1.4 Critères de choix des matériaux du boîtier Le tableau 2 établit une synthèse des éléments essentiels qui caractérisent les matériaux pouvant être utilisés et guide le choix d’un type de boîtier. (0) 3.2 Valves Un élément essentiel dans tous les générateurs d’aérosols est la valve qui, quand elle est actionnée, relâche le produit contenu dans le boîtier pour qu’il puisse être utilisé. L’arrêté du 6 janvier 1978 précise que : « La valve doit, dans des conditions normales de stockage et de transport, permettre une fermeture pratiquement étanche du générateur d’aérosol et être pro- tégée contre toute ouverture involontaire ainsi que de toute détérioration, par exemple à l’aide d’un couvercle de protection. ». Les valves peuvent être très variées mais ont des limites de taille. Elles peuvent délivrer des brouillards très fins, des sprays larges, des jets très longs, des mousses, des poudres ou même des gels. Alors que la plupart de celles-ci distribuent le produit avec un débit- masse d’environ 1,0 g/s dans le milieu ambiant, il en existe qui le distribuent avec des débits-masses de 0,2 g/s et de 80 g/s. Le rôle de la valve est : — d’assurer l’étanchéité en période de repos ; — d’assurer la bonne qualité de la pulvérisation en période de fonctionnement. Les joints, généralement en Buna ou en Néoprène, participent à cet objectif. L’étude de leurs gonflements et des fuites à travers ceux-ci en fonction de la nature des produits est une des missions des fabricants de valves (ou de pompes). Enfin, il ne faut pas oublier l’aspect remplissage qui s’effectue pour le propulseur à travers ou sous la valve. Les figures 3 et 4 donnent un exemple de calcul de volume de joint interne d’une valve et la variation dimensionnelle et volumique du joint après immersion dans un produit actif. Figure 2 – Boîtier trois pièces en fer-blanc Seuls ont le droit à l’appellation monobloc les récipients qui sont formés d’une seule pièce sans serti, agrafe ou soudure. Tableau 2 – Critères de choix des matériaux du boîtier Critères Aluminium Fer blanc Verre Attraits Légèreté Prix faible Transparence Aspect Recyclable Esthétisme Recyclable (fusion) Qualité des impressions Recyclable Gamme importante Large domaine d’utilisation Domaines Cosmétiques Ménager Parfumerie Pharmacie Cosmétique Pharmacie Produits alimentaires Pharmacie Produits industriels Produits alimentaires
  6. 6. GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. A 9 882 − 6 © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle 3.2.1 Valve à action verticale Les valves les plus communes sont celles à action verticale (proba- blement 90 % de toutes les valves des générateurs d’aérosols). Leur principe est très simple. La valve est fermée au repos par l’action d’un ressort métallique. Quand une pression suffisante est appliquée, le ressort se comprime et le glicleur descend. Les orifices de ce glicleur sont alors mis en contact avec la chambre de la valve. La pression force alors le produit à passer par les orifices du glicleur puis par la tête de distribution. Ce type de valve comprend sept parties de base : la tête de distri- bution, la coupelle, le gicleur (clapet de fermeture), le joint de cou- pelle interne (joint de gicleur), le ressort, le corps de valve et le tube plongeur (figures 5 et 6). Seulement trois parties bougent par rapport aux autres : le joint de gicleur, le gicleur et le ressort. s Tête de distribution Son rôle n’est pas uniquement d’activer la valve. Il consiste à déter- miner la forme du spray et la taille des particules. Ces têtes sont presque toujours en polyéthylène ou en polypropylène et de nom- breuses formes sont utilisées. Le diamètre de l’embouchure pour le glicleur va de 0,33 à 0,76 mm. s Coupelle et joint de coupelle La coupelle permet de relier le gicleur, son joint, le ressort et le boîtier et de maintenir l’étanchéité du boîtier. La coupelle d’ouverture 25,4 mm a été la première à permettre l’industrialisation