1.
M. Yvon Gervaise
Expert Français auprès de l’OCDE
Directeur SGS Multilab Rouen
Twitter @expertscience
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE : VOYAGE DE
L’INFINIMENT GRAND À L’INFINIMENT PETIT
20 ANS DE RETOUR D’EXPÉRIENCE ET D’APPLICATIONS
MULTIPLES, QUEL FUTUR?
Spectr’Atom Pau le 24 mai 2016

2.
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LE PROGRÈS DE LA SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE – LE COMMENT ?
L’évolution instrumentale, et les techniques de préparation.
L’évolution des performances analytiques
Monoélément -> multiéléments
Développement des méthodes multiparamétriques
Technique de préparation par minéralisation avec
@MineralManager
• Digiprep – fusion alcaline ultrawave ou microonde
Les limites de quantification
• De l’infiniment grand à l’infiniment petit du % au ppm, ppt
• De l’élément à l’isotope
• Des techniques d’absorption aux techniques d’émission
• Méthode destructive ou méthode non destructive

3.
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INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE

4.
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QUELLES NOUVELLES TECHNIQUES EN
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE POUR QUELLES
PERFORMANCES ET QUELLE VALEUR AJOUTÉE

5.
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LA FLUORESCENCE X
INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE

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UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE:
LA FLUORESCENCE X
DERNIÈRES INNOVATIONS EN ANALYSES
QUALITATIVES ET QUANTITATIVES MULTIÉLÉMENTS

7.
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QUELLE ÉVOLUTION DE LA SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE ? ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL
TYPE D’INFORMATIONS OBTENUES POUR LE
COMMETTANT?
Grandeurs mesurées
Caractéristiques du produit
Propriétés du produit
Interactions environnement / santé
Substances indésirables
Comportement
Qualitatives / quantitatives :
Substances actives, fonctionnelles
Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
Écotoxicité
Dispersion dans l’air/eau/sol
Interaction: Industrie Environnement Consommation Santé

8.
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ENJEUX DE LA CHIMIE ANALYTIQUE ET DE LA
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE
Comprendre et connaitre la matière
• Ses caractéristiques
• Sa structure
• Sa valeur ajoutée
• Son interactions (Economie, Environnement, santé, cycle de vie)
La matière face à des exigences
• Produits de plus en plus performants
• Marchandises soumises à des exigences des parties prenantes
• Gestion de crises ( de l’esprit, des lois et des climats)
1
2
Industrie Agriculture Environnement Consommation Santé

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Sciences et chimie analytique dans le monde de
l'environnement, de l’industrie ,de la consommation et
dans les échanges mondiaux
Contrôles expertises des produits: Panorama des
nouveaux enjeux et des nouvelles pratiques
normalisation, accréditations et instance de régulation,
rôle du laboratoire dans les échanges mondiaux, point de
vue d’un ingénieur chimiste: voyage des connaissances,
voyage de la matière …
CONTEXTE INTERNATIONAL ET RÔLE DU
LABORATOIRE D’EXPERTISE DANS LES
ÉCHANGES MONDIAUX
POINT DE VUE D’UN DIRECTEUR DE LABORATOIRE
REGARD SUR LA SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE

10.
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COMMENT NOUS CONNAISSONS LA MATIÈRE: L’EXPERTISE
ANALYTIQUE?
LA PLACE DE LA SPECTROMÉTRIE
« LA SCIENCE A L’ÂGE DE SES INSTRUMENTS » BACHELARD
Techniques du vivant:
Biochimie
Biologie moléculaire
Processus de
l’analyse de la
matière
Traitement de l’échantillon
Techniques
spectrométriques
- Radioactivité
- Spectrométrie de masse
Techniques séparatives
Chromatographie
Techniques du vivant :
Écotoxicologie
Evolution de
l’expertise
analytique
1
2
3
5
4

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CONNAISSANCE DE LA MATIÈRE
CONNAISSANCE, EXIGENCES NATIONALES ET INTERNATIONALES ET
ENJEUX, VALEUR AJOUTÉE DE LA SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE …
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Innovation
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides
Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
Votre
produit
Votre
matière
première
Cahier des
charges client
Produit
Procédé

