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VALUE ADDED ANALYSIS AND ACCREDITED
LABORATORY CHARACTERIZATION UPON
RECYCLING WASTE
M. Yvon GERVAISE
Ingénieur INSCIR/ INSA
Expert Français auprès de l’OCDE
Directeur SGS Multilab Rouen
SGS MULTILAB ROUEN
Technopôle du Madrillet
65 rue Ettore Bugatti
76801 Saint Etienne du Rouvray
17 & 18 mars 2015, METZ
2
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VALUE ADDED ANALYSIS AND ACCREDITED LABORATORY
CHARACTERIZATION UPON RECYCLING WASTE
 The laboratory plays a determining role and brings added
value in characterizing and recycling waste materials.
 Accredited by the French Accreditation Committee
(COFRAC) for the analysis of waste, SGS MULTILAB has
recently implemented an innovating tool baptized
@wastevalorisationmanager designed to establish reports
containing all legal and mandatory information about waste
characterization in order to facilitate their repurposing.
 Our presentation includes the latest techniques in
chromatography, spectrometry and ecotoxicology used to
determine the physico-chemical, chemical and
ecotoxicological characteristics of waste.
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VALORISATION MATIÈRE, VALORISATION ÉNERGIE
@WASTEVALORISATIONMANAGER
 Organisation et sécurisation de nouvelles filières
industrielles.
 Innovation et valeur ajoutée de SGS Multilab
M. Yvon GERVAISE
Ingénieur INSCIR/ INSA
Directeur SGS Multilab Rouen
Mme Rachel TRÉBERT
Responsable Développement Clients Business chimie minérale
Visualisez la
vidéo en cliquant
sur le robot
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VALEUR ÉNERGÉTIQUE
 De quoi s’agit-il?
 Quels paramètres déterminants?
 Quels types de caractérisation
 Quelles filières
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VALORISATION MATIÈRE
 Quels domaines, produits, sous-produits ( déchets,… )
 Quels paramètres analysés en laboratoire.
 Quelle a été l’innovation de SGS Multilab.
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ENJEUX ET RÉALISATION
 Un processus d’innovation et de valeur ajoutée facteur de
compétitivité et performance pour l’industriel et le
prestataire.
 Innovation technique
 Organisationnelle
 Robotisation et automatisation processus Intellectuel.
 Naissance à SGS Multilab @wastevalorisationManager
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@WASTEVALORISATIONMANAGER
 Projet réalisé par les Ingénieurs de SGS Multilab
 Travail collaboratif des Equipes
 Ecotoxicologie
 Ingénieur chimiste
 Ingénieur optimisation processus et data processing
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CONTEXTE ECONOMIQUE
 Le traitement des déchets s’orientent aujourd’hui de l’élimination
vers la valorisation outre l’optimisation économique
le déchet devient une ressource valorisable
Organisation et Optimisation de ces filières directives
réglementaires (dont 2008/98/CE)
 A la demande d’acteurs de la filière : notre laboratoire a été
sollicité pour une étude et recherche
but : concevoir un système permettant de caractériser un
déchet, classer sa dangerosité.
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VALORISATION MATIÈRE, QUELS CRITÈRES
POUR RATIONNALISER LES FILIÈRES
– Collecte
– Tri nouvelle vie champs d’investigation
– Analyse
0 déchet
Valorisation dans filières déchet profitable
– Spécifiques
– Agrées
– Réglementation gestion des déchets
- Recyclage
- Valorisation
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DEUX EXEMPLES DE VALORISATION DES DÉCHETS
Déchet process industrie
agroalimentaire
Valorisation
production
Biogaz en filière
anaérobie
Chaudière du site
Production vapeur eau du site
Valorisation énergétique
déchets issus de la production
du site
Boues station d’épuration
Traitement anaérobie et
aérobie
Biomasse stabilisée à la
chaux
Épandage agricole
Valorisation agricole
- Valeur agronomique
- Basicité
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VALORISATION DES DÉCHETS
LES TENDANCES
 Depuis la loi sur les déchets de 1992 au Grenelle de
l’environnement :
Réduire le recours à la mise en décharge
Développer le tri
Développer le recyclage des déchets
Développer la valorisation énergétique des déchets
Développement de l’éco-conception (groupe 6 Grenelle de
l’environnement)
Incitation au recyclage et diminution des déchets incinérés
Développement des matériaux biobased
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DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation
 Valorisation matière : le déchet, plus ou moins riche en Ca,
Fe, Si, Al, F, est incorporé au clinker . C’est une alternative aux
ressources minérales .
