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TÉCNICO SUPERIOR EN Laboratorio de Análisis y de Control de Calidad MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Unidad 1: Métodos analíticos
El problema analítico
El problema analítico 1. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA  Evaluación de la calidad del aire de una ciudad  Control antidopaje en una carrera ciclista  Cumplimiento de las especificaciones de un producto comercial  Autenticidad de una obra de arte  Resolución de un caso policial
El problema analítico 2. ESTUDIO DEL PROBLEMA • Analitos • Estado físico del/los analitos. • Análisis cuantitativo o cualitativo • Cantidad de muestra disponible • Macroanálisis: > 100mg • Semimicroanálisis: 10-100mg • Microanálisis: 0,1-10mg • Ultra microanálisis: <0,1mg • Análisis cualitativo: IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS • Análisis cuantitativos: DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIONES
El problema analítico Elección del método analítico • Concentración de analito en la muestra: LOD Macrocomponentes: >1% en masa Microcomponentes: 1-0,01% Analitos traza: 0,01-10-7% Analitos ultratraza: <10-7% • Análisis destructivo/no destructivo en función de su uso posterior. • Tiempo de análisis. • Interferencias analíticas • Análisis Bibliográfico: existencia de métodos normalizados.
El problema analítico 3. MUESTREO Muestra representativa: Es una pequeña porción de lo que se está estudiando y tiene que representar a todos los componentes que la integran. Tendrá que contener la composición total de todo aquello que se investiga.  Distintos puntos de muestreo, tamaño de muestra, número de muestras…  Sistemas homogéneos y heterogéneos.  Almacenamiento  Transporte  Pretratamiento
El problema analítico 4. MÉTODO ANALÍTICO Métodos que utiliza la química analítica: • Métodos químicos: están basados en las interacciones materia–materia, en reacciones químicas.  Son métodos empíricos.  Exigen gran destreza experimental. • Métodos Instrumentales: basados en la interacción materia-energía.  No es necesario que se produzca una reacción química. • Técnicas instrumentales: métodos ópticos espectroscópicos, electroquímicos, técnicas cromatográficas…. Métodos químicos Métodos instrumentales
El problema analítico • Los métodos químicos son más exactos para altas concentraciones. • Los métodos instrumentales son mucho mas exactos para bajas concentraciones.  Son mas sensibles, rápidos y automatizables
El problema analítico El problema analítico
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El problema analítico 5. RESULTADO FINAL Redacción de un informa analítico donde se detallarán los análisis realizados, donde se han llevado a cabo, normas empleadas en el análisis, como llegó la muestra para su análisis, los datos del cliente, los datos del laboratorio, etc…. PARÁMETRO MUESTRA K (%) P (%) 0,75 ± 0,06 1,93 ± 0,09
El problema analítico MÉTODOS QUÍMICOS También llamados métodos clásicos. Para su empleo solo se necesita instrumental básico de laboratorio, pipetas, buretas, matraces, balanzas…. Se basan en las propiedades químicas de las sustancias a analizar: solubilidad, propiedades redox, propiedades ácido-base, formación de complejos…. • Análisis gravimétricos • Análisis volumétricos • Métodos cualitativos clásicos
El problema analítico ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO Método analítico cuantitativo, exacto y preciso basado en la reacción química del analito con otra sustancia, convirtiéndose el analito en otro compuesto de composición definida, que pueda pesarse. Cuantificación de plomo en forma de nitrato de plomo II mediante gravimetría, por formación de un precipitado amarillo de cromato de plomo II. 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 + 𝑅𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 𝑖𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 𝑃𝑏(𝑁𝑂3)2+𝐾2𝐶𝑟𝑂4 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) ↓ +2𝐾𝑁𝑂3
El problema analítico ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Método de análisis químico cuantitativo que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo a partir de un reactivo de concentración conocida. • Valoración ácido-base • Valoración redox • Valoración de precipitación. Se lleva a cabo a partir de la medida de un volumen. La medida del volumen gastado de agente valorante permitirá el cálculo de la concentración del analito
El problema analítico MÉTODOS CUALITATIVOS CLÁSICOS Sirven para determinar la presencia de una especie. El resultado da solo dos categorías de respuesta, positivo/negativo, si/no. Permiten identificar compuestos, sustancias, especies, de una forma sencilla • Determinación de iones metálicos: llama. Kits de análisis.
El problema analítico MÉTODOS INSTRUMENTALES Emplean un instrumental sofisticado y caro. • Más precisos y sensibles que lo métodos químicos. • Útiles para la cuantificación de compuestos minoritarios, compuestos traza y/o ultratraza: se encuentran en muy baja concentración. • No incluyen reacción química • Métodos ópticos • Métodos cromatográficos • …..