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LA SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE DANS LE CHAMP
D’ACCRÉDITATION ET RECONNAISSANCE DU
LABORATOIRE
Compétence du laboratoire dans un port (export/import)
• moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits
défectueux
• Conformité aux normes, règlements suivant des tests
Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence
du laboratoire
• Exactitude, fiabilité
• Confiance des résultats
Accréditation doit être reconnue au niveau international
• COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025.
• reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de
l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation)
• MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu
globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui
accompagnent

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CONNAISSANCE ET RECONNAISSANCE DANS
LE DANS LES ÉCHANGES MONDIAUX
- Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC
- Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN
FOSFA
(Federation of Oils, Seeds
and Fats Association)
KFDA
(Autorités coréeenes)
COFRAC
(Comité Français
d’ACcréditation)
BPL
(Bonnes Pratiques de
laboratoire)
GAFTA
(Grain and Feed
Trade Association)

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ORGANISATION DE LA PERFORMANCE DU LABORATOIRE
AU SERVICE DE PRESTATIONS EN SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE À HAUTE VALEUR AJOUTÉE !
SATISFACTION CLIENT RECHERCHE
PERTINENCE / DÉLAI / PRIX DÉVELOPPEMENT
ANALYTIQUE
Évolution permanente
en adéquation avec la
demande et besoin du
client et commettant
CO-DÉVELOPPEMENT FIABILITÉ (Évaluation de
CLIENT/LABORATOIRE/PRESTATAIRE déterminants qualité
et scientifique)
Indice qualité
Indice
satisfaction
client
Indice
développement
scientifique
Indice économique
1
2
4
3

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LA SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE UNE ÉVOLUTION
CONSTANTE RÉGLEMENTAIRE, NORMATIVE À L’AIDE DU
NUMÉRIQUE
Portée accréditations SGS Multilab Rouen:
http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf
Twitter https://twitter.com/expertscience
Afnor https://twitter.com/AFNOR
ISO https://twitter.com/isostandards
Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection
ASN https://twitter.com/ASN
Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire
ANSES ; EFSA ..
https://twitter.com/Anses_fr

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QUANTIFICATION DE LA MATIÈRE DU Kg AU Pg
Puissance
(g)
Préfixe Symbole
103 Kilo kg
102 Hecto hg
101 Déca dag
Gramme g
10-1 Déci dg
10-2 Centi cg
10-3 Milli mg
10-6 Micro µg
10-9 Nano ng
10-12 Pico pg

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QUANTIFICATION DE LA MATIÈRE :
DU KILOGRAMME AU GRAMME

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QUANTIFICATION DE LA MATIÈRE :
DU DÉCIGRAMME AU MILLIGRAMME

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DE L’INFINIMENT GRAND À L’INFINIMENT PETIT

20.
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PRÉVOIR L’AVENIR AU LABORATOIRE :
DÉFI TECHNOLOGIQUE, INNOVATION
LA NAISSANCE DE @MINERAL MANAGER

21.
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PRÉVOIR L’AVENIR AU LABORATOIRE :
DÉFI TECHNOLOGIQUE, INNOVATION
LA NAISSANCE DE @RADIOMANAGER

22.
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QU’EST-CE QUI PRÉSIDE EN TERME D’EXIGENCE
POUR LES APPLICATIONS DE LA SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE DANS LE DOMAINE AGRO-ALIMENTAIRE
Exigence COFRAC normative – GTA
Exigence réglementaire
Quelles ont été les évolutions, nouvelles tendances et les
réalisations?
Les limites de quantification
• Performance méthode
• Exigence réglementaire
Les méthodes multiparamétriques
Les modes de minéralisation
Isotopie

23.
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ÉVOLUTION DE L'ANALYSE : ÉQUIPEMENTS DE POINTE
Éléments LoQ mg/kg
Ca 10
Cu 2
Fe 2
K 10
Mg 5
Mn 2
Na 10
Zn 2
1997
2009
Éléments LoQ mg/kg
Ca 5
Cu 1
Fe 1
K 5
Mg 1
Mn 1
Na 5
Zn 1
P 1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,1
Mo 0,1
Ni 0,05
Sn 2
2015
Éléments LoQ mg/kg
As 0,025
Cd 0,005
Se 0,025
Pb 0,008
Mn 0,05
Zn 0,5
Cu 0,1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,01
Mo 0,05
Ni 0,1
Sn 0,05
AA
ICP-AES ICP-MS

