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Techniques d’analyse alimentaires
Un métier, des méthodes et des outils
02/10/2023 1
Aliment
• Toutes substances consommées en vue de fournir
un apport nutritionnel.
• Les aliments contiennent des nutriments
essentiels, tels que les graisses, les protéines, les
vitamines et les minéraux.
• Les aliments sont généralement d'origine
végétale ou animale, mais certains champignons
sont également comestibles.
• Les aliments peuvent ainsi être sous forme solide
(fruits, viande, légumes et mêmes des liquides
congelés, autrement dit des glaces) ou liquide
(boissons).
02/10/2023 2
Techniques d’Analyses
Il existe plusieurs techniques d’analyses selon le types
d’analyses et le constituant analysé
Dans le cadre de ce module, les principales analyses
physicochimiques
• Teneur en eau ou humidité
• Solides totaux ou matière sèche
• Dosage des protéines
• Dosage des lipides
• Détermination des sucres
• Teneur en cendres
• Mesure du pH et de l’acidité totale titrable
• Mesure du Brix
• …………………..
02/10/2023 3
Techniques d’Analyses
La recherche d’une méthode d’analyse physico-chimique se fait en
consultant :
o Les manuels d’analyse publiés par des organismes internationaux,
tel quele manuel Official Methods of Analysis, publié par l’AOAC
(Association of Official Analytical Chemists).
Ce manuel contient des méthodes d’analyses physicochimiques
applicables au domaine alimentaire.
o Les normes de méthodologie publiés par des organisations
nationales ou internationales telles que :
 Normes ISO : normes publiés par les comités techniques de
l’organisation internationale de normalisation
 Normes AFNOR (Association française de normalisation)
 Normes marocaines (NM) : Ces normes sont élaborées par l’Institut
Marocain de Normalisation (IMANOR) sur la base de normes
internationales.
02/10/2023 4
les analyses Physico-chimiques
Les analyses physico-chimiques font appel à des
techniques d'analyses très variées visant à
connaitre les propriétés intrinsèques des
ALIMENTS (constituants), ou encore leur
aptitude à réagir avec des réactifs particuliers.
02/10/2023 5
Types d’analyses
• Méthode officielle
Une méthode officielle est une méthode
analytique acceptée et recommandée par les
organismes internationaux qui en ont évalué
les caractéristiques de performance
(précision, exactitude, etc.) par des études
collaboratives impliquant plusieurs
laboratoires à travers le monde.
02/10/2023 6
Types d’analyses
• Méthode de référence
Une méthode de référence est une méthode
officielle reconnue par les organismes
internationaux comme étant la méthode qui
donne le résultat le plus exact, c’est-à-dire le plus
près de la valeur réelle de la concentration d’un
constituant sous analyse. La méthode de
référence donne habituellement les résultats les
plus précis, par comparaison avec les autres
méthodes d’analyse du constituant.
02/10/2023 7
Les composantes de la méthode
d’analyse
En général, la méthode comprend les
composantes suivantes:
– Objet et domaine d’application,
– Principe,
– Réactifs et appareillage,
– Mode opératoire, et
– Expression des résultats.
02/10/2023 8
Pourquoi les analyses physico-chimiques
• L’analyse agroalimentaire est à la fois une
obligation réglementaire et une preuve de
sécurité pour le produit,
• La caractérisation du produit en tant qu’aliment
ou matière première dans la fabrication des
produits,
• Le suivi de la fabrication,
• La caractérisation des produits finis.
• permettent l'analyse des aliments et de leurs
caractéristiques afin de confirmer leurs
compositions ou d'identifier des défauts.
02/10/2023 9
Les principales techniques
Les principales techniques de cette analyse
physico-chimique reposent sur les méthodes
classiques d’analyse chimique :
• Titrimétrie ou volumétrie;
• Gravimétrie.
02/10/2023 10
Les principales techniques
En analyse volumétrique, on fait réagir la
substance titrée avec un réactif approprié,
ajouté sous forme de solution étalon, et l’on
mesure le volume de solution nécessaire pour
que la réaction soit complète
En analyse gravimétrique, la substance à doser
est convertie en un précipité insoluble que
l’on recueille et que l’on pèse.
02/10/2023 11
Les principales analyses
physicochimiques
Dans le cadre de ce module, les principales analyses
physicochimiques
• Teneur en eau ou humidité
• Solides totaux ou matière sèche
• Dosage des protéines
• Dosage des lipides
• Détermination des sucres
• Teneur en cendres
• Mesure du pH et de l’acidité totale titrable
• Mesure du Brix
• …………………..
02/10/2023 12
L’aliments et composants de
l’aliment
Il existe deux types d’aliments
Aliments d’origine animale: le lait et dérivés,
viande et dérivés et poissons.
Aliment d’origine végétale: fruits & légumes et
les jus naturelles.
02/10/2023 13
Tableau 1 : Composition moyenne des principaux aliments
(g pour 100g de partie comestible)
Eau Protides Lipides Glucides minéraux
Viandes mi-grasses
Bœuf, mouton, …… 60 17 20 0,5 1,3
Viandes maigres :
-Cheval
-Poulet
-Filet de bœuf
-Œuf de poule
75
70
67
74
21
21
20
13
2
8
10
12
1,0
-
0,7
0,6
1,0
1,4
1,3
0,9
Poisson de mer :
-Maigre
-Gras
80
60
17
26
2
13
-
-
1,6
1,6
a) Aliments d’origine animale :
02/10/2023 14
Tableau 1 : Composition moyenne des principaux aliments
(g pour 100g de partie comestible)
Eau protides Lipides Glucides Cellulose minéraux
Légumes frais
-Laitue
-Tomate
-Haricot vert
-Petit pois
94
93
89
74
1,2
1,0
2,4
6,0
0,2
0,3
0,2
0,4
3
4
7
16
0,6
0,6
1,4
2,2
0,75
0,6
0,5
0,5
Légumes secs :
-Haricots
-Soja (graines)
12
8
19
35
1,5
18
60
30
4
5
3
4,9
Produits céréales :
-Blé tendre
-Farine (blutage 75%)
-Riz poli
-Pâtes, semoules
-Pain blanc
14
12
12
8
35
11,5
9,5
7,5
13
7,0
1,5
1,2
1,7
1,4
0,8
68
75
77
76
55
2
-
0,2
0,4
0,3
1,75
0,6
-
-
2,3
b) Aliments d’origine végétale :
02/10/2023 15
Suite des composants d’aliments végétaux
Eau Protides Lipides Glucides Cellulose Minéraux
Fruits frais :
-Cerise
-Orange
-Banane
80
87
75
1,2
1,0
1,4
0,5
0,2
0,5
17
9
20
0,3
0,8
-
-
-
-
Fruits secs :
-Figue
-Noix
27
4
4,0
15
1,0
60
62
15
-
-
-
-
- Confiture de fruits 30 0,5 0,1 70 - 0,2
- Miel 20 0,5 0,2 76 - 0,3
02/10/2023 16
Méthodes de préparation et de
prélèvement des échantillons
GENERALITES ET RAPPELS
En analyse physico-chimique, les techniques de dosage
mettent en œuvre des prises d’essai (aliquotes) de
masse infime en comparaison de celle du lot qu’elles
sont supposées représenter.
La préparation de l’échantillon et le prélèvement de la
portion servant à l’analyse sont les deux premières
étapes d’une analyse physico-chimique. Ces étapes
sont importantes pour la réussite d’une analyse, car
l’exactitude du résultat en dépend.
02/10/2023 17
Méthodes de préparation et de
prélèvement des échantillons
L’échantillonnage consiste à prélever d'une
population ou d'un lot un ensemble d'individus
qui présentent les mêmes caractéristiques que la
population entière. Cette opération est
économiquement nécessaire dans toute
opération d'analyse d'un lot ou d'une population
du fait qu'on ne peut pas manipuler tout le lot
d’où la nécessité de prélever un échantillon
représentatif.
Notions d’échantillonnage
02/10/2023 18
Méthodes de préparation et de
prélèvement des échantillons
Un plan d’échantillonnage est préparé en
fonction d’un certain nombre de critères :
• Type d’aliment
• Effectif du lot à échantillonner
• But de l’analyse
• Critères d’acceptation
• Degré de précision requis, etc.
Plan d’échantillonnage
02/10/2023 19
Méthodes de préparation et de
prélèvement des échantillons
On distingue :
• Prélèvement élémentaire: petite quantité du produit
prélevée en un point du lot.(Une série de prélèvements
élémentaires doit être effectuée en différents points du lot).
• Échantillon global : quantité du produit obtenue en
réunissant et en mélangeant tous les prélèvements
élémentaires effectués dans un lot.
• Échantillon pour laboratoire : quantité du produit prélevée de
l’échantillon global et destinée à l’analyse.
• Prise d’essai ou aliquote : portion de l’échantillon laboratoire
utilisée pour une analyse physico-chimique.
Types d’échantillons
02/10/2023 20
Méthodes de préparation et de
prélèvement des échantillons
Le diagramme illustrant la succession des différentes étapes
de l’échantillonnage :
Lot
Echantillons élémentaires
Echantillon global
Echantillon laboratoire
Prise d’essai ou aliquote
02/10/2023 21
Méthodes de préparation et de
prélèvement des échantillons
La prise d’essai (PE ) prélevé pour l’analyse doit
être le plus représentative possible du lot
CHAÎNE DE PRÉLÈVEMENT
LOT ÉCHANTILLON SOUSÉCHANTILLON PE (analyse physico-chimique)
 Lot : ensemble d’une production alimentaire ou d’une matière première
présumée avoir les mêmes caractéristiques
 Échantillon : portion du lot prélevée au hasard ou selon des méthodes
statistiques.
 Sous-échantillon : portion de l’échantillon prélevée qui servira à la prise
de d’essai.
 Prise d’essai ; c’est la portion de l’échantillon ou du sous-échantillon
utilisée pour une analyse physico-chimique.
02/10/2023 22
I. Principes généraux pour la
préparation des échantillons
1) Enlèvement des matières étrangères et des parties non comestibles
• Lavage des fruits et légumes (sable, terre)
• Enlèvement des os (viandes)
• Enlèvement de la partie habituellement non consommée
(fromage à pâte molle)
• Découpage adéquat de l’échantillon (viande,)
• Broyage approprié (hache-viande, moulin à farine, malaxeur,
appareil Stomaker, mortier, bêcher et spatule, râpe, etc ...)
2) Homogénéisation
N.B: seulement pour les
produits solides
02/10/2023 23
I. Principes généraux pour la
préparation des échantillons
3) Prévention des altérations de l’échantillon
 Altération physique ou chimique due à l’action de la chaleur
• Séparation de la matière grasse (lait cru)
• Caramélisation (aliments sucrés)
 Altération chimique au contact avec l’air ambiant
• Oxydation par l’action de O2 (rancissement)
 Modification de la concentration des constituants
• Absorption d’humidité par les aliments hygroscopiques
• Evaporation d’eau ou des constituants volatils d’un
aliment
N.B. Un gain ou une perte d’eau modifie la
concentration de tous les constituants d’un
échantillon alimentaire.
02/10/2023 24
Principes généraux pour la
préparation des échantillons
4)Conservation des échantillons
• Réfrigération ou congélation selon la nature de
l’échantillon et le délai d’analyse;
• Utilisation de contenants hermétiquement fermés;
• Utilisation des inhibants de la croissance
microbienne;
Ex: pastilles de bichromate de potassium
K2Cr2O7 pour les laits crus
02/10/2023 25
Exemples de préparation d’échantillons
1) Produits laitiers (Dairyproducts)
Laits
• Pour les laits homogénéisés, amener la température à
20oC, mélanger par inversion ou par transvidage entre
deux contenants et prélever immédiatement La prise
d’essai.
• Pour les laits crus, chauffer l’échantillon à 38oC,
mélanger par inversion ou par transvidage entre deux
contenants, ramener la température à 20oC, mélanger
de nouveau et prélever immédiatement La prise
d’essai.
02/10/2023 26
Exemples de préparation d’échantillons
• Beurre et margarine
Chauffer l’échantillon dans un bain d’eau à une
température ne dépassant pas 39oC et en
brassant périodiquement. La consistance
optimale est obtenue quand l’émulsion est
intacte mais fluide. Brasser de nouveau à la
température de la pièce avant de prélever La
prise d’essai.
02/10/2023 27
Exemples de préparation d’échantillons
Crème glacée
• Déposer la crème glacée dans un malaxeur
Waring Blender, fermer hermétiquement et
laisser l’échantillon ramollir. Broyer 2 minutes
pour la crème glacée sans fruits et environ 5
minutes pour celle avec fruits. Transvider tout
l’échantillon liquide dans un contenant et
fermer hermétiquement. Bien mélanger par
inversion avant de prélever La prise d’essai.
02/10/2023 28
2)Produits végétaux (Produits végétaux en conserve)
• Déposer tout le contenu de la boîte de
conserve dans un malaxeur et broyer jusqu’à
l’obtention d’une pâte homogène. Transvider
tout l’échantillon dans un contenant et fermer
hermétiquement. Bien mélanger avant de
prélever La prise d’essai
Exemples de préparation d’échantillons
02/10/2023 29
3)Boissons gazeuses
• Enlever le CO2 par brassage dans un grand
erlenmeyer. Brasser lentement au début puis
vigoureusement pour expulser tout le gaz. Si
nécessaire, filtrer dégazée pour enlever les
matières en suspension. Prélever La prise
d’essai.
Exemples de préparation d’échantillons
02/10/2023 30
4)Aliments à base de céréales (Cerealfoods)
• Peser le pain frais. Couper en tranches de 2 à 3
cm d’épaisseur et laisser sécher sur un papier
dans une chambre tiède pendant 15 à 20 heures.
Peser les tranches séchées.
• Broyer les tranches de pain pour obtenir des
particules qui traversent un tamis de 20 mesh.
Conserver les particules dans un récipient fermé
hermétiquement. Bien mélanger avant de
prélever La prise d’essai
Pain
Exemples de préparation d’échantillons
02/10/2023 31
5) Sucres et produits sucrés (Sugars and sugarproducts).
• Si l’échantillon est liquide, bien mélanger avant de prélever La
prise d’essai.
• Si l’échantillon est solide ou liquide avec début de
cristallisation, chauffer dans un bain-marie à 60oC pendant 30
minutes, puis à 65oC pour liquéfier complètement le miel.
Bien mélanger avant de prélever La prise d’essai.
• Si le sirop contient des cristaux de sucre, chauffer à 50oC pour
les dissoudre.
• Si le sirop contient des matières en suspension, centrifuger à
1000-3000 tpm pendant 20 minutes avant de prélever La prise
d’essai.
Miel
Exemples de préparation d’échantillons
Sirop d’érable
02/10/2023 32
6) Produits carnés (Meat and meatproducts)
• Séparer les os de la viande. Hacher trois fois la
viande avec un hachoir ayant des ouvertures
de 3 mm en mélangeant la viande entre
chaque hachage. Prélever La prise d’essai.
Viande fraiche
Exemples de préparation d’échantillons
02/10/2023 33
7) Produits marins
• Déposer tout le contenu de la boîte de
conserve dans un malaxeur Waring Blender.
Broyer jusqu’à l’obtention d’une pâte
homogène. Prélever La prise d’essai.
Poissons en conserve
Exemples de préparation d’échantillons
02/10/2023 34
Conservation des échantillons
Avant leur analyse, les échantillons prélevés doivent être
conservés en évitant leur altération physique, chimique et
microbiologique et les échanges d’eau (absorption
d’humidité, évaporation d’eau ou des constituants volatils).
Pour cela, il est recommandé :
• Utilisation de contenants hermétiquement
fermés
• Réfrigération ou congélation selon la nature
de l’échantillon et le délai d’analyse
02/10/2023 35
Règles à respecter lors du prélèvement de la prise d’essai
 S’assurer que l’échantillon est homogène avant
prélèvement
• Prélèvement d’un volume:
– Tenir compte de la température du liquide car sa masse
volumique varie en fonction de celle-ci
– Laisser équilibrer l’échantillon à température ambiante (20oC)
– Utiliser un instrument de prélèvement précis (pipettes)
• Prélèvement d’une masse:
– Utiliser une balance de précision ou analytique
– Procéder le plus rapidement possible en cas de produit
hygroscopique ou volatile
02/10/2023 36
Prélèvement et pesée de la Prise d’Essai (PE)
 Prélèvement par pesée directe de la prise
d’essai (PE)
Le récipient dans lequel doit être déposé PE pour effectuer
l’analyse est placé sur la balance et la PE est pesé
directement dans le récipient.
Exemple:
Placer un plat d’aluminium (nacelle) sur la balance
analytique et noter sa masse. Tarer le plat puis ajouter
rapidement la prise d’essai;
Noter la masse de l’échantillon aussitôt que la balance
affiche g.
02/10/2023 37
Prélèvement et pesée de la Prise d’Essai (PE)
 Prélèvement par pesée indirecte de la PE
• Le récipient dans lequel doit être déposé La PE pour effectuer
l’analyse n’est pas placé sur la balance, pour des raisons
diverses (poids trop élevé du récipient, récipient trop
volumineux, échantillon perdant rapidement son eau,
impossibilité de transférer adéquatement la PE directement
dans le récipient, etc). On place plutôt l’instrument servant à
prélever la PE sur la balance et on procède généralement par
différence de poids.
Exemple:
Placer sur la balance analytique un support métallique et une
pipette remplie d’environ 10 ml de lait. Noter la masse. Retirer
la pipette et verser le lait dans un tube . Replacer la pipette
sur le support et noter de nouveau la masse.
02/10/2023 38
Instruments de prélèvement
• Pipette
• Seringue jetable en plastique
• Compte-gouttes jetable
• Nacelle jetable, bêcher
• Cuillère graduée,
• Pincette en métal
• Spatule
• Papier-filtre
• Etc ...
02/10/2023 39
Technique de prélèvement de la prise d’essai (PE)
La technique utilisée pour le prélèvement de PE
dépend de plusieurs facteurs:
• La nature de l’échantillon
• Ses caractéristiques physiques (viscosité, produit
hygroscopique, etc)
• Le récipient dans lequel il sera placé
• La suite du protocole expérimental
• etc ...
02/10/2023 40
Sécurité au laboratoire
Dans un laboratoire de chimie, le danger est toujours potentiellement présent et des
accidents se produisent parfois. Toutefois, si l’on veut réduire les risques, il est
indispensable de respecter les consignes de sécurité au laboratoire, et, avant
d’entreprendre une expérience, d’évaluer les dangers potentiels et de prendre
toutes les précautions nécessaires. Les consignes suivantes doivent être présentes
à l’esprit :
– Protéger les yeux par le port des lunettes de protection pendant un travail au
laboratoire
– Travailler prudemment
– S’abstenir de manger ou de boire au laboratoire
– Eviter le contact avec la peau des produits chimiques corrosifs ou toxiques
même en solution diluée, et en cas de contamination, laver abondamment à
l’eau
– Porter des vêtements de protection (blouse)
– Manipuler les substances toxiques et volatiles sous une hotte aspirante
– Se familiariser avec les emplacements de rangement du matériel de secours et
avec les mesures d’urgence.
02/10/2023 41
Préparation de la solution & Notions de base de la chimie
1.Solutions
Qu’est-ce qu’une solution ?
La dissolution d’une espèce chimique (appelé soluté) dans un grand volume de
liquide (appelé solvant) donne un mélange que l’on appelle solution.
Remarque:
•Le soluté peut être solide, liquide ou gazeux, mais sera toujours en petite quantité
par rapport au solvant.
•Une solution peut contenir soit des molécules, soit des ions, soit les deux.
•Lorsque le solvant est l’eau, on parle de solution aqueuse.
02/10/2023 42
Préparation de la solution & Notions de base de la chimie
2. Solution titrée ou étalon :
o Une solution titrée ou solution dont le titre est connu est une solution qui
contient une quantité connue du soluté dans un volume donné de solution.
o En pratique, la préparation d’une solution étalon est obtenue de trois façons
différentes
02/10/2023 43
Préparation de la solution & notions de base de la chimie
A. Emploi d’un étalon primaire :
Une solution titrée est obtenue par la dissolution d'une masse exacte (pesée exacte à
l’aide d’une balance analytique ou de précision) d'un soluté de qualité « étalon
primaire » dans un volume donné de solvant (dans une fiole jaugée).
Une substance chimique est considérée comme étalon primaire Si elle possède les
caractéristiques suivantes :
• Formule chimique ou composition bien définie,
• grande pureté (usage analytique), si possible supérieur ou égal à 99,9%
• non hygroscopique
• stable au contact de l’air, sans décomposition au séchage à l’étuve à 105°C
• facile à peser (solide)
• Masse Molaire (MM) élevée afin de rendre négligeable l’erreur sur la pesée
02/10/2023 44
Préparation de la solution & notions de base de la chimie
Exemples d’étalons ou standards primaires :
• Acides :
– Hydrogénophtalate de K (KC6H7O4) (Masse Molaire = 204,1) :
étalonnage des solutions des bases fortes (NaOH, KOH)
– Acide oxalique (H2C2O4.2H2O) (MM = 126) : étalonnage des
solutions des bases fortes (NaOH, KOH)
• Bases :
– Carbonate de sodium (Na2CO3) (MM = 106) : pour étalonner les
solutions d’acides forts (HCl, H2SO4)
• Réducteur :
– Sel de Mohr (FeSO4(NH4)2SO4.6H2O) (MM = 392,14): pour
étalonner les solutions de permanganate de sodium.
02/10/2023 45
Préparation de la solution & Notions de base de la chimie
B. Emploi d’un standard secondaire:
Dans ce cas, une solution titrée est obtenue en 2 étapes par :
• la préparation d'une solution de titre approximatif par la dissolution d'une masse
d’une substance considérée comme étalon ou standard secondaire dans un
volume donné du solvant, et la détermination du titre exact de cette solution à
l'aide d'un titrage volumétrique (étalonnage ou standardisation) par une solution
étalon qui doit être choisie avec soin.
• Une substance chimique est considérée comme étalon ou standard secondaire si
elle ne présente pas une ou plusieurs des caractéristiques d’un étalon primaire.
Exemples :
• NaOH : la soude à l’état solide (pastilles) n’est pas considérée comme étalon
primaire car elle est hygroscopique (absorbe l’humidité atmosphérique).
• HCl concentré du commerce : pour ce réactif, il y’a le problème de volatilité du HCl
et son état liquide (solution).
N.B. : Cette seconde méthode est la plus utilisée car la majorité des substances
chimiques utilisées en analyse ne sont pas des étalons primaires.
02/10/2023 46
préparation de la solution & Notions de base de la chimie
C. Dilution d'une solution de titre connu ou d'un Titrisol (solution
commerciale étalon).
Dilution d’une solution :
• Diluer une solution, c’est augmenter le volume du solvant de la solution
sans changer la quantité de matière du soluté.
• D’après cette définition d’une dilution, la quantité de matière du soluté ne
change pas ; alors on peut écrire : n = Mc×Vc = Md×Vd
où :
• Mc: molarité de la solution concentrée ou solution mère
• Vc : volume de la solution concentrée ou solution mère à diluer
• Md : molarité de la solution diluée à préparer
• Vd : volume de la solution diluée à préparer
• n= nombre de moles du soluté contenu dans le volume Vc ou Vd.
• Cette relation nous permet d’obtenir aisément une solution diluée de
concentration voulue.
02/10/2023 47
Préparation de la solution & notions de base de la chimie
02/10/2023 48
Préparation de la solution & notions de base de la chimie
Exemple :
On dispose d’une solution mère d’acide chlorhydrique de molarité 1.0 mol/l.
On veut préparer une solution diluée de volume 500 ml et de molarité 0.10
mol/l.
On calcule tout d’abord, le volume de solution mère que l’on doit prélever :
Vc = Md × Vd/ Mc = 0,1 x 500/1,0 = 50 ml
• On prélève ce volume de solution mère à l’aide d’une pipette jaugée ou
graduée de 50 ml.
• On place ce volume dans une fiole jaugée de contenance 500 ml, c’est à
dire égale au volume de solution diluée désirée.
• On complète la fiole jaugée avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.
02/10/2023 49
Expression du titre d’une solution
Les principales expressions du titre d’une solution en analyse chimique
sont :
A. Molarité ou concentration molaire:
• La molarité d’une solution (M) est le nombre de moles du soluté
par litre de solution.
• Elle est exprimée en moles par litre (mol/l) et est définie
par : M = n mol /V
Avec :
M: Concentration molaire en mol/l
n : Quantité du soluté en moles
V : Volume de la solution (soluté + solvant) en litres
02/10/2023 50
B. Concentration massique:
C (g/l) : g de soluté par litre de solution,
C(mg/l) ou ppm (parties par million) :mg de soluté par litre
de solution,
Dans le cas d’un solide :1 ppm correspond à 1 mg·kg-1 soit
0,001 g par kg, soit 0,0001 g pour 1000g.
02/10/2023 51
Expression du titre d’une solution
C. Pourcentages : % (m/m, m/v, v/v)
 %(m/v) : g soluté par 100 ml solution
Exemple : solution de NaCl à 10% (m/v) : 10 g de sel par 100 ml de
solution salée
 %(m/m) : g soluté par 100 g solution
Exemple : Une confiture de dattes contient 35 % (m/m) d’eau : 35 g
d’eau dans 100 g de confiture.
 % (v/v) : ml d’un liquide par 100 ml du mélange liquide
• Exemple : Un mélange huile/eau à 10% (v/v) huile : 10 ml huile par
100 ml de mélange huile :eau.
02/10/2023 52
Expression du titre d’une solution
Expression du titre d’une solution
• Normalité d’une solution:
La normalité d’une solution (N) est le nombre d’équivalents du soluté par litre
de solution. Elle est exprimée en équivalents par litre (éq/l) ou
milliéquivalent par litre (méq/l) et est définie par
N= n éq/ V
Avec :
N: Normalité en éq/l
n : quantité du soluté en équivalent
V : volume de la solution (soluté + solvant) en litre
02/10/2023 53
1.3 Titrage volumétrique
A. Principe :
L'analyse volumétrique consiste à verser progressivement à l’aide d’une
burette, dans un volume connu de la solution du corps à doser (A), un
certain réactif (B) de titre connu jusqu'à obtenir le point d'équivalence: les
quantités des corps antagonistes employés sont alors dans des
proportions correspondant à l'équation stœchiométrique de la réaction :
x A + y B  z P
Avec :
• A = substance à doser
• B = réactif titrant
• P = produit(s) de la réaction
• x, y et z sont les nombres stœchiométriques.
au point d’équivalence : NA . VA = NB. VB
02/10/2023 54
B. Conditions en analyse quantitative :
 la réaction doit être:
a) stœchiométrique,
b) pratiquement instantanée (rapide), dans certains cas
l’addition d’uncatalyseur sera nécessaire.
c) quantitative (> 99.9% ) ,
 Point d’équivalence doit être discernable avec précision, et
 les impuretés ne doivent pas avoir d'influence.
02/10/2023 55
1.3 Titrage volumétrique
La fin de la réaction peut être détectée de différentes manières :
 Changement de coloration:
- d'un réactif auxiliaire: Indicateur coloré,
- d'un des liquides réagissant, ou
- dû à la formation d'un complexe coloré.
 Précipitation d'un certain corps insoluble.
 A l'aide d'un instrument (pH-mètre, …)
02/10/2023 56
Titrage volumétrique
dispositif du titrage avec suivi
colorimétrique
02/10/2023 57
Titrage volumétrique
N.B.:
les réactifs employés dans les
protocoles analytiques doivent être de
qualité « pour analyse ». De même,
l’eau employée pour préparer les
solutions est systématiquement de
l’eau distillée ou déminéralisée.
B. Différents types de réactions
Les réactions rencontrées en analyse quantitative peuvent être divisées en quatre
catégories :
1) Acidimétrie : Réactions de neutralisation entre acides et bases.
 Acide : Substance qui, en solution dans l’eau, est capable de libérer des ions H3O+.
 Base : Substance qui, en solution dans l’eau, est capable d’accepter des ions H3O+.
Acide 1 + H2O  Base 1 + H3O+
Base 2 + H3O+  Acide 2 + H2O
____________________________
Acide 1 + Base 2  Base 1 + Acide 2
02/10/2023 58
Titrage volumétrique
Exemple:
• HCl + H2O  Cl- + H3O+
• NaOH + H3O+  Na+ + 2 H2O
• HCl + NaOH  NaCl + H2O
02/10/2023 59
Titrage volumétrique
2) Oxydoréduction : réactions d’échange d’électrons.
Oxydant : Substance capable de capter des électrons
Réducteur : Substance capable de céder des électrons.
• Ox 1 + n e-  Red 1
• Red 2  Ox 2 + n e-
________________________
• Ox 1 + Red 2  Red 1 + Ox 2
Exemple :
• I2 + 2 é-  2 I-
• 2 S2O3
2-  S4O6
2- + 2 e-
• I2 + 2 S2O3
2-  2 I- + S4O6
2-
02/10/2023 60
Titrage volumétrique
3) Réactions de précipitation
Ces réactions font intervenir la formation d’un composé
insoluble dans les conditions de la réaction.
A + B  AB (insoluble)
Exemple : NaCl aq + AgNO3aq  NaNO3aq + AgCl (s)
4) Réactions complexométriques
Les réactions complexométriques ont lieu entre un métal
cation (Mn+) et un ligand ou agent complexant pour
donner un complexe selon la réaction générale:
Mn+ + n L-  MLn
• Exemple : Complexation du Ca2+ par l’ion EDTA (Ethylène
diamine tétra acétate) :
Ca2+ + EDTA4- Ca-EDTA2-
02/10/2023 61
Titrage volumétrique
Types de titrage
On distingue deux types de titrages volumétriques :
Titrage direct
Titrage en retour
02/10/2023 62
Equation mise en jeu : x A + y B  z P
A = substance ou substrat à doser
B = réactif titrant
P = produit(s) de la réaction
x, y et z sont les nombres stœchiométriques.
Mode opératoire :
Titrage direct du volume exact de la solution inconnue A dans l’erlenmeyer
par la solution B de titre connu à l’aide de la burette.
Titrage direct
Calculs :
 Calcul de la normalité de A :
Pour déterminer la Normalité de la solution à doser NA, on
connaît :
- le volume de réactif titrant versé VBet NB, sa normalité,
- la prise d’essai de solution à doser VA.
Au point d’équivalence le nombre d’équivalents de B versé à
la burette est (VB . NB)est égal au nombre d’équivalents de
A dans le volume utilisé (NA . VA).
D’où on a:
NA . VA = VB . NB  NA = VB . NB / VA
02/10/2023 63
Titrage direct
Calcul de la molarité MA :
La molarité de la solution A (MA) est calculée à partir de NA :
Molarité = Normalité  nombre d’équivalent par mole de A
02/10/2023 64
Titrage en retour
Principe :
A un volume exact (VA) de la solution A à analyser on ajoute
un volume exact (VB) de la solution antagoniste B de
normalité connue (NB) telle que après réaction la substance
B est en excès.
L’excès de B est titré par une solution C de titre connu à l’aide
de la burette (VC).
Equations mises en jeu :
A + Btotal  P1
Ben excès + C P2
02/10/2023 65
Titrage en retour
Mode opératoire
Un volume (VA) de la solution à titrer est prélevé à la pipette et
versé dans l'erlenmeyer ou le bécher.
Un volume (VB) de la solution B de normalité connue (NB) est
prélevé à la pipette et ajouté à la solution A contenu dans
l'erlenmeyer.
Une partie de B réagit avec A et un excès de B reste dans la
solution contenue dans l’erlenmeyer.
Un titrage direct de l’excès de Best réalisé avec un volume VC
d’une solution C de titre connu (NC) à l’aide de la burette.
02/10/2023 66
Titrage en retour
Calculs
Le nombre d’équivalent de A dans le volume prélevé est : nA = NA . VA
Le nombre d’équivalent de B dans le volume ajouté à A est : nB = NB . VB
On a : nA< nB Le nombre d’équivalents de B excès = nB - nA
Le nombre d’équivalent de C utilisé pour réagir avec B excès est :
nC = NC . VC
On a : nc = nB - nA nA = nB – nC  NA . VA = NB . VB – NC . VC
D’où la formule finale : NA = (NB . VB – NC . VC)/ VA
Calcul de la molarité MA :
La molarité de la solution A (MA) est calculée à partir de NA
Molarité = Normalité  nombre d’équivalent par mole de A
02/10/2023 67
Incertitudes en Volumétrie
Après réalisation d’un dosage ou d’une mesure, on sera donc en
mesure de calculer la normalité puis la molarité d’une
solution inconnue.
Or toute mesure physique est entachée d’une certaine erreur.
Cette erreur est due à l’opérateur, à la précision des appareils et
instruments utilisées (balance, pipette, burette), etc.
On doit donc calculer la marge supérieure de l’erreur entachant
le résultat calculé.
Types d’erreurs : On distingue :
 Erreurs systématiques, et
 Erreurs accidentelles
02/10/2023 68
Types d’erreurs
Erreurs systématiques
 Erreurs systématiques
Les erreurs systématiques proviennent soit d’un de la méthode
utilisée, soit de construction ou de déréglage de l'instrument,
etc.
Elles peuvent être évitées par une correction convenable.
02/10/2023 69
 Erreurs liées aux instruments:
Instruments défectueux : Balance déréglée, burette sale ou mal calibrée. On
pourra y remédier en étalonnant l’instrument.
02/10/2023 70
Types d’erreurs
Erreurs systématiques
Exemples :
 Erreurs liées à la méthode :
-Produits et réactifs impurs. S’assurer de la pureté des réactifs, utiliser « qualité pour
analyse »
- Solution du titrant non étalonnée. On pourra y remédier en étalonnant la solution.
- Indicateur coloré virant avant la neutralisation. On pourra y remédier en
changeant l’indicateur Réaction incomplète.
- On essaiera de changer la méthode ou d’apporter la correction
Types d’erreurs
Erreurs accidentelles
Erreurs accidentelles :
Les erreurs accidentelles sont variables d’une expérience à une
autre.
Ces erreurs sont inévitables, mais on peut les réduire en opérant
avec soin et en faisant plusieurs mesures.
Elles peuvent être dues aux erreurs du manipulateur (erreurs de
pesée, de dilution, etc.) à l’environnement (température), aux
échantillons (composition, échantillonnage), etc.
02/10/2023 71
Calcul d’incertitudes
Définitions :
 Incertitude absolue ∆A :
C’est la limite de l’erreur absolue càd la valeur maximale que
peut atteindre cette erreur; c’est donc le plus grand écart
possible entre le résultat obtenu et le résultat exact.
A - ∆A < Résultat < A + ∆A
 Incertitude Relative : ∆A/ A
C’est l’incertitude absolue divisée par le résultat obtenu:
 A / A
02/10/2023 72
Calcul d’incertitudes
Théorèmes
 Théorème 1 :
L’incertitude sur une somme ou une différence est la somme
des incertitudes relatives sur chacun des termes
Exemple :
Un mélange de masse mm est formé d’une quantité de fraise
(mf = 500,6 g) et d’une quantité de sucre (ms = 100,2 g) qui ont
été pesées séparément par la même balance.
Donc : mm = md + ms= 500,6 + 100,2 = 600,8 g
Le calcul de l’incertitude sur la masse du mélange est
mm =  md + ms
La balance utilisée donne des valeurs à 0,1g donc m = 0,1g
mm = 0,1 + 0,1 = 0,2 g
mm+ mm = 600,8 + 0,2 g
02/10/2023 73
 Théorème 2 : L’incertitude relative sur un produit ou un
quotient est la somme des incertitudes relatives sur chacun
des facteurs.
Exemple :
Pour calculer la concentration d’une solution préparée à partir d’une masse
du sucre (ms= 15,42 g) dans un volume V = 100 ml
On a : C = m / V
L’incertitude relative sur C est :
∆ C/C = (∆ m/m) + (∆V/V)
02/10/2023 74
Calcul d’incertitudes
Théorèmes
Application numérique :
 Erreur au niveau de la pesée :
La balance utilisée est à deux chiffres après la virgule :
∆ m = 0,01g.
 Erreur lors de la mesure du volume de la dilution :
Lorsque on dissout un solide dans l’eau l’erreur dépend
essentiellement du matériel utilisé .
On utilise dans ce cas la fiole de 100ml : ∆V = 0,1ml
 C= 15,42 g/100ml
 ∆ C/C = 0,01/15,42 + 0,1/100 = 0,00065 + 0,001 =
0,00165
 AC = 0,00165 x 15,42 = 0,0254
02/10/2023 75
Calcul d’incertitudes
Théorèmes
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
Dosage de la teneur en eau (Humidité) :
L’humidité d’un aliment, exprimée en % (m/m) du produit,
est calculée à partir de la quantité d’eau perdue après
étuvage (séchage) d’une prise de l’échantillon sous des
conditions spécifiques.
H% = (m0 – m1). 100 / m0
Où :
• m0 : masse, en g, de la prise d’essai
• m1 : masse, en g, du résidu sec après étuvage
02/10/2023 76
MATIERE SECHE
Matière sèche ou résidu sec ou extrait sec, exprimée en % (m/m) du
produit, est calculée à partir du résidu sec obtenu après étuvage
d’une prise d’essai de l’échantillon sous des conditions spécifiques.
% M.S. = (m1/m0) . 100
Où :
• m0 : masse, en g, de la prise d’essai
• m1 : masse, en g, du résidu sec après étuvage.
La relation entre l’humidité et la matière sèche d’un aliment est :
%M.S. + %H = 100
02/10/2023 77
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
Méthodologie
Le choix de la méthode de détermination de l’humidité d’un aliment et par
conséquent sa matière sèche dépend de plusieurs critères:
 État physique du produit: liquide, solide, etc.
 Solubilité dans certains solvants
 Stabilité thermique
 Quantité d’eau à doser
 Précision de mesure recherchée
 Facilité de mise en œuvre, rapidité et coût de la méthode
On distingue plusieurs groupes de méthodes:
• Méthodes thermogravimétriques
• Méthodes physiques
• Méthodes chimiques
• Méthode par distillation
02/10/2023 78
Méthodes thermogravimétriques
Principe :
La prise d’essai est soumise à la dessiccation dans des conditions définies,
variant en fonction de la nature de l’aliment, jusqu’à ce que la masse de
l’échantillon demeure constante.la perte de masse est déterminée par
pesée.
Il est nécessaire de procéder à une prédessication lorsqu’il s’agit d’aliment
ayant une teneur élevée en humidité
Techniques :
1. Méthode à l’étuve :
Le chauffage de l’échantillon est réalisé à l’aide d’une étuve chauffée dans des
conditions de température et pression déterminées :
02/10/2023 79
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
 Étuvage à pression atmosphérique dans une étuve ventilée:
– Température du chauffage: 103 + 2 °C
– Durée du chauffage: fonction du produit et de la masse de
la prise d’essai (3 à 16 hrs)
 Étuvage à pression réduite (25 à 100 mm Hg) et en
atmosphère d’humidité relative nulle dans un four à vide:
– Température de chauffage: 70 à 80 °C
– Durée de chauffage: 3 à 6 hrs
02/10/2023 80
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
2. Méthode avec la balance à lampe infrarouge
Cette méthode est une version rapide de la méthode conventionnelle. Dans le
même appareil qui est muni d’une balance interne, l’échantillon est pesé
puis chauffé à l’aide d’une lampe à rayons infrarouge pendant un temps
déterminé (10 à 25 min). La perte de poids de l’échantillon est déterminée
après pesée du résidu sec.
3. Méthode avec le four à micro-ondes
L’élimination de l’eau se fait à l’aide d’un chauffage par micro-ondes. Le four à
micro-ondes utilisé est muni d’une balance interne pour la pesée de
l’échantillon et le résidu sec. La durée de chauffage est relativement plus
courte.
02/10/2023 81
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
METHODES PHYSIQUES
Ce groupe de méthodes est surtout utilisé pour déterminer la
matière sèche (Brix) dans les jus et sirops. Il comprend :
 Densimétrie (hydrométrie):
La densimétrie est basée sur le principe qu’un poids déplace
un poids égal du liquide dans lequel il flotte.
Exemples:
- Hydromètre Brix: solutions de sucres
- Hydromètre Baumé: solutions de sel, etc
02/10/2023 82
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
Principe :
La réfractométrie est la mesure de l'indice de réfraction cette dernière est mesurer à
l'aide d'un réfractomètre.
Le passage d’un rayon lumineux d’un milieu transparent à un autre de nature
différente entraîne sa déviation : c’est la réfraction. Dans le réfractomètre, la
présence d’un prisme, dévie la lumière avec un angle connu lorsque l’on place de
l’eau distillée dans la fenêtre d’analyse c’est notre valeur 0. La présence de
saccharose dans le liquide à analyser entraîne une déviation supplémentaire
d’autant plus grande que sa concentration est élevée, c’est la valeur mesurée.
• La mesure de l’indice de réfraction d’un liquide s’effectue par la détermination de
l’angle de réflexion;
• Un rayon lumineux qui passe d'un milieu dans un autre change de direction,
déterminant ainsi un angle de réfraction, spécifique du milieu traversé;
• Un mélange homogène de deux composants réfracte donc la lumière
différemment selon la composition et la concentration de ce mélange
Le réfractomètre à main gradué en degré Brix, donne directement par lecture, la
teneur en sucre dans les fruits, jus de fruits, sirop, etc.
02/10/2023 83
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche (Réfractométrie)
02/10/2023 84
Protocole d’utilisation du réfractomètre :
- Diriger le réfractomètre vers la lumière, couvercle vers le haut
- regarder dans l’oculaire tout en le tournant pour faire la mise au point.
- Soulever le couvercle puis déposer 2 à 3 gouttes de la solution à tester (au
départ vérifier l’étalonnage avec de l’eau distillée, on obtient 0) puis
remettre le couvercle en place.
- La zone rectangulaire du couvercle qui a un aspect sablé doit apparaître
translucide, sans bulles d’air et sans déborder sur les côtés.
- Diriger vers la lumière et lire la valeur mesurée qui correspond à la limite
entre la zone bleue et blanche.
- Pour le nettoyage rincer toutes les parties souillées avec de l’eau distillée
sans en mettre dans l’oculaire, puis sécher soigneusement l’appareil avec
de l’essuie tout ou tout autre matière non abrasive.
02/10/2023 85
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
02/10/2023 86
Dosage (titrage)
Dosage de l’eau et de la matière sèche
Unité de mesure :
L’unité de mesure est le Brix (°B). L'échelle de Brix sert à mesurer
en degrés Brix (°B) la fraction de saccharose en grammes pour 100
grammes dans un liquide, c'est-à-dire le pourcentage de matière
sèche soluble.
DOSAGE DES CENDRES
Les cendres sont la fraction minérale obtenue après calcination
complète de la matière organique du produit analysé. Les
cendres représentent environ 1 à 5% de la masse d’un aliment
sur une base humide.
Principe :
Calcination de de la prise d’essai de l’échantillon dans un four à
moufle à haute température (550 - 600 °C) pendant une durée
de 12 à 18 heures jusqu’à obtention d’un résidu de couleur
blanche ou grise. La masse des cendres est déterminée par
pesée.
02/10/2023 87
Calcul :
La teneur en cendres exprimée en % (m/m) par rapport à la matière
humide :
% (m/m) Cendres M.H. = mcendre/ mprise d’essai x 100
= m(creuset + cendres) – mcreuset/ m(creuset + échantillon) – mcreuset x 100
La teneur en cendres exprimée en % (m/m) par rapport à la matière
sèche:
% (m/m) Cendres M.S = % Cendres M.H. x %M.S/100
02/10/2023 88
DOSAGE DES CENDRES
N.B. :
- Dans le cas d’un produit liquide (jus et sirop ) , afin d’éviter la
formation de la mousse et/ou la projection du produit dans le four
à cause de la température élevée, il est recommandé de
déshydrater le contenu du creuset par chauffage modéré sur une
plaque chauffante ou bain de sable avant de le placer au four.
- La détermination de la matière sèche et celle des cendres peuvent
être réalisées sur la même prise d’essai pesée dans un creuset. Le
creuset avec l’échantillon est placé en premier lieu dans l’étuve
pour l’élimination de l’humidité. Ensuite il est placé dans un
dessiccateur pour refroidissement avant sa pesée. Après pesée, le
creuset et le résidu sec sont placé dans le four pour calcination.
02/10/2023 89
DOSAGE DES CENDRES
Précautions :
- la présence de particules de carbone
imbrûlées (taches noires) est le signe d’une
calcination incomplète.
- Les cendres sont très légères et ont une masse
habituellement faible, d’où la nécessité de
manipuler avec précaution pendant la sortie
du creuset du four, la mise dans le
dessiccateur et la pesée.
02/10/2023 90
DOSAGE DES CENDRES
DOSAGE DES LIPIDES : METHODE DE SOXHLET
La fraction lipidique d’un aliment a la caractéristique
d’être insoluble dans l’eau et très soluble dans les
solvants organiques.
Cette propriété physique est exploitée dans la plupart
des méthodes de dosage des lipides pour leur
extraction des aliments dans le but de les quantifier.
La méthode Soxhlet est la méthode de référence
utilisée pour la détermination de la fraction lipidique
des aliments solides et déshydratés.
C’est une méthode gravimétrique, la masse des lipides
séparés après extraction est déterminée par pesée.
02/10/2023 91
Principe :
L’échantillon solide(broyé ou sous forme poudre) est pesé et placé dans une
capsule de cellulose. La capsule contenant l’échantillon est placée dans le corps
de l’extracteur de Soxhlet pour l’extraction en continu de la matière lipidique
par un solvant, à bas point d’ébullition, qui dissout graduellement la matière
grasse. Le solvant d’extraction chauffé dans le ballon de l’appareil s’évapore et
passe par le tube adducteur, se condense dans le réfrigérant et retombe dans
le corps de l'extracteur, faisant ainsi macérer l’échantillon dans le solvant. Le
solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à atteindre le sommet du
tube-siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon,
accompagné de la matière lipidique extraite, et le solvant contenu dans le
ballon s'enrichit donc progressivement en lipides. Le solvant continue alors de
s'évaporer, alors que la matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce que
l’extraction soit complète. Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé,
généralement sur un évaporateur rotatif, et la matière grasse est pesée.
02/10/2023 92
DOSAGE DES LIPIDES : METHODE DE SOXHLET
Appareil d’extraction de Soxhlet
02/10/2023 93
Evaporateur rotatif (rotavapor)
Quantification des lipides :
Le ballon avec son contenu (matière grasse) est placé dans une étuve à
70-80 °C pour éliminer les traces de solvant puis gardé dans un
dessiccateur jusqu’à refroidissement . Après refroidissement, le
ballon avec son contenu est pesé dans une balance analytique.
La teneur en matière grasse est déterminée selon la formule suivante :
MG (%)= (m2-m1).100/m
Où:
m1 : est lamasse du ballon vide (g)
m2 : est la masse du ballon avec la matière grasse extraite (g) e
m : est la masse de la prise d’essai (g).
02/10/2023 94
DOSAGE DES LIPIDES : METHODE DE SOXHLET

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  • 1. Techniques d’analyse alimentaires Un métier, des méthodes et des outils 02/10/2023 1
  • 2. Aliment • Toutes substances consommées en vue de fournir un apport nutritionnel. • Les aliments contiennent des nutriments essentiels, tels que les graisses, les protéines, les vitamines et les minéraux. • Les aliments sont généralement d'origine végétale ou animale, mais certains champignons sont également comestibles. • Les aliments peuvent ainsi être sous forme solide (fruits, viande, légumes et mêmes des liquides congelés, autrement dit des glaces) ou liquide (boissons). 02/10/2023 2
  • 3. Techniques d’Analyses Il existe plusieurs techniques d’analyses selon le types d’analyses et le constituant analysé Dans le cadre de ce module, les principales analyses physicochimiques • Teneur en eau ou humidité • Solides totaux ou matière sèche • Dosage des protéines • Dosage des lipides • Détermination des sucres • Teneur en cendres • Mesure du pH et de l’acidité totale titrable • Mesure du Brix • ………………….. 02/10/2023 3
  • 4. Techniques d’Analyses La recherche d’une méthode d’analyse physico-chimique se fait en consultant : o Les manuels d’analyse publiés par des organismes internationaux, tel quele manuel Official Methods of Analysis, publié par l’AOAC (Association of Official Analytical Chemists). Ce manuel contient des méthodes d’analyses physicochimiques applicables au domaine alimentaire. o Les normes de méthodologie publiés par des organisations nationales ou internationales telles que :  Normes ISO : normes publiés par les comités techniques de l’organisation internationale de normalisation  Normes AFNOR (Association française de normalisation)  Normes marocaines (NM) : Ces normes sont élaborées par l’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) sur la base de normes internationales. 02/10/2023 4
  • 5. les analyses Physico-chimiques Les analyses physico-chimiques font appel à des techniques d'analyses très variées visant à connaitre les propriétés intrinsèques des ALIMENTS (constituants), ou encore leur aptitude à réagir avec des réactifs particuliers. 02/10/2023 5
  • 6. Types d’analyses • Méthode officielle Une méthode officielle est une méthode analytique acceptée et recommandée par les organismes internationaux qui en ont évalué les caractéristiques de performance (précision, exactitude, etc.) par des études collaboratives impliquant plusieurs laboratoires à travers le monde. 02/10/2023 6
  • 7. Types d’analyses • Méthode de référence Une méthode de référence est une méthode officielle reconnue par les organismes internationaux comme étant la méthode qui donne le résultat le plus exact, c’est-à-dire le plus près de la valeur réelle de la concentration d’un constituant sous analyse. La méthode de référence donne habituellement les résultats les plus précis, par comparaison avec les autres méthodes d’analyse du constituant. 02/10/2023 7
  • 8. Les composantes de la méthode d’analyse En général, la méthode comprend les composantes suivantes: – Objet et domaine d’application, – Principe, – Réactifs et appareillage, – Mode opératoire, et – Expression des résultats. 02/10/2023 8
  • 9. Pourquoi les analyses physico-chimiques • L’analyse agroalimentaire est à la fois une obligation réglementaire et une preuve de sécurité pour le produit, • La caractérisation du produit en tant qu’aliment ou matière première dans la fabrication des produits, • Le suivi de la fabrication, • La caractérisation des produits finis. • permettent l'analyse des aliments et de leurs caractéristiques afin de confirmer leurs compositions ou d'identifier des défauts. 02/10/2023 9
  • 10. Les principales techniques Les principales techniques de cette analyse physico-chimique reposent sur les méthodes classiques d’analyse chimique : • Titrimétrie ou volumétrie; • Gravimétrie. 02/10/2023 10
  • 11. Les principales techniques En analyse volumétrique, on fait réagir la substance titrée avec un réactif approprié, ajouté sous forme de solution étalon, et l’on mesure le volume de solution nécessaire pour que la réaction soit complète En analyse gravimétrique, la substance à doser est convertie en un précipité insoluble que l’on recueille et que l’on pèse. 02/10/2023 11
  • 12. Les principales analyses physicochimiques Dans le cadre de ce module, les principales analyses physicochimiques • Teneur en eau ou humidité • Solides totaux ou matière sèche • Dosage des protéines • Dosage des lipides • Détermination des sucres • Teneur en cendres • Mesure du pH et de l’acidité totale titrable • Mesure du Brix • ………………….. 02/10/2023 12
  • 13. L’aliments et composants de l’aliment Il existe deux types d’aliments Aliments d’origine animale: le lait et dérivés, viande et dérivés et poissons. Aliment d’origine végétale: fruits & légumes et les jus naturelles. 02/10/2023 13
  • 14. Tableau 1 : Composition moyenne des principaux aliments (g pour 100g de partie comestible) Eau Protides Lipides Glucides minéraux Viandes mi-grasses Bœuf, mouton, …… 60 17 20 0,5 1,3 Viandes maigres : -Cheval -Poulet -Filet de bœuf -Œuf de poule 75 70 67 74 21 21 20 13 2 8 10 12 1,0 - 0,7 0,6 1,0 1,4 1,3 0,9 Poisson de mer : -Maigre -Gras 80 60 17 26 2 13 - - 1,6 1,6 a) Aliments d’origine animale : 02/10/2023 14
  • 15. Tableau 1 : Composition moyenne des principaux aliments (g pour 100g de partie comestible) Eau protides Lipides Glucides Cellulose minéraux Légumes frais -Laitue -Tomate -Haricot vert -Petit pois 94 93 89 74 1,2 1,0 2,4 6,0 0,2 0,3 0,2 0,4 3 4 7 16 0,6 0,6 1,4 2,2 0,75 0,6 0,5 0,5 Légumes secs : -Haricots -Soja (graines) 12 8 19 35 1,5 18 60 30 4 5 3 4,9 Produits céréales : -Blé tendre -Farine (blutage 75%) -Riz poli -Pâtes, semoules -Pain blanc 14 12 12 8 35 11,5 9,5 7,5 13 7,0 1,5 1,2 1,7 1,4 0,8 68 75 77 76 55 2 - 0,2 0,4 0,3 1,75 0,6 - - 2,3 b) Aliments d’origine végétale : 02/10/2023 15
  • 16. Suite des composants d’aliments végétaux Eau Protides Lipides Glucides Cellulose Minéraux Fruits frais : -Cerise -Orange -Banane 80 87 75 1,2 1,0 1,4 0,5 0,2 0,5 17 9 20 0,3 0,8 - - - - Fruits secs : -Figue -Noix 27 4 4,0 15 1,0 60 62 15 - - - - - Confiture de fruits 30 0,5 0,1 70 - 0,2 - Miel 20 0,5 0,2 76 - 0,3 02/10/2023 16
  • 17. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons GENERALITES ET RAPPELS En analyse physico-chimique, les techniques de dosage mettent en œuvre des prises d’essai (aliquotes) de masse infime en comparaison de celle du lot qu’elles sont supposées représenter. La préparation de l’échantillon et le prélèvement de la portion servant à l’analyse sont les deux premières étapes d’une analyse physico-chimique. Ces étapes sont importantes pour la réussite d’une analyse, car l’exactitude du résultat en dépend. 02/10/2023 17
  • 18. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons L’échantillonnage consiste à prélever d'une population ou d'un lot un ensemble d'individus qui présentent les mêmes caractéristiques que la population entière. Cette opération est économiquement nécessaire dans toute opération d'analyse d'un lot ou d'une population du fait qu'on ne peut pas manipuler tout le lot d’où la nécessité de prélever un échantillon représentatif. Notions d’échantillonnage 02/10/2023 18
  • 19. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons Un plan d’échantillonnage est préparé en fonction d’un certain nombre de critères : • Type d’aliment • Effectif du lot à échantillonner • But de l’analyse • Critères d’acceptation • Degré de précision requis, etc. Plan d’échantillonnage 02/10/2023 19
  • 20. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons On distingue : • Prélèvement élémentaire: petite quantité du produit prélevée en un point du lot.(Une série de prélèvements élémentaires doit être effectuée en différents points du lot). • Échantillon global : quantité du produit obtenue en réunissant et en mélangeant tous les prélèvements élémentaires effectués dans un lot. • Échantillon pour laboratoire : quantité du produit prélevée de l’échantillon global et destinée à l’analyse. • Prise d’essai ou aliquote : portion de l’échantillon laboratoire utilisée pour une analyse physico-chimique. Types d’échantillons 02/10/2023 20
  • 21. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons Le diagramme illustrant la succession des différentes étapes de l’échantillonnage : Lot Echantillons élémentaires Echantillon global Echantillon laboratoire Prise d’essai ou aliquote 02/10/2023 21
  • 22. Méthodes de préparation et de prélèvement des échantillons La prise d’essai (PE ) prélevé pour l’analyse doit être le plus représentative possible du lot CHAÎNE DE PRÉLÈVEMENT LOT ÉCHANTILLON SOUSÉCHANTILLON PE (analyse physico-chimique)  Lot : ensemble d’une production alimentaire ou d’une matière première présumée avoir les mêmes caractéristiques  Échantillon : portion du lot prélevée au hasard ou selon des méthodes statistiques.  Sous-échantillon : portion de l’échantillon prélevée qui servira à la prise de d’essai.  Prise d’essai ; c’est la portion de l’échantillon ou du sous-échantillon utilisée pour une analyse physico-chimique. 02/10/2023 22
  • 23. I. Principes généraux pour la préparation des échantillons 1) Enlèvement des matières étrangères et des parties non comestibles • Lavage des fruits et légumes (sable, terre) • Enlèvement des os (viandes) • Enlèvement de la partie habituellement non consommée (fromage à pâte molle) • Découpage adéquat de l’échantillon (viande,) • Broyage approprié (hache-viande, moulin à farine, malaxeur, appareil Stomaker, mortier, bêcher et spatule, râpe, etc ...) 2) Homogénéisation N.B: seulement pour les produits solides 02/10/2023 23
  • 24. I. Principes généraux pour la préparation des échantillons 3) Prévention des altérations de l’échantillon  Altération physique ou chimique due à l’action de la chaleur • Séparation de la matière grasse (lait cru) • Caramélisation (aliments sucrés)  Altération chimique au contact avec l’air ambiant • Oxydation par l’action de O2 (rancissement)  Modification de la concentration des constituants • Absorption d’humidité par les aliments hygroscopiques • Evaporation d’eau ou des constituants volatils d’un aliment N.B. Un gain ou une perte d’eau modifie la concentration de tous les constituants d’un échantillon alimentaire. 02/10/2023 24
  • 25. Principes généraux pour la préparation des échantillons 4)Conservation des échantillons • Réfrigération ou congélation selon la nature de l’échantillon et le délai d’analyse; • Utilisation de contenants hermétiquement fermés; • Utilisation des inhibants de la croissance microbienne; Ex: pastilles de bichromate de potassium K2Cr2O7 pour les laits crus 02/10/2023 25
  • 26. Exemples de préparation d’échantillons 1) Produits laitiers (Dairyproducts) Laits • Pour les laits homogénéisés, amener la température à 20oC, mélanger par inversion ou par transvidage entre deux contenants et prélever immédiatement La prise d’essai. • Pour les laits crus, chauffer l’échantillon à 38oC, mélanger par inversion ou par transvidage entre deux contenants, ramener la température à 20oC, mélanger de nouveau et prélever immédiatement La prise d’essai. 02/10/2023 26
  • 27. Exemples de préparation d’échantillons • Beurre et margarine Chauffer l’échantillon dans un bain d’eau à une température ne dépassant pas 39oC et en brassant périodiquement. La consistance optimale est obtenue quand l’émulsion est intacte mais fluide. Brasser de nouveau à la température de la pièce avant de prélever La prise d’essai. 02/10/2023 27
  • 28. Exemples de préparation d’échantillons Crème glacée • Déposer la crème glacée dans un malaxeur Waring Blender, fermer hermétiquement et laisser l’échantillon ramollir. Broyer 2 minutes pour la crème glacée sans fruits et environ 5 minutes pour celle avec fruits. Transvider tout l’échantillon liquide dans un contenant et fermer hermétiquement. Bien mélanger par inversion avant de prélever La prise d’essai. 02/10/2023 28
  • 29. 2)Produits végétaux (Produits végétaux en conserve) • Déposer tout le contenu de la boîte de conserve dans un malaxeur et broyer jusqu’à l’obtention d’une pâte homogène. Transvider tout l’échantillon dans un contenant et fermer hermétiquement. Bien mélanger avant de prélever La prise d’essai Exemples de préparation d’échantillons 02/10/2023 29
  • 30. 3)Boissons gazeuses • Enlever le CO2 par brassage dans un grand erlenmeyer. Brasser lentement au début puis vigoureusement pour expulser tout le gaz. Si nécessaire, filtrer dégazée pour enlever les matières en suspension. Prélever La prise d’essai. Exemples de préparation d’échantillons 02/10/2023 30
  • 31. 4)Aliments à base de céréales (Cerealfoods) • Peser le pain frais. Couper en tranches de 2 à 3 cm d’épaisseur et laisser sécher sur un papier dans une chambre tiède pendant 15 à 20 heures. Peser les tranches séchées. • Broyer les tranches de pain pour obtenir des particules qui traversent un tamis de 20 mesh. Conserver les particules dans un récipient fermé hermétiquement. Bien mélanger avant de prélever La prise d’essai Pain Exemples de préparation d’échantillons 02/10/2023 31
  • 32. 5) Sucres et produits sucrés (Sugars and sugarproducts). • Si l’échantillon est liquide, bien mélanger avant de prélever La prise d’essai. • Si l’échantillon est solide ou liquide avec début de cristallisation, chauffer dans un bain-marie à 60oC pendant 30 minutes, puis à 65oC pour liquéfier complètement le miel. Bien mélanger avant de prélever La prise d’essai. • Si le sirop contient des cristaux de sucre, chauffer à 50oC pour les dissoudre. • Si le sirop contient des matières en suspension, centrifuger à 1000-3000 tpm pendant 20 minutes avant de prélever La prise d’essai. Miel Exemples de préparation d’échantillons Sirop d’érable 02/10/2023 32
  • 33. 6) Produits carnés (Meat and meatproducts) • Séparer les os de la viande. Hacher trois fois la viande avec un hachoir ayant des ouvertures de 3 mm en mélangeant la viande entre chaque hachage. Prélever La prise d’essai. Viande fraiche Exemples de préparation d’échantillons 02/10/2023 33
  • 34. 7) Produits marins • Déposer tout le contenu de la boîte de conserve dans un malaxeur Waring Blender. Broyer jusqu’à l’obtention d’une pâte homogène. Prélever La prise d’essai. Poissons en conserve Exemples de préparation d’échantillons 02/10/2023 34
  • 35. Conservation des échantillons Avant leur analyse, les échantillons prélevés doivent être conservés en évitant leur altération physique, chimique et microbiologique et les échanges d’eau (absorption d’humidité, évaporation d’eau ou des constituants volatils). Pour cela, il est recommandé : • Utilisation de contenants hermétiquement fermés • Réfrigération ou congélation selon la nature de l’échantillon et le délai d’analyse 02/10/2023 35
  • 36. Règles à respecter lors du prélèvement de la prise d’essai  S’assurer que l’échantillon est homogène avant prélèvement • Prélèvement d’un volume: – Tenir compte de la température du liquide car sa masse volumique varie en fonction de celle-ci – Laisser équilibrer l’échantillon à température ambiante (20oC) – Utiliser un instrument de prélèvement précis (pipettes) • Prélèvement d’une masse: – Utiliser une balance de précision ou analytique – Procéder le plus rapidement possible en cas de produit hygroscopique ou volatile 02/10/2023 36
  • 37. Prélèvement et pesée de la Prise d’Essai (PE)  Prélèvement par pesée directe de la prise d’essai (PE) Le récipient dans lequel doit être déposé PE pour effectuer l’analyse est placé sur la balance et la PE est pesé directement dans le récipient. Exemple: Placer un plat d’aluminium (nacelle) sur la balance analytique et noter sa masse. Tarer le plat puis ajouter rapidement la prise d’essai; Noter la masse de l’échantillon aussitôt que la balance affiche g. 02/10/2023 37
  • 38. Prélèvement et pesée de la Prise d’Essai (PE)  Prélèvement par pesée indirecte de la PE • Le récipient dans lequel doit être déposé La PE pour effectuer l’analyse n’est pas placé sur la balance, pour des raisons diverses (poids trop élevé du récipient, récipient trop volumineux, échantillon perdant rapidement son eau, impossibilité de transférer adéquatement la PE directement dans le récipient, etc). On place plutôt l’instrument servant à prélever la PE sur la balance et on procède généralement par différence de poids. Exemple: Placer sur la balance analytique un support métallique et une pipette remplie d’environ 10 ml de lait. Noter la masse. Retirer la pipette et verser le lait dans un tube . Replacer la pipette sur le support et noter de nouveau la masse. 02/10/2023 38
  • 39. Instruments de prélèvement • Pipette • Seringue jetable en plastique • Compte-gouttes jetable • Nacelle jetable, bêcher • Cuillère graduée, • Pincette en métal • Spatule • Papier-filtre • Etc ... 02/10/2023 39
  • 40. Technique de prélèvement de la prise d’essai (PE) La technique utilisée pour le prélèvement de PE dépend de plusieurs facteurs: • La nature de l’échantillon • Ses caractéristiques physiques (viscosité, produit hygroscopique, etc) • Le récipient dans lequel il sera placé • La suite du protocole expérimental • etc ... 02/10/2023 40
  • 41. Sécurité au laboratoire Dans un laboratoire de chimie, le danger est toujours potentiellement présent et des accidents se produisent parfois. Toutefois, si l’on veut réduire les risques, il est indispensable de respecter les consignes de sécurité au laboratoire, et, avant d’entreprendre une expérience, d’évaluer les dangers potentiels et de prendre toutes les précautions nécessaires. Les consignes suivantes doivent être présentes à l’esprit : – Protéger les yeux par le port des lunettes de protection pendant un travail au laboratoire – Travailler prudemment – S’abstenir de manger ou de boire au laboratoire – Eviter le contact avec la peau des produits chimiques corrosifs ou toxiques même en solution diluée, et en cas de contamination, laver abondamment à l’eau – Porter des vêtements de protection (blouse) – Manipuler les substances toxiques et volatiles sous une hotte aspirante – Se familiariser avec les emplacements de rangement du matériel de secours et avec les mesures d’urgence. 02/10/2023 41
  • 42. Préparation de la solution & Notions de base de la chimie 1.Solutions Qu’est-ce qu’une solution ? La dissolution d’une espèce chimique (appelé soluté) dans un grand volume de liquide (appelé solvant) donne un mélange que l’on appelle solution. Remarque: •Le soluté peut être solide, liquide ou gazeux, mais sera toujours en petite quantité par rapport au solvant. •Une solution peut contenir soit des molécules, soit des ions, soit les deux. •Lorsque le solvant est l’eau, on parle de solution aqueuse. 02/10/2023 42
  • 43. Préparation de la solution & Notions de base de la chimie 2. Solution titrée ou étalon : o Une solution titrée ou solution dont le titre est connu est une solution qui contient une quantité connue du soluté dans un volume donné de solution. o En pratique, la préparation d’une solution étalon est obtenue de trois façons différentes 02/10/2023 43
  • 44. Préparation de la solution & notions de base de la chimie A. Emploi d’un étalon primaire : Une solution titrée est obtenue par la dissolution d'une masse exacte (pesée exacte à l’aide d’une balance analytique ou de précision) d'un soluté de qualité « étalon primaire » dans un volume donné de solvant (dans une fiole jaugée). Une substance chimique est considérée comme étalon primaire Si elle possède les caractéristiques suivantes : • Formule chimique ou composition bien définie, • grande pureté (usage analytique), si possible supérieur ou égal à 99,9% • non hygroscopique • stable au contact de l’air, sans décomposition au séchage à l’étuve à 105°C • facile à peser (solide) • Masse Molaire (MM) élevée afin de rendre négligeable l’erreur sur la pesée 02/10/2023 44
  • 45. Préparation de la solution & notions de base de la chimie Exemples d’étalons ou standards primaires : • Acides : – Hydrogénophtalate de K (KC6H7O4) (Masse Molaire = 204,1) : étalonnage des solutions des bases fortes (NaOH, KOH) – Acide oxalique (H2C2O4.2H2O) (MM = 126) : étalonnage des solutions des bases fortes (NaOH, KOH) • Bases : – Carbonate de sodium (Na2CO3) (MM = 106) : pour étalonner les solutions d’acides forts (HCl, H2SO4) • Réducteur : – Sel de Mohr (FeSO4(NH4)2SO4.6H2O) (MM = 392,14): pour étalonner les solutions de permanganate de sodium. 02/10/2023 45
  • 46. Préparation de la solution & Notions de base de la chimie B. Emploi d’un standard secondaire: Dans ce cas, une solution titrée est obtenue en 2 étapes par : • la préparation d'une solution de titre approximatif par la dissolution d'une masse d’une substance considérée comme étalon ou standard secondaire dans un volume donné du solvant, et la détermination du titre exact de cette solution à l'aide d'un titrage volumétrique (étalonnage ou standardisation) par une solution étalon qui doit être choisie avec soin. • Une substance chimique est considérée comme étalon ou standard secondaire si elle ne présente pas une ou plusieurs des caractéristiques d’un étalon primaire. Exemples : • NaOH : la soude à l’état solide (pastilles) n’est pas considérée comme étalon primaire car elle est hygroscopique (absorbe l’humidité atmosphérique). • HCl concentré du commerce : pour ce réactif, il y’a le problème de volatilité du HCl et son état liquide (solution). N.B. : Cette seconde méthode est la plus utilisée car la majorité des substances chimiques utilisées en analyse ne sont pas des étalons primaires. 02/10/2023 46
  • 47. préparation de la solution & Notions de base de la chimie C. Dilution d'une solution de titre connu ou d'un Titrisol (solution commerciale étalon). Dilution d’une solution : • Diluer une solution, c’est augmenter le volume du solvant de la solution sans changer la quantité de matière du soluté. • D’après cette définition d’une dilution, la quantité de matière du soluté ne change pas ; alors on peut écrire : n = Mc×Vc = Md×Vd où : • Mc: molarité de la solution concentrée ou solution mère • Vc : volume de la solution concentrée ou solution mère à diluer • Md : molarité de la solution diluée à préparer • Vd : volume de la solution diluée à préparer • n= nombre de moles du soluté contenu dans le volume Vc ou Vd. • Cette relation nous permet d’obtenir aisément une solution diluée de concentration voulue. 02/10/2023 47
  • 48. Préparation de la solution & notions de base de la chimie 02/10/2023 48
  • 49. Préparation de la solution & notions de base de la chimie Exemple : On dispose d’une solution mère d’acide chlorhydrique de molarité 1.0 mol/l. On veut préparer une solution diluée de volume 500 ml et de molarité 0.10 mol/l. On calcule tout d’abord, le volume de solution mère que l’on doit prélever : Vc = Md × Vd/ Mc = 0,1 x 500/1,0 = 50 ml • On prélève ce volume de solution mère à l’aide d’une pipette jaugée ou graduée de 50 ml. • On place ce volume dans une fiole jaugée de contenance 500 ml, c’est à dire égale au volume de solution diluée désirée. • On complète la fiole jaugée avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge. 02/10/2023 49
  • 50. Expression du titre d’une solution Les principales expressions du titre d’une solution en analyse chimique sont : A. Molarité ou concentration molaire: • La molarité d’une solution (M) est le nombre de moles du soluté par litre de solution. • Elle est exprimée en moles par litre (mol/l) et est définie par : M = n mol /V Avec : M: Concentration molaire en mol/l n : Quantité du soluté en moles V : Volume de la solution (soluté + solvant) en litres 02/10/2023 50
  • 51. B. Concentration massique: C (g/l) : g de soluté par litre de solution, C(mg/l) ou ppm (parties par million) :mg de soluté par litre de solution, Dans le cas d’un solide :1 ppm correspond à 1 mg·kg-1 soit 0,001 g par kg, soit 0,0001 g pour 1000g. 02/10/2023 51 Expression du titre d’une solution
  • 52. C. Pourcentages : % (m/m, m/v, v/v)  %(m/v) : g soluté par 100 ml solution Exemple : solution de NaCl à 10% (m/v) : 10 g de sel par 100 ml de solution salée  %(m/m) : g soluté par 100 g solution Exemple : Une confiture de dattes contient 35 % (m/m) d’eau : 35 g d’eau dans 100 g de confiture.  % (v/v) : ml d’un liquide par 100 ml du mélange liquide • Exemple : Un mélange huile/eau à 10% (v/v) huile : 10 ml huile par 100 ml de mélange huile :eau. 02/10/2023 52 Expression du titre d’une solution
  • 53. Expression du titre d’une solution • Normalité d’une solution: La normalité d’une solution (N) est le nombre d’équivalents du soluté par litre de solution. Elle est exprimée en équivalents par litre (éq/l) ou milliéquivalent par litre (méq/l) et est définie par N= n éq/ V Avec : N: Normalité en éq/l n : quantité du soluté en équivalent V : volume de la solution (soluté + solvant) en litre 02/10/2023 53
  • 54. 1.3 Titrage volumétrique A. Principe : L'analyse volumétrique consiste à verser progressivement à l’aide d’une burette, dans un volume connu de la solution du corps à doser (A), un certain réactif (B) de titre connu jusqu'à obtenir le point d'équivalence: les quantités des corps antagonistes employés sont alors dans des proportions correspondant à l'équation stœchiométrique de la réaction : x A + y B  z P Avec : • A = substance à doser • B = réactif titrant • P = produit(s) de la réaction • x, y et z sont les nombres stœchiométriques. au point d’équivalence : NA . VA = NB. VB 02/10/2023 54
  • 55. B. Conditions en analyse quantitative :  la réaction doit être: a) stœchiométrique, b) pratiquement instantanée (rapide), dans certains cas l’addition d’uncatalyseur sera nécessaire. c) quantitative (> 99.9% ) ,  Point d’équivalence doit être discernable avec précision, et  les impuretés ne doivent pas avoir d'influence. 02/10/2023 55 1.3 Titrage volumétrique
  • 56. La fin de la réaction peut être détectée de différentes manières :  Changement de coloration: - d'un réactif auxiliaire: Indicateur coloré, - d'un des liquides réagissant, ou - dû à la formation d'un complexe coloré.  Précipitation d'un certain corps insoluble.  A l'aide d'un instrument (pH-mètre, …) 02/10/2023 56 Titrage volumétrique
  • 57. dispositif du titrage avec suivi colorimétrique 02/10/2023 57 Titrage volumétrique N.B.: les réactifs employés dans les protocoles analytiques doivent être de qualité « pour analyse ». De même, l’eau employée pour préparer les solutions est systématiquement de l’eau distillée ou déminéralisée.
  • 58. B. Différents types de réactions Les réactions rencontrées en analyse quantitative peuvent être divisées en quatre catégories : 1) Acidimétrie : Réactions de neutralisation entre acides et bases.  Acide : Substance qui, en solution dans l’eau, est capable de libérer des ions H3O+.  Base : Substance qui, en solution dans l’eau, est capable d’accepter des ions H3O+. Acide 1 + H2O  Base 1 + H3O+ Base 2 + H3O+  Acide 2 + H2O ____________________________ Acide 1 + Base 2  Base 1 + Acide 2 02/10/2023 58 Titrage volumétrique
  • 59. Exemple: • HCl + H2O  Cl- + H3O+ • NaOH + H3O+  Na+ + 2 H2O • HCl + NaOH  NaCl + H2O 02/10/2023 59 Titrage volumétrique
  • 60. 2) Oxydoréduction : réactions d’échange d’électrons. Oxydant : Substance capable de capter des électrons Réducteur : Substance capable de céder des électrons. • Ox 1 + n e-  Red 1 • Red 2  Ox 2 + n e- ________________________ • Ox 1 + Red 2  Red 1 + Ox 2 Exemple : • I2 + 2 é-  2 I- • 2 S2O3 2-  S4O6 2- + 2 e- • I2 + 2 S2O3 2-  2 I- + S4O6 2- 02/10/2023 60 Titrage volumétrique
  • 61. 3) Réactions de précipitation Ces réactions font intervenir la formation d’un composé insoluble dans les conditions de la réaction. A + B  AB (insoluble) Exemple : NaCl aq + AgNO3aq  NaNO3aq + AgCl (s) 4) Réactions complexométriques Les réactions complexométriques ont lieu entre un métal cation (Mn+) et un ligand ou agent complexant pour donner un complexe selon la réaction générale: Mn+ + n L-  MLn • Exemple : Complexation du Ca2+ par l’ion EDTA (Ethylène diamine tétra acétate) : Ca2+ + EDTA4- Ca-EDTA2- 02/10/2023 61 Titrage volumétrique
  • 62. Types de titrage On distingue deux types de titrages volumétriques : Titrage direct Titrage en retour 02/10/2023 62 Equation mise en jeu : x A + y B  z P A = substance ou substrat à doser B = réactif titrant P = produit(s) de la réaction x, y et z sont les nombres stœchiométriques. Mode opératoire : Titrage direct du volume exact de la solution inconnue A dans l’erlenmeyer par la solution B de titre connu à l’aide de la burette.
  • 63. Titrage direct Calculs :  Calcul de la normalité de A : Pour déterminer la Normalité de la solution à doser NA, on connaît : - le volume de réactif titrant versé VBet NB, sa normalité, - la prise d’essai de solution à doser VA. Au point d’équivalence le nombre d’équivalents de B versé à la burette est (VB . NB)est égal au nombre d’équivalents de A dans le volume utilisé (NA . VA). D’où on a: NA . VA = VB . NB  NA = VB . NB / VA 02/10/2023 63
  • 64. Titrage direct Calcul de la molarité MA : La molarité de la solution A (MA) est calculée à partir de NA : Molarité = Normalité  nombre d’équivalent par mole de A 02/10/2023 64
  • 65. Titrage en retour Principe : A un volume exact (VA) de la solution A à analyser on ajoute un volume exact (VB) de la solution antagoniste B de normalité connue (NB) telle que après réaction la substance B est en excès. L’excès de B est titré par une solution C de titre connu à l’aide de la burette (VC). Equations mises en jeu : A + Btotal  P1 Ben excès + C P2 02/10/2023 65
  • 66. Titrage en retour Mode opératoire Un volume (VA) de la solution à titrer est prélevé à la pipette et versé dans l'erlenmeyer ou le bécher. Un volume (VB) de la solution B de normalité connue (NB) est prélevé à la pipette et ajouté à la solution A contenu dans l'erlenmeyer. Une partie de B réagit avec A et un excès de B reste dans la solution contenue dans l’erlenmeyer. Un titrage direct de l’excès de Best réalisé avec un volume VC d’une solution C de titre connu (NC) à l’aide de la burette. 02/10/2023 66
  • 67. Titrage en retour Calculs Le nombre d’équivalent de A dans le volume prélevé est : nA = NA . VA Le nombre d’équivalent de B dans le volume ajouté à A est : nB = NB . VB On a : nA< nB Le nombre d’équivalents de B excès = nB - nA Le nombre d’équivalent de C utilisé pour réagir avec B excès est : nC = NC . VC On a : nc = nB - nA nA = nB – nC  NA . VA = NB . VB – NC . VC D’où la formule finale : NA = (NB . VB – NC . VC)/ VA Calcul de la molarité MA : La molarité de la solution A (MA) est calculée à partir de NA Molarité = Normalité  nombre d’équivalent par mole de A 02/10/2023 67
  • 68. Incertitudes en Volumétrie Après réalisation d’un dosage ou d’une mesure, on sera donc en mesure de calculer la normalité puis la molarité d’une solution inconnue. Or toute mesure physique est entachée d’une certaine erreur. Cette erreur est due à l’opérateur, à la précision des appareils et instruments utilisées (balance, pipette, burette), etc. On doit donc calculer la marge supérieure de l’erreur entachant le résultat calculé. Types d’erreurs : On distingue :  Erreurs systématiques, et  Erreurs accidentelles 02/10/2023 68
  • 69. Types d’erreurs Erreurs systématiques  Erreurs systématiques Les erreurs systématiques proviennent soit d’un de la méthode utilisée, soit de construction ou de déréglage de l'instrument, etc. Elles peuvent être évitées par une correction convenable. 02/10/2023 69
  • 70.  Erreurs liées aux instruments: Instruments défectueux : Balance déréglée, burette sale ou mal calibrée. On pourra y remédier en étalonnant l’instrument. 02/10/2023 70 Types d’erreurs Erreurs systématiques Exemples :  Erreurs liées à la méthode : -Produits et réactifs impurs. S’assurer de la pureté des réactifs, utiliser « qualité pour analyse » - Solution du titrant non étalonnée. On pourra y remédier en étalonnant la solution. - Indicateur coloré virant avant la neutralisation. On pourra y remédier en changeant l’indicateur Réaction incomplète. - On essaiera de changer la méthode ou d’apporter la correction
  • 71. Types d’erreurs Erreurs accidentelles Erreurs accidentelles : Les erreurs accidentelles sont variables d’une expérience à une autre. Ces erreurs sont inévitables, mais on peut les réduire en opérant avec soin et en faisant plusieurs mesures. Elles peuvent être dues aux erreurs du manipulateur (erreurs de pesée, de dilution, etc.) à l’environnement (température), aux échantillons (composition, échantillonnage), etc. 02/10/2023 71
  • 72. Calcul d’incertitudes Définitions :  Incertitude absolue ∆A : C’est la limite de l’erreur absolue càd la valeur maximale que peut atteindre cette erreur; c’est donc le plus grand écart possible entre le résultat obtenu et le résultat exact. A - ∆A < Résultat < A + ∆A  Incertitude Relative : ∆A/ A C’est l’incertitude absolue divisée par le résultat obtenu:  A / A 02/10/2023 72
  • 73. Calcul d’incertitudes Théorèmes  Théorème 1 : L’incertitude sur une somme ou une différence est la somme des incertitudes relatives sur chacun des termes Exemple : Un mélange de masse mm est formé d’une quantité de fraise (mf = 500,6 g) et d’une quantité de sucre (ms = 100,2 g) qui ont été pesées séparément par la même balance. Donc : mm = md + ms= 500,6 + 100,2 = 600,8 g Le calcul de l’incertitude sur la masse du mélange est mm =  md + ms La balance utilisée donne des valeurs à 0,1g donc m = 0,1g mm = 0,1 + 0,1 = 0,2 g mm+ mm = 600,8 + 0,2 g 02/10/2023 73