 Valorisation énergétique : le déchet est incorporé dans le four
et devient alors un combustible de substitution. C’est une
alternative aux combustibles fossiles
– Ces analyses permettent d’établir des fiches d’homologation
permettant l’acceptation des déchets en cimenterie.
 Mise en décharge : analyses permettant l’acceptation en centre
d’enfouissement classe 1, 2 ou 3.
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 Caractérisation des déchets : cartographie de la composition
du déchet selon la norme XPX30-489 (protocole INERIS)
Août 2013 : caractérisation des déchets et détermination des
substances et éléments
- Mise en place d’un outil informatique permettant de fournir :
- Nom de la molécule organique détectée
- Formule brute
- Numéro de CAS
- Concentration en mg/kg
- Phrase de risque associée ( R et S)
- CE 50
- Bilan matière
- Perte au feu / quantité métaux / produits volatiles
DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation
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SYSTÈME DE CARACTÉRISATION
 caractériser les différentes parties organiques et minérales des
déchets
 Rechercher et étudier des solutions analytiques, des mises au point
d’une validation de protocoles
 le laboratoire a recours à un personnel très qualifié d’ingénieurs et de
docteurs
 nouveaux appareils dont s’est implémenté le laboratoire : GC/MS/MS,
HPLC/MS/MS et HS/GC/MS, ICP/AES, ICP/MS
 une forte contribution technique comme à la commission CEN/TC
292/WG 3 (part significative de nos chercheurs)
 Caracterisation of waste: Determination of element composition
X30AA/AFNOR (WG 5)
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RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
 Le laboratoire a recherché et mis au point un nouveau processus de
caractérisation (aucun protocole reconnu)
 Il a fallu envisager de nouveaux protocoles analytiques multi-étapes:
 Détermination des nouveaux processus de traitement de l’échantillon
(préparation, extraction phase organique, minéralisation phase minérale)
 Recherche, optimisation, validation de nouvelles méthodes de
caractérisation, des fractions issues du traitement
 Des travaux de validation.
 Recherche de protocoles adaptés en GC/MS et GC/MS/MS pour
caractériser des fractions organiques.
 Optimisation de ces protocoles validée en regard des exigences
ISO17025, COFRAC portée flexible couvrant le domaine R & D pour
lequel le laboratoire est accrédité.
 L’ensemble de ces recherches est conduit dans notre laboratoire situé à
Saint Etienne du Rouvray
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– Permet le classement ou non SEVESO du site détenteur du
déchet.
 BTEX, OHV, méthanol.
 Screening métaux par ICP
 Screening composés volatils et semi-volatils par GC-MS
 Substances organiques extractibles et non extractibles..
DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation
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ÉVALUATION DE DANGÉROSITE DU DÉCHET
 Quantifications des composés : classification des déchets en
fonction de leur dangerosité
Mais nécessite développement d’un Algorithmique
paramètre H1 à H15, suivant la nomenclature GLP (classification du
danger) et des phases de risque R correspondantes R (exemple
R50)
 Élaborer un système algorithmique
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 Système de conversion des données de concentration obtenues en
classification de dangerosité des déchets . La démarche est la
suivante :
 Identification des composés par recherche informatique sur banque de
données.
 Les phrases de risques « R » ont été déterminées pour les molécules
inscrites dans le Règlement n°1272/2008 du Parlement Européen et du
Conseil du 16 décembre 2008 relatif à la classification, à l’étiquetage et à
l’emballage des substances et des mélanges, dans la base de données de
l’European chemical Substances Information System (ESIS) et dans les
fiches de données de sécurité fournies par les fournisseurs de produits
chimiques.
