1. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 121
700
25oC
600
o
500 450 C
400
F/So (MPa)
300 500oC
200 10-5 s-1
25oC - A1 (10-3 s-1)
450oC - B1 (10-3 s-1)
500oC - B3 (10-2 s-1)
o
10-4 s-1
500oC - A2 (10-3 s-1)
100 500oC - A3 (10-4 s-1) 10-2 s-1 10-4 s-1
500oC - A4 (10-4 s-1)
500 C - B2 (10-5 s-1)
0
0 5 10 15 20 25
Delta l / lc plastique (%) = (Delta l / lc) - k(F/So)
Fig. IV.23 – Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et ` diff´-
a e e a e
rentes vitesses de sollicitation
b) Les propri´t´s m´caniques de traction
e e e
Le tableau IV.8 r´sume les diff´rentes valeurs des propri´t´s m´caniques d´termin´es
e e ee e e e
` partir des essais de traction. La figure IV.6 pr´sente les diff´rentes valeurs de longueur
a e e
a
` rupture et de diam`tre dans la zone strictionn´e pour l’ensemble des essais r´alis´s au
e e e e
Centre des Mat´riaux. Globalement, la striction apparaˆ g´n´ralement ` un tiers de la
e ıt e e a
longueur utile ` proximit´ d’un cong´ plutˆt qu’au centre de l’´prouvette.
a e e o e
Tab. IV.6 – Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionn´e des
a e e
´prouvettes de traction (CDM)
e
La figure IV.24 montre l’influence, pour une vitesse de d´formation donn´e (ε =
e e ˙
10−3 s−1 ),
de la temp´rature sur la r´ponse du mat´riau. Comme attendu, il y a une
e e e
l´g`re diminution de la pente ´lastique (donc du module d’Young), une diminution du
e e e
Rp0.2 et une d´croissante forte du Rm.
e
La figure IV.25 pr´sente une superposition des donn´es issues des essais de traction
e e
2. 122 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
700
600 25oC
500 450oC
500oC
F/S0 (MPa)
400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Deplacement verin : Delta l / lo (%)
Fig. IV.24 – Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante
e e
ε = 10−3 s−1
˙
d’EDF et du CDM sur les donn´es du NIMS relatives ` des essais de traction sur un Grade
e a
91 ayant subi le traitement thermique suivant : 1060 ◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C
(8.4 h). Le mat´riau de cette pr´sente ´tude est moins r´sistant ` la traction, il s’allonge
e e e e a
moins mais il poss`de un coefficient de striction ´quivalent. Le mat´riau test´ par le NIMS
e e e e
est diff´rent du notre, il se pr´sente sous la forme d’une plaque de 50 mm d’´paisseur, 2
e e e
200 mm de largeur et 15 000 mm de longueur. Les diff´rences de comportement entre les
e
deux mat´riaux peuvent s’expliquer essentiellement par la diff´rence d’´paisseur puisque
e e e
les traitements thermiques sont ´quivalents, le traitement PWHT ´tant plus bas en tem-
e e
p´rature que celui de la pr´sente ´tude. La g´om´trie des ´prouvettes du NIMS n’est pas
e e e e e e
pr´cis´e.
e e
A titre de comparaison, il est rappel´ dans le tableau IV.7 les propri´t´s de traction d’un
e ee
T91 test´ ` 450◦C dans le cadre de la th`se de (GAFFARD, 2004). L` encore, le mat´riau
ea e a e
est diff´rent du notre bien que la composition chimique soit identique. Les ´prouvettes
e e
de traction de GAFFARD sont extraites d’un tube. Les diff´rences dans les propri´t´s
e ee
m´caniques s’expliquent essentiellement par la diff´rence de mat´riau, ` composition ´gale.
e e e a e
Le mat´riau de GAFFARD strictionne moins et s’allonge moins, mais poss`de des valeurs
e e
de Rm et Rp0.2 similaires.
D’autre part, (SIKKA et al., 1981; BOOKER et al., 1981) ont ´tudi´ l’´volution des
e e e
propri´t´s en traction du Grade 91 en fonction de la temp´rature d’essai (cf. figures IV.17 et
ee e
IV.18). A 500◦C, SIKKA donne en moyenne une valeur de Rp0.2 environ ´gale ` 400 MPa,e a
un Rm inf´rieur ` 500 MPa pour un allongement ` rupture inf´rieur ` 30% et une r´duction
e a a e a e
de section d’environ 80%. Les donn´es des essais r´alis´s au Centre des Mat´riaux et aux
e e e e
Renardi`res sont coh´rents par rapport ` la distribution des r´sultats de SIKKA, comme il
e e a e
sera pr´sent´ par la suite. Alors que SIKKA donne une courbe moyenne, BOOKER donne
e e
3. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 123
800 800
700 700
600 600
Rp0.2 (MPa)
Rm (MPa)
500 10−3 s−1 10−3 s−1
500
10−3 s−1
400 10−2 s−1
400 10−4 s−1
300 NIMS 2007
300 NIMS 2007 VIVIER (CDM)
VIVIER (EDF) VIVIER (EDF)
200
0 100 200 300 400 500 600 700
200
0 100 200 300 400 500 600 700 800 Temperature (o C)
Temperature (o C)
(a) Limite d’´lasticit´
e e (b) R´sistance maximale
e
100 100
NIMS 2007
VIVIER (EDF)
80 80
60 60
A (%)
Z (%)
40 40
20 20 NIMS 2007
VIVIER (EDF)
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700
Temperature (o C) Temperature (o C)
(c) Allongement ` rupture
a (d) R´duction de section
e
Fig. IV.25 – Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude avec
ee e e
les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h))
e
Vitesse de sollicitation (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) Z (%)
10−2 415 470 15.4 50
10−3 410 460 13.6 54
10−4 390 460 13.2 58
10−5 385 455 11.6 64
Tab. IV.7 – Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004)
ee ea
une gamme de Rp0.2 et de Rm suivant la temp´rature (cf. figures IV.17 et IV.18). Le
e
mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s basses par rapport ` ces plages de valeurs, ce qui
e e e e ee a
est confirm´ ´galement par les donn´es issues de (HAARMANN et al., 2002).
ee e
4. 124 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
T (◦C) ε (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa)
˙ A (%) Z (%) E (GPa) Fig.
