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présentée par :
TCHUIFON TCHUIFON Donald Raoul
M.Sc en Chimie Inorganique
Matricule: CM04-07SCI0761
UNIVERSITE DE DSCHANG
*********
ECOLE DOCTORALE
*********
UNITE DE FORMATION DOCTORALE
SCIENCES FONDAMENTALES ET
TECHNOLOGIE
UNIVERSITY OF DSCHANG
*********
POSTGRADUATE SCHOOL
*********
DOCTORATE TRAINING UNIT
FUNDAMENTAL SCIENCES AND
TECHNOLOGY
LABORATOIRE DE CHIMIE DE NUISANCES ET DU GENIE DE L’ENVIRONNEMENT (LACHINGE)
LABORATORY OF NOXIOUS CHEMISTRY AND ENVIRONMENTAL ENGINEERING (LANOCHEE)
1
Sous
La Co-direction de:
ANAGHO Solomon GABCHE et KETCHA Joseph MBADCAM
Maître de Conférences Professeur
DEPARTEMENT DE CHIMIE
Université de Dschang Université de Yaoundé 1
2
Par
M. TCHUIFON TCHUIFON Donald Raoul
(M.Sc en Chimie Inorganique)
LABORATOIRE DE CHIMIE DE NUISANCES ET DU GENIE DE L’ENVIRONNEMENT
LABORATORY OF NOXIOUS CHEMISTRY AND ENVIRONMENTAL ENGINEERING
Université de Dschang
BIENVENUE A CETTE SOUTENANCE DE THESE DE DOCTORAT/ PhD EN CHIMIE INORGANIQUE
WELCOME TO THIS DOCTORATE / Ph.D DEFENCE IN INORGANIC CHEMISTRY
Jury
Président:
NGAMENI Emmanuel, Professeur; (Université de Dschang)
Rapporteurs:
ANAGHO Solomon GABCHE, Maître de Conférences; (Université de Dschang)
KETCHA Joseph MBADCAM, Professeur; (Université de Yaoundé 1)
Membres:
NANSEU NJIKI Charles Péguy, Maître de Conférences; (Université de Yaoundé 1)
NDIKONTAR Maurice KOR, Maître de Conférences; (Université de Bamenda)
THEME
Adsorption des composés phénoliques sur des
charbons actifs préparés par activation chimique des
balles de riz et des marcs de café
3
•INTRODUCTION
•REVUE DE LA LITTERATURE
•METHODES EXPERIMENTALES
•RESULTATS ET DISCUSSION
•CONCLUSION ET PERSPECTIVES
4
PLAN
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/Ph.D
- La révolution industrielle a permis l’utilisation des produits chimiques
- Les résidus de ces différents produits posent le problème de pollution (Ansari &
Raefie, 2003) à cause de:
 leur grande variété et du grand nombre de combinaisons chimiques auxquelles
ils peuvent participer
des effets toxiques qu’ils peuvent engendrer
INTRODUCTION GENERALE
5
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Les recherches se sont orientées vers les procédés de traitements à moindre coût.
L’adsorption sur divers adsorbants (les argiles, les zéolithes, les matériaux lignocellulosiques,
les charbons actifs) voit le jour.
Selon Miranda-Trevino & Coles en 2003, le charbon actif est l’un des matériaux adsorbants
les plus utilisés à cet effet.
Matières premières:
INTRODUCTION GENERALE
Les cabosses de noix de kola (Ndi et al., 2014)
Les cosses d’arachides (Gueye et al., 2014)
Les épis de maïs (Dina et al., 2012, El-Hendawy et al., 2002)
Les noyaux d’olives (Rodriguez et al., 2008)
Les coquilles de noix de coco (Laine et al., 1989)
6
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
INTRODUCTION GENERALE
L’usine de production de riz à travers l’unité de décorticage génère deux types de
déchets:
 le son de riz
les balles de riz
Les balles de riz représentent un poids de 20 % du riz produit, soit environ 6000 t
(pour les 30000 t) de balles de riz en moyenne par an.
L’usine de décorticage du café n’est pas en reste avec d’énormes quantités de
déchets produits.
7
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
8
INTRODUCTION GENERALE
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Figure 1: Photographie des balles de riz dans un site de décorticage à Ndop
INTRODUCTION GENERALE
Objectif général
Valoriser les sous-produits agricoles (Balles de riz et marcs de café) par leur
transformation en charbon actif pour l’élimination du phénol et deux de ses dérivés
en solution aqueuse.
Objectifs spécifiques
 Préparer des charbons actifs à partir des balles de riz et des marcs de café;
 Caractériser ces charbons du point de vue de ses propriétés chimiques et physiques;
 Etudier l’influence des paramètres pouvant influencer sur l’adsorption;
 Etablir et modéliser les isothermes, les cinétiques d’adsorption.
9
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Types de pollution
la pollution physique
la pollution chimique
la pollution biologique
Origine de la pollution
 Pollution domestique
 Pollution urbaine
 Pollution agricole
 Pollution industrielle
La prévention est donc essentielle et repose sur les trois aspects suivants:
 L’aspect réglementaire qui consiste à fixer les normes;
 L’aspect sanitaire qui porte sur le contrôle technique des installations;
 L’aspect scientifique ou technologique qui porte sur l’amélioration des procédés de
dépollution.
REVUE DE LA LITTERATURE
Pollution et types de pollution
10
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
11
Techniques de traitement des effluents industriels
Procédés physiques Procédés biologiquesProcédés physico-
chimiques
Procédés chimiques
Adsorption
Techniques
membranaires
Microfiltration
Osmose Inverse
Nanofiltration
Ultrafiltration
Techniques
d’oxydation
avancées
H2O2
Ozonation
Photocatalyse
Coagulation-
floculation
Electrocoagulation
Traitement anaérobie
Traitement aérobie
Techniques
d’oxydation classique
REVUE DE LA LITTERATURE
Techniques de lutte contre la pollution en solution aqueuse
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Figure 2: Différentes techniques de traitements des eaux usées
Définition et généralités
Le terme ‘adsorption’ fut employé pour la première fois en 1881 par
Kayser pour décrire la prise des gaz par des charbons.
L'adsorption est un phénomène de surface par lequel des molécules
d’un fluide se fixent sur la surface d’un solide (adsorbant) selon divers processus
plus ou moins intenses.
REVUE DE LA LITTERATURE
Adsorption
12
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Les différents types d’adsorption et matériaux adsorbants
 L’adsorption physique
 L'adsorption chimique
Définition et préparation du charbon actif
Le charbon actif se définit comme tout matériau carboné amorphe préparé de
manière à exhiber un degré de porosité élevé et une surface inter particulaire étendue
(Bansal & Goyal, 2005; Pope, 2001).
La synthèse des charbons actifs repose sur les critères à savoir:
- Le choix de la matière première
- La carbonisation
- L’activation
REVUE DE LA LITTERATURE
Les charbons actifs
13
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Deux voies de synthèse:
 Voie physique
Carbonisation
Activation
 Voie Chimique
Carbonisation et l’activation se font au même moment
Structures des charbons actifs
REVUE DE LA LITTERATURE
Les charbons actifs
C
OH
O
Carboxylique
O
Quinone
O
H
Hydroxyle
C
O
Carbonyle
C C
OO O
Anhydride carboxylique
C O
O
Lactone
O
O
C
O
H R
or
O
H
R
Pyrone
Chromène
Figure 3: Principales fonctions acides des charbons
Figure 4: Principales fonctions basiques des charbons
Figure 5: Différents types de charbons
14
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Le phénol
REVUE DE LA LITTERATURE
Les adsorbats
- Masse cristalline ou aiguille incolore
- Hygroscopique
- Forte odeur
- Limite olfactive: 0,05 mg/L
Voie de synthèse du phénol
 méthode de Hock
 méthode de Dow
Utilisations du phénol
- Intermédiaire dans l’industrie des matières plastiques (résines phénoliques)
- La synthèse des composés phénoliques comme l’acide salicylique, le chlorophénol et les
alkylphénols
- La fabrication des plastifiants, des adhésifs, du durcisseur, du dissolvant et des isolants 15
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
O H
Le phénol: voies d’exposition et toxicité du phénol
La présence du phénol dans l’environnement provient des ERI et des flux d’air rejetés lors de
sa production, de sa transformation ou de son utilisation,
La pollution artificielle due au phénol est plus importante que cette naturelle
REVUE DE LA LITTERATURE
Les adsorbats
16
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Types d’industries Concentration maximale acceptable (mg/L)
Etablissement de soins 0,5
Raffinerie de pétrole et pétrochimie 0,5
Plastic et synthétique < 0,5
Textile 0,01
Fer & acier 0,02
Pharmaceutique 0,5
Tableau 2: Normes de rejet des effluents liquides industriels définies par types d’industries
Les dérivés phénoliques
 Les acides phénoliques
Les composés phénoliques sont présents dans l’environnement par l’apport
des industries pharmaceutiques, pétrochimiques et plastiques
REVUE DE LA LITTERATURE
Les adsorbats
17
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
O H
C O O H
S O 3 H
OH
COOH
Acide salicylique Acide 5-sulfosalicylique
18
Toxicité des acides phénoliques
Nocif: Risque d’effets graves en cas d’exposition prolongée:
- Troubles neurologiques (Coma, convulsions)
- Troubles cardio-vasculaires
- Une nécrose tubulaire rénale
L’intoxication chronique se caractérise par des troubles digestifs (vomissements,
difficultés à avaler, ptyalisme, diarrhée anorexie), nerveux (maux de tête,
évanouissement, vertiges, troubles mentaux) et cutanés.
