REPORTE DE LA PRACTICA

2. PRACTICA 10
REPORTE DE PRÁCTICAS
1. Introducción
2. Objetivos
3. Materiales y Métodos
a) Materiales Utilizados
b) Reactivos utilizados
c) Tipo de Muestra (s)
d) Procedimiento (Técnica)
4. Resultados (Cálculos, Gráficas, etc.)
5. Observaciones
6. Conclusiones
7. Bibliografía Citada

3. PRACTICA 10
1.- INTRUDUCCION
La Espectroscopia Atómica abarca un conjunto de técnicas basadas en la emisión,
absorción y fluorescencia de la radiación producida por el vapor atómico. La palabra
atómico no sólo hace referencia a átomos neutros sino también a iones como K+, Ba+, etc.
El estudio espectroscópico de átomos o de iones elementales como Fe+, Mg+, o Al+, con
radiación UV-Vis sólo se puede hacer en fase gaseosa, que es donde los átomos e iones se
encuentran bien separados entre sí. Por eso el primer paso en todos los procesos
espectroscópicos atómicos es la atomización, un proceso por el cual una muestra se
volatiliza y descompone de forma que produce un gas atómico.
Clasificación
Los métodos (o mejor técnicas) espectroscópicas atómicas se clasifican de acuerdo con la
forma en como se atomiza la muestra (tabla 24.1). Podemos apreciar que la Tª de trabajo
de las distintas técnicas varía considerablemente y que los métodos atómicos pueden
basarse en fenómenos de
Absorción
Emisión
Fluorescencia

4. PRACTICA 10
1.- INTRUDUCCION
En este tema consideraremos exclusivamente los métodos basados en la atomización
por llama, es decir:
• Espectroscopia de emisión de llama, también llamada fotometría de llama, en la cual
los átomos excitados del analito sirven como fuente de radiación.
• Espectroscopia de absorción atómica, en la que se emplea una fuente de radiación
externa que emite rayas de radiación de la misma longitud de onda que las de absorción
del analito. Se selecciona una de éstas rayas que se hace pasar a través de la llama
donde están los átomos de analito que absorben la radiación.
• Espectroscopia de fluorescencia atómica, en la que también se emplea una fuente
externa de radiación cuya misión es generar una señal de fluorescencia atómica a partir
del vapor atómico. Esta técnica requiere una disposición de los rayos de excitación y de
emisión de 90º.

5. PRACTICA 10
1.- INTRUDUCCION
La llama como fuente de vapor atómico
En la atomización por llama, la disolución acuosa de la muestra se dispersa o nebuliza
como una fina nube, y luego se mezcla con el combustible gaseoso y oxidante para arrastrarla al
mechero. El disolvente se evapora en la parte inferior, o base de la llama, localizada justo por encima
de la cabeza del mechero (fig. 24-1). Las partículas sólidas finamente divididas que resultan son
arrastradas a la región central de la llama, denominada cono interior. Ahí, que es la parte más caliente
de la llama se forman átomos e iones gaseosos a partir de las partículas sólidas, los cuales son
arrastrados al borde más exterior o cono exterior. Dado que la velocidad a la que pasa la muestra
junto con la mezcla combustible/oxidante a través de la llama es muy elevada, solo una fracción
pequeña de la muestra es atomizada.
Las llamas de baja temperatura (1750-1900 ºC), que se obtienen con propano o gas natural como
combustible y aire como oxidante, son satisfactorias para atomizar y excitar a los metales alcalinos, y
suficientemente frías como para que no se ionicen. Estas llamas producen espectros sencillos y las
líneas del analito se pueden aislar fácilmente incluso con filtros de vidrio baratos.