 Les résultats de classement des phrases de risques et les données de
CL50 valables qu’à la date d’édition des informations des bases de
données.
RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
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Technologie Spectromètre
portatif
Directive RoHS
2002/95/CE:Carte électronique
de lampe frontale
Métaux Résultat Ecarttype
Tolérance
basse(BL)
Tolérance
haute (OL) Résultat à rendre
Cr 1 10 670 BL
Br 507 13 261 Inconclusive
Cd 69 6 52 148Inconclusive
Hg 1 17 649 1351BL
Pb 37 10 670 1330BL
RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
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Analyse des
composés volatils
Analyse des composés
semi-volatils
Thermodésorption /
Headspace
Injection liquide
Benzène
MW = 78 g/mol
DecaBDE
MW = 959
g/mol
Loi de Henry
RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
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ANALYSES DU PROTOCOLE INERIS
 Teneur en eau
 Densité
 Screening métaux par ICP-AES avec quantification après
minéralisation par fusion alcaline
 Résidus calcinés à 550°C
 Screening GC/MS Semi-volatils avec quantification y compris
des molécules non identifiées.
 Screening GC/MS/HS Volatils avec quantification y compris
des molécules non identifiées
 Substances organiques non extractibles.
 Coupes pétrolières
 BTEX, OHV, Méthanol … (substances nommément
désignées)
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TYPES DE DÉCHETS ANALYSÉS
 Déchets organiques liquides:
 solvants usagés
 eaux polluées
 combustibles liquides de substitution CLS
 huiles usagées
 Déchets organiques solides :
 boues de station d’épuration
 sciures de bois imprégnées
 combustibles solides de substitution CSS
 Déchets minéraux :
 sables de fonderie
 cendres
 catalyseurs usagés
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MISE EN PLACE DE L’APPLICATION DÉCHET
L’application déchet est une succession de macros sous VBA Excel qui
permettent :
 D’alimenter une base de données initiales, extraites du règlement CLP
comprenant les informations sur les phrases de risque.
 De modifier les informations existantes dans la base de données, via un
formulaire de saisie.
 D’incrémenter manuellement la base de données des CL50/CE50 (FDS
SIGMA), au fur et à mesure de la détection de nouvelles molécules
organiques.
 D’effectuer une recherche automatique dans la base de données à partir
des résultats des screening GC/MS pour en extraire les informations
toxicologiques sur la base des N° de CAS.
 De sommer les concentrations de molécules associées par phrases de
risques permettant le classement des sites en fonction des seuils
réglementés.
 De reporter ces informations dans un tableau, de le dupliquer, filtrer de
manière automatique afin de le rendre importable dans un rapport Word.
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FENÊTRE DE SAISIE DES NOUVELLES MOLÉCULES
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EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
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EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
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EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
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EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
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Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
Biodégradation(%)
Temps (jours)
Taux de biodégradationen fonction du temps
OCDE301
Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabilité facile 10% latence
Bioessais aquatiques / sédimentaires
ECOTOXICOLOGIE
30
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ECOTOXICOLOGIE
L’écotoxicologie est l’étude :
- des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ;
- des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avec
l’environnement.
Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afin
de quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettent
d’évaluer la rémanence potentielle.