REVUE DE LA LITTERATURE
Les adsorbats
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
19
METHODES EXPERIMENTALES
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
METHODES EXPERIMENTALES
Balle de riz
Marc de café
Balles de riz imprégnées
Four de marque INUSU
20
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Figure 6: Mode opératoire de préparation des charbons actifs
CAH1 CAH2
CAMH
METHODES EXPERIMENTALES
Balles de riz calcinées Opération de lavage
Charbon actif en poudre
21
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
CARACTERISATIONS DES DIFFERENTS CHARBONS
METHODES EXPERIMENTALES
 Densité apparente
 L’indice d’iode
 Taux de d’humidité
 pH et pHPCN
 Analyse élémentaire CHNS
 Déterminer des groupes fonctionnels de la surface par la méthode
de dosage de Boehm
 Identifier des groupes fonctionnels de la surface par spectroscopie
IR-TF
Charbon actif en poudre
22
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
23
Mode opératoire de l’adsorption en mode batch
METHODES EXPERIMENTALES
Paramètres influençant l’adsorption
- Le temps de contact
- La masse de l’adsorbant
- Le pH de l’adsorbat
- La concentration initiale en adsorbat
- La force ionique
- L’adsorption simultanée
Figure 7: Mode opératoire de l’adsorption en milieu dispersif
Analyse du
filtrat
filtration
Opération d’agitation
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
24
RESULTATS ET DISCUSSION
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Caractérisations des charbons actifs préparés
Adsorption du Phe, AS et ASS
Adsorption simultanée des trois composés phénoliques
CAH1 CAH2 CAMH
Densité apparente (Kg/m3) 802 826 744
Indice d’iode (mg/g) 476,25 495,30 590,55
Taux d’humidité (%) 8,86 6,93 8,91
pH 5,20 6,30 3,72
pHPCN 3 3,45 2,30
RESULTATS ET DISCUSSION
Caractérisations des charbons actifs
Tableau 4: Propriétés des charbons actifs
25
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
 CAH1 500°C
 CAH2 450°C
 CAMH (Mélange balle de riz
et marc de café) à 500°C
CAH1 CAH2 CAMH
Rendement de production (%) 57,20 67,78 60,59
Perte de masse (%) 42,80 32,21 39,41
Tableau 3: Rendement et perte de masse issus de la production du charbon actif
Charbons %C %H %N %S Autres*
CAH1 37,26 1,71 0,44 0 60,59
CAH2 38,12 1,57 0,43 0 59,88
CAMH 49,21 1,80 1,44 0 47,55
Tableau 5 : Composition centésimale des différents charbons actifs
Charbons actifs CAH1 CAH2 CAMH
Groupements carboxyliques
(meq/g)
1,092 1,094 1,100
Groupements lactones
(meq/g)
0,544 0,542 0,680
Groupements phénoliques
(meq/g)
0,00 0,00 0,00
Groupements acides
Totaux (meq/g)
1,636 1,636 1,780
Groupements basiques
Totaux (meq/g)
0,00 0,00 00
Caractère du charbon Acide Acide Acide
Tableau 6 : Caractéristiques chimiques des groupements
de surface des différents charbons actifs
RESULTATS ET DISCUSSION
Caractérisations des charbons actifs
26
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
F:MEASRICE HUSK.0 RICE HUSK Instrument type and / or accessory 09/10/2013
3352.11
2925.66
2858.00
1724.52
1631.35
1604.24
1512.99
1453.70
1420.51
1373.56
1319.31
1033.68
806.34
790.91
779.67
667.59
657.71
586.20
556.53
537.93
522.98
436.99
409.77
500100015002000250030003500
Wavenumber cm-1
0.020.060.100.14
AbsorbanceUnits
Seite 1 von 1
RESULTATS ET DISCUSSION
Caractérisations des charbons actifs
Spectres Infra Rouge des différents charbons
actifs
27
Balle de riz
Marc de café
Figure 8: Spectres IR-TF des biomasses ainsi que celui du
charbon actif CAH1
OH
OHCH
CH
C-O
C-O
C-O
C=O
C=O
C=O
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
3362.32
1695.55
1585.00
1067.01
795.22
435.95
413.18
391.63
500100015002000250030003500
Wavenumber cm-1
0.050.100.150.200.25
AbsorbanceUnits
OH
CAH1
0
2
4
6
8
10
12
0 20 40 60 80 100 120 140
Qt(mg/g)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
0
5
10
15
20
25
30
35
0 20 40 60 80 100 120 140
Qt(mg/g)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
0
2
4
6
8
10
12
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Qt(mg/g)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption monomoléculaire en mode batch
Influence du temps de contact sur l’adsorption
60 min 100 min
120 min
Figure 9: Influence du temps de contact sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales: C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, m = 100 mg et à
température ambiante
A: Phe
B: AS
C: ASS
28
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Phe = Phénol
As = Acide salicylique
ASS = Acide 5-sulfosalycilique
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 50 100 150 200 250
%éliminé
m (mg)
CAH1
CAH2
CAMH
40
50
60
70
80
90
100
110
0 50 100 150 200 250
%éliminé
m (mg)
CAH1
CAH2
CAMH
B: AS
0
20
40
60
80
100
120
0 50 100 150 200 250
%éliminé
m (mg)
CAH1
CAH2
CAMH
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption monomoléculaire en mode batch
Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption
Figure 10: Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales : C0 = 70 mg/L, V = 20 mL,
température ambiante
A: Phe
C: ASS
29
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
1 2 3 4 5 6 7 8
Qads(mg/g)
pH
CAH1
CAH2
CAMH
0
5
10
15
20
25
30
1 2 3 4 5 6 7 8
Qads(mg/g)
pH
CAH1
CAH2
CAMH
B: AS
0
2
4
6
8
10
12
14
1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5
Qads(mg/g)
pH
CAH1
CAH2
CAMH
C: ASS
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption monomoléculaire en mode batch
Influence du pH de l’adsorbat sur l’adsorption
Figure 11: Influence du pH de l’adsorbat sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales : C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, m = 100 mg et à
température ambiante
A: Phe
30
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
0
2
4
6
8
10
12
14
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Qe(mg/g)
Ce (mg/L)
CAH1
CAH2
CAMH
0
5
10
15
20
25
30
35
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Qe(mg/g)
Ce (mg/L)
CAH1
CAH2
CAMH
B:AS
0
2
4
6
8
10
12
0 10 20 30 40 50 60 70
Qe(mg/g)
Ce (mg/L)
CAH1
CAH2
CAMH
C:ASS
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption monomoléculaire en mode batch
Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption
Figure 12: Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales : V = 20 mL, m = 100
mg et à température ambiante
A:Phe
31
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
CAH1 CAH2 CAMH
Phénol
K1.min-1
0,061 0,081 0,895
Qe (mg.g-1)
3,728 3,096 2,447
R²
0,975 0,948 0,954
Acide salicylique K1.min-1
0,037 0,024 0,032
Qe (mg.g-1)
14,117 15,333 14,655
R²
0,9132 0,9854 0,969
Acide 5-sulfosalicylique K1.min-1
0,024 0,030 0,023
Qe (mg.g-1)
2,896 3,883 4,4929
R²
0,9527 0,9905 0,978
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes cinétiques
Modèle cinétique de pseudo-premier ordre
Figure 13: Modèle cinétique de pseudo-premier ordre de A, B et C
Tableau 7: paramètres cinétiques de pseudo-premier ordre
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
y = -0,0369x + 2,6474
R² = 0,9132
y = -0.024x + 2.73
R² = 0.9854
y = -0.0321x + 2.6848
R² = 0.9692
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
ln(Qe-Qt)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
B: AS
y = -0.0618x + 1.316
R² = 0.9759
y = -0.0818x + 1.1307
R² = 0.9487
y = -0.055x + 0.8951
R² = 0.9543
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
0 10 20 30 40 50 60
ln(Qe-Qt)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
A: Phe
y = -0.0242x + 1.0632
R² = 0.9527
y = -0.0301x + 1.3566
R² = 0.9905
y = -0.0225x + 1.5025
R² = 0.9777
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
0 20 40 60 80 100 120
ln(Qe-Qt)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
C: ASS
Adsorbants CAH1 CAH2 CAMH
Phénol
K2(g/min.mg)
0,029 0,046 0,048
Qe (mg/g)
9,091 9,174 9,901
h(mg/min.g)
2,398 4,000 4,739
R²
0,998 0,999 0,999
Acide salicylique
K2 (g/min.mg)
0,004 0,003 0,0041
Qe (mg/g)
26,385 29,412 31,056
h(mg/min.g)
2,640 2,675 3,976
R²
0,9961 0,9894 0,9976
Acide 5-sulfosalicylique
K2(g/min.mg)
0,014 0,0108 0,012
Qe (mg/g)
4,742 5,570 10,834
h(mg/min.g)
0,315 0,360 1,425
R²
0,9918 0,9939 0,9967
y = 0.1108x + 0.4176
R² = 0.9988
y = 0.1099x + 0.2506
R² = 0.999
y = 0.1017x + 0.2115
R² = 0.9994
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0 10 20 30 40 50 60 70
t/Qt(min.g/mg)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
y = 0.0379x + 0.3788
R² = 0.9961
y = 0.034x + 0.3739
R² = 0.9894
y = 0.0322x + 0.2515
R² = 0.9976
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
0 20 40 60 80 100 120
t/Qt(min.g/mg)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
y = 0.2109x + 3.1784
R² = 0.9918
y = 0.1727x + 2.7466
R² = 0.9939
y = 0.0923x + 0.7019
R² = 0.9967
0
5
10
15
20
25
30
0 20 40 60 80 100 120 140
t/Qt(min.g/mg)
t (min)
CAH1
CAH2
CAMH
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes cinétiques
Modèle cinétique de pseudo-deuxième ordre
Figure 14: Modèle cinétique de pseudo-deuxième ordre de A, B et C
Tableau 8: Paramètres cinétiques de pseudo-deuxième ordre
A: Phe
B: AS
C: ASS
33
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
y = 1.1046x + 4.1121
R² = 0.9774
y = 0.8893x + 5.3212
R² = 0.9486
y = 0.7625x + 6.4825
R² = 0.9916
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Qt(mg/g)
ln t
CAH1
CAH2
CAMH
y = 4.9118x + 2.3695
R² = 0.9475
y = 4.6771x + 5.0263
R² = 0.9707
y = 4.7697x + 7.5682
R² = 0.9899
7
12
17
22
27
32
1.4 1.9 2.4 2.9 3.4 3.9 4.4 4.9
Qt(mg/g)
ln t
CAH1
CAH2
CAMH
y = 0.8719x + 0.1014
R² = 0.9885
y = 1.077x + 0.0171