  • 74.  Théorème 2 : L’incertitude relative sur un produit ou un quotient est la somme des incertitudes relatives sur chacun des facteurs. Exemple : Pour calculer la concentration d’une solution préparée à partir d’une masse du sucre (ms= 15,42 g) dans un volume V = 100 ml On a : C = m / V L’incertitude relative sur C est : ∆ C/C = (∆ m/m) + (∆V/V) 02/10/2023 74 Calcul d’incertitudes Théorèmes
  • 75. Application numérique :  Erreur au niveau de la pesée : La balance utilisée est à deux chiffres après la virgule : ∆ m = 0,01g.  Erreur lors de la mesure du volume de la dilution : Lorsque on dissout un solide dans l’eau l’erreur dépend essentiellement du matériel utilisé . On utilise dans ce cas la fiole de 100ml : ∆V = 0,1ml  C= 15,42 g/100ml  ∆ C/C = 0,01/15,42 + 0,1/100 = 0,00065 + 0,001 = 0,00165  AC = 0,00165 x 15,42 = 0,0254 02/10/2023 75 Calcul d’incertitudes Théorèmes
  • 76. Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche Dosage de la teneur en eau (Humidité) : L’humidité d’un aliment, exprimée en % (m/m) du produit, est calculée à partir de la quantité d’eau perdue après étuvage (séchage) d’une prise de l’échantillon sous des conditions spécifiques. H% = (m0 – m1). 100 / m0 Où : • m0 : masse, en g, de la prise d’essai • m1 : masse, en g, du résidu sec après étuvage 02/10/2023 76
  • 77. MATIERE SECHE Matière sèche ou résidu sec ou extrait sec, exprimée en % (m/m) du produit, est calculée à partir du résidu sec obtenu après étuvage d’une prise d’essai de l’échantillon sous des conditions spécifiques. % M.S. = (m1/m0) . 100 Où : • m0 : masse, en g, de la prise d’essai • m1 : masse, en g, du résidu sec après étuvage. La relation entre l’humidité et la matière sèche d’un aliment est : %M.S. + %H = 100 02/10/2023 77 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche
  • 78. Méthodologie Le choix de la méthode de détermination de l’humidité d’un aliment et par conséquent sa matière sèche dépend de plusieurs critères:  État physique du produit: liquide, solide, etc.  Solubilité dans certains solvants  Stabilité thermique  Quantité d’eau à doser  Précision de mesure recherchée  Facilité de mise en œuvre, rapidité et coût de la méthode On distingue plusieurs groupes de méthodes: • Méthodes thermogravimétriques • Méthodes physiques • Méthodes chimiques • Méthode par distillation 02/10/2023 78
  • 79. Méthodes thermogravimétriques Principe : La prise d’essai est soumise à la dessiccation dans des conditions définies, variant en fonction de la nature de l’aliment, jusqu’à ce que la masse de l’échantillon demeure constante.la perte de masse est déterminée par pesée. Il est nécessaire de procéder à une prédessication lorsqu’il s’agit d’aliment ayant une teneur élevée en humidité Techniques : 1. Méthode à l’étuve : Le chauffage de l’échantillon est réalisé à l’aide d’une étuve chauffée dans des conditions de température et pression déterminées : 02/10/2023 79 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche
  • 80.  Étuvage à pression atmosphérique dans une étuve ventilée: – Température du chauffage: 103 + 2 °C – Durée du chauffage: fonction du produit et de la masse de la prise d’essai (3 à 16 hrs)  Étuvage à pression réduite (25 à 100 mm Hg) et en atmosphère d’humidité relative nulle dans un four à vide: – Température de chauffage: 70 à 80 °C – Durée de chauffage: 3 à 6 hrs 02/10/2023 80 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche
  • 81. 2. Méthode avec la balance à lampe infrarouge Cette méthode est une version rapide de la méthode conventionnelle. Dans le même appareil qui est muni d’une balance interne, l’échantillon est pesé puis chauffé à l’aide d’une lampe à rayons infrarouge pendant un temps déterminé (10 à 25 min). La perte de poids de l’échantillon est déterminée après pesée du résidu sec. 3. Méthode avec le four à micro-ondes L’élimination de l’eau se fait à l’aide d’un chauffage par micro-ondes. Le four à micro-ondes utilisé est muni d’une balance interne pour la pesée de l’échantillon et le résidu sec. La durée de chauffage est relativement plus courte. 02/10/2023 81 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche
  • 82. METHODES PHYSIQUES Ce groupe de méthodes est surtout utilisé pour déterminer la matière sèche (Brix) dans les jus et sirops. Il comprend :  Densimétrie (hydrométrie): La densimétrie est basée sur le principe qu’un poids déplace un poids égal du liquide dans lequel il flotte. Exemples: - Hydromètre Brix: solutions de sucres - Hydromètre Baumé: solutions de sel, etc 02/10/2023 82 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche
  • 83. Principe : La réfractométrie est la mesure de l'indice de réfraction cette dernière est mesurer à l'aide d'un réfractomètre. Le passage d’un rayon lumineux d’un milieu transparent à un autre de nature différente entraîne sa déviation : c’est la réfraction. Dans le réfractomètre, la présence d’un prisme, dévie la lumière avec un angle connu lorsque l’on place de l’eau distillée dans la fenêtre d’analyse c’est notre valeur 0. La présence de saccharose dans le liquide à analyser entraîne une déviation supplémentaire d’autant plus grande que sa concentration est élevée, c’est la valeur mesurée. • La mesure de l’indice de réfraction d’un liquide s’effectue par la détermination de l’angle de réflexion; • Un rayon lumineux qui passe d'un milieu dans un autre change de direction, déterminant ainsi un angle de réfraction, spécifique du milieu traversé; • Un mélange homogène de deux composants réfracte donc la lumière différemment selon la composition et la concentration de ce mélange Le réfractomètre à main gradué en degré Brix, donne directement par lecture, la teneur en sucre dans les fruits, jus de fruits, sirop, etc. 02/10/2023 83 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche (Réfractométrie)
  • 85. Protocole d’utilisation du réfractomètre : - Diriger le réfractomètre vers la lumière, couvercle vers le haut - regarder dans l’oculaire tout en le tournant pour faire la mise au point. - Soulever le couvercle puis déposer 2 à 3 gouttes de la solution à tester (au départ vérifier l’étalonnage avec de l’eau distillée, on obtient 0) puis remettre le couvercle en place. - La zone rectangulaire du couvercle qui a un aspect sablé doit apparaître translucide, sans bulles d’air et sans déborder sur les côtés. - Diriger vers la lumière et lire la valeur mesurée qui correspond à la limite entre la zone bleue et blanche. - Pour le nettoyage rincer toutes les parties souillées avec de l’eau distillée sans en mettre dans l’oculaire, puis sécher soigneusement l’appareil avec de l’essuie tout ou tout autre matière non abrasive. 02/10/2023 85 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche
  • 86. 02/10/2023 86 Dosage (titrage) Dosage de l’eau et de la matière sèche Unité de mesure : L’unité de mesure est le Brix (°B). L'échelle de Brix sert à mesurer en degrés Brix (°B) la fraction de saccharose en grammes pour 100 grammes dans un liquide, c'est-à-dire le pourcentage de matière sèche soluble.
  • 87. DOSAGE DES CENDRES Les cendres sont la fraction minérale obtenue après calcination complète de la matière organique du produit analysé. Les cendres représentent environ 1 à 5% de la masse d’un aliment sur une base humide. Principe : Calcination de de la prise d’essai de l’échantillon dans un four à moufle à haute température (550 - 600 °C) pendant une durée de 12 à 18 heures jusqu’à obtention d’un résidu de couleur blanche ou grise. La masse des cendres est déterminée par pesée. 02/10/2023 87
  • 88. Calcul : La teneur en cendres exprimée en % (m/m) par rapport à la matière humide : % (m/m) Cendres M.H. = mcendre/ mprise d’essai x 100 = m(creuset + cendres) – mcreuset/ m(creuset + échantillon) – mcreuset x 100 La teneur en cendres exprimée en % (m/m) par rapport à la matière sèche: % (m/m) Cendres M.S = % Cendres M.H. x %M.S/100 02/10/2023 88 DOSAGE DES CENDRES
  • 89. N.B. : - Dans le cas d’un produit liquide (jus et sirop ) , afin d’éviter la formation de la mousse et/ou la projection du produit dans le four à cause de la température élevée, il est recommandé de déshydrater le contenu du creuset par chauffage modéré sur une plaque chauffante ou bain de sable avant de le placer au four. - La détermination de la matière sèche et celle des cendres peuvent être réalisées sur la même prise d’essai pesée dans un creuset. Le creuset avec l’échantillon est placé en premier lieu dans l’étuve pour l’élimination de l’humidité. Ensuite il est placé dans un dessiccateur pour refroidissement avant sa pesée. Après pesée, le creuset et le résidu sec sont placé dans le four pour calcination. 02/10/2023 89 DOSAGE DES CENDRES
  • 90. Précautions : - la présence de particules de carbone imbrûlées (taches noires) est le signe d’une calcination incomplète. - Les cendres sont très légères et ont une masse habituellement faible, d’où la nécessité de manipuler avec précaution pendant la sortie du creuset du four, la mise dans le dessiccateur et la pesée. 02/10/2023 90 DOSAGE DES CENDRES
  • 91. DOSAGE DES LIPIDES : METHODE DE SOXHLET La fraction lipidique d’un aliment a la caractéristique d’être insoluble dans l’eau et très soluble dans les solvants organiques. Cette propriété physique est exploitée dans la plupart des méthodes de dosage des lipides pour leur extraction des aliments dans le but de les quantifier. La méthode Soxhlet est la méthode de référence utilisée pour la détermination de la fraction lipidique des aliments solides et déshydratés. C’est une méthode gravimétrique, la masse des lipides séparés après extraction est déterminée par pesée. 02/10/2023 91
  • 92. Principe : L’échantillon solide(broyé ou sous forme poudre) est pesé et placé dans une capsule de cellulose. La capsule contenant l’échantillon est placée dans le corps de l’extracteur de Soxhlet pour l’extraction en continu de la matière lipidique par un solvant, à bas point d’ébullition, qui dissout graduellement la matière grasse. Le solvant d’extraction chauffé dans le ballon de l’appareil s’évapore et passe par le tube adducteur, se condense dans le réfrigérant et retombe dans le corps de l'extracteur, faisant ainsi macérer l’échantillon dans le solvant. Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque alors le retour du liquide dans le ballon, accompagné de la matière lipidique extraite, et le solvant contenu dans le ballon s'enrichit donc progressivement en lipides. Le solvant continue alors de s'évaporer, alors que la matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce que l’extraction soit complète. Une fois l’extraction terminée, l’éther est évaporé, généralement sur un évaporateur rotatif, et la matière grasse est pesée. 02/10/2023 92 DOSAGE DES LIPIDES : METHODE DE SOXHLET
  • 93. Appareil d’extraction de Soxhlet 02/10/2023 93 Evaporateur rotatif (rotavapor)
  • 94. Quantification des lipides : Le ballon avec son contenu (matière grasse) est placé dans une étuve à 70-80 °C pour éliminer les traces de solvant puis gardé dans un dessiccateur jusqu’à refroidissement . Après refroidissement, le ballon avec son contenu est pesé dans une balance analytique. La teneur en matière grasse est déterminée selon la formule suivante : MG (%)= (m2-m1).100/m Où: m1 : est lamasse du ballon vide (g) m2 : est la masse du ballon avec la matière grasse extraite (g) e m : est la masse de la prise d’essai (g). 02/10/2023 94 DOSAGE DES LIPIDES : METHODE DE SOXHLET