Applications :
Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires,
offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets et
sédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risques
environnementaux (TGD), allégations commerciales, etc…
Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances)
et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances)
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BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS,
DÉCHETS DE PAPETERIE…
UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE
Collecte des déchets Broyage Criblage
Stockage
Analyses au laboratoire
Livraison aux
chaufferies par
exemple
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BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS,
DÉCHETS DE PAPETERIE…
UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE
Biomasse
(matériau d’origine
biologique à l’exclusion
des matériaux intégrés
dans des formations
géologiques et/ou
fossilisées)
Production / Préparation
Biocombustible
(combustible produit
directement ou
indirectement à partir de la
biomasse)
Conversion
Bioénergie
(énergie provenant
de la biomasse)
33
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L’échantillonnage
Processus de
prélèvement ou de
constitution d’un
échantillon
Le taux d’humidité
Pourcentage d’eau
présent au sein du
biocombustible à
réception de l’échantillon
Les cendres
Résidu minéral solide obtenu par
combustion complète d’un
combustible
La masse volumique apparente
Quotient de la masse d’une
quantité de combustible solide
divisée par le volume du contenant
occupé par le combustible, dans
des conditions spécifiques
BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS,
DÉCHETS DE PAPETERIE…
UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE
34
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BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS,
DÉCHETS DE PAPETERIE…
UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE
Analyse élémentaire
Analyse d’un combustible
rapportée en termes de
teneur en carbone,
hydrogène, azote, soufre
et oxygène
Distribution granulométrique
Répartition de la taille du produit
analysé Le pouvoir calorifique
(valeur calorifique)
Quantité d’énergie par
unité de masse ou volume
lors d’une combustion
complète
Eléments majeurs
Composants majoritaires des cendres :
aluminium, calcium, fer, magnésium,
manganèse, phosphore, potassium,
silice, sodium et titane
35
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VALORISATION DES SOUS PRODUITS
ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE
Approvisionnement
La Betterave
Process
Lavage, découpage, extraction,
purification, évaporation,
cristallisation, essorage, séchage
Sucre
Sous produits
Ecumes, sulfate de
potassium, vinasse de
mélasse, sels de
potassium, carbonate
de calcium
Carbonatation
Amendements
Matériaux apportés aux sols dont
la fonction principale est
d’améliorer leurs propriétés
physiques et/ou chimiques et/ou
leur activité biologique.
Engrais
Matériaux dont la fonction
principale est d’apporter
aux plantes des éléments
nutritifs.
Additifs alimentaires
Règlement CE 231/2012
Ex : E515 (i) sulfate de potassium
E170 Carbonate de calcium
36
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VALORISATION DES SOUS PRODUITS
ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE
Amendements
Matériaux apportés aux sols
dont la fonction principale est
d’améliorer leurs propriétés
physiques et/ou chimiques
et/ou leur activité biologique.
Les analyses sur les
amendements minéraux
basiques
-Humidité
-Calcium
-Magnésium
-Valeur neutralisante
-Solubilité carbonique
Engrais
Matériaux dont la
fonction principale est
d’apporter aux plantes
des éléments nutritifs.
Les analyses
-Eléments fertilisants
majeurs : Azote,
Phosphore, Potassium
-Eléments fertilisants
secondaires : Calcium,
Magnésium, Sodium,
Soufre
-Les oligo-éléments
Additifs alimentaires y compris
les colorants
Règlement CE 231/2012
Ex : E515 (i) sulfate de potassium
Les analyses
-Composition
-Tests positifs de recherche du
potassium et du sulfate
-pH
-Sélénium
-Arsenic
-Plomb
-Mercure
37
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CONCLUSION
 Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits
 L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de
nouvelles approches
 Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB
 Optimisation des plans de contrôles en réponse aux
exigences de nos clients
PRÉOCCUPATION
INNOVATION
SOLUTION
OPTIMISATION
38
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DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE
 Innovation réalisée sous la contrainte
 Résolution de problématique des plans de contrôles
 Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur
ajoutée
-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs
besoins
Derrière toute méthode il y a une philosophie
Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la
valeur ajoutée des services et prestations de notre laboratoire
pour nos clients
CONCLUSION
39
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 Innovation et création espace numérique
du laboratoire interaction avec ses clients
et veille technique, scientifique et
réglementaire
https://mobile.twitter.com/expertscience/st
atus/483882987285917696
 13 janvier 2015 : INNOVATION AU
LABORATOIRE
Inauguration de l’extension du laboratoire
EN SAVOIR PLUS… POUR INFORMATION
40
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Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
http://expertscience.over-blog.com
https://plus.google.com/+YvonGervaise
http://slideshare.net/expertscience
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 –
76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
Merci de votre attention
Les conférences
et interventions
du labo
Vidéo du
laboratoire
Journal
collaboratif
© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014

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Recycling 2015 conference by Yvon Gervaise held in Metz on March 18th

  • 1. VALUE ADDED ANALYSIS AND ACCREDITED LABORATORY CHARACTERIZATION UPON RECYCLING WASTE M. Yvon GERVAISE Ingénieur INSCIR/ INSA Expert Français auprès de l’OCDE Directeur SGS Multilab Rouen SGS MULTILAB ROUEN Technopôle du Madrillet 65 rue Ettore Bugatti 76801 Saint Etienne du Rouvray 17 & 18 mars 2015, METZ
  • 2. 2 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALUE ADDED ANALYSIS AND ACCREDITED LABORATORY CHARACTERIZATION UPON RECYCLING WASTE  The laboratory plays a determining role and brings added value in characterizing and recycling waste materials.  Accredited by the French Accreditation Committee (COFRAC) for the analysis of waste, SGS MULTILAB has recently implemented an innovating tool baptized @wastevalorisationmanager designed to establish reports containing all legal and mandatory information about waste characterization in order to facilitate their repurposing.  Our presentation includes the latest techniques in chromatography, spectrometry and ecotoxicology used to determine the physico-chemical, chemical and ecotoxicological characteristics of waste.