R² = 0.9793
y = 1.3952x + 3.6506
R² = 0.987
0
2
4
6
8
10
12
1.3 1.8 2.3 2.8 3.3 3.8 4.3 4.8 5.3
Qt(mg/g)
ln t
CAH1
CAH2
CAMH
Adsorbants CAH1 CAH2 CAMH
Phénol
β(g/mg)
0,905 1,125 1,312
α(mg/g.min)
45,703 352,965 3754,258
t0(min)
0,024 0,0025 0,0002
R²
0,9774 0,9486 0,9916
Acide salicylique
β(g/mg)
0,204 0,214 0,220
α(mg/g.min)
7,957 13,699 25,154
t0(min)
0,617 0,341 0,181
R²
0,9475 0,9707 0,9899
Acide 5-sulfosalicylique
β(g/mg)
1,147 0,929 0,717
α(mg/g.min)
0,979 1,094 19,095
t0(min) 0,890 0,984 0,073
R²
0,9870 0,9793 0,9885
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes cinétiques
Modèle cinétique d’Elovich
Figure 15: Modèle cinétique d’Elovich de A, B et C
Tableau 9: Paramètres cinétiques d’ElovichA: Phe
B: AS
C:ASS
34
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
y = 0.6226x + 4.5839
R² = 0.9572
y = 0.2036x + 6.9629
R² = 0.9675
y = 0.5782x + 5.4426
R² = 0.9481
y = 0.1029x + 7.9853
R² = 0.2939
y = 0.4885x + 6.6309
R² = 0.9848
y = 0.2417x + 7.7243
R² = 0.9728
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
2 3 4 5 6 7 8 9
Qt(mg/g)
t0,5 (min0.5)
CAH1
CAH2
CAMH
y = 3.0096x + 3.4508
R² = 0.9549
y = 0.5839x + 18.079
R² = 0.9189
y = 1.9272x + 9.7019
R² = 0.9638
y = 1.4278x + 13.244
R² = 0.955
y = 2.6276x + 9.8448
R² = 0.9473
y = 1.0096x + 19.232
R² = 0.9334
0
5
10
15
20
25
30
35
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Qt(mg/g)
t0,5 (min0.5)
CAH1
CAH2
CAMH
B:AS
y = 0.399x + 0.8214
R² = 0.9722
y = 0.2366x + 1.7735
R² = 0.9351
y = 0.4796x + 0.9425
R² = 0.9943
y = 0.2172x + 2.8414
R² = 0.9947
y = 0.6486x + 4.7543
R² = 0.9857
y = 0.3507x + 6.5904
R² = 0.9464
0
2
4
6
8
10
12
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Qt(mg/g)
t0,5 (min0.5)
CAH1
CAH2
CAMH
C: ASS
Adsorbants CAH1 CAH2 CAMH
Phénol
Kid1 (mg/g.min0.5) 0,6226 0,5782 0,4885
C1 (mg/g) 4,5839 5,4426 6,6309
R² 0,9572 0,9481 0,9848
Kid2 (mg/g.min0.5) 0,2036 0,1029 0,2417
C2 (mg/g) 6,9629 7,9853 7,7243
R² 0,9675 0,2939 0,9728
Acide salicylique
Kid1 (mg/g.min0.5) 3,0096 1,9272 2,6276
C1 (mg/g) 3,4508 9,7019 9,8448
R² 0,9549 0,9638 0,9478
Kid2(mg/g.min0.5) 0,5839 1,4278 1,0096
C2 (mg/g) 18,079 13,244 19,232
R² 0,9189 0,955 0,9334
Acide 5-sulfosalicylique
Kid1 (mg/g.min0.5) 0,3990 0,4796 0,6486
C1 (mg/g) 0,8218 0,9425 4,7543
R² 0,9722 0,9943 0,9857
Kid2 (mg/g.min0.5) 0,2366 0,2172 0,3507
C2 (mg/g) 1,7735 2,8414 6,5904
R² 0,9351 0,9947 0,9464
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes cinétiques
Modèle cinétique de diffusion intraparticulaire
Figure 16: Modèle cinétique de diffusion intraparticulaire de A, B et C
Tableau 10: Paramètres cinétiques de diffusion intraparticulaire
A: Phe
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
- La chimisorption et la physisorption participent à l’adsorption de ces différents
composés
- L’adsorption est rapide dès les premières minutes
- La diffusion n’est pas le seul moyen de transport des adsorbats à la surface de
ces charbons
- Les charbons possèdent les sites d’adsorption d’énergies différentes
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes cinétiques
36
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
y = 0.0522x + 1.8722
R² = 0.9866
y = 0.0626x + 1.0856
R² = 0.9802
y = 0.0577x + 0.6178
R² = 0.978
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5 10 15 20 25 30 35 40 45
Ce/Qe(g/L)
Ce (mg/L)
CAH1
CAH2
CAMH
y = 0.0426x + 0.0362
R² = 0.9999
y = 0.0388x + 0.0294
R² = 0.9999
y = 0.0331x + 0.0395
R² = 0.9965
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Ce/Qe(g/L)
Ce (mg/L)
CAH1
CAH2
CAMH
B: AS
y = 0.0906x + 0.1739
R² = 0.9984
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 5 10 15 20 25 30 35
Ce/Qe(g/L)
Ce (mg/L)
CAMH
y = 0.1689x + 2.6149
R² = 0.9929
y = 0.1633x + 2.5071
R² = 0.9893
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
19 24 29 34 39 44 49 54 59 64
Ce/Qe(g/L)
Ce (mg/L)
CAH1
CAH2
Polluants Constantes CAH1 CAH2 CAMH
phénol
KL (L/mg) 0,028 0,056 0,924
Qm (mg/g) 19,230 16,390 17,540
R² 0,986 0,967 0,978
RL 0,0197 0,01166 0,0007
Acide salicylique
KL (L/mg) 1,177 1,320 0,838
Qm (mg/g) 23,474 25,773 30,211
R² 0,9999 0,9999 0,9965
RL 0,00859 0,00766 0,0007
Acide 5- sulfo-
salicyliqe
KL (L/mg) 0,065 0,065 0,521
Qm (mg/g) 5,921 6,124 11,038
R² 0,9929 0,9893 0,9984
RL 0,1589 0,1578 0,0228
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes d’isothermes
Tableau 11: Paramètres de Langmuir pour l’adsorption des composés phénoliques
Modèle d’isotherme de Langmuir
Figure 17: Linéarisation du modèle d’isotherme de Langmuir de A, B et C
A: Phe C:ASS
37
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
y = 0.58x + 0.1821
R² = 0.9811
y = 0.4276x + 0.8512
R² = 0.9736
y = 0.3916x + 1.2321
R² = 0.9654
1.5
1.7
1.9
2.1
2.3
2.5
2.7
2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4
lnQe
ln Ce
y = 0.0432x + 2.9786
R² = 0.9585
y = 0.0591x + 3.0269
R² = 0.8168
y = 0.0949x + 3.059
R² = 0.8853
3
3.05
3.1
3.15
3.2
3.25
3.3
3.35
3.4
3.45
1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
lnQe
ln Ce
CAH1
CAH2
CAMH
y = 0.3059x + 0.3125
R² = 0.956
y = 0.3015x + 0.3647
R² = 0.9417
1.2
1.25
1.3
1.35
1.4
1.45
1.5
1.55
1.6
1.65
3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2
lnQe
ln Ce
CAH1
CAH2
y = 0.1445x + 1.8648
R² = 0.9688
2
2.05
2.1
2.15
2.2
2.25
2.3
2.35
2.4
1 1.5 2 2.5 3 3.5
lnQe
ln Ce
CAMH
Polluants Constantes CAH1 CAH2 CAMH
Phénol
Kf 1,200 2,296 3,428
Qe (mg/g) 16,5719 16,5227 20,1228
1/n 0,580 0,436 0,391
R2
0,986 0,967 0,978
Acide salicylique
Kf 19,482 20,633 21,306
Qe (mg/g) 23,7504 27,0557 32,9224
1/n 0,0432 0,0591 0,0949
R2 0,9585 0,8168 0,8853
Acide 5- sulfo-
salicyliqe
Kf 1,3668 1,4401 6,4546
Qe (mg/g) 5,2601 5,4358 12,1996
1/n 0,3059 0,3015 0,1445
R2 0,9560 0,9417 0,9688
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes d’isothermes
Modèle d’isotherme de Freundlich
Figure 18: Linéarisation du modèle d’isotherme de Freundlich de A, B et
Tableau 12: Paramètres de Freundlich pour l’adsorption des composés phénoliquesA:Phe
B:AS
C:ASS
38
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
𝐾𝑓 = 𝑄 𝑚 𝐶0
1
𝑛
y = 4.6373x - 7.019
R² = 0.995
y = 3.7662x - 2.7223
R² = 0.968
y = 3.9453x - 0.6126
R² = 0.9567
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4
Qe(mg/g)
ln Ce
CAH1
CAH2
CAMH
y = 0.961x + 19.506
R² = 0.9613
y = 1.4072x + 20.426
R² = 0.8259
y = 2.5088x + 20.812
R² = 0.8893
20
22
24
26
28
30
32
1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
Qe(mg/g)
ln Ce
CAH1
CAH2
CAMH
y = 1.2416x - 0.3351
R² = 0.9588
y = 1.2663x - 0.2717
R² = 0.9422
3.2
3.4
3.6
3.8
4
4.2
4.4
4.6
4.8
5
3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2
Qe(mg/g)
ln Ce
CAH1
CAH2
y = 1.3025x + 6.0615
R² = 0.9702
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
1 1.5 2 2.5 3 3.5
Qe(mg/g)
ln Ce
CAMH
Polluants Constantes CAH1 CAH2 CAMH
Phénol
ΔQ (kJ/mol) 10,273 10,783 11,016
K 0,220 0,485 0,856
R² 0,995 0,968 0,956
Acide salicylique
ΔQ (kJ/mol) 60,519 45,377 29,835
K 5,17x108 2,01x106 4,01x103
R² 0,9613 0,8259 0,8896
Acide 5-sulfosalicyliqe ΔQ (kJ/mol) 11,815 11,981 20,995
K 0,764 0,807 104,978
R² 0,9588 0,9422 0,9702
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes d’isothermes
Modèle d’isotherme de Temkin
A:Phe
B:AS
C:ASS
Tableau 13: Paramètres de Temkin pour l’adsorption des composés phénoliques
Figure 19: Linéarisation du modèle d’isotherme de Temkin de A, B et C 39
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
RESULTATS ET DISCUSSION
Etudes d’isothermes
 L’adsorption est favorable entre les charbons actifs et les différents polluants
de ce travail
 L’existence de différents types de sites d’adsorption d’énergies différentes
 Une bonne affinité entre l’adsorbant et l’adsorbat
 Phénomène d’adsorption exothermique
40
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
0
2
4
6
8
10
12
14
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
Qe(mg/g)
NaCl
CAH1
CAH2
CAMH
0
5
10
15
20
25
30
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
Qe(mg/g)
NaCl
CAH1
CAH2
CAMH
B: AS
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04
Qe(mg/g)
NaCl
CAH1
CAH2
CAMH
RESULTATS ET DISCUSSION
Influence de la force ionique
Influence de la concentration du NaCl sur l’adsorption
Figure 20: Influence de la quantité de NaCl sur l’adsorption de A, B et C
A: Phe
C: ASS
41
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Qt(mg/g)
temps (min)
Phénol
Acide salicylique
Acide salicylique sulfonique
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Qt(mg/g)
t (min)
Phénol
Acide salicylique
Acide salicylique sulfonique
0
5
10
15
20
25
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Qt(mg/g)
t (min)
phénol
acide salicylique
acide salicylique sulfonique
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption simultanée des trois composés phénoliques en solution aqueuse
Influence du temps de contact sur l’adsorption
60 min 50 min
50 min
CAH1 CAH2
CAMH
Figure 21: Influence du temps de contact sur l’adsorption simultanée des
composés A, B et C: conditions expérimentales : C0 = 70 mg/L, V = 20 mL,
m = 100 mg et à température ambiante
42
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
0
20
40
60
80
100
120
0 50 100 150 200 250
%Adsorbé
m (mg)
Phénol
Acide Salicylique
Acide 5-sulfosalicylique
0
20
40
60
80
100
120
0 50 100 150 200 250
%Adsorbé
m (mg)
Phénol
Acide Salicylique
Acide 5-Sulfosalicylique
0
20
40
60
80
100
120
0 50 100 150 200 250
%adsorbé
m (mg)
Phénol
Acide Salicylique
Acide 5-sulfosalicylique
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption simultanée des trois composés phénoliques en solution aqueuse
Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption
CAH1 CAH2
CAMH
Figure 22: Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption simultanée
de A, B et C: condition: C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, température ambiante
43
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 20 40 60 80 100 120 140
Qe(mg/g)
Ce (mg/L)
Phénol
Acide Salicylique
Acide 5-sulfosalicylique
0
5
10
15
20
25
0 20 40 60 80 100 120 140
Qe(mg/g)
Ce (mg/g)
Phénol
Acide salicylique
acide 5-sulfosalicylique
0
5
10
15
20
25
0 20 40 60 80 100 120 140
Qe(mg/g)
Ce (mg/g)
Phénol
Acide Salicylique
Acide 5-sulfosalicylique
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption simultanée des trois composés phénoliques en solution aqueuse
Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption
CAH1 CAH2
CAMH
Figure 23: Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur
l’adsorption simultanée de A, B et C: conditions expérimentales : V = 20 mL
m = 100 mg et à température ambiante
44
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Adsorbants Phe AS ASS
Modèle Cinétique
de pseudo second
ordre
CAH1
K2(g/min.mg) 0,0255 0,0086 0,0132
Qe (mg/g) 9,7466 14,9925 16,2602
h(mg/min.g) 2,4242 1,9268 3,4843
R² 0,9978 0,9946 0,9968
CAH2
K2 (g/min.mg) 0,0152 0,0083 0,0111
Qe (mg/g) 11,3636 16,9492 17,8253
h(mg/min.g) 1,9658 2,3793 3,5249
R² 0,9913 0,9882 0,9929
CAMH
K2(g/min.mg) 0,0288 0,0127 0,0169
Qe (mg/g) 12,7065 20,5339 21,0526
h(mg/min.g) 4,6468 5,3619 7,4963
R² 0,9993 0,9985 0,9991
Modèle d’Elovich
CAH1
β(g/mg) 0,7411 0,3463 0,4138
α(mg/g.min) 23,7792 5,4911 24,5699
t0(min) 0,0567 0,5259 0,0984
R² 0,9892 0,9854 0,9852
CAH2
β(g/mg) 0,5837 0,3438 0,3933
α(mg/g.min) 13,0004 9,6154 29,8737
t0(min) 0,1318 0,3025 0,0851
R² 0,9791 0,9705 0,9733
CAMH
β(g/mg) 0,7526 0,3642 0,4360
α(mg/g.min) 246,8180 61,8706 298,8596
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption simultanée de trois composés en solution aqueuse
Au regard des valeurs des
différents coefficients de corrélations
proche de l’unité, ces résultats plaident
en faveur d’une chimisorption,
De l’existence des sites
d’adsorption de différentes énergies,
L’adsorption rapide pour les
premières minutes,
Tableau 14: Constantes cinétiques d’adsorption simultanée des trois composés
45
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Adsorbants Phe AS ASS
Modèle linéaire de
Langmuir
CAH1
KL (L/mg) 0,0215 0,1088 0,0357
Qe (mg/g) 14,6412 18,7617 22,8311
R² 0,9555 0,9993 0,9966
CAH2
KL (L/mg) 0,0222 0,0937 1,1174
Qe (mg/g) 15,0602 20,9205 24,8756
R² 0,9559 0,9934 0,9307
CAMH
KL (L/mg) 0,0654 0,2259 0,0938
Qe (mg/g) 13,6426 23,0947 25,3807
R² 0,998 0,9997 0,9996
Modèle linéaire de
Freundlich
CAH1
KF (mg1-1/nL1/n/g) 1,8515 9,1834 5,5146
1/n 0,3654 0,1384 0,2548
R² 0,8195 0,9916 0,9852
CAH2
KF (mg1-1/nL1/n/g) 2,5548 9,2331 7,5459
1/n 0,3033 0,158 0,2150
R² 0,8641 0,9234 0,6136
CAMH
KF (mg1-1/nL1/n/g) 5,9376 14,0455 11,5883
1/n 0,1491 0,1036 0,9611
R² 0,9481 0,9611 0,9584
RESULTATS ET DISCUSSION
Adsorption simultanée de trois composés en solution aqueuse
L’adsorption s’effectue en
monocouche et une fois une molécule
fixée, il est difficile de lui substituer sa
place
L’existence des répulsions entre les
différents adsorbats qui a pour
conséquence la baisse de la quantité de
chaque polluant fixé
Une bonne affinité entre l’adsorbat
et adsorbant
Tableau 15: Constantes d’isotherme d’adsorption simultanée des trois composés
46
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
47
CONCLUSION ET
PERSPECTIVES
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Valoriser les sous-produits agricoles par leur transformation en charbon actif pour
l’élimination du phénol et deux de ses dérivés en solution aqueuse.
 Les rendements de la production des charbons obtenus sont dans la gamme de
67,78 – 57,20 % et varient avec la température.
L’indice d’iode des charbons sont comprises entre 475 et 600 mg/g indiquant les
matériaux possédant un nombre important de micropores.
 Les valeurs de pH obtenues de 5,20 ; 6,30 et 3,72 respectivement pour CAH1, CAH2
et CAMH.
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Conclusion
48
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Les quantités adsorbées par les trois matériaux augmentent avec le temps et
avec la concentration du polluant en solution
Le classement du pouvoir adsorbant de ces matériaux est le suivant: CAMH >
CAH2 > CAH1
L’étude cinétique du processus a montré que la physisorption et la
chimisorption sont en compétition
49
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Conclusion
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Pour l’adsorption simultanée
 La quantité adsorbée baisse car il y a compétition entre les molécules pour
se fixer à la surface du matériau
 Compétition entre la physisorption et la chimisorption
La concentration en adsorbat en solution influence de façon significative
sur le pourcentage d’adsorption
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Conclusion
50
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
 une bonne affinité entre les différents charbons et les polluants testés
dans le cadre de ce travail,
Ces charbons actifs peuvent être utilisés pour le traitement des eaux usées
et polluées
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Conclusion
51
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
Nous comptons tester ces charbons sur d’autres polluants car les molécules testées
ici ne sont pas représentatives de l’ensemble des composés présents dans les
effluents au cœur de la problématique du traitement des eaux
Les industries travaillant en système continu, il sera question pour nous de faire
l’adsorption en colonne afin que nos résultats puissent servir avec succès en
entreprise
Optimiser la préparation du charbon en utilisant d’autres agents activants et si
possible faire les synthèses par voies physiques,
Désorber les polluants fixés sur ces charbons afin de recycler ces derniers.
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Perspectives
52
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
ADSORPTION OF PHENOLIC COMPOUNDS ONTO ACTIVATED CARBONS PREPARED
BY THE CHEMICAL ACTIVATION OF RICE HUSK AND COFFEE CHAFF
ABSTRACT
DOCTORATE/PhD DEFENCE
The removal of phenolic compounds in aqueous solution by activated carbon has been studied in
batch mode. Activated carbon preparation was the first step of this work. The activated carbons
CAH1, CAH2 and CAMH were obtained by chemical activation of rice husks and coffee chaff with
phosphoric acid in an impregnation ratio of 18.5% at temperatures of 450°C and 500°C.
The iodine number of carbon was between 475 and 600 mg/g indicating materials having a large
number of micropores. pH values ​​of 5.20; 6.30 and 3.72 respectively for CAH1, CAH2 and CAMH and
the Boehm titration show the presence of the carboxylic groups and lactones on the carbon surface
give their acidic character.
ABSTRACT
DOCTORATE/PhD DEFENCE
The influence of several parameters such as contact time, mass of material, pH of solution and initial
concentration was studied. The equilibrium of adsorption depends on the pollutant and is proportional to its
molecular weight regardless of the material.
The highest adsorption capacity varies between 16 to 20 mg/g for the adsorption of phenol, between 23-32
mg/g for the adsorption of salicylic acid and between 5 to 12 mg/g for the adsorption of 5-sulfosalicylic acid
on CAH1, CAH2 and CAMH materials. The adsorption energy values ​​obtained by the Temkin isothermal model
were between 10 and 60 kJ/mol indicating an exothermic adsorption.
During the simultaneous adsorption of the three compounds in the same solution, the adsorbed amount of
each pollutant reduces by 30% due to hydrogen bonding that between the different pollutants.
The values ​​of the quantities adsorbed show that rice husks and coffee chaff can be used as source materials for
the preparation of activated carbon for removing organic compounds from industrial waste water.
• 1-Tchuifon Tchuifon D. Raoul, Anagho S. Gabche., Ketcha J. Mbadcam., Nche G. Ndifor-Angwafor And Ndi J. Nsami,
2014. Kinetics and equilibrium studies of adsorption of phenol in aqueous solution onto activated carbon prepared
from rice and coffee husks. International Journal of Engineering and Technical Research 2(10), 166-173. ISSN: 2321-0869
• 2- Tchuifon Tchuifon Donald Raoul, Anagho Solomon Gabche, Nche George Ndifor A and Ketcha Joseph Mbadcam,
2015. Adsorption of salicylic and sulfosalicylic acid onto powdered Activated Carbon prepared from Rice and Coffee
Husks. International Journal of Current Engineering and Technology 5(3), 1641-1652. E-ISSN 2277 – 4106
COMMUNICATION ORALE
Tchuifon et al, (2015). Etudes de l'adsorption du phénol par des charbons actifs
préparés à partir des balles de riz et des marcs de café. 8ème Journée de Chimie
Analytique (JCA), tenue les 30 Septembre, 1er et 2 Octobre 2015 à l’Université de
Douala
PUBLICATIONS & COMMUNICATION
55
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
 L’Université de Dschang,
 La TWAS et l’IFS via le Professeur TONLE K. Ignas,
 Le Professeur Pettinari et le Professeur NGOUNE Jean pour les analyses CHNS des
différents charbons actifs,
 Tous les membres du jury,
 Les enseignants du Département de Chimie pour tous les échanges que nous avons eu
durant ces années de recherches.
