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Nanomateriaux : Livre Blanc Caractérisation et Classification des Nanoparticules - Intertek

Intertek partage son expertise sur la Classification et la Caractérisation sur les Nanomatériaux selon la Recommandation Européenne (2011/696/UE), pour les filières agroalimentaires dans le cadre du Règlement INCO (N°1169/2011), les filières cosmétiques dans le cadre du Règlement N°12232/2009 etc.

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Livre Blanc 
Auteur: 
Thomas Gautier 
Intertek Life Sciences 
Date: Novembre 2014 
Étude analytique d’une matière première 
Recherche de Nanoparticules 
Caractérisation et Classification selon la 
Recommandation de la Commission Européenne relative 
aux Nanomatériaux (2011/696/UE)
Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première 
Introduction 
Les Nanotechnologies appartiennent à la science de l’infiniment petit (1nm = 10-9m = 0,000 000 001 
m). À cette échelle les matériaux acquièrent de nouvelles propriétés, différentes de l’échelle micro-ou 
macroscopique. De ce fait, les nanotechnologies sont en plein essor dans de nombreux secteurs 
industriels et font l’objet de nombreux travaux de recherche et de développement. Comprendre les 
propriétés fondamentales de la matière à cette échelle est donc primordiale pour pouvoir réaliser une 
expertise des plus précises et fiables. 
Comme dans toute nouvelle technologie, il ne peut pas y avoir de réelles innovations sans une part de 
risques. Ceux-ci sont encore peu connus aujourd’hui sur la santé humaine et l’environnement et font 
donc l’objet de nombreux travaux de recherche. 
Pour veiller à ces risques et afin d’assurer la traçabilité des nanomatériaux, des déclarations sont mises 
en place et les règlements déjà en vigueur (notamment cosmétiques, biocides et alimentaires) se 
transforment aux vues des avancées scientifiques liées aux nanomatériaux. 
Nano ou non-Nano? : Définition de la Commission Européenne 
Une recommandation de la Commission Européenne (CE) relative à la définition des nanomatériaux 
(2011/696/UE) a été publiée le 18 octobre 2011[1]: 
• « (2) Nanomatériau: Un matériau naturel, formé accidentellement ou manufacturé contenant des 
particules libres, sous forme d’agrégat ou sous forme d’agglomérat, dont au moins 50% 
des particules, dans la répartition numérique par taille, présentent une ou plusieurs dimensions 
externes se situant entre 1 nm et 100 nm. » 
• « (5) […]Tout matériau est à considérer comme relevant de la définition établie au point 2 dès lors 
qu’il présente une surface spécifique en volume supérieure à 60 m2/cm3. Cependant, tout 
matériau qui, sur la base de sa répartition numérique par taille, constitue un nanomatériau est à 
considérer comme correspondant à la définition établie au point 2 même s’il présente une surface 
spécifique en volume inférieure à 60 m2 /cm3. » 
A partir de cette recommandation et des exigences de la CE concernant la mesure des 
nanomatériaux [2], Intertek propose d’étudier et de classifier des matières premières afin de 
répondre aux exigences réglementaires actuelles. 
Objectifs de cette étude analytique 
Cette étude menée par les ingénieurs d’Intertek permettra d’indiquer la présence ou l’absence de 
nanoparticules dans une matière première donnée, mais aussi de classifier la matière première 
selon la définition donnée par la recommandation de la CE. 
Intertek Life Sciences www.intertek-france.com
Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première 
L’Étude analytique 
A défaut d’avoir des méthodes et techniques harmonisées pour soutenir la définition de la CE, Intertek 
s’appuie sur son expérience et son parc analytique en proposant une étude complète inspirée de 
normes internationales (ISO), qui permettra une caractérisation fiable et efficace des poudres. 
Les techniques utilisées dans cette étude sont la DLS (Dynamic Light Scattering), MEB (Microscopie 
Électronique), l’Adsorption de gaz (BET) et la Pycnométrie. 