  • 3. 3 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALORISATION MATIÈRE, VALORISATION ÉNERGIE @WASTEVALORISATIONMANAGER  Organisation et sécurisation de nouvelles filières industrielles.  Innovation et valeur ajoutée de SGS Multilab M. Yvon GERVAISE Ingénieur INSCIR/ INSA Directeur SGS Multilab Rouen Mme Rachel TRÉBERT Responsable Développement Clients Business chimie minérale Visualisez la vidéo en cliquant sur le robot
  • 4. 4 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALEUR ÉNERGÉTIQUE  De quoi s’agit-il?  Quels paramètres déterminants?  Quels types de caractérisation  Quelles filières
  • 5. 5 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALORISATION MATIÈRE  Quels domaines, produits, sous-produits ( déchets,… )  Quels paramètres analysés en laboratoire.  Quelle a été l’innovation de SGS Multilab.
  • 6. 6 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ ENJEUX ET RÉALISATION  Un processus d’innovation et de valeur ajoutée facteur de compétitivité et performance pour l’industriel et le prestataire.  Innovation technique  Organisationnelle  Robotisation et automatisation processus Intellectuel.  Naissance à SGS Multilab @wastevalorisationManager
  • 7. 7 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ @WASTEVALORISATIONMANAGER  Projet réalisé par les Ingénieurs de SGS Multilab  Travail collaboratif des Equipes  Ecotoxicologie  Ingénieur chimiste  Ingénieur optimisation processus et data processing
  • 8. 8 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ CONTEXTE ECONOMIQUE  Le traitement des déchets s’orientent aujourd’hui de l’élimination vers la valorisation outre l’optimisation économique le déchet devient une ressource valorisable Organisation et Optimisation de ces filières directives réglementaires (dont 2008/98/CE)  A la demande d’acteurs de la filière : notre laboratoire a été sollicité pour une étude et recherche but : concevoir un système permettant de caractériser un déchet, classer sa dangerosité.
  • 9. 9 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALORISATION MATIÈRE, QUELS CRITÈRES POUR RATIONNALISER LES FILIÈRES – Collecte – Tri nouvelle vie champs d’investigation – Analyse 0 déchet Valorisation dans filières déchet profitable – Spécifiques – Agrées – Réglementation gestion des déchets - Recyclage - Valorisation
  • 10. 10 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ DEUX EXEMPLES DE VALORISATION DES DÉCHETS Déchet process industrie agroalimentaire Valorisation production Biogaz en filière anaérobie Chaudière du site Production vapeur eau du site Valorisation énergétique déchets issus de la production du site Boues station d’épuration Traitement anaérobie et aérobie Biomasse stabilisée à la chaux Épandage agricole Valorisation agricole - Valeur agronomique - Basicité
  • 11. 11 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALORISATION DES DÉCHETS LES TENDANCES  Depuis la loi sur les déchets de 1992 au Grenelle de l’environnement : Réduire le recours à la mise en décharge Développer le tri Développer le recyclage des déchets Développer la valorisation énergétique des déchets Développement de l’éco-conception (groupe 6 Grenelle de l’environnement) Incitation au recyclage et diminution des déchets incinérés Développement des matériaux biobased
  • 12. 12 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation  Valorisation matière : le déchet, plus ou moins riche en Ca, Fe, Si, Al, F, est incorporé au clinker . C’est une alternative aux ressources minérales .  Valorisation énergétique : le déchet est incorporé dans le four et devient alors un combustible de substitution. C’est une alternative aux combustibles fossiles – Ces analyses permettent d’établir des fiches d’homologation permettant l’acceptation des déchets en cimenterie.  Mise en décharge : analyses permettant l’acceptation en centre d’enfouissement classe 1, 2 ou 3.
  • 13. 13 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ  Caractérisation des déchets : cartographie de la composition du déchet selon la norme XPX30-489 (protocole INERIS) Août 2013 : caractérisation des déchets et détermination des substances et éléments - Mise en place d’un outil informatique permettant de fournir : - Nom de la molécule organique détectée - Formule brute - Numéro de CAS - Concentration en mg/kg - Phrase de risque associée ( R et S) - CE 50 - Bilan matière - Perte au feu / quantité métaux / produits volatiles DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation
  • 14. 14 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ SYSTÈME DE CARACTÉRISATION  caractériser les différentes parties organiques et minérales des déchets  Rechercher et étudier des solutions analytiques, des mises au point d’une validation de protocoles  le laboratoire a recours à un personnel très qualifié d’ingénieurs et de docteurs  nouveaux appareils dont s’est implémenté le laboratoire : GC/MS/MS, HPLC/MS/MS et HS/GC/MS, ICP/AES, ICP/MS  une forte contribution technique comme à la commission CEN/TC 292/WG 3 (part significative de nos chercheurs)  Caracterisation of waste: Determination of element composition X30AA/AFNOR (WG 5)
  • 15. 15 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE  Le laboratoire a recherché et mis au point un nouveau processus de caractérisation (aucun protocole reconnu)  Il a fallu envisager de nouveaux protocoles analytiques multi-étapes:  Détermination des nouveaux processus de traitement de l’échantillon (préparation, extraction phase organique, minéralisation phase minérale)  Recherche, optimisation, validation de nouvelles méthodes de caractérisation, des fractions issues du traitement  Des travaux de validation.  Recherche de protocoles adaptés en GC/MS et GC/MS/MS pour caractériser des fractions organiques.  Optimisation de ces protocoles validée en regard des exigences ISO17025, COFRAC portée flexible couvrant le domaine R & D pour lequel le laboratoire est accrédité.  L’ensemble de ces recherches est conduit dans notre laboratoire situé à Saint Etienne du Rouvray
  • 16. 16 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ – Permet le classement ou non SEVESO du site détenteur du déchet.  BTEX, OHV, méthanol.  Screening métaux par ICP  Screening composés volatils et semi-volatils par GC-MS  Substances organiques extractibles et non extractibles.. DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation
  • 17. 17 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ ÉVALUATION DE DANGÉROSITE DU DÉCHET  Quantifications des composés : classification des déchets en fonction de leur dangerosité Mais nécessite développement d’un Algorithmique paramètre H1 à H15, suivant la nomenclature GLP (classification du danger) et des phases de risque R correspondantes R (exemple R50)  Élaborer un système algorithmique
