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1
Exposé d’analyse de produits pétroliers
2
Enseignant:
Prof. ADIMA A.
Augustin

Introduction
Généralités
Appareillage
Aspects théoriques
Application en raffinerie
Conclusion
Plan
3

 La chromatographie en phase gazeuse (CG) est une
méthode de séparation dont les principes généraux
sont les mêmes que ceux énoncés pour la
chromatographie en général, c’est-à-dire fondés sur
la migration différentielle des constituants du
mélange à analyser au travers d’un substrat choisi.
 Prévue en 1941 par Martin et Synge, la CG s’est
surtout développée à partir de 1952, sous l’impulsion
de James et Martin. Elle a pris un essor considérable,
notamment entre 1960 et 1970, pour devenir l’une
des méthodes de séparation les plus utilisées.
Introduction
4

 Nullement concurrente de la chromatographie en
phase liquide à haute performance, ni de la
chromatographie sur couche mince elle a son
domaine propre.
 Objectifs: présenter la GC et donner ses applications
dans le monde du raffinage.
Introduction
5

 C’est en 1906 que le botaniste russe TSWETT, mit à
profit pour la première fois les essais entrepris dès
1903 concernant les possibilités de séparer les
constituants d’un mélange par les phénomènes
d’adsorption;
 C’est en 1952 que MARTIN et JAMES publièrent les
premiers travaux proprement dits sur la
chromatographie gazeuse (CG) et sur papier et dont
l’essor dura jusqu’en 1960.
Généralités
6

 La chromatographie est une technique physique de
séparation d'espèces chimiques. L'échantillon
contenant une ou plusieurs espèces est entraîné par
un courant de phase mobile (liquide, gaz ou fluide
supercritique) le long d'une phase stationnaire
(papier, gélatine, silice, polymère, silice greffée etc) ;
chaque espèce se déplace à une vitesse propre
dépendant de ses caractéristiques et de celles des
deux phases
Généralités
7

Chromatographie;
Phase stationnaire;
Phase mobile;
Chromatogramme.
Définitions
8

 La chromatographie repose sur l'entraînement d'un
échantillon dissous par une phase mobile à travers
une phase stationnaire. Celle-ci retient plus ou moins
fortement les substances contenues dans l'échantillon
dilué selon l'intensité des forces d'interactions de
faible énergie (comme les forces de Van der Waals,
les liaisons hydrogène, etc.) réalisées entre les
différentes espèces moléculaires et la phase
stationnaire.
Principe de la
chromatographie
9

On peut les classer soit:
 Par la nature de la phase mobile;
 Par les interactions développées par la phase
stationnaire;
 Par le support de la phase stationnaire;
Types de
chromatographies
10

 la chromatographie sur couche mince (CCM ou TLC en
anglais);
 la chromatographie en phase gazeuse (CG ou GC en
anglais) également appelée CPV (chromatographie en
phase vapeur) ;
 la chromatographie en phase liquide (CPL ou LC en
anglais) ;
 la chromatographie en phase liquide à haute performance
(CLHP ou HPLC en anglais) ;
 la chromatographie en phase supercritique (CPS ou SFC
en anglais)
Types de
chromatographies
11

Phase mobile (gaz);
Phase stationnaire;
Injecteurs;
Colonnes;
Détecteurs;
Fours;
Appareillage
12

 Les phases les plus répandues sont les polymères
siliconés dérivés du diméthylpolysiloxane. Si la
phase stationnaire est un liquide non ou peu volatil,
possédant des propriétés de solvant vis-à-vis des
composés à séparer, on parle de chromatographie
gaz-liquide ou chromatographie de partage.
Phase stationnaire
13

 Ici c’est le gaz qui doit être inerte.
 La phase mobile est un gaz de faible viscosité, trois
gaz sont exclusivement employés, l'azote,
l'hydrogène et l'hélium.
Phase mobile
14