24.
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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE CHAMPS
D’APPLICATIONS ET D’ACCRÉDITATIONS
MULTISECTORIELLES

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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ET APPLICATION À L’AGRO-
ALIMENTAIRE ACCRÉDITATION PORTÉE GÉNÉRALE
MINÉRAUX OLIGO-ÉLÉMENTS

26.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE DÉTAILLÉE

27.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-
ALIMENTAIRE PORTÉE DÉTAILLÉE

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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE D’ACCRÉDITATION
MINÉRAUX ET MÉTAUX LOURDS

29.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ET AGRO-ALIMENTAIRE ICP/MS

30.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
LE DOSAGE MERCURE SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE

31.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET ENVIRONNEMENT

32.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET ENVIRONNEMENT

33.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
HG : DMA 80
TECHNIQUE RAPIDE MAIS PERFORMANTE
Absorption Atomique Amalgame d’Or (selon EPA 7473)
Pas de minéralisation
Étalonnage interne à l’équipement vérifié par autocontrôles
Résultats fournis directement en mg/kg
Temps d’analyse :
5 minutes

34.
34
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
HG: DMA80
ANALYSEUR DE MERCURE PAR ABSORPTION
ATOMIQUE SUR AMALGAME D’OR
Référence : EPA 7473 « Mercury in solids and solutions by thermal
decomposition , amalgamation and atomic atomic absorption
spectrometry »

35.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
• Analyse de 20 métaux en
3 minutes
• Nombre de raies analysées sans influence sur
le temps d’analyse
• Lecture de 769 nm à inférieure à 180 nm :
exemple : analyse de l’aluminium à 167 nm,
raie la moins interférée
ICP-OES simultané :
Inductively Coupled Plasma
Optical Emission Spectroscopy

36.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
ICP-OES:
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
OPTICAL EMISSION SPECTROSCOPY
Torche : atomisation
de l’échantillon
Polychromateur
Alimentation de la torche après
nébulisation de l’échantillon par l’argon
Capteur
C.C.D.

37.
37
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
MINÉRALISATION:
DEUX OPTIONS ACCRÉDITÉES PAR LE COFRAC
Choix: en fonction du trio métal / matrice / seuil
Minéralisation par voie humide selon la norme NF ISO11466 (X31-415):
Méthode de minéralisation validée par notre laboratoire:
l’eau régale par utilisation d’un bloc chauffant – digiprep
Minéralisation par voie sèche selon la norme NF ISO 14689-2 (X31-428-2) :
Méthode de minéralisation pour les Métaux réfractaires (Al2O3 SiO2….):
la fusion alcaline.
L’utilisation de fondants méta et tétraborate de lithium permet l’abaissement du
point de fusion ( ex: le Fer 1500°C), lors du chauffage dans un four sous
atmosphère d’argon à 1000°C. Cela nous permet donc l’extraction des différents
métaux réfractaires pour les mettre en solution.

38.
38
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
ACCRÉDITATION PORTÉE FLEXIBLE (CONCEPTION
ET VALIDATION)
L’ensemble des méthodes de dosages des métaux par ICP-
OES, SAAFG et DMA ont été validées de manière à ce que
nous garantissons l’ensemble de nos résultats avec des
incertitudes optimisées et validées selon l’ISO17025.
Par cette accréditation portée flexible, le COFRAC nous a
reconnu sur nos compétences et rigueur à développer des
méthodes et conduire leur validation.
Nous sommes également accrédités en portée fixe sur la
matrice déchet.