  • 18. 18 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ  Système de conversion des données de concentration obtenues en classification de dangerosité des déchets . La démarche est la suivante :  Identification des composés par recherche informatique sur banque de données.  Les phrases de risques « R » ont été déterminées pour les molécules inscrites dans le Règlement n°1272/2008 du Parlement Européen et du Conseil du 16 décembre 2008 relatif à la classification, à l’étiquetage et à l’emballage des substances et des mélanges, dans la base de données de l’European chemical Substances Information System (ESIS) et dans les fiches de données de sécurité fournies par les fournisseurs de produits chimiques.  Les résultats de classement des phrases de risques et les données de CL50 valables qu’à la date d’édition des informations des bases de données. RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
  • 19. 19 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ Technologie Spectromètre portatif Directive RoHS 2002/95/CE:Carte électronique de lampe frontale Métaux Résultat Ecarttype Tolérance basse(BL) Tolérance haute (OL) Résultat à rendre Cr 1 10 670 BL Br 507 13 261 Inconclusive Cd 69 6 52 148Inconclusive Hg 1 17 649 1351BL Pb 37 10 670 1330BL RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
  • 20. 20 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ Analyse des composés volatils Analyse des composés semi-volatils Thermodésorption / Headspace Injection liquide Benzène MW = 78 g/mol DecaBDE MW = 959 g/mol Loi de Henry RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
  • 21. 21 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ ANALYSES DU PROTOCOLE INERIS  Teneur en eau  Densité  Screening métaux par ICP-AES avec quantification après minéralisation par fusion alcaline  Résidus calcinés à 550°C  Screening GC/MS Semi-volatils avec quantification y compris des molécules non identifiées.  Screening GC/MS/HS Volatils avec quantification y compris des molécules non identifiées  Substances organiques non extractibles.  Coupes pétrolières  BTEX, OHV, Méthanol … (substances nommément désignées)
  • 22. 22 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ TYPES DE DÉCHETS ANALYSÉS  Déchets organiques liquides:  solvants usagés  eaux polluées  combustibles liquides de substitution CLS  huiles usagées  Déchets organiques solides :  boues de station d’épuration  sciures de bois imprégnées  combustibles solides de substitution CSS  Déchets minéraux :  sables de fonderie  cendres  catalyseurs usagés
  • 23. 23 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ MISE EN PLACE DE L’APPLICATION DÉCHET L’application déchet est une succession de macros sous VBA Excel qui permettent :  D’alimenter une base de données initiales, extraites du règlement CLP comprenant les informations sur les phrases de risque.  De modifier les informations existantes dans la base de données, via un formulaire de saisie.  D’incrémenter manuellement la base de données des CL50/CE50 (FDS SIGMA), au fur et à mesure de la détection de nouvelles molécules organiques.  D’effectuer une recherche automatique dans la base de données à partir des résultats des screening GC/MS pour en extraire les informations toxicologiques sur la base des N° de CAS.  De sommer les concentrations de molécules associées par phrases de risques permettant le classement des sites en fonction des seuils réglementés.  De reporter ces informations dans un tableau, de le dupliquer, filtrer de manière automatique afin de le rendre importable dans un rapport Word.
  • 24. 24 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ FENÊTRE DE SAISIE DES NOUVELLES MOLÉCULES
  • 25. 25 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
  • 26. 26 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
  • 27. 27 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
  • 28. 28 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
  • 29. 29 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Biodégradation(%) Temps (jours) Taux de biodégradationen fonction du temps OCDE301 Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabilité facile 10% latence Bioessais aquatiques / sédimentaires ECOTOXICOLOGIE
  • 30. 30 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ ECOTOXICOLOGIE L’écotoxicologie est l’étude : - des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ; - des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avec l’environnement. Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afin de quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettent d’évaluer la rémanence potentielle. Applications : Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires, offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets et sédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risques environnementaux (TGD), allégations commerciales, etc… Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances) et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances)
  • 31. 31 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS, DÉCHETS DE PAPETERIE… UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE Collecte des déchets Broyage Criblage Stockage Analyses au laboratoire Livraison aux chaufferies par exemple
  • 32. 32 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS, DÉCHETS DE PAPETERIE… UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE Biomasse (matériau d’origine biologique à l’exclusion des matériaux intégrés dans des formations géologiques et/ou fossilisées) Production / Préparation Biocombustible (combustible produit directement ou indirectement à partir de la biomasse) Conversion Bioénergie (énergie provenant de la biomasse)
