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EVOLUTION DE VINS CONSERVES EN BOUTEILLES A L’AIDE DE
DIFFERENTS OBTURATEURS APRES 5 ANNEES
Julien MICHEL, Laurence Geny, Michael Jourdes, Pierre-Louis Teissedre
EA 4577-USC 1366 Unité Œnologie
Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Evolution du vin:
- terroir
- cépage
- maturité des raisins
- techniques de vinification
- conditions de mise en bouteille
- conditions de stockage
Type de bouchon
Transfert d’O2
O2  faible
Lopes 2006
Bouchons
Taux de transfert d'oxygène (mg/L/mois) O2 total
(24 mois,
mg/L)1 mois 2-12 mois 13-24 mois
Liège aggloméré
Microaggloméré 1,40 ± 0,05 0,10 ± 0,17 0,005 ± 0,000 2,95
Liège naturel
Naturel 2,30 ± 0,60 0,37 ± 0,22 0,150 ± 0,120 7,65
Colmaté 3,00 ± 0,40 0,35 ± 0,20 0,070 ± 0,020 7,27
Synthétiques (12mois)
Synthétique 3,60 ± 0,17 0,85 ± 0,25 - ± - 12,1
Caspsule à vis 1 mois 2-5 mois (5 mois)
Saran 5,30 ± 0,90 0,23 ± 0,10 - ± - 5,99
Saranex 5,00 ± 0,80 0,03 ± 0,01 - ± - 5,15
Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Perméabilité à l’O2
Composés
Phénoliques
Dégradation
Polymérisation
Oxydation/réduction
Stabilisation de la couleur
Modification de l’astringence et
de l’amertume
Formation/destruction d’arômes
O
R1
OH
R2
OH
HO
+
O O
HO
OH
OH
OR3
Anthocyanes
R4
R3
R2
R1
COOH
R3
R2
R1
COOH
HO
R
C
O
O CH
COOH
CH
COOH
OH
Acides phénols
OHO
R3
OH
OH
R2
O
OH
HO
R3
OH
OH
R2
R1
R1
OH
Proanthocyanidines
Silva
Singleton 1976, Glories 1978, Glories 1984, Teissedre 1995, 2000, Saucier 1997, Waterhouse 2006
Introduction
Evolution des composés phénoliques
Arômes
Dégradation
Oxydation/réduction
Arômes d’oxydation
Arômes de réduction
Modifications de la typicité
Composés soufrés légers
Composés variétaux
Marqueurs de vieillissement
prématuré
Silva
Simpson 1978, Marais 1979, Darriet 1993, Lavigne 1996, Guth 1997, Tominaga 1998, Pons 2008ab, Rauhut 2009
S
HH
H3C SH
SH
S
S
O O
HO
SH
O SH
O
O
OH
Introduction
Evolution des arômes
O2
HOO. HOOH
HO. CH3CHOH CH3CHO
Fe2+ Fe3+
Fe2+ Fe3+
Fe2+
Fe3+
.
HSO3
-
H2SO4
catechol
quinone
semiquinone
Radical
hydroperoxyle
Peroxyde
hydrogène
bisulfite
Acide sulfurique
éthanal
Radical
hydroxyle
éthanol
O
O
OH
OH
O
O
HSO3
-
bisulfite
SO2
2-
CH3CH2OH
O
+
OH
OH
OH
O-Glc
O
O
C HCH3
OH
OHO
OH
OH
OH
CH
CH3
Malvidin-3-glucoside
Flavanol
Stabilisation couleur
Jourdes
Elias 2009, Nikolanthonaki 2010
Perte d’aromes
thiols variétaux
- RSH
OH
SH
OH
S-R
Introduction
Evolution en présence d’oxygène
SulphitesPesticides
Sulphate
Acides
aminés
soufrés
SO2
Soufre
inorganique
H2S
Œuf pourri, eau croupie
CH3CH2OH
Ethanol
CH3CH2SH
Ethanethiol
Onion, caoutchouc brulé
OH
OH
O
O
O
O
catechol
quinone semiquinone
?? Catalysé par les metaux???
H2S
Introduction
Evolution en absence d’oxygène
Jourdes
Introduction
Evolution des arômes
Silva,
Goniak et Noble, 1987
Composés soufrés légers
Composé
Seuil de perception,
µg/L
Descripteurs
Sulfure d’hydrogène
0.8
0.3
0.1
Œuf pourri
CroupiMéthanethiol
OignonEthanethiol
Sulfure de diméthyle 5 Asperge, coing
Sulfure de diéthyle 6 Ail
S
HH
H3C SH
SH
S
S
Silva
Pons 2008a, 2008b
Marqueurs de vieillissement
prématuré
O O
Composé Seuil de perception Descripteurs
3-méthyl-2,4-
nonanedione
(MND)
16 ng/L (sol. hydroalc.)
64 ng/L (vin)
Mentholé
Noyau de pruneau
Anis
Sotolon
2 µg/L (sol. hydroalc.)
8 µg/L (vin)
Curry, noix
O
O
OH
Introduction
Evolution des arômes
 Homogénéisation des vins
Silva
Darriet 1993, Tominaga 1998, Mansfield, 2011
Marqueurs variétaux
Composé Seuil de perception Descripteurs
1,1,6-triméthyl-1,2-
dihydronaphtalène
(TDN)
3 µg/L Kérosène
4-méthyl-4-
sulfanylpentan-2-one
(4MSP)
0.8 ng/L (12% EtOH) Buis
3-sulfanylhexan-1-ol
(3SH)
60 ng/L (12% EtOH) Pamplemousse
HO
SH
O SH
Introduction
Evolution des arômes
 Perte d’arômes variétaux distinctifs des vins
de Riesling et de Sauvignon Blanc
Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Perméabilité à l’O2
Arômes d’oxydation :
- Pomme fermenté
- Fruits mûrs
- Fruits confiturés
- Rance/vinaigre
Brunissement
Modification de l’astringence
et de l’amertume
Arômes de réduction :
- œuf pourri
- gaz
- serpillière
- aïl
-pneu
-caoutchouc
 Perte de typicité
Défauts
d’oxydation
Développement
harmonieux
Défauts
de réduction
O2
Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Objectifs
Evaluer l’influence de différents
types d’obturateurs sur
l’évolution de vins issus de
différents cépages Cabernet
Sauvignon, Merlot, Syrah,
Sauvignon blanc et Riesling
après 5 années de conservation
 Déterminer le type de bouchon
le mieux adapté au cépage en
fonction de la durée de
conservation
Obturateur
Témoin
Bouchon en
liège ciré (T)
Bouchon en
liège
Naturel (LN)
Colmaté (LC)
Microaggloméré
(LMa)
Bouchon
synthétique
PE extrudé
Capsule à vis
Saran (Sa)
Saranex (SX)
Matériels & Méthodes
Les obturateurs
Vin
Rouge
Cabernet
Sauvignon
Merlot
Syrah
Blanc
Sauvignon
blanc
Riesling
Matériels & Méthodes
Les vins
Origine des vins:
Vignobles Despagne
 Merlot
 Cabernet Sauvignon
 Sauvignon blanc
Cave de Vauvert
 Syrah
Weingut Enk
 Riesling (Kabinett)
Embouteillage:
Vignobles Despagne
(Naujan et Postiac – Entre Deux-Mers)
Matériels & Méthodes
Les vins
Vins blancs
Flavan-3-ols
Flavonol
Acides phénols
Indices
chromatiques
Arômes
Dégustations
Flavan-3-ols : catéchine, épicatéchine, B1, B2, B3, B4
Flavonol : tyrosol
Acides phénols : gallique, caffeïque, p-coumarique
Anthocyanines : (cyanidine, delphinidine, malvidine, peonodine)-3-O-glucoside
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dihydronaphtalen
Vins rouges
Flavan-3-ols
Flavonol
Acides phénols
Anthocyanes
Indices
chromatiques
Arômes
Dégustations
Matériels & Méthodes
Analyses
Salle d’analyse sensorielle
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à l’aveugle par série de vin
Profil sensoriel sur échelle
continue
Série de verre à part pour la
couleur
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Jury d’environs 20 personnes
Traitement statistique des données centrées réduites sur logiciel dédié (FIZZ) : ACP
(Analyse en Composantes Principales) et test de Newman-Keuls
Matériels & Méthodes
Dégustation
Résultats
Analyses chimiques vins blancs (Sauvignon blanc)
B
B
AB
B
B
BC
B
B
AB
A
A
C
B
B
A
B
B
AB
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Σ tanins totaux (mg/L) a.gallique (mg/L) a.gentisique (mg/L)
LN LC LMa Synthétique SA SX
AB
B
A
C
A
AB
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
Do 420 nm
LN LC LMa Synthétique SA SX
 Σ tanins monomères/dimères plus faible pour Synthétique
 [acide gallique] plus faible pour Synthétique
 [acide gentisique] plus forte pour Synthétique
 Do 420 nm plus forte pour Synthétique
Impacts de l’O2
Entrée d’O2 plus importante avec le bouchon synthétique
Les bouchons en liège sont intermédiaires
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Résultats
Analyses chimiques vins rouges (Merlot)
A
B
A
A
AB
C
A
A
B
B
C
B
A
AB
C
A
AB
C
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
IC IC' Teinte
LN LC LMa Synthétique SA SX
B
A
BC
B
B
B
B
B
A
A
A
BC
B
A
C
B
B
B
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Anthocyanes libres (mg/L) Σ tanins (mg/L) IPT (Do 280)
LN LC LMa Synthétique SA SX
Anthocyanes libres plus faible pour le bouchon
Synthétique
 Σ tanins monomères/dimères plus faible pour
Synthétique, LN et SA
 IC, IC’ plus élevé pour synthétique
 Teinte plus faible pour LN
Impacts de l’O2
Entrée d’O2 plus importante avec le bouchon synthétique
Le bouchon en liège est intermédiaire pour les composés
phénoliques mais conserve mieux la couleur
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Résultats
Dégustation vins blancs (Riesling et Sauvignon blanc)
1
2
3
4
5
6
Arômes oxydés***
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre**
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale***
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Bouchon en liège naturel :
 Faible brunissement comme LMa et Sa
 Faible développement d’arômes oxydés
 Bonne acidité et amertume après 5 ans
 Meilleur équilibre en bouche
 Le vin préféré avec ceux des capsules
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0,01%)
- arômes oxydés (p < 0,01%)
- acidité (p < 9%)
- équilibre en bouche (p < 4%)
- amertume (p < 2%)
- qualité globale (p < 0,4%)
 WINNER
mais la qualité de liège
reste importante
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Dégustation Riesling
1
2
3
4
5
6
Arômes oxydés***
(nez)
Arômes réduits**
(nez)
Acidité*
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0,01%)
- arômes oxydés (p < 0,01%)
- arômes réduits (p < 0,6%)
- acidité (p < 9%)
- équilibre en bouche
- amertume (p < 12%)
Bouchon en liège naturel :
 Faible brunissement comme LMa et les capsules
 Pas de développement d’arômes oxydés
 Faible teneur en arômes réduits
 Bonne acidité et amertume après 5 ans
 WINNER
mais la qualité de liège
reste importante
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Dégustation Sauvignon blanc
1
2
3
4
5
6
Arômes oxydés***
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre*
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale**
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0,01%)
- arômes oxydés (p < 0,2%)
- arômes réduits
- acidité
- rondeur
- équilibre en bouche (p < 2%)
- qualité globale (p < 2%)
Bouchon en liège naturel :
 Faible brunissement avec LMa et Sa
 Pas de développement d’arômes oxydés
 Meilleur équilibre en bouche avec SX
 Le vin préféré avec SX
Bouchon synthétique :
Loser
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Dégustation vins rouges (Merlot, Cabernet sauvignon, Syrah)
2
3
4
5
Arômes oxydés*
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité***
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale*
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- arômes oxydés (p < 5%)
- acidité (p < 0,4%)
- qualité globale (p < 8%)
Effets du bouchon :
 Pas de différence de couleur
 SX = moins d’arômes oxydés
Capsule SX plus acide que No et LC
 Bouchon LN et LMa intermédiaire
 Vins préférés (tendance)  LMa et SX
Moins de différences qu’avec les vins blancs
LN intermédiaires sur les descripteurs
 vin équilibré?
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Dégustation Merlot
2
3
4
5
Arômes oxydés
(nez)
Arômes réduits*
(nez)
Acidité
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre*
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 3%)
- arômes oxydés
- arômes réduits (p < 2%)
- acidité
- équilibre en bouche (p < 2%)
- qualité globale (p < 15%)
Bouchons induisent :
 Moins de brunissement pour LN
 Moins d’arômes réduit pour le LN et LMa ≠ SX
 Equilibre en bouche meilleur pour LMa et No
 Vin préféré (tendance)  LMa
WINNER
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Dégustation Cabernet sauvignon
2
3
4
5
Arômes oxydés
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité**
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume**
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- arômes oxydés
- acidité (p < 2%)
- équilibre en bouche
- amertume (p < 0,6%)
- astringence (p < 7%)
Bouchons induisent des tendance avec :
SX plus acide que No
 LN, LMa et SA intermédiaires
 Plus d’amertume et d’astringence pour les
capsules
 Pas de différence sur l’appréciation des vins
Le bouchon de liège est intermédiaire
sur la majorité des critères
Vin équilibré?
Capsules = conservation plus longue?
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Dégustation Syrah
2
3
4
5
Arômes oxydés
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité**
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume**
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Capsule Saran Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0.01%)
- arômes oxydés
- acidité (p < 0,2%)
- amertume (p < 13%)
- astringence (p < 3%)
Effet des bouchons avec:
 Moins de brunissement pour LN et Sa
 Capsules plus acide que LC
 LN intermédiaire
 Tendance à avoir plus d’amertume et
d’astringence avec le LN
 Pas de différence sur l’appréciation des vins
WINNER
Conservation plus longue
possible
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Résultats
Conclusions-Composés phénoliques
Impact du bouchon sur le vin
rouges après 5 années :
- IC, IC’ plus élevé pour synthétique
- Teinte plus faible pour LN
 meilleur conservation
- Anthocyanes libres plus faible pour le
bouchon synthétique
- Σ tanins monomères/dimères plus
faible pour Synthétique, LN et SA
Impacts du bouchon sur le vin
blanc après 5 années :
- Couleur = paramètre le plus impacté
 Synthétique > Capsules et Lièges
- Tanins monomères/dimères plus faible pour
Synthétique  Dégradation, polymérisation et
l’oxydation plus forte
- [acide gallique] plus faible pour Synthétique
 Oxydation
- Les bouchons en liège ≈ capsules à vis
 Dégradation des propriétés polyphénoliques et de couleurs des vins
élevés sous bouchage synthétique
 Les vins élevés sous bouchage en liège garde une composition
chimique ≈ à ceux élevé sous capsules à vis tout en conservant
mieux la couleur
Résultats
Conclusions-Dégustation
Impact du bouchon sur le vin
rouges après 5 années :
- Acidité = paramètre le plus impacté
 Capsules > Lièges > Synthétique
-Astringence également modifiée
 Capsules > Lièges > Synthétique
La perméabilité à l’oxygène
Synthétique > Capsules ≈ Lièges
Impact sur la qualité globale:
Capsules et liège microaggloméré
donnant les meilleurs résultats
Impacts du bouchon sur le vin
blanc après 5 années :
- Do 420 = forte variation
 Synthétique > Capsules et Lièges
- Arômes oxydés = paramètre le plus impacté
 Synthétique > Capsules > Lièges
- Equilibre en bouche
 Capsules et Lièges > Synthétique
-Qualité globale
 Capsules et Lièges > Synthétique
La perméabilité à l’oxygène
Synthétique > Capsules ≈ Lièges
Impact sur la qualité globale:
Capsules et liège naturel ou
microaggloméré donnant les
meilleurs résultats
Résultats
Perspectives
Etudes des impacts du bouchage sur les composés aromatiques:
Sulfure d’hydrogène
Méthanethiol