Dynamic Light Scattering (DLS) 
La DLS est une technique basée sur le principe de la diffusion élastique de 
la lumière qui repose sur le mouvement brownien des particules en 
solution. La fréquence et l’amplitude de ce mouvement dépend de la taille 
de la particule. Il est donc primordial d’avoir une bonne dispersion des poudres 
en suspension (Protocole Intertek inspirée de la norme ISO 14887:2000). 
La DLS permet d’obtenir la distribution granulométrique de 
l’échantillon en fonction de l’intensité de la lumière diffusée et la taille 
moyenne des particules mesurées, de façon simple et rapide. (Analyse 
inspirée de la norme ISO 22412:2008). 
L’inconvénient de cette technique repose sur le fait que les plus grosses 
particules (agglomérats/agrégats) ont tendance à masquer les plus 
petites particules (particules primaires) lors de la détection, d’où l’intérêt 
de coupler cette analyse avec des observations en Microscopie 
Électronique. 
Microcopie Électronique à Balayage (MEB) 
La Microscopie Électronique à Balayage (MEB) est une technique d’analyse et 
d’observation d’objets, tels que des poudres et des solides. Elle repose sur 
l’interaction entre un faisceau d’électrons et la matière. Le faisceau balaie 
la surface de l’échantillon, ce dernier en réponse réémet un rayonnement 
électronique qui est ensuite analysé par différents détecteurs afin d’obtenir 
une image en haute résolution de la morphologie de l’échantillon. 
L’observation de l’échantillon, après dispersion, permettra dans un 
premier temps de contrôler son état d’agglomération. Généralement, 
elle appuie les résultats obtenus en DLS, c’est-à-dire que la taille 
moyenne des agglomérats mesurés au MEB correspond aux tailles 
de forte intensité obtenues en DLS. L’intérêt du MEB se situe au niveau 
des particules primaires (particules seules) qui peuvent être mesurées 
directement afin d’obtenir une distribution granulométrique en Nombre 
(demandée par la CE) via un analyseur d’images (Cf. page 3). 
De plus, un facteur de forme moyen des particules (Rapport Longueur/ 
Largeur) peut être calculé, notamment selon l’opinion du Comité 
Scientifique pour la Sécurité des Consommateurs (CSSC) [3]. 
Intertek Life Sciences www.Intertek-france.com
Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première 
Distribution granulométrique en nombre 
Les particules primaires sont la clef de la définition du CE. En effet un agglomérat/agrégat (qui 
peut avoir une dimension supérieure à 100 nm) composé de particules nanométriques (<100nm), est 
considéré comme un nanomatériau selon la définition (Cf. Page 1). 
Une distribution granulométrique en nombre peut être réalisée via un analyseur d’images 
(inspirée de la norme ISO 13322:2014). Des centaines de particules peuvent être traitées afin 
d’obtenir un bon échantillonnage et une distribution en nombre fiable. 
Analyseur d’images 
La distribution granulométrique des 
particules primaires permet donc de 
répondre à la question des 50% 
en nombre de la définition de la 
CE, grâce à la courbe de pourcentage 
cumulé associée. 
Adsorption d’azote et Pycnométrie 
La mesure de surface spécifique (m²/g) (inspirée de la norme ISO 9277:2010) par la méthode 
BET se fait via l’isotherme d’adsorption de l’échantillon. L’isotherme est déterminée par l’adsorption 
physique de molécule d’azote à la surface du substrat à 77 Kelvin. 
Associée à la Pycnomètrie (qui va mesurer la masse volumique (g/cm3) réelle de l’échantillon, analyse 
inspirée de la norme ISO 12154:2014), la surface spécifique en volume (VSSA, en m²/cm3) va 
pouvoir être calculée et comparée à la valeur de 60 m²/cm3 donnée par la recommandation de la 
CE (Cf. page 1). A partir de ce seuil, l’échantillon serait considéré comme une poudre nanométrique. 