des géné- rateurs d’aérosols. Elle peut aussi servir de point d’attache à certains capuchons. s Joint de gicleur Le joint qui entoure le gicleur est sans aucun doute la partie la plus délicate de la valve. Il doit maintenir l’étanchéité du serti, tout en étant en contact permanent avec le produit actif. Il est généra- lement en buna ou en néoprène. Pour s’assurer de sa bonne compatibilité, il faut faire des essais de conservation selon la norme NF H 44-024 ou FEA F-603. s Gicleur Il est caractéristique des valves de type mâle. Pour les valves de type femelle, le gicleur fait partie de la tête de distribution. Le gicleur possède un orifice pour laisser passer le produit, et un canal pour le transporter du corps de la valve jusqu’à la tête de distribution. Il doit être pressé ou incliné pour mettre la valve en marche. s Ressort Le ressort de la valve est l’un de ses composants le plus fiable. Il est réalisé par enroulement d’un fil de diamètre compris entre 0,41 et 0,89 mm (généralement 0,51 mm en acier inoxydable). On lui fait généralement subir ensuite un traitement thermique. s Corps de valve La fonction principale du corps de la valve est de guider le ressort pour maintenir la base du gicleur contre son joint. Figure 3 – Exemple du tracé paramétrique du joint O’Ring Figure 4 – Variations dimensionnelles et volumiques du joint interne (O’Ring, Washer) après l’immersion dans un produit actif Figure 5 – Pièces constituant une valve verticale d’un générateur d’aérosol
  7. 7. _____________________________________________________________________________________________________________ GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle A 9 882 − 7 s Tube plongeur Son premier rôle est de transporter le produit liquide dans le corps de la valve. Mais il peut aussi servir de doseur ou de réserve pour une pulvérisation tête en bas. s Valves doseuses Ces valves distribuent à chaque pression du doigt une quantité définie et constante de produit. Elles comprennent en général une chambre contenant le produit à distribuer qui se vide à chaque appui sur le bouton poussoir et qui se remplit lorsqu’on lâche celui-ci ou inversement (par exemple valve Lablabo ). À titre d’exemple les volumes délivrés peuvent être 0,050-0,100-0,300-1 ou 2,5 ml. Ces valves sont surtout utilisées dans les domaines pharmaceutiques et cosmétiques. 3.2.2 Dimension des particules Le jet émis par un générateur d’aérosol est formé de fines gouttes de liquide produites par l’évaporation du propulseur. Pour une bonne efficacité lors de l’utilisation prévue la taille des gouttelettes est importante. Elle dépend du propulseur (§ 4), de sa pression et de la forme de la buse du bouton poussoir. Des appareils utilisant le rayonnement laser permettent de connaître la distribution en taille des particules liquides (figure 7). 3.3 Dudgeonnage et sertissage Le dudgeonnage consiste à repousser à l’intérieur du col du boî- tier en métal le support de valves à l’aide d’une pince appropriée (figure 8). Figure 6 – Exemples de valves (d’après NF H 44-001) Figure 7 – Histogramme de la taille des particules pulvérisées obtenu avec l’appareil de Malvern Figure 8 – Coupe du dudgeonnage entre le boîtier et le support de valves
  8. 8. GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. A 9 882 − 8 © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle L’étanchéité est obtenue entre le col et la colerette par un joint rapporté. Les standards FEA définissent les caractéristiques des dif- férents éléments propres à assurer la meilleure étanchéité possible lors de l’opération de dudgeonnage. Notamment, on doit tenir compte de : — l’épaisseur de la coupelle (t) ; — l’épaisseur du joint (éventuellement sa dureté) ; — la hauteur de contact (h) : boîtier aluminium h = 4,25 ± 0,20 mm ; boîtier fer blanc h = 4 ± 0,15 mm. On considère que l’étanchéité est acquise lorsque la compression du joint de coupelle est de l’ordre de 20 à 30 %. Donc, pour un