 Ethanethiol
 Sulfure de diméthyle
 Sulfure de diéthyle
 Sotolon…
Modélisation des impacts du bouchage en fonction des paramètres du vin
et du temps de conservation
MERCI POUR VOTRE ATTENTION
Julien MICHEL, Laurence Geny, Michael Jourdes, Pierre-Louis Teissedre

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  • 1. EVOLUTION DE VINS CONSERVES EN BOUTEILLES A L’AIDE DE DIFFERENTS OBTURATEURS APRES 5 ANNEES Julien MICHEL, Laurence Geny, Michael Jourdes, Pierre-Louis Teissedre EA 4577-USC 1366 Unité Œnologie
  • 2. Introduction Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles Evolution du vin: - terroir - cépage - maturité des raisins - techniques de vinification - conditions de mise en bouteille - conditions de stockage Type de bouchon Transfert d’O2
  • 3. O2  faible Lopes 2006 Bouchons Taux de transfert d'oxygène (mg/L/mois) O2 total (24 mois, mg/L)1 mois 2-12 mois 13-24 mois Liège aggloméré Microaggloméré 1,40 ± 0,05 0,10 ± 0,17 0,005 ± 0,000 2,95 Liège naturel Naturel 2,30 ± 0,60 0,37 ± 0,22 0,150 ± 0,120 7,65 Colmaté 3,00 ± 0,40 0,35 ± 0,20 0,070 ± 0,020 7,27 Synthétiques (12mois) Synthétique 3,60 ± 0,17 0,85 ± 0,25 - ± - 12,1 Caspsule à vis 1 mois 2-5 mois (5 mois) Saran 5,30 ± 0,90 0,23 ± 0,10 - ± - 5,99 Saranex 5,00 ± 0,80 0,03 ± 0,01 - ± - 5,15 Introduction Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré Perméabilité à l’O2
  • 4. Composés Phénoliques Dégradation Polymérisation Oxydation/réduction Stabilisation de la couleur Modification de l’astringence et de l’amertume Formation/destruction d’arômes O R1 OH R2 OH HO + O O HO OH OH OR3 Anthocyanes R4 R3 R2 R1 COOH R3 R2 R1 COOH HO R C O O CH COOH CH COOH OH Acides phénols OHO R3 OH OH R2 O OH HO R3 OH OH R2 R1 R1 OH Proanthocyanidines Silva Singleton 1976, Glories 1978, Glories 1984, Teissedre 1995, 2000, Saucier 1997, Waterhouse 2006 Introduction Evolution des composés phénoliques
  • 5. Arômes Dégradation Oxydation/réduction Arômes d’oxydation Arômes de réduction Modifications de la typicité Composés soufrés légers Composés variétaux Marqueurs de vieillissement prématuré Silva Simpson 1978, Marais 1979, Darriet 1993, Lavigne 1996, Guth 1997, Tominaga 1998, Pons 2008ab, Rauhut 2009 S HH H3C SH SH S S O O HO SH O SH O O OH Introduction Evolution des arômes
  • 6. O2 HOO. HOOH HO. CH3CHOH CH3CHO Fe2+ Fe3+ Fe2+ Fe3+ Fe2+ Fe3+ . HSO3 - H2SO4 catechol quinone semiquinone Radical hydroperoxyle Peroxyde hydrogène bisulfite Acide sulfurique éthanal Radical hydroxyle éthanol O O OH OH O O HSO3 - bisulfite SO2 2- CH3CH2OH O + OH OH OH O-Glc O O C HCH3 OH OHO OH OH OH CH CH3 Malvidin-3-glucoside Flavanol Stabilisation couleur Jourdes Elias 2009, Nikolanthonaki 2010 Perte d’aromes thiols variétaux - RSH OH SH OH S-R Introduction Evolution en présence d’oxygène
  • 7. SulphitesPesticides Sulphate Acides aminés soufrés SO2 Soufre inorganique H2S Œuf pourri, eau croupie CH3CH2OH Ethanol CH3CH2SH Ethanethiol Onion, caoutchouc brulé OH OH O O O O catechol quinone semiquinone ?? Catalysé par les metaux??? H2S Introduction Evolution en absence d’oxygène Jourdes
  • 8. Introduction Evolution des arômes Silva, Goniak et Noble, 1987 Composés soufrés légers Composé Seuil de perception, µg/L Descripteurs Sulfure d’hydrogène 0.8 0.3 0.1 Œuf pourri CroupiMéthanethiol OignonEthanethiol Sulfure de diméthyle 5 Asperge, coing Sulfure de diéthyle 6 Ail S HH H3C SH SH S S
  • 9. Silva Pons 2008a, 2008b Marqueurs de vieillissement prématuré O O Composé Seuil de perception Descripteurs 3-méthyl-2,4- nonanedione (MND) 16 ng/L (sol. hydroalc.) 64 ng/L (vin) Mentholé Noyau de pruneau Anis Sotolon 2 µg/L (sol. hydroalc.) 8 µg/L (vin) Curry, noix O O OH Introduction Evolution des arômes  Homogénéisation des vins