REMERCIEMENTS
56
SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
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Absorption des composés phénoliques sur des charbons actiifs

  • 1. présentée par : TCHUIFON TCHUIFON Donald Raoul M.Sc en Chimie Inorganique Matricule: CM04-07SCI0761 UNIVERSITE DE DSCHANG ********* ECOLE DOCTORALE ********* UNITE DE FORMATION DOCTORALE SCIENCES FONDAMENTALES ET TECHNOLOGIE UNIVERSITY OF DSCHANG ********* POSTGRADUATE SCHOOL ********* DOCTORATE TRAINING UNIT FUNDAMENTAL SCIENCES AND TECHNOLOGY LABORATOIRE DE CHIMIE DE NUISANCES ET DU GENIE DE L’ENVIRONNEMENT (LACHINGE) LABORATORY OF NOXIOUS CHEMISTRY AND ENVIRONMENTAL ENGINEERING (LANOCHEE) 1 Sous La Co-direction de: ANAGHO Solomon GABCHE et KETCHA Joseph MBADCAM Maître de Conférences Professeur DEPARTEMENT DE CHIMIE Université de Dschang Université de Yaoundé 1
  • 2. 2 Par M. TCHUIFON TCHUIFON Donald Raoul (M.Sc en Chimie Inorganique) LABORATOIRE DE CHIMIE DE NUISANCES ET DU GENIE DE L’ENVIRONNEMENT LABORATORY OF NOXIOUS CHEMISTRY AND ENVIRONMENTAL ENGINEERING Université de Dschang BIENVENUE A CETTE SOUTENANCE DE THESE DE DOCTORAT/ PhD EN CHIMIE INORGANIQUE WELCOME TO THIS DOCTORATE / Ph.D DEFENCE IN INORGANIC CHEMISTRY Jury Président: NGAMENI Emmanuel, Professeur; (Université de Dschang) Rapporteurs: ANAGHO Solomon GABCHE, Maître de Conférences; (Université de Dschang) KETCHA Joseph MBADCAM, Professeur; (Université de Yaoundé 1) Membres: NANSEU NJIKI Charles Péguy, Maître de Conférences; (Université de Yaoundé 1) NDIKONTAR Maurice KOR, Maître de Conférences; (Université de Bamenda)
  • 3. THEME Adsorption des composés phénoliques sur des charbons actifs préparés par activation chimique des balles de riz et des marcs de café 3
  • 4. •INTRODUCTION •REVUE DE LA LITTERATURE •METHODES EXPERIMENTALES •RESULTATS ET DISCUSSION •CONCLUSION ET PERSPECTIVES 4 PLAN SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/Ph.D
  • 5. - La révolution industrielle a permis l’utilisation des produits chimiques - Les résidus de ces différents produits posent le problème de pollution (Ansari & Raefie, 2003) à cause de:  leur grande variété et du grand nombre de combinaisons chimiques auxquelles ils peuvent participer des effets toxiques qu’ils peuvent engendrer INTRODUCTION GENERALE 5 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 6. Les recherches se sont orientées vers les procédés de traitements à moindre coût. L’adsorption sur divers adsorbants (les argiles, les zéolithes, les matériaux lignocellulosiques, les charbons actifs) voit le jour. Selon Miranda-Trevino & Coles en 2003, le charbon actif est l’un des matériaux adsorbants les plus utilisés à cet effet. Matières premières: INTRODUCTION GENERALE Les cabosses de noix de kola (Ndi et al., 2014) Les cosses d’arachides (Gueye et al., 2014) Les épis de maïs (Dina et al., 2012, El-Hendawy et al., 2002) Les noyaux d’olives (Rodriguez et al., 2008) Les coquilles de noix de coco (Laine et al., 1989) 6 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 7. INTRODUCTION GENERALE L’usine de production de riz à travers l’unité de décorticage génère deux types de déchets:  le son de riz les balles de riz Les balles de riz représentent un poids de 20 % du riz produit, soit environ 6000 t (pour les 30000 t) de balles de riz en moyenne par an. L’usine de décorticage du café n’est pas en reste avec d’énormes quantités de déchets produits. 7 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 8. 8 INTRODUCTION GENERALE SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Figure 1: Photographie des balles de riz dans un site de décorticage à Ndop
  • 9. INTRODUCTION GENERALE Objectif général Valoriser les sous-produits agricoles (Balles de riz et marcs de café) par leur transformation en charbon actif pour l’élimination du phénol et deux de ses dérivés en solution aqueuse. Objectifs spécifiques  Préparer des charbons actifs à partir des balles de riz et des marcs de café;  Caractériser ces charbons du point de vue de ses propriétés chimiques et physiques;  Etudier l’influence des paramètres pouvant influencer sur l’adsorption;  Etablir et modéliser les isothermes, les cinétiques d’adsorption. 9 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 10. Types de pollution la pollution physique la pollution chimique la pollution biologique Origine de la pollution  Pollution domestique  Pollution urbaine  Pollution agricole  Pollution industrielle La prévention est donc essentielle et repose sur les trois aspects suivants:  L’aspect réglementaire qui consiste à fixer les normes;  L’aspect sanitaire qui porte sur le contrôle technique des installations;  L’aspect scientifique ou technologique qui porte sur l’amélioration des procédés de dépollution. REVUE DE LA LITTERATURE Pollution et types de pollution 10 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 11. 11 Techniques de traitement des effluents industriels Procédés physiques Procédés biologiquesProcédés physico- chimiques Procédés chimiques Adsorption Techniques membranaires Microfiltration Osmose Inverse Nanofiltration Ultrafiltration Techniques d’oxydation avancées H2O2 Ozonation Photocatalyse Coagulation- floculation Electrocoagulation Traitement anaérobie Traitement aérobie Techniques d’oxydation classique REVUE DE LA LITTERATURE Techniques de lutte contre la pollution en solution aqueuse SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Figure 2: Différentes techniques de traitements des eaux usées
  • 12. Définition et généralités Le terme ‘adsorption’ fut employé pour la première fois en 1881 par Kayser pour décrire la prise des gaz par des charbons. L'adsorption est un phénomène de surface par lequel des molécules d’un fluide se fixent sur la surface d’un solide (adsorbant) selon divers processus plus ou moins intenses. REVUE DE LA LITTERATURE Adsorption 12 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Les différents types d’adsorption et matériaux adsorbants  L’adsorption physique  L'adsorption chimique
  • 13. Définition et préparation du charbon actif Le charbon actif se définit comme tout matériau carboné amorphe préparé de manière à exhiber un degré de porosité élevé et une surface inter particulaire étendue (Bansal & Goyal, 2005; Pope, 2001). La synthèse des charbons actifs repose sur les critères à savoir: - Le choix de la matière première - La carbonisation - L’activation REVUE DE LA LITTERATURE Les charbons actifs 13 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Deux voies de synthèse:  Voie physique Carbonisation Activation  Voie Chimique Carbonisation et l’activation se font au même moment
  • 14. Structures des charbons actifs REVUE DE LA LITTERATURE Les charbons actifs C OH O Carboxylique O Quinone O H Hydroxyle C O Carbonyle C C OO O Anhydride carboxylique C O O Lactone O O C O H R or O H R Pyrone Chromène Figure 3: Principales fonctions acides des charbons Figure 4: Principales fonctions basiques des charbons Figure 5: Différents types de charbons 14 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 15. Le phénol REVUE DE LA LITTERATURE Les adsorbats - Masse cristalline ou aiguille incolore - Hygroscopique - Forte odeur - Limite olfactive: 0,05 mg/L Voie de synthèse du phénol  méthode de Hock  méthode de Dow Utilisations du phénol - Intermédiaire dans l’industrie des matières plastiques (résines phénoliques) - La synthèse des composés phénoliques comme l’acide salicylique, le chlorophénol et les alkylphénols - La fabrication des plastifiants, des adhésifs, du durcisseur, du dissolvant et des isolants 15 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD O H
  • 16. Le phénol: voies d’exposition et toxicité du phénol La présence du phénol dans l’environnement provient des ERI et des flux d’air rejetés lors de sa production, de sa transformation ou de son utilisation, La pollution artificielle due au phénol est plus importante que cette naturelle REVUE DE LA LITTERATURE Les adsorbats 16 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Types d’industries Concentration maximale acceptable (mg/L) Etablissement de soins 0,5 Raffinerie de pétrole et pétrochimie 0,5 Plastic et synthétique < 0,5 Textile 0,01 Fer & acier 0,02 Pharmaceutique 0,5 Tableau 2: Normes de rejet des effluents liquides industriels définies par types d’industries
  • 17. Les dérivés phénoliques  Les acides phénoliques Les composés phénoliques sont présents dans l’environnement par l’apport des industries pharmaceutiques, pétrochimiques et plastiques REVUE DE LA LITTERATURE Les adsorbats 17 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD O H C O O H S O 3 H OH COOH Acide salicylique Acide 5-sulfosalicylique
  • 18. 18 Toxicité des acides phénoliques Nocif: Risque d’effets graves en cas d’exposition prolongée: - Troubles neurologiques (Coma, convulsions) - Troubles cardio-vasculaires - Une nécrose tubulaire rénale L’intoxication chronique se caractérise par des troubles digestifs (vomissements, difficultés à avaler, ptyalisme, diarrhée anorexie), nerveux (maux de tête, évanouissement, vertiges, troubles mentaux) et cutanés. REVUE DE LA LITTERATURE Les adsorbats SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 19. 19 METHODES EXPERIMENTALES SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 20. METHODES EXPERIMENTALES Balle de riz Marc de café Balles de riz imprégnées Four de marque INUSU 20 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Figure 6: Mode opératoire de préparation des charbons actifs