39.
39
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
PRÉPARATION DE LA MATRICE
ACCRÉDITATION PORTÉE FLEXIBLE DE TYPE 2
Matrice
Type
de
préparation
Méthode
et/ou
principe de méthode
Sols
Boues et
sédiments
Prétraitement
Pré-séchage, Tamisage, Broyage
( méthode interne PS0029 selon NF
ISO 11464 (X31-412))
Mise
en
solution
Minéralisation:
• Eau régale dans un bloc chauffant
Digiprep selon NF ISO11466, NF
ISO13346
• Fusion alcaline selon NF ISO14869-
2
Décomposition
Décomposition thermique, amalgame
d’or
selon EPA 7473

40.
40
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
ANALYSE DES MÉTAUX
ACCRÉDITATION FLEXIBLE DE TYPE 2
Matrice Propriété mesurée Principe de la
méthode
Référence méthode
Sols, Boues et
Sédiments
Mercure Décomposition
thermique,
amalgame d’or
Méthode interne
selon EPA 7473
Arsenic Minéralisation
Eau régale et
dosage par SAAVF
Méthode interne
selon NF
ISO11466(X31415)
et NFISO
15586(T90-119)
Aluminium fusion alcaline et
dosage par ICP/AES
Méthode interne
selon NFISO 14689-
2 et NFEN ISO11885
Cadmium, chrome,
cuivre, nickel,
phosphore, plomb
et zinc
Minéralisation eau
régale et dosage par
ICP-OES
Méthode interne
selon NF
ISO11466(X31415)
et NFISO 11885

41.
41
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE / BOUILLIE
BORDELAISE / ÉTUDE BPL / ÉVOLUTION
BPL ?
Étude BPL sur bouillie bordelaise par
spectrométrie atomique
2003 : État de l’art : AAFG Zeeman AS, AAFG
Cd, Pb (deux techniques)
2016 : État de l’art ICP/MS (1 seule technique)
Titration en conformité avec les exigences
SANCO

42.
42
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
ETUDE SELON LES BONNES
PRATIQUES DE LABORATOIRE (BPL)
Reconnaissance du GIPC
(Groupement Interministériel
des Produits Chimiques)
suite à un audit COFRAC
Suivi des lignes directrices
de l’OCDE(Organisation de
Coopération et de
développement Economique)
Décret 2006-1523
Spectrométrie Atomique :
caractérisation du produit
chimique
Dosage dans de la Bouillie
Bordelaise.

43.
43
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
ETUDE SELON LES BONNES
PRATIQUES DE LABORATOIRE (BPL)
Les B.P.L. s’appliquent aux essais de sécurité pratiqués sur
des éléments d’essais contenus dans des produits
chimiques (produits chimiques de synthèse, origine
naturelle ou biologique et organismes vivants).
Les essais visent à fournir des données sur leurs propriétés
et/ou leur innocuité du point de vue de la santé humaine
et/ou de l’environnement.
Les B.P.L. se rapportent au mode d’organisation des études
et aux conditions dans lesquelles les études en laboratoire
sont planifiées, réalisées, contrôlées, enregistrées et
diffusées.
Les B.P.L. nécessitent un système d’assurance qualité et un
contrôle de ce système (même système documentaire/
accréditation)

44.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
M. Yvon Gervaise
Directeur SGS Multilab Rouen
Melle. Karine Barty
Responsable Pôle technique spectroscopie atomique, SGS Multilab
Rouen
ENJEUX ET AVENIR DE L’ANALYSE EN SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE
Analyses officielles réglementaires en spectrométrie
d’émission atomique.
Performances analytiques pour les analyses de routine
suivant l’ISO 17025 (COFRAC).
Validation de méthode dans le processus des études
reconnues BPL

45.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE
Demande croissante en résultats d’analyses:
Domaine environnemental (polluants dans les eaux, sols, ....)
Domaine agro-alimentaire (sécurité alimentaire ...)
Domaine produits de consommation
Domaine industriel (caractérisation de produits )
nécessite de pouvoir garantir la traçabilité et la fiabilité des
résultats fournis

46.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE LA CONVERGENCE VERS
LA TECHNIQUE ICP/MS ET LES NOUVEAUX SYSTÈMES
DE TRAITEMENT D’ÉCHANTILLON
@MINERALMANAGER
ICP-MS: ANALYSE DE TRACES ET ULTRA-
TRACES
• Performance en limite de détection :
Possibilité de descendre jusqu’au ng/L
* Performance en temps d’analyses:
Quasi simultané un grand nombre d’éléments en 2 à 5
minutes

47.
47
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
ICP-MS: ANALYSE DE TRACES ET ULTRA- TRACES
Bloc torche à plasma
Précision de l’analyse:
Principe simplifié

48.
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© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Spectr’atom 2016 – de l’infiniment grand à l’infiniment petit
Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe