Azufre y sulfuros (1)

Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Inorgánica
Facultad de Ingeniería Química 94G
Azufre y sulfuros
1
1. OBJETIVOS:
 Obtener las formas alotrópicas del azufre.
 Experimentar con las reacciones las propiedades reductoras y oxidantes
del azufre.
 Obtener el ácido sulfúrico y diferenciar sus sales, los sulfitos y sulfatos.
2. MATERIALES Y SUSTANCIAS:
I. MATERIALES:
Materiales Uso
Matraz
Por su forma troncocónica es útil
para realizar mezclas por
agitación y para la evaporación
controlada de líquidos, ya que se
evita en gran medida la pérdida
del líquido; además, su abertura
estrecha permite la utilización de
tapones.
Tubos de Ensayo
Se utiliza preferentemente como
recipiente de líquidos y sólidos,
con los cuales se harán mezclas
o se les someterá a variaciones
de temperatura u otras pruebas.
Pipeta
La pipeta es un instrumento
volumétrico de laboratorio que
permite medir la alícuota de
líquido con bastante precisión.

Materiales Uso
Espátula
2
Se utiliza para tomar pequeñas
cantidades de compuestos que
son, básicamente, polvo. Se
suele clasificar dentro del material
de metal y es común encontrar en
recetas técnicas el término punta
de espátula para referirse a esa
cantidad aproximadamente.
Luna de Reloj
Su utilidad más frecuente es
pesar muestras sólidas; aunque
también es utilizado para pesar
muestras húmedas después de
hacer la filtración, es decir,
después de haber filtrado el
líquido y quedar solo la muestra
sólida
Pinzas
Mediante la cual se pueden
sujetar diferentes objetos de
vidrio (embudos de laboratorio,
buretas...)
Mechero
Utilizado en laboratorios
científicos para calentar o
esterilizar muestras o reactivos
químicos.
Vaso precipitado
Es utilizado para preparar o
calentar sustancias y transvasar
líquidos

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II. SUSTANCIAS:
Sustancia Descripción
푯푪풍
Es una disolución acuosa del gas
cloruro de hidrógeno (HCl). Es
muy corrosivo y ácido. Se emplea
comúnmente como reactivo
químico y se trata de un ácido
fuerte que se disocia
completamente en disolución
acuosa.
풂풛풖풇풓풆 풓풐풎풃풊풄풐 S8
Llamado también azufre alfa, el
azufre rómbico es de color
amarillo limón, insoluble en agua,
ligeramente soluble en alcohol
etílico, éter dietílico, benceno, y
es muy soluble en disulfuro de
carbono. Su densidad es 2.07
g/cm3 (1.19 oz/in3) y su dureza es
de 2.5 en la escala de Mohs.
풂풛풖풇풓풆 풎풐풏풐풄풍풊풏풊풄풐
Llamado también azufre
prismático y azufre beta, es la
modificación estable del elemento
por encima de la temperatura de
transición y por debajo del punto
de fusión.
푯ퟐ푶
Es aquella a la que se le han
eliminado las impurezas e iones
mediante destilación. La
destilación es un método en
desuso para la producción de
agua pura a nivel industrial. Esta
consiste en separar los
componentes líquidos de una
mezcla.

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푲푰
El yoduro de potasio es una sal
cristalina de formula KI, usada en
fotografía y tratamiento por
radiación. Al ser menos
higroscópica que el yoduro de
sodio, es más utilizada como
fuente de ion yoduro. Se porta
como una sal simple, es un
reductor débil por el cual es
oxidado por otros elementos
como el cloro.
푯ퟐ푺푶ퟒ
Es el compuesto químico que
más se produce en el mundo, por
eso se utiliza como uno de los
tantos medidores de la capacidad
industrial de los países. Una gran
parte se emplea en la obtención
de fertilizantes. También se usa
para la síntesis de otros ácidos y
sulfatos y en la industria
petroquímica.
푯푵푶ퟑ
Es un líquido corrosivo y toxico
que puede ocasionar graves
quemaduras.se utiliza para
realizar explosivos como la
nitroglicerina así como
fertilizantes. Es un raro reactivo
capaz de disolver el otro y el
platino.
푩풂푪풍ퟐ
es una de las sales solubles en
agua más importantes de bario.es
toxica y da coloración amarillo-verde.
Cristaliza tanto en fluorita y
cloruro de plomo. Los cuales
pueden acomodar la preferencia
de los grandes iones de Ba -2.

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푵풂ퟐ 푺ퟐ푶ퟑ
Es un cristal blanco, es fácilmente
soluble en el agua aunque no en
el alcohol y ha delicuescencia en
el aire húmedo, ampliamente
utilizado después del blanqueo.
푩풂푺푶ퟑ
Es un polvo blanco, tóxico,
soluble en ácido clorhídrico
diluido, que se utiliza en la
fabricación de papel. tiene una
densidad 4.44 g/cm3
Su masa es 217.391 g/mol y es
insoluble en etanol.
푩풂푺푶ퟒ
Se llama también baritina o barita
de origen de los sulfatos. Son
cristales blancos o amarillos,
insípidos o polvo; tienes un olor
inodoro, su densidad es 4.5
푯ퟐ푺
Este gas es más pesado que el
aire, es inflamable, incoloro,
tóxico, odorífero: su olor es el de
materia orgánica en
descomposición, como de huevos
podridos. A pesar de ello, en el
organismo humano desempeña
funciones esenciales.

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푵풂ퟐ 푺푶ퟑ
Es un compuesto incoloro,
producto de la reacción del ácido
sulfúrico con hidróxido de sodio.
En agua se disuelve con reacción
ligeramente básica. Posee una
densidad de 2.633 g/cm3, es
soluble en agua
푵풂ퟐ 푺푶ퟒ
El sulfato de sodio o sulfato
sódico es una sustancia incolora
,cristalina con buena solubilidad
en el agua y mala solubilidad en
la mayoría de los disolventes
orgánicos con excepción de la
glicerina.

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3. PROCEDIMIENTO:
Todos los materiales que se va a utilizar en los siguientes experimentos
deben estar limpios y secos, para esto primero lave con un poco de
detergente los materiales de vidrio y enjuague, seguidamente prenda el
mechero (en llama no luminosa) y con la ayuda de una pinza empiece a
secar cada material.
 OBTENCIÓN DEL AZUFRE PLASTICO:
1° En un tubo de ensayo colocamos un poco de azufre (un
polvo de color amarillento) y con ayuda del mechero lo
calentamos hasta que se funda y se torne de un color rojizo
indicando la presencia de dióxido de azufre (SO2).
2° Luego con una pinza vertemos el azufre fundido calentando
constantemente dentro de un vaso de precipitado lleno de
agua destilada.
3°Observando la formación del azufre plástico él se manifestó
en forma de bolitas de color marrón claro.

 OBTENCIÓN DEL AZUFRE MONOCLINICO:
1° Previamente preparamos un papel sobre un embudo, un
vaso de precipitado con agua.
2° Colocamos en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de
azufre y calentamos muy lentamente a fuego directo.
3° Agitar y rotar con suavidad a medida que el azufre funde,
con cuidado que el color de la masa fundida se oscurezca.
4° Echar el azufre fundido sobre el papel y al ser retenido por
el papel se observara el azufre en un color amarillo con
puntas cristalizadas.
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 OBTENCIÓN DEL AZUFRE COLOIDAL :
1° En un tubo de ensayo limpio y seco, colocamos una
pequeña cantidad de Na2 S 2O3 (tiosulfato de sodio) luego
agregamos 1ml de HCl (0.1 N: liquido incoloro).
2° Agitamos bien y observamos un color amarillo blanquecino
lechoso y ese es el azufre coloidal.
 PROPIEDADES REDUCTORAS DEL AZUFRE:
1° En un tubo de ensayo limpio y seco echamos 1m de ácido
nítrico (HNO3 (CC) un líquido incoloro) luego agregamos un
poco de azufre en polvo (S: color amarillo)
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2° Calentamos la mezcla por un minuto y medio llegando a su
punto de ebullición (el gas es NO2 color anaranjado rojizo)
agregamos ácido sulfúrico) y al mismo tiempo echamos el
Cloruro de bario 5% (Bacl2: un líquido incoloro).
3° Agitamos bien y observamos que en la solución se forma
un color blanco lechoso (en el Ba2SO4).
 EL ION SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:
1° Para obtener el H2S(g) calentamos el disulfuro de hierro con
ácido clorhídrico .
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2° Luego que obtenemos el ácido sulfhídrico H2S(g) , le agregamos
el yodato de potasio y KI3(ac).
3° Agitamos y observamos que el I2 se reduce y pasa a I-, y que el
azufre pasa de S- a S0, se nota por la presencia de un color
lechoso.
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 PROPIEDADES REDUCCTORAS DEL TIOSULFATO DE SODIO:
1° Se tiene KI3(ac) y se le agrega almidón el cual reacciona con el I2
que está en la reacción .
I2(ac) + almidón → complejo de almidón yodo (yodo-almilosa). Se
nota la formación de este compuesto por el color azul.
2° Luego a esta reacción se le agrega Na2S2O3 y vemos como se
decolora .Esto ocurre porque el I2
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0 paso a I- y el S2O3
2-
2- pasa a S4O6
.
.

3°Luego le echamos agua y se pone de color anaranjado y
para comprobar la existencia de iodo le echamos almidón,
donde se observa liberación de humos fucsia.
 DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFITO Y SULFATO:
1° A 2 tubos de ensayo limpio y seco agregamos 2ml de una
solución de cloruro de Bario 5% (BaCl2: Liquido incoloro) a un
tubo agregamos una solución de sulfito de sodio 5% (Na2SO3
un líquido incoloro transparente) al otro tubo se le agrega la
igual cantidad de solución de sulfato de sodio al 5%(Na2SO4
un líquido blanco turbio) agitamos bien ambos tubos y
observamos,
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2° Después decantamos y solo nos quedamos con la parte
sólida y con eso empezamos a trabajar.
3°despues de ese proceso obtenemos 2 tubos uno de sulfato
de bario y el otro de sulfito de bario. En cada uno de ellos le
añadimos Ácido Clorhídrico (HClcc: Liquido incoloro), agitamos
bien y observamos que cada solución se pone blanquecina
transparente pero con una cantidad de precipitado blanco. El
sulfito por ser más soluble obtiene menos precipitado y el
sulfato por ser menos soluble obtiene mas precipitado.
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4. DATOS EXPERIMENTALES:
 OBTENCION DEL AZUFRE PLASTICO:
El azufre se pone de color rojizo y al echar al agua se observa
un color amarillento con una contextura elástica lo cual nos
damos cuenta que tiene propiedades del plástico y así
obtenemos el sulfuro plástico.
 OBTENCION DEL AZUFRE MONOCLINICO:
Se coloca el azufre al calor y se observa un color amarillento que
al ser calentado se torna a un color oscuro lo cual se tiene que
evitar, luego se procede a echar aun papel y podemos notar su
estructura física que es como cristales (agujas) y así obtenemos
el azufre cromoclínico.
 OBTENCION DEL AZUFRE COLOIDAL:
Al tiosulfato de sodio (forma de bolitas) se le añade ácido
clorhídrico y al agitar se observa un color lechoso algo
amarillento y así obtenemos el azufre coloidal.
Echamos ácido nítrico y azufre lo colocamos al calor hasta su
punto de ebullición por lo menos minuto y medio. El azufre
pasara a ácido sulfúrico, se decanta y solo se trabaja con lo que
no reacciono. Seguidamente se agrega cloruro de bario y se
obtiene un precipitado de color blanco.
 EL ION SULFUROCOMO AGENTE REDUCTOR:
Preparamos el ácido sulfúrico mediante un proceso que requiere
de bisulfuro de hierro y el ácido clorhídrico se pone al calor y por
medio de una manguera especial se obtiene el ácido sulfhídrico.
Ya obtenido el ácido sulfhídrico se agrega triyoduro de potasio y
se observa un cambio de cargas del iodo y del azufre, con un
aspecto lechoso.

 PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TRIOSULFATO DE SODIO:
Se tiene triyoduro de potasio que es de color azul y se le agrega
triosulfato de sodio que en un instante el color de la solución
cambia a transparente. Para poder comprobar la existencia del
iodo se le agrega agua y cambia a un color anaranjado donde le
añadimos almidón y observa unos humos de color fucsia.
 DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFITOS Y SULFATOS:
Para poder comprobar la diferencia entre los iones de sulfitos y
sulfatos se cogió 2 tubos de ensayo, al primero se le agrego
sulfito de sodio y cloruro de bario donde se observó un
precipitado lechoso de color blanco que era el sulfito de bario. Al
segundo tubo se le agrego sulfato de sodio y cloruro de bario
donde se observó un precipitado blanco que era el sulfato de
bario, luego se decantó y solo se trabajó con los sólidos.
En al sulfito y sulfato de bario se agregó ácido clorhídrico donde
se observó unos precipitados blancos, el sulfito tenia menso
precipitado que el sulfato ya que era el más soluble en ácido
clorhídrico.
5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:
 OBTENCIÓN DEL AZUFRE PLASTICO
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Reacción Química:
S + O2 SO2
Nota:
 El cloro se reduce 푆 0 pasa a 푆 +2
 OBTENCIO DEL AZUFRE MONOCLINICO:
Reacción Química:
S + O2 SO2
Nota:
 El cloro se reduce 푆 0 pasa a 푆 +2

 OBTENCIÓN DEL AZUFRE COLOIDAL:
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Reacción química:
Na2S2O3 + 2HCl H2S2O3 + 2NaCl
H2S2O3 S + H2SO3
Na2S2O3 + 2HCl SO2 + S + 2NaCl + H2O
Nota:
 Se forma el azufre coloidal de color amarillento.
Reacción química:
2HNO3(CC) + S(S) NO2 (g) + H2SO4(CC)
6HNO3 + S(S) 6NO2 (g) + H2SO4(CC) + 2H2O(l)
H2SO4(cc) + BaCl2(l) BaSO4(s) + 2HCl (cc)
Nota:
 El precipitado blanco es el sulfato de bario
 EL ION SULFURO COMO AGENTE REDUCTOR:
Reacción química:
 Ecuación para obtener el disulfuro de hierro
FeS2(s) + 2 HCl(aq) → FeCl2(aq)+ H2S(g)

 Ecuación para obtener el KI3(ac)
퐼(푠) + 퐾퐼(푎푐) ↔ 퐾퐼3
 Ecuación después de echar el KI3(ac)
KI3(ac) + H2S(g) → S + 2 HI + KI
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Nota:
 El I2 se reduce y pasa a I- .
 El S-2 se reduce a S0
 PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TRISULFURO DE SODIO:
Reacción química:
 Ecuación de la obtención KI3(ac)
퐼(푠) + 퐾퐼(푎푐) ↔ 퐾퐼3
 Ecuación con el yodo
I2(ac) + almidon → complejo de almidon yodo (yodo-almilosa)
(termolabil)
 Ecuación cuando se agrega Na2S2O3
yodo-almilosa (termolabil ) + Na2S2O3 → Decoloracion
Nota:
 El I20 paso a I-
 El S2O32- pasa a S4O62-

 DIFERENCIAS ENTRE IONES SULFATO Y SULFITO:
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Reacción química:
 Ecuación de los sulfatos:
Na2SO4(ac) +BaCl2  BaSO4 + HCl
BaSO4 + 2HCL  BaCl2 + SO3 + H2O(c)
 Ecuación de los sulfitos:
Na2SO3(ac) +BaCl2(l)  BaSO-3 (ac) + HCl
BaSo3(ac) + HCl  BaCl2 SO(s) + H2O(L)
Nota:
 El sulfito de bario es más soluble en ácido clorhídrico y
posee menos precipitado
 El sulfato de bario es menos soluble en ácido
Clorhídrico y posee más precipitado.

