1. Análisis de cloruros
Sebastián Tovar Molina(1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)
sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.
Fecha de Realización: 18 deSeptiembre de 2013.
Resumen
Para determinar el porcentaje de NaClque contiene 2.0025 g de un cubo de caldo Maggi se realizó una
titulaciónargentométrica por precipitación mediante el método directo de Mohr en el que consistía titular el
NaCl con AgNO3usando como indicador el K2CrO4y realizando un ensayo en blanco, con este método se
encuentra que el porcentaje de NaCl es de 16.1%y mediante método de Volhard se obtiene unporcentaje de
NaCl de 40.9 % utilizando como indicador el NH3Fe(SO4)2·12H2O y como agente titulanteel KSCN, se realiza
una filtración y se determina la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos seobtiene que el
método de Volhard es el más preciso.
Para
1. Datos, cálculos y resultados.
obtener
conocer
la
resultados
consistentes
concentración
de
y
dichos
Para la determinación de cloruros se realizó
compuestos se realizó una estandarización
una titulación por precipitación con el nitrato
donde se hizo reaccionar dichas soluciones
de plata como titulante y utilizando los
con otra de la cual se sabía la concentración.
métodos de Volhard y Mohr. Para cuantificar
Para hallar la concentración real de la
el
solución de AgNO3 se estandarizó titulando
exceso
de
plata
se
prepararon
las
solucionesde AgNO3 0.1 M y KSCN 0.1 M.
una solución de 0.0500 g NaCl diluidos en
50.0 mL de agua destilada, usando como
Preparación de 100 mL de AgNO3 0.1 M.
indicador fluoresceína.
Reacción 1. Estandarización AgNO3.
La molaridad del AgNO3 se obtiene a través
del siguiente cálculo, conociendo que 12.3 mL
Preparación de 25.0 mL de KSCN 0.1M.
de AgNO3 fueron necesarios para cambiar el
viraje de la solución:
Ecuación 1. Definición de moralidad.
1

2. Para estandarizar el KSCN se utilizó 10.0
mLde AgNO3 estandarizado y se diluyo en
50.0 mL de agua destilada al añadir 1.0 mL
Según los resultados, en la muestra del cubito
de HNO3 y 1.0 mL de solución indicadora
de caldo de 2.0025 g se encuentran322mg de
(NH4Fe (SO4) 2.12H2O.
NaCl.
En porcentaje:
Reacción 2. Estandarización KSCN.
De la muestra del cubito de caldo un 16.1 %
La molaridad del KSCN se obtiene a través
es NaCl.
del siguiente cálculo, conociendo que 12.2 mL
Se expresa la molaridad de AgNO3 expresada
de KSCN fueron necesarios para cambiar el
en mg de Cl-//mL AgNO3.
viraje de la solución:
Conociendo la concentración real de las
soluciones preparadas se procede a las
Al observar la información nutricional de caldo
titulaciones.
en cubo maggi se encuentra que el porcentaje
Para el caso del AgNO3. Método de Mohr.
de cloruro de sodio es del38.0% (mg), por
Primero se titula un blanco que con solo 0.2
tanto se halla el porcentaje de error.
mL de AgNO3 el indicador cambia de color.
En la titulación de la muestra fueron usados
39.1 mL de la solución estandarizada de
Ecuación 2. Error porcentual.
AgNO3 y se realizó el cálculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra:
2

3. Para el caso del KSCN. Método de Volhard.
Tabla 2. Cantidad de NaCl presente en la muestra
En la titulación de la muestra fueron usados
por método de Volhard y Mohr.
0.40mL de la solución estandarizada de
Método
Cantidad de NaCl
Porcentaje de
(%)
error
KSCN y se realiza el cálculo para encontrar
(%)
los gramos de Cl- en la muestra
Mohr
16.1
57.6
Volhard
40.9
7.63
2. Discusión de resultados.
En el método de Mohr, método directo,
inicialmente se realizó un ensayo en blanco
para corregir luego los resultados de la
titulación
y
así
determinar
la
cantidad
deprecipitado, también para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua
esto con el fin de precisar que la cantidad de
cloruros a obtener solo sean del cloruro de
sodio y no dela disolución con el agua. Es
necesario realizar un blanco porque titulando
el blanco se utiliza un volumen de la solución
Se halla el porcentaje de error.
del agente precipitante, este volumen es el
volumen en exceso que necesita el indicador
Los resultados obtenidos se muestran a
para cambiar de color, el volumen utilizado en
continuación.
la realización del blanco se le resta al
volumen utilizado en la titulación corrigiendo
Tabla 1. Datos de estandarización de soluciones.
Estandar
Cantidad de
Cantidad
ización
NaCl
de
el error que viene implícito en el método.
Molaridad
(M)
(± 1.0
g)
Se utiliza el indicador cromato de potasio, ya
que la función de este esde unirse al primer
agente
exceso
titulante
Ag2CrO4y logrando un precipitado de color
(mL)
de
ión
plata
formando
rojoladrillo,es decir que al momento de
AgNO3
0.0500
12.3
0.141
que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la for
KSCN
No se utilizó
12.2
0.115
mación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+)
3

4. atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ), esto se
debe
a
que
el
cloruro
de
plata
Fe+³ + FeSCNˉ→ Fe (FeSCN)3
Reacción 3. Formación del complejo de
es
tiocianato.
menossoluble que el cromato de plata.
CrO4-+ 2Ag+→Ag2CrO4
En general, los resultados obtenidos difieren
Reacción 3. Precipitado Blanco.
en cuanto al valor establecido de 38.0% de
NaCl en la muestra, por el método Mohr se
En el método Volhard, método indirecto,
obtiene un porcentaje de error de 57.6 y por el
indirecto porque en realidadlo que se tituló fue
método Volhardun porcentaje de error de
el
7.63,
exceso
de
plata
y
no
esto
pudo
ser
probablemente
loscloruros,inicialmente se tomó la solución
ocasionado por aspectosen la titulación, esto
problema y se le vertió un exceso de AgNO3
se debe a quepara unaperfecta dilución se
para poder precipitar todos los iones cloro en
tiene:
forma de cloruro de plata con el fin de filtrarlos
Agitación
para que el precipitado no influyera en la
y agregar
titulación con el tiocianato, se utilizó el
Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir
indicador
es que el proceso de nucleación se va a
sulfato
dodecahidratado
férrico
titulando
el
amoniacal
exceso
constante,
el
titular
titulante
en
caliente
lentamente.
pronunciar más que el proceso de crecimiento
de
AgNO3,con la solución de KSCN se determina
de
partículas,
y
por
tanto
mayor
cuanto AgNO3 se gastó para poder así
favorecimiento de partículas coloidales.
calcular la cantidad de iones cloro. Para
Los errores de estos métodos se deben a la
producir la precipitación de los iones plata en
sobresaturación, es decir que la solubilidad en
exceso yluego de que todos los iones plata
un punto en específico fue mayor que
queden en una cantidad mínima, aparece el
la solubilidad del sistema [1].
complejo del tiocianato, provocandola vicisitud
de color en la solución, ya que elFe(FeSCN)3,
3. Conclusiones
essoluble y tiñe la solución de un color pardo-
El método de Volhard resulta más eficiente
rojizo [2].
que el método de Mohr puesto que con el
Esta titulación se da en medioácido para
objeto de compensar los errores en la
evitar la producción de hidróxido férrico, el
precipitación del punto final se prefiere el
cual es muy soluble y no permite la formación
método indirecto y la solución se valora con
del complejo por eso se agregó 1.0mL de
NaCl químicamente puro. Cuando la solución
HNO3 para evitar la hidrólisis del hierro [1].
se prepara por el método indirecto no es
necesario el ensayo en blanco, porque el
exceso empleado en la valoración de la
4

5. sustancia problema se compensa con el
Ag+que están en exceso después de haber
empleado en la valoración del AgNO3 que
reaccionado con la plata.
resulta ser mucho más preciso.
A la solución de cloruros se le añade en
Los errores de sobresaturación se pueden
exceso una cantidad de iones de Ag+, el
evitar fácilmente si se tiene en cuenta la
exceso de plata se le añade KSCN con el que
agitación, el calentamiento y la agregación del
reacciona formando AgSCN y cuando se
titulante lentamente.
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe).
4. Preguntas.
a)¿En qué condiciones de acidez se debe
realizar la valoración de Mohr?
El método de Mohr tiene que realizarse en un
El ion Fe (SCN)2+ tiene un característico color
pH entre 6.5 y 10.5 pues a un pH mayor de
rojizo que se identifica fácilmente.
10.5 se favorece que la plata se precipite en
Fajans:
forma de óxido.
Tiene como principio que los precipitados
Si se realiza en un pH muy ácido el proceso
adsorben a sus iones que quedan en solución
se retarda por la formación del ácido crómico
y a la vez a otros iones. La fluoresceína es
que es un ácido débil y diprotónico.
una acido débil que se disocia parcialmente,
b) Explique para los 3 métodos como actúa el
el ion fluoresceínato reacciona con la plata
indicador antes y después del punto de
formando el fluoresceínato de plata de un
equivalencia.
color rosado que indica que se ha alcanzado
Mohr:
el punto de equivalencia. [2]
El
cromato
de
potasio
funciona
como
c)¿Por qué durante la determinación de
indicador porque cuando toda la plata añadida
cloruros por el método de MOHR se debe
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
preparar y titular un blanco?
todos los iones Cl-queda en exceso y
El método de Mohr es necesario realizar un
reacciona con el K2CrO4
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen
de
la
solución
del
agente
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
precipitante, este volumen es el volumen en
muy fácil de distinguir, y con esto se deduce
exceso
que ya ha pasado el punto de equivalencia.
cambiar de color, el volumen utilizado en la
Volhard:
realización del blanco se le resta al volumen
El método de volhard es una titulación
utilizado en la titulación corrigiendo el error
regresiva, en la que se miden los iones
que viene implícito en el método.
5
que
necesita
el
indicador
para

6. d)¿En
qué
consiste
el
proceso
de
estandarización de una solución y por qué se
aplica?
Estandarizar una solución es el proceso en el
que se calcula la concentración real de una
solución, se realiza haciendo reaccionar la
solución que se va a estandarizar con una
solución de concentración conocida y a través
de la relación estequiometria, se calcula la
concentración de la sustancia problema.
e)¿Cuáles son los requisitos que deben tener
los
indicadores
empleados
en
las
valoraciones de precipitación?
Los indicadores en los métodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoración, si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
está analizando.
5. Referencias.
[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G.,
Crouch,
S.R.
Fundamentos
de
Químicaanalitica.6aed. México D.F:Mc GrawHill,2008, pp227-234.
[2]. Métodos argentométricos: Mohr, Volhard
Fajans.
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar.
21de Sep.2013.
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