VSSA (60 m²/cm3) 
BET Pycnométrie 
Conclusion 
Toutes les techniques présentées dans ce document peuvent être réalisées seules. Cependant à l’heure 
actuelle aucune technique ou méthode de mesure n’a été standardisée pour la qualification 
des poudres à l’échelle nanométrique. C’est à ce sujet qu’Intertek propose cette étude analytique 
complète, composée d’un panel de techniques, qui donnera un avis fiable de la nature nanométrique 
ou non-nanométrique d’une matière première, afin de répondre aux différentes déclarations et 
réglementations actuelles. 
Intertek Life Sciences www.intertek-france.com
Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première 
Autres caractérisations liées aux nanoparticules 
• Porosité, distribution taille de pore par adsorption de gaz (inspirée ISO 15901:2006) 
• Recherche d’impureté et de traces (EDX) 
• Analyse structurale (DRX) 
• Séparation de Nanoparticules dans Produits Finis (Field Flow Fractionation) 
• Solubilité selon OCDE 105 
• Étude de la stabilité d’une suspension: potentiel zêta, titration potentiel zêta 
(inspirée ISO 13099-2:2012) 
• Caractérisation de surface, de revêtement, de nanoparticule enrobée (ATG-MS) 
Au travers de notre expertise, nous aidons nos clients à mieux comprendre, caractériser et 
évaluer leurs nanomatériaux 
• Caractérisation de nanomatériaux - Contrôle de matières premières et produits finis 
• Résolution de Problèmes - Problem solving 
• Développement de méthodes spécifiques 
• Évaluation toxicologique de nanomatériaux (Test de cytotoxicité, génotoxicité, cancérogénicité et 
écotoxicité) 
• Consulting et Expertise 
Mais aussi… 
Intertek réalise également: 
• Analyses chimiques 
• Analyses de traces chimiques (Organique et 
Inorganique) 
• Analyses des matériaux 
• Analyses élémentaires 
• Essais microbiologiques sur plastiques selon 
ISO 846 
• Analyses physico-chimiques 
• Analyses microbiologiques et in vitro 
Les autres techniques d’analyses du groupe 
Intertek comprennent: 
• Spectrométrie de masse (ESI-MSMS, LC-MSMS, 
MALDI-MS, UPLC-MS…) 
• La chromatographie en phase gazeuse (GC-MS, 
pyrolyse…) 
• HPLC et UPLC (UV, IR, DEDL, MS) 
• Spectroscopies (FTIR/Raman, UV-vis, 
Fluorescence, RMN…) 
• Analyses de traces métalliques par ICP-MS, 
ICP-OES 
• Microscopies Optiques et Électroniques 
Références 
[1]Recommandation de la Commission Européenne relative à la définition des Nanomatériaux 
(2011/696/EU), 18 Octobre 2011. 
[2]Requirements on measurements for th for tje implementation of the European Commission 
definition of the term « nanomaterial », EUR 25404 EN, 2012. T. Linsinger, G. Roebben, D. 
Gilliland, L. Calzolai, F. Rossi, P. Gibson and C. Klein. 
[3]Opinion on Titanium Dioxide (nano form), Colipa n°S75, Scientific Committee on 
Consumer Safety (SCCS), CE, 22 avril 2014 
Intertek Life Sciences www.Intertek-france.com
Intertek, prestataire de services reconnu, est la solution Qualité et Sécurité pour 
de nombreuses industries à travers le monde. Grâce à ses services d’audits, 
d’inspections, d’essais, de formations, de conseils et de certifications, Intertek 
fournit des solutions Qualité tout au long de la chaîne d’approvisionnement et 
contribue à ajouter de la valeur aux produits, processus et actifs de ses clients. 
Avec un réseau de plus de 1000 laboratoires et bureaux et plus de 36 000 
personnes dans plus de 100 pays, Intertek apporte son soutien dans la réussite 
des sociétés sur un marché mondial. Intertek aide ses clients à répondre aux 
attentes des utilisateurs finaux en matière de sécurité, durabilité, performance, 
intégrité et utilité sur n’importe quel marché à l’échelle mondiale. 
Pour plus d’informations, n’hésitez pas à nous contacter 
K- CABE 
c Tous droits réservés 
Tel: +33 (0)3 85 99 12 80 
Mail: chalon@intertek.com 
www.intertek-france.com/chimie/analyses/nanomateriaux

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Nanomateriaux : Livre Blanc Caractérisation et Classification des Nanoparticules - Intertek

  • 1. Livre Blanc Auteur: Thomas Gautier Intertek Life Sciences Date: Novembre 2014 Étude analytique d’une matière première Recherche de Nanoparticules Caractérisation et Classification selon la Recommandation de la Commission Européenne relative aux Nanomatériaux (2011/696/UE)
  • 2. Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première Introduction Les Nanotechnologies appartiennent à la science de l’infiniment petit (1nm = 10-9m = 0,000 000 001 m). À cette échelle les matériaux acquièrent de nouvelles propriétés, différentes de l’échelle micro-ou macroscopique. De ce fait, les nanotechnologies sont en plein essor dans de nombreux secteurs industriels et font l’objet de nombreux travaux de recherche et de développement. Comprendre les propriétés fondamentales de la matière à cette échelle est donc primordiale pour pouvoir réaliser une expertise des plus précises et fiables. Comme dans toute nouvelle technologie, il ne peut pas y avoir de réelles innovations sans une part de risques. Ceux-ci sont encore peu connus aujourd’hui sur la santé humaine et l’environnement et font donc l’objet de nombreux travaux de recherche. Pour veiller à ces risques et afin d’assurer la traçabilité des nanomatériaux, des déclarations sont mises en place et les règlements déjà en vigueur (notamment cosmétiques, biocides et alimentaires) se transforment aux vues des avancées scientifiques liées aux nanomatériaux. Nano ou non-Nano? : Définition de la Commission Européenne Une recommandation de la Commission Européenne (CE) relative à la définition des nanomatériaux (2011/696/UE) a été publiée le 18 octobre 2011[1]: • « (2) Nanomatériau: Un matériau naturel, formé accidentellement ou manufacturé contenant des particules libres, sous forme d’agrégat ou sous forme d’agglomérat, dont au moins 50% des particules, dans la répartition numérique par taille, présentent une ou plusieurs dimensions externes se situant entre 1 nm et 100 nm. » • « (5) […]Tout matériau est à considérer comme relevant de la définition établie au point 2 dès lors qu’il présente une surface spécifique en volume supérieure à 60 m2/cm3. Cependant, tout matériau qui, sur la base de sa répartition numérique par taille, constitue un nanomatériau est à considérer comme correspondant à la définition établie au point 2 même s’il présente une surface spécifique en volume inférieure à 60 m2 /cm3. » A partir de cette recommandation et des exigences de la CE concernant la mesure des nanomatériaux [2], Intertek propose d’étudier et de classifier des matières premières afin de répondre aux exigences réglementaires actuelles. Objectifs de cette étude analytique Cette étude menée par les ingénieurs d’Intertek permettra d’indiquer la présence ou l’absence de nanoparticules dans une matière première donnée, mais aussi de classifier la matière première selon la définition donnée par la recommandation de la CE. Intertek Life Sciences www.intertek-france.com