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6. CONCLUSIONES:
 Los estados alotrópicos dependerán de la temperatura a la cual sean
fundidos.
 El azufre libre y como ión sulfuro son buenos agentes reductores por
su naturaleza electronegativa.
7. RECOMENDACIONES:
 En la fundición del azufre (formación del azufre plástico), tener cuidado
con los vapores desprendidos, ya que estos son sofocantes.
 Debemos tener presente que los mecheros no deben estar encendidos
si su uso no es necesario. Estos solo serán prendidos después de que
no supongan ningún peligro para los compañeros.
 Después de haber calentado los tubos de ensayo (objetos de vidrio)
debemos dejar que estos se enfríen completamente antes de volver a
usar.
 No usar la boca para aspirar con pipetas, soluciones agresivas como
ácidos y bases concentradas, como por ejemplo en esta práctica el
ácido nítrico
8. BIBLIOGRAFÍA:
 Arthur Vogel. Química Analítica Cualitativa
 Manual de laboratorio. López Sartre 2006 pag.127-130-145
 Química inorgánica A.G.Sharpe. pág. 147
 Química elemental moderna inorgánica
Celsi – Iacobucci
Editorial Kapelusz
 Química analítica cualitativa
Vogel Arthur

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9. ANEXOS:
Propiedades Físicas Y Químicas Del Azufre
ELEMENTO Oxigeno ELEMENTO Oxigeno
Símbolo S
Reservas estimadas
Tm 2.5×109
Numero atómico 16 Configuración
electrónica
[Ne]3s2 3p4
Abundancia:
Cósmica(*)
C.Terrestre (ppm)
Agua de mar (ppm)
5.7
260
870
Radio iónico (ppm) 127
Radio covalente
(ppm) 104
Radio de Van der
Waals (ppm) 185
Temperatura de
fusión (K)
α-S8 386.0
β-S8 392.2
Descubriendo:
Año
Descubridor
Lugar
País
Conocidos por
antiguas
civilizaciones
Temperatura de
ebullición (K) 717.824
Entalpia de fusión
(KJ/mol) 1.32
Entalpia de vapor.
(KJ/mol) 9.62
Temperatura critica
(K)
Presión critica (Kpa)
Minerales y/o
fuentes mas
importantes
Nativo
H2S
sulfuros
Volumen critico
(ml/mol)
Resistividad Elec. (Ω
m) (a T K)
2*1015
(293)
M. atómica(**) 32.066 Color Amarillo apático
Estado a 20 ºC solido Electronegatividad 2.85
Estructura
cristalina
del solido
Varias alotropías,
intra e
intermoleculares
E. de ionización
(KJ/mol de at.) 279.0
Estados de
Oxidación
-2(*), 0, 2(*),
4(*), 6(*),
1
3
Densidad (g/ml)
a 293 K
α-S8 2.07
β-S8 1.957
5
Carga nuclear
efectiva (Slater)
5.45
Producción
(Tm/año) 54*106
afinidad electrónica
(KJ/mol) 200.4

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Producción de ácido sulfúrico
Método de las cámaras de plomo:
Este es el método de producción industrial de ácido sulfúrico más antiguo y
consiste en varias etapas:
 El dióxido de azufre ( 푆푂2) en estado gaseoso entra a una cámara, luego
de haber salido de la cámara de combustión en donde es alimentado con
ácido nitroso, para formar ácido nitrososulfúrico 푆푂2(푂퐻)푂푁푂.
 Luego el ácido nitrososulfurico se desnitrifica para formar ácido
sulfúrico (퐻2푆푂4) y trióxido de nitrógeno (푁2푂2). También se evapora el
agua dejando el ácido con una concentración aproximada de un 76-78%.
 El trióxido de nitrógeno producido con el dióxido de azufre sobrante pasan
a la primera cámara de plomo en donde se agrega más agua para formar
ácido sulfúrico, el cual escurre por las paredes y se acumula en la parte
inferior. Así sigue pasando a otras cámaras de plomo en donde ocurren
similares reacciones, para así ocuparla mayor cantidad de dióxido de
azufre.
 Las cámaras de azufre pueden variar en cantidad dependiendo de la
industria, estas pueden variaren numero desde 3 a 10, y el ácido
resultante de estas tiene una concentración aproximada de entre 62-68%.
 Luego de pasar por las cámaras de plomo, el dióxido de azufre y óxidos
de nitrógenos que aún quedan, pasan a una torre , en donde se disuelven
en el ácido sulfúrico frío, proveniente de la torre dela primera obtención .
para formar ácido sulfúrico, ácido nitroso y ácido nitroso sulfúrico. Estos
dos últimos volverán a ser utilizados en la torre donde se produce el ácido
sulfúrico.
 Los compuestos gaseosos que no se utilizan o que no se disuelven en el
ácido son liberados a la atmósfera a través de chimeneas.