Ambiante 10−3 - 640 24 70 210 IV.20 CDM
Ambiante 10−3 471 647 30 73 216 IV.20 EDF
Ambiante - 476 646 25 70 - (1) MBND
Ambiante - 771 885 11 - - (2) MBND
450 10−2 348 466 21 72 - IV.21 CDM
450 10−3 350 470 19 72 - IV.21 CDM
450 10−3 366 481 72 182 IV.21 EDF
450 10−4 355 462 17 75 - IV.21 CDM
450 - 379 485 - - - (1) MBND
500 10−2 320 439 16 64 - IV.22 CDM
500 10−2 336 436 - 74 195 IV.23 EDF
500 10−3 350 434 19 72 - IV.22 CDM
500 10−3 300 424 18 71 - - CDM
500 10−3 351 441 27 81 182 IV.23 EDF
500 10−4 352 405 22 86 - IV.22 CDM
500 10−4 348 404 25 83 - - CDM
500 10−4 350 413 33 82 184 IV.23 EDF
500 10−4 349 414 28 85 177 IV.23 EDF
500 10−5 350 380 20 83 - IV.19 CDM
500 10−5 350 378 21 82 - - CDM
500 10−5 340 435 - 81 173 IV.23 EDF
(1) : Fabricant ; (2) : (MEGUSAR et al., 1984)
Tab. IV.8 – Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donn´es du
ee e e e e e
fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´.
e e e
5. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 125
c) Les faci`s
e
Rupture ductile Les faci`s de toutes les ´prouvettes de traction test´es au CDM ont
e e e
´t´ observ´s au microscope ´lectronique ` balayage et rassembl´s sur les figures IV.26
ee e e a e
et IV.27. Les faci`s pr´sentent une isotropie de d´formation. Le mode de rupture finale
e e e
est transgranulaire ductile avec pr´sence de cupules. A 450◦C, les morphologies des faci`s
e e
sont identiques, ce qui confirme les r´sultats des courbes de traction. En revanche, pour
e
les essais ` 500◦C, de petites cavit´s sont cr´´es pour les vitesses ´lev´es, alors que de
a e ee e e
profondes cavit´s sont pr´sentes aux vitesses lentes. Les vitesses faibles permettent aux
e e
cavit´s de croˆ
e ıtre. Les inclusions sont des sites privil´gi´s de germination de ces cavit´s. La
e e e
figure IV.27 montre que l’oxydation est plus importante aux temp´ratures ´lev´es et pour
e e e
les dur´es d’essais les plus longues, ce qui donne un aspect granuleux aux cupules. La taille
e
de ces derni`res augmente avec la dur´e de l’essai. Alors qu’` 450◦C, leur taille moyenne
e e a
oscille entre 1 et 2 µm, quelle que soit la vitesse de sollicitation, ` 500◦C, leur taille passe de
a
1 µm aux vitesses ´lev´es ` 4 µm aux vitesses faibles. La figure IV.30 pr´sente diff´rentes
e e a e e
mesures de largeur de cupules dans des ´prouvettes test´es ` la mˆme vitesse de solicitation
e e a e
ε = 10−3 s−1 pour des temp´ratures extrˆmes : 25◦C et 500◦C. Ces figures montrent des
˙ e e
cupules primaires qui ont grossi pour atteindre des largeurs comparables de 10 ` 30 µm. a
Fig. IV.26 – Observations des faci`s de rupture (CDM)
e
Inclusions Des analyses par EDX lors des observations SEM ont ´t´ r´alis´es pour d´-
ee e e e
terminer la nature des inclusions responsables de la germination de cavit´s. Les figures
e
IV.28 et IV.29 pr´sentent diff´rents spectres d’analyses par EDX. Globalement, une bimo-
e e
dalit´ de type d’inclusions peut ˆtre ´tablie : de gros Al2 O3 d’environ 5 µm et de petits
e e e
MnS d’environ 1 µm sont pr´sents au fond des cupules, sans aucune d´pendance en termes
e e
de temp´rature ou de vitesse de sollicitation d’essais.
e
6. 126 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.27 – Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au CDM
e e
Fig. IV.28 – Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1
e a
7. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 127
Fig. IV.29 – Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1
a
Fig. IV.30 – Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε = 10−3 s−1
e ˙
8. 128 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction
La campagne d’essais de traction r´alis´e ` EDF vient appuyer fortement les essais
e e a
r´alis´s au Centre des Mat´riaux. L’ensemble de tous les essais a permis de caract´riser
e e e e
le mat´riau de base avec la donn´e de l’allongement ` rupture A, de la r´duction d’aire
e e a e
Z et des contraintes de limite ´lastique Rp0.2 et maximale admissible Rm. Les modules
e
d’Young d´termin´s aux diff´rentes temp´ratures co¨
e e e e ıncident avec le livre de r´f´rence sur
ee
le mat´riau Grade 91 ´dit´ par Vallourec & Mannesmann (HAARMANN et al., 2002).
e e e
En revanche, les valeurs Rp0.2 et Rm du mat´riau d’´tude sont bien faibles par rapport
e e
aux donn´es de Vallourec avec un ´cart de 100 MPa. Aucune information n’est donn´e
e e e
concernant l’allongement et la r´duction d’aire. Le mat´riau de r´f´rence pr´sente donc
e e ee e
une r´sistance ` la traction inf´rieure ` ce qu’elle pourrait ˆtre par ailleurs avec la mˆme
e a e a e e
sp´cification au sens composition chimique et traitements thermiques. Mais n´anmoins,
e e
les r´sultats de cette ´tude sont acceptables et coh´rents.
e e e
Tout comme en rupture fragile, les faci`s des ´prouvettes test´es en traction pr´sentent
e e e e
des inclusions de type MnS et Al2 O3 au fond des cupules. Les faci`s sont totalement duc-
e
tiles, avec une r´partition bimodale de la taille des cupules. Les cupules primaires qui ont
e
le temps de croˆ atteignent 20-30 µm de diam`tre, alors que les cupules secondaires ont
ıtre e
un diam`tre moyen oscillant entre 2 et 10 µm. Des observations montrent de tr`s grosses
e e
inclusions (15 µm) au fond des tr`s grosses cupules mais celles-ci ´tant trop abrit´es par les
e e e
parois de la cupule, les analyses EDX ne permettent pas de d´terminer leur composition.
e
Ces grosses cupules n’apparaissent que dans le cas d’essais ` faible vitesse et ` 500◦C.
a a
Sur le comportement m´canique, il a ´t´ mis en ´vidence la non d´pendance envers la
e ee e e
vitesse de traction ` 450◦C, contrairement ` 500◦C. A 450◦C, les courbes sont identiques.
a a
A 500◦C, la viscosit´ du mat´riau est plus sensible ce qui facilite la croissance des cupules
e e
responsables de la rupture finale du mat´riau. La viscosit´ a tendance ` stabiliser le ma-
e e a
t´riau vis-`-vis de la rupture ductile car elle s’oppose ` la localisation de la d´formation.
e a a e
Aucune information n’est accessible sur le d´roulement de la rupture et l’´volution micro-
e e
structurale au cœur de l’´prouvette pendant l’essai, n´anmoins, il est clair qu’` 500◦C, la
e e a
rupture commence au cœur de l’´prouvette. Enfin, ` 450◦C et aux vitesses ´lev´es ` 500◦C,
e a e e a
les m´canismes engendrant la rupture dans les derniers instants de vie des ´prouvettes
e e
semblent identiques.
Enfin, les essais ` 450◦C et 500◦C ne mettent pas en ´vidence l’existence d’effet Portevin
a e
- Le Chatelier.
9. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 129
IV.3 Comportement m´canique en fluage
e
Des ´tudes s’attachent ` comprendre l’´volution de la microstructure et de la stabilit´
e a e e
a
` long terme des aciers 9-12%Cr apr`s des temps prolong´s de fluage comme le pr´sente
e e e
l’article de HALD (HALD, 2005). Cet article fait ´tat de l’existence dans la base de donn´es
e e
ECCC 2005 d’essais de fluage ` 500
a ◦C sur du P91 de 10 000h ` plus de 70 000h d’exposition,
a
sans pour autant donner les courbes associ´es. Le proceeding (CIPOLLA and GABREL,
e
2005) concerne le programme ECCC 1995 et r´sume le nombre d’´prouvettes rompues et
e e
non rompues apr`s fluage notamment ` 500◦C pour des dur´es d’exposition inf´rieures `
e a e e a
10 000 h (71 ´prouvettes rompues) jusqu’` maximum 105 h (1 ´prouvette rompue) sans
e a e
toutefois apporter d’autres d´tails plus pr´cis. N´anmoins, ce document donne diff´rentes
e e e e
m´thodes pour extrapoler les r´sultats afin de pr´dire le temps ` rupture jusqu’` 200 000 h
e e e a a
sur un ensemble de points exp´rimentaux fournis sous la forme d’un diagramme Contrainte
e
(MPa) vs Temps (h) dont les donn´es sont superpos´es ` la figure IV.34.
e e a
Le crit`re de r´sistance au fluage pour les aciers ´quipant les centrales nucl´aires ou
e e e e
thermiques est fix´ ` la temp´rature de service utilis´e pour une dur´e de vie de 105 h. La
ea e e e
contrainte ` rupture pour cette dur´e est de 100MPa. Aussi, la question pos´e est : est-ce
a e e
que le Grade 91, m´tal de base ou Joint Soud´, r´pond ` ce cahier des charges ?
e e e a
IV.3.1 Fluage n´gligeable
e
Une attention particuli`re est donn´e sur la d´termination du domaine de fluage n´-
e e e e
gligeable. Notamment, la cuve du r´acteur doit op´rer dans ce domaine afin d’´viter de
e e e
mettre en place un programme de surveillance sp´cifique en service (SERAN et al., 2006a).
e
La d´termination de ce domaine permet de d´finir les conditions normales de service et
e e
principalement le niveau de temp´rature. La dur´e de vie est planifi´e pour 60 ans de ser-
e e e
vice avec un taux de chargement de 80%. Le code RCC-MR, ´dition 2002, ne pr´cise pas
e e
de domaine de fluage n´gligeable pour le Grade 91, contrairement aux aciers aust´nitiques
e e
316L(N) par exemple o` la d´formation correspondante atteint 0.01%. Le code indique
u e
toutefois que le fluage est consid´r´ comme n´gligeable pour des domaines de temp´ra-
ee e e
ture inf´rieure ` 375
e a ◦C. Comme ´voqu´ en introduction du m´moire, la limite de fluage
e e e
n´gligeable serait ` 425◦C pour une dur´e de vie de 420 000 h pour le Grade 91.
e a e
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure
e
La r´sistance au fluage du Grade 91 est assur´e par la densit´ de sous-joints et de
e e e
dislocations libres, par la finesse de la matrice, par la solution solide (pr´sence de Mo
e
dissous dans la matrice) et par le durcissement structural fourni ` la suite du traitement
a
de normalisation-revenu. Au d´but du service, la microstructure est caract´ris´e par une
e e e
dispersion de particules plus ou moins coalesc´es de type M23 C6 , M2 X, MX, M6 X, V4 C3 ,...
e
Toutefois, apr`s fluage ` 550◦C, il semble ne pas y avoir de changement de la microstructure
e a
comparativement ` celle d’un mat´riau avant essai (ANDERSON et al., 2003). Ceci laisse
a e
pr´sager que la microstructure du Grade 91 apr`s fluage ` 500◦C reste inchang´e par
e e a e
rapport ` celle du mat´riau avant fluage. Le durcissement par solution solide n’est efficace
a e
que si les deux autres m´canismes (durcissement structural et densit´ de dislocations)
e e
sont n´gligeables (MARUYAMA et al., 2001). La r´sistance par durcissement structural est
e e
principalement gouvern´e par les MX qui sont des obstacles au mouvement des dislocations
e
libres et retardent la restauration de la sous-structure de dislocations.
Le fluage primaire d´pend des conditions de mise en charge. Certains auteurs ´voquent
e e
que la vitesse minimale de fluage est inversement proportionelle ` la dur´e du fluage
a e
primaire. Plus le stade I est d´velopp´, plus la vitesse εss est ´lev´e. Plus cette vitesse est
e e ˙ e e
10. 130 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
´lev´e, plus l’apparition du tertiaire est rapide (ABE, 2006; ABE et al., 2004). Suivant la
e e
temp´rature, les premiers temps du stade III sont marqu´s par une forte migration des
e e
joints de lattes ou de blocs engendrant la coalescence des sous-grains. Cette coalescence
absorbe les dislocations en exc`s dans la matrice ce qui se traduit par une augmentation
e
de la vitesse de fluage. Cette migration des sous-joints peut donc ˆtre frein´e par une
e e
dispersion fine de carbonitrures.
Certains auteurs (ABE, 2004; CERRI et al., 1998; ENNIS, 2004) rapportent que la
perte de r´sistance au fluage ` partir de 550◦C est due ` la d´gradation de la microstructure
e a a e
qui se fait au travers de la :
• dissolution des MX et pr´cipitation de nouvelles phases (Laves, Z)
e
• restauration de la microstructure au voisinage des joints d’ex-grains aust´nitiques
e
• perte de la ductilit´ de fluage
e
• annihilation des dislocations en exc`s e
Parmi ces sc´narios, la restauration de la microstructure surtout ` haute temp´rature
e a e
semble ˆtre le m´canisme majeur de cette perte de r´sistance au fluage. Cette restauration
e e e
est favoris´e par la dissolution des MX, de la pr´cipitation de phases Z et de phases de
e e
Laves. La germination de cette phase Z a ´t´ ´tudi´e notamment par (GOLPAYEGANI
eee e
et al., 2008) dans des aciers martensitiques ` 10%Cr apr`s un fluage ` 650◦C. L’influence
a e a
des phases de Laves sur la r´sistance au fluage n’est pas encore bien comprise (DIMMLER
e
et al., 2003). Pour la temp´rature de 500◦C, la section pr´c´dente a montr´ qu’il y avait
e e e e
de tr`s faibles changements microstructuraux apr`s 10 000h de vieillissement statique. Il
e e
est donc peu probable que des phases de Laves et des phases Z apparaissent au bout de
4317h de fluage ` 500◦C. Ce chapitre va tenter de statuer si le mat´riau flu´ subit une
a e e
restauration ou non.
Les M23 C6 am´liorent la r´sistance au fluage en retardant la restauration de la sous-
e e
structure de dislocations. La densit´ de dislocations libres dans les sous-grains diminue,
e
la largeur de ces sous-grains augmente lors de la d´formation de fluage. Ceci traduit la
e
restauration de la sous-structure de dislocations (MARUYAMA et al., 2001). Cette sous-
structure est l’entit´ morphologique qui contrˆle la vitesse de fluage pendant toute la dur´e
e o e
du fluage. Il est donc clair qu’une densit´ initiale ´lev´e de dislocations libres et une petite
e e e
dimension initiale de la largeur des sous-grains agissent b´n´fiquement sur la r´sistance au
e e e
fluage. Au cours du fluage, ` cause du ph´nom`ne de maturation d’Ostwald, la coalescence
a e e
des carbures M23 C6 aux sous-joints r´duit leur effet d’ancrage, ce qui d´stabilise les sous-
e e
joints et provoque la croissance des sous-grains (KLUEH, 2008).
Les m´canismes qui gouvernent la d´formation par fluage d´pendent de la temp´rature
e e e e
et de la contrainte appliqu´e. Une description des m´canismes participant ` la r´sistance
e e a e
au fluage dans les 9Cr peut ˆtre trouv´e dans (MASUYAMA, 2001; NAKAJIMA et al.,
e e
2003; MARUYAMA et al., 2001; ENNIS, 2004). Dans le cadre du fluage secondaire, les
m´canismes principaux (suivant la contrainte et la temp´rature) sont d´crits par les cartes
e e e
d’Ashby, et permettent de distinguer le fluage dislocation et le fluage diffusion.
La litt´rature comporte beaucoup de donn´es sur le fluage du Grade 91 ` 600◦C ±
e e a
50 ◦C. Entre autres, GIANFRANCESCO rapporte que lors d’essais de fluage ` 650◦C, a
aux forts niveaux de contrainte, le m´canisme qui contrˆle le fluage est le contournement
e o
des pr´cipit´s par les dislocations (m´canisme d’Orowan) (Di GIANFRANCESCO et al.,
e e e
2001). Aux faibles niveaux de contraintes, c’est le m´canisme classique de mont´e des
e e
dislocations qui est pr´dominant. Dans le cas des tr`s faibles contraintes, donc pour des
e e
temps prolong´s de fluage, le m´canisme majeur de la d´formation est le fluage diffusion. A
e e e
500◦C, aux vues des observations de cette pr´sente ´tude, la d´formation est gourvern´e par
e e e e
le glissement des dislocations pour les contraintes mises en jeux. La temp´rature n’est pas
e
assez ´lev´e et les contraintes sont trop ´lev´es pour favoriser le m´canisme de diffusion,
e e e e e
11. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 131
comme l’indiquent les cartes d’Ashby.
IV.3.3 Courbes de fluage
Une campagne d’essais a ´t´ r´alis´e ` EDF Les Renardi`res, pour la temp´rature de
ee e e a e e
500◦C. La g´om´trie des ´prouvettes test´es est donn´e en annexe C.1.2. Il s’agit d’´prou-
e e e e e e
vettes lisses cylindriques de longueur utile 36 mm. Les ´prouvettes ont ´t´ extraites dans
e ee
la zone du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´, loin de la ligne de fusion,
e o e
dans l’oreillette droite. La direction longitudinale de l’´prouvette co¨
e ıncide avec la direction
travers long (T) de la tˆle.
o
La figure IV.31 montre les ´prouvettes flu´es ainsi que la zone de rupture dans la zone
e e
utile de l’´prouvette. Il n’y a apparemment pas de corr´lation entre la zone de rupture
e e
et la dur´e d’exposition au fluage en termes de distance de la zone de rupture ` la plus
e a
proche collerette.
Fig. IV.31 – Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C
e e a
Les courbes de fluage sont pr´sent´es sur la figure IV.32. Certaines d’entre elles
e e
montrent quelques perturbations dues au syst`me d’acquisition.
e
Les courbes de fluage du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ ont des allures classiques,
e e e
avec un stade I peu important mais bien d´fini, un stade III assez long, quant au stade
e
stationnaire, il est pr´sent aux faibles contraintes et est presque inexistant aux fortes
e
contraintes (ENDO et al., 2003; GUPTA and WAS, 2008). La vitesse minimale de fluage
diminue lorsque la contrainte appliqu´e diminue. Le temps ` rupture augmente, quand la
e a
contrainte appliqu´e diminue.
e
Le stade primaire de fluage est une cons´quence du mouvement et de l’annihilation
e
des dislocations qui sont produites lors de la transformation martensitique et qui sont
introduites dans une faible proportion lors de la mise en charge. La vitesse de d´forma-
e
tion diminue, l’´crouissage l’emporte sur la restauration de la matrice. L’acc´l´ration de
e ee
la vitesse de fluage est une cons´quence de la d´gradation de la r´sistance au fluage due `
e e e a
l’´volution de la microstructure au cours du temps (ABE, 2008). La restauration impor-
e
tante et un effet de structure vont conduire ` la ruine du mat´riau.
a e
La figure IV.33 superpose les donn´es du NIMS sur un Grade 91 normalis´ ` 1060◦C
e ea
(90 min), revenu ` 760◦C (60 min) et ` 730◦C (8.4h) pour simuler un PWHT. Le mat´riau
a a e
se pr´sente sous la forme d’une plaque de dimensions 15 000 (L) × 2 200 (T) × 50 (S) mm3 .
e
12. 132 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
½¼
¿½¼ ¾ ¼ ÅÈ
´±µ
¿¼¼ ÅÈ ¾ ¼ ÅÈ
∆l
l0
=
¾ ¼ ÅÈ
Ô
ε
Ö
¾
¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ
Fig. IV.32 – Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´
a e e e
Les courbes montrent que les donn´es de cette ´tude ne peuvent pas ˆtre compl´t´es par
e e e ee
les donn´es du NIMS car le comportement des deux mat´riaux semblent ˆtre diff´rents.
e e e e
Dans le graphique Contrainte Appliqu´e vs Temps ` Rupture de la figure IV.34, il
e a
apparait que le mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s plus faibles que ce qui peut ˆtre
e e e e ee e
trouv´ par ailleurs, notamment au NIMS. Toutefois, le mat´riau du NIMS se pr´sente sous
e e e
la forme d’une plaque de moins forte ´paisseur (50 mm) ce qui influence les propri´t´s
e ee
m´caniques induites par rapport a une tˆle ´paisse, ` la suite de traitements thermiques
e ` o e a
comparables en temp´rature. Les donn´es de KIMURA sont fortement dispers´es mais
e e e
englobent les r´sultats de cette pr´sente ´tude ce qui les confortent. Force est de constater
e e e
que le Grade 91 ne poss`de pas de d´gradation remarquable dans sa r´sistance au fluage
e e e
a
` long terme, contrairement ` d’autres nuances au Chrome (YOSHIZAWA et al., ress).
a
Dans les donn´es de la figure IV.35, les donn´es de (BOOKER et al., 1981) concernent le
e e
fluage ` 482◦C et ` 593◦C. Ces donn´es encadrent ´galement les donn´es de cette ´tude
a a e e e e
(cf. figure IV.35).
De mani`re plus d´taill´e concernant les mat´riaux de la litt´rature rassembl´s sur la
e e e e e e
figure IV.34.
– Le mat´riau de (GUPTA and WAS, 2008) est un T91 aust´nitis´ ` 1040◦C pendant
e e ea
46 min, revenu ` 760◦C pendant 42 min. Les essais de fluage ont ´t´ men´s sous
a ee e
argon ` 500◦C.
a
– Le mat´riau de (HANEY et al., ress) est un Grade 91 normalis´ ` 1070◦C pendant
e ea
7h et revenu ` 760◦C pendant 8h, issue d’une tˆle d’´paisseur 300 mm.
a o e
– (KIMURA, 2005) ne donne pas d’information sur les traitements thermiques du
Grade 91 utilis´. L’´paisseur de la tˆle m`re n’a pas d’effet sur la r´sistance au
e e o e e
fluage ` 500◦C lorsque des ´prouvettes issues de tˆles d’´paisseur sup´rieure ` 75
a e o e e a
mm et inf´rieure ` 75 mm sont test´es.
e a e
13. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 133
½¼
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
´±µ
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
∆l
l0
=
Ô
ε
Ö
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
¾
¼
¼ ½¼¼¼¼ ¾¼¼¼¼ ¿¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
½¼
¾ ¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê
¿¾¼ ÅÈ ¿¼¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
´±µ
¾ ¼ ÅÈ ¿½¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê
∆l
l0
=
Ô
ε
Ö
¾
¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. IV.33 – Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles du
e e e e
NIMS (KIMURA et al., 2008)
– Le Grade 91 de (BOOKER et al., 1981) est normalis´ ` 1040◦C pendant 1h et subi
ea
un revenu ` 760◦C pendant 1h.
a
– (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008) rassemblent des donn´es sur un
e
Grade 91 sous la forme d’une tˆle de 50 mm d’´paisseur. Il a ´t´ aust´nitis´ ` 1060◦C
o e ee e ea
pendant 90 min, revenu ` 760◦C pendant 60 min et subi une simulation de PWHT
a
pendant 8.4h ` 730◦C.
a
– Le Grade 91 de (WATANABE et al., 2006) est issu d’une tˆle d’´paisseur de 25 mm.
o e
L’auteur ne fournit pas d’indication sur les traitements thermiques.
– (CIPOLLA and GABREL, 2005; HOLDSWORTH, 2005) ne donnent pas d’indica-
tion sur leur Grade 91 utilis´
e
Tous ces r´sultats sont coh´rents ` part ceux de GUPTA, qui ont ´t´ obtenus ` la suite
e e a ee a
d’essais de fluage sous argon. Les r´sultats de cette pr´sente ´tude sont valid´s par cette
e e e e
revue bibliographique.
14. 134 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
400
VIVIER
KIMURA
350 YAGI
CIPOLLA
500oC ECCC 1995
300 GUPTA
HOLDSWORTH
F/S0 (MPa)
HANEY
BOOKER (538oC)
250 WATANABE (550oC)
200 550oC
101 102 103 104 105
Rupture time (h)
Fig. IV.34 – Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C ;
a a ea
(YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA,
2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al., 1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLD-
SWORTH, 2005; HANEY et al., ress)
15. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 135
Fig. IV.35 – Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade 91
e a
flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981)
ea e e
16. 136 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage
e e e e
Le tableau IV.9 r´sume les donn´es d’allongement ` rupture ainsi que le coefficient de
e e a
r´duction de section pour les diff´rents essais de fluage men´s ` EDF. L’allongement a ´t´
e e e a ee
mesur´ apr`s essai, directement sur l’´prouvette ` partir de la mesure de la distance entre
e e e a
les collerettes. La valeur de cet allongement pr´sente des r´sultats tr`s dispers´s.
e e e e
Temp´rature (◦C)
e Contrainte (MPa) Temps ` Rupture (h)
a A (%) Z (%)
500 270 4317 21.1 84.5
500 280 1546 14.3 85.1
500 290 1090 21.5 83.8
500 300 511 17.2 83.5
500 310 450 22.1 83.0
Tab. IV.9 – Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´,
e e e e e
EDF
Ces donn´es sont coh´rentes avec celles de la litt´rature pour une plage de temp´ratures
e e e e
de 482◦C ` 538◦C, comme le pr´sente la figure IV.36.
a e
La figure IV.37a) donne l’´volution de la contrainte pour 1000 h de rupture en fonction
e
de la temp´rature d’essai (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007). Pour 500◦C, leur mat´riau
e e
T/P91 rompt au bout de 1000 h pour une contrainte d’environ 260 MPa, contre 290
MPa pour le mat´riau ´tudi´ ici. A titre de comparaison, cette figure fournit ´galement
e e e e
l’´volution de la contrainte appliqu´e pour le mˆme temps ` rupture pour d’autres nuances
e e e a
type 2.25Cr-1Mo. La figure IV.37b) donne une contrainte ` rupture au bout de 10 000
a
h d’environ 300 MPa (BOOKER et al., 1981) alors que le mat´riau ´tudi´ casse pour
e e e
cette mˆme contrainte au bout de 511 h. Ceci est le signe caract´ristique d’une certaine
e e
dispersion dans les r´sultats d’essais de fluage, y compris pour les mat´riaux de mˆme
e e e
nuance et ayant subis les mˆmes traitements thermiques. Enfin, la figure IV.37c) fournit
e
une contrainte ` rupture au bout de 105 h d’environ 150 MPa, mais les donn´es sont
a e
affect´es d’un coefficient de s´curit´ Smt qui intervient vraisemblablement dans le domaine
e e e
de la fabrication et n’est pas fourni pas l’auteur.
En tout ´tat de cause, plus le temps d’exposition au fluage est long, plus la contrainte
e
n´cessaire pour mener ` la rupture diminue.
e a
Si on tra¸ait un graphe de Larson-Miller, les donn´es de fluage obtenues pour le M´tal
c e e
MBD se situeraient sous les courbes des 9Cr-1Mo-V-Nb de la figure IV.38. Les points de la
pr´sente ´tude n’ont pas ´t´ ajout´s ` la dite-courbe pour plus de facilit´ de lecture. Force
e e ee e a e
est de constater que l’optimisation de la composition chimique des 9Cr permet d’augmenter
le temps ` rupture pour une contrainte donn´e par rapport ` d’autres nuances.
a e a
Pour un Grade 91 normalis´-revenu entre 1040-1090
e ◦C et 740-780◦C respectivement,
la r´duction d’aire apr`s fluage ` 550◦C est assez ´lev´e (environ 90%) pour des temps
e e a e e
d’exposition inf´rieurs ` 1000 h environ comme le montre la figure IV.39 (Di GIANFRAN-
e a
CESCO et al., 2005). La figure IV.39 montre qu’` partir de 2000 h de fluage ` 550◦C, la
a a
r´duction de section des essais rompus fluctue ´norm´ment. Autant pour les temps courts,
e e e
le m´canisme qui conduit ` la rupture dans les derniers instants de vie de l’´prouvette
e a e
semble ˆtre de l’´coulement plastique avec une tr`s forte r´duction de section, autant pour
e e e e
les temps plus longs (vers 5000 h) le coefficient de r´duction de section varie de quelques
e
pourcents ` pr`s de 90%. Cette fluctuation signifie vraisemblablement un changement dans
a e
le m´canisme qui conduit ` la rupture finale, soit par endommagement de fluage (faible
e a
Z), soit par viscoplasticit´ (fort Z). On s’attend plus ` des m´canismes diffusionnels qu’`
e a e a
des mouvements de dislocations, qui cependant continuent ` assurer la d´formation par
a e
17. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 137
Fig. IV.36 – Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´ `
a e ea
diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981)
e e
fluage. Cela ´tant, il y a des points douteux o` il n’existe quasiment pas de striction alors
e u
que la figure IV.36 pr´sentait une r´duction de section beaucoup plus homog`ne, en accord
e e e
avec nos r´sultats.
e
(ANDERSON et al., 2003) a mesur´ une r´duction de section de 78% apr`s un essai
e e e
de fluage ` 550◦C. Pour le cas d’´tude, la r´duction de section est d’environ 85% apr`s des
a e e e
essais de fluage ` 500◦C, ce qui est assez proche de ce qu’obtient (Di GIANFRANCESCO
a
et al., 2005) pour des essais ` courts termes ` 550◦C.
a a
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture
e
Conform´ment aux figures IV.40 et IV.41, la rupture est ductile transgranulaire `
e a
cupules avec une striction bien marqu´e.
e
Les faci`s des ´prouvettes flu´es de M´tal de Base D´tensionn´ pr´sentent une rupture
e e e e e e e
ductile quel que soit le niveau de contrainte. La g´om´trie circulaire des faci`s indiquent
e e e
une isotropie de d´formation (cf. figure IV.40). Il semble ne pas y avoir d’influence de la
e
18. 138 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
300
T/P91
T/P24
T/P22
250 Grade 91 (Vivier)
Contrainte ingenieure (MPa)
200
150
100
50
0
500 520 540 560 580 600
Temperature d’essais (o C)
(a) Pour 103 h d’exposition (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007) (b) Pour 104 h d’exposition (BOO-
KER et al., 1981)
(c) Pour 105 h d’exposition
(BOOKER et al., 1981)
Fig. IV.37 – Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de la
e a e
temp´rature d’essais pour un Grade 91
e
dur´e de fluage sur le d´veloppement de grosses cavit´s. N´anmoins, la figure IV.41 met
e e e e
en lumi`re la coalescence des cavit´s primaires de taille moyenne de 10 µm. Des analyses
e e
EDX sur les inclusions en fond de cupules ont ´t´ r´alis´es ; les r´sultats sont identiques `
ee e e e a
ceux d´j` observ´s pour les essais de traction. Les r´sultats de ces analyses conduisent `
ea e e a
une r´partition bimodale de type d’inclusions : de gros Al2 O3 et de petits MnS.
e
Les faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es ´tant identiques aux faci`s de rupture
e e e e e
des ´prouvettes tractionn´es, les m´canismes responsables de la rupture dans les derniers
e e e
instants d’essai sont donc identiques. En raison de la faible dimension des cupules que
pr´sentent les faci`s, la rupture finale n’est probablement pas due ` la cavitation endom-
e e a
mageante classique de fluage mais plus ` de l’´coulement viscoplastique. Il s’agit d’une
a e
rupture ductile classique comme on a pu le constater lors des essais de traction plutˆto
19. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 139
Fig. IV.38 – Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques) (MAN-
NAN et al., 2003)
Fig. IV.39 – Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition
e
(Di GIANFRANCESCO et al., 2005)
d’une rupture interfaciale.
20. 140 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.40 – Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE)
e e e
Fig. IV.41 – Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE)
e e e e
21. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 141
Fig. IV.42 – Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h
e e e a
` 500◦C (SEM-SE)
a
22. 142 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.6 Observations de la microstructure
a) D´coupes longitudinales
e
Fig. IV.43 – Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prouvette de
e
Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500
e a a ◦C (SEM-SE)
La figure IV.43, qui est repr´sentative des autres ´prouvettes flu´es ` 500◦C de cette
e e e a
´tude, montre une coupe longitudinale suivant l’axe de r´volution d’une ´prouvette flu´e
e e e e
pendant 1546 h.
Ces observations mettent en lumi`re la zone de striction avec une forte zone d’´crouis-
e e
sage plastique, sans pr´sence marqu´e de cavit´s ` cette ´chelle. GAFFARD (GAFFARD,
e e e a e
2004) a mis en ´vidence un endommagement important pour des essais ` 600◦C. Il y a donc
e a
un effet de la temp´rature sur le m´canisme final qui conduit ` la rupture du mat´riau
e e a e
Grade 91.
Afin de d´terminer une fraction surfacique de cavit´s dans les ´prouvettes flu´es `
e e e e a
500◦C, une m´thode d’analyse d’image sur des clich´s SEM de coupes longitudinales
e e
d’´prouvettes ` plus fort grandissement a ´t´ utilis´e. Les r´sultats sont pr´sent´s dans le
e a ee e e e e
paragraphe suivant.
b) Quantification de l’endommagement
Dans un premier temps, l’´prouvette poss´dant le plus long temps d’exposition a ´t´
e e ee
analys´e (4317 h), afin de d´terminer une fraction surfacique maximale de porosit´. La
e e e
volont´ ici est de se positionner dans une configuration la plus p´nalisante, donc avec une
e e
fenˆtre d’analyse pas trop grande centr´e sur de grosses cavit´s.
e e e
M´thode La d´coupe longitudinale de l’´prouvette est l´g`rement d´centr´e pour dis-
e e e e e e e
poser exactement d’une face dont le plan co¨ ıncide avec le plan m´dian de l’´prouvette.
e e
Cette face ainsi obtenue a ´t´ polie puis finalis´e ` l’OPS pour d´boucher les cavit´s et
ee e a e e
23. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 143
pour r´v´ler la microstructure par contraste chimique. Une fois le polissage r´alis´, la mi-
e e e e
crostructure est observ´e au microscope SEM-BSE. Une attention particuli`re est faite sur
e e
le choix du grandissement de mani`re ` disposer dans la fenˆtre d’analyse d’un certain
e a e
nombres de cavit´s. Il est clair que la fraction de cavit´s est d´pendante de la taille de la
e e e
fenˆtre d’analyse et donc du grandissement utilis´. Dans ce cas pr´sent, on ne cherche pas
e e e
ae
` ˆtre repr´sentatif de l’´tat de d´formation dans l’´prouvette.
e e e e
A l’aide des outils d’analyse d’image d´velopp´s par Franck N’GUYEN au Centre
e e
des Mat´riaux, il est possible de rechercher toutes les cavit´s sur une image contrast´e. La
e e e
d´marche adopt´e se d´compose en trois parties : le traitement de l’image issue directement
e e e
du SEM, la binarisation et le seuillage de cette image et enfin, le traitement de l’image
binaire.
Le clich´ SEM est une image de 512 × 512 pixels voire 512 × 1024 pixels. Chaque pixel
e
poss`de une valeur de 0 ` 255 (du noir au blanc). Il est ` noter que l’oeil humain en raison
e a a
de sa constitution est plus sensible aux niveaux de gris qu’aux couleurs. L’image de niveaux
de gris doit poss´der une bonne distribution de ces niveaux de gris, sans sursaturation des
e
blancs ou des noirs qui engendrerait une d´t´rioration de l’information. Une telle image
ee
poss`de en fait une r´partition bimodale de niveaux de gris avec un pic de r´partition entre
e e e
0 (noir) et 125 et entre 125 et 255 (blanc). L’image r´elle a deux d´fauts : cette r´partition
e e e
bimodale n’est pas sym´trique par rapport ` la valeur moyenne de 125 et la fonction de
e a
r´partition est bruit´e. Pour y rem´dier, l’image va ˆtre filtr´e pour r´duire le bruit et
e e e e e e
faire apparaˆ plus clairement la r´partition bimodale de niveaux de gris. Puis, on va lui
ıtre e
appliquer un seuil pour palier ` la non-sym´trie de cette r´partition bimodale. In fine, le
a e e
premier pic, d’amplitude plus grande, correspondra ` la matrice, le second correspondra
a
aux porosit´s, aux particules de secondes phases, ...
e
L’op´ration interm´daire avant le seuillage est l’application d’un ou plusieurs filtres
e e
afin de nettoyer l’image de fa¸on ` ( d´bruiter ) la fonction de r´partition de l’image de
c a ( e ) e
niveaux de gris. Un des filtres utilis´s permet de d´terminer les extrema locaux en termes
e e
de niveaux de gris, ce qui permet de d´terminer les bords de la fenˆtre d’analyse et les
e e
bords de sous-domaines (cavit´s par exemple).
e
Puis, ` partir du clich´ SEM filtr´, une binarisation ` seuil est effectu´e. La recherche
a e e a e
du seuil est entreprise manuellement par l’utilisateur par la m´thode d’essai-erreur sur le
e
gradient de la matrice originelle (ou fonction de r´parition) afin d’obtenir une image noir
e
et blanc r´aliste par rapport ` la microstructure r´elle. L’image en niveau de gris devient
e a e
une matrice de 0 et 1, les cavit´s apparaissent en blanc, le reste en noir. L’image binaire
e
est ensuite trait´e grˆce ` des op´rations de morphologie binaire.
e a a e
Parmi ces op´rations, citons l’´rosion et la dilatation qui constituent l’op´ration d’ou-
e e e
verture permettant de d´bruiter l’image. L’image binaire ne contient plus de bruit num´-
e e
rique mais du bruit au sens amas de pixels isol´s contenus dans l’image non reli´s ` une
e e a
entit´ morphologique r´elle. Concr`tement, l’´rosion est bas´e sur la soustraction ensem-
e e e e e
bliste de Minkowsky o` un filtre est appliqu´ dont la taille est plus grande que l’objet `
u e a
supprimer et plus petite que celle de l’objet n´cessaire pour conserver toute l’information
e
de l’image. L’image de dimension initiale est retrouv´e en dilatant la zone de l’ensemble
e
supprim´ par ´rosion. Il s’agit de l’addition de Minkowsky. Tout comme l’ouverture, il est
e e
possible d’appliquer des op´rations de fermetures, visant notamment ` fermer des contours
e a
de cavit´s mal d´tect´s.
e e e
Un seuil haut (pour les blancs) est ´galement d´termin´ par l’utilisateur pour limiter
e e e
l’apparition de cavit´s non existantes physiquement mais qui pourraient apparaˆ lors du
e ıtre
calcul du gradient de l’image. L’utilisateur peut intervenir manuellement pour supprimer
de lui mˆme des grandes zones blanches susceptibles de ne pas ˆtre des cavit´s, mais
e e e
24. 144 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
uniquement dues ` l’ombre d’un objet lors des observations SEM.
a
Un outil de colorisation de pixel associ´e aux cavit´s afin de constater visuellement
e e
la performance des diff´rents filtres et op´rations r´alis´es sur l’image r´elle est utilis´,
e e e e e e
comme le montre la figure IV.44. Enfin, la fraction surfacique de cavit´s est d´termin´e
e e e
comme le rapport de l’aire totale des cavit´s sur l’aire totale de l’image, qui se traduit par
e
une fraction de nombre de pixels. Connaissant l’´chelle des clich´s SEM, il est possible de
e e
d´duire une surface moyenne de cavit´s.
e e
En pratique Dans le cas de l’´prouvette de m´tal de base qui a subi le plus long temps
e e
d’exposition, une valeur maximale de cette fraction de cavit´s serait de 5.3% dans une
e
zone tr`s p´nalisante comme le montre la figure IV.44.
e e
Zone de rupture (surface ` gauche)
a D´termination des cavit´s par analyse d’image
e e
(SEM, ´lectrons secondaires)
e (SEM, ´lectrons r´trodiffus´s, Matlab)
e e e
Fig. IV.44 – Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa flu´e `
e e e a
500◦C pendant 4317 h : 5.3%
Evolution dans le sens longitudinal La m´thode ´tant expos´e, on se concentre sur
e e e
un grandissement qui permet d’ˆtre repr´sentatif de l’´tat d’endommagement dans toutes
e e e
les ´prouvettes flu´es. Un fort grandissement va augmenter la fraction surfacique de cavit´s,
e e e
mais la fenˆtre ne sera pas repr´sentative de la zone pour une distance au faci`s donn´e. A
e e e e
l’inverse, le grandissement doit permettre de distinguer les cavit´s de taille d’environ 0.5
e
µm, taille d´finie arbitrairement par rapport aux observations de la microstructure. Aussi,
e
pour le SEM utilis´ et dans les conditions d’observations mises en place, le grandissement
e
choisi a ´t´ de 400.
ee
Avec un tel grandissement, il a ´t´ constat´ que dans toutes les ´prouvettes, l’endom-
ee e e
magement par cavitation est faible, et est surtout pr´sent au centre de la section circulaire
e
de l’´prouvette. Aucune cavit´ repr´sentative n’a ´t´ observ´e en extrˆmit´ radiale des
e e e ee e e e
´prouvettes. Le d´veloppement des cavit´s dans le sens longitudinal ` partir de la zone de
e e e a
rupture est tr`s faible ; les plus grosses cavit´s sont au centre et en bordure de la zone de
e e
rupture.