El problema analítico PROCESAMIENTO DE DATOS La determinación de cloruros en agua se puede realizar por varios métodos. En el laboratorio en el que trabajamos se emplea el método de Mohr, el cual consiste en una volumetría de precipitación directa, utilizando como reactivo valorante una disolución de nitrato de plata , AgNO3 añadida lentamente desde una bureta sobre el agua a analizar. Se emplea un indicador, el cromato potásico, K2CrO4, añadiendo unas gotas del mismo sobre el agua.
El problema analítico • Se llena la bureta con una disolución de concentración perfectamente conocida de AgNO3, 0.1M • Se introduce en el matraz aforado 25 ml de agua de mar y 1ml de indicador, cromato potásico. • Se adiciona lentamente el nitrato de plata desde la bureta.
El problema analítico • Este reacciona con los cloruros presentes en el agua, formándose un precipitado blanquecino de AgCl. 𝐶𝑙(𝑎𝑐) − + 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) 𝑁𝑂3(𝑎𝑐) − + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)⬇ • Cuando se consuma todo el cloruro presente en el agua, la plata adicionada desde la bureta empieza a reaccionar con el cromato, K2CrO4 ,detectándose una segunda precipitación rojiza, debida a la formación del sólido insoluble Ag2CrO4. • 2𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4(𝑠)⬇ + 2𝐾𝑁𝑂3(𝑎𝑐) • En este momento termina la valoración y anotamos el volumen de AgNO3 que hemos gastado. Este será el volumen de nitrato de plata que reacciona con todos los cloruros presentes en la muestra. • El análisis se repetirá hasta conseguir tres resultados muy semejantes. • Vamos a suponer que después de repetir el análisis 5 veces, los resultados obtenidos son: V1= 10.6ml V2= 10.4 ml V3= 10.3ml V4= 10.5ml V5= 10.3 ml
El problema analítico 𝐴𝑔+ + C𝑙− 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) Cálculos: cuando se alcanza el punto de equivalencia (nada más ver ese precipitado rojizo), se cumple la siguiente igualdad, teniendo en cuenta la estequiometría de la primera reacción que tiene lugar: 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑙− 1 = 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 siendo el divisor 1 el coeficiente estequiométrico de los iones cloruro y del nitrato de plata, respectivamente, en la reacción. 𝑁𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑙− 1 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑒𝑛 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠) ∗ 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑁𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶𝑙− 1 = 10.6 ∗ 10−3 ∗ 0.1 1 = 0.00106 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝐶𝑙− Esos moles se encontraban en 25ml de agua que hemos valorado, por lo que la concentración de cloruros en el agua de mar es: 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟎𝟔𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝟐𝟓 ∗ 𝟏𝟎−𝟑𝒍𝒊𝒕𝒓𝒐𝒔 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟒𝑴
El problema analítico Los resultados obtenidos para el resto de volúmenes sería: C1=0.0424mol/l C2= 0,0416mol/l C3= 0.0412mol/l C4= 0.0420mol/l C5= 0,0.412mol/l El resultado final se dará como el resultado de la media aritmética de los valores calculados u obtenidos, e irá acompañado de su intervalo de confianza, Δ. 𝐶 = 0,0416𝑚𝑜𝑙/𝑙 Δ = 𝑡 ∗ 𝑠 𝑁 • N= número de medidas • S= desviación estándar • t= t de Student • Grados de libertad: n= N-1
El problema analítico Grados de libertad Niveles de confianza 90% 95% 99% 99.9% 1 6.314 12.706 63.657 637.62 2 2.920 4.303 9.925 31.598 3 2.353 3.182 5.841 12.924 4 2.132 2.776 4.604 8.610 5 2.015 2.571 4.032 6.869 6 1.943 2.447 3.707 5.959 7 1.895 2.365 3.499 5.408 8 1.860 2.306 3.355 5.041 9 1.833 2.262 3.250 4.781 10 1.812 2.228 3.169 4.587 11 1.796 2.201 3.106 4.437 12 1.782 2.179 3.055 4.318 ∞ 1.645 1.960 2.576 3.291
El problema analítico La desviación estándar indica lo dispersos que están los datos con respecto a la media de todos ellos. s= 𝛴(𝑋𝑖−𝑋)2 𝑁−1 Siendo:  Xi: cada uno de los resultados obtenidos  𝑋: la media aritmética de los resultados  N: número de resultados 𝑠 = 0.0424 − 0.0416 2 + 0.0416 − 0.0416 2 + 00412 − 0.0416 2 + 0.0420 − 0.0416 2 + 0.0412 − 0.0416 2 5 − 1 𝑠 = 0,00053𝑚𝑜𝑙/𝑙 Δ = 𝑡∗𝑠 𝑁 = 2.776∗0.00053 5 = 6.56 ∗ 10−4 =0,000656
El problema analítico • CCloruros = 0.04168 ± 6.56*10-4mol/l= 0,04168±0,000656mol/l • Límite de confianza inferior: 0.04168-0.000656= 0.0410mol/l • Límite de confianza superior: 0.04168+0.000656= 0.0423mol/l

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