  • 3. Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première L’Étude analytique A défaut d’avoir des méthodes et techniques harmonisées pour soutenir la définition de la CE, Intertek s’appuie sur son expérience et son parc analytique en proposant une étude complète inspirée de normes internationales (ISO), qui permettra une caractérisation fiable et efficace des poudres. Les techniques utilisées dans cette étude sont la DLS (Dynamic Light Scattering), MEB (Microscopie Électronique), l’Adsorption de gaz (BET) et la Pycnométrie. Dynamic Light Scattering (DLS) La DLS est une technique basée sur le principe de la diffusion élastique de la lumière qui repose sur le mouvement brownien des particules en solution. La fréquence et l’amplitude de ce mouvement dépend de la taille de la particule. Il est donc primordial d’avoir une bonne dispersion des poudres en suspension (Protocole Intertek inspirée de la norme ISO 14887:2000). La DLS permet d’obtenir la distribution granulométrique de l’échantillon en fonction de l’intensité de la lumière diffusée et la taille moyenne des particules mesurées, de façon simple et rapide. (Analyse inspirée de la norme ISO 22412:2008). L’inconvénient de cette technique repose sur le fait que les plus grosses particules (agglomérats/agrégats) ont tendance à masquer les plus petites particules (particules primaires) lors de la détection, d’où l’intérêt de coupler cette analyse avec des observations en Microscopie Électronique. Microcopie Électronique à Balayage (MEB) La Microscopie Électronique à Balayage (MEB) est une technique d’analyse et d’observation d’objets, tels que des poudres et des solides. Elle repose sur l’interaction entre un faisceau d’électrons et la matière. Le faisceau balaie la surface de l’échantillon, ce dernier en réponse réémet un rayonnement électronique qui est ensuite analysé par différents détecteurs afin d’obtenir une image en haute résolution de la morphologie de l’échantillon. L’observation de l’échantillon, après dispersion, permettra dans un premier temps de contrôler son état d’agglomération. Généralement, elle appuie les résultats obtenus en DLS, c’est-à-dire que la taille moyenne des agglomérats mesurés au MEB correspond aux tailles de forte intensité obtenues en DLS. L’intérêt du MEB se situe au niveau des particules primaires (particules seules) qui peuvent être mesurées directement afin d’obtenir une distribution granulométrique en Nombre (demandée par la CE) via un analyseur d’images (Cf. page 3). De plus, un facteur de forme moyen des particules (Rapport Longueur/ Largeur) peut être calculé, notamment selon l’opinion du Comité Scientifique pour la Sécurité des Consommateurs (CSSC) [3]. Intertek Life Sciences www.Intertek-france.com
  • 4. Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première Distribution granulométrique en nombre Les particules primaires sont la clef de la définition du CE. En effet un agglomérat/agrégat (qui peut avoir une dimension supérieure à 100 nm) composé de particules nanométriques (<100nm), est considéré comme un nanomatériau selon la définition (Cf. Page 1). Une distribution granulométrique en nombre peut être réalisée via un analyseur d’images (inspirée de la norme ISO 13322:2014). Des centaines de particules peuvent être traitées afin d’obtenir un bon échantillonnage et une distribution en nombre fiable. Analyseur d’images La distribution granulométrique des particules primaires permet donc de répondre à la question des 50% en nombre de la définition de la CE, grâce à la courbe de pourcentage cumulé associée. Adsorption d’azote et Pycnométrie La mesure de surface spécifique (m²/g) (inspirée de la norme ISO 9277:2010) par la méthode BET se fait via l’isotherme d’adsorption de l’échantillon. L’isotherme est déterminée par l’adsorption physique de molécule d’azote à la surface du substrat à 77 Kelvin. Associée à la Pycnomètrie (qui va mesurer la masse volumique (g/cm3) réelle de l’échantillon, analyse inspirée de la norme ISO 12154:2014), la surface spécifique en volume (VSSA, en m²/cm3) va pouvoir être calculée et comparée à la valeur de 60 m²/cm3 donnée par