Une ´tude syst´matique (mˆme grandissement, mˆme distance de travail, mˆme tension
e e e e e
acc´l´ratrice) a ´t´ r´alis´e sur deux ´prouvettes flu´es jusqu’` 1090 h et jusqu’` 4317 h.
ee ee e e e e a a
Des clich´s SEM-BSE ont ´t´ r´alis´s tous les 250 µm depuis le faci`s de rupture. Les
e ee e e e
observations sur l’ensemble des ´prouvettes ont conduit ` s’arrˆter ` 1 mm du faci`s. La
e a e a e
fenˆtre d’analyse est d’environ 100 × 75 µm
e 2 . La m´thode pr´sent´e ci-dessus est mise en
e e e
25. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 145
application pour ces clich´s SEM-BSE. Un histogramme peut alors ˆtre trac´ donnant la
e e e
fraction surfacique de cavit´s en fonction de la distance au faci`s (cf. IV.45).
e e
1.2
MBD-270MPa-4317h
MBD-290MPa-1090h
1
Fraction de porosites (%)
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2
Distance au facies de rupture (mm)
Fig. IV.45 – Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour
e e
diff´rents param`tres de fluage (500
e e ◦C)
Conclusions Cette analyse de d´termination d’une fraction surfacique de porosit´s n’a
e e
que pour vocation de montrer que l’endommagement dans les ´prouvettes flu´es jusqu’`
e e a
4317 h ` 500◦C est peu d´velopp´. Des analyses du mˆme type, non rapport´es ici, ont
a e e e e
´t´ ´galement r´alis´es dans le sens radial ` diff´rentes distances de la zone de rupture. Le
eee e e a e
r´sultat corrobore ces conclusions. Il n’y a pas d’endommagement majeur par cavitation
e
dans les ´prouvettes flu´es ` 500◦C jusqu’` 4317 h.
e e a a
c) Analyses EBSD
Les analyses EBSD ont ´t´ r´alis´es sur une surface de 100 × 100 µm2 avec un pas de
ee e e
0.25 µm. Ces analyses ont ´t´ effectu´es dans trois zones de la demi-´prouvette, d´coup´e
ee e e e e
longitudinalement : une zone proche du faci`s de rupture, une zone au milieu de la longueur
e
utile disponible sur la demi-´prouvette analys´e et une zone dans la tˆte de l’´prouvette.
e e e e
Les r´sultats sont pr´sent´s sur les figures IV.46 ` IV.48. Ils ne concernent que l’´prouvette
e e e a e
flu´e ` 500◦C pendant 4317 h.
e a
Ces observations montrent que la microstructure ´volue peu, donc il n’est pas utile
e
d’analyser les autres ´prouvettes flu´es ` la mˆme temp´rature pendant des dur´es d’ex-
e e a e e e
position plus courtes.
d) Nature des pr´cipit´s
e e
Des calculs de thermodynamique chimique ont ´t´ r´alis´s avec MatCalc. Ces calculs,
ee e e
non pr´sent´s ici, tiennent compte de l’histoire thermique du Grade 91 MBD depuis sa
e e
normalisation jusqu’` 5000h de maintien en temp´rature ` 500◦C. Il n’est pas possible
a e a
de prendre en compte la contrainte appliqu´e. Il s’agit donc d’un simple traitement de
e
vieillissement thermique qui est impos´ sous MatCalc. Les r´sultats rapportent l’apparition
e e
de M23 C6 , de MX et de phases de Laves d’un rayon moyen de 28 nm.
Les observations sur le m´tal MBND vieilli ` 500◦C jusqu’` 12 208 h n’ont pas mis
e a a
en ´vidence l’existence de telles phases de Laves. Par cons´quent, les calculs MatCalc ne
e e
peuvent pas ˆtre valid´s quant ` l’apparition de ces phases de Laves avec un tel rayon dans
e e a
le cas pr´sent.
e
26. 146 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.46 – Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones
e e e e
e e ◦ ` 5◦ (bleu), 5◦ ` 10◦
d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3 a a
(rouge) et > 10◦ (noir)
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.47 – Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette
e e
Concernant les types de pr´cipit´s, la litt´rature est pauvre en donn´es de fluage `
e e e e a
500◦C pour des courts temps d’exposition. (FURTADO et al., 2003) rapporte qu’apr`s e
un fluage ` 566◦C pendant 7 308 h aucune phase de Laves n’a pu ˆtre d´tect´e dans un
a e e e
Grade 91 (cf. figure IV.49). Concernant les autres types de pr´cipit´s, (SHEN et al., 2008)
e e
a montr´ que la fraction volumique des VN semblait rester constante durant le fluage ;
e
ce type de pr´cipit´s est donc tr`s r´sistant ` la coalescence jusqu’` 650◦C. Cette phase
e e e e a a
participe activement ` la r´sistance au fluage.
a e
Des r´pliques extractives ont ´t´ r´alis´es sur la face polie d’une demi-´prouvette d´-
e ee e e e e
coup´e longitudinalement apr`s fluage jusqu’` 4317 h. L’accent a ´t´ mis sur la recherche
e e a ee
de phases de Laves. Le mat´riau flu´ jusqu’` 4317 h comporte des M23 C6 et des MX comme
e e a
le montre la figure IV.50.
De plus, des pr´mices de phases de Laves ont ´t´ identifi´s aux abords de carbures
e ee e
M23 C6 . Mais la taille de ces protub´rances associ´es aux phases de Laves n’ont pas une
e e
27. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 147
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.48 – Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones d’´prou-
e e e
vette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)
a a a
Fig. IV.49 – Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s
e e
fluage ` 566
a ◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les param`tres temps-
e
contrainte) (FURTADO et al., 2003)
taille jug´e acceptable pour valider l’existence de phases de Laves. Ces phases de Laves
e
semblent toutefois apparaˆ sur des carbures ou comme des fils de mati`re reliant deux
ıtre e
M23 C6 (cf. figures de IV.51 ` IV.53). Ces protub´rances sont associ´es ` des phases de
a e e a
Laves en raison de leur teneur en Mo et Si. Cette forme filaire de ces phases de Laves
est ´galement coh´rente avec les observations de MIYATA bien qu’observ´es sur un acier
e e e
12Cr-2W-Cu-V-Nb flu´ ` 600
ea ◦C pendant 3 ann´es (MIYATA et al., 2000).
e
En mode EFTEM, quelques analyses ont ´t´ r´alis´es afin de d´terminer la pr´sence de
ee e e e e
phases de Laves uniquement en dressant les cartes du Cr et du Fe, la carte du Mo n’est pas
28. 148 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.50 – Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´plique
e e ea e
extractive, STEM+EDX)
accessible (la raie K est trop ´nerg´tique, la raie L est trop proche de celle du C). La figure
e e
IV.54 co¨ıncide avec la premi`re zone de la figure IV.53. Ces observations montrent que
e
le mode EFTEM n’est pas adapt´ pour d´terminer avec pr´cision l’existence des phases
e e e
de Laves dans le mat´riau d’´tude flu´ jusqu’` 4317 h ` 500◦C. En revanche, elle est bien
e e e a a
adapt´e pour d´terminer rapidemment la pr´sence de carbures riches en Cr et des nitrures
e e e
riches en V, comme le montre la figure IV.55.
30. 150 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.52 – Identification de phases de Laves (STEM+EDX)
Fig. IV.53 – Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX)
31. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 151
(a) Carte du Cr (b) Carte du Fe
Fig. IV.54 – Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500
ea ◦C pendant 4317 h
(a) Carte du Cr (b) Carte du Fe (c) Carte du V
Fig. IV.55 – Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500
ea ◦C pendant 4317 h