  • 21. CAH1 CAH2 CAMH METHODES EXPERIMENTALES Balles de riz calcinées Opération de lavage Charbon actif en poudre 21 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 22. CARACTERISATIONS DES DIFFERENTS CHARBONS METHODES EXPERIMENTALES  Densité apparente  L’indice d’iode  Taux de d’humidité  pH et pHPCN  Analyse élémentaire CHNS  Déterminer des groupes fonctionnels de la surface par la méthode de dosage de Boehm  Identifier des groupes fonctionnels de la surface par spectroscopie IR-TF Charbon actif en poudre 22 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 23. 23 Mode opératoire de l’adsorption en mode batch METHODES EXPERIMENTALES Paramètres influençant l’adsorption - Le temps de contact - La masse de l’adsorbant - Le pH de l’adsorbat - La concentration initiale en adsorbat - La force ionique - L’adsorption simultanée Figure 7: Mode opératoire de l’adsorption en milieu dispersif Analyse du filtrat filtration Opération d’agitation SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 24. 24 RESULTATS ET DISCUSSION SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Caractérisations des charbons actifs préparés Adsorption du Phe, AS et ASS Adsorption simultanée des trois composés phénoliques
  • 25. CAH1 CAH2 CAMH Densité apparente (Kg/m3) 802 826 744 Indice d’iode (mg/g) 476,25 495,30 590,55 Taux d’humidité (%) 8,86 6,93 8,91 pH 5,20 6,30 3,72 pHPCN 3 3,45 2,30 RESULTATS ET DISCUSSION Caractérisations des charbons actifs Tableau 4: Propriétés des charbons actifs 25 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD  CAH1 500°C  CAH2 450°C  CAMH (Mélange balle de riz et marc de café) à 500°C CAH1 CAH2 CAMH Rendement de production (%) 57,20 67,78 60,59 Perte de masse (%) 42,80 32,21 39,41 Tableau 3: Rendement et perte de masse issus de la production du charbon actif
  • 26. Charbons %C %H %N %S Autres* CAH1 37,26 1,71 0,44 0 60,59 CAH2 38,12 1,57 0,43 0 59,88 CAMH 49,21 1,80 1,44 0 47,55 Tableau 5 : Composition centésimale des différents charbons actifs Charbons actifs CAH1 CAH2 CAMH Groupements carboxyliques (meq/g) 1,092 1,094 1,100 Groupements lactones (meq/g) 0,544 0,542 0,680 Groupements phénoliques (meq/g) 0,00 0,00 0,00 Groupements acides Totaux (meq/g) 1,636 1,636 1,780 Groupements basiques Totaux (meq/g) 0,00 0,00 00 Caractère du charbon Acide Acide Acide Tableau 6 : Caractéristiques chimiques des groupements de surface des différents charbons actifs RESULTATS ET DISCUSSION Caractérisations des charbons actifs 26 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 27. F:MEASRICE HUSK.0 RICE HUSK Instrument type and / or accessory 09/10/2013 3352.11 2925.66 2858.00 1724.52 1631.35 1604.24 1512.99 1453.70 1420.51 1373.56 1319.31 1033.68 806.34 790.91 779.67 667.59 657.71 586.20 556.53 537.93 522.98 436.99 409.77 500100015002000250030003500 Wavenumber cm-1 0.020.060.100.14 AbsorbanceUnits Seite 1 von 1 RESULTATS ET DISCUSSION Caractérisations des charbons actifs Spectres Infra Rouge des différents charbons actifs 27 Balle de riz Marc de café Figure 8: Spectres IR-TF des biomasses ainsi que celui du charbon actif CAH1 OH OHCH CH C-O C-O C-O C=O C=O C=O SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD 3362.32 1695.55 1585.00 1067.01 795.22 435.95 413.18 391.63 500100015002000250030003500 Wavenumber cm-1 0.050.100.150.200.25 AbsorbanceUnits OH CAH1
  • 28. 0 2 4 6 8 10 12 0 20 40 60 80 100 120 140 Qt(mg/g) t (min) CAH1 CAH2 CAMH 0 5 10 15 20 25 30 35 0 20 40 60 80 100 120 140 Qt(mg/g) t (min) CAH1 CAH2 CAMH 0 2 4 6 8 10 12 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Qt(mg/g) t (min) CAH1 CAH2 CAMH RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption monomoléculaire en mode batch Influence du temps de contact sur l’adsorption 60 min 100 min 120 min Figure 9: Influence du temps de contact sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales: C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, m = 100 mg et à température ambiante A: Phe B: AS C: ASS 28 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD Phe = Phénol As = Acide salicylique ASS = Acide 5-sulfosalycilique
  • 29. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 50 100 150 200 250 %éliminé m (mg) CAH1 CAH2 CAMH 40 50 60 70 80 90 100 110 0 50 100 150 200 250 %éliminé m (mg) CAH1 CAH2 CAMH B: AS 0 20 40 60 80 100 120 0 50 100 150 200 250 %éliminé m (mg) CAH1 CAH2 CAMH RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption monomoléculaire en mode batch Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption Figure 10: Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales : C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, température ambiante A: Phe C: ASS 29 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 30. 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 1 2 3 4 5 6 7 8 Qads(mg/g) pH CAH1 CAH2 CAMH 0 5 10 15 20 25 30 1 2 3 4 5 6 7 8 Qads(mg/g) pH CAH1 CAH2 CAMH B: AS 0 2 4 6 8 10 12 14 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 Qads(mg/g) pH CAH1 CAH2 CAMH C: ASS RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption monomoléculaire en mode batch Influence du pH de l’adsorbat sur l’adsorption Figure 11: Influence du pH de l’adsorbat sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales : C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, m = 100 mg et à température ambiante A: Phe 30 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 31. 0 2 4 6 8 10 12 14 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Qe(mg/g) Ce (mg/L) CAH1 CAH2 CAMH 0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Qe(mg/g) Ce (mg/L) CAH1 CAH2 CAMH B:AS 0 2 4 6 8 10 12 0 10 20 30 40 50 60 70 Qe(mg/g) Ce (mg/L) CAH1 CAH2 CAMH C:ASS RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption monomoléculaire en mode batch Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption Figure 12: Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption de A, B et C: conditions expérimentales : V = 20 mL, m = 100 mg et à température ambiante A:Phe 31 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 32. CAH1 CAH2 CAMH Phénol K1.min-1 0,061 0,081 0,895 Qe (mg.g-1) 3,728 3,096 2,447 R² 0,975 0,948 0,954 Acide salicylique K1.min-1 0,037 0,024 0,032 Qe (mg.g-1) 14,117 15,333 14,655 R² 0,9132 0,9854 0,969 Acide 5-sulfosalicylique K1.min-1 0,024 0,030 0,023 Qe (mg.g-1) 2,896 3,883 4,4929 R² 0,9527 0,9905 0,978 RESULTATS ET DISCUSSION Etudes cinétiques Modèle cinétique de pseudo-premier ordre Figure 13: Modèle cinétique de pseudo-premier ordre de A, B et C Tableau 7: paramètres cinétiques de pseudo-premier ordre SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD y = -0,0369x + 2,6474 R² = 0,9132 y = -0.024x + 2.73 R² = 0.9854 y = -0.0321x + 2.6848 R² = 0.9692 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 ln(Qe-Qt) t (min) CAH1 CAH2 CAMH B: AS y = -0.0618x + 1.316 R² = 0.9759 y = -0.0818x + 1.1307 R² = 0.9487 y = -0.055x + 0.8951 R² = 0.9543 -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 0 10 20 30 40 50 60 ln(Qe-Qt) t (min) CAH1 CAH2 CAMH A: Phe y = -0.0242x + 1.0632 R² = 0.9527 y = -0.0301x + 1.3566 R² = 0.9905 y = -0.0225x + 1.5025 R² = 0.9777 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 0 20 40 60 80 100 120 ln(Qe-Qt) t (min) CAH1 CAH2 CAMH C: ASS
  • 33. Adsorbants CAH1 CAH2 CAMH Phénol K2(g/min.mg) 0,029 0,046 0,048 Qe (mg/g) 9,091 9,174 9,901 h(mg/min.g) 2,398 4,000 4,739 R² 0,998 0,999 0,999 Acide salicylique K2 (g/min.mg) 0,004 0,003 0,0041 Qe (mg/g) 26,385 29,412 31,056 h(mg/min.g) 2,640 2,675 3,976 R² 0,9961 0,9894 0,9976 Acide 5-sulfosalicylique K2(g/min.mg) 0,014 0,0108 0,012 Qe (mg/g) 4,742 5,570 10,834 h(mg/min.g) 0,315 0,360 1,425 R² 0,9918 0,9939 0,9967 y = 0.1108x + 0.4176 R² = 0.9988 y = 0.1099x + 0.2506 R² = 0.999 y = 0.1017x + 0.2115 R² = 0.9994 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 10 20 30 40 50 60 70 t/Qt(min.g/mg) t (min) CAH1 CAH2 CAMH y = 0.0379x + 0.3788 R² = 0.9961 y = 0.034x + 0.3739 R² = 0.9894 y = 0.0322x + 0.2515 R² = 0.9976 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0 20 40 60 80 100 120 t/Qt(min.g/mg) t (min) CAH1 CAH2 CAMH y = 0.2109x + 3.1784 R² = 0.9918 y = 0.1727x + 2.7466 R² = 0.9939 y = 0.0923x + 0.7019 R² = 0.9967 0 5 10 15 20 25 30 0 20 40 60 80 100 120 140 t/Qt(min.g/mg) t (min) CAH1 CAH2 CAMH RESULTATS ET DISCUSSION Etudes cinétiques Modèle cinétique de pseudo-deuxième ordre Figure 14: Modèle cinétique de pseudo-deuxième ordre de A, B et C Tableau 8: Paramètres cinétiques de pseudo-deuxième ordre A: Phe B: AS C: ASS 33 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 34. y = 1.1046x + 4.1121 R² = 0.9774 y = 0.8893x + 5.3212 R² = 0.9486 y = 0.7625x + 6.4825 R² = 0.9916 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 Qt(mg/g) ln t CAH1 CAH2 CAMH y = 4.9118x + 2.3695 R² = 0.9475 y = 4.6771x + 5.0263 R² = 0.9707 y = 4.7697x + 7.5682 R² = 0.9899 7 12 17 22 27 32 1.4 1.9 2.4 2.9 3.4 3.9 4.4 4.9 Qt(mg/g) ln t CAH1 CAH2 CAMH y = 0.8719x + 0.1014 R² = 0.9885 y = 1.077x + 0.0171 R² = 0.9793 y = 1.3952x + 3.6506 R² = 0.987 0 2 4 6 8 10 12 1.3 1.8 2.3 2.8 3.3 3.8 4.3 4.8 5.3 Qt(mg/g) ln t CAH1 CAH2 CAMH Adsorbants CAH1 CAH2 CAMH Phénol β(g/mg) 0,905 1,125 1,312 α(mg/g.min) 45,703 352,965 3754,258 t0(min) 0,024 0,0025 0,0002 R² 