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1.- INTRUDUCCION
La llama como fuente de vapor atómico
La llama de aire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC, se emplea en la
determinación de muchos elementos por absorción atómica. Con esta llama se favorece la formación
de átomos neutros, y si es rica en combustible se minimiza la formación de óxidos de muchos
elementos. No obstante, conforme un elemento tiende a ser más refractario, como es el caso del
aluminio, silicio, vanadio, molibdeno, etc, los cuales forman óxidos refractarios que son difíciles de
descomponer, se recomienda una llama más energética como la de óxido nitroso/acetileno, que
genera temperaturas entre 2950 y 3050 ºC. Esta llama tiene una zona que contiene altas
concentraciones de las especies CN y NH lo que da lugar a una región fuertemente reductora que
impide la formación de óxidos refractarios. Un inconveniente de una temperatura muy elevada es que
se puede producir un incremento en la ionización de algunos analito, con lo cual disminuye la
población de átomos neutros. No obstante, para medidas de emisión se prefiere la mezcla
nitroso/acetileno que permite obtener espectros de emisión de la mayoría de los elementos.
Los rasgos espectrales de las llamas aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno se muestran en la
figura10.3. En ambos casos se nebuliza agua. Se observa que hay varias especies que emiten
radiación, como C2, CH, OH y CN. Este fenómeno no representa mayor inconveniente en medidas de
absorción, aunque en medidas de emisión se debe tener cuidado en evitar solapamientos con las
líneas de emisión de los analito.

7. PRACTICA 10
2.- OBJETIVOS
Realizar la cuantificación de Oro y Aluminio en rocas y minerales.
Técnica de Absorción Atómica por flama.
Conocer el funcionamiento y manejo de un Espectrofotómetro
Absorción Atómica , utilizando comúnmente en el análisis
químico de materiales rocas y minerales.

8. PRACTICA 10
3.- MATERIALES Y METODOS
MATERIALES:
 Pipeta Volumétrica 2,5, ml.
 1 matraz Volumétrico de 100 ml.
RECTIVOS:
 Muestra digerida en HF 0.2720 gr en 100 ml.
 Muestra digerida Agua Regia 0.3206 gr en 100 ml.
EQUIPO
 Espectrofotómetro Absorción Atómica
TIPOS DE MUESTRA
 Muestra recolectada en Mina Santa Elena de Banamichi
Sonora.
 Grafito
 Sulfuro

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10. PRACTICA 10

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4.- RESULTADOS.

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5- OBSERVACIONES
Color blanco azul de la flama
Quemador de 5 cm

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6.- CONCLUCIONES
En su capacidad de analizar una gran cantidad
de analitos en un período corto con muy buenos
límites de detección para la mayoría de los
elementos..

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7.- BIBLIOGRAFIA
AGUSTIN GOMEZ ALVAREZ
MANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA ROCAS Y MINERALES
https://www.google.com.mx/webhp?sourceid=chrome-instant&ion=1&espv=2&ie=UTF-
8#q=T%C3%A9cnica+de+Absorci%C3%B3n+At%C3%B3mica+por+flama
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-
quimica/contenidos/course_files/Tema_5.pdf
www.bioquimica.ucv.cl/paginas/central/.../apuntes%20de%20espectrofotometria.pdf
http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-de-absorcion-atomica.html
http://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24635/mod_resource/content/1/Capitulo%204%20Espectroscop
%C3%ADa%20de%20Absorci%C3%B3n%20At%C3%B3mica_.pdf
http://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24633/mod_resource/content/1/Cap%C3%ADtulo%203%20Espe
ctroscop%C3%ADa%20de%20Absorci%C3%B3n%20Molecular_.pdf

16. PRACTICA 10
PREGUNTAS
1. Explique en qué consiste el fundamento de le Técnica de Espectroscopia de Absorción Atómica.
R= La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS,
por atomic absorption spectroscopy) es un método instrumental de la química analítica que
permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una
gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un
elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos
diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en farmacología,
biofísica o investigación toxicológica.
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un
analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los
electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por
un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una
determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere
específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada
longitud de onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en
el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,
calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es
proporcional a la concentración del elemento que se mide.
.