  • 10. Silva Darriet 1993, Tominaga 1998, Mansfield, 2011 Marqueurs variétaux Composé Seuil de perception Descripteurs 1,1,6-triméthyl-1,2- dihydronaphtalène (TDN) 3 µg/L Kérosène 4-méthyl-4- sulfanylpentan-2-one (4MSP) 0.8 ng/L (12% EtOH) Buis 3-sulfanylhexan-1-ol (3SH) 60 ng/L (12% EtOH) Pamplemousse HO SH O SH Introduction Evolution des arômes  Perte d’arômes variétaux distinctifs des vins de Riesling et de Sauvignon Blanc
  • 11. Introduction Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré Perméabilité à l’O2 Arômes d’oxydation : - Pomme fermenté - Fruits mûrs - Fruits confiturés - Rance/vinaigre Brunissement Modification de l’astringence et de l’amertume Arômes de réduction : - œuf pourri - gaz - serpillière - aïl -pneu -caoutchouc  Perte de typicité
  • 13. Objectifs Evaluer l’influence de différents types d’obturateurs sur l’évolution de vins issus de différents cépages Cabernet Sauvignon, Merlot, Syrah, Sauvignon blanc et Riesling après 5 années de conservation  Déterminer le type de bouchon le mieux adapté au cépage en fonction de la durée de conservation
  • 14. Obturateur Témoin Bouchon en liège ciré (T) Bouchon en liège Naturel (LN) Colmaté (LC) Microaggloméré (LMa) Bouchon synthétique PE extrudé Capsule à vis Saran (Sa) Saranex (SX) Matériels & Méthodes Les obturateurs
  • 16. Origine des vins: Vignobles Despagne  Merlot  Cabernet Sauvignon  Sauvignon blanc Cave de Vauvert  Syrah Weingut Enk  Riesling (Kabinett) Embouteillage: Vignobles Despagne (Naujan et Postiac – Entre Deux-Mers) Matériels & Méthodes Les vins
  • 17. Vins blancs Flavan-3-ols Flavonol Acides phénols Indices chromatiques Arômes Dégustations Flavan-3-ols : catéchine, épicatéchine, B1, B2, B3, B4 Flavonol : tyrosol Acides phénols : gallique, caffeïque, p-coumarique Anthocyanines : (cyanidine, delphinidine, malvidine, peonodine)-3-O-glucoside Arômes : Sulfure d’hydrogene, méthanthiol, sulfure de diméthyl, 3 méthyl-2.4-nonanedione, sotolon, 3-sulfanylhexanol, 1.1.6-triméthyl-1.2- dihydronaphtalen Vins rouges Flavan-3-ols Flavonol Acides phénols Anthocyanes Indices chromatiques Arômes Dégustations Matériels & Méthodes Analyses
  • 18. Salle d’analyse sensorielle Présentation des échantillons à l’aveugle par série de vin Profil sensoriel sur échelle continue Série de verre à part pour la couleur Réalisé sur FIZZ Jury d’environs 20 personnes Traitement statistique des données centrées réduites sur logiciel dédié (FIZZ) : ACP (Analyse en Composantes Principales) et test de Newman-Keuls Matériels & Méthodes Dégustation
  • 19. Résultats Analyses chimiques vins blancs (Sauvignon blanc) B B AB B B BC B B AB A A C B B A B B AB 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Σ tanins totaux (mg/L) a.gallique (mg/L) a.gentisique (mg/L) LN LC LMa Synthétique SA SX AB B A C A AB 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 Do 420 nm LN LC LMa Synthétique SA SX  Σ tanins monomères/dimères plus faible pour Synthétique  [acide gallique] plus faible pour Synthétique  [acide gentisique] plus forte pour Synthétique  Do 420 nm plus forte pour Synthétique Impacts de l’O2 Entrée d’O2 plus importante avec le bouchon synthétique Les bouchons en liège sont intermédiaires Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
  • 20. Résultats Analyses chimiques vins rouges (Merlot) A B A A AB C A A B B C B A AB C A AB C 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 IC IC' Teinte LN LC LMa Synthétique SA SX B A BC B B B B B A A A BC B A C B B B 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Anthocyanes libres (mg/L) Σ tanins (mg/L) IPT (Do 280) LN LC LMa Synthétique SA SX Anthocyanes libres plus faible pour le bouchon Synthétique  Σ tanins monomères/dimères plus faible pour Synthétique, LN et SA  IC, IC’ plus élevé pour synthétique  Teinte plus faible pour LN Impacts de l’O2 Entrée d’O2 plus importante avec le bouchon synthétique Le bouchon en liège est intermédiaire pour les composés phénoliques mais conserve mieux la couleur Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
  • 21. Résultats Dégustation vins blancs (Riesling et Sauvignon blanc) 1 2 3 4 5 6 Arômes oxydés*** (nez) Arômes réduits (nez) Acidité (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre** (bouche) Amertume (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale*** (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran Capsule Saranex Bouchon en liège naturel :  Faible brunissement comme LMa et Sa  Faible développement d’arômes oxydés  Bonne acidité et amertume après 5 ans  Meilleur équilibre en bouche  Le vin préféré avec ceux des capsules Impacts significatifs du bouchon sur : - couleur (p < 0,01%) - arômes oxydés (p < 0,01%) - acidité (p < 9%) - équilibre en bouche (p < 4%) - amertume (p < 2%) - qualité globale (p < 0,4%)  WINNER mais la qualité de liège reste importante Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 22. Résultats Dégustation Riesling 1 2 3 4 5 6 Arômes oxydés*** (nez) Arômes réduits** (nez) Acidité* (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre (bouche) Amertume (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran Capsule Saranex Impacts significatifs du bouchon sur : - couleur (p < 0,01%) - arômes oxydés (p < 0,01%) - arômes réduits (p < 0,6%) - acidité (p < 9%) - équilibre en bouche - amertume (p < 12%) Bouchon en liège naturel :  Faible brunissement comme LMa et les capsules  Pas de développement d’arômes oxydés  Faible teneur en arômes réduits  Bonne acidité et amertume après 5 ans  WINNER mais la qualité de liège reste importante Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 23. Résultats Dégustation Sauvignon blanc 1 2 3 4 5 6 Arômes oxydés*** (nez) Arômes réduits (nez) Acidité (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre* (bouche) Amertume (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale** (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran Capsule Saranex Impacts significatifs du bouchon sur : - couleur (p < 0,01%) - arômes oxydés (p < 0,2%) - arômes réduits - acidité - rondeur - équilibre en bouche (p < 2%) - qualité globale (p < 2%) Bouchon en liège naturel :  Faible brunissement avec LMa et Sa  Pas de développement d’arômes oxydés  Meilleur équilibre en bouche avec SX  Le vin préféré avec SX Bouchon synthétique : Loser Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 24. Résultats Dégustation vins rouges (Merlot, Cabernet sauvignon, Syrah) 2 3 4 5 Arômes oxydés* (nez) Arômes réduits (nez) Acidité*** (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre (bouche) Amertume (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale* (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran Capsule Saranex Impacts significatifs du bouchon sur : - arômes oxydés (p < 5%) - acidité (p < 0,4%) - qualité globale (p < 8%) Effets du bouchon :  Pas de différence de couleur  SX = moins d’arômes oxydés Capsule SX plus acide que No et LC  Bouchon LN et LMa intermédiaire  Vins préférés (tendance)  LMa et SX Moins de différences qu’avec les vins blancs LN intermédiaires sur les descripteurs  vin équilibré? Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 25. Résultats Dégustation Merlot 2 3 4 5 Arômes oxydés (nez) Arômes réduits* (nez) Acidité (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre* (bouche) Amertume (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran Capsule Saranex Impacts significatifs du bouchon sur : - couleur (p < 3%) - arômes oxydés - arômes réduits (p < 2%) - acidité - équilibre en bouche (p < 2%) - qualité globale (p < 15%) Bouchons induisent :  Moins de brunissement pour LN  Moins d’arômes réduit pour le LN et LMa ≠ SX  Equilibre en bouche meilleur pour LMa et No  Vin préféré (tendance)  LMa WINNER Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 26. Résultats Dégustation Cabernet sauvignon 2 3 4 5 Arômes oxydés (nez) Arômes réduits (nez) Acidité** (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre (bouche) Amertume** (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran Capsule Saranex Impacts significatifs du bouchon sur : - arômes oxydés - acidité (p < 2%) - équilibre en bouche - amertume (p < 0,6%) - astringence (p < 7%) Bouchons induisent des tendance avec : SX plus acide que No  LN, LMa et SA intermédiaires  Plus d’amertume et d’astringence pour les capsules  Pas de différence sur l’appréciation des vins Le bouchon de liège est intermédiaire sur la majorité des critères Vin équilibré? Capsules = conservation plus longue? Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 27. Résultats Dégustation Syrah 2 3 4 5 Arômes oxydés (nez) Arômes réduits (nez) Acidité** (bouche) Rondeur (bouche) Equilibre (bouche) Amertume** (bouche) Astringence (bouche) Qualité globale (Bouche) Témoin Liège naturel Liège colmaté Liège microaggloméré Capsule Saran Capsule Saranex Impacts significatifs du bouchon sur : - couleur (p < 0.01%) - arômes oxydés - acidité (p < 0,2%) - amertume (p < 13%) - astringence (p < 3%) Effet des bouchons avec:  Moins de brunissement pour LN et Sa  Capsules plus acide que LC  LN intermédiaire  Tendance à avoir plus d’amertume et d’astringence avec le LN  Pas de différence sur l’appréciation des vins WINNER Conservation plus longue possible Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX) Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
  • 28. Résultats Conclusions-Composés phénoliques Impact du bouchon sur le vin rouges après 5 années : - IC, IC’ plus élevé pour synthétique - Teinte plus faible pour LN  meilleur conservation - Anthocyanes libres plus faible pour le bouchon synthétique - Σ tanins monomères/dimères plus faible pour Synthétique, LN et SA Impacts du bouchon sur le vin blanc après 5 années : - Couleur = paramètre le plus impacté  Synthétique > Capsules et Lièges - Tanins monomères/dimères plus faible pour Synthétique  Dégradation, polymérisation et l’oxydation plus forte - [acide gallique] plus faible pour Synthétique  Oxydation - Les bouchons en liège ≈ capsules à vis  Dégradation des propriétés polyphénoliques et de couleurs des vins élevés sous bouchage synthétique  Les vins élevés sous bouchage en liège garde une composition chimique ≈ à ceux élevé sous capsules à vis tout en conservant mieux la couleur
  • 29. Résultats Conclusions-Dégustation Impact du bouchon sur le vin rouges après 5 années : - Acidité = paramètre le plus impacté  Capsules > Lièges > Synthétique -Astringence également modifiée  Capsules > Lièges > Synthétique La perméabilité à l’oxygène Synthétique > Capsules ≈ Lièges Impact sur la qualité globale: Capsules et liège microaggloméré donnant les meilleurs résultats Impacts du bouchon sur le vin blanc après 5 années : - Do 420 = forte variation  Synthétique > Capsules et Lièges - Arômes oxydés = paramètre le plus impacté  Synthétique > Capsules > Lièges - Equilibre en bouche  Capsules et Lièges > Synthétique -Qualité globale  Capsules et Lièges > Synthétique La perméabilité à l’oxygène Synthétique > Capsules ≈ Lièges Impact sur la qualité globale: Capsules et liège naturel ou microaggloméré donnant les meilleurs résultats
  • 30. Résultats Perspectives Etudes des impacts du bouchage sur les composés aromatiques: Sulfure d’hydrogène Méthanethiol  Ethanethiol  Sulfure de diméthyle  Sulfure de diéthyle  Sotolon… Modélisation des impacts du bouchage en fonction des paramètres du vin et du temps de conservation
  • 31. MERCI POUR VOTRE ATTENTION Julien MICHEL, Laurence Geny, Michael Jourdes, Pierre-Louis Teissedre