 Colonne remplie: Les colonnes les plus répandues
sont en acier inox ou en verre, leur longueur
standard est de 3 m, leur diamètre intérieur étant
compris entre 10 et 4 mm;
 Colonne capillaire: Les colonnes standard sont en
quartz fondu (silice très pure) et entourées d'une
gaine de polymère souple, ce qui leur confère une
grande résistance à la torsion. Elles ont entre 10 et
100 m de long et leur diamètre intérieur est entre 0,10
ou 0,70 mm
Colonnes
15

Il permet d'introduire un liquide qui doit être vaporisé
instantanément avant d'être transféré dans la colonne.
Types:
 Injecteur split/splitless;
 Injecteur à programmation de température;
 Injecteur « on column ».
Injecteur
16

Le détecteur est un appareil de mesure physico-
chimique qui doit donner un signal au passage de
chaque constituant, sans interaction avec le gaz vecteur.
 Détecteur à ionisation à flamme;
 Catharomètre
 Détecteur à capture d’électrons
 Autres détecteurs: spectrométrie de masse,
spectrométrie infrarouge.
Détecteur
17

 C’est un four à bain d’air, pourvu de résistances
chauffantes et d’un système de ventilation et de
brassage pour l’homogénéisation de la température.
La régulation est assurée par un thermocouple, grâce
auquel la variation n’excède pas ± 0,2°C, pour un
intervalle de fonctionnement allant de la
température ambiante jusqu’à 400°C.
Four
18

Schéma d’un CPG
19

On définit:
 α le facteur de sélectivité;
 N le nombre de plateaux théoriques;
 H hauteur équivalente des plateaux théoriques;
 Rs la résolution;
 tr le temps de retention;
Aspect théorique de la
CPG
20

La forme des pics
21

 Vers 1950, MARTIN et SYNGE ont tenté de justifier
la forme des pics de chromatographie, en assimilant
une colonne de chromatographie à une colonne à
distiller.
Modèle des plateaux
théoriques
22

 Ce modèle issu de la mécanique des fluides a été mis
au point par J.J. Van Deemter.
Théorie dynamique de
la chromatographie
23

 Kovats, en 1958, a proposé l'indice de rétention I
comme paramètre d'identification des solutés;
 I (n alcane) = 100 x nombre d'atomes de carbone ;
indépendamment du remplissage de la colonne, de T
et des autres conditions de chromatographie.
Indice de rétention
24

 Exemple d’application de la CG: détermination des
hydrocarbures pétroliers (C10 à C50) : dosage par
chromatographie en phase gazeuse couplée à un
détecteur à ionisation de flamme
Application au raffinage
25

 Cette méthode a été rédigée pour remplacer les
différentes méthodes en usage pour le dosage des
huiles et des graisses minérales utilisant le fréon
comme solvant d’extraction. Ainsi, la première
édition de cette méthode a remplacé la méthode
d’analyse portant la codification MENVIQ. 88.03/408
– H.G. 1.4.
Détermination des hydrocarbures
pétroliers (C10 à C50)
26

 Cette méthode s’applique au dosage des hydrocarbures
pétroliers (C10 à C50) dans les matières liquides
aqueuses, les matières solides et les matières liquides
organiques, incluant les matières dangereuses.
 Le domaine d’étalonnage se situe entre 20 et 2 500 μg/ml
d’hydrocarbures.
Détermination des hydrocarbures
pétroliers (C10 à C50)
27

 La concentration des hydrocarbures présents dans
l’échantillon est déterminée en comparant la surface
totale de l’ensemble des pics de n-C10 à n-C50 avec
les surfaces des étalons ayant servi à établir la courbe
d’étalonnage dans les mêmes conditions de dosage.
Principe de la méthode
28

 Tous les composés autres que les hydrocarbures
pétroliers, qui sont solubles dans l’hexane et qui
répondent au détecteur à ionisation de flamme,
peuvent entraîner une surestimation de la
concentration des hydrocarbures pétroliers.
Interférence
29

 Prélever les quantités requises et préserver selon les
guides d’échantillonnage qui s’appliquent en
fonction de la nature de l’échantillon.
 À titre d’exemple, les échantillons d’eaux usées
(effluents) peuvent être conservés 28 jours à 4 ºC ou
40 jours à 4 ºC si l’échantillon a été extrait à
l’intérieur des 28 premiers jours.
Conservation
30