joint d’épaisseur 1 mm au repos, on considère que l’épaisseur du joint comprimé est e = 0,8 mm. Pour une coupelle d’épaisseur 0,3 mm (c’est-à-dire pour la majo- rité des boîtiers en fer blanc), le diamètre d’ouverture de la pince doit être compris entre 27,1 et 27,3 mm. Pour une épaisseur de cou- pelle égale à 0,4 mm (boîtier en aluminium), le diamètre d’ouverture peut varier entre 26,9 et 27,1 mm. Pour plus de renseignements sur les standards de pinces de dudgeonnage, se reporter au standard FEA 216. La hauteur de contact h est la distance entre le plan du col du boîtier et le plan des centres de courbure des extrémités de la pince de dudgeonnage. On définit la hauteur de dudgeonnage H par la relation : H = h + e + t 4. Remplissage du générateur 4.1 Gaz propulseurs Les gaz propulseurs utilisés pour un conditionnement aérosol doivent répondre aux critères suivants. s Pression Elle doit s’adapter à tout une gamme de produits, être suffisante pour permettre la vidange complète du contenu, ne pas être influencée par un mauvais usage (position inverse), tenir compte du type de récipient (métal, verre nu, verre plastifié). s Odeur et couleur Elles doivent être aussi faibles que possible. s Pureté des propulseurs Les fabricants de propulseurs livrent pour les aérosols des produits de pureté contrôlée. Dans le cas d’une utilisation pharmaceutique, on demande une pureté de 99,8 % et pour chaque type d’impureté une quantité maximale à ne pas dépasser. s Compatibilité Les propulseurs doivent être inertes vis-à-vis des produits à pul- vériser, des boîtiers, des valves (joints), et des machines de rempli- ssage. Ils doivent être adaptés aux substrats. s Environnement Les quantités de propulseurs consommées étant importantes, il ne faut pas qu’ils nuisent à l’environnement. s Non toxicité Les propulseurs ne doivent pas être néfastes tant du point de vue de la toxicité aiguë et chronique, que du point de vue de la téra- togénèse, de la cancérogénèse ou de la mutagénèse. s Ininflammabilité Les propulseurs doivent être manipulés et stockés et il en est de même des produits finis qui le sont dans les locaux recevant du public. Les risques seront diminués avec l’utilisation de produits ininflammables. s Pouvoir solvant Comme le plus souvent des substances doivent être dissoutes, plus le pouvoir solvant du propulseur sera élevé (pouvoir que l’on peut apprécier par les valeurs du paramètre de solubilité et de l’indice Kauri butanol (IKB) ou aptitude à dissoudre la gomme Kauri), moins il sera nécessaire de faire appel à d’autres solvants. s Taux d’expansion Par son changement de l’état liquide à l’état vapeur le propulseur fait diffuser le produit. Plus le rapport du volume de la phase gazeuse au volume de la phase liquide est grand, plus cette propriété peut être utilisée. s Coût disponibilité Ces paramètres peuvent intervenir dans le choix d’un propulseur à qualité et performance égales. Les principaux propulseurs appartiennent à trois classes : — les gaz liquéfiés : les CFC ou chorofluorocarbures (aban- donnés), les HCFC ou hydrochlorofluorocarbures, les HFC ou hydro- fluorocarbures, les HC ou hydrocarbures, le DME ou diméthyléther ; — les gaz dissous : N2O ou protoxyde d’azote, CO2 ou dioxyde de carbone ; — les gaz comprimés : N2 ou diazote, air. Le tableau 3 compare les différents gaz propulseurs et permet de guider le choix en s’aidant également de la figure 9. (0) Nomenclature commerciale des chlorofluoroalcanes (HFA) Elle consiste à désigner de la façon la plus succinte les dérivés les plus utilisés. Ces dérivés seront symbolisés par une lettre suivie d’un nombre (Rcdu) selon la règle suivante : — centaines (c) : nombre d’atomes de carbone moins 1 ; — dizaines (d) : nombre d’atomes d’hydrogène plus 1 ; — unités (u) : nombre d’atomes de fluor. Le nombre d’atomes de chlore peut donc se retrouver facile- ment. Lorsqu’il existe des isomères, on les note a, b, c dans l’ordre des dissymétries croissantes des masses moléculaires calculées sur chaque atome de carbone. Pour plus de renseignements, le lecteur pourra se reporter à [4]. Tableau 3 – Comparaison des différents gaz propulseurs Caractéristiques Gaz liquéfiés Gaz dissous Gaz comprimés HFA HC DME N2O CO2 N2 Air Pression : — Gamme ............ + + – + + + + — Stabilité............ + + + – – – – — Mauvais usages + + + – – – – Odeur et couleur... + + + + + + + Compatibilité ........ + + + + + + + Environnement..... + + + + + + + Ininflammabilité ... ± – – + + + + Non toxicité........... + + + + + + + Pouvoir solvant..... ± ± + – – – – Taux d’expansion. + + + – – – –
  9. 9. _____________________________________________________________________________________________________________ GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle A 9 882 − 9 4.2 Formulation et conditionnement 4.2.1 Formulation Le créateur d’une formule aérosol s’engage à offrir au consommateur, sous emballage pressurisé, un produit élaboré avec rigueur, devant donner toute la satisfaction que l’utilisateur a le droit d’exiger. La formulation consiste à trouver la meilleure association des différents constituants (solvant, propulseur...). Plusieurs règles doivent être en outre respectées : — stabilité aux températures d’utilisation et d’entreposage ; — effets biologiques et toxicité bien définis ; — courbe de tension de vapeur compatible avec les caracté- ristiques du contenant ; — vitesse d’évaporation : il faut concilier l’impératif du bon éta- lement d’un film (solvant à vitesse d’évaporation faible) et celui d’empêcher les gouttages, bavures... (solvant à vitesse d’évapora- tion rapide) ; cela n’est réalisé que par la bonne association des solvants et seuls des essais préalables permettent d’obtenir les meilleurs résultats ; — solubilisation : pour dissoudre un composé, il suffit, le plus souvent, d’augmenter la quantité relative de solvant ; mais, dans le cas des polymères, il y a un domaine de solubilité qu’il faut étudier et on doit se situer par un choix approprié de concentrations à l’intérieur de celui-ci ; — viscosité : les valeurs de la viscosité ont des limites supérieures au-delà desquelles on ne peut plus pulvériser ; pour résoudre ce problème, on a été amené à rechercher des polymères partiellement solubles de telle sorte que la viscosité de la phase liquide n’excède pas la valeur limite ; — poudres : la pulvérisation des poudres peut provoquer, en par- ticulier, le bouchage ou le blocage de la valve ; pour éviter cet ennui, la poudre ne doit avoir aucune particule de diamètre supérieur à 325 mesh (44 µm) ; par ailleurs, il est difficile de dépasser une concentration en poudre de 10 à 20 % ; — règle des phases : on peut avoir plusieurs types de formulations soit une seule phase (aqueuse ou organique), soit deux phases en émulsion, c’est-à-dire, une phase organique et une phase aqueuse (l’une étant dispersée dans l’autre avec le concours d’un tensioactif) ; les émulsions d’huiles dans l’eau pouvant donner naissance à des mousses, le propulseur se trouve occlus dans la phase aqueuse ; les émulsions d’eau dans l’huile ne conduisent pas à ces mousses, mais constituent la forme sous laquelle on trouve les désodorisants d’ambiance, les insecticides... s’ils sont propulsés avec des hydro- carbures. Par ailleurs, la formulation doit répondre à des exigences économiques et posséder les caractéristiques exigées par les moda- lités de son conditionnement. Les échantillons de laboratoire doivent être préparés de façon à se rapprocher le plus possible des conditions de la fabrication indus- trielle. Tous les éléments mis en œuvre dans l’étude doivent être identiques à ceux qui seront utilisés dans la production industrielle, les divers contrôles seront effectués suivant une liste de vérifications méthodiques établies à l’avance. 4.2.2 Conditionnement Le conditionnement aérosol comporte les opérations nécessaires conduisant à l’obtention d’un appareil complet permettant de dis- tribuer le produit actif qu’il contient. Ces opérations doivent être précédées d’une étude de laboratoire qui a déterminé d’une façon précise et adaptée à chaque cas, suivant une liste préétablie de vérifications méthodiques, non seulement les éléments composant l’emballage aérosol, mais également la propor- tion entre le produit actif et le gaz propulseur, ainsi que leur nature exacte. Il est bien entendu que les éléments constitutifs ont été, avant leur emploi, entreposés dans des conditions telles qu’aucune détério- ration n’a pu se produire durant le stockage, quel que soit le lieu d’entreposage. La photographie (figure 10) présente des produits pour le corps (laques pour cheveux, déodorants, mousses et gel à raser) et les produits alimentaires (crème sous pression). On peut également y voir : — les boîtiers expansés commercialisés pour de la crème alimentaire ; — les tout nouveaux boîtiers à rétreints multiples qui permettent de sertir des fonds et des chapiteaux de petit diamètre ; — les nouveaux boîtiers (deux pièces) de diamètre 38 mm (ce petit format est destiné à tous les marchés et donc pas seulement aux produits pour le corps). Figure 9 – Courbes pression en fonction de la température pour différents gaz propulseurs Figure 10 – Présentation de quelques boîtiers de générateurs d’aérosols
  10. 10. GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. A 9 882 − 10 © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle 5. Contrôles et normes de qualité 5.1 Contrôle en fabrication Les contrôles doivent être effectués à tous les stades de l’étude : — contrôle des matières actives ; — contrôle des solvants, adjuvants, etc. ; — contrôle des produits finis. Ces contrôles portent sur la compatibilité, la tension de vapeur, la pression interne (le conditionneur doit fournir les pressions développées à 20 et 50 oC), la stabilité à l’entreposage, l’étanchéité, le rendement technique de la formule et examen de son efficacité, le vieillissement artificiel (en tenant compte de la destination géographique et des conditions d’emploi). s Contrôles avant remplissage des récipients aérosols Il s’agit de vérifier : — que le produit actif correspond bien à la définition du récipient qui va être mis en œuvre, aux normes spécifiées par l’étude du conditionnement faite antérieurement par le laboratoire de formulation : masse volumique, pH, viscosité, aspect, odeur, humi- dité, etc. ; — les caractéristiques techniques des récipients destinés à ce conditionnement (par prélèvement statistique) ; — la conformité des valves aux spécifications (par prélèvement statistique) ; — la conformité des têtes de distribution aux spécifications (par prélèvement statistique) ; — le ou les propulseurs qui seront utilisés, en s’assurant qu’ils correspondent à la formule de remplissage. s Contrôles pendant les opérations de remplissage des récipients aérosols Ces contrôles peuvent être faits soit automatiquement, soit par prélèvements, la fréquence de ceux-ci sera fonction des cadences de chaîne et des impératifs du cahier des charges fixés entre le conditionneur et son client. Nous noterons néanmoins que tous ces contrôles sont impératifs et que certains seront faits unitairement, c’est-à-dire que chaque récipient aérosol devra subir le test de contrôle. Il s’agit de vérifier : — le dépoussiérage ou soufflage (par prélèvement) ; — le dosage du produit actif qui doit être ajusté de façon précise avec des tolérances fixées à l’avance (soit par pesée manuelle, soit par prélèvement statistique) ; — la présence de la valve, qu’elle soit posée en automatique ou manuellement ; — le réglage des têtes de fixation des valves qui doit être effectué préliminairement au démarrage (par prélèvement statistique) ; — le dosage du propulseur (par prélèvement statistique) ; — la masse totale de chaque récipient conditionné : cette vérifi- cation impérative peut être faite soit avant passage au bain de contrôle, soit après (la masse totale doit être conforme à la masse définie et avec les tolérances admises) ; — la présence de fuites et la résistance du récipient ; les géné- rateurs d’aérosols conditionnés doivent subir le passage au bain de contrôle pendant une période déterminée ; aucune bulle de gaz ne doit apparaître lors de cette épreuve ; chaque récipient doit être soumis à cette épreuve exécutée dans un bain d’eau chaude, la température du bain et la durée de l’épreuve doivent être telles que la pression interne atteigne la valeur qu’elle aurait à 55 oC (50 oC si la phase liquide n’occupe pas plus de 95 % de la contenance du récipient à cette température) ; si le contenu est sensible à la chaleur ou si les récipients sont en matière plastique, la température du bain doit être fixée entre 20 oC et 30 oC mais, en outre, un récipient sur 2 000 doit être soumis à l’épreuve à la température supérieure ; — la pulvérisation et le fonctionnement ; il est recommandé de faire fonctionner tous les aérosols pour s’assurer de la bonne sortie du produit et du bon fonctionnement de l’ensemble de distribution (valve et bouton poussoir) ; dans certains cas et en accord avec le client, des contrôles par prélèvements peuvent être admis ; — la pression à 20 oC (sur des prélèvements au cours des conditionnements) ; — la stabilité et la conformité dans le temps ; quelques aérosols seront prélevés et conservés à température ambiante pendant un an ou plus et serviront de témoin ou de référence en cas de contestation ; — la conformité du contenu avec les mentions figurant sur le récipient en s’assurant que celui-ci porte les mentions obligatoires. Si certains contrôles sont impératifs, les autres sont vivement conseillés, mais dans leur ensemble, ils ne sont pas limitatifs car la constance de qualité de la fabrication doit passer avant toute autre considération. 5.2 Documents de référence Ces documents sont cités dans « Pour en savoir plus » [Doc. A 9 882]. L’Association Française de Normalisation (AFNOR) a édité une liste de normes. Par ailleurs, la Fédération Européenne des Aérosols (FEA) a établi des standards concernant, d’une part, les dimensions, les techniques de mesures et de tests en fonction des matériaux du boîtier et, d’autre part, les méthodes de tests pour les récipients remplis, vides et les joints. 6. Aérosols et environnement Les essais entrepris par le CFA (Comité Français des Aérosols) et le LEREM (Laboratoire d’études et de recherches sur les emballages métalliques) en 1993 ont démontré que les générateurs d’aérosols conditionnés dans un récipient en acier ou en aluminium ne présentent pas de danger et peuvent être traités au cours des processus de recyclage comme des déchets ménagers banalisés. On précisera qu’en France la profession représentée par le Comité Français des Aérosols a signé, dès 1989, une convention avec les pouvoirs publics visant l’abandon des CFC sauf pour les utilisations dites essentielles, à savoir un nombre limité de générateurs d’aérosols pharmaceutiques. Les pratiques en usage en Amérique du Nord imposent : — une épaisseur minimale des parois ; — une valeur de pression d’épreuve donnée pour chaque épaisseur (épreuve destructrice) ; — une valeur maximale de contenance différente de celle du standard européen (820 ml en Amérique du Nord et 1 000 ml en Europe). Protocole de Montréal (entrée en vigueur le 1er janvier 1989) : dans le cadre de la Convention de Vienne, le Protocole de Montréal, adopté le 16 septembre 1987 et ratifié par 31 pays, dont la France, réglemente la production, la vente, les échanges de CFC et des produits en contenant. Le Protocole prévoit que la consommation et la production de CFC devront, six mois après ratification, être revenues aux niveaux de 1986, puis en juillet 1993 à – 20 % par rapport à 1986 et, sauf si deux-tiers des signataires s’y opposent, à – 50 % en juillet 1998. Ce protocole a été modifié par les accords de Londres et de Copenhague.
  11. 11. Doc.A988210-1996 Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle Doc. A 9 882 − 1 P O U R E N S A V O I R P L U S Générateurs d’aérosols par André KLENIEWSKI Ingénieur chimiste Docteur ès Sciences Directeur du Laboratoire d’études et de recherches des emballages métalliques (LEREM) Références bibliographiques [1] JOHNSEN (Montfort A.). – The aerosol Hand- book. Wayne Dorland Company (1982). [2] Comitéfrançaisdesaérosols.Codedesusages. [3] Fédération européenne des aérosols. Standar- disation FEA. [4] DUMINIL (M.). – Théorie des machines frigo- rifiques. Machine à compression mécanique. B 9 730, Techniques de l’Ingénieur, Génie énergétique, mai 1996. Normalisation Association Française de Normalisation (AFNOR) NF H 44-001 04.81 Générateurs d’aérosols – Terminologie. H 44-002 04.93 Générateurs d’aérosols – Récipient – Mesurage des capacités. NF H 44-003 09.91 Récipients pour distribution sous-pression – Ouverture 25,4 mm. NF H 44-004 09.91 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques – Coupelles de valves pour ouverture 25,4 mm – Spécifi- cations dimensionnelles. NF H 44-006 12.88 Générateurs d’aérosols – Récipients en Aluminium et alliages d’aluminium – Tolérances des dimensions de base en rapport avec le dudgeonnage. NF H 44-007 09.88 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques – Dimensions des récipients 3 pièces, en acier, à ouverture 25,4 mm. NF H 44-008 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipient en verre – Dimension de la bague de 15 mm. NF H 44-009 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipient en verre – Dimension de la bague de 18 mm. NF H 44-010 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipient en verre – Dimension de la bague de 20 mm. NF H 44-012 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle 18 mm. NF H 44-013 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle 20 mm. NF H 44-015 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle 15 mm. NF H 44-016 09.88 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques mono- blocs en aluminium. Dimensions de la bague 20 mm. NF H 44-017 09.88 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques – Dimensions des récipients monoblocs en aluminium à ouverture 25,4 mm. NF H 44-018 12.88 Générateurs d’aérosols – Récipients à ouverture 25,4 mm – Mesurages du parallélisme et de la planéité du col. NF H 44-020 12.88 Générateurs d’aérosols – Essai rapide d’étanchéité des mécanismes de valve et de leur fixation sur les généra- teurs d’aérosols. NF H 44-021 09.91 Générateurs d’aérosols – Mesure de la pression à l’inté- rieur des emballages aérosols conditionnés. NF H 44-022 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients cylindriques – Définition et méthode de mesurages de la hauteur du siège du capuchon. NF H 44-023 03.80 Générateurs d’aérosols – Résistance des récipients vides à la pression interne. NF H 44-024 12.88 Générateurs d’aérosols – Essai de conservation de longueduréeetmesuragedelaperteenmassedesgéné- rateurs aérosols. NF H 44-025 09.91 Générateurs d’aérosols – Détermination du volume occupé par la phase liquide des formulations aérosols. NF H 44-026 09.91 Générateurs d’aérosols – Mesure du débit des valves. NF H 44-027 09.91 Générateurs d’aérosols – Estimation de la forme des pulvérisations. NF H 44-028 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle 17 mm. NF H 44-029 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle 13 mm. NF H 44-030 12.86 Générateurs d’aérosols – Valves aérosols – Coupelle 11 mm. NF H 44-032 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre – Dimension de la bague 17 mm. NF H 44-033 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre – Dimen- sion de la bague 13 mm. NF H 44-034 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre – Dimen- sion de la bague 11 mm. H 44-035 12.87 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques – Détermination de la résistance à la pression interne. H 44-037 12.87 Générateurs d’aérosols – Récipients en verre non protégés – Essai de chute. NF H 44-038 12.86 Générateurs d’aérosols – Récipients métalliques – Dimension des récipients monoblocs en aluminium, à bague 20 mm. NF EN 10-203 12.91 Fer-blanc électrolytique.
  12. 12. GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS _____________________________________________________________________________________________________________ P O U R E N S A V O I R P L U S Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie Doc. A 9 882 − 2 est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle Constructeurs. Fournisseurs Boîtiers Acier pour emballages Carnaudmétalbox Aérosols Safet Embamet Aluminium Cébal Lawson Mardon Boxal SA Valves Lindal France SA Perfect-Valois Ventil GmbH Reboul SMT Cosmétique Sofab Valve Précision France Propulseurs Air Liquide (L’) Butagaz Dehon Service Du Pont de Nemours Elf Atochem Hüls France (Sté) Formule conditionnement Syndicat National du conditionnement à façon (CAF) Appareils de production et de contrôle BWI KP Aérofill Coster (Sté) Pamasol Willi Maeder AG Organismes. Règlements de transport (liste non exhaustive) Organismes Association Française de Normalisation (AFNOR) Comité Français des Aérosols (CFA) Fédération Européenne des Aérosols (FEA) Laboratoire d’études et de recherches des emballages métalliques (LEREM) Syndicat national des Fabricants de boîtes et d’emballages métalliques (SNFBM) Règlements de transport Recommandations de l’ONU Réglementations OACI/IATA Réglementations OMI/IMDG Réglementations RTMDR/ADR-RTMDF/RID-ADR et ADNR Documents de référence Fédération Européenne des Aérosols (FEA) (0) (0) Tableau A – Standards FEA définissant les dimensions, les techniques de mesures et de tests en fonction du matériau du récipient Standards Récipient Aluminium Fer-blanc Verre Dimensions FEA 203 : ouverture 1’’ FEA 204 : tolérances FEA 201 : ouverture 1’’ FEA 215 : bague 20 mm FEA 214 : boîtier 3 pièces FEA 206 : dimension bague FEA 219 : boîtier 20 mm FEA 223 : capuchon FEA 220 : boîtier 1’’ Techniques de mesures FEA 401 : boîtier à ouverture 1’’, définition et méthode de mesure de la hauteur de contact FEA 405 : emballages aérosols, définition et méthode de mesure de parallélisme FEA 406 : emballages aérosols, définition et méthode de mesure de la planéité du col FEA 421 : boîtier à ouverture 1’’, définition et méthode de mesure de la hauteur du siège du capuchon Méthodes de tests FEA 623 : méthode simplifiée pour déterminer la résistance à la pression interne des boîtiers vides dépourvus de valves FEA 615 : test de chute des flacons aérosols en verre 1’’ = 1 inch = 2,54 cm
  13. 13. Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité L’entreprise industrielle Doc. A 9 882 − 3 _____________________________________________________________________________________________________________ GÉNÉRATEURS D’AÉROSOLS P O U R E N S A V O I R P L U S Tableau B – Standards FEA définissant les méthodes de tests concernant le récipient et le joint Récipient Rempli Vide Joint FEA 602 : étanchéité FEA 621 : pression interne FEA 641 : matériau FEA 603 : conservation, perte de poids FEA 642 : test olfactif FEA 604 : pression interne FEA 605 : densité des formules FEA 606 : épreuve du bain d’eau FEA 607 : inflammabilité FEA 608 : inflammabilité des mousses FEA 609 : distance d’ignition FEA 643 : mesure de débit FEA 644 : qualité de la pulvérisation FEA 610 : inflammabilité en espace clos

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