la recommandation de la CE (Cf. page 1). A partir de ce seuil, l’échantillon serait considéré comme une poudre nanométrique. VSSA (60 m²/cm3) BET Pycnométrie Conclusion Toutes les techniques présentées dans ce document peuvent être réalisées seules. Cependant à l’heure actuelle aucune technique ou méthode de mesure n’a été standardisée pour la qualification des poudres à l’échelle nanométrique. C’est à ce sujet qu’Intertek propose cette étude analytique complète, composée d’un panel de techniques, qui donnera un avis fiable de la nature nanométrique ou non-nanométrique d’une matière première, afin de répondre aux différentes déclarations et réglementations actuelles. Intertek Life Sciences www.intertek-france.com
  • 5. Livre Blanc: Étude analytique d’une matière première Autres caractérisations liées aux nanoparticules • Porosité, distribution taille de pore par adsorption de gaz (inspirée ISO 15901:2006) • Recherche d’impureté et de traces (EDX) • Analyse structurale (DRX) • Séparation de Nanoparticules dans Produits Finis (Field Flow Fractionation) • Solubilité selon OCDE 105 • Étude de la stabilité d’une suspension: potentiel zêta, titration potentiel zêta (inspirée ISO 13099-2:2012) • Caractérisation de surface, de revêtement, de nanoparticule enrobée (ATG-MS) Au travers de notre expertise, nous aidons nos clients à mieux comprendre, caractériser et évaluer leurs nanomatériaux • Caractérisation de nanomatériaux - Contrôle de matières premières et produits finis • Résolution de Problèmes - Problem solving • Développement de méthodes spécifiques • Évaluation toxicologique de nanomatériaux (Test de cytotoxicité, génotoxicité, cancérogénicité et écotoxicité) • Consulting et Expertise Mais aussi… Intertek réalise également: • Analyses chimiques • Analyses de traces chimiques (Organique et Inorganique) • Analyses des matériaux • Analyses élémentaires • Essais microbiologiques sur plastiques selon ISO 846 • Analyses physico-chimiques • Analyses microbiologiques et in vitro Les autres techniques d’analyses du groupe Intertek comprennent: • Spectrométrie de masse (ESI-MSMS, LC-MSMS, MALDI-MS, UPLC-MS…) • La chromatographie en phase gazeuse (GC-MS, pyrolyse…) • HPLC et UPLC (UV, IR, DEDL, MS) • Spectroscopies (FTIR/Raman, UV-vis, Fluorescence, RMN…) • Analyses de traces métalliques par ICP-MS, ICP-OES • Microscopies Optiques et Électroniques Références [1]Recommandation de la Commission Européenne relative à la définition des Nanomatériaux (2011/696/EU), 18 Octobre 2011. [2]Requirements on measurements for th for tje implementation of the European Commission definition of the term « nanomaterial », EUR 25404 EN, 2012. T. Linsinger, G. Roebben, D. Gilliland, L. Calzolai, F. Rossi, P. Gibson and C. Klein. [3]Opinion on Titanium Dioxide (nano form), Colipa n°S75, Scientific Committee on Consumer Safety (SCCS), CE, 22 avril 2014 Intertek Life Sciences www.Intertek-france.com
  • 6. Intertek, prestataire de services reconnu, est la solution Qualité et Sécurité pour de nombreuses industries à travers le monde. Grâce à ses services d’audits, d’inspections, d’essais, de formations, de conseils et de certifications, Intertek fournit des solutions Qualité tout au long de la chaîne d’approvisionnement et contribue à ajouter de la valeur aux produits, processus et actifs de ses clients. Avec un réseau de plus de 1000 laboratoires et bureaux et plus de 36 000 personnes dans plus de 100 pays, Intertek apporte son soutien dans la réussite des sociétés sur un marché mondial. Intertek aide ses clients à répondre aux attentes des utilisateurs finaux en matière de sécurité, durabilité, performance, intégrité et utilité sur n’importe quel marché à l’échelle mondiale. Pour plus d’informations, n’hésitez pas à nous contacter K- CABE c Tous droits réservés Tel: +33 (0)3 85 99 12 80 Mail: chalon@intertek.com www.intertek-france.com/chimie/analyses/nanomateriaux