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1. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA
SALUD
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA Nº BF.9.01-4
TEMA: CONTROL DE CALIDAD EN FORMA FARMACÉUTICA LÍQUIDA
NOMBRE DE LA PRÁCTICA: DOSIFICACIÓN DE GLUCONATO DE CALCIO AL
10% POR PERMANGANOMETRIA
DATOS INFORMATIVOS:
ESTUDIANTE: Helen Yuleisy Romero Macas
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “B”
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 01/diciembre/2017
DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc.
Nombre comercial: Gluconato de calcio al 10%
Laboratorio fabricante: LABORATORIO SANDERSON.
Concentración del principio activo: 10mg por cada 100ml
Forma farmacéutica: liquida
1. OBJETIVO:
Determinar la cantidad de principio activo de gluconato de
calcio contenido en una forma farmacéutica liquida por el
método de permanganometría.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Indicaciones: Tratamiento de hipocalcemia aguda en
aquellos estados patológicos que requieran de un rápido
aumento de los niveles plasmáticos de calcio. Tratamiento
de depleción de calcio. Coadyuvante de las medidas a tomar para
revertir un paro cardíaco. Tratamiento de hiperkalemia. En conjunto con solución de
cloruro de calcio en el tratamiento de la depresión del sistema nervioso central debido
a sobredosis de sulfato de magnesio.
Posología y vía de administración: Intravenosa. Este medicamento siempre lo
administrará personal sanitario, directamente en vena y mediante inyección lenta.
Su médico decidirá cuál es la dosis más adecuada para usted y ésta dependerá de su
situación clínica y de los valores obtenidos en los análisis de sangre. La dosis usual
inicial intravenosa para adultos es de 7-14 mEq de calcio. Para el tratamiento de
tetania hipocalcémica se deben administrar dosis de 4.5-16 mEq de calcio hasta
obtener respuesta terapéutica.
Efectos Colaterales: Los efectos adversos más característicos son: Frecuentes
(afectan a entre 1 y 10 de cada 100 pacientes): Trastornos gastrointestinales:
náuseas, vómitos; alteraciones en el sentido del gusto, experimentando sabor a
calcio o a tiza. Trastornos del sistema nervioso: mareos, somnolencia.
Contraindicaciones: Hipercalcemia e hipercalciuria. Enfermedad renal severa.
Pacientes que reciben glucósidos cardíacos (digitálicos).
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2. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
3. MATERIALES Y MÉTODOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA SUSTANCIAS
Vaso de precipitación
de 100 ml Marca
Boeco Germany
Vaso
de precipitación
250ml PIREX
Bureta DURAN
Soporte de bureta
Pipeta 5ml superior
Pera de succión
Espátula
Balón graduado de
100ml
Franela
Portaobjetos
Cajas Petri
Mechero de alcohol
Gasa esteril
Algodón
Matraz de 250ml
Agitadores
2 picnómetros marca
OBERO y
MARIENFELD
Franela
Mandil
Guantes
Gorro
Mascarilla
Campana de
extracción de
gases.
Microscopio
Computadora
Autoclave
Estufa
Incubadora
Proyector
Balanza
analítica marca
OAHUS
Mezclador
Ampollas de
gluconato de calcio
al 10%
Jarabe de
piperazina
Alcohol
HCl concentrado
Acido nitrico
Nitrato de plata
Permanganato de
potasio 0,1N
Acido sulfurico al
20%
Agar manitol
Agar EMB
Edetato sódico
EDTA 0,1N
Meruxide
NaOH 0,1N
Agua destilada
Ácido acético
Hidróxido de
amonio
Rojo de metilo
Ácido clorhídric o
3N
Oxalato de amonio
monohidratado
4. INSTRUCCIONES:
4.1 Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.
4.2 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios
innecesarios para el trabajo que se esté realizando.
4.3 Usar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla,
gorro, zapatones.
4.4 Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
SOBREDOSIFICACIÓN
Convulsiones,
depresiónrespiratoria
y paresia
EFECTOS ADVERSOS
Irritación
gastrointestinal
PRECAUCIONES
Suspender el tratamiento si se
manifiesta hipersensibilidad o
intolerancia

3. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
5. PROCEDIMIENTO:
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA DE POTASIO 0.1N (EN CALIENTE)
1. Se limpia con alcohol el lugar de trabajo.
2. Tomar una alícuota de 2 ml de muestra de Gluconato de calcio al 10% y
transferirlo a un matraz de 250 ml.
3. Agregar 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico 20% al matraz
que contiene la muestra.
4. Hacemos hervir la mezcla hasta que se disuelva completamente.
5. Finalmente titulamos en caliente con solución de permanganato de potasio
0.1 N hasta punto de viraje color rosa.
6. Cada ml de KMnO4 se equivalen con 21.52 mg de Gluconato de calcio.
7. Los parámetros referenciales están entre los 90 – 110%
MICROSCOPIA.
1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de
desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
2. Encender el microscopio.
3. Conectar el proyecto y la computadora.
4. Colocar una gota de cada muestra en porta objetos y luego se la esparce.
5. Colocar la placa en el microscopio y se proc ede a observar.
6. Una vez observada la muestra se realizara el capture de la imágenes.
DENSIDAD
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.
3. Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada
pesarlo y tomar el peso respectivo.
4. Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en
este caso el gluconato de calcio.
VALORACIÓN
1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de
desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
2. Agregar un ml de gluconato de calcio al 10% en un vaso de precipitación.
3. Luego Agregar 1ml de ácido nítrico y 1ml de nitrato de plata.
4. Completar con agua destilada suficiente hasta obtener 50ml.
5. Mezclar y dejar en reposo por 5minutos protegido de la luz solar directa.
ENSAYO DE MICROBIOLOGÍA
PROCEDIMIENTO
Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de desarrollar
la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
Preparación E.M.B. Agar
1. Suspender 3.6 g en 100 ml de agua destilada.
2. Calentar y agitar hasta ebullición y hervir durante 1 minuto. No
sobrecalentar.
3. Distribuir en los Erlenmeyer y esterilizar a 121ºC durante 15 minutos.
4. Dejar enfriar un poco, prender un mechero de alcohor y cercano al
mechero distribuir el medio en las cajas Petri.
5. Dejar gelificar

4. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
Preparación de Agar Manitol Salado.
1. Suspender 1.11 g en 100 ml de agua destilada.
2. Calentar y agitar hasta ebullición y hervir durante 1 minuto. No sobrecalentar.
3. Distribuir en los Erlenmeyer y esterilizar a 121ºC durante 15 minutos.
4. Dejar enfriar un poco, prender un mechero de alcohor y cercano al mechero
distribuir el medio en las cajas Petri.
5. Dejar gelificar.
TÉCNICA DE LA SIEMBRA
El tipo de siembra es por estrías cruzadas. En superficie, por estriado a partir de un
inóculo poco denso, para obtener colonias aisladas.
1) Prender el mechero bunsen
2) Destapar la caja de Petri cerca del mechero
3) Flamear el asa hasta que se ponga al rojo vivo, dejar enfriar, tomar muestra
con la punta del asa
4) Ya con la muestra, estriar aproximadamente ¼ de la superficie total del agar;
las estrías deben ser varias y muy juntas.
5) Flamear el asa nuevamente
6) Jalar 2 estrías de la primera parte y proceder con el estriado a un lado esta
vez ya sin tocar las primeras estrías, las estrías deben ser menos y estar más
separadas que la primera vez.
7) Proceder con el estriado de la siguiente parte sin flamear el asa. Las estrías
deben ser menos y estar más separadas que la segunda vez.
8) Estriar la última parte del agar tener en cuenta que deben estar más
separadas y ser menos en cantidad a la tercera vez.
9) Tapar la caja de Petri, escribir los datos necesarios (nombre del
microorganismo, nombre del medio, dilución de la muestra (si la hay), nombre
del grupo y fecha), voltear y proceder a incubar por 48 horas.
6.GRÁFICOS:
DENSIDAD
Se pesaen la
balanzalos
picnómetrosvacio
Se pesa los
picnómetros con
muestra
Se anota el peso y se realiza
los calculos

5. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
MICROSCOPIA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE UNA AMPOLLA DE GLUCONATO DE
CALCIO
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DEL JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA
GENÉRICO Y COMERCIAL “YERBATÉN”
Toma de muestra Aplicar y esparce Microscopio y
muestras
Observación en el
microscopio
Imagen obtenida
Imagen obtenida del citrato de
piperazina comercial “Yerbatén”
Toma de muestra Aplica y esparce
Imágenes obtenidas del citrato de
piperazina genérico

6. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
MICROBIOLOGIA
Limpiar y esterilizar el área de
trabajo
Pesar 3.6 g de Agar EMB y 1,11 g de agar manitol
saldo
Por separado suspender en 100 ml de agua
destilada,calentar y agitar hasta ebullición.
Distribuiren los Erlenmeyer y
esterilizar a 121ºC durante 15 minutos.
Dejar enfriar un poco, prender un mechero de alcohol y cercano
al mechero distribuir el medio en las cajas Petri y luego dejar
enfriar y gelificar los medios.
Prender el mechero de alcohol
y flamear al rojo vivo el asa de
inoculación.
Imágenes obtenidas del citrato de
piperazina contaminado

7. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
LIMITE DE CLORUROS
NOTA:En casode haberturbidez,compararlaconunasoluciónque contengael volumende
ácido clorhídrico 0,020N especificada e la monografía.
ANTES DESPUÉS
Dejar enfriar,tomar muestra
con la punta del asa
Realizar los estriados en los
agares de las cajasPetri.
Tapar la caja dePetri, escribir
los datos necesarios,voltear y
proceder a incubar por 48
horas.
Agregar un ml de
gluconato de calcio al
10% en un vaso de
precipitación.
Completar con agua
destilada suficiente
hasta obtener 50ml.
Luego Agregar 1ml de
ácido nítrico y 1ml de
nitrato de plata.
Luego Agregar 1ml de
ácido nítrico y 1ml de
nitrato de plata.

8. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRIA
7 RESULTADOS OBTENIDOS
VAROLACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA DE POTASIO 0.1N (EN CALIENTE)
DATOS:
Consumo práctico: 9 ml KMno4
Conc. P.A.: 200 mg
Consumo Teórico (CT): ?
Porcentaje Teórico (PR):?
Consumo Real (CR): ?
Porcentaje Real (PR): ?
Equivalente: 1 mL de KMno4 0.1 N equivale a 21.52 mg de Gluconato de Calcio
K: 0.9640
Parámetro referencial: 90% - 110%
Consumo teórico
1 mL KMno4 21.52 mg p.a
X 200 mg p.a.
X = 9.29 ml de KMno4 0.1 N
Limpiamosel lugar
de trabajo Vaciamoslamuestra
enun vaso de 20 ml
Se toman 2ml de la
muestray se transfiere
a un balónde 250ml
Se agregan10ml de agua
destilada y 12ml de
ácido sulfúrico
Titulamos en caliente
con permanganato de
potasio 0,1N
Calentamos la solución

9. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
Porcentaje teórico
1 ml de KMno4 0.1 N 21.52 mg p.a
9.29 ml de KMno4 0.1 N x
X = 199.92 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
199.92 mg p.a. x
X = 99.96 %
Consumo Real
Consumo real = 9.29 ml de KMno4 0.1N x 0.9640 = 8.955ml
Porcentaje Real
1 ml de KMno4 0.1N 2.004 mg p.a
9 mLp.a. x
X = 193.68 mg p.a.
200 mg p.a. 100 %
193.68 mg p.a. x
X = 96.84 %
DENSIDAD
PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17.280
Picnómetro con agua: 27.335
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.760
d =
27.760 − 17.280
27.335 − 17.280
=
10.48
10.280
= 1.0422
SEGUNDO PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 16.570
Picnómetro con agua: 26.720
Picnómetro con Gluconato de calcio: 26.920
d =
26.920 − 17.280
26.720 − 17.280
=
9.640
9.440
= 1.0211
LIMITE DE CLORUROS
ENSAYO FARMACOPEA RESULTADO
LIMITE DE CLORUROS USP36 0% de CL-
(si cumple)
MICROSCOPIA
ENSAYO Muestras Resultados Interpretación.
Gluconato de calcio Cumple Se observa partículas
propias del
medicamento

10. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
Microscopia
Jarabe de piperazina
genérico
No cumple Cristales debido a que
el jarabe se
encontraba
contaminado
Jarabe de piperazina
comercial
Dentro del límite. Se observó 1 cristal
propio del azúcar que
contiene el jarabe
MICROBIOLOGÍA
RESULTADO FINAL DE VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRIA
Coloración antes de la titulación Coloración luego de realizado la
titulación
Color transparente Color rosado.
9 CONCLUSIONES
De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica la ampolla de gluconato no
contiene cloruros, dado que no presento turbidez.
Con respecto a la valoración con permanganato también se encuentra dentro de los
límites de la farmacopea que son de 90-110%
En el ensayo microscópico el jarabe de piperazina que tenía el envase abierto si
presento contaminación microbiológica.
Y por último en ensayo microbiológico la ampolla de gluconato pasa en control de
calidad porque no presenta ninguna contaminación microbiológica
10. RECOMENDACIONES
 Usar el extractor de gases cuando se utilice cualquier reactivo que sea toxico
ENSAYO MUESTRAS MEDIO
DE
CULTIVO
RESULTADOS INTERPRETACIÓN.
MICROBIOLOGÍA Gluconato
de calcio
Agar EMB Cumple No se observa
colonias de entero
bacterias en el
cultivo
Gluconato
de calcio
Agar
Manitol
Salado
Cumple No se observa
presencia de
colonias en el medio
de cultivo

11. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
 Utilizar siempre el equipo de protección (bata de laboratorio, mascarilla, cofia,
zapatones) para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo
nuestra salud.
 No dejar ningún reactivo destapado, podría provocar quemaduras en caso de
que alguien lo riegue.
 Utilizar una sola pipeta para cada sustancia.
 No calentar demasiado la solución de la ampolla que va a ser valorada por
permanganometría.
 Preparar la siembra frente a un mechero
11. CUESTIONARIO
¿Cuáles son las precauciones en la administración de gluconato de calcio?
Administrar con precaución en pacientes con deterioro de la función renal, sarcoidosis
o riesgo de litiasis renal
Administrar con precaucicón si hipopotasemia, el aumento del calcio sérico agrava la
hipopotasemia
¿Cuál es la dosis de administración del gluconato de calcio?
La administración intravenosa no debe superar los 0,7-1,8 mEq de calcio/min.
El volumen de gluconato cálcico al 10% no debe superar el 50% del volumen a
administrar con suero glucosado.
¿Cuál es el uso clínico del gluconato de calcio?
Tratamiento de hipocalcemia aguda (tetania hipocalcémica) (A)  Restaurador
electrolítico durante la nutrición parenteral (A)  Coadyuvante en reacciones alérgicas
agudas y anafilácticas
12. BIBLIOGRAFÍA
FARMACOPEA ESPAÑOLA. (2007). En FARMACOPEA ESPAÑOLA (pág. 2145).
España.
DURAN D. ANALISIS FISICOQUIMICO DE PRODUCTOS FARMACEUTICOS EN LAS
DIFERENTES ETAPAS DEL PROCESO DE LA INDUSTRIA FARMACEUTICA. TESIS.
CARABOBO:; 2011.
PEREZ M, GARCIA J. MEJORAMIENTO DEL PROCESO DE OBTENCIÓN DE CITRATO
DE PIPERAZINA. EMPRESA FARMACEUTICA 8 DE MARZO.
USP 30. Farmacopea de los Estados Unidos de América. (2007), Estados Unidos.
THE UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION. 25th Edición.
Ecuared. (2014). Picnometro. Obtenido de
http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro
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HELEN YULEISY ROMERO MACAS
0705821700

12. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO
ANEXOS
FARAMCOPEA USP 36

13. “Dosis sola facit venenum” Solamente la dosis permiteclasificar una sustancia como
venenosa. PARACELSO