  • 33. 33 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ L’échantillonnage Processus de prélèvement ou de constitution d’un échantillon Le taux d’humidité Pourcentage d’eau présent au sein du biocombustible à réception de l’échantillon Les cendres Résidu minéral solide obtenu par combustion complète d’un combustible La masse volumique apparente Quotient de la masse d’une quantité de combustible solide divisée par le volume du contenant occupé par le combustible, dans des conditions spécifiques BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS, DÉCHETS DE PAPETERIE… UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE
  • 34. 34 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS, DÉCHETS DE PAPETERIE… UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE Analyse élémentaire Analyse d’un combustible rapportée en termes de teneur en carbone, hydrogène, azote, soufre et oxygène Distribution granulométrique Répartition de la taille du produit analysé Le pouvoir calorifique (valeur calorifique) Quantité d’énergie par unité de masse ou volume lors d’une combustion complète Eléments majeurs Composants majoritaires des cendres : aluminium, calcium, fer, magnésium, manganèse, phosphore, potassium, silice, sodium et titane
  • 35. 35 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALORISATION DES SOUS PRODUITS ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE Approvisionnement La Betterave Process Lavage, découpage, extraction, purification, évaporation, cristallisation, essorage, séchage Sucre Sous produits Ecumes, sulfate de potassium, vinasse de mélasse, sels de potassium, carbonate de calcium Carbonatation Amendements Matériaux apportés aux sols dont la fonction principale est d’améliorer leurs propriétés physiques et/ou chimiques et/ou leur activité biologique. Engrais Matériaux dont la fonction principale est d’apporter aux plantes des éléments nutritifs. Additifs alimentaires Règlement CE 231/2012 Ex : E515 (i) sulfate de potassium E170 Carbonate de calcium
  • 36. 36 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ VALORISATION DES SOUS PRODUITS ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE Amendements Matériaux apportés aux sols dont la fonction principale est d’améliorer leurs propriétés physiques et/ou chimiques et/ou leur activité biologique. Les analyses sur les amendements minéraux basiques -Humidité -Calcium -Magnésium -Valeur neutralisante -Solubilité carbonique Engrais Matériaux dont la fonction principale est d’apporter aux plantes des éléments nutritifs. Les analyses -Eléments fertilisants majeurs : Azote, Phosphore, Potassium -Eléments fertilisants secondaires : Calcium, Magnésium, Sodium, Soufre -Les oligo-éléments Additifs alimentaires y compris les colorants Règlement CE 231/2012 Ex : E515 (i) sulfate de potassium Les analyses -Composition -Tests positifs de recherche du potassium et du sulfate -pH -Sélénium -Arsenic -Plomb -Mercure
  • 37. 37 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ CONCLUSION  Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits  L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de nouvelles approches  Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB  Optimisation des plans de contrôles en réponse aux exigences de nos clients PRÉOCCUPATION INNOVATION SOLUTION OPTIMISATION
  • 38. 38 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE  Innovation réalisée sous la contrainte  Résolution de problématique des plans de contrôles  Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur ajoutée -> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs besoins Derrière toute méthode il y a une philosophie Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la valeur ajoutée des services et prestations de notre laboratoire pour nos clients CONCLUSION
  • 39. 39 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ  Innovation et création espace numérique du laboratoire interaction avec ses clients et veille technique, scientifique et réglementaire https://mobile.twitter.com/expertscience/st atus/483882987285917696  13 janvier 2015 : INNOVATION AU LABORATOIRE Inauguration de l’extension du laboratoire EN SAVOIR PLUS… POUR INFORMATION
  • 40. 40 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ
  • 41. 41 © SGS Multilab Rouen - Valeur ajoutée de l’analyse et de la caractérisation en laboratoire accrédité COFRAC, Yvon Gervaise – RECYCLING 2015 – 17-18/03/2015 – METZ Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com @expertscience : http://twitter.com/expertscience http://expertscience.over-blog.com https://plus.google.com/+YvonGervaise http://slideshare.net/expertscience Directeur, SGS Multilab Rouen 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 – 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 Merci de votre attention Les conférences et interventions du labo Vidéo du laboratoire Journal collaboratif © SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014