 Chromatographe en phase gazeuse muni d’un
injecteur automatique « on column », couplé à un
détecteur à ionisation de flamme (GC-FID) ;
 Colonne chromatographique capillaire de type DB-1
ou l’équivalent dont les dimensions sont de 15 m x
0,53 mm Di x 0,15 μm ;
 Logiciel d’acquisition et de traitement des données ;
 Seringues à capacité de 500 μl et de 1 000 μl;
Appareillage
31

 Tous les solvants utilisés sont de qualité « pesticide » ou
l’équivalent. Les réactifs commerciaux utilisés sont de
qualité ACS, à moins d’indication contraire.
 Solution fenêtre (qualitative) pour déterminer la plage
d’intégration (n-C10 à n-C50): cette solution sert à baliser
les bornes d’intégration de la plage C10-C50.
 Solution étalon de diesel altéré à 50 % à 5 000 μg/ml («
Diesel fuel no. 2 ») de la compagnie Restek ;
 Solutions pour courbe d’étalonnage : à partir de la
solution étalon de diesel altéré à 50 % à 5 000 μg/ml,
préparer une série de solutions étalons dans l’hexane. Les
concentrations visées sont de 20, 50, 100, 1 000 et 2 500
μg/ml.
Réactifs et étalons
32
 Préparation du matériel
 Dosage
 Compensation du détecteur et ajustement des bornes
d’intégration (C10 et C50)
 Étalonnage de départ ou lors de changements
majeurs
 Vérification des étalons en inconnu et dosage
 Calcul et expression des résultats
 Expression des résultats
Protocole d’analyse
33

Exemple de
chromatogramme
34

 la chromatographie est une méthode analytique très
prisée. Elle est la dernière-née de la grande famille
des chromatographies et bénéficie à ce titre de toutes
les avancées technologiques dans son domaine;
 Elle répond à beaucoup de questions et problèmes
survenus dans le monde industriel.
 Il serait donc judicieux pour tout laboratoire sérieux
qui se revendique une certaine notoriété dans le
monde de l’analyse, de se procurer ce bijou de la
technologie en matière d’analyse chimique.
Conclusion
35
Critiques, questions et suggestions
36

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Chromatographie en phase gazeuse

  • 1. 1
  • 2. Exposé d’analyse de produits pétroliers 2 Enseignant: Prof. ADIMA A. Augustin
  • 4.   La chromatographie en phase gazeuse (CG) est une méthode de séparation dont les principes généraux sont les mêmes que ceux énoncés pour la chromatographie en général, c’est-à-dire fondés sur la migration différentielle des constituants du mélange à analyser au travers d’un substrat choisi.  Prévue en 1941 par Martin et Synge, la CG s’est surtout développée à partir de 1952, sous l’impulsion de James et Martin. Elle a pris un essor considérable, notamment entre 1960 et 1970, pour devenir l’une des méthodes de séparation les plus utilisées. Introduction 4
  • 5.   Nullement concurrente de la chromatographie en phase liquide à haute performance, ni de la chromatographie sur couche mince elle a son domaine propre.  Objectifs: présenter la GC et donner ses applications dans le monde du raffinage. Introduction 5
  • 6.   C’est en 1906 que le botaniste russe TSWETT, mit à profit pour la première fois les essais entrepris dès 1903 concernant les possibilités de séparer les constituants d’un mélange par les phénomènes d’adsorption;  C’est en 1952 que MARTIN et JAMES publièrent les premiers travaux proprement dits sur la chromatographie gazeuse (CG) et sur papier et dont l’essor dura jusqu’en 1960. Généralités 6
  • 7.   La chromatographie est une technique physique de séparation d'espèces chimiques. L'échantillon contenant une ou plusieurs espèces est entraîné par un courant de phase mobile (liquide, gaz ou fluide supercritique) le long d'une phase stationnaire (papier, gélatine, silice, polymère, silice greffée etc) ; chaque espèce se déplace à une vitesse propre dépendant de ses caractéristiques et de celles des deux phases Généralités 7
  • 9.   La chromatographie repose sur l'entraînement d'un échantillon dissous par une phase mobile à travers une phase stationnaire. Celle-ci retient plus ou moins fortement les substances contenues dans l'échantillon dilué selon l'intensité des forces d'interactions de faible énergie (comme les forces de Van der Waals, les liaisons hydrogène, etc.) réalisées entre les différentes espèces moléculaires et la phase stationnaire. Principe de la chromatographie 9
  • 10.  On peut les classer soit:  Par la nature de la phase mobile;  Par les interactions développées par la phase stationnaire;  Par le support de la phase stationnaire; Types de chromatographies 10
  • 11.   la chromatographie sur couche mince (CCM ou TLC en anglais);  la chromatographie en phase gazeuse (CG ou GC en anglais) également appelée CPV (chromatographie en phase vapeur) ;  la chromatographie en phase liquide (CPL ou LC en anglais) ;  la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP ou HPLC en anglais) ;  la chromatographie en phase supercritique (CPS ou SFC en anglais) Types de chromatographies 11
  • 12.  Phase mobile (gaz); Phase stationnaire; Injecteurs; Colonnes; Détecteurs; Fours; Appareillage 12
  • 13.   Les phases les plus répandues sont les polymères siliconés dérivés du diméthylpolysiloxane. Si la phase stationnaire est un liquide non ou peu volatil, possédant des propriétés de solvant vis-à-vis des composés à séparer, on parle de chromatographie gaz-liquide ou chromatographie de partage. Phase stationnaire 13
  • 14.   Ici c’est le gaz qui doit être inerte.  La phase mobile est un gaz de faible viscosité, trois gaz sont exclusivement employés, l'azote, l'hydrogène et l'hélium. Phase mobile 14
  • 15.   Colonne remplie: Les colonnes les plus répandues sont en acier inox ou en verre, leur longueur standard est de 3 m, leur diamètre intérieur étant compris entre 10 et 4 mm;  Colonne capillaire: Les colonnes standard sont en quartz fondu (silice très pure) et entourées d'une gaine de polymère souple, ce qui leur confère une grande résistance à la torsion. Elles ont entre 10 et 100 m de long et leur diamètre intérieur est entre 0,10 ou 0,70 mm Colonnes 15
  • 16.  Il permet d'introduire un liquide qui doit être vaporisé instantanément avant d'être transféré dans la colonne. Types:  Injecteur split/splitless;  Injecteur à programmation de température;  Injecteur « on column ». Injecteur 16
  • 17.  Le détecteur est un appareil de mesure physico- chimique qui doit donner un signal au passage de chaque constituant, sans interaction avec le gaz vecteur.  Détecteur à ionisation à flamme;  Catharomètre  Détecteur à capture d’électrons  Autres détecteurs: spectrométrie de masse, spectrométrie infrarouge. Détecteur 17
  • 18.   C’est un four à bain d’air, pourvu de résistances chauffantes et d’un système de ventilation et de brassage pour l’homogénéisation de la température. La régulation est assurée par un thermocouple, grâce auquel la variation n’excède pas ± 0,2°C, pour un intervalle de fonctionnement allant de la température ambiante jusqu’à 400°C. Four 18
  • 20.  On définit:  α le facteur de sélectivité;  N le nombre de plateaux théoriques;  H hauteur équivalente des plateaux théoriques;  Rs la résolution;  tr le temps de retention; Aspect théorique de la CPG 20
  • 21.  La forme des pics 21
  • 22.   Vers 1950, MARTIN et SYNGE ont tenté de justifier la forme des pics de chromatographie, en assimilant une colonne de chromatographie à une colonne à distiller. Modèle des plateaux théoriques 22
  • 23.   Ce modèle issu de la mécanique des fluides a été mis au point par J.J. Van Deemter. Théorie dynamique de la chromatographie 23
  • 24.   Kovats, en 1958, a proposé l'indice de rétention I comme paramètre d'identification des solutés;  I (n alcane) = 100 x nombre d'atomes de carbone ; indépendamment du remplissage de la colonne, de T et des autres conditions de chromatographie. Indice de rétention 24
  • 25.   Exemple d’application de la CG: détermination des hydrocarbures pétroliers (C10 à C50) : dosage par chromatographie en phase gazeuse couplée à un détecteur à ionisation de flamme Application au raffinage 25
  • 26.   Cette méthode a été rédigée pour remplacer les différentes méthodes en usage pour le dosage des huiles et des graisses minérales utilisant le fréon comme solvant d’extraction. Ainsi, la première édition de cette méthode a remplacé la méthode d’analyse portant la codification MENVIQ. 88.03/408 – H.G. 1.4. Détermination des hydrocarbures pétroliers (C10 à C50) 26
  • 27.   Cette méthode s’applique au dosage des hydrocarbures pétroliers (C10 à C50) dans les matières liquides aqueuses, les matières solides et les matières liquides organiques, incluant les matières dangereuses.  Le domaine d’étalonnage se situe entre 20 et 2 500 μg/ml d’hydrocarbures. Détermination des hydrocarbures pétroliers (C10 à C50) 27
  • 28.   La concentration des hydrocarbures présents dans l’échantillon est déterminée en comparant la surface totale de l’ensemble des pics de n-C10 à n-C50 avec les surfaces des étalons ayant servi à établir la courbe d’étalonnage dans les mêmes conditions de dosage. Principe de la méthode 28
  • 29.   Tous les composés autres que les hydrocarbures pétroliers, qui sont solubles dans l’hexane et qui répondent au détecteur à ionisation de flamme, peuvent entraîner une surestimation de la concentration des hydrocarbures pétroliers. Interférence 29
  • 30.   Prélever les quantités requises et préserver selon les guides d’échantillonnage qui s’appliquent en fonction de la nature de l’échantillon.  À titre d’exemple, les échantillons d’eaux usées (effluents) peuvent être conservés 28 jours à 4 ºC ou 40 jours à 4 ºC si l’échantillon a été extrait à l’intérieur des 28 premiers jours. Conservation 30
  • 31.   Chromatographe en phase gazeuse muni d’un injecteur automatique « on column », couplé à un détecteur à ionisation de flamme (GC-FID) ;  Colonne chromatographique capillaire de type DB-1 ou l’équivalent dont les dimensions sont de 15 m x 0,53 mm Di x 0,15 μm ;  Logiciel d’acquisition et de traitement des données ;  Seringues à capacité de 500 μl et de 1 000 μl; Appareillage 31
  • 32.   Tous les solvants utilisés sont de qualité « pesticide » ou l’équivalent. Les réactifs commerciaux utilisés sont de qualité ACS, à moins d’indication contraire.  Solution fenêtre (qualitative) pour déterminer la plage d’intégration (n-C10 à n-C50): cette solution sert à baliser les bornes d’intégration de la plage C10-C50.  Solution étalon de diesel altéré à 50 % à 5 000 μg/ml (« Diesel fuel no. 2 ») de la compagnie Restek ;  Solutions pour courbe d’étalonnage : à partir de la solution étalon de diesel altéré à 50 % à 5 000 μg/ml, préparer une série de solutions étalons dans l’hexane. Les concentrations visées sont de 20, 50, 100, 1 000 et 2 500 μg/ml. Réactifs et étalons 32
  • 33.  Préparation du matériel  Dosage  Compensation du détecteur et ajustement des bornes d’intégration (C10 et C50)  Étalonnage de départ ou lors de changements majeurs  Vérification des étalons en inconnu et dosage  Calcul et expression des résultats  Expression des résultats Protocole d’analyse 33
  • 35.   la chromatographie est une méthode analytique très prisée. Elle est la dernière-née de la grande famille des chromatographies et bénéficie à ce titre de toutes les avancées technologiques dans son domaine;  Elle répond à beaucoup de questions et problèmes survenus dans le monde industriel.  Il serait donc judicieux pour tout laboratoire sérieux qui se revendique une certaine notoriété dans le monde de l’analyse, de se procurer ce bijou de la technologie en matière d’analyse chimique. Conclusion 35
  • 36. Critiques, questions et suggestions 36