0,9774 0,9486 0,9916 Acide salicylique β(g/mg) 0,204 0,214 0,220 α(mg/g.min) 7,957 13,699 25,154 t0(min) 0,617 0,341 0,181 R² 0,9475 0,9707 0,9899 Acide 5-sulfosalicylique β(g/mg) 1,147 0,929 0,717 α(mg/g.min) 0,979 1,094 19,095 t0(min) 0,890 0,984 0,073 R² 0,9870 0,9793 0,9885 RESULTATS ET DISCUSSION Etudes cinétiques Modèle cinétique d’Elovich Figure 15: Modèle cinétique d’Elovich de A, B et C Tableau 9: Paramètres cinétiques d’ElovichA: Phe B: AS C:ASS 34 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 35. y = 0.6226x + 4.5839 R² = 0.9572 y = 0.2036x + 6.9629 R² = 0.9675 y = 0.5782x + 5.4426 R² = 0.9481 y = 0.1029x + 7.9853 R² = 0.2939 y = 0.4885x + 6.6309 R² = 0.9848 y = 0.2417x + 7.7243 R² = 0.9728 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 2 3 4 5 6 7 8 9 Qt(mg/g) t0,5 (min0.5) CAH1 CAH2 CAMH y = 3.0096x + 3.4508 R² = 0.9549 y = 0.5839x + 18.079 R² = 0.9189 y = 1.9272x + 9.7019 R² = 0.9638 y = 1.4278x + 13.244 R² = 0.955 y = 2.6276x + 9.8448 R² = 0.9473 y = 1.0096x + 19.232 R² = 0.9334 0 5 10 15 20 25 30 35 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Qt(mg/g) t0,5 (min0.5) CAH1 CAH2 CAMH B:AS y = 0.399x + 0.8214 R² = 0.9722 y = 0.2366x + 1.7735 R² = 0.9351 y = 0.4796x + 0.9425 R² = 0.9943 y = 0.2172x + 2.8414 R² = 0.9947 y = 0.6486x + 4.7543 R² = 0.9857 y = 0.3507x + 6.5904 R² = 0.9464 0 2 4 6 8 10 12 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Qt(mg/g) t0,5 (min0.5) CAH1 CAH2 CAMH C: ASS Adsorbants CAH1 CAH2 CAMH Phénol Kid1 (mg/g.min0.5) 0,6226 0,5782 0,4885 C1 (mg/g) 4,5839 5,4426 6,6309 R² 0,9572 0,9481 0,9848 Kid2 (mg/g.min0.5) 0,2036 0,1029 0,2417 C2 (mg/g) 6,9629 7,9853 7,7243 R² 0,9675 0,2939 0,9728 Acide salicylique Kid1 (mg/g.min0.5) 3,0096 1,9272 2,6276 C1 (mg/g) 3,4508 9,7019 9,8448 R² 0,9549 0,9638 0,9478 Kid2(mg/g.min0.5) 0,5839 1,4278 1,0096 C2 (mg/g) 18,079 13,244 19,232 R² 0,9189 0,955 0,9334 Acide 5-sulfosalicylique Kid1 (mg/g.min0.5) 0,3990 0,4796 0,6486 C1 (mg/g) 0,8218 0,9425 4,7543 R² 0,9722 0,9943 0,9857 Kid2 (mg/g.min0.5) 0,2366 0,2172 0,3507 C2 (mg/g) 1,7735 2,8414 6,5904 R² 0,9351 0,9947 0,9464 RESULTATS ET DISCUSSION Etudes cinétiques Modèle cinétique de diffusion intraparticulaire Figure 16: Modèle cinétique de diffusion intraparticulaire de A, B et C Tableau 10: Paramètres cinétiques de diffusion intraparticulaire A: Phe SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 36. - La chimisorption et la physisorption participent à l’adsorption de ces différents composés - L’adsorption est rapide dès les premières minutes - La diffusion n’est pas le seul moyen de transport des adsorbats à la surface de ces charbons - Les charbons possèdent les sites d’adsorption d’énergies différentes RESULTATS ET DISCUSSION Etudes cinétiques 36 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 37. y = 0.0522x + 1.8722 R² = 0.9866 y = 0.0626x + 1.0856 R² = 0.9802 y = 0.0577x + 0.6178 R² = 0.978 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Ce/Qe(g/L) Ce (mg/L) CAH1 CAH2 CAMH y = 0.0426x + 0.0362 R² = 0.9999 y = 0.0388x + 0.0294 R² = 0.9999 y = 0.0331x + 0.0395 R² = 0.9965 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Ce/Qe(g/L) Ce (mg/L) CAH1 CAH2 CAMH B: AS y = 0.0906x + 0.1739 R² = 0.9984 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 0 5 10 15 20 25 30 35 Ce/Qe(g/L) Ce (mg/L) CAMH y = 0.1689x + 2.6149 R² = 0.9929 y = 0.1633x + 2.5071 R² = 0.9893 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 19 24 29 34 39 44 49 54 59 64 Ce/Qe(g/L) Ce (mg/L) CAH1 CAH2 Polluants Constantes CAH1 CAH2 CAMH phénol KL (L/mg) 0,028 0,056 0,924 Qm (mg/g) 19,230 16,390 17,540 R² 0,986 0,967 0,978 RL 0,0197 0,01166 0,0007 Acide salicylique KL (L/mg) 1,177 1,320 0,838 Qm (mg/g) 23,474 25,773 30,211 R² 0,9999 0,9999 0,9965 RL 0,00859 0,00766 0,0007 Acide 5- sulfo- salicyliqe KL (L/mg) 0,065 0,065 0,521 Qm (mg/g) 5,921 6,124 11,038 R² 0,9929 0,9893 0,9984 RL 0,1589 0,1578 0,0228 RESULTATS ET DISCUSSION Etudes d’isothermes Tableau 11: Paramètres de Langmuir pour l’adsorption des composés phénoliques Modèle d’isotherme de Langmuir Figure 17: Linéarisation du modèle d’isotherme de Langmuir de A, B et C A: Phe C:ASS 37 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 38. y = 0.58x + 0.1821 R² = 0.9811 y = 0.4276x + 0.8512 R² = 0.9736 y = 0.3916x + 1.2321 R² = 0.9654 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 lnQe ln Ce y = 0.0432x + 2.9786 R² = 0.9585 y = 0.0591x + 3.0269 R² = 0.8168 y = 0.0949x + 3.059 R² = 0.8853 3 3.05 3.1 3.15 3.2 3.25 3.3 3.35 3.4 3.45 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 lnQe ln Ce CAH1 CAH2 CAMH y = 0.3059x + 0.3125 R² = 0.956 y = 0.3015x + 0.3647 R² = 0.9417 1.2 1.25 1.3 1.35 1.4 1.45 1.5 1.55 1.6 1.65 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2 lnQe ln Ce CAH1 CAH2 y = 0.1445x + 1.8648 R² = 0.9688 2 2.05 2.1 2.15 2.2 2.25 2.3 2.35 2.4 1 1.5 2 2.5 3 3.5 lnQe ln Ce CAMH Polluants Constantes CAH1 CAH2 CAMH Phénol Kf 1,200 2,296 3,428 Qe (mg/g) 16,5719 16,5227 20,1228 1/n 0,580 0,436 0,391 R2 0,986 0,967 0,978 Acide salicylique Kf 19,482 20,633 21,306 Qe (mg/g) 23,7504 27,0557 32,9224 1/n 0,0432 0,0591 0,0949 R2 0,9585 0,8168 0,8853 Acide 5- sulfo- salicyliqe Kf 1,3668 1,4401 6,4546 Qe (mg/g) 5,2601 5,4358 12,1996 1/n 0,3059 0,3015 0,1445 R2 0,9560 0,9417 0,9688 RESULTATS ET DISCUSSION Etudes d’isothermes Modèle d’isotherme de Freundlich Figure 18: Linéarisation du modèle d’isotherme de Freundlich de A, B et Tableau 12: Paramètres de Freundlich pour l’adsorption des composés phénoliquesA:Phe B:AS C:ASS 38 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD 𝐾𝑓 = 𝑄 𝑚 𝐶0 1 𝑛
  • 39. y = 4.6373x - 7.019 R² = 0.995 y = 3.7662x - 2.7223 R² = 0.968 y = 3.9453x - 0.6126 R² = 0.9567 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 Qe(mg/g) ln Ce CAH1 CAH2 CAMH y = 0.961x + 19.506 R² = 0.9613 y = 1.4072x + 20.426 R² = 0.8259 y = 2.5088x + 20.812 R² = 0.8893 20 22 24 26 28 30 32 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 Qe(mg/g) ln Ce CAH1 CAH2 CAMH y = 1.2416x - 0.3351 R² = 0.9588 y = 1.2663x - 0.2717 R² = 0.9422 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2 4.4 4.6 4.8 5 3 3.2 3.4 3.6 3.8 4 4.2 Qe(mg/g) ln Ce CAH1 CAH2 y = 1.3025x + 6.0615 R² = 0.9702 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Qe(mg/g) ln Ce CAMH Polluants Constantes CAH1 CAH2 CAMH Phénol ΔQ (kJ/mol) 10,273 10,783 11,016 K 0,220 0,485 0,856 R² 0,995 0,968 0,956 Acide salicylique ΔQ (kJ/mol) 60,519 45,377 29,835 K 5,17x108 2,01x106 4,01x103 R² 0,9613 0,8259 0,8896 Acide 5-sulfosalicyliqe ΔQ (kJ/mol) 11,815 11,981 20,995 K 0,764 0,807 104,978 R² 0,9588 0,9422 0,9702 RESULTATS ET DISCUSSION Etudes d’isothermes Modèle d’isotherme de Temkin A:Phe B:AS C:ASS Tableau 13: Paramètres de Temkin pour l’adsorption des composés phénoliques Figure 19: Linéarisation du modèle d’isotherme de Temkin de A, B et C 39 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 40. RESULTATS ET DISCUSSION Etudes d’isothermes  L’adsorption est favorable entre les charbons actifs et les différents polluants de ce travail  L’existence de différents types de sites d’adsorption d’énergies différentes  Une bonne affinité entre l’adsorbant et l’adsorbat  Phénomène d’adsorption exothermique 40 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 41. 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 Qe(mg/g) NaCl CAH1 CAH2 CAMH 0 5 10 15 20 25 30 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 Qe(mg/g) NaCl CAH1 CAH2 CAMH B: AS 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 Qe(mg/g) NaCl CAH1 CAH2 CAMH RESULTATS ET DISCUSSION Influence de la force ionique Influence de la concentration du NaCl sur l’adsorption Figure 20: Influence de la quantité de NaCl sur l’adsorption de A, B et C A: Phe C: ASS 41 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 42. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Qt(mg/g) temps (min) Phénol Acide salicylique Acide salicylique sulfonique 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Qt(mg/g) t (min) Phénol Acide salicylique Acide salicylique sulfonique 0 5 10 15 20 25 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Qt(mg/g) t (min) phénol acide salicylique acide salicylique sulfonique RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption simultanée des trois composés phénoliques en solution aqueuse Influence du temps de contact sur l’adsorption 60 min 50 min 50 min CAH1 CAH2 CAMH Figure 21: Influence du temps de contact sur l’adsorption simultanée des composés A, B et C: conditions expérimentales : C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, m = 100 mg et à température ambiante 42 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 43. 0 20 40 60 80 100 120 0 50 100 150 200 250 %Adsorbé m (mg) Phénol Acide Salicylique Acide 5-sulfosalicylique 0 20 40 60 80 100 120 0 50 100 150 200 250 %Adsorbé m (mg) Phénol Acide Salicylique Acide 5-Sulfosalicylique 0 20 40 60 80 100 120 0 50 100 150 200 250 %adsorbé m (mg) Phénol Acide Salicylique Acide 5-sulfosalicylique RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption simultanée des trois composés phénoliques en solution aqueuse Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption CAH1 CAH2 CAMH Figure 22: Influence de la masse de l’adsorbant sur l’adsorption simultanée de A, B et C: condition: C0 = 70 mg/L, V = 20 mL, température ambiante 43 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 44. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 20 40 60 80 100 120 140 Qe(mg/g) Ce (mg/L) Phénol Acide Salicylique Acide 5-sulfosalicylique 0 5 10 15 20 25 0 20 40 60 80 100 120 140 Qe(mg/g) Ce (mg/g) Phénol Acide salicylique acide 5-sulfosalicylique 0 5 10 15 20 25 0 20 40 60 80 100 120 140 Qe(mg/g) Ce (mg/g) Phénol Acide Salicylique Acide 5-sulfosalicylique RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption simultanée des trois composés phénoliques en solution aqueuse Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption CAH1 CAH2 CAMH Figure 23: Influence de la concentration initiale de l’adsorbat sur l’adsorption simultanée de A, B et C: conditions expérimentales : V = 20 mL m = 100 mg et à température ambiante 44 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 45. Adsorbants Phe AS ASS Modèle Cinétique de pseudo second ordre CAH1 K2(g/min.mg) 0,0255 0,0086 0,0132 Qe (mg/g) 9,7466 14,9925 16,2602 h(mg/min.g) 2,4242 1,9268 3,4843 R² 0,9978 0,9946 0,9968 CAH2 K2 (g/min.mg) 0,0152 0,0083 0,0111 Qe (mg/g) 11,3636 16,9492 17,8253 h(mg/min.g) 1,9658 2,3793 3,5249 R² 0,9913 0,9882 0,9929 CAMH K2(g/min.mg) 0,0288 0,0127 0,0169 Qe (mg/g) 12,7065 20,5339 21,0526 h(mg/min.g) 4,6468 5,3619 7,4963 R² 0,9993 0,9985 0,9991 Modèle d’Elovich CAH1 β(g/mg) 0,7411 0,3463 0,4138 α(mg/g.min) 23,7792 5,4911 24,5699 t0(min) 0,0567 0,5259 0,0984 R² 0,9892 0,9854 0,9852 CAH2 β(g/mg) 0,5837 0,3438 0,3933 α(mg/g.min) 13,0004 9,6154 29,8737 t0(min) 0,1318 0,3025 0,0851 R² 0,9791 0,9705 0,9733 CAMH β(g/mg) 0,7526 0,3642 0,4360 α(mg/g.min) 246,8180 61,8706 298,8596 RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption simultanée de trois composés en solution aqueuse Au regard des valeurs des différents coefficients de corrélations proche de l’unité, ces résultats plaident en faveur d’une chimisorption, De l’existence des sites d’adsorption de différentes énergies, L’adsorption rapide pour les premières minutes, Tableau 14: Constantes cinétiques d’adsorption simultanée des trois composés 45 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 46. Adsorbants Phe AS ASS Modèle linéaire de Langmuir CAH1 KL (L/mg) 0,0215 0,1088 0,0357 Qe (mg/g) 14,6412 18,7617 22,8311 R² 0,9555 0,9993 0,9966 CAH2 KL (L/mg) 0,0222 0,0937 1,1174 Qe (mg/g) 15,0602 20,9205 24,8756 R² 0,9559 0,9934 0,9307 CAMH KL (L/mg) 0,0654 0,2259 0,0938 Qe (mg/g) 13,6426 23,0947 25,3807 R² 0,998 0,9997 0,9996 Modèle linéaire de Freundlich CAH1 KF (mg1-1/nL1/n/g) 1,8515 9,1834 5,5146 1/n 0,3654 0,1384 0,2548 R² 0,8195 0,9916 0,9852 CAH2 KF (mg1-1/nL1/n/g) 2,5548 9,2331 7,5459 1/n 0,3033 0,158 0,2150 R² 0,8641 0,9234 0,6136 CAMH KF (mg1-1/nL1/n/g) 5,9376 14,0455 11,5883 1/n 0,1491 0,1036 0,9611 R² 0,9481 0,9611 0,9584 RESULTATS ET DISCUSSION Adsorption simultanée de trois composés en solution aqueuse L’adsorption s’effectue en monocouche et une fois une molécule fixée, il est difficile de lui substituer sa place L’existence des répulsions entre les différents adsorbats qui a pour conséquence la baisse de la quantité de chaque polluant fixé Une bonne affinité entre l’adsorbat et adsorbant Tableau 15: Constantes d’isotherme d’adsorption simultanée des trois composés 46 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 48. Valoriser les sous-produits agricoles par leur transformation en charbon actif pour l’élimination du phénol et deux de ses dérivés en solution aqueuse.  Les rendements de la production des charbons obtenus sont dans la gamme de 67,78 – 57,20 % et varient avec la température. L’indice d’iode des charbons sont comprises entre 475 et 600 mg/g indiquant les matériaux possédant un nombre important de micropores.  Les valeurs de pH obtenues de 5,20 ; 6,30 et 3,72 respectivement pour CAH1, CAH2 et CAMH. CONCLUSION ET PERSPECTIVES Conclusion 48 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 49. Les quantités adsorbées par les trois matériaux augmentent avec le temps et avec la concentration du polluant en solution Le classement du pouvoir adsorbant de ces matériaux est le suivant: CAMH > CAH2 > CAH1 L’étude cinétique du processus a montré que la physisorption et la chimisorption sont en compétition 49 CONCLUSION ET PERSPECTIVES Conclusion SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 50. Pour l’adsorption simultanée  La quantité adsorbée baisse car il y a compétition entre les molécules pour se fixer à la surface du matériau  Compétition entre la physisorption et la chimisorption La concentration en adsorbat en solution influence de façon significative sur le pourcentage d’adsorption CONCLUSION ET PERSPECTIVES Conclusion 50 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 51.  une bonne affinité entre les différents charbons et les polluants testés dans le cadre de ce travail, Ces charbons actifs peuvent être utilisés pour le traitement des eaux usées et polluées CONCLUSION ET PERSPECTIVES Conclusion 51 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 52. Nous comptons tester ces charbons sur d’autres polluants car les molécules testées ici ne sont pas représentatives de l’ensemble des composés présents dans les effluents au cœur de la problématique du traitement des eaux Les industries travaillant en système continu, il sera question pour nous de faire l’adsorption en colonne afin que nos résultats puissent servir avec succès en entreprise Optimiser la préparation du charbon en utilisant d’autres agents activants et si possible faire les synthèses par voies physiques, Désorber les polluants fixés sur ces charbons afin de recycler ces derniers. CONCLUSION ET PERSPECTIVES Perspectives 52 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 53. ADSORPTION OF PHENOLIC COMPOUNDS ONTO ACTIVATED CARBONS PREPARED BY THE CHEMICAL ACTIVATION OF RICE HUSK AND COFFEE CHAFF ABSTRACT DOCTORATE/PhD DEFENCE The removal of phenolic compounds in aqueous solution by activated carbon has been studied in batch mode. Activated carbon preparation was the first step of this work. The activated carbons CAH1, CAH2 and CAMH were obtained by chemical activation of rice husks and coffee chaff with phosphoric acid in an impregnation ratio of 18.5% at temperatures of 450°C and 500°C. The iodine number of carbon was between 475 and 600 mg/g indicating materials having a large number of micropores. pH values ​​of 5.20; 6.30 and 3.72 respectively for CAH1, CAH2 and CAMH and the Boehm titration show the presence of the carboxylic groups and lactones on the carbon surface give their acidic character.
  • 54. ABSTRACT DOCTORATE/PhD DEFENCE The influence of several parameters such as contact time, mass of material, pH of solution and initial concentration was studied. The equilibrium of adsorption depends on the pollutant and is proportional to its molecular weight regardless of the material. The highest adsorption capacity varies between 16 to 20 mg/g for the adsorption of phenol, between 23-32 mg/g for the adsorption of salicylic acid and between 5 to 12 mg/g for the adsorption of 5-sulfosalicylic acid on CAH1, CAH2 and CAMH materials. The adsorption energy values ​​obtained by the Temkin isothermal model were between 10 and 60 kJ/mol indicating an exothermic adsorption. During the simultaneous adsorption of the three compounds in the same solution, the adsorbed amount of each pollutant reduces by 30% due to hydrogen bonding that between the different pollutants. The values ​​of the quantities adsorbed show that rice husks and coffee chaff can be used as source materials for the preparation of activated carbon for removing organic compounds from industrial waste water.
  • 55. • 1-Tchuifon Tchuifon D. Raoul, Anagho S. Gabche., Ketcha J. Mbadcam., Nche G. Ndifor-Angwafor And Ndi J. Nsami, 2014. Kinetics and equilibrium studies of adsorption of phenol in aqueous solution onto activated carbon prepared from rice and coffee husks. International Journal of Engineering and Technical Research 2(10), 166-173. ISSN: 2321-0869 • 2- Tchuifon Tchuifon Donald Raoul, Anagho Solomon Gabche, Nche George Ndifor A and Ketcha Joseph Mbadcam, 2015. Adsorption of salicylic and sulfosalicylic acid onto powdered Activated Carbon prepared from Rice and Coffee Husks. International Journal of Current Engineering and Technology 5(3), 1641-1652. E-ISSN 2277 – 4106 COMMUNICATION ORALE Tchuifon et al, (2015). Etudes de l'adsorption du phénol par des charbons actifs préparés à partir des balles de riz et des marcs de café. 8ème Journée de Chimie Analytique (JCA), tenue les 30 Septembre, 1er et 2 Octobre 2015 à l’Université de Douala PUBLICATIONS & COMMUNICATION 55 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 56.  L’Université de Dschang,  La TWAS et l’IFS via le Professeur TONLE K. Ignas,  Le Professeur Pettinari et le Professeur NGOUNE Jean pour les analyses CHNS des différents charbons actifs,  Tous les membres du jury,  Les enseignants du Département de Chimie pour tous les échanges que nous avons eu durant ces années de recherches. REMERCIEMENTS 56 SOUTENANCE DE LA THESE DE DOCTORAT/PhD
  • 57. 57

Notes de l'éditeur

  1. -Méthode de Hock Alkylation du benzène avec du propène pour former l’isopropylbenzene; Oxydation du cumène en ter-hydroperoxyde, Separation du phénol de l’acetone -Méthode DOW, qui consiste à oxyder le toluène en oxyde benzoïque puis à une décarboxylation oxydante permettant de produire du phénol