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Método de Contacto:
Es el método de uso más generalizado en los países desarrollados. El fundamento
del mismo reside en la oxidación reversible del 푆푂2a 푆푂3 sobre un catalizador
sólido, que en un principio fue platino y que modernamente suele ser pentaóxido
de divanadio (V2O5) por razones de economía, resistencia a los envenenadores
(a los que el Pt es tan vulnerable), y velocidad de reacción:
2푆푂2 + 푂2 → 2푆푂3
El proceso se puede resumir así:
 Obtención de SO2, que se suele hacer por tostación de piritas o
quemando azufre.
 Purificación a fondo del SO2. Esta purificación es de extraordinaria
importancia, de manera que se eliminan los posibles venenos del
catalizador, como los óxidos de arsénico en el caso del platino, etc. Para
ello se le hace pasar a través de unas “cámaras de polvo” precipitadores
electrostáticos, torres de lavado y torres de secado posterior, mediante el
uso de contracorrientes de ácido sulfúrico concentrado.
 Oxidación del SO2 en una torre donde se encuentra el catalizador
finamente dividido sobre un soporte adecuado, con el fin de ofrecer una
superficie eficaz máxima. Previamente la mezcla de SO2 y aire, ha debido
pasar por un cambiador de calor, donde alcanza una temperatura óptima
para un mayor rendimiento de la reacción reversible. En el caso de que el
catalizador sea V2O5 esta temperatura es de unos 400 º C.
El SO3 pasa a otra torre, donde se absorbe en ácido sulfúrico concentrado, en el
que se disuelve muy bien, formando “óleum” o ácido sulfúrico fumante, que
posteriormente es diluido a ácido sulfúrico de 99-100%.
퐻2푆푂4 + 푆푂3 ------ 퐻2푆2푂7
퐻2푆2푂7 + 퐻2푂 ----퐻2푆푂4
El 푆푂3 no se absorbe sobre agua, porque se origina una niebla compuesta de
gotitas de ácido sulfúrico que no es absorbida, mientras que sobre ácido sulfúrico
concentrado esta absorción tiene lugar rápidamente.

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Usos del ácido sulfúrico
 Producción de superfosfato de calcio (fertilizantes).
 Potabilización de agua: para producir sulfato de aluminio a partir de bauxita.
 Detergentes: en la sulfonación de dodecilbenceno, que es la materia prima básica
para la mayoría de los detergentes utilizados en el hogar y la industria. También
para esto se utiliza óleum 22%.
 Fábricas de Papel: En el proceso de producción de la pulpa de papel, e
indirectamente en el uso de sulfato de aluminio.
 Refinación de Petróleo: para las calderas y procesos químicos.
 Generación térmica de energía: para el tratamiento de las calderas.
 Metalurgia: para el decapado de metales.
 Producción de ácido para baterías eléctricas.
 Producción de sulfato de aluminio: se lo utiliza en reacción con hidróxido de
aluminio. El sulfato de aluminio producido se utiliza principalmente en
potabilización de aguas, curtidos al alumbre (curtiembres), producción de papel y
sales de aluminio.
 Producción de sulfato de cromo: se lo utiliza en reacción con bicromato de potasio
y un agente reductor. El sulfato de cromo se utiliza principalmente para el curtido
de